JPWO2017138384A1 - 高強度亜鉛めっき鋼板及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

優れた曲げ性、耐スポット溶接部割れ性、伸びフランジ性および軸圧壊安定性を有する高強度亜鉛めっき鋼板及びその製造方法を提供する。特定の成分組成と、フェライトと炭化物を含まないベイナイトを面積率の合計で２５％以下（０％を含む）、焼戻しマルテンサイトと炭化物を含むベイナイトを面積率の合計で７０〜９７％、マルテンサイトと残留オーステナイトを面積率の合計で３〜２０％、残留オーステナイトを面積率で１〜５％含み、フェライトと炭化物を含まないベイナイトとマルテンサイトと残留オーステナイトの面積率の合計が３〜３０％、残留オーステナイト中のＣ量が０．１０〜０．５０％、炭化物を含むベイナイトの平均結晶粒径および焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が５〜２０μｍである鋼組織と、を有する鋼板と、特定の亜鉛めっき層と、を備える高強度亜鉛めっき鋼板とする。

Description

本発明は、自動車用部品用に好適に用いられる、曲げ性、耐スポット溶接部割れ、伸びフランジ性および軸圧壊安定性（軸圧壊時に割れや裂けを生じず、安定して蛇腹状に圧壊される性質を意味する）に優れた高強度亜鉛めっき鋼板及びその製造方法に関するものである。
自動車の衝突安全性改善と燃費向上さらには防錆の観点から、自動車用部品に用いられる鋼板の高防錆高強度化が求められている。しかしながら、材料の強化は一般に加工性の低下を招くため、強度と防錆に加え、加工性にも優れた鋼板の開発が必要とされている。加えて、加工後には部品としてのパフォーマンスにも優れることが要求されている。例えば、クラッシュボックス等の部品では曲げ加工部や打抜き端面を有するため、加工性の観点からは曲げ性および伸びフランジ性に優れることが要求される。さらに部品組み付けやパフォーマンスの観点からは、スポット溶接部が健全であることや軸圧壊特性が安定していることが要求される。そこで、これら特性を総合的に満たすことが要望されている。特許文献１では曲げ性および伸びフランジ性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板に関する技術が開示されている。しかしながら、特許文献１では亜鉛めっきに起因したスポット溶接部割れや軸圧壊安定性について考慮されておらず、改善の余地がある。
特許文献２ではフェライト粒を微細にすることで軸圧壊安定性を向上させる技術が開示されている。しかしながら、特許文献２では伸びフランジ性が考慮されておらず改善の余地がある。また、亜鉛めっき鋼板における知見がなく、亜鉛めっきに起因したスポット溶接部割れも考慮されていない。
このように、強度、曲げ性、耐スポット溶接部割れ、伸びフランジ性および軸圧壊安定性を総合的に満足する鋼板は存在しない。
特開２０１５−１９３９０７号公報 特開２００９−１３８２２２号公報
本発明は上記課題を解決するものであり、その目的は、優れた曲げ性、耐スポット溶接部割れ性、伸びフランジ性および軸圧壊安定性を有する高強度亜鉛めっき鋼板およびその製造方法を提供することにある。
本発明者らは、上記した課題を達成するため、鋭意研究を重ねた。その結果、質量％で、Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：２．０〜３．０％、Ｐ：０．１００％以下（０％は除く）、Ｓ：０．０２％以下（０％は除く）、Ａｌ：０．０１〜１．０％、Ｎ：０．０１０％以下を含み、かつＣｒ：０．００５〜２．０％、Ｔｉ：０．００５〜０．２０％、Ｎｂ：０．００５〜０．２０％、Ｍｏ：０．００５〜２．０％、Ｖ：０．００５〜２．０％、から選ばれる1種以上を含み、Ｃｒ＋Ｔｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ＋Ｖ≧Ｓｉを満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成と、フェライトと炭化物を含まないベイナイトを面積率の合計で２５％以下（０％を含む）、焼戻しマルテンサイトと炭化物を含むベイナイトを面積率の合計で７０〜９７％、マルテンサイトと残留オーステナイトを面積率の合計で３〜２０％、残留オーステナイトを面積率で１〜５％含み、前記フェライトと前記炭化物を含まないベイナイトと前記マルテンサイトと前記残留オーステナイトの面積率の合計が３〜３０％、残留オーステナイト中のＣ量が０．１０〜０．５０％、炭化物を含むベイナイトの平均結晶粒径および焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が５〜２０μｍである鋼組織と、を有する鋼板と、鋼板上に形成された亜鉛めっき層と、を備える高強度溶融亜鉛めっき鋼板とすることで、上記課題を解決できることを見出した。
本発明は、このような知見に基づきなされたもので、より具体的には、本発明は以下のものを提供する。
［１］質量％で、Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：２．０〜３．０％、Ｐ：０．１００％以下（０％は除く）、Ｓ：０．０２％以下（０％は除く）、Ａｌ：０．０１〜１．０％、Ｎ：０．０１０％以下を含み、かつＣｒ：０．００５〜２．０％、Ｔｉ：０．００５〜０．２０％、Ｎｂ：０．００５〜０．２０％、Ｍｏ：０．００５〜２．０％、Ｖ：０．００５〜２．０％、から選ばれる1種以上を含み、Ｃｒ＋Ｔｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ＋Ｖ≧Ｓｉを満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成と、フェライトと炭化物を含まないベイナイトを面積率の合計で２５％以下（０％を含む）、焼戻しマルテンサイトと炭化物を含むベイナイトを面積率の合計で７０〜９７％、マルテンサイトと残留オーステナイトを面積率の合計で３〜２０％、残留オーステナイトを面積率で１〜５％含み、前記フェライトと前記炭化物を含まないベイナイトと前記マルテンサイトと前記残留オーステナイトの面積率の合計が３〜３０％、残留オーステナイト中のＣ量が０．１０〜０．５０％、炭化物を含むベイナイトの平均結晶粒径および焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が５〜２０μｍである鋼組織と、を有する鋼板と、前記鋼板上に形成され、Ｆｅ含有量が６質量％以上である亜鉛めっき層と、を備えることを特徴とする高強度亜鉛めっき鋼板。
［２］前記成分組成は、さらに、質量％で、Ｎｉ：０．００５〜２．０％、Ｃｕ：０．００５〜２．０％、Ｂ：０．０００１〜０．００５０％、Ｃａ：０．０００１〜０．００５０％、ＲＥＭ：０．０００１〜０．００５０％、Ｓｎ：０．０１〜０．５０％、Ｓｂ：０．００１０〜０．１０％から選ばれる１種以上を含むことを特徴とする［１］に記載の高強度亜鉛めっき鋼板。
［３］［１］または［２］に記載の成分組成を有する鋼に熱間圧延および酸洗を施し作製した熱延板、又は該熱延板に２０％以上の圧下率で冷間圧延を施し作製した冷延板を、６００〜７２０℃の温度域における加熱速度が３．０℃／ｓ以下、加熱温度が７８０〜９５０℃の条件で加熱し、４５０〜７２０℃の平均冷却速度が１０℃／ｓ以上で１５０〜４００℃まで冷却し、前記加熱及び冷却において７８０〜９５０℃の温度域の滞留時間が３０ｓ以上であり、前記冷却後加熱温度が１５０℃超６００℃以下、１５０℃超６００℃以下の温度域の滞留時間が１０００s以下の条件で再加熱するか又は前記冷却後１５０℃超４００℃以下の温度域の滞留時間が１０００s以下の条件で滞留させる焼鈍工程と、前記焼鈍工程後の焼鈍板に亜鉛めっきを施し、次いで４６０〜６００℃に加熱してめっき合金化処理を施し、５０℃以下まで冷却する亜鉛めっき工程と、を有することを特徴とする高強度亜鉛めっき鋼板の製造方法。
本発明によれば、優れた曲げ性、耐スポット溶接部割れ性、伸びフランジ性および軸圧壊安定性を有する高強度亜鉛めっき鋼板を得ることができる。本発明の高強度亜鉛めっき鋼板は、自動車部品用素材として好適である。
炭化物を含むベイナイト（ａ）と炭化物を含まないベイナイト（ｂ）を説明するための図である。 軸圧壊安定性の評価で用いた軸圧壊部品を、模式的に示す図である。 軸圧壊安定性の評価で用いた圧壊試験体の作製方法を、模式的に示す図である。 スポット溶接部割れの評価方法を模式的に示す図である。
以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。
本発明の高強度亜鉛めっき鋼板は、鋼板と亜鉛めっき層とを有する。先ず、鋼板について説明する。鋼板は特定の成分組成と特定の鋼組織とを有する。成分組成、鋼組織の順で説明する。
鋼板の成分組成は、質量％で、Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：２．０〜３．０％、Ｐ：０．１００％以下（０％は除く）、Ｓ：０．０２％以下（０％は除く）、Ａｌ：０．０１〜１．０％、Ｎ：０．０１０％以下を含み、かつＣｒ：０．００５〜２．０％、Ｔｉ：０．００５〜０．２０％、Ｎｂ：０．００５〜０．２０％、Ｍｏ：０．００５〜２．０％、Ｖ：０．００５〜２．０％、から選ばれる1種以上を含み、Ｃｒ＋Ｔｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ＋Ｖ≧Ｓｉを満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる。
上記成分組成は、さらに、質量％で、Ｎｉ：０．００５〜２．０％、Ｃｕ：０．００５〜２．０％、Ｂ：０．０００１〜０．００５０％、Ｃａ：０．０００１〜０．００５０％、ＲＥＭ：０．０００１〜０．００５０％、Ｓｎ：０．０１〜０．５０％、Ｓｂ：０．００１０〜０．１０％から選ばれる１種以上を含んでもよい。以下、各成分について説明する。成分の含有量を表す「％」は「質量％」を意味する。
Ｃ：０．０８〜０．１５％
Ｃは、マルテンサイトや残留オーステナイトの面積率を高めたり、強度を高めたり、軸圧壊安定性を高めたりするのに寄与する有効な元素である。Ｃ含有量が０．０８％未満ではこのような効果が十分得られない。一方、Ｃ含有量が０．１５％を超えると曲げ性の劣化やスポット溶接部割れを招く。したがって、Ｃ含有量は０．０８〜０．１５％とする。下限について好ましくは０．０９％以上である。上限について好ましくは０．１３％以下である。
Ｓｉ：０．１〜１．０％
Ｓｉは、炭化物の生成を抑制してオーステナイトへのＣ濃化を促進することで残留オーステナイトを生成し、軸圧壊安定性向上に寄与する有効な元素である。こうした効果を得るにはＳｉ含有量を０．１％以上にすることが必要である。一方、Ｓｉ含有量が１．０％を超えると、残留オーステナイトが過度に安定化して、軸圧壊安定性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は０．１〜１．０％とする。下限について好ましくは０．１５％以上である。より好ましくは０．３％超である。上限について好ましくは０．７％以下である。
Ｍｎ：２．０〜３．０％
Ｍｎは、フェライトや炭化物を含まないベイナイトの生成を抑制して焼戻しマルテンサイトや残留オーステナイトを得るのに有効な元素である。Ｍｎ含有量が２．０％以下ではこうした効果が十分得られない。一方、Ｍｎ含有量が３．０％を超えるとスポット溶接部割れを招く。したがって、Ｍｎ含有量は２．０〜３．０％とする。下限について好ましくは２．３％以上である。上限について好ましくは２．８％以下である。
Ｐ：０．１００％以下（０％は除く）
Ｐは、穴拡げ性を低下させるため、その含有量は極力低減することが望ましい。本発明では、Ｐ含有量が０．１００％まで許容できる。下限は特に規定しないが、Ｐ含有量が０．００１％未満では生産能率の低下を招くため、Ｐ含有量は０．００１％以上が好ましい。
Ｓ：０．０２％以下（０％は除く）
Ｓは、穴拡げ性を低下させるため、その含有量は極力低減することが好ましい。本発明ではＳ含有量が０．０２％まで許容できる。下限は特に規定しないが、０．０００２％未満では生産能率の低下を招くため、Ｓ含有量は０．０００２％以上が好ましい。
Ａｌ：０．０１〜１．０％
Ａｌは、脱酸剤として作用し、脱酸工程で添加することが好ましい。こうした効果を得るには、Ａｌ含有量を０．０１％以上にする必要がある。一方、Ａｌ含有量が１．０％を超えると、本発明にとって好ましくないフェライトや、炭化物を含まないベイナイトが多量に生成する。したがって、Ａｌ含有量は０．０１〜１．０％とする。下限について好ましくは０．０２％以上である。上限について好ましくは０．５０％以下である。
Ｎ：０．０１０％以下
過剰に含有するとスポット溶接割れや曲げ性の劣化を招くため０．０１０％以下とする。下限について好ましくは０．００１０％以上である。上限について好ましくは０．００６０％以下である。
Ｃｒ：０．００５〜２．０％、Ｔｉ：０．００５〜０．２０％、Ｎｂ：０．００５〜０．２０％、Ｍｏ：０．００５〜２．０％、Ｖ：０．００５〜２．０％から選ばれる少なくとも１種
Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖは、炭化物を形成することで残留オーステナイト中のＣ量を低め、軸圧壊安定性向上に寄与する重要な成分である。Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖの含有量がそれぞれ上記下限未満の場合、軸圧壊安定性が低下する。一方、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖの含有量がそれぞれ上限を超えると残留オーステナイト中のＣが過度に低下して穴拡げ率が低下する。したがって、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖから選ばれる少なくとも１種のそれぞれの含有量はＣｒ：０．００５〜２．０％、Ｎｂ：０．００５〜０．２０％、Ｔｉ：０．００５〜０．２０％、Ｍｏ：０．００５〜２．０％、Ｖ：０．００５〜２．０％とする。下限の好ましい含有量について、Ｃｒは０．１０％以上、Ｎｂは０．０１％以上、Ｔｉは０．０１％以上、Ｍｏは０．０５％以上、Ｖは０．０３％以上である。上限の好ましい含有量について、Ｃｒは０．８０％以下、Ｎｂは０．０５％以下、Ｔｉは０．０５％以下、Ｍｏは０．５０％以下、Ｖは０．５０％以下である。
なお、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖから２種以上を含む場合、いずれか１種の含有量が上記範囲にあればよい。その他の含有量が上記下限値未満の場合には本発明の効果を害さないためである。下限値未満の成分は不可避的不純物として含まれるものとして扱う。
Ｃｒ＋Ｔｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ＋Ｖ≧Ｓｉ
炭化物抑制元素であるＳｉの含有量に対し、炭化物形成元素のＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｖを合計でＳｉ以上の含有量とすることで、残留オーステナイト中のＣ量を低めて、所望の軸圧壊安定性を得ることができる。したがって、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｖの含有量の合計はＳｉの含有量以上とする。
残部はＦｅおよび不可避的不純物であるが、必要に応じて以下の元素の１種以上を適宜含有させることができる。
上記の通り、上記成分組成は、さらに、Ｎｉ：０．００５〜２．０％、Ｃｕ：０．００５〜２．０％、Ｂ：０．０００１〜０．００５０％、Ｃａ：０．０００１〜０．００５０％、ＲＥＭ：０．０００１〜０．００５０％、Ｓｎ：０．０１〜０．５０％、Ｓｂ：０．００１０〜０．１０％から選ばれる1種以上を含有することができる。
Ｎｉ、Ｃｕ、Ｂはマルテンサイトを生成させ、高強度化に寄与する有効な元素である。この効果を得るためにはこれらの含有量を上記下限以上にすることが有効である。Ｎｉ、Ｃｕ、Ｂの含有量がそれぞれ上記上限を超えるとスポット溶接部割れや軸圧壊安定性の劣化を招く。下限の好ましい含有量について、Ｎｉは０．０５０％以上、Ｃｕは０．０５０％以上、Ｂは０．０００５％以上である。上限の好ましい含有量について、Ｎｉは０．５％以下、Ｃｕは０．５％以下、Ｂは０．００４０％以下である。
Ｃａ、ＲＥＭは、介在物の形態制御により穴拡げ性の向上に寄与する有効な元素である。この効果を得るためには、これらの元素の含有量を上記下限以上にすることが有効である。Ｃａ、ＲＥＭの含有量が０．００５０％を超えると、介在物量が増加して穴拡げ性が劣化する場合がある。下限の好ましい含有量について、Ｃａは０．０００５％以上、ＲＥＭは０．０００５％以上である。上限の好ましい含有量について、Ｃａは０．００３０％以下、ＲＥＭは０．００３０％以下である。
Ｓｎ、Ｓｂは脱炭や脱窒、脱硼等を抑制して、鋼の強度低下抑制に有効な元素である。また、Ｓｎ、Ｓｂはスポット溶接部割れ抑制にも有効である。これらの効果を得るためには、これらの元素の含有量を上記下限以上にすることが有効である。Ｓｎ、Ｓｂの含有量がそれぞれの上記上限を超えると穴拡げ性が低下する場合がある。下限の好ましい含有量について、Ｓｎ、Ｓｂともに０．００５０％以上である。上限の好ましい含有量についてＳｎは０．１０％以下。Ｓｂは０．０５％以下である。
なお、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｂ、Ｃａ、ＲＥＭ、Ｓｎ、Ｓｂの含有量が上記下限値未満の場合は、本発明の効果を害さないため許容できる。下限値未満の場合これらの成分は不可避的不純物として含まれるものとする。
また、本発明では、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｌａ、Ｃｅ等の不純物元素を合計で０．００２％まで不可避的不純物として含んでも構わない。
続いて、鋼組織について説明する。鋼組織は、フェライトと炭化物を含まないベイナイトを面積率の合計で２５％以下（０％を含む）、焼戻しマルテンサイトと炭化物を含むベイナイトを面積率の合計で７０〜９７％、マルテンサイトと残留オーステナイトを面積率の合計で３〜２０％、残留オーステナイトを面積率で１〜５％含み、前記フェライトと前記炭化物を含まないベイナイトと前記マルテンサイトと前記残留オーステナイトの面積率の合計が３〜３０％、残留オーステナイト中のＣ量が０．１０〜０．５０％、炭化物を含むベイナイトの平均結晶粒径および焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が５〜２０μｍである。なお、焼戻しベイナイトもベイナイトに含まれるとする。
フェライトと炭化物を含まないベイナイトの合計：２５％以下（０％を含む）
フェライトや、炭化物を含まないベイナイトは、強度と伸びフランジ性両立の観点および軸圧壊安定性の観点から好ましくない。本発明では面積率の合計で２５％まで許容される。したがって、フェライトと、炭化物を含まないベイナイトとの面積率の合計は２５％以下、好ましくは１５％以下とする。上記面積率は、実施例に記載の測定方法で測定した値を採用する。
炭化物を有しないベイナイトとは、圧延方向に平行な板厚断面を研磨後、３％ナイタールで腐食し、表面から板厚方向に１／４位置をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で１５００倍の倍率で撮影し、得られた画像データにおいて、炭化物を確認できない場合を指す。図１に示す通り、画像データにおいて、炭化物は白色の点状あるいは線状という特徴を有する部分であり、点状あるいは線状ではない島状マルテンサイトや残留オーステナイトと区別できる。なお、本発明では短軸長が１００ｎｍ以下の場合を点状あるいは線状とした。また、炭化物を有さないベイナイトは島状マルテンサイトを有してもよく、島状マルテンサイトは画像データにおいて白または明灰色の部分である。ここで、炭化物とはセメンタイトなどの鉄系の炭化物、Ｔｉ系の炭化物、Ｎｂ系の炭化物等が例示できる。
焼戻しマルテンサイトと炭化物を含むベイナイトの合計：７０〜９７％
焼戻しマルテンサイト、および炭化物を含むベイナイトは、いずれも強度と伸びフランジ性両立の観点から重要である。これらの面積率の合計が７０％未満では、所望のＴＳ（引張強度）あるいは穴拡げ率が達成できない。一方、面積率の合計が９７％を超えると残留オーステナイトやマルテンサイトが減少して、軸圧壊安定性が低下する。したがって、焼戻しマルテンサイトと炭化物を含むベイナイトの面積率の合計は７０〜９７％とする。下限について好ましくは７５％以上、より好ましくは８０％以上である。上限について好ましくは９５％以下、より好ましくは９３％以下である。上記面積率は、実施例に記載の測定方法で測定した値を採用する。
炭化物を有するベイナイトとは、圧延方向に平行な板厚断面を研磨後、３％ナイタールで腐食し、表面から板厚方向に１／４位置をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で１５００倍の倍率で撮影し、得られた画像データにおいて、炭化物を確認できる場合を指す。なお、上記面積率は実施例に記載の方法で測定した値を採用する。
マルテンサイトと残留オーステナイトの合計：３〜２０％
マルテンサイト（焼入れままマルテンサイトを意味する。ただし、オートテンパードマルテンサイトも含むとする。）と残留オーステナイトの面積率の合計が３％未満では軸圧壊安定性が低下する。一方、２０％を超えると穴拡げ率が低下する。したがって、マルテンサイトと残留オーステナイトの面積率の合計は３〜２０％とする。下限について好ましくは５％以上である。上限について好ましくは１５％以下である。上記面積率は、実施例に記載の測定方法で測定した値を採用する。なお、ここで、残留オーステナイトとは、下記のＣ量が０．１０〜０．５０％の残留オーステナイトである。
残留オーステナイト：１〜５％
本発明において微量の残留オーステナイトは軸圧壊安定性の観点から重要である。その機構は必ずしも明らかではないが、軸圧壊時に変形応力集中部で不安定残留オーステナイトが直ちにマルテンサイト化することでひずみ伝播が助長されるためと推測される。不安定残留オーステナイトが１％未満ではこのような効果は得られない。一方、５％を超えると曲げ性や伸びフランジ性が低下する。したがって、残留オーステナイトの面積率は１〜５％とする。上記面積率は、実施例に記載の測定方法で測定した値を採用する。
残留オーステナイト中のＣ量：０．１０〜０．５０％
残留オーステナイト中のＣ量が０．５０％を超えると残留オーステナイトが安定し過ぎて、軸圧壊安定性が低下する。一方、０．１０％未満では穴拡げ率が低下する。したがって残留オーステナイト中のＣ量は０．１０〜０．５０％とする。下限について好ましくは０．２％以上である。上限について好ましくは０．４５％以下とする。上記Ｃ量は、実施例に記載の測定方法で測定した値を採用する。
フェライトと炭化物を含まないベイナイトとマルテンサイトと残留オーステナイトの合計：３〜３０％
曲げ性、軸圧壊安定性および伸びフランジ性両立の観点から、フェライトと、炭化物を含まないベイナイトと、マルテンサイトと、残留オーステナイトとが共存する場合、その面積率の合計を３〜３０％とする必要がある。３％未満では、所望量のマルテンサイトと残留オーステナイトが得られず、軸圧壊安定性が低下する。一方、３０％を超えると曲げ性および穴拡げ率が低下する。したがって、フェライトと、炭化物を含まないベイナイトと、マルテンサイトと、残留オーステナイトとの面積率の合計は３〜３０％とする。下限について好ましくは４％以上、より好ましくは５％以上である。上限について好ましくは１５％以下、より好ましくは１２％以下である。
焼戻しマルテンサイト、炭化物を含むベイナイトの平均結晶粒径：５〜２０μｍ
焼戻しマルテンサイトおよび炭化物を含むベイナイトのうちいずれかの平均結晶粒径が５μｍ未満になると、粒界の残留オーステナイトが増加して、曲げ性や穴拡げ率が低下する。一方、いずれかの平均粒子径が２０μｍを超えると曲げ性や軸圧壊安定性が低下する。したがって、焼戻しマルテンサイトと炭化物を含むベイナイトの平均結晶粒径はそれぞれ５〜２０μｍとする。下限について好ましくは６μｍ以上である。上限について好ましくは１６μｍ以下である。なお、平均結晶粒径は実施例に記載の方法で測定して得た値を採用する。
なお、その他の組織としてパーライト等があるが、本発明では面積率で１０％までは、本発明の効果を害さない範囲で、その他の組織を含んでも構わない。つまり、９０％以上を上記の相とすることが好ましい。
続いて、亜鉛めっき層について説明する。亜鉛めっき層はＦｅ含有量が６質量％以上である。６質量％以上であることで、耐スポット溶接割れ性を改善できる。上限は特に限定されないがパウダリング性の観点からはＦｅ含有量は１５質量％以下が好ましい。
＜高強度亜鉛めっき鋼板の製造方法＞
本発明の高強度亜鉛めっき鋼板の製造方法は、焼鈍工程と、亜鉛めっき工程と、を有する。
焼鈍工程とは、上記成分組成を有する鋼に熱間圧延および酸洗を施し作製した熱延板、又は該熱延板に２０％以上の圧下率で冷間圧延を施し作製した冷延板を、６００〜７２０℃の温度域における加熱速度が３．０℃／ｓ以下、加熱温度が７８０〜９５０℃の条件で加熱し、４５０〜７２０℃の平均冷却速度が１０℃／ｓ以上で１５０〜４００℃まで冷却し、上記加熱及び冷却において７８０〜９５０℃の温度域の滞留時間が３０ｓ以上であり、上記冷却後加熱温度が１５０℃超６００℃以下、１５０℃超６００℃以下の温度域の滞留時間が１０００s以下の条件で再加熱するか又は前記冷却後１５０℃超４００℃以下の温度域の滞留時間が１０００s以下の条件で滞留させる工程である。
先ず、本発明の製造方法で用いる熱延板について説明する。熱延板の製造方法は特に限定されない。熱延板の製造に用いるスラブは、マクロ偏析を防止するため、連続鋳造法で製造するのが好ましいが、造塊法、薄スラブ鋳造法により製造することもできる。スラブを熱間圧延するには、スラブをいったん室温まで冷却し、その後再加熱して熱間圧延を行ってもよいし、スラブを室温まで冷却せずに加熱炉に装入して熱間圧延を行うこともできる。あるいはわずかの保熱を行った後に直ちに熱間圧延する省エネルギープロセスも適用できる。スラブを加熱する場合は、炭化物を溶解させたり、圧延荷重の増大を防止したりするため、スラブ加熱温度を１１００℃以上にすることが好ましい。また、スケールロスの増大を防止するため、スラブの加熱温度は１３００℃以下とすることが好ましい。なお、スラブ加熱温度はスラブ表面の温度である。スラブを熱間圧延する際は、粗圧延後の粗バーを加熱することもできる。また、粗バー同士を接合し、仕上げ圧延を連続的に行う、いわゆる連続圧延プロセスを適用できる。仕上げ圧延は、異方性を増大させ、冷間圧延・焼鈍後の加工性を低下させる場合があるので、Ａｒ３変態点以上の仕上げ温度で行うことが好ましい。また、圧延荷重の低減や形状・材質の均一化のために、仕上げ圧延の全パスあるいは一部のパスで摩擦係数が０．１０〜０．２５となる潤滑圧延を行うことが好ましい。
巻取り後の鋼板は、スケールを酸洗などにより除去した後、熱処理、圧下率が２０％以上の冷間圧延が必要に応じて施される。
冷間圧延の圧下率：２０％以上
冷間圧延の圧下率が２０％未満では焼鈍時に粗粒が生成して、上記鋼組織が得られない。したがって、冷間圧延の圧下率は２０％以上、好ましくは３０％以上とする。上限は特に規定しないが、９０％を超えると圧延形状が悪くなるため、９０％以下が好ましい。
６００〜７２０℃の温度域における加熱速度：３．０℃／ｓ以下
６００〜７２０℃の温度域における加熱速度が３．０℃／ｓを超えると、細粒化して本発明の鋼組織が得られない。したがって、６００〜７２０℃の温度域における加熱速度は３．０℃／ｓ以下とする。下限は特に規定しないが、生産能率等の観点からは０．１℃／ｓ以上が好ましい。なお、上記温度範囲外での加熱速度は特に限定されない。通常、０．５〜３．０℃／ｓの範囲である。また、加熱速度は平均加熱速度を意味する。
加熱温度：７８０〜９５０℃
加熱温度（焼鈍温度）が７８０℃未満ではフェライトが過剰に生成して、所望の鋼組織が得られない。一方、加熱温度が９５０℃を超えるとオーステナイトが粗大化して、所望の鋼組織が得られない。したがって、加熱温度は７８０〜９５０℃、好ましくは７８０〜９００℃とする。
４５０〜７２０℃の温度域における平均冷却速度：１０℃／ｓ以上
４５０〜７２０℃の温度域における平均冷却速度が１０℃／ｓ未満ではフェライトや炭化物を含まないベイナイトが多量に生成して、所望の鋼組織が得られない。したがって、４５０〜７２０℃の平均冷却速度は１０℃／ｓ以上、好ましくは１５℃／ｓ以上とする。上限は特に規定しないが、操業の観点からは１００℃／ｓを超えると温度バラツキが大きくなりやすいため、１００℃／ｓ以下が好ましい。なお、上記温度範囲外での平均冷却速度は特に限定されない。通常、１５〜４０℃／ｓの範囲である。
冷却停止温度：１５０〜４００℃
冷却停止温度が１５０℃未満では、残留オーステナイトの生成量が低下して、所望の鋼組織が得られない。一方、冷却停止温度が４００℃を超えるとマルテンサイトや残留オーステナイトの生成量が増大して、所望の鋼組織が得られない。したがって、冷却停止温度は１５０〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃とする。なお、本発明において冷却停止保持は最終的な特性に特に影響しないため、必要に応じて行ってもよい。
７８０〜９５０℃の温度域での滞留時間：３０ｓ以上
上記の加熱及び冷却における７８０〜９５０℃の温度域での滞留時間が、３０ｓ未満ではオーステナイトの生成が不十分になり、フェライトの生成量が増大して、所望の鋼組織が得られない。したがって、７８０〜９５０℃の温度域での滞留時間は３０ｓ以上とする。上限は特に規定しないが、生産能率等の観点からは１０００ｓ以下が好ましい。
再加熱温度：１５０℃超６００℃以下
再加熱温度が６００℃を超えると、オーステナイトがパーライト等に分解するため、所望量の残留オーステナイトが得られない。また、焼戻しマルテンサイトや炭化物を含むベイナイトが軟化して、強度が低くなる。一方、冷却停止温度未満には加熱できないため下限を１５０℃超とする。したがって、再加熱温度は１５０℃超６００℃以下、このましくは１５０℃超５００℃以下とする。
１５０℃超６００℃以下の温度域の滞留時間：１０００ｓ以下
上記滞留時間が１０００ｓを超えるとオーステナイトがパーライト等に分解して、所望量の残留オーステナイトが得られない。したがって、上記滞留時間は１０００ｓ以下、好ましくは５００ｓ以下とする。また、操業安定性の観点からは上記滞留時間は５ｓ以上が好ましい。
なお、上記再加熱のかわりに、冷却後、該冷却後１５０℃超４００℃以下の温度域の滞留時間が１０００s以下の条件で滞留させてもよい。
上記焼鈍工程後に行う亜鉛めっき工程は、焼鈍板に亜鉛めっきを施し、次いで４６０〜６００℃に加熱してめっき合金化処理を施し、５０℃以下まで冷却する工程である。例えば、質量％で、Ｆｅ：５．０〜２０．０％、Ａｌ：０．００１％〜１．０％を含有し、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｌｉ、Ｔｉ、Ｂｅ、ＢｉおよびＲＥＭから選択する１種または２種以上を合計０〜３０％を含有し、残部がＺｎ及び不可避不純物からなるめっき層を、焼鈍板の表面に形成する。めっき処理の方法は溶融亜鉛めっきを採用すればよく、条件も適宜設定すればよい。
めっき合金化処理温度：４６０〜６００℃
亜鉛めっき処理後に行う合金化処理の合金化処理温度が４６０℃未満では合金化が不十分となりスポット溶接部割れが発生する。一方、合金化温度が６００℃を超えると、オーステナイトがパーライト等に分解して、所望量の残留オーステナイトが得られない。したがって、合金化処理温度は４６０〜６００℃、好ましくは４７０〜５８０℃とする。合金化時間は特に規定しないが、通常、１〜１２０ｓの範囲である。
冷却停止温度：５０℃以下
上記合金化処理後、５０℃以下まで冷却する。５０℃以下まで冷却することでオーステナイトは一部は残留オーステナイト、一部はマルテンサイトとなって、本発明の組織が得られる。
表１に示す成分組成の鋼を実験室の真空溶解炉により溶製し、圧延して鋼スラブとした（表１中、Ｎは不可避的不純物である）。これらの鋼スラブを１２００℃に加熱後粗圧延、仕上げ圧延して、厚さ３．０ｍｍの熱延板とした。熱延の仕上げ圧延温度は９００℃、巻取り温度は５００℃とした。次いで、熱延板を酸洗後、一部は１．４ｍｍまで冷間圧延して冷延板（圧下率は表２に示した）とした。得られた熱延板および冷延板を焼鈍に供した。焼鈍は実験室にて熱処理およびめっき処理装置を用いて表２に示す条件で行い、合金化溶融亜鉛めっき鋼板１〜３１を作製した。亜鉛めっき処理は４６０℃のめっき浴中に浸漬し、付着量３５〜４５ｇ／ｍ２のめっきを形成させる方法で行い、合金化処理は、めっき形成後４５０〜６５０℃で３０ｓ保持し、５０℃以下まで冷却する方法で行った。得られた合金化溶融亜鉛めっき鋼板に伸長率０．３％の調質圧延を施した後、以下の試験方法にしたがい、組織観察を行い、引張特性、曲げ性、穴拡げ性、耐スポット溶接割れ性、軸圧壊安定性を評価した。
組織観察
フェライト、炭化物を含まないベイナイト、マルテンサイト、焼戻しマルテンサイト、炭化物を含むベイナイトの面積率とは、観察面積に占める各組織の面積の割合のことであり、これらの面積率は、焼鈍後の鋼板よりサンプルを切り出し、圧延方向に平行な板厚断面を研磨後、３％ナイタールで腐食し、板厚１／４位置をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で１５００倍の倍率でそれぞれ３視野撮影し、得られた画像データからＭｅｄｉａＣｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製のＩｍａｇｅ−Ｐｒｏを用いて各組織の面積率を求め、視野の平均面積率を各組織の面積率とする。画像データにおいて、フェライトは黒、マルテンサイトおよび残留オーステナイトは白または明灰色、ベイナイトは方位の揃った炭化物または島状マルテンサイトあるいはその両方を含む黒または暗灰色（ベイナイト間の粒界を確認できるため炭化物を含まないベイナイトと炭化物を含まないベイナイトとを区別できる。なお、島状マルテンサイトとは図１に示す通り、画像データにおいて白色または明灰色の部分である。）として区別される。なお、本発明においてベイナイトの面積率は上記ベイナイト中の白または明灰色の部分を除いた黒または暗灰色の部分の面積率である。マルテンサイトの面積率は該白または明灰色組織の面積率から後述する残留オーステナイトの面積率（体積率を面積率とみなす）を差し引くことで求めた。なお、本発明において、マルテンサイトは炭化物を含むオートテンパードマルテンサイトや焼戻しマルテンサイトであっても構わない。なお炭化物を含むマルテンサイトは、炭化物方位は揃っておらずベイナイトとは異なる。島状マルテンサイトも上記のいずれかの特徴を持つマルテンサイトである。また、本発明において点状または線状でない白色部は上記マルテンサイトあるいは残留オーステナイトとして区別した。また、パーライトは黒色と白色の層状組織として区別できる。また、焼戻しマルテンサイトおよび炭化物を含むベイナイトの結晶粒径は面積率を測定した画像について、切断法により測定し、その平均値を該組織の平均結晶粒径とした。切断法で用いた線の数は縦方向に１０本、横方向に１０本とし、画像をそれぞれ１１に等分割するように引いた。なお、本発明においてはパケット境界やブロック境界は粒界に含まない。
残留オーステナイトの体積率は焼鈍後の鋼板を板厚の１／４まで研削後、化学研磨によりさらに０．１ｍｍ研磨した面について、Ｘ線回折装置でＭｏのＫα線を用い、ｆｃｃ鉄（オーステナイト）の（２００）面、（２２０）面、（３１１）面と、ｂｃｃ鉄（フェライト）の（２００）面、（２１１）面、（２２０）面の積分反射強度を測定し、ｂｃｃ鉄の各面からの積分反射強度に対するｆｃｃ鉄の各面からの積分反射強度の強度比から体積率を求め、これを残留オーステナイトの面積率とした。
また、残留オーステナイトの格子定数をＸ線回折装置でＣｏのＫα線を用い、（２２０）面の回折ピークシフト量から（１）式により算出し、さらに（２）式より残留オーステナイト中のＣ量を算出する。
ａ＝０．３５７８＋０．００３３［Ｃ］＋０．００００９５［Ｍｎ］＋０．００００６［Ｃｒ］＋０．００２２［Ｎ］＋０．０００５６［Ａｌ］＋０．０００１５［Ｃｕ］＋０．０００３１［Ｍｏ］ （２）
ここで、ａは残留オーステナイト相の格子定数（ｎｍ）、θは（２２０）面の回折ピーク角度を２で除した値（ｒａｄ）、［Ｍ］は残留オーステナイト相中の元素Ｍの質量％である。本発明では残留オーステナイト相中のＣ以外の元素Ｍの質量％は鋼全体に占める質量％とした。
Ｆｅ量
亜鉛めっき層中のＦｅ含有量は、めっき層をインヒビターを含んだ塩酸によって溶解させた後、溶解した塩酸中のＦｅ量をＩＣＰ分析を用いて測定し、めっき層中のＦｅ含有量とした。
引張試験
焼鈍板より圧延方向に対して直角方向にＪＩＳ５号引張試験片（ＪＩＳ Ｚ２２０１）を採取し、歪速度が１０−３／ｓとするＪＩＳ Ｚ ２２４１の規定に準拠した引張試験を行い、ＴＳを求めた。なお、本発明では９８０ＭＰａ以上を合格とした。
曲げ試験
焼鈍板より圧延方向に対して平行方向を曲げ試験軸方向とする、幅が３０ｍｍ、長さが１００ｍｍの短冊形の試験片を採取し、曲げ試験を行った。ストローク速度が１０ｍｍ／ｓ、押込み荷重が１０ｔｏｎ、押付け保持時間５秒とし、曲げ半径は板厚が１．４ｍｍのものは３．５ｍｍ、板厚が３．０ｍｍのものは７．５ｍｍの条件で９０°Ｖ曲げ試験を行った。曲げ頂点の稜線部を１０倍の拡大鏡で観察し、０．５ｍｍ以上の亀裂が認められないものを「優」として判定した。
軸圧壊安定性
焼鈍板より圧延方向と直角方向を幅方向とする、幅が１２０ｍｍ、長さが７８ｍｍの試験片と幅が１２０ｍｍ、長さが１５０ｍｍの試験片を採取した。曲げ半径は板厚が１．４ｍｍのものは４ｍｍ、板厚が３．０ｍｍのものは８ｍｍである。曲げ加工およびスポット溶接により図２に示す軸圧壊部品を作製した。
その後、図３に示すように地板とＴＩＧ溶接により接合して、圧壊試験体を作製した。圧壊試験は、図３の上方からインパクターを衝突速度１０ｍ／ｓで等速衝突させ、８０ｍｍ圧壊した。圧壊後試験体が蛇腹状に潰れ、割れや裂けが認められない場合を「優」として判定した。
スポット溶接部割れ
焼鈍板より圧延方向に対して平行方向に幅が５０ｍｍ、長さが１５０ｍｍの試験片を２枚採取した。図４に示すように２枚の試験片を重ね合わせてクランプし、下電極（固定）と鋼板とのクリアランスを２ｍｍ、加圧力を３．５ｋＮとした。溶接ナゲット径は板厚が１．４ｍｍのものは５．９ｍｍ、板厚が３．０ｍｍのものは８．７ｍｍである。一段の一定電流条件で上電極を押し付けてスポット溶接した。溶接後半切して、板厚断面を光学顕微鏡で観察し、０．２ｍｍ以上の亀裂が認められないものを耐スポット溶接割れ性良好とした。
穴拡げ試験
１５０ｍｍ×１５０ｍｍの試験片を採取し、ＪＦＳＴ １００１（日本鉄鋼連盟規格、２００８年）に準拠して６０゜円錐ポンチを用いて穴拡げ試験を３回行って平均の穴拡げ率（％）を求め、伸びフランジ性を評価した。穴拡げ率が４０％以上を良好とした。
結果を表３に示す。
発明例では、いずれもＴＳが９８０ＭＰａ以上で、優れた曲げ性、耐スポット溶接割れ性、伸びフランジ性および軸圧壊安定性を有する亜鉛めっき鋼板である。一方、本発明の範囲を外れる比較例は所望の強度が得られていないか、曲げ性が得られていないか、耐スポット溶接割れ性が得られていないか、伸びフランジ性が得られていないか、軸圧壊安定性が得られていない。
 産業上利用の可能性
本発明によれば、ＴＳが９８０ＭＰａ以上で、優れた曲げ性、耐スポット溶接割れ性、伸びフランジ性および軸圧壊安定性を有する亜鉛めっき鋼板を得ることができる。本発明の高強度亜鉛めっき鋼板を自動車部品用途に使用すると、自動車の衝突安全性改善と燃費向上に大きく寄与することができる。
１ スポット溶接部
２ 地板
３ ＴＩＧ溶接部
４ 電極

Claims (3)

  1. 質量％で、
    Ｃ：０．０８〜０．１５％、
    Ｓｉ：０．１〜１．０％、
    Ｍｎ：２．０〜３．０％、
    Ｐ：０．１００％以下（０％は除く）、
    Ｓ：０．０２％以下（０％は除く）、
    Ａｌ：０．０１〜１．０％、
    Ｎ：０．０１０％以下を含み、
    かつＣｒ：０．００５〜２．０％、
    Ｔｉ：０．００５〜０．２０％、
    Ｎｂ：０．００５〜０．２０％、
    Ｍｏ：０．００５〜２．０％、
    Ｖ：０．００５〜２．０％、から選ばれる1種以上を含み、
    Ｃｒ＋Ｔｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ＋Ｖ≧Ｓｉを満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成と、
    フェライトと炭化物を含まないベイナイトを面積率の合計で２５％以下（０％を含む）、焼戻しマルテンサイトと炭化物を含むベイナイトを面積率の合計で７０〜９７％、マルテンサイトと残留オーステナイトを面積率の合計で３〜２０％、残留オーステナイトを面積率で１〜５％含み、前記フェライトと前記炭化物を含まないベイナイトと前記マルテンサイトと前記残留オーステナイトの面積率の合計が３〜３０％、残留オーステナイト中のＣ量が０．１０〜０．５０％、炭化物を含むベイナイトの平均結晶粒径および焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が５〜２０μｍである鋼組織と、を有する鋼板と、
    前記鋼板上に形成され、Ｆｅ含有量が６質量％以上である亜鉛めっき層と、を備えることを特徴とする高強度亜鉛めっき鋼板。
  2. 前記成分組成は、さらに、質量％で、
    Ｎｉ：０．００５〜２．０％、
    Ｃｕ：０．００５〜２．０％、
    Ｂ：０．０００１〜０．００５０％、
    Ｃａ：０．０００１〜０．００５０％、
    ＲＥＭ：０．０００１〜０．００５０％、
    Ｓｎ：０．０１〜０．５０％、
    Ｓｂ：０．００１０〜０．１０％から選ばれる１種以上を含むことを特徴とする請求項１に記載の高強度亜鉛めっき鋼板。
  3. 請求項１または２に記載の成分組成を有する鋼に熱間圧延および酸洗を施し作製した熱延板、又は該熱延板に２０％以上の圧下率で冷間圧延を施し作製した冷延板を、６００〜７２０℃の温度域における加熱速度が３．０℃／ｓ以下、加熱温度が７８０〜９５０℃の条件で加熱し、４５０〜７２０℃の平均冷却速度が１０℃／ｓ以上で１５０〜４００℃まで冷却し、前記加熱及び冷却において７８０〜９５０℃の温度域の滞留時間が３０ｓ以上であり、前記冷却後加熱温度が１５０℃超６００℃以下、１５０℃超６００℃以下の温度域の滞留時間が１０００s以下の条件で再加熱するか又は前記冷却後１５０℃超４００℃以下の温度域の滞留時間が１０００s以下の条件で滞留させる焼鈍工程と、
    前記焼鈍工程後の焼鈍板に亜鉛めっきを施し、次いで４６０〜６００℃に加熱してめっき合金化処理を施し、５０℃以下まで冷却する亜鉛めっき工程と、を有することを特徴とする高強度亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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