JPWO2016084578A1 - 半導体封止用樹脂組成物および半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、カーボンブラックは導電性を有するため、近年の半導体装置の高密度化に伴う高精細な配線の封止に適用した場合に、リーク不良(短絡)を起こすおそれがあった。この問題を解決するため、カーボンブラックに代えて、リーク不良(短絡)のおそれの少ないフラーレンを用いることが提案されている(例えば、特許文献4参照)。
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
[1](A)エポキシ樹脂と、(B)フェノール樹脂硬化剤と、(C)無機充填剤と、(D)アモルファスカーボンとを含有し、前記(D)成分のアモルファスカーボンが、SP3構造を30atomic%以上、SP2構造を55atomic%以下含む、半導体封止用樹脂組成物。
[2]前記(D)成分のアモルファスカーボンが、重量平均粒径0.01〜50μmである、上記[1]に記載の半導体封止用樹脂組成物。
[3]前記半導体封止用樹脂組成物の全量に対する、前記(C)成分の含有量が60〜95質量%、前記(D)成分の含有量が0.01〜5.0質量%である、上記[1]又は[2]に記載の半導体封止用樹脂組成物。
[4]前記(C)成分の無機充填剤の平均粒径が1〜60μm、最大粒径が200μm以下である、上記[1]乃至[3]のいずれか一項に記載の半導体封止用樹脂組成物。
[5]前記(C)成分の無機充填剤が、シリカ粉末である、上記[1]乃至[4]のいずれか一項に記載の半導体封止用樹脂組成物。
[6]上記[1]乃至[5]のいずれか一項に記載の半導体封止用樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる、半導体装置。
本発明の半導体封止用樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂と、(B)フェノール樹脂硬化剤と、(C)無機充填剤と、(D)アモルファスカーボンとを含有し、前記(D)成分のアモルファスカーボンが、SP3構造を30atomic%以上、SP2構造を55atomic%以下含むものである。
上記樹脂組成物の全量に対する、(A)成分の含有量は、成形性・信頼性の観点から、好ましくは5〜30質量%、より好ましくは5〜25質量%、更に好ましくは10〜20質量%である。
なお、上記(C)成分の無機充填剤の平均粒径、及び最大粒径の測定には、たとえば、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置(島津製作所製、装置名:SALD-3100)を用いることができる。
また、SP3構造とSP2構造との合計に対するSP3構造の比率は、35%以上であることが好ましく、より好ましくは40〜70%、さらに好ましくは45〜65%である。
上記アモルファスカーボン中に含まれるSP3構造が30atomic%未満、SP2構造が55atomic%超過では、該アモルファスカーボンを含む樹脂組成物の硬化物の絶縁性が低下するおそれがある。
したがって、上記(D)成分のアモルファスカーボンが、SP3構造とSP2構造とをそれぞれ特定の割合で含むことにより、該アモルファスカーボンを含む樹脂組成物の硬化物が良好な着色性と絶縁性とを示し、これにより、レーザによるマーキングにより十分なコントラストが得られ、鮮明なマーキングが可能であるとともに、高精細な配線に適用してもリーク不良を防止することができる。
また、合成した微細な球状粒子を熱処理することによって得ることもできる。
さらに、フェノール類とアルデヒド類とをマイクロウェーブによって加熱するマイクロ波加熱法によって合成してもよい。マイクロ波加熱法によって合成した球状粒子は、より均一で微細な球状粒子が得られるため、特に好ましい。
また、炭素を気化させる場合の雰囲気圧力は、好ましくは20kPa以上であり、上記条件で減圧調整することにより、得られるアモルファスカーボンが、SP3構造を30atomic%以上、SP2構造を55atomic%以下含む構造となり、該アモルファスカーボンの電気比抵抗を106Ωcm以上に制御することができる。また、20kPa以上とすることにより、該アモルファスカーボンに含まれるSP3構造を30atomic%以上にすることができ、硬化物の絶縁性を良好にすることができる。
なお、重量平均粒径は、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置(島津製作所製、装置名:SALD-3100)により測定された値である。
上記アモルファスカーボンの粉砕方法については特に制限されず、カッティングミル、ボールミル、サイクロンミル、ハンマーミル、振動ミル、カッターミル、グラインダーミル、スピードミル等の一般的な粉砕機を用いることができる。さらに、上記粉砕によって得られたアモルファスカーボンの粉砕物を、篩い分級及びエアー分級によって所定の粒度分布を持つ粒子集合体に調整する分級工程を備えても良い。
一方、特殊な材料のフラーレンは、SP2構造を60atomic%以上と多く含み、SP3構造を30atomic%以下と少なく含む構造にも拘らず絶縁性を発現するのは、SP2構造を球状構造にすることで電子の移動を遮断しているからである。上記フラーレンは、特殊な制御方法で製造しているため、生産効率が低く、非常に高価である。
一方、本発明で用いるアモルファスカーボンは、カーボンブラックやグラファイトを作製する一般的なプロセスで製造可能なため、生産効率が高く、安価である。
このため、フラーレンを配合することなく安価で、着色性と信頼性が良好な半導体封止用樹脂組成物を得ることができる。
予備混練物には、離型剤、他の着色剤、カップリング剤などを適宜添加することができる。
該半導体装置は、上記封止用樹脂組成物を用いて半導体素子を封止することにより、容易に製造することができる。半導体素子は特に限定されるものではなく、例えば、集積回路、大規模集積回路、トランジスタ、サイリスタ、ダイオードなどが挙げられる。また、半導体素子を封止する方法としては、低圧トランスファー成形法が最も一般的であるが、射出成形、圧縮成形、注型などの方法による封止も可能であり、必要に応じて真空下で成形することにより、隙間への充填性をさらに向上させることができる。封止の際に、上記封止用樹脂組成物を加熱して硬化させるが、このときの温度は150℃以上とすることが望ましい。
本発明の半導体装置は上述したような封止用樹脂組成物によって封止されているため、従来と同様の方法を用いてマーキングを行っても十分なコントラストが得られ、鮮明なマーキングを行うことができ、高精細な配線に適用してもリーク不良の発生を防止することができる。
以下に示す一般的な熱CVD法により、評価サンプルを合成した。具体的には、アセチレンと、二酸化炭素及び不活性ガスからなる原料ガスを、1000℃に加熱された加熱炉容器内で熱処理を行い合成した。上記原料ガスにおいて、アセチレンの分圧は10×102Paであり、二酸化炭素の分圧は7×103Paである。また、アセチレンと二酸化炭素との分圧比(アセチレン/二酸化炭素)は5である。
上記合成工程において、熱CVD反応合成を30分間行い、アモルファスカーボンを合成した。合成したアモルファスカーボンを乾式ジェットミル粉砕機を用いて、2時間粉砕して、重量平均粒径4μmのアモルファスカーボン粉末を得た。
得られたアモルファスカーボンのSP3構造は45atomic%、SP2構造は42atomic%であり、該アモルファスカーボンの導電率は0.8S/mであった。
以下に示すマイクロ波加熱法により得られた球状微粒子を熱処理して、評価サンプルを合成した。
具体的には、3−アミノフェノール40mmol、アンモニア水23.8mmol、エタノール17ml、純水10mlを加えて撹拌後、ホルムアルデヒド93.8mmolを加え、さらに撹拌して縣濁液を得た。次いで、2.45GHzのマイクロウェーブを1時間照射して反応させた後、遠心分離して重量平均粒径0.3μmの球状フェノール樹脂微粒子を得た。さらに、前記球状フェノール樹脂微粒子を700℃に加熱された加熱炉容器内で熱処理を行い、重量平均粒径0.25μmの球状アモルファスカーボン粒子を得た。
得られたアモルファスカーボンのSP3構造は50atomic%、SP2構造は38atomic%であり、該アモルファスカーボンの導電率は0.5S/mであった。
各成分を表2に示す割合で配合し、ミキサーを用いて常温(25℃)で混合し、加圧型ニーダ(栗本鐵工所社製、型名:KRC−T−2)により90〜95℃の温度で2分間加熱混練し、冷却固化させた後、ミル粉砕機(田島化学機械社製、型名:ND−30)を用い、適当な粒度に粉砕して封止用樹脂組成物を製造した。
実施例1と同様にして、各成分を表2に示す割合で配合し、封止用樹脂組成物を得た。
(A)成分:エポキシ樹脂
o‐クレゾールノボラック樹脂(住友化学工業(株)製、商品名:EOCN−195XL−70;エポキシ当量198)
(B)成分:フェノール樹脂硬化剤
フェノールノボラック樹脂(昭和高分子(株)製、商品名:BRG−557;水酸基当量105)
(C)成分:無機充填剤
溶融球状シリカ粉末(電気化学工業(株)製、商品名:FB−60;平均粒径23μm、最大粒径75μm以下)
(D)成分:アモルファスカーボン
合成例1、合成例2で得られたアモルファスカーボン
その他の成分
カーボンブラック(三菱化学(株)製、商品名:MA−600;平均粒径20nm,導電率6.8S/m)
C60フラーレン(フロンティアカーボン(株)製、商品名:ナノムパープル;重量平均粒径20μm)
カルナバワックス(東洋ペトロライト(株)製、商品名:カルナバワックス)
カップリング剤(日本ユニカー(株)製、商品名:A−187)
硬化促進剤(北興化学工業(株)製、商品名:PP−200)
測定用のサンプル粉末をスパチュラ1杯分ガラス基板上にセットし、その粉末を測定した。顕微レーザーラマン分光装置(堀場製作所製、LabRam HR-800)を用いて、顕微ラマン分光法で得られる1540cm−1から1650cm−1にピーク中心をもつピーク強度をSP2構造とし、1200cm−1から1500cm−1にピーク中心をもつピーク強度をSP3構造とし、ピークフィッティングを行ったうえで、SP2構造とSP3構造とのピーク強度比を求めた。
図1は、チャック付きポリ袋に入れた測定試料7を配置した誘電体共振器1の断面図である。測定試料7(高さ:4mm)は、誘電体共振器1の低誘電率材料からなる試料台4(比誘電率:2.0、厚さ:1mm)に装着されている。誘電体共振器1は、円柱状誘電体2(比誘電率:45.2、誘電正接:76.5×10−5、直径:15mm、高さ:7.5mm)と、低誘電率材料からなる支持台3(比誘電率:2.0、誘電正接:2×10−4、外径:20mm、内径:6mm、高さ:10mm)と、円筒遮蔽導体5と、下部遮蔽導体6とから構成されている。また、試料台4と下部遮蔽導体6の間隔を24.5mm、円筒遮蔽導体5の内径を24.5mmとした。
円筒遮蔽導体5の+y方向側端部(5a)および−y方向側端部(5b)に貫通孔を形成し、先端にループアンテナを形成したセミリジッド同軸ケーブルを各々の貫通孔から挿入し、各々の同軸ケーブルをネットワークアナライザ(製品名;8722ES、アジレント社製)に接続することによって、誘電体共振器1のTE共振モードを共振させ、その共振特性を計測した。
誘電体共振器1のTE共振モードが共振しているとき、試料台4から漏洩した電磁界が測定試料7の内部にも入り込むため、測定試料7の導電率が誘電体共振器1の共振特性に影響を与える。よって、誘電体共振器1の共振特性、特に無負荷Q(Qu)の測定値と、測定試料7の導電率を変化させた共振特性、特にQuの電磁場シミュレーション結果とを比較することにより、測定試料7の導電率を求めた。
EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー金型を用い、封止用樹脂組成物を175℃に加熱したスパイラルフロー金型にトランスファー注入し硬化させて、流動した長さを測定した。流動した長さが大きい程、流動性に優れていることを示す。
[外観]
試験用成形品の外観の色を目視にて観測した。外観の評価は、下記の基準で行った。
○:良好
△:やや良好(実用上問題のないもの)
×:不良(実用上問題のあるもの)
[レーザマーキング性]
キーエンス(株)製のYAGレーザマーキング装置を用い、出力14A、周波数5.0kHz、マーキング速度400mm/s、文字の線幅0.2mmの条件で、試験用成形品にマーキングを行い、次の基準でレーザマーキング性の評価を行った。
○:良好
△:やや良好(実用上問題のないもの)
×:不良(実用上問題のあるもの)
[光透過率]
日本分光(株)製の分光光度計V−570を用い、波長300〜800nm領域で、厚み1mmの光透過率を測定した。
[絶縁信頼性]
導通試験を行い、パッド間のリークの有無を調べた。
2 円柱状誘電体
3 支持台
4 試料台
5 円筒遮蔽導体
5a,5b 円筒遮蔽導体の側端部
6 下部遮蔽導体
7 測定試料
Claims (6)
- (A)エポキシ樹脂と、(B)フェノール樹脂硬化剤と、(C)無機充填剤と、(D)アモルファスカーボンとを含有し、前記(D)成分のアモルファスカーボンが、SP3構造を30atomic%以上、SP2構造を55atomic%以下含む、半導体封止用樹脂組成物。
- 前記(D)成分のアモルファスカーボンが、重量平均粒径0.01〜50μmである、請求項1に記載の半導体封止用樹脂組成物。
- 前記半導体封止用樹脂組成物の全量に対する、前記(C)成分の含有量が60〜95質量%、前記(D)成分の含有量が0.01〜5.0質量%である、請求項1又は2に記載の半導体封止用樹脂組成物。
- 前記(C)成分の無機充填剤の平均粒径が1〜60μm、最大粒径が200μm以下である、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の半導体封止用樹脂組成物。
- 前記(C)成分の無機充填剤が、シリカ粉末である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の半導体封止用樹脂組成物。
- 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の半導体封止用樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる、半導体装置。
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