JPWO2017145907A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
その結果、鋼スラブ成分において、Sおよび/またはSeを合計で0.0015%超0.010%以下を含有し、最終冷間圧延前の焼鈍において、1000℃以上1120℃以下の温度域(1段目の均熱温度)で200秒以下均熱し、その後、650℃以上1000℃以下の温度域(2段目の均熱温度)で200秒以下均熱し、前記最終冷間圧延前の焼鈍後における析出物中のAl量を、鋼スラブに含まれる全Al量(全体のAl量)の50%以上とすることで、1300℃以下の低温域のスラブ加熱であっても磁気特性が安定的に向上することを新規に知見するに至った。
(実験)
C:0.03質量%、Si:3.2質量%、Mn:0.08質量%、P:0.05質量%、Cu:0.10質量%、Sb:0.03質量%、sol.Al:60質量ppm、N:40質量ppm、S:5質量ppm、Se:1質量ppm、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼Aのスラブ、およびC:0.03質量%、Si:3.2質量%、Mn:0.08質量%、P:0.05質量%、Cu:0.10質量%、Sb:0.03質量%、sol.Al:60質量ppm、N:40質量ppm、S:75質量ppm、Se:1質量ppm、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼Bのスラブを1220℃に加熱後、熱間圧延して、板厚:2.5mmの熱延板とした後、図1に示されるパターンにて熱延板焼鈍を施した。熱延板焼鈍後析出物を抽出し、析出物中のAl量の分析を行った。析出Al量の分析は、千野ら「鉄と鋼」、日本鉄鋼協会、1988年12月、第74巻、p.2041-2046に開示される方法にて行った。熱延板焼鈍後に、冷間圧延で0.22mmに仕上げた。
本発明は、上記の知見に基づき、さらに検討を加えた末に完成されたものである。すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
C:0.002%以上0.08%以下、
Si:2.0%以上8.0%以下、
Mn:0.02%以上1.00%以下、
Sおよび/またはSeを合計で0.0015%超0.010%以下
を含有し、Nを60質量ppm未満、酸可溶性Alを100質量ppm未満に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを1300℃以下で加熱し、
該鋼スラブに熱間圧延を施して熱延鋼板とし、
該熱延鋼板に、熱延板焼鈍を施しまたは施すことなく、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とし、
該冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施し、
該一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記中間焼鈍を施さない場合には、前記熱延板焼鈍において、1000℃以上1120℃以下の温度域で200秒以下均熱し、その後、650℃以上1000℃以下の温度域で200秒以下均熱し、前記中間焼鈍を施す場合には、最後の中間焼鈍において、1000℃以上1120℃以下の温度域で200秒以下均熱し、その後、650℃以上1000℃以下の温度域で200秒以下均熱し、
前記中間焼鈍を施さない場合には、熱延板焼鈍後における析出物中のAl量を、前記鋼スラブに含まれる全Al量の50%以上とし、前記中間焼鈍を施す場合には、最後の中間焼鈍後における析出物中のAl量を、前記鋼スラブに含まれる全Al量の50%以上とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
質量%で、
Sn:0.001%以上0.20%以下、
Sb:0.001%以上0.20%以下、
Ni:0.001%以上1.50%以下、
Cu:0.001%以上1.50%以下、
Cr:0.001%以上0.50%以下、
P:0.001%以上0.50%以下、
Mo:0.001%以上0.50%以下、
Ti:0.001%以上0.10%以下、
Nb:0.001%以上0.10%以下、
V:0.001%以上0.10%以下、
B:0.0002%以上0.0025%以下、
Bi:0.001%以上0.10%以下、
Te:0.001%以上0.10%以下および
Ta:0.001%以上0.10%以下
のうちから選ばれる1種または2種以上を含有する、上記1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
Cは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08%を超えるとかえって一次再結晶集合組織の劣化を招くため、本発明では0.08%以下に限定した。磁気特性の観点から、望ましい添加量は、0.002%以上0.06%以下の範囲である。
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、含有量が8.0%を超えると二次加工性が著しく劣化するので、Siは8.0%以下に限定した。鉄損の観点から、添加量は2.0%以上8.0%以下の範囲とする。
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるが、含有量が1.00%を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くため、Mnは1.00%以下に限定した。磁気特性の観点から、添加量は0.02%以上1.00%以下の範囲とする。
Nは、過剰に存在すると、二次再結晶を困難にする。特に、N量が60ppm以上になると、二次再結晶が生じ難くなり、磁気特性が劣化する。そのため、Nは60ppm未満に抑制するものとした。
Alもまた、過剰に存在すると二次再結晶を困難とする。特に、sol.Al量が100ppm以上になると、低温スラブ加熱の条件では二次再結晶し難くなり、磁気特性が劣化する。そのため、Alはsol.Al量で100ppm未満に抑制するものとした。
本発明においては、Sおよび/またはSeが合計で0.0015%超0.010%以下含有することが最も肝要である。SeおよびSは、Mn化合物やCu化合物のような析出物を形成すると同時に、固溶Seおよび固溶Sとして粒成長を抑制し、磁気特性安定化効果を発揮する。
Sおよび/またはSeが合計で0.0015%以下であると、固溶Sおよび/またはSe量が不足して磁気特性が不安定になり、0.010%を超えると熱間圧延前のスラブ加熱における析出物の固溶が不十分になり、磁気特性が不安定となる。したがって、Sおよび/またはSeは、合計で0.0015%超0.010%以下の範囲とする。
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性、特に鉄損を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.001%以上含有させることが好ましい。しかし、0.20%を超えると冷間圧延性の劣化を招く。このため、Snは0.001%以上0.20%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用な元素であり、その目的のためには0.001%以上含有させることが好ましい。しかし、0.20%を超えると冷間圧延性の低下を招く。このため、Sbは0.001%以上0.20%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあり、そのためには0.001%以上含有させることが好ましい。しかし、含有量が 1.50%を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性の低下を招く。このため、Niは0.001%以上1.50%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.001%以上含有させることが好ましい。しかし、含有量がCuが1.50%を超えると、熱間圧延性の低下を招く。このため、Cuは0.001%以上1.50%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Crは、フォルステライト下地被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.001%以上含有させることが好ましい。しかし、含有量が0.50%を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。このため、Crは0.001%以上0.50%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Pは、一次再結晶集合組織を改善し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.001%以上含有させることが好ましい。しかし、含有量が0.50%を超えると冷間圧延性の低下を招く。このため、Pは0.001%以上0.50%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Moは、高温酸化を抑制し、へゲと呼ばれる表面欠陥の発生を減少させる働きがあり、そのためには0.001%以上含有させることが好ましい。しかし、含有量が0.50%を超えると冷間圧延性の低下を招く。このため、Moは0.001%以上0.50%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Tiは一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.001%以上含有することが望ましい。しかし、含有量が0.10%を超えると地鉄中に残留して鉄損の増加を招く。このため、Tiは0.001%以上0.10%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Nbは一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.001%以上含有することが望ましい。しかし、含有量が0.10%を超えると地鉄中に残留して鉄損の増加を招く。このため、Nbは0.001%以上0.10%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Vは一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.001%以上含有することが望ましい。しかし、含有量が0.10%を超えると地鉄中に残留して鉄損の増加を招く。このため、Vは0.001%以上0.10%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Bは一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.0002%以上含有することが望ましい。しかし、含有量が0.0025%を超えると地鉄中に残留して鉄損の増加を招く。このため、Bは0.0002%以上0.0025%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Biは粒界に偏析して、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.001%以上含有することが望ましい。しかし、含有量が0.10%を超えると地鉄中に残留して鉄損の増加を招く。このため、Biは0.001%以上0.10%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Teは粒界に偏析して、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.001%以上含有することが望ましい。しかし、含有量が0.10%を超えると地鉄中に残留して鉄損の増加を招く。このため、Teは0.001%以上0.10%以下の範囲で含有させることが望ましい。
Taは一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.001%以上含有することが望ましい。しかし、含有量が0.10%を超えると地鉄中に残留して鉄損の増加を招く。このため、Taは0.001%以上0.10%以下の範囲で含有させることが望ましい。
[加熱]
上記の成分組成に調整した鋼スラブを、1300℃以下で加熱する。加熱温度を1300℃以下に抑えることが、熱間圧延時に生成するスケール量を低減する上で特に有効なためある。また、加熱温度を1300℃以下に抑えることにより、結晶組織の微細化および均一な整粒一次再結晶組織を実現することができる。
上記加熱後に、熱間圧延を行う。熱間圧延温度は、開始温度を1100℃以上、終了温度を800℃以上とすることが、結晶組織の微細化のため望ましい。ただし、終了温度は、結晶組織の均一化のため、1000℃以下とすることが望ましい。
次に、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。その後に中間焼鈍を行わない場合には、当該熱延板焼鈍が最終冷間圧延前の焼鈍となる。
その後、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して冷延板とする。熱延板焼鈍を行わない場合には必ず中間焼鈍を行うこととし、この中間焼鈍を最終冷間圧延前の焼鈍とする。
得られた冷延板に一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍の目的は、圧延組織を有する冷間圧延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶粒径に調整することである。そのためには、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度は800℃以上950℃未満程度とすることが望ましい。この時の焼鈍雰囲気は、湿水素窒素あるいは湿水素アルゴン雰囲気とすることで、脱炭焼鈍を兼ねてもよい。
一次再結晶焼鈍中、または焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布する前に、窒化処理をさらに行なうこととしてもよい。窒化処理を行なうことで、二次再結晶を安定化させることができる。
一次再結晶焼鈍後であって二次再結晶焼鈍前の鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する。
焼鈍分離剤中に硫化物、硫酸塩、セレン化物およびセレン酸塩のうちから選択される1種または2種以上を添加した場合、700℃程度で分解し、粒成長抑制力を高めることが可能となるため、磁気特性を向上させることができる。比較的少量でもこの効果は得られるが、MgO:100質量部に対して、1質量部未満では効果が小さい。一方、30質量部を超えて添加した場合には、酸化性が高くなりすぎ、フォルステライト被膜が過剰に厚くなるため、形成されたフォルステライト被膜の曲げ剥離特性が低下する。このため、焼鈍分離剤中に添加される硫化物、硫酸塩、セレン化物およびセレン酸塩のうちから選択される1種または2種以上のものは、MgO:100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましい。
その後、純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行う。
二次再結晶焼鈍における純化温度は1180℃を超える温度とし、純化の際のガス雰囲気をH2ガス雰囲気、具体的には、H2を10体積%以上とすることで、極微量でも磁気特性に有害に働くCやN、さらにはAl、SおよびSeといった成分の徹底した純化が可能となる。なお、純化時間は特に制限されるものではないが、通常、2〜20時間程度である。
上記の二次再結晶焼鈍後、鋼板表面に、さらに絶縁コーティングを塗布し、焼き付けて絶縁被膜を形成させることとしてもよい。かかる絶縁被膜の種類については、特に限定されず、従来公知のあらゆる絶縁被膜が適合する。例えば、リン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを含有する塗布液を鋼板に塗布し、800℃程度で焼き付ける方法が好適である。
その後、平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることとしてもよく、さらにこの平坦化焼鈍を絶縁被膜の焼き付け処理と兼用させることもできる。平坦化焼鈍の焼鈍温度は800〜900℃が好ましく、焼鈍時間は10秒以上120秒以下が好ましい。
その他の製造条件は、方向性電磁鋼板の一般的な製造方法に従えばよい。
C:0.03%、Si:3.4%、Mn:0.10%、Cu:0.06%、Sb:0.06%、P:0.06%、Mo:0.06%、sol.Al:60ppm、N:45ppm、S:50ppm、Se:1ppm、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、1250℃に加熱した後、熱間圧延して、板厚:2.4mmの熱延板とした後、表1に示される条件で熱延板焼鈍を施した。熱延板焼鈍後に析出物中のAl量を測定した。
表2に示される成分で、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、1250℃に加熱した後、熱間圧延して、板厚:2.6mmの熱延板とした後、熱延板焼鈍を2段のヒートパターンで施した。1段目の均熱は1075℃で30s、2段目の均熱は850℃で60sとした。
熱延板焼鈍後に析出物中のAl量を測定した。
表3に示される成分で、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを1260℃に加熱し、熱間圧延して板厚:2.8mmの熱延板とした後、1025℃で30秒の熱延板焼鈍を施した。次に、120℃での冷間圧延により1.8mmとした。その後、中間焼鈍を2段のヒートパターンにて実施した。1段目の均熱は1050℃で30s、2段目の均熱は800℃で90sとした。中間焼鈍後に析出物中のAl量を測定した。
C:0.02%、Si:3.1%、Mn:0.10%、Cu:0.06%、Sb:0.06%、P:0.06%、Mo:0.06%、Cr:0.06%、sol.Al:50ppm、N:45ppm、S:70ppm、Se:10ppmを含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、1240℃に加熱し、熱間圧延し、板厚:2.4mmの熱延板とした後、熱延板焼鈍を施した。熱延板焼鈍は2段のヒートパターンで施した。1段目の均熱は1100℃で20s、2段目の均熱は800℃で60sとした。熱延板焼鈍後に析出物中のAl量を測定した。
Claims (4)
- 質量%で、
C:0.002%以上0.08%以下、
Si:2.0%以上8.0%以下、
Mn:0.02%以上1.00%以下、
Sおよび/またはSeを合計で0.0015%超0.010%以下
を含有し、Nを60質量ppm未満、酸可溶性Alを100質量ppm未満に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを1300℃以下で加熱し、
該鋼スラブに熱間圧延を施して熱延鋼板とし、
該熱延鋼板に、熱延板焼鈍を施しまたは施すことなく、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とし、
該冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施し、
該一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記中間焼鈍を施さない場合には、前記熱延板焼鈍において、1000℃以上1120℃以下の温度域で200秒以下均熱し、その後、650℃以上1000℃以下の温度域で200秒以下均熱し、前記中間焼鈍を施す場合には、最後の中間焼鈍において、1000℃以上1120℃以下の温度域で200秒以下均熱し、その後、650℃以上1000℃以下の温度域で200秒以下均熱し、
前記中間焼鈍を施さない場合には、熱延板焼鈍後における析出物中のAl量を、前記鋼スラブに含まれる全Al量の50%以上とし、前記中間焼鈍を施す場合には、最後の中間焼鈍後における析出物中のAl量を、前記鋼スラブに含まれる全Al量の50%以上とする、方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記成分組成は、さらに、
質量%で、
Sn:0.001%以上0.20%以下、
Sb:0.001%以上0.20%以下、
Ni:0.001%以上1.50%以下、
Cu:0.001%以上1.50%以下、
Cr:0.001%以上0.50%以下、
P:0.001%以上0.50%以下、
Mo:0.001%以上0.50%以下、
Ti:0.001%以上0.10%以下、
Nb:0.001%以上0.10%以下、
V:0.001%以上0.10%以下、
B:0.0002%以上0.0025%以下、
Bi:0.001%以上0.10%以下、
Te:0.001%以上0.10%以下および
Ta:0.001%以上0.10%以下
のうちから選ばれる1種または2種以上を含有する、請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記冷延鋼板に窒化処理を施す、請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記焼鈍分離剤に、硫化物、硫酸塩、セレン化物およびセレン酸塩の1種または2種以上を添加する、請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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