JPWO2016056619A1 - 熱硬化性樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の構成1は、熱硬化性樹脂、硬化剤及びフラックス剤を含む熱硬化性樹脂組成物であって、所定の昇温プロファイルで昇温したときの粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃に達する温度が、200〜250℃である、熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成2は、熱硬化性樹脂が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂及び/又は(メタ)クリレート化合物である、構成1に記載の熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成3は、所定の昇温プロファイルが、145℃から258℃まで6秒間で昇温する昇温プロファイルである、構成1又は2に記載の熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成4は、所定の昇温プロファイルが、さらに、145℃から152℃まで1秒間で昇温した後に、152℃から253℃まで4秒間で昇温することを含む昇温プロファイルである、構成3に記載の熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成5は、熱硬化性樹脂組成物が、半導体封止用の熱硬化性樹脂組成物である、構成1〜4に記載の熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成6は、熱硬化性樹脂組成物が、フィルム化剤をさら含むフィルム状の熱硬化性樹脂組成物である、構成1〜5のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成7は、所定の昇温プロファイルで昇温したときの粘度の温度変化率が、粘度挙動予測方法により得られる粘度の温度変化率であり、粘度挙動予測方法が、所定の工程を含む、構成1〜6のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物である。具体的には、本発明の構成7における粘度挙動予測方法は、次の工程を含む。本発明の粘度挙動予測方法は、3種以上の昇温速度の下で、熱硬化性樹脂組成物の発熱量ピークをそれぞれ測定する反応速度測定工程を含む。本発明の粘度挙動予測方法は、3種以上の昇温速度の下で、熱硬化性樹脂組成物の粘度挙動をそれぞれ測定する粘度挙動測定工程を含む。本発明の粘度挙動予測方法は、反応速度測定工程で得られた昇温速度別の測定データを、Kamalモデル式にフィッティングし、昇温速度別に、熱硬化性樹脂組成物の熱量と時間及び熱量と温度のフィッティングカーブを得て、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるKamalモデル式のパラメータを算出する反応速度フィッティング工程を含む。本発明の粘度挙動予測方法は、反応速度フィッティング工程で算出されたKamalモデル式のパラメータ、及び粘度挙動測定工程で得られた昇温速度別の測定データを、Castro−Macoskoモデル式にフィッティングし、昇温速度別に、熱硬化性樹脂組成物の粘度と時間及び粘度と温度のフィッティングカーブを得て、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるCastro−Macoskoモデル式のパラメータを算出する粘度挙動フィッティング工程を含む。本発明の粘度挙動予測方法は、粘度挙動フィッティング工程で得られた昇温速度別の各フィッティングカーブに基づいて、所定の昇温プロファイルにおける熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動をシミュレーションにより算出する仮想粘度挙動算出工程を含む。本発明の粘度挙動予測方法は、熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動から、所定の昇温プロファイルにおける熱硬化性樹脂組成物の粘度の温度変化率を算出し、粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃となる温度を求めるための粘度の温度変化率算出工程を含む。
本発明の構成8は、反応速度測定工程が、熱硬化性樹脂組成物の発熱量ピークを示差走査熱量測定装置により測定することを含む、構成7に記載の熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成9は、粘度挙動測定工程が、熱硬化性樹脂組成物の粘度挙動を粘弾性測定装置により測定することを含む、構成7又は8に記載の熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成10は、反応速度フィッティング工程で用いられるKamalモデル式が、下記式(1)のKamalモデル式を二重に重ねた下記式(2)の修正Kamalモデル式である構成7〜9のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物である。
(但し、A1、E1、A2、E2、m、nは、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるパラメータである。)
(但し、A1、E1、A2、E2、m、n、B1、F1、B2、F2、p、q、Tbは、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるパラメータである。)
本発明の構成10は、3種以上の昇温速度が、少なくとも2℃/分、5℃/分、及び10℃/分の3種である、構成7〜10のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成12は、熱硬化性樹脂組成物が、硬化促進剤、エラストマー、充填材及びカップリング剤からなる群の少なくとも1つをさらに含む、構成1〜11のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成13は、熱硬化性樹脂が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂であり、熱硬化性樹脂組成物が、液状エポキシ樹脂をさらに含む、構成1〜12のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成14は、熱硬化性樹脂が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂であり、熱硬化性樹脂組成物が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂100重量部に対して、フィルム化剤20〜120重量部、硬化剤30〜100重量部、エラストマー3〜20重量部、液状エポキシ樹脂5〜50重量部、充填材50〜1000重量部、カップリング剤1〜10重量部、フラックス剤5〜100重量部、及び硬化促進剤5〜100重量部を含む、構成13に記載の熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の構成15は、熱硬化性樹脂、硬化剤、フラックス剤及びフィルム化剤を含む、フィルム状の半導体封止用の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。本発明の製造方法は、熱硬化性樹脂、硬化剤、フラックス剤及びフィルム化剤を含む熱硬化性樹脂組成物用材料を選択する工程を含む。本発明の製造方法は、熱硬化性樹脂組成物用材料を混合する工程を含む。本発明の製造方法では、熱硬化性樹脂組成物用材料を選択する工程が、所定の昇温プロファイルで昇温したときの粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃に達する温度が、200〜250℃であるように熱硬化性樹脂組成物用材料を選択することを含む。
本発明の構成16は、熱硬化性樹脂が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂及び/又は(メタ)クリレート化合物である、構成15に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。
本発明の構成17は、所定の昇温プロファイルが、145℃から258℃まで6秒間で昇温する昇温プロファイルである、構成15又は16に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。
本発明の構成18は、所定の昇温プロファイルが、さらに、145℃から152℃まで1秒間で昇温した後に、152℃から253℃まで4秒間で昇温することを含む昇温プロファイルである、構成17に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。
本発明の構成19は、所定の昇温プロファイルで昇温したときの粘度の温度変化率が、粘度挙動予測方法により得られる粘度の温度変化率であり、粘度挙動予測方法が、所定の工程を含む、構成15〜18のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。具体的には、本発明の構成19における粘度挙動予測方法(所定の粘度挙動予測方法)は、3種以上の昇温速度の下で、熱硬化性樹脂組成物の発熱量ピークをそれぞれ測定する反応速度測定工程を含む。所定の粘度挙動予測方法は、3種以上の昇温速度の下で、熱硬化性樹脂組成物の粘度挙動をそれぞれ測定する粘度挙動測定工程を含む。所定の粘度挙動予測方法は、反応速度測定工程で得られた昇温速度別の測定データを、Kamalモデル式にフィッティングし、昇温速度別に、熱硬化性樹脂組成物の熱量と時間及び熱量と温度のフィッティングカーブを得て、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるKamalモデル式のパラメータを算出する反応速度フィッティング工程を含む。所定の粘度挙動予測方法は、反応速度フィッティング工程で算出されたKamalモデル式のパラメータ、及び粘度挙動測定工程で得られた昇温速度別の測定データを、Castro−Macoskoモデル式にフィッティングし、昇温速度別に、熱硬化性樹脂組成物の粘度と時間及び粘度と温度のフィッティングカーブを得て、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるCastro−Macoskoモデル式のパラメータを算出する粘度挙動フィッティング工程を含む。所定の粘度挙動予測方法は、粘度挙動フィッティング工程で得られた昇温速度別の各フィッティングカーブに基づいて、所定の昇温プロファイルにおける熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動をシミュレーションにより算出する仮想粘度挙動算出工程を含む。所定の粘度挙動予測方法は、熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動から、所定の昇温プロファイルにおける熱硬化性樹脂組成物の粘度の温度変化率を算出し、粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃となる温度を求めるための粘度の温度変化率算出工程を含む。
本発明の構成20は、粘度挙動予測方法の反応速度測定工程が、熱硬化性樹脂組成物の発熱量ピークを示差走査熱量測定装置により測定することを含む、構成19に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。
本発明の構成21は、粘度挙動測定工程が、熱硬化性樹脂組成物の粘度挙動を粘弾性測定装置により測定することを含む、構成19又は20に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。
本発明の構成22は、反応速度フィッティング工程で用いられるKamalモデル式が、下記式(1)のKamalモデル式を二重に重ねた下記式(2)の修正Kamalモデル式である構成19〜21のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。
(但し、A1、E1、A2、E2、m、nは、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるパラメータである。)
(但し、A1、E1、A2、E2、m、n、B1、F1、B2、F2、p、q、Tbは、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるパラメータである。)
本発明の構成23は、3種以上の昇温速度が、少なくとも2℃/分、5℃/分、及び10℃/分の3種である、構成19〜22のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。
本発明の構成24は、熱硬化性樹脂組成物が、フィルム化剤をさら含み、硬化促進剤、エラストマー、充填材及びカップリング剤からなる群の少なくとも1つをさらに含む、構成15〜23のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。
本発明の構成25は、熱硬化性樹脂組成が、液状エポキシ樹脂をさらに含む、構成15〜24のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。
本発明は、本発明の構成26は、熱硬化性樹脂組成物が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂100重量部に対して、フィルム化剤20〜120重量部、硬化剤30〜100重量部、エラストマー3〜20重量部、液状エポキシ樹脂5〜50重量部、充填材50〜1000重量部、カップリング剤1〜10重量部、フラックス剤5〜100重量部、及び硬化促進剤5〜100重量部を含む、構成25に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法である。
まず、本実施形態に係る熱硬化性樹脂組成物の粘度挙動予測方法(本実施形態の粘度挙動予測方法)を実施するための装置について、図1及び図2を参照しつつ説明する。
次に、コンピュータ30のRAM33に記憶された本実施形態のシミュレーションソフトウエアの構成について、図3を参照しつつ説明する。
反応速度フィッティング手段41は、フィッティング演算処理手段41Aと、フィッティングカーブ生成手段41Bと、パラメータ算出手段41Cとを含む構成となっている。フィッティング演算処理手段41Aは、図1に示す示差走査熱量測定装置10からの各昇温速度別の測定データを、Kamalモデル式にフィッティングする演算処理を行う。フィッティングカーブ生成手段41Bは、フィッティング演算処理手段41Aの演算処理の結果に基づいて、各昇温速度別に、前記熱硬化性樹脂組成物の熱量と時間及び熱量と温度のフィッティングカーブを生成する。パラメータ算出手段41Cは、前記熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるKamalモデル式のパラメータを算出する。
粘度挙動フィッティング手段42は、フィッティング演算処理手段42Aと、フィッティングカーブ生成手段42Bと、パラメータ算出手段42Cとを含む構成となっている。フィッティング演算処理手段42Aは、反応速度フィッティング手段41が算出したKamalモデル式のパラメータ、及び図1に示すレオメータ20からの各昇温速度別の測定データを、Castro−Macoskoモデル式にフィッティングする演算処理を行う。フィッティングカーブ生成手段42Bは、フィッティング演算処理手段42Aの演算処理の結果に基づいて、各昇温速度別に、前記熱硬化性樹脂組成物の粘度と時間及び粘度と温度のフィッティングカーブを生成する。パラメータ算出手段42Cは、前記熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるCastro−Macoskoモデル式のパラメータを算出する。
仮想粘度挙動算出手段43は、粘度挙動演算処理手段43Aと、フィッティングカーブ生成手段43Bとを含む構成となっている。粘度挙動演算処理手段43Aは、粘度挙動フィッティング手段42が生成した前記熱硬化性樹脂組成物の粘度と時間及び粘度と温度のフィッティングカーブに基づいて、前記3種以外の所定の昇温プロファイルにおける前記熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動をシミュレーションにより算出する。フィッティングカーブ生成手段43Bは、粘度挙動演算処理手段43Aの算出結果に基づいて、所定の昇温プロファイルにおける前記熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動を示すフィッティングカーブを生成する。
なお、示差走査熱量測定装置10及びレオメータ20には、通常、専用の測定・解析ソフトウエアが用意されている。本実施形態のシミュレーションソフトウエア40が、示差走査熱量測定装置10及びレオメータ20の測定データを解析し、図6(a)や図7に示すような測定結果をコンピュータ30に生成させるプログラムを含んでもよい。
次に、上述した示差走査熱量測定装置10、レオメータ20、及びコンピュータ30を用いた本実施形態の熱硬化性樹脂組成物の粘度挙動予測方法について、図4〜図14を参照しつつ詳述する。
サーマルコンプレッションボンディング工法は、一般に、1800〜3000℃/分の高速昇温で行われるので、使用するアンダーフィル(熱硬化性樹脂組成物)の粘度挙動によってはボイドが発生してしまうという問題がある。また、半田の接続不良が生じてしまうという問題がある。すなわち、1800〜3000℃/分の高速昇温に対して、使用するアンダーフィルの粘度を高くするとボイドの発生を抑えることができるが、半田の接続不良が生じやすくなる。これと逆に、1800〜3000℃/分の高速昇温に対して、使用するアンダーフィルの粘度を低くすると半田の接続不良が生じなくなるが、ボイドが発生しやすくなる。
本実施形態の粘度挙動予測方法の反応速度測定工程では、3種以上の昇温速度の下で、熱硬化性樹脂組成物の発熱量ピークをそれぞれ測定する。
本実施形態の粘度挙動予測方法の粘度挙動測定工程では、3種以上の昇温速度の下で、熱硬化性樹脂組成物の粘度挙動をそれぞれ測定する。
但し、A1、E1、A2、E2、m、nは、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるパラメータである。これらのパラメータは、材料の種類及び/又は材料の配合量が異なる熱硬化性樹脂組成物の場合には、それらの熱硬化性樹脂組成物について、それぞれ求められる必要がある。
但し、A1、E1、A2、E2、m、n、B1、F1、B2、F2、p、q、Tbは、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるパラメータである。これらのパラメータは、材料の種類及び/又は材料の配合量が異なる熱硬化性樹脂組成物の場合には、それらの熱硬化性樹脂組成物について、それぞれ求められる必要がある。
本実施形態の粘度挙動予測方法の粘度挙動フィッティング工程では、反応速度フィッティング工程で算出されたKamalモデル式のパラメータ、及び粘度挙動測定工程で得られた昇温速度別の測定データを、Castro−Macoskoモデル式にフィッティングする。さらに、昇温速度別に、熱硬化性樹脂組成物の粘度と時間及び粘度と温度のフィッティングカーブを得て、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるCastro−Macoskoモデル式のパラメータを算出する。粘度挙動フィッティング工程では、粘度挙動フィッティング手段42を用いる。
但し、B、TB、τ*、r、ω、αgel、E、Fは、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるパラメータである。
本実施形態の粘度挙動予測方法の仮想粘度挙動算出工程では、粘度挙動フィッティング工程で得られた昇温速度別の各フィッティングカーブに基づいて、所定の昇温プロファイルにおける熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動をシミュレーションにより算出する。仮想粘度挙動算出工程では、以下に述べる仮想粘度挙動算出手段43を用いる。
図8のステップS29、S30に、粘度の温度変化率算出工程の手順を示す。ステップS29において、所定の昇温プロファイルにおける仮想粘度挙動(粘度の温度変化)を算出する。所定の昇温プロファイルにおける粘度挙動は、上述のようにして得られた実測の数値から導きだされた反応速度と粘度挙動のフィッティングから算出されたフィッティングカーブを組み合わせることによって仮想粘度挙動のカーブの算出式を得ることができる。すなわち、例えば、図22及び図23の昇温プロファイルにおいて、昇温速度は時間の経過とともに変化しているが、所定の経過時間ごとの昇温速度における仮想粘度挙動は、仮想粘度挙動のカーブの算出式によって得ることができる。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂、硬化剤及びフラックス剤を含む。本発明の熱硬化性樹脂組成物は、フィルム化剤をさら含むことにより、フィルム状の熱硬化性樹脂組成物であることが好ましい。また、熱硬化性樹脂組成物は、硬化促進剤、エラストマー、充填材及びカップリング剤からなる群の少なくとも1つをさらに含むことができる。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を含む。熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂及び/又は(メタ)クリレート化合物であることが好ましい。
本発明の熱硬化性樹脂組成物に含まれる熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂であることが好ましい。本発明の熱硬化性樹脂組成物に含まれるエポキシ樹脂は、フェノールノボラック型エポキシ樹脂を含み、さらに液状エポキシ樹脂を含むことが好ましい。
本発明の熱硬化性樹脂組成物に含まれる熱硬化性樹脂は、(メタ)クリレート化合物であることが好ましい。(メタ)クリレート化合物とは、アクリル酸エステルモノマー及び/又はメタクリル酸エステルモノマーあるいはこれらのオリゴマーのことである。本発明の熱硬化性樹脂組成物に含まれる(メタ)クリレート化合物として、ポリエステルアクリレート及び/又はジメチロールトリシクロデカンジアクリレートを用いることが好ましい。
本発明の熱硬化性樹脂組成物に含まれる熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である場合、硬化剤は、上述のエポキシ樹脂、液状エポキシ樹脂の硬化能を有するものであればよい。硬化剤としては、フェノール系硬化剤、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤が挙げられる。硬化剤としては、反応性、安定性の観点から、フェノール系硬化剤が好ましい。フェノール系硬化剤としては、フェノールノボラック、クレゾールノボラック等が挙げられ、フェノールノボラックが好ましい。アミン系硬化剤としては、鎖状脂肪族アミン、環状脂肪族アミン、脂肪芳香族アミン、芳香族アミン等が挙げられる。アミン系硬化剤としては、芳香族アミンが好ましい。酸無水物系硬化剤としては、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルナジック酸無水物、水素化メチルナジック酸無水物、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸、メチルシクロヘキセンテトラカルボン酸二無水物、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、エチレングリコールビスアンヒドロトリメリテート、グリセリンビス(アンヒドロトリメリテート)モノアセテート、ドデセニル無水コハク酸、脂肪族二塩基酸ポリ無水物、クロレンド酸無水物、メチルブテニルテトラヒドロフタル酸無水物、アルキル化テトラヒドロフタル酸無水物、メチルハイミック酸無水物、アルケニル基で置換されたコハク酸無水物、グルタル酸無水物等が挙げられる。酸無水物系硬化剤としては、メチルブテニルテトラヒドロフタル酸無水物が好ましい。市販品としては、DIC製クレゾールノボラック型フェノール樹脂硬化剤(品名:KA−1160)、明和化成製フェノール硬化剤(品名:MEH8000、MEH8005)、日本化薬株式会社アミン硬化剤(品名:カヤハードA−A)、三菱化学株式会社酸無水物(グレード:YH306、YH307)、日立化成工業株式会社3 or 4−メチル−ヘキサヒドロ無水フタル酸(品名:HN−5500)等が挙げられる。硬化剤は、単独でも2種以上を併用してもよい。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は、フラックス剤を含む。本発明の熱硬化性樹脂組成物がフラックス剤を含むことにより、良好な半田接続を得ることができる。フラックス剤としては、市販のフラックス作用を有する化合物を用いることができる。より良好な半田接続を得ることができる点から、フラックス剤としてはオキシキノリンを用いることが好ましい。フラックス剤として、例えば、和光純薬工業株式会社製のオキシキノリンを用いることができる。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は、フィルム化剤をさら含むことが好ましい。本発明の熱硬化性樹脂組成物が、フィルム化剤をさら含むことにより、フィルム状の熱硬化性樹脂組成物を得ることができる。フィルム状にすることにより、作業性が向上し、実装基板への供給の他に、半導体ウエハへの供給も容易となり、より広範囲の工法への適用が可能となる。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は、エラストマーをさら含むことが好ましい。特に、本発明の熱硬化性樹脂組成物に含まれる熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である場合には、本発明の熱硬化性樹脂組成物が、エラストマーをさら含むことが好ましい。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は、充填材をさら含むことが好ましい。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は、カップリング剤をさら含むことが好ましい。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は、硬化促進剤をさら含むことが好ましい。特に、本発明の熱硬化性樹脂組成物に含まれる熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である場合には、本発明の熱硬化性樹脂組成物が、硬化促進剤をさら含むことが好ましい。
本発明の熱硬化性樹脂組成物に含まれる熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である場合には、本発明の熱硬化性樹脂組成物に含まれる上述の各材料の添加効果を得るために、各材料の配合量は次に示す配合量であることが好ましい。すなわち、本発明の熱硬化性樹脂組成物は、フェノールノボラック型エポキシ樹脂100重量部に対して、フィルム化剤20〜120重量部、硬化剤30〜100重量部、エラストマー3〜20重量部、液状エポキシ樹脂5〜50重量部、充填材50〜1000重量部、カップリング剤1〜10重量部、フラックス剤5〜100重量部、及び硬化促進剤5〜100重量部を含むことが好ましい。より好ましくは、フェノールノボラック型エポキシ樹脂100重量部に対して、フィルム化剤40〜90重量部、硬化剤35〜80重量部、エラストマー5〜15重量部、液状エポキシ樹脂8〜40重量部、充填材100〜600重量部、カップリング剤1.5〜5重量部、フラックス剤10〜70重量部、及び硬化促進剤10〜60重量部を含む。なお、上述の配合量において、硬化促進剤の配合量は、マスターバッチ化する際のエポキシ樹脂を除いた、硬化促進剤としての有効成分の重量である。
次に、本発明の熱硬化性樹脂組成物の製造方法について説明する。
本発明の熱硬化性樹脂組成物の製造方法は、熱硬化性樹脂組成物用材料を選択する工程を含む。上述のように、熱硬化性樹脂組成物用材料は、上述の本発明の熱硬化性樹脂組成物を構成する材料を含む。熱硬化性樹脂組成物用材料を選択する際に、所定の昇温プロファイルで昇温したときの粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃に達する温度が、200〜250℃であるように熱硬化性樹脂組成物用材料を選択することを特徴とする。本発明の熱硬化性樹脂組成物の製造方法では、所定の昇温プロファイルで昇温したときの粘度の温度変化率を、上述の粘度挙動予測方法(本実施形態の粘度挙動予測方法)により得ることができる。
上述の本実施形態の粘度挙動予測方法により、熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動を得た。その仮想粘度挙動から、所定の昇温速度における熱硬化性樹脂組成物の粘度の温度変化率を算出ことができることを確認するために、以下の検証を行った。
表1及び表2に示す成分(A)〜(I)の配合で、実施例1〜6及び比較例1〜4の熱硬化性樹脂組成物を調製した。表3に、各成分の具体的な材料、製造会社及び型番を示す。なお、(I)硬化促進剤である旭化成イーマテリアルズ株式会社HX3088(以下、単に「HX3088」という。)は、その重量の1/3が硬化促進剤として作用するマイクロカプセル型変性イミダゾール、2/3がマスターバッチ化する際に用いられるビスフェノールA型液状エポキシ樹脂であった。そのため、表1及び表2において、「(I)硬化促進剤」欄には、硬化促進剤として作用するマイクロカプセル型変性イミダゾールの重量を示している。HX3088に含まれるビスフェノールA型液状エポキシ樹脂の重量は、表1及び表2に「(J)ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂」として示している。
上述のようにして得られたフィルム状の熱硬化性樹脂組成物に対し、耐クラック性及び表面平坦性を評価することにより、フィルム特性を評価した。耐クラック性は、PET上に形成されたフィルムを、フィルム切断機にて10mm幅にて切断をし、フィルム側面に割れ及び欠け(欠陥)の発生を確認することにより評価した。欠陥の発生がないものを「無欠陥」、欠陥の発生あるものを「有欠陥」とした。
上述の本実施形態の粘度挙動予測方法を用いて、実施例1〜6及び比較例1〜4のフィルム状の熱硬化性樹脂組成物のサーマルコンプレッション時の昇温速度(図22及び図23に示す所定の昇温プロファイル)で昇温したときの粘度の温度変化率を算出した。算出した粘度の温度変化率から、粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃となる温度を求めた。
30μmのバンプが、50μmピッチで544個形成された幅:7.3mm、長さ:7.3mm、高さ:125μmの半導体チップ(Siチップ)を準備した。バンプは、上部がSnAgはんだめっきされた銅バンプである。また、半導体チップのバンプパターンに対応した電極を有する厚さ:360μmの有機基板を準備した。この基板を、窒素雰囲気下にて加熱乾燥した。基板の加熱乾燥終了後、作製したフィルム(実施例1〜6及び比較例1〜4の試験片)を約8mm角に切り出し、基板の半導体チップ搭載位置へ載せ、ラミネータ(株式会社名機製作所社製、MLP500/600)にてラミネートを行った。ラミネートの後、パナソニックファクトリーソリューションズ製フリップチップボンダー(型番:FCB3)を用いて加熱し、半導体チップを接続した。加熱の際の温度プロファイルは、図22及び図23に示す通りである。また、半導体チップの接続の際、加熱とともに、100Nの荷重を印加した。その後、165℃で1時間加熱処理をすることにより、後硬化を行った。以上のようにして、実施例1〜6及び比較例1〜4の、半導体チップを実装した試験片を作製した。
<超音波顕微鏡(C−SAM)観察>
半導体チップを実装した、実施例1〜6及び比較例1〜4の試験片を、超音波顕微鏡(C−SAM:Constant-depth mode Scanning Acoustic Microscope)により画像観察した。超音波顕微鏡は、日立パワーソリューションズ社製の型番FS300IIIを用いた。超音波顕微鏡によって、半導体チップ下の熱硬化性樹脂組成物にボイドが発生しているかを観察した。表1及び表2の「実装性試験」、「ボイド」の「C−SAM」欄に、「(ボイドが観察された試験片数)/(試験片数)」を示す。例えば、「0/7」は、試験片数7個のうち、0個の試験片にボイドが観察されたことを示す。この記載方法は、他の評価項目についても同様である。
半導体チップを実装した、実施例1〜6及び比較例1〜4の試験片(試験片数:各2個)のチップ部分を、研磨により除去し、半導体チップ周辺のソルダーレジスト開口部のボイドを光学顕微鏡により観察した。詳細には、試験片の半導体チップ周辺のソルダーレジスト開口部で、特に、配線間に跨るボイドに注意をして観察した。ソルダーレジスト開口部では、Organic Solderability Preservative(以下:OSP)で処理された銅の配線が、配線幅:30μm、配線ピッチ:50μmで形成されていた。表1及び表2の「実装性試験」、「ボイド」の「平面研磨」欄に、「(ボイドが観察された試験片数)/(試験片数:2)」を示す。
半導体チップを実装した試験片(試験片数:7)の抵抗値測定パッド間の抵抗値を測定した。半導体チップ−基板間の接続が良好な試験片の抵抗値測定パッド間の抵抗の設計値は、30Ωであった。抵抗値測定パッド間の抵抗値が28Ω以上〜32Ω以下のものを合格とし、抵抗値が28Ω以上〜32Ω以下でないものを不合格とした。表1及び表2に、「実装性試験」、「導通性」の「抵抗値」欄に、「(不合格の試験片数)/(試験片数:7)」を示す。
<超音波顕微鏡(C−SAM)観察>
半導体チップを実装した、実施例1〜6の試験片(試験片数:5)を、超音波顕微鏡(C−SAM)により画像観察し、ボイドが発生していないことを確認した。超音波顕微鏡は、日立パワーソリューションズ社製の型番FS300IIIを用いた。その後、高温高湿層(温度:30℃、湿度:60%rh)中にて192時間吸湿させた。吸湿後、最高温度260℃のリフロー炉を3回繰り返し通過させ、再度同様の画像観察を行った。吸湿及びリフロー後に、樹脂組成物のボイドが発生しているものを不合格とした。表1に、「耐吸湿リフロー」の「ボイド」、「C−SAM」欄に、「(不合格の試験片数)/(試験片数:5)」を示す。
上記耐吸湿リフロー試験の超音波顕微鏡(C−SAM)観察と同じ処理を施した、実施例1〜6の半導体チップを実装した試験片(試験片数:5)の抵抗値測定パッド間の抵抗値を測定した。抵抗値測定パッド間の抵抗値が28Ω以上〜32Ω以下のものを合格とし、抵抗値が28Ω以上〜32Ω以下でないものを不合格とした。表1に、「耐吸湿リフロー」の「導通性」、「抵抗値」欄に、「(不合格の試験片数)/(試験片数:5)」を示す。
表5に示す成分(a)、(b−1)、(b−2)、(c−1)、(c−2)、(f)、(g)及び(H)の配合で、実施例7、実施例8及び比較例5の熱硬化性樹脂組成物を調製した。表6に、各成分の具体的な材料、製造会社及び型番を示す。なお、表6の成分(H)は、表2の成分(H)と同じである。なお、表5及び表6の成分(b−1)及び(b−2)はアクリレート化合物である。表5は、アクリレート化合物(b−1)及び(b−2)の合計量を100重量部として、その他の成分の配合(重量部)を示している。また、表5及び表6の成分(c−1)及び(c−2)は、硬化剤(重合開始剤)である。
上述のようにして得られた実施例7、実施例8及び比較例5のフィルム状の熱硬化性樹脂組成物に対し、耐クラック性及び表面平坦性を評価することにより、フィルム特性を評価した。実施例7、実施例8及び比較例5のフィルム特性の評価は、上述の実施例1〜6及び比較例1〜4に対するフィルム特性の評価と同様に行った。
上述の本実施形態の粘度挙動予測方法を用いて、実施例7、実施例8及び比較例5のフィルム状の熱硬化性樹脂組成物のサーマルコンプレッション時の所定の昇温速度で昇温したときの粘度の温度変化率を算出し、粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃となる温度を求めた。なお、所定の昇温速度とは、図22及び図23に示す昇温プロファイルに準じる昇温速度であり、まったく同一でないものの、誤差の範囲で図22及び図23に示す昇温プロファイルと同一とみなせる昇温プロファイルである。したがって、実施例7、実施例8及び比較例5の粘度の温度変化率の算出、及び粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃となる温度を求めることは、上述の実施例1〜6及び比較例1〜4の場合と同様に行ったものとみなすことができる。
半導体チップを実装した、実施例7、実施例8及び比較例5の試験片を用いて、上述の実施例1〜6及び比較例1〜4の場合と同様に、平面研磨テスト及び導通性テストを行った。
耐吸湿リフロー試験として、上述の実施例1〜6及び比較例1〜4の場合と同様に、実施例7、実施例8及び比較例5の試験片を用いて、所定の吸湿後、超音波顕微鏡による画像観察により、樹脂組成物のボイドの発生を評価した。さらに、上述の実施例1〜6及び比較例1〜4の場合と同様に、実施例7、実施例8及び比較例5の試験片を用いて、導通性テストを行った。
10 示差走査熱量測定装置
20 レオメータ(粘弾性測定装置)
30 コンピュータ
30A 画像表示装置
30B 入力装置
31 入出力バス
32 CPU
33 RAM
34 ROM
35 入出力インターフェース回路
40 シミュレーションソフトウエア
41 反応速度フィッティング手段
41A フィッティング演算処理手段
41B フィッティングカーブ生成手段
41C パラメータ算出手段
42 粘度挙動フィッティング手段
42A フィッティング演算処理手段
42B フィッティングカーブ生成手段
42C パラメータ算出手段
43 仮想粘度挙動算出手段
43A 粘度挙動演算処理手段
43B フィッティングカーブ生成手段
Claims (26)
- 熱硬化性樹脂、硬化剤及びフラックス剤を含む熱硬化性樹脂組成物であって、
所定の昇温速度所定の昇温プロファイルで昇温したときの粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃に達する温度が、200〜250℃である、熱硬化性樹脂組成物。 - 熱硬化性樹脂が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂及び/又は(メタ)アクリレート化合物である、請求項1に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 所定の昇温プロファイルが、145℃から258℃まで6秒間で昇温する昇温プロファイルである、請求項1又は2に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 所定の昇温プロファイルが、さらに、145℃から152℃まで1秒間で昇温した後に、152℃から253℃まで4秒間で昇温することを含む昇温プロファイルである、請求項3に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂組成物が、半導体封止用の熱硬化性樹脂組成物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂組成物が、フィルム化剤をさら含むフィルム状の熱硬化性樹脂組成物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 所定の昇温プロファイルで昇温したときの粘度の温度変化率が、粘度挙動予測方法により得られる粘度の温度変化率であり、
粘度挙動予測方法が、
3種以上の昇温速度の下で、熱硬化性樹脂組成物の発熱量ピークをそれぞれ測定する反応速度測定工程と、
3種以上の昇温速度の下で、熱硬化性樹脂組成物の粘度挙動をそれぞれ測定する粘度挙動測定工程と、
反応速度測定工程で得られた昇温速度別の測定データを、Kamalモデル式にフィッティングし、昇温速度別に、熱硬化性樹脂組成物の熱量と時間及び熱量と温度のフィッティングカーブを得て、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるKamalモデル式のパラメータを算出する反応速度フィッティング工程と、
反応速度フィッティング工程で算出されたKamalモデル式のパラメータ、及び粘度挙動測定工程で得られた昇温速度別の測定データを、Castro−Macoskoモデル式にフィッティングし、昇温速度別に、熱硬化性樹脂組成物の粘度と時間及び粘度と温度のフィッティングカーブを得て、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるCastro−Macoskoモデル式のパラメータを算出する粘度挙動フィッティング工程と、
粘度挙動フィッティング工程で得られた昇温速度別の各フィッティングカーブに基づいて、所定の昇温プロファイルにおける熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動をシミュレーションにより算出する仮想粘度挙動算出工程と、
熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動から、所定の昇温プロファイルにおける熱硬化性樹脂組成物の粘度の温度変化率を算出し、粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃となる温度を求めるための粘度の温度変化率算出工程を含む工程とを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。 - 反応速度測定工程が、熱硬化性樹脂組成物の発熱量ピークを示差走査熱量測定装置により測定することを含む、請求項7に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 粘度挙動測定工程が、熱硬化性樹脂組成物の粘度挙動を粘弾性測定装置により測定することを含む、請求項7又は8に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 反応速度フィッティング工程で用いられるKamalモデル式が、下記式(1)のKamalモデル式を二重に重ねた下記式(2)の修正Kamalモデル式である請求項7〜9のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
(但し、A1、E1、A2、E2、m、nは、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるパラメータである。)
(但し、A1、E1、A2、E2、m、n、B1、F1、B2、F2、p、q、Tbは、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるパラメータである。) - 3種以上の昇温速度が、少なくとも2℃/分、5℃/分、及び10℃/分の3種である、請求項7〜10のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂組成物が、硬化促進剤、エラストマー、充填材及びカップリング剤からなる群の少なくとも1つをさらに含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂であり、熱硬化性樹脂組成物が、液状エポキシ樹脂をさらに含む、請求項1〜12のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂であり、熱硬化性樹脂組成物が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂100重量部に対して、フィルム化剤20〜120重量部、硬化剤30〜100重量部、エラストマー3〜20重量部、液状エポキシ樹脂5〜50重量部、充填材50〜1000重量部、カップリング剤1〜10重量部、フラックス剤5〜100重量部、及び硬化促進剤5〜100重量部を含む、請求項13に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂、硬化剤、フラックス剤及びフィルム化剤を含む、フィルム状の半導体封止用の熱硬化性樹脂組成物の製造方法であって、
熱硬化性樹脂、硬化剤、フラックス剤及びフィルム化剤を含む熱硬化性樹脂組成物用材料を選択する工程と、
熱硬化性樹脂組成物用材料を混合する工程とを含み、
熱硬化性樹脂組成物用材料を選択する工程が、所定の昇温プロファイルで昇温したときの粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃に達する温度が、200〜250℃であるように熱硬化性樹脂組成物用材料を選択することを含む、熱硬化性樹脂組成物の製造方法。 - 熱硬化性樹脂が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂及び/又は(メタ)アクリレート化合物である、請求項15に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法。
- 所定の昇温プロファイルが、145℃から258℃まで6秒間で昇温する昇温プロファイルである、請求項15又は16に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法。
- 所定の昇温プロファイルが、さらに、145℃から152℃まで1秒間で昇温した後に、152℃から253℃まで4秒間で昇温することを含む昇温プロファイルである、請求項17に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法。
- 所定の昇温プロファイルで昇温したときの粘度の温度変化率が、粘度挙動予測方法により得られる粘度の温度変化率であり、
粘度挙動予測方法が、
3種以上の昇温速度の下で、熱硬化性樹脂組成物の発熱量ピークをそれぞれ測定する反応速度測定工程と、
3種以上の昇温速度の下で、熱硬化性樹脂組成物の粘度挙動をそれぞれ測定する粘度挙動測定工程と、
反応速度測定工程で得られた昇温速度別の測定データを、Kamalモデル式にフィッティングし、昇温速度別に、熱硬化性樹脂組成物の熱量と時間及び熱量と温度のフィッティングカーブを得て、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるKamalモデル式のパラメータを算出する反応速度フィッティング工程と、
反応速度フィッティング工程で算出されたKamalモデル式のパラメータ、及び粘度挙動測定工程で得られた昇温速度別の測定データを、Castro−Macoskoモデル式にフィッティングし、昇温速度別に、熱硬化性樹脂組成物の粘度と時間及び粘度と温度のフィッティングカーブを得て、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるCastro−Macoskoモデル式のパラメータを算出する粘度挙動フィッティング工程と、
粘度挙動フィッティング工程で得られた昇温速度別の各フィッティングカーブに基づいて、所定の昇温プロファイルにおける熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動をシミュレーションにより算出する仮想粘度挙動算出工程と、
熱硬化性樹脂組成物の仮想粘度挙動から、所定の昇温プロファイルにおける熱硬化性樹脂組成物の粘度の温度変化率を算出し、粘度の温度変化率が30Pa・秒/℃となる温度を求めるための粘度の温度変化率算出工程と、
を含む、請求項15〜18のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法。 - 粘度挙動予測方法の反応速度測定工程が、熱硬化性樹脂組成物の発熱量ピークを示差走査熱量測定装置により測定することを含む、請求項19に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法。
- 粘度挙動測定工程が、熱硬化性樹脂組成物の粘度挙動を粘弾性測定装置により測定することを含む、請求項19又は20に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法。
- 反応速度フィッティング工程で用いられるKamalモデル式が、下記式(1)のKamalモデル式を二重に重ねた下記式(2)の修正Kamalモデル式である請求項19〜21のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法。
(但し、A1、E1、A2、E2、m、nは、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるパラメータである。)
(但し、A1、E1、A2、E2、m、n、B1、F1、B2、F2、p、q、Tbは、熱硬化性樹脂組成物の材料によって定まるパラメータである。) - 3種以上の昇温速度が、少なくとも2℃/分、5℃/分、及び10℃/分の3種である、請求項19〜22のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法。
- 熱硬化性樹脂組成物が、フィルム化剤をさら含み、硬化促進剤、エラストマー、充填材及びカップリング剤からなる群の少なくとも1つをさらに含む、請求項15〜23のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法。
- 熱硬化性樹脂組成物が、液状エポキシ樹脂をさらに含む、請求項15〜24のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法。
- 熱硬化性樹脂組成物が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂100重量部に対して、フィルム化剤20〜120重量部、硬化剤30〜100重量部、エラストマー3〜20重量部、液状エポキシ樹脂5〜50重量部、充填材50〜1000重量部、カップリング剤1〜10重量部、フラックス剤5〜100重量部、及び硬化促進剤5〜100重量部を含む、請求項25に記載の熱硬化性樹脂組成物の製造方法。
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