JPWO2017006995A1 - セメント用添加剤、セメント組成物、およびセメント用添加剤用原料 - Google Patents
セメント用添加剤、セメント組成物、およびセメント用添加剤用原料 Download PDFInfo
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Abstract
Description
質量平均分子量が3000より大きく多価アルコール1モルにアルキレンオキシドが5モル以上付加された構造を有する化合物(A)と、アルカノールアミン化合物(B)とを含む。
上記化合物(A)であって、
上記セメント用添加剤に用いるものである。
上記アルカノールアミン化合物(B)であって、
上記セメント用添加剤に用いるものである。
本発明のセメント用添加剤は、質量平均分子量が3000より大きく多価アルコール1モルにアルキレンオキシドが5モル以上付加された構造を有する化合物(A)と、アルカノールアミン化合物(B)とを含む。
化合物(A)は、質量平均分子量が3000より大きく多価アルコール1モルにアルキレンオキシドが5モル以上付加された構造を有する。
アルカノールアミン化合物(B)としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切なアルカノールアミン化合物を採用し得る。このようなアルカノールアミン化合物としては、例えば、低分子型のアルカノールアミン化合物、高分子型のアルカノールアミン化合物などが挙げられる。
本発明のセメント組成物は、本発明のセメント用添加剤を含む。
本発明のセメント用添加剤用原料は、本発明のセメント用添加剤に用いるものである。
・使用カラム:東ソー株式会社製、TSKguardcolumnα+TSKgelα−5000+TSKgelα−4000+TSKgelα−3000を各1本ずつ連結して使用した。
・溶離液:リン酸二水素ナトリウム・2H2O:62.4g、リン酸水素二ナトリウム・12H2O:143.3gを、イオン交換水:7794.3gに溶解させた溶液に、アセトニトリル:2000gを混合した溶液を用いた。
・検出器:Viscotek社製のトリプル検出器「Model302光散乱検出器」、直角光散乱として90°散乱角度、低角度光散乱として7°散乱角度、セル容量として18μL、波長として670nm。
・標準試料:東ソー株式会社製、ポリエチレングリコールSE−8(Mw=l07000)を用い、そのdn/dCを0.135ml/g、溶離液の屈折率を1.333として装置定数を決定した。
・打ち込み量
標準試料:ポリマー濃度が0.2vol%になるように上記溶離液で溶解させた溶液を100μL注入した。
サンプル:ポリマー濃度が1.0vol%になるように上記溶離液で溶解させた溶液を100μL注入した。
・流速:0.8ml/min
・カラム温度:40℃
セメントとして普通ポルトランドセメント(太平洋セメント社製)、細骨材として大井川水系産陸砂、粗骨材として青海産砕石、混練水として水道水を用い、セメント:382kg/m3、水:172kg/m3、細骨材:796kg/m3、粗骨材:930kg/m3、細骨材率(細骨材/細粗骨材+粗骨材)(容積比):47%、水/セメント比(質量比)=0.45の配合にてコンクリート組成物を調製した。なお、コンクリート組成物の温度が20℃の試験温度になるように、試験に使用する材料、強制練りミキサー、測定器具類を上記の試験温度雰囲気下で調温し、混練および各測定は上記の試験温度雰囲気下で行った。また、コンクリート組成物中の気泡がコンクリート組成物の流動性に及ぼす影響を避けるために、必要に応じてオキシアルキレン系消泡剤を用い、空気量が1.0±0.5%となるように調整した。
上記条件下に強制練りミキサーを用いて混練時間90秒間でコンクリートを製造し、スランプ値、フロー値及び空気量を測定した。なお、スランプ値、フロー値、および空気量の測定は、日本工業規格(JIS−A−1101、1128)に準拠して行った。また、セメント分散剤の添加量は、フロー値が37.5〜42.5cmになる添加量とした。
混練後、フロー値と空気量を測定し、圧縮強度試験用試料を作成し、以下の条件にて、28日後の圧縮強度を測定した。
供試体作成:100mm×200mm
供試体養生(28日):温度約20℃、湿度60%、恒温恒湿空気養生を24時間行った後、27日間水中で養生
供試体研磨:供試体面研磨(供試体研磨仕上げ機使用)
圧縮強度測定:自動圧縮強度測定器(前川製作所)
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水80.0部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリル酸エステル(エチレンオキシドの平均付加モル数9個)133.4部、メタクリル酸26.6部、メルカプトプロピオン酸1.53部およびイオン交換水106.7部の混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に過硫酸アンモニウム1.19部とイオン交換水50.6部の混合溶液を5時間かけて滴下した。滴下完了後1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量100000の共重合体(1)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器に、3−メチル−3−ブテン−1−オール(イソプレノール)の水酸基にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数50)させたもの(以下、IPN−50と称す)(80%水溶液)198.2部、アクリル酸0.32部、過酸化水素水(2%水溶液)12.47部、イオン交換水44.75部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら58℃まで加温した。次に、アクリル酸27.12部、イオン交換水108.5部からなる混合溶液を3時間かけ滴下し、それと同時にL−アスコルビン酸0.74部、3−メルカプトプロピオン酸1.61部、イオン交換水86.31部からなる混合溶液を3時間30分かけて滴下した。滴下完了後1時間、58℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量140000の共重合体(2)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水103.7部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、IPN−50(80%水溶液)188部、アクリルアミド9.6部、イオン交換水53.07部からなる混合溶液を4時間かけ滴下し、それと同時に3−メルカプトプロピオン酸0.13部、イオン交換水29.47部からなる混合溶液と過硫酸アンモニウム0.48部とイオン交換水15.55部の混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量130000の共重合体(3)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水117.3部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、IPN−50(80%水溶液)188部、アクリルアミド9.6部、イオン交換水53.07部からなる混合溶液を4時間かけ滴下し、それと同時に過硫酸アンモニウム0.48部とイオン交換水31.59部の混合溶液を5時間かけて滴下した。滴下完了後1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量210000の共重合体(4)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:103.7部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、IPN−50(80%水溶液)180部、ヒドロキシエチルアクリレート16.0部、イオン交換水44.0部からなる混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、3−メルカプトプロピオン酸0.06部とイオン交換水40.2部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム1.98部とイオン交換水64.05部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量350000の共重合体(5)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水:143.97部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、IPN−50(80%水溶液)180部、ヒドロキシエチルアクリレート16.0部、イオン交換水44.0部からなる混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、過硫酸アンモニウム1.98部とイオン交換水64.05部からなる混合溶液を5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量740000の共重合体(6)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水80.0部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、メタクリル酸にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数8)させたもの(日油株式会社製、PE350)80.0部、イオン交換水88.0部からなる混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、3−メルカプトプロピオン酸0.58部とイオン交換水122.0部からなる混合溶液と、過硫酸アンモニウム0.37部とイオン交換水37.09部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量130000の重合体(7)の水溶液を得た。
ジムロート冷却管、テフロン(登録商標)製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水80.0部を仕込み、250rpmで撹拌下、窒素を200mL/分で導入しながら70℃まで加温した。次に、メタクリル酸にエチレンオキシドを付加(エチレンオキシドの平均付加モル数8)させたもの(日油株式会社製、PE350)160.0部、3−メルカプトプロピオン酸3.87部、イオン交換水106.7部からなる混合溶液を4時間かけて滴下し、それと同時に、過硫酸アンモニウム0.749部とイオン交換水48.71部からなる混合溶液をそれぞれ5時間かけて滴下した。滴下完了後、1時間、70℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、質量平均分子量20000の共重合体(8)の水溶液を得た。
PEG50万(ポリエチレングリコール、和光純薬工業社製、質量平均分子量=50万)、TIPA(トリイソプロパノールアミン、和光純薬工業社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(1)を調製した。
PEG3400(ポリエチレングリコール、和光純薬工業社製、質量平均分子量=3400)、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(2)を調製した。
PEG5000(ポリエチレングリコール、アルドリッチ社製、質量平均分子量=5000)、EDIPA(ヒドロキシエチルジイソプロパノールアミン、アルドリッチ社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(3)を調製した。
PEG6000(ポリエチレングリコール、和光純薬工業社製、質量平均分子量=6000)、EDIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(4)を調製した。
共重合体(3)、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(5)を調製した。
共重合体(3)、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(6)を調製した。
共重合体(4)、EDIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(7)を調製した。
共重合体(4)、EDIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(8)を調製した。
共重合体(5)、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(9)を調製した。
共重合体(6)、EDIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(10)を調製した。
重合体(7)、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(11)を調製した。
共重合体(8)、EDIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(12)を調製した。
ESP(質量平均分子量=23000、ポリエチレンイミン(質量平均分子量=600)のアミノ基の活性水素1モルに対してエチレンオキシドを20モル付加したもの)、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(13)を調製した。
SB300(質量平均分子量=13000、ソルビトール1モルに対してエチレンオキシドを300モル付加したもの)、THEDA(N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン、東京化成社製)を表1の条件で配合して、セメント用添加剤(14)を調製した。
PEG50万、TIPAを表1の条件で配合し、さらにグルコン酸をPEG50万に対して20質量%の割合で配合して、セメント用添加剤(15)を調製した。
PEG50万、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(16)を調製した。
PEG3400、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(17)を調製した。
PEG5000、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(18)を調製した。
PEG6000、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(19)を調製した。
共重合体(3)、THEDAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(20)を調製した。
共重合体(3)、EDIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(21)を調製した。
共重合体(3)、THEDAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(22)を調製した。
共重合体(4)、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(23)を調製した。
共重合体(4)、THEDAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(24)を調製した。
共重合体(4)、EDIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(25)を調製した。
共重合体(5)、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(26)を調製した。
共重合体(6)、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(27)を調製した。
重合体(7)、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(28)を調製した。
共重合体(8)、THEDAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(29)を調製した。
ESP、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(30)を調製した。
SB300、TIPAを表1の条件で配合して、セメント用添加剤(31)を調製した。
表2のように、TIPAをセメント用添加剤(C1)とした。
表2のように、EDIPAをセメント用添加剤(C2)とした。
表2のように、THEDAをセメント用添加剤(C3)とした。
表2のように、PEG50万をセメント用添加剤(C4)とした。
表2のように、PEG2000(ポリエチレングリコール、DOW社製、質量平均分子量=2000)をセメント用添加剤(C5)とした。
表2のように、PEG3400をセメント用添加剤(C6)とした。
表2のように、PEG5000をセメント用添加剤(C7)とした。
表2のように、PEG6000をセメント用添加剤(C8)とした。
表2のように、共重合体(3)をセメント用添加剤(C9)とした。
表2のように、共重合体(4)をセメント用添加剤(C10)とした。
表2のように、共重合体(5)をセメント用添加剤(C11)とした。
表2のように、共重合体(6)をセメント用添加剤(C12)とした。
表2のように、重合体(7)をセメント用添加剤(C13)とした。
表2のように、共重合体(8)をセメント用添加剤(C14)とした。
表2のように、ESPをセメント用添加剤(C15)とした。
表2のように、SB300をセメント用添加剤(C16)とした。
表2のように、DEG(ジエチレングリコール、和光純薬工業社製)をセメント用添加剤(C17)とした。
DEG、TIPAを表2の条件で配合して、セメント用添加剤(C18)を調製した。
PEG2000、TIPAを表2の条件で配合して、セメント用添加剤(C19)を調製した。
表3に示す条件にて、減水剤とセメント用添加剤を用いて圧縮強度を測定した。結果を表3に示した。
表4に示す条件にて、減水剤とセメント用添加剤を用いて圧縮強度を測定した。結果を表4に示した。
表5に示す条件にて、減水剤とセメント用添加剤を用いて圧縮強度を測定した。結果を表5に示した。
表6に示す条件にて、減水剤とセメント用添加剤を用いて圧縮強度を測定した。結果を表6に示した。
表7に示す条件にて、減水剤とセメント用添加剤を用いて圧縮強度を測定した。結果を表7に示した。
Claims (15)
- 質量平均分子量が3000より大きく多価アルコール1モルにアルキレンオキシドが5モル以上付加された構造を有する化合物(A)と、アルカノールアミン化合物(B)とを含む、セメント用添加剤。
- 前記セメント用添加剤中の、前記化合物(A)と前記アルカノールアミン化合物(B)の合計量の含有割合が50質量%〜100質量%である、請求項1に記載のセメント用添加剤。
- 前記含有割合が95質量%〜100質量%である、請求項2に記載のセメント用添加剤。
- 前記化合物(A)に対する前記アルカノールアミン化合物(B)の割合が1質量%〜10000質量%である、請求項1に記載のセメント用添加剤。
- 前記割合が5質量%〜300質量%である、請求項4に記載のセメント用添加剤。
- 前記割合が10質量%〜150質量%である、請求項5に記載のセメント用添加剤。
- 前記化合物(A)の質量平均分子量が4000〜10000000である、請求項1に記載のセメント用添加剤。
- 前記質量平均分子量が10000〜700000である、請求項7に記載のセメント用添加剤。
- 前記アルキレンオキシドの付加モル数が10〜100000である、請求項1に記載のセメント用添加剤。
- 前記付加モル数が30〜5000である、請求項9に記載のセメント用添加剤。
- 前記化合物(A)が、ポリエチレングリコール、メタクリル酸のアルキレンオキシド付加体由来の構造単位を有する共重合体、ソルビトールのアルキレンオキシド付加体、3−メチル−3−ブテニルアルコールのアルキレンオキシド付加体由来の構造単位を有する共重合体、ポリエチレンイミンのアミノ基に結合している活性水素へのアルキレンオキシド付加体から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載のセメント用添加剤。
- 前記アルカノールアミン化合物(B)が、トリイソプロパノールアミン、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン、ジイソプロパノールエタノールアミンから選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載のセメント用添加剤。
- 請求項1に記載のセメント用添加剤を含む、セメント組成物。
- 請求項1から12までのいずれかに記載の化合物(A)であって、
請求項1から12までのいずれかに記載のセメント用添加剤に用いる、
セメント用添加剤用原料。 - 請求項1から12までのいずれかに記載のアルカノールアミン化合物(B)であって、
請求項1から12までのいずれかに記載のセメント用添加剤に用いる、
セメント用添加剤用原料。
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