JPWO2016132967A1 - 金属石鹸及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
内部取込率A=100−(X/X’)×100・・・(1)式
X ;金属石鹸における無機結晶核剤の含有量
X’;325メッシュのフィルターを通過した金属石鹸粉砕物における無機結晶核剤の含有量
(但し、X及びX’は、走査型電子顕微鏡/エネルギー分散型X線分光法(SEM/EDX)により、加速電圧10kV、高さ15mmの条件下、15μm四方の範囲で3箇所を元素分析して得られる平均値である。)
粒度要約値B=(D90−D10)/D50(但し、1. 0≦D50≦30. 0)・・・(2)式
D10:金属石鹸粒子の体積基準における10%積算径(μm)
D50:金属石鹸粒子の体積基準における50%積算径(μm)
D90:金属石鹸粒子の体積基準における90%積算径(μm)
本発明の金属石鹸は、例えば、脂肪酸アルカリ金属塩と無機金属塩とを複分解法により反応させて製造することができる。
脂肪酸の炭素数が6未満の場合、粉体の固結防止性、流動性又は感触を向上させる効果が得られにくくなることがあり、炭素数が22を超える場合は、工業的に入手が困難であり、また脂肪酸アルカリ金属塩水溶液を調製する際に、水への溶解度が著しく低くなり、金属石鹸の生産性が低下することがある。これらの脂肪酸は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
金属又は半金属を含有する金属としては、粉体の固結防止性、流動性又は感触の向上の点から、カルシウム、亜鉛が好ましい。
金属又は半金属を含有する無機金属塩としては、金属又は半金属を含有する金属の塩化物、硫酸塩、及び硝酸塩が挙げられ、特にカルシウム、亜鉛などの塩化物、カルシウム、亜鉛などの硫酸塩、及びカルシウム、亜鉛などの硝酸塩が、水に対する溶解度が高く、効率的に脂肪酸アルカリ金属塩と反応する点から好ましい。具体的には、塩化カルシウム、酢酸カルシウム、塩化亜鉛、硫酸亜鉛などが挙げられる。
脂肪酸アルカリ金属塩の水溶液と、金属又は半金属を含有する無機金属塩の水溶液との混合に際しては、例えば、脂肪酸アルカリ金属塩の水溶液に対して、金属又は半金属を含有する無機金属塩の水溶液を一度に投入すると、得られる金属石鹸粒子の形状が不均一になり、粒度分布が広くなるおそれがある。したがって、本発明においては、脂肪酸アルカリ金属塩の水溶液に対して、金属又は半金属を含有する無機金属塩の水溶液を適度な速度で徐々に滴下することが好ましい。
無機結晶核剤は、結晶核になって結晶成長を促進し、結晶サイズを微細化又は均一にする作用を有する。脂肪酸アルカリ金属塩の水溶液中に無機結晶核剤を添加することによって、脂肪酸アルカリ金属塩が均一に分散され、金属又は半金属を含有する無機金属塩の水溶液と反応させた際に、無機結晶核剤は金属石鹸粒子が結晶生成する際の核剤として働き、核剤を起点として粒子形状が均一になり、且つ金属石鹸粒子の粒度分布がシャープとなる。
なお、無機結晶核剤の平均粒子径は、マイクロトラックレーザー回折法により測定することができる。マイクロトラックレーザー回折法は、レーザー光を粒子に照射することによって得られる散乱光を利用して求める方法である。本発明においては、無機結晶核剤が溶解しない有機溶媒、例えばエタノール、イソプロピルアルコールなどの有機溶媒を循環させたところに試料をそのまま投入する湿式により測定を行なうことができる。また、本発明における測定対象は平均粒子径が0.1〜200μmの範囲である。平均粒子径は、例えば日機装株式会社製のマイクロトラックMT−3000によって測定することができる。
なお、金属又は半金属を含有する無機金属塩水溶液中の無機金属塩の濃度は、金属石鹸の生産性の点、及び脂肪酸アルカリ金属塩水溶液又は得られる金属石鹸スラリーのハンドリング性の点から、通常、10〜50質量%、好ましくは10〜40質量%である。
なお、ポリアルキレングリコール系エーテルは、塩基性化合物と脂肪酸とを反応させる前に反応系に存在させても良く、また脂肪酸アルカリ金属塩と金属又は半金属を含有する無機金属塩との反応の前に反応系に存在させても良い。
内部取込率A=100−(X/X’)×100・・・(1)式
X ;金属石鹸における無機結晶核剤の含有量
X’;325メッシュのフィルターを通過した金属石鹸粉砕物における無機結晶核剤の含有量
(但し、X及びX’は、走査型電子顕微鏡/エネルギー分散型X線分光法(SEM/EDX)により、加速電圧10kV、高さ15mmの条件下、15μm四方の範囲で3箇所を元素分析して得られる平均値である。)
なお、325メッシュのフィルターを通過した金属石鹸粉砕物とは、金属石鹸を粉砕した後、325メッシュのフィルターを通過させた金属石鹸の粉砕物をいう。
また、本発明に用いられる金属石鹸粒子は、粒度分布が狭いことが好ましく、これにより、粉体に使用した場合にさらに均一に被覆させることが可能となり、本発明の作用効果をより安定して発現させ易くなる。
具体的には、下記(2)式で表される粒度要約値BがB≦2.00であることが好ましい。
粒度要約値B=( D90−D10) /D50(但し、1. 0≦D50≦30. 0)・・・(2)式
D10:金属石鹸粒子の体積基準における10%積算径(μm)
D50:金属石鹸粒子の体積基準における50%積算径(μm)
D90:金属石鹸粒子の体積基準における90%積算径(μm)
なお、粒度要約値Bの調整は、脂肪酸アルカリ金属塩の濃度、脂肪酸アルカリ金属塩と金属又は半金属を含有する無機金属塩との反応時の温度、金属又は半金属を含有する金属塩含有水溶液を脂肪酸アルカリ金属塩含有水溶液に滴下する際の滴下速度をそれぞれ適宜調整することによって行うことができる。また、粒度分布が広い、つまり粒度要約値Bの値が大きいものについては、後処理において、100メッシュ、200メッシュ、330メッシュ等の篩を用いて分級することによって行なうことができる。
凝集度C=〔(篩目350μmの篩に残存する脂肪酸金属塩粒子の質量)/2〕×100×(1/1)+〔(篩目250μmの篩に残存する脂肪酸金属塩粒子の質量)/2〕×100×(3/5)+〔(篩目150μmの篩に残存する脂肪酸金属塩粒子の質量)/2〕×100×(1/5)〕・・・(3)式
なお、凝集度Cの調整は、脂肪酸アルカリ金属塩と金属又は半金属を含有する無機金属塩との反応を穏和な条件下で行ない、反応によって得られるスラリー中の金属石鹸粒子同士の凝集を防ぐことによって行うことができる。つまり、例えば、脂肪酸アルカリ金属塩と無機金属塩との反応時の反応率を低下させない程度の穏和な温度で反応を行ったり、熟成時間を短縮したりすることによって行なうことができる。反応時のこれら因子を適宜調整することによって、凝集度Cを本発明規定の範囲に調整することができる。
(a)80℃に設定された恒温機内で、測定対象の金属石鹸粒子を10分間放置する。
(b)パウダーテスターの振動台に、上層から篩目350μm、250μm、150μmの篩いを順次セットする。
(c)上記(a)工程後の金属石鹸粒子2.0gを即座に篩目350μmの篩上に静かにのせる。
(d)篩を振幅1mmで105秒間振動させる。
(e)各篩に残存した金属石鹸粒子の質量を計測する。
(f)上記(e)工程で得られた各質量にそれぞれ1/1、3/5及び1/5の重みを順次に乗じ、これらを加算して上記(3)式により百分率を算出した値を凝集度C(%)とする。
以上の(a)〜(f)の工程を5回繰り返し、その平均値を測定値とする。
3Lセパラブルフラスコにヘプチル酸を250g、水1880gを仕込み、80℃まで昇温した。次いで、48質量%水酸化ナトリウム水溶液を160.0g加え、同温度(80℃)にて1時間攪拌し、脂肪酸アルカリ金属塩水溶液を得た。そこに、平均粒子径2.9μmのシリカを12g添加して1時間撹拌した。その後、90℃に保持したまま、25質量%塩化亜鉛水溶液392.6gを40分かけて脂肪酸アルカリ金属塩水溶液に滴下した。滴下終了後、80℃に保持して10分間攪拌して熟成した。得られた脂肪酸亜鉛塩水溶液スラリーに水1500gを加え、65℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、1000gの水で2回水洗し、得られたケーキをミクロンドライヤーで乾燥・粉砕して脂肪酸亜鉛塩粒子を得た。
3Lセパラブルフラスコにカプリン酸250g及び水1927gを仕込み、80℃まで昇温した。次いで、48質量%水酸化ナトリウム水溶液120.9gを加え、同温度(80℃)にて1時間攪拌し、脂肪酸アルカリ金属塩水溶液を得た。そこに、平均粒子径0.9μmの酸化亜鉛を4.6g添加して1時間撹拌した。その後、80℃に保持したまま、35質量%塩化カルシウム水溶液241.6gを30分間かけて脂肪酸アルカリ金属塩水溶液に滴下した。滴下終了後、80℃に保持して30分間攪拌して熟成した。得られた脂肪酸カルシウム塩水溶液スラリーに水1500gを加え、65℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、1000gの水で2回水洗し、得られたケーキをミクロンドライヤーで乾燥、粉砕及び分級して脂肪酸カルシウム塩粒子を得た。
3Lセパラブルフラスコにカプロン酸を250g、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコール・ブロックエーテル(日油株式会社製、商品名:プロノン♯104)を1.25g及び水1868gを仕込み、90℃まで昇温した。次いで、48質量%水酸化ナトリウム水溶液を179.4g加え、同温度(90℃)にて1時間攪拌し、脂肪酸アルカリ金属塩水溶液を得た。そこに、平均粒子径16.7μmの水酸化カルシウムを15g添加して1時間撹拌した。その後、90℃に保持したまま、25質量%塩化亜鉛水溶液440.2gを30分かけて脂肪酸アルカリ金属塩水溶液に滴下した。滴下終了後、90℃に保持して10分間攪拌して熟成した。得られた脂肪酸亜鉛塩水溶液スラリーに水1500gを加え、65℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、1000gの水で2回水洗し、得られたケーキをミクロンドライヤーで乾燥・粉砕して脂肪酸亜鉛塩粒子を得た。
3Lセパラブルフラスコにヘプチル酸を250g、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコール・ブロックエーテル(日油株式会社製、商品名:プロノン♯104)を1.25g及び水1888gを仕込み、90℃まで昇温した。次いで、48質量%水酸化ナトリウム水溶液を160.0g加え、同温度(90℃)にて1時間攪拌し、脂肪酸アルカリ金属塩水溶液を得た。そこに、平均粒子径18.4μmの窒化ホウ素を10g添加して1時間撹拌した。その後、90℃に保持したまま、25質量%塩化亜鉛水溶液392.6gを40分かけて脂肪酸アルカリ金属塩水溶液に滴下した。滴下終了後、90℃に保持して10分間攪拌して熟成した。得られた脂肪酸亜鉛塩水溶液スラリーに水1500gを加え、65℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、1000gの水で2回水洗し、得られたケーキをミクロンドライヤーで乾燥・粉砕して脂肪酸亜鉛塩粒子を得た。
3Lセパラブルフラスコにラウリン酸を250g、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコール・ブロックエーテル(日油株式会社製、商品名:プロノン♯104)を1.25g及び水1944gを仕込み、90℃まで昇温した。次いで、48質量%水酸化ナトリウム水溶液を104.0g加え、同温度(90℃)にて1時間攪拌し、脂肪酸アルカリ金属塩水溶液を得た。そこに、平均粒子径10.2μmのタルクを20g添加して1時間撹拌した。その後、90℃に保持したまま、35質量%塩化カルシウム水溶液207.8gを30分かけて脂肪酸アルカリ金属塩水溶液に滴下した。滴下終了後、90℃に保持して10分間攪拌して熟成した。得られた脂肪酸カルシウム塩水溶液スラリーに水1500gを加え、65℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、1000gの水で2回水洗し、得られたケーキをミクロンドライヤーで乾燥・粉砕して脂肪酸カルシウム塩粒子を得た。
3Lセパラブルフラスコにミリスチン酸を250g、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコール・ブロックエーテル(日油株式会社製、商品名:プロノン♯104)を1.25g及び水1957gを仕込み、90℃まで昇温した。次いで、48質量%水酸化ナトリウム水溶液を91.2g加え、同温度(90℃)にて1時間攪拌し、脂肪酸アルカリ金属塩水溶液を得た。そこに、平均粒子径16.2μmのマイカを30g添加して1時間撹拌した。その後、90℃に保持したまま、25質量%塩化亜鉛水溶液223.8gを40分かけて脂肪酸アルカリ金属塩水溶液に滴下した。滴下終了後、90℃に保持して10分間攪拌して熟成した。得られた脂肪酸亜鉛塩水溶液スラリーに水1500gを加え、65℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、1000gの水で2回水洗し、得られたケーキをミクロンドライヤーで乾燥・粉砕して脂肪酸亜鉛塩粒子を得た。
3Lセパラブルフラスコにステアリン酸を250g、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコール・ブロックエーテル(日油株式会社製、商品名:プロノン♯104)を1.25g及び水1973gを仕込み、90℃まで昇温した。次いで、48質量%水酸化ナトリウム水溶液を73.2g加え、同温度(90℃)にて1時間攪拌し、脂肪酸アルカリ金属塩水溶液を得た。そこに、平均粒子径0.7μmのアルミナを50g添加して1時間撹拌した。その後、90℃に保持したまま、25質量%塩化亜鉛水溶液179.7gを40分かけて脂肪酸アルカリ金属塩水溶液に滴下した。滴下終了後、90℃に保持して10分間攪拌して熟成した。得られた脂肪酸亜鉛塩水溶液スラリーに水1500gを加え、65℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、1000gの水で2回水洗し、得られたケーキをミクロンドライヤーで乾燥・粉砕して脂肪酸亜鉛塩粒子を得た。
3Lセパラブルフラスコにステアリン酸を250g、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコール・ブロックエーテル(日油株式会社製、商品名:プロノン♯104)を1.25g及び水1973gを仕込み、90℃まで昇温した。次いで、48質量%水酸化ナトリウム水溶液を73.2g加え、同温度(90℃)にて1時間攪拌し、脂肪酸アルカリ金属塩水溶液を得た。そこに、平均粒子径9.4μmのセリサイトを6.4g添加して1時間撹拌した。その後、90℃に保持したまま、25質量%塩化亜鉛水溶液179.7gを40分かけて脂肪酸アルカリ金属塩水溶液に滴下した。滴下終了後、90℃に保持して10分間攪拌して熟成した。得られた脂肪酸亜鉛塩水溶液スラリーに水1500gを加え、65℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、1000gの水で2回水洗し、得られたケーキをミクロンドライヤーで乾燥・粉砕して脂肪酸亜鉛塩粒子を得た。
ステアリン酸亜鉛(日油株式会社製、商品名「ジンクステアレートGF−200」)
ラウリン酸亜鉛(日油株式会社製、商品名「パウダーベースL」)
ステアリン酸カルシウム(日油株式会社製、商品名「カルシウムステアレート」)
ステアリン酸亜鉛(日油株式会社製、商品名「ニッサンエレクトールMZ−2」)
3Lセパラブルフラスコにヘプチル酸を250g、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコール・ブロックエーテル(日油株式会社製、商品名:プロノン♯104)を1.25g及び水1888gを仕込み、90℃まで昇温した。次いで、48質量%水酸化ナトリウム水溶液を160.0g加え、同温度(90℃)にて1時間攪拌し、脂肪酸アルカリ金属塩水溶液を得た。そこに、平均粒子径16.2μmのマイカを97.2g添加して1時間撹拌した。その後、90℃に保持したまま、25質量%塩化亜鉛水溶液392.6gを30分かけて脂肪酸アルカリ金属塩水溶液に滴下した。滴下終了後、90℃に保持して10分間攪拌して熟成した。得られた脂肪酸亜鉛塩水溶液スラリーに水1500gを加え、65℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、1000gの水で2回水洗し、得られたケーキをミクロンドライヤーで乾燥・粉砕して脂肪酸亜鉛塩粒子を得た。
合成例1〜9,比較化合物1〜4について、本明細書に記載の方法に従って、D10、D50、D90、粒度要約値B、ゆるみ嵩密度(Da)、平均円形度E、凝集度C(%)をそれぞれ測定した。
なお、D10、D50、D90、粒度要約値Bについては日機装株式会社製のマイクロトラックMT−3000を、ゆるみ嵩密度(Da)および凝集度C(%)についてはパウダーテスター(ホソカワミクロン株式会社製、PT−N型)を、平均円形度Eについてはシスメックス社製フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」をそれぞれ用いて測定した。更に合成例1〜9については、本明細書に記載の方法に従って、内部取込率Aを測定した。これらの測定結果を表1にまとめた。
合成例1〜9,比較化合物1〜4の脂肪酸金属塩粒子を金属石鹸として用い、粉体と混合して、安息角、かさ比重(充填密度)、落下速度を下記のとおり測定した。
粉体として、JFEスチール社製、鉄粉JIP-300A-120[アドマイズ鉄粉(噴霧鉄粉)、平均粒子径74μm]を用いた。鉄粉に対して実施例及び比較例の金属石鹸(脂肪酸塩)粒子をそれぞれ0. 4質量%添加(内添)し、ロッキングミル((株)セイワ技研製)で振動速度60rpm、15分間混合して評価用サンプルとした。結果を表2及び3に示した。
安息角の測定は、筒井理化学器械株式会社製「AOD粉体特性測定器」を用いて測定した。測定数N=5で行い、平均値を安息角の値とした。単位は度(°)である。
かさ比重の測定は、協和理化工業株式会社製のかさ比重測定機A型を用いてJIS K6721−1995に準拠して行った。測定数N=5で行い、平均値をかさ比重の値とした。単位はg/ccである。
落下速度の測定は、JIS K5402−1995に規定されるフォードカップを用い、測定を行った。測定数N=5で行い、平均値を落下速度の値とした。単位は秒である。
これに対して比較例1及び2では、金属石鹸の粒子が大きく、その粒子形状が不揃いであるため、分散時にムラが生じ、分散性に劣っている。比較例3及び4では、凝集度が高く、分散性に劣っている。比較例5では、無機結晶核剤の量が多いことから、反応系内で無機結晶核剤が過飽和となり内部取込率Aが低下して粒度が不揃いとなり、分散性に劣っている。
合成例1〜9,比較化合物1〜4の脂肪酸金属塩粒子を金属石鹸として用い、表4に示す組成物によりパウダーファンデーションである固形粉末化粧料を調製して中皿に充填成形し、下記の方法により延展性の評価を行った。
20名の女性(20〜35歳)をパネラーとし、固形粉末化粧料を使用した時ののび(延展性)について、下記のように判定し、20名の平均値を求めて、その結果を表5及び6に示した。平均値が1.5点以上の固形粉末化粧料を感触が良好な化粧料であると評価した。
2点;使用時ののびが良いと感じた場合。
1点:使用時ののびがやや悪いと感じた場合。
0点:使用時ののびが悪いと感じた場合。
一方、比較例6〜10では、十分な性能が得られていない。つまり、比較例6〜9では、本発明の成分である金属石鹸微粒子が配合されていないことから、いずれも延展性が悪く、感触が良好ではない。また、比較例10では、無機結晶核剤の量が多いことから、反応系内で無機結晶核剤が過飽和となり内部取込率Aが低下して粒度が不揃いとなるので、延展性が悪く、感触が良好ではない。
本願は、2015年2月17日出願の日本国特許出願(特願2015−28558)に基づく優先権の利益を享受するものであり、それら全ての内容が参照によりここに組み込まれる。
Claims (5)
- 脂肪酸の炭素数が6〜22の金属石鹸粒子と、前記金属石鹸粒子の内部に取り込まれた平均粒子径が0.01〜20μmの無機結晶核剤とを含有し、前記金属石鹸粒子の体積基準における50%積算径が1.0〜30.0μmであり、下記(1)式で表される内部取込率Aが30%以上である金属石鹸。
内部取込率A=100−(X/X’)×100・・・(1)式
X ;金属石鹸における無機結晶核剤の含有量
X’;325メッシュのフィルターを通過した金属石鹸粉砕物における無機結晶核剤の含有量
(但し、X及びX’は、走査型電子顕微鏡/エネルギー分散型X線分光法(SEM/EDX)により、加速電圧10kV、高さ15mmの条件下、15μm四方の範囲で3箇所を元素分析して得られる平均値である。) - 下記(2)式で表される粒度要約値BがB≦2.00であり、凝集度C(%)がC≦20であり、フロー式粒子像分析装置によって測定したとき、10%粒子径〜90%粒子径の粒子群の平均円形度Eが0.810〜1.000の関係を満たす請求項1記載の金属石鹸。
粒度要約値B=(D90−D10)/D50(但し、1. 0≦D50≦30. 0)・・・(2)式
D10:金属石鹸粒子の体積基準における10%積算径(μm)
D50:金属石鹸粒子の体積基準における50%積算径(μm)
D90:金属石鹸粒子の体積基準における90%積算径(μm) - 金属石鹸が亜鉛塩又はカルシウム塩である請求項1又は2記載の金属石鹸。
- 無機結晶核剤が、シリカ、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化カルシウム、窒化ホウ素、タルク、マイカ、合成雲母、アルミナ、セリサイトからなる群から選ばれる1種又は2種以上である請求項1〜3のいずれか記載の金属石鹸。
- 炭素数が6〜22の脂肪酸から得られた脂肪酸アルカリ金属塩と無機金属塩とを複分解法により反応させて請求項1〜4のいずれかに記載の金属石鹸を製造する方法であって、
前記脂肪酸アルカリ金属塩の水溶液中に、平均粒子径が0.01〜20μmの無機結晶核剤を前記脂肪酸と前記無機結晶核剤の合計量に対して0.1〜20質量%分散させて分散液を調製する工程と、
前記分散液と前記無機金属塩の水溶液とを混合して反応を行う工程と、
を有する金属石鹸の製造方法。
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