JPWO2015129868A1 - 樹脂製タッピング部材、及びそれを用いた、重合体含有液から重合体を分離回収する分離回収方法 - Google Patents

樹脂製タッピング部材、及びそれを用いた、重合体含有液から重合体を分離回収する分離回収方法 Download PDF

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Abstract

重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、高品質、高効率、高処理能力で、重合体を分離回収できる分離回収方法に用いる樹脂製タッピング部材を提供する。溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する際に用いる、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材であって、重合体含有液から重合体を４８時間連続して分離回収した後の樹脂製タッピング部材の重量減少率が３重量％以下である樹脂製タッピング部材。

Description

本発明は、樹脂製タッピング部材、及びそれを用いた、溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する際に、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から振動篩装置を用いる篩分けによって、高品質、高効率、高処理能力で、重合体を分離回収する分離回収方法に関する。この場合、高品質とは、重合体の品質を損なうことなく重合体を得ることであり、高効率とは、例えば、重合体含有液の冷却等によるコストを減少することであり、高処理能力とは、迅速かつ大量に処理することである。
ポリ塩化ビニル（以下、「ＰＶＣ」と略記）、メチルメタアクリレート−ブタジエン−スチレン重合体（以下、「ＭＢＳ」と略記）、またはポリアリーレンスルフィド（以下、「ＰＡＳ」と略記）等、現在使用されているプラスチックスの多くは、通常、溶媒中で重合反応を行う重合工程、重合工程後の重合体含有液から重合体を分離回収する分離回収工程、分離回収した重合体を乾燥する工程を含む乾燥工程を経て製造されている。
重合工程が、目標とする重合体の構成や特性を持つ重合体を合成する工程であるのに対し、分離回収工程は、後処理工程とも呼ばれ、重合工程で得られた重合体の品質を損なうことなく、効率良く、重合体を分離回収する工程であり、連続操業の点から、前後する重合工程や乾燥工程を上回る能力を持ち、しかも両工程の能力とのバランス性を持って分離回収することが要求されている。したがって、分離回収工程で使用する機器や装置には重合体の品質を保持し、効率良く、高い処理速度と処理量を有する能力が求められている。
重合反応途中または重合反応後の重合体含有液からの重合体の分離回収には、従来より種々の方式が提案されており、代表的な方式としては、濾過を用いた濾別方式（例えば、水平ベルト式真空濾過機）、遠心力を利用した遠心分離方式（例えば、遠心分離機）、篩網の振動を利用する分離方式（例えば、振動篩装置）等が知られており、例えば、ＰＶＣは、懸濁重合後の重合体含有液を遠心分離機により、またＭＢＳは重合後のエマルジョン溶液に無機塩あるいは無機酸を添加して得られる重合体含有液（凝固液）を、水平ベルト式真空濾過機に導入して、分離回収を行っている。
一方、振動篩装置を利用するものとして、再公表ＷＯ２００６−０２７９８５号公報（特許文献１）には、硫黄源とジハロ芳香族化合物を極性有機溶媒中で重合反応させる重合工程で得られた重合スラリー（重合体含有液）を常温まで冷却し１０５μｍの目開きの篩網を有する横型の振動フルイ（スクリーン）を備えた篩別機を用いて篩分けすることが記載されている。
また、重合反応途中や重合反応後の重合体含有液からの分離回収ではないが、乾燥粒子を分級するために、タッピングボール（躍動子）をタッピング（躍動）させる、タッピングボールを備えた振動篩装置を使用して分級処理を行うことが、特開２０１０−６９３５４号公報（特許文献２）に記載されている。
国際公開第２００６／０２７９８５号 特開２０１０−６９３５４号公報
遠心分離機を使用する分離回収は、利便性に特徴があるが、回分式の分離回収であるために、分離回収の連続化や、処理能力の向上化には難点があり、しかもウエットケーキの含有液量が回分毎に異なることや、遠心力により変形されたりあるいは破壊されたりする重合体粒状物が発生し易い等の品質面での問題がある。
また、濾布を用いる水平ベルト式真空濾過機を用いる分離回収は、連続式であり、運転条件等により比較的容易に処理能力を高めることができる利点があるが、真空吸引を行っているために、重合体粒状物が濾布につまる目詰まりが発生し易く処理面で大きな問題となっている。
一方、振動篩装置を用いる分離回収は、連続式であり、しかも篩網を振動させているために目詰まりの発生をある程度効果的に抑制することができ、分離回収を行う上で有利な方式であるが、目詰まり防止は未だ充分なものではない。
加えて、特許文献１で開示されたとおり、分離回収を行う重合体含有液を常温まで冷却する必要があり、効率や処理能力の点から、難点となっている。
プラスチックスの製造において、高品質、高効率、高処理能力（高製造能力）を求める要求は、最近著しいものがあり、分離回収工程においても、上記要求に応えることができる分離回収機器や装置の改良、開発が大きな課題となっている。
本発明者らは、上記背景のもとに、分離回収機器や装置に導入する重合反応途中または重合反応後の重合体含有液を重合反応温度に近い温度とすることで高効率化を図り、かつ、振動篩装置の篩網に、より効果的な振動を与え、目詰まりを一層防止することで処理能力の向上を図ることができないか検討に入った。
プラスチックスの多くは、通常、５０〜３００℃の範囲の温度で重合反応を行っており、重合体の分離回収には、この重合反応を行う温度にできるだけ近く、しかもプラスチックスのガラス転移温度、融点、あるいは溶融結晶化温度未満となるような温度、すなわち、３０〜２３０℃の範囲の温度に調整した重合体含有液から分離回収することで、例えば、特許文献１に開示されている常温での重合体含有液からの分離回収に比べ、重合体含有液の冷却のために要していた時間が大幅に低減されること、また、冷却のためのコストが低減されること等で、効率化に大きく貢献できる可能性がある。
しかし、３０〜２３０℃と高い範囲の温度で、重合体含有液が振動篩装置に導入されると、常温に比べ重合体粒状物が軟化しているために、重合体粒状物同士が凝集しやすくなったり、あるいは篩網とくっつき易くなったりして、目詰まりが頻繁に発生する恐れがある。すなわち、処理能力の向上が阻害される懸念がある。
このような中で、本発明者らは、目詰まり防止策として、篩網に通常の水平方向、垂直方向の振動ではなく、タッピングボール（ゴム製：躍動子）による、タッピング（躍動）を与えることを着想し、この考えに、重合体含有液の高温での処理による高効率化策を組み合わせることで、目的とする課題が解決できないか具体的検討を開始した。
この結果、上記２つの方策は、目的とする課題を達成する上で有効な方策であることを確認できたが、この方策による分離回収を長期間連続して行った場合、３０〜２３０℃という温度で、酸性度またはアルカリ度の高い重合体含有液から重合体を分離回収すると、タッピングボール（ゴム製）が容易に劣化しまう場合があり、この劣化が原因となって、篩網や穴あき板などの振動篩装置を構成する部材にタッピングボール（ゴム製）がぶつかる衝撃や摩擦によりタッピングボールが摩耗してしまったり、あるいはタッピングボール（ゴム製）同士の衝突や摩擦によって、タッピングボール（ゴム製）が摩耗してしまったりすること等によって、タッピングボール（ゴム製）の重量が減少する等のトラブルが多発した。
さらに、これらの衝突や摩擦によって生ずる微細物が、分離回収物に不純物として混入する場合（コンタミ）が発生した。このように、高温であって、かつ、酸性度またはアルカリ度の高い重合体含有液から重合体を分離回収する中でのタッピングには、新たな問題が発生した。
本発明者らは、この新たな問題を鋭意検討し、タッピング部材として、耐熱性、耐薬品性及び耐摩耗性を有する特定の樹脂製タッピング部材を用いることで、長時間連続して分離回収を行っても篩網の目詰まりを防止でき、しかもタッピング部材同士、あるいはタッピング部材と篩網等の振動篩装置を構成する部材との衝突や摩擦などによるタッピング部材の重量減少や、該重量減少分を原因とする製品への汚染（コンタミ）などの、上記の新たに発生した問題を解決することができ、目的とする品質を損なうことなく、高効率で、処理能力に優れた分離回収機器や装置を用いる分離回収方法を提供することに成功した。
かくして、本発明によれば、溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する際に用いる、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材であって、重合体含有液から重合体を４８時間連続して分離回収した後の樹脂製タッピング部材の重量減少率が３重量％以下である樹脂製タッピング部材が提供される。
また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材を形成する樹脂を用いて成形した試料片を薬液に１，０００時間浸漬した後の引張強度保持率が、９８％以上である樹脂製タッピング部材が提供される。
また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材が、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材である前記の樹脂製タッピング部材が提供される。
また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材が、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材である前記の樹脂製タッピング部材が提供される。
また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材の形状が、立方体状、直方体状、板状、円柱状、円筒状、ドーナツ状、円錐状、または球状である前記の樹脂製タッピング部材が提供される。
また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材の形状が、円筒状である前記の樹脂製タッピング部材が提供される。
また、本発明によれば、溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する分離回収方法における、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する分離回収方法であって、該振動篩装置が、篩網の目詰まり防止用の前記の樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置である分離回収方法が提供される。
また、本発明によれば、重合体が、重合体の主鎖に硫黄を含有する重合体であり、かつ、篩分け時の重合体含有液の温度が、３０〜２３０℃である前記の分離回収方法が提供される。
また、本発明によれば、重合体が、ポリアリーレンスルフィドである前記の分離回収方法が提供される。
また、本発明によれば、前記の分離回収方法に用いられる振動篩装置であって、樹脂製タッピング部材を篩網と篩網の下部に配設される穴あき板との間に配置し、該振動篩装置の振動により、該樹脂製タッピング部材をタッピングさせ、篩網の目詰まりを防止する振動篩装置が提供される。
また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材の高さをＨ、篩網と穴あき板との間隔をＫとすると、（Ｋ−Ｈ）／Ｈが、０．１〜１である前記の振動篩装置が提供される。
重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する際に、振動篩装置が、篩網の目詰まり防止用の本発明の樹脂製タッピング部材を配置した振動篩装置であることにより、篩網の目詰まり防止効果、タッピング部材同士、あるいはタッピング部材と篩網等の振動篩装置を構成する部材との衝突や摩擦などによるタッピング部材の重量減少や、該重量減少分を原因とする製品への汚染（コンタミ）などの防止効果、更には、高温での重合体含有液の使用が可能となる分離回収処理をもたらし、結果として、高品質、高効率、高処理能力で、重合体を分離回収することを可能とする。
円形型振動篩装置の断面図の模式図 円筒状樹脂製タッピング部材の模式図
１．重合反応
１−１．重合体
本発明の溶媒中での重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置（以下、「本発明の振動篩装置」あるいは「振動篩装置」と略記）を用いる篩分けによって重合体を分離回収する方法において、対象とする重合体は、従来知られている重合体であればよく、特段の制限を受けるものではない。
いわゆる汎用プラスチックス、エンジニアリングプラスチックスあるいはスーパーエンジニアリングプラスチックスというものに分類されている重合体を対象とすることができるが、本発明の効果を充分に発現させるためには、重合体として、例えば、ＰＶＣ；ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン重合体、ＭＢＳ等のスチレン系重合体；ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル等のフッ素系重合体；ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル；ナイロン６、ナイロン６−６、ナイロン−１２等のポリアミド；ポリカーボネート；ＰＡＳ、ポリアリーレンチオエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン等の重合体の主鎖に硫黄を含有する重合体を挙げることができる。重合体として、好ましくは、ＰＶＣ、フッ素系重合体、重合体の主鎖に硫黄を含有する重合体などであり、より好ましくは、ＰＡＳ、ポリアリーレンチオエーテルケトン、ポリフッ化ビニリデン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホンである。特に好ましくは、ポリフェニレンスルフィド（以下、「ＰＰＳ」と略記）に代表されるＰＡＳである。すなわち、本発明の振動篩装置を用いる篩分けによって分離回収する重合体としてはＰＡＳが好適である。
１−２．溶媒中での重合反応
本発明の振動篩装置を用いる分離回収方法により、重合体を分離回収する重合体含有液は、重合反応途中や重合反応後の重合体含有液であって、溶媒中での重合反応によって得られる重合体を含んでいる。
この重合体を得る、溶媒中での重合反応は種々の重合反応があり、目的とする重合体を得るための重合反応を適宜選択することができ、重合反応は、懸濁重合、乳化重合、溶液重合、沈殿重合、スラリー重合等を利用して好適に行うことができる。
以下、例として、ＰＡＳを製造するための重合反応について説明する。
ＰＡＳは、通常、公知の粒状ＰＡＳを得る方法で得ることができる。
一つの例として、下記の工程（１）、（２）；
（１）有機アミド溶媒、アルカリ金属水硫化物またはアルカリ金属水硫化物とアルカリ金属硫化物を含む硫黄源、アルカリ金属水酸化物、水分、及びジハロ芳香族化合物を含有する仕込み混合物を調整する仕込み工程（１）；
その際、硫黄源１モル当りの各成分の割合は、アルカリ金属水酸化物が０．９５〜１．１５モル、水分が０．０１〜２モル、ジハロ芳香族化合物が０．９５〜１．１５モル、有機アミド溶媒が０．１〜１０ｋｇの範囲となるよう調整する。なお、有機アミド溶媒としては、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（以下、「ＮＭＰ」と略記）、Ｎ−メチル−ε−カプロラクタム、１，３−ジアルキル−２−イミダゾリジノン等が好ましく、アルカリ金属水硫化物やアルカリ金属硫化物等の硫黄源としては、水硫化ナトリウムや硫化ナトリウム等が好ましく、またジハロ芳香族化合物としては、ジクロロベンゼンやジブロモベンゼン等が好ましい。
（２）仕込み混合物を、１７０〜２７０℃の温度に、０．５〜１５時間加熱することにより、ジハロ芳香族化合物の転化率が７５〜９９％となるまで重合反応を継続する前段重合工程（ｉ）、および前段重合後、重合反応混合物に硫黄源１モル当り、２モル超過１０モル以下の水分を添加して、液−液相分離状態で２４０〜２９０℃の温度で、０．５〜１０時間、更に重合反応を継続する後段重合工程（ｉｉ）を含む重合工程（２）；を含む重合反応により得られる。
重合後の反応液、すなわち、ＰＡＳ含有液は、スラリー状態で得ることができる。
更に、前記仕込み工程（１）に先立って、アルカリ金属水硫化物またはアルカリ金属水硫化物とアルカリ金属硫化物を含む硫黄源と、硫黄源１モル当り０．９〜１．２モルのアルカリ金属水酸化物及び０．１〜１０ｋｇの有機アミド溶媒を含有する混合液を１００〜２９０℃の温度で、０．５〜２５時間加熱することにより、該混合液から水分等を反応系外に留出させ、水分量を前記仕込み工程（１）での水分量に調整する脱水工程を配置してもよい。
１−２−１．溶媒
本発明の分離回収方法により分離回収を行う重合体含有液は、溶媒中での重合反応により得られる、主に、重合体と溶媒との混合液、溶解液、乳化液等であって、例えば、前記した重合体を形成する単量体を溶媒中で重合反応させるものである。
この場合、溶媒は、各重合反応で通常用いられる溶媒を用いることができ、例えば、水、ケトン系化合物（例えば、アセトン、メチルエチルケトン等）、アルコール系化合物（例えば、メチルアルコール等）、ベンゼン系化合物（例えば、ベンゼン、トルエン等）、塩素系化合物（例えば、クロロベンゼン等）、酸素系化合物（例えば、ジオキサン等）、有機アミド化合物（例えば、ジメチルホルムアミド等）等を挙げることができるが、何ら、これらの溶媒に限定されるものではなく、目的とする重合体、重合反応、重合条件等による、溶媒を適宜選択することができる。
１−２−２．重合温度、重合時間
前記重合体を得るために採用されている重合反応での重合温度は、通常３５０℃以下、好ましくは、５０〜３００℃、より好ましくは６０〜２９０℃である。
現在、使用されている重合体の多くは、上記範囲の重合温度を採用して重合反応が行われており、重合温度が３５０℃を超える場合、重合工程での能力（製造能力）を高める上で障害となる場合がある。
また、重合反応を行うための重合時間は、特に制限はなく、０．５〜５０時間、好ましくは１〜３０時間、より好ましくは１．５〜２０時間とすればよい。
一般に、重合温度が高い場合には、重合時間は短く、一方、重合温度が低い場合は、長い重合時間を必要とするので、重合体や重合反応に応じて、重合温度や重合時間を定めればよい。
２．分離回収方法
本発明の分離回収方法は、溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する分離回収方法における、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する分離回収方法であって、該振動篩装置が、篩網の目詰まり防止用の本発明の樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置である分離回収方法である。
２−１．重合体含有液
本発明の分離回収に用いる重合体含有液は、溶媒中での重合反応途中や重合反応後に得られる重合反応液であり、溶媒である液体中に重合体を含有する混合液である。また、必要に応じて設けられる洗浄工程での重合体や溶媒を含む混合液、溶解液あるいは乳化液等も含むものである。
重合反応途中または重合反応後の重合体含有液中の重合体は、その形態について何ら制限されるものではなく、液状物、塊状物、泥状物、粒状物、粒子等の形態であってよいが、分離回収を効率良く、しかも高処理能力で行うためには、粒状物が好ましく、粒子であることがより好ましい。
したがって、重合体含有液は、好ましくは重合体粒状物含有液であり、より好ましくは重合体粒子含有液である。
溶媒中での重合反応は、単量体、重合体、溶媒等の特性、重合様式や重合条件等により、種々の方法があり、重合反応途中または重合反応後の反応液は、通常、スラリー状態や懸濁液状態等の固−液混合状態にあるものや、乳化液状態にあるもの、溶液状態にあるもの等が知られている。
本発明の分離回収方法において用いられる反応液は、上記いずれの状態の反応液であってもよく、固−液混合状態にあるものはそのまま、また、乳化液状態にあるものは、例えば無機塩や無機酸を用いて得られた凝固液（固−液混合状態）、また、溶液状態にあるものは、重合体を貧溶媒下で沈殿させて固−液混合状態とすること等の処理により、本発明の重合体含有液として用いることができる。
重合体含有液に含有される重合体の濃度は、通常、５〜６０重量％、好ましくは７〜５５重量％、さらに好ましくは９〜５０重量％、特に好ましくは１０〜４８重量％の範囲である。重合体の濃度は、本発明の振動篩装置を用いて分離回収を行う上で、振動篩装置の処理能力に影響する重要な要件である。
重合体含有液が重合反応液の場合、重合体含有液は、希釈、または濃縮せずに、本発明の分離回収方法に提供することができるが、分離回収性を向上させたり、重合体を洗浄し易くするため等の目的により、重合反応に用いた溶媒やそれ以外の溶媒を加えて希釈することもある。
好ましい溶媒としては、水、有機アミド溶媒、ケトン、アルコール等がある。
また、重合体含有液は、濃縮処理を行っても良く、例えば、分別、蒸留等の種々の操作によって、溶媒を一部分除去することもできる。
これら、希釈や濃縮によって、分離回収の高効率化や処理能力を更に高めることができる。
重合反応後の重合体の濃度は、通常、製造条件や、製品の品質条件から１０〜３５重量％であるが、水をはじめとする溶媒の蒸留等による濃縮や、逆に、溶媒等を添加することによる希釈により、重合体含有液に含有される重合体の濃度として、前記５〜６０重量％の範囲とすることが好ましい。
重合体の濃度が６０重量％以上では、分離回収が難しくなったり、また、５重量％以下では、処理能力の面で問題が発生する。
２−２．重合体含有液の温度
本発明において、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する際の重合体含有液の温度は、３０〜２３０℃である。
通常より知られている重合体の重合温度は、通常３５０℃以下、好ましくは５０〜３００℃であり、より好ましくは６０〜２９０℃であり、分離回収時に、重合体含有液の温度が重合温度に近いほど、分離回収における効率を高める上で、好ましい態様であるということができる。
重合体含有液中の重合体濃度は、通常５〜６０重量％、好ましくは７〜５５重量％、より好ましくは９〜５０重量％、特に好ましくは１０〜４８重量％である。
重合体の分離回収に当たっては、熱的特性であるガラス転移温度、融点、あるいは溶融結晶化温度等を参考にして、これらの温度未満であって、かつできるだけ高い温度で、分離回収することが重要である。
本発明において、樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置に導入し、篩分けするときの重合体含有液の温度は、好ましくは４０〜２００℃、より好ましくは、４５〜１９０℃、更に好ましくは、４８〜１８５℃、特に好ましくは５０〜１８０℃である。
樹脂製タッピング部材と組み合わせたこの温度での分離回収は、効率と処理能力の相乗効果を得ることができる。重合体含有液の温度が３０℃未満では、重合反応途中または重合反応後の重合反応液を冷却するための時間やコストが必要となり、分離回収での効率化を図る上で問題がある。一方、重合体含有液の温度が２３０℃を超える場合は、分離回収時に重合体粒子による篩網の目詰まりが激しくなり、また、重合体粒子同士の凝集が多発したり、樹脂製タッピング部材の摩耗や変形が大きくなる等の問題が生ずる。
２−３．振動篩装置の配置
本発明の分離回収方法は、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、本発明の振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する方法であるので、振動篩装置は、重合工程と乾燥工程との間の分離回収工程に配置されて、重合体の分離回収が行われる（以下、「重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→乾燥工程」と表示する）。すなわち、本発明の分離回収方法を用いる分離回収工程は、重合反応液である重合体含有液を得る重合工程と、分離回収された重合体を乾燥処理する乾燥工程の間に配置されるものである。
また、本発明の分離回収方法は、重合工程と乾燥工程の間であれば、振動篩装置を複数配置することができ、その配置も連続配置でも不連続配置でも良く、あるいは直列配置でも並列配置でも良い。更に、従来より知られている分離回収機器や装置を用いる分離回収や、洗浄機器や装置による洗浄を、必要に応じて用いて、本発明の振動篩装置を用いる分離回収と併用することもできる。
すなわち、本発明の分離回収方法により分離回収された重合体は、例えば、必要に応じて設けられる、水、アルコール系化合物、ケトン系化合物、あるいは重合反応溶媒を用いた洗浄による洗浄工程を経て、乾燥工程に送られる。
本発明の分離回収方法における振動篩装置の配置場所は、例えば、次のとおりである。
（１）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程
（２）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→他の分離回収機器や装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程
（３）重合工程→他の分離回収機器や装置による分離回収→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程
（４）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→他の分離回収機器や装置による分離回収→乾燥工程
（５）重合工程→他の分離回収機器や装置による分離回収→洗浄工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程
（６）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程
これらの本発明の分離回収方法における振動篩装置の配置場所の中で、好ましい配置場所は、（１）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程、（６）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程である。
２−４．振動篩装置
本発明の分離回収方法において用いられる振動篩装置は、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置である。すなわち、本発明の振動篩装置は、振動篩装置内に、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材が必ず配置、備えられている振動篩装置であることに特徴を有するものであって、この特徴を有する振動篩装置であれば、振動篩装置の構造、仕様あるいは運転条件等何ら制限を受けるものではない。従って、本発明の振動篩装置は、上記特徴を有する振動篩装置に、公知の分離回収機器や装置の構造、仕様等を組み入れた振動篩装置でもあってもよいし、あるいは公知の分離回収機器や装置に、上記特徴を有する本発明の振動篩装置を組み入れた振動篩装置であってもよい。
本発明の振動篩装置を具体的に例示すれば、重合体含有液投入口、重合体含有液から重合体を分離するための篩網、篩網の目詰まりを防止するための樹脂製タッピング部材、樹脂製タッピング部材を配置するための穴あき板、篩網および樹脂製タッピング部材に振動を与えるための振動源、篩網により分離した重合体を装置外に排出するための重合体排出口、および篩網により濾別した液を装置外に排出するための液排出口を少なくとも構成要素として備える振動篩装置である。
本発明の振動篩装置が、上記構成要素を備えるものであることによって、本発明が目的とする、高品質、高効率、高処理能力の分離回収が可能となる。
本発明の振動篩装置の好ましい態様としては、樹脂製タッピング部材を篩網と篩網の下部に配設される穴あき板との間に配置し、該振動篩装置の振動により、該樹脂製タッピング部材をタッピングさせ、篩網の目詰まりを防止する振動篩装置である。
振動篩装置のより好ましい実施態様としては、重合体含有液投入口、重合体含有液から重合体を分離するための篩網、篩網の目詰まりを防止するための樹脂製タッピング部材、樹脂製タッピング部材を配置するための穴あき板、穴あき板に設けられる仕切り、篩網および樹脂製タッピング部材に振動を与えるための振動源、篩網により分離した重合体を装置外に排出するための重合体排出口、および篩網により濾別した液を装置外に排出するための液排出口を少なくとも構成要素として備え、かつ、樹脂製タッピング部材を篩網と篩網の下部に配設される穴あき板との間に配置し、該振動篩装置の振動により、該樹脂製タッピング部材をタッピングさせ、篩網の目詰まりを防止する振動篩装置である。
振動篩装置としては、篩網面傾斜型振動篩装置、篩網面水平設置型振動篩装置及び篩網面円形型振動篩装置（以下、「円形型振動篩装置」と略記）等を例示することができる。
通常、篩網面傾斜型振動篩装置、篩網面水平設置型振動篩装置での篩分けは、篩網の目開き１００μｍ〜１０ｍｍ程度での篩分けに用いられることが多い。円形型振動篩装置での篩分けは、篩網の目開き２０μｍ〜１ｍｍ程度での篩分けに用いられることが多い。得られる重合体の粒径等によって、振動篩装置を選択することもできる。
篩網の振動を生み出す振動源としては、一軸非平衡重り駆動、二軸非平衡重り駆動、共振駆動、２台振動モータ駆動、及び電磁バイブレータ駆動等が挙げられる。本発明の振動篩装置に備えられる振動源は、篩網に、水平方向と垂直方向の振動成分をあわせた三次元振動をもたらす駆動源とすることが好ましい。この場合、供給材料の分散性や、粒子の篩網通過能力も高い。
円形型振動篩装置は、通常、一軸非平衡重り駆動を用いて、水平方向と垂直方向の振動成分をあわせた三次元振動をもたらすものが採用されている。
したがって、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する際には、振動篩装置として円形型振動篩装置を用いることが好ましい。
また、得られる粒子や粒状物の粒径を、上限と下限の粒径を有する特定の数値範囲の粒径にしたい場合は、篩網を、下段の篩網の目開きを下限の粒径の目開き、上段の篩網の目開きを上限の粒径の目開きとした２段に設け、上段の篩網の篩下、下段の篩網の篩上の粒子を得ることができる振動篩装置を用いる。
なお、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、篩分けによって重合体を分離回収する際に、特定の樹脂製タッピング部材が用いられた振動篩装置を使用することは、従来技術には開示されていない。
２−４−１．円形型振動篩装置
本発明に係る振動篩装置の具体例である円形型振動篩装置について、図１を参照して説明する。
円形型振動篩装置は、基体２を備え、基体２上には、コイルばね３により指示された振動部１が配置され、この振動部１は、円筒状であり、底部を有する。底部には、上部、下部の回転軸を有する駆動源４が、上部、下部の回転軸を同芯で垂直にするように連結され、上部、下部の回転軸には、それぞれ上部非平衡重り５、下部非平衡重り６が取り付けられている。
振動部１には、上段中央に重合体含有液投入口１２、中段側壁に重合体排出口１３、下段側壁に液排出口１４が設けられている。振動部には、中段に上から篩網７、穴あき板９、液回収板１１が、水平に設けられている。液回収板１１は、中心部から周辺に液が流れ落ちる円錐形状である。重合体排出口１３は、篩網７の上面に接して設けられており、篩網上の重合体を装置外に排出できるように設けられている。
穴あき板９は、篩網７に近接して、すなわち、樹脂製タッピング部材８がタッピングできる高さになるように設けられている。穴あき板９には、仕切り１０が、円形に設けられており、樹脂製タッピング部材８が、振動により偏在しないようにしている。仕切り１０の高さは、篩網７に接近する程の高さである。
液排出口１４は、液回収板１１の上面に接して設けられており、液回収板１１上の液を装置外に排出できるように設けられている。
上部、下部の回転軸が回転すると、上部非平衡重り５は、篩網７に水平振動を発生させ、重合体含有液から分離されて篩網上に残る重合体、例えば、重合体粒子を回転方向に移動させる役目を果たす。下部非平衡重り６は、篩網７に垂直振動を発生させ、重合体含有液から分離されて篩網上に残る重合体、例えば、重合体粒子を外周方向に移動させる役目を果たす。
これらの振動が合成されて、複雑な篩網の三次元振動を起こす。上部非平衡重り５と下部非平衡重り６の位相を変化させることにより、適切な篩網７の振動が得られる。
円形型振動篩装置の振動により、篩網上の重合体は、重合体排出口から、順次、連続して排出される。したがって、円形型振動篩装置において、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液の迅速かつ大量の処理が可能となる。
２−４−２．篩網
振動篩装置を用いた篩分けにおいて、篩網は、重合体を、例えば、重合体粒子の場合、一定の粒径を境に、篩上と篩下に分ける重要な部材である。
篩網を形作る篩網線は、ステンレス細線などの金属線や、ポリアミド等の合成樹脂繊維（モノフィラメントまたはマルチフィラメント）が用いられる。また、篩網の編み方も、平織り等がある。
通常、同じ目開きの場合、篩網の線径が細いほど目詰まりは起こりにくい。しかし、細いほど、篩網の耐久性等の問題が生ずる。
円形型振動篩装置において、篩網は、通常、０．５〜２．５ｍ、好ましくは０．６〜２．０ｍ、より好ましくは、０．７〜１．５ｍの直径のものが好ましい。篩網の直径が小さすぎると、処理量が低下し、大きすぎると振動の伝播が均等でなくなる。
２−４−３．穴あき板
篩網の下部に設けられる穴あき板は、打ち抜き穴を設けたステンレス等の金属板が用いられる。場合によっては、ステンレス等の金属網を用いることもできる。円形型振動篩装置において、篩網を直径０．５〜２．５ｍのものを用いた場合、金属板に、直径８〜１５ｍｍ程度の穴を千鳥状に、開孔率５５〜７５％程度で打ち抜いた形状のものが好ましい。穴あき板に開けられた穴の開孔率が、この範囲内であると重合体含有液を濾別した溶媒の液排出口からの振動篩装置外への排出が容易なものとなり、処理能力を高めることができる。
樹脂製タッピング部材の大きさ、形状等により、穴あき板に開ける穴の大きさ、形状を変えてもよい。
穴あき板には、樹脂製タッピング部材が、振動により偏在しないように、穴あき板と同じ金属あるいは異なる金属更にはプラスチック等から形成される仕切りを設けてもよい。円形型振動装置の場合、仕切りは円形の同心円で、多重に設けることが好ましい。仕切りの高さは、篩網と穴あき板との間隔、樹脂製タッピング部材の高さ、重合体含有液の濃度、あるいは重合体含有液の投入速度等により、適宜決めることができる。
仕切りの高さは、篩網と穴あき板との間隔の１０〜４０％、好ましくは、１５〜３５％、より好ましくは、１７〜３３％が好ましい。
３．樹脂製タッピング部材
本発明の樹脂製タッピング部材は、特定の樹脂を含んで形成される、篩網の目詰まり防止用に配置される樹脂製タッピング部材であって、振動篩装置の穴あき板と篩網の間に、具体的には、篩網と仕切りで仕切られた穴あき板との中に、適切な密度で配置される。
３−１．樹脂製タッピング部材の材質
（１）樹脂
重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、篩分けによって重合体を分離回収する際に、特定の樹脂を含んで形成される、本発明の樹脂製タッピング部材に求められる特性としては、耐熱性、耐薬品性、及び耐摩耗性が、特に重要である。耐熱性は、融点、ガラス転移温度（熱変形温度）あるいは溶融結晶化温度等の熱的特性で判別できる。耐薬品性、耐摩耗性は、周知の樹脂の特性として判別できる。さらに、タッピングによって、前述のとおり、篩網に衝撃を与えるのであるから、一定の硬度も要求される。また、篩網を傷つけないためには、一定の柔軟性も必要である。
したがって、樹脂製タッピング部材を形成する樹脂の基本的特性としての、樹脂の融点または熱変形温度は、１２０℃〜４００℃、好ましくは１５０℃〜３８０℃、より好ましくは２００℃〜３７０℃、特に好ましくは２５０℃〜３６０℃のものが耐摩耗性や変形しにくさから好適に使用される。融点が４００℃超過のものも使用可能ではあるが、成形加工性等の点からその使用が制限される恐れがでてくる。
また、樹脂の比重の範囲は、通常、０．８〜１．９、好ましいのは０．９〜１．８５、より好ましいのは０．９５〜１．８、更に好ましくは０．９７〜１．７である。あまり比重が高いと、篩網の破れやタッピング部材同士の衝突による破損の影響がでて好ましくない。低いと、タッピング効果が低下したり、さらに円筒状や円柱上の場合、転倒しやすくなる。
本発明者らは、樹脂製タッピング部材に上記特性の観点から鋭意検討を進め、樹脂製タッピング部材は、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材が好ましいものであることを見出した。
中でも、樹脂製タッピング部材は、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材であることが好ましい。
ポリアミド（以下、「ＰＡ」と略記）は、重合体主鎖にアミド結合を有するポリマーである。融点は、１２０〜２６０℃付近である。また比重は１．１４付近である。
ポリイミド（以下、「ＰＩ」と略記）は、重合体主鎖にイミド結合を有するポリマーである。熱可塑性型の場合、熱変形温度は、２５０℃付近である。
ポリエーテルエーテルケトン（以下、「ＰＥＥＫ」と略記）は、重合体主鎖にエーテル・エーテル・ケトンの順の結合を配置した結晶性の熱可塑性樹脂である。融点は、３３０℃付近である。また比重は１．３０付近である。
ポリメチルペンテン（以下、「ＰＭＴ」と略記）は、４−メチルペンテン−１を重合して得られた熱可塑性樹脂である。融点は２２０〜２４０℃付近である。
高密度ポリエチレン（以下、「ＨＤＰＥ」と略記）は、密度が０．９４２ｇ／ｃｍ３以上、好ましくは０．９６ｇ／ｃｍ３以上のポリエチレンである。融点は、１２０〜１４０℃付近である。また比重は０．９５付近である。
超高分子量ポリエチレン（以下、「ＵＨＰＥ」と略記）は、分子量が１，０００，０００以上、好ましくは、１，０００，０００〜９，０００，０００のポリエチレンである。融点は、１２８〜１３６℃付近である。
ポリプロピレン（以下、「ＰＰ」と略記）は、融点は１３５〜１６５℃付近である。また比重は０．９０〜０．９１付近である。
ＰＡＳ、特にＰＰＳは、融点が２８０℃付近で、比重は１．３３付近である。また、本発明において、ＰＡＳの中には、ＰＰＳ、ポリケトンスルフィド、ポリケトンケトンスルフィド、ＰＡＳ−ポリケトンスルフィドブロックポリマー、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン等の重合体の主鎖に硫黄を含有する重合体が含まれる。
重合体含有液から分離回収される重合体と樹脂製タッピング部材の材質が同じ場合、例えば、分離回収中に樹脂製タッピング部材が摩耗したり、破損したりしても、すなわち、タッピングによって、製品である重合体に、樹脂製タッピング部材の摩耗分や破損分が混入したりしても、製品にとっての不純物となるリスクは少ないもので、好ましいものとなる。
したがって、例えば、ＰＡＳを含んだ重合体含有液からの分離回収においては、樹脂製タッピング部材として、ＰＡＳ、具体的にはＰＰＳを含んで形成されるものを採用することが好ましい。高温で強アルカリ下で篩分するためには、ＰＰＳを含んで形成されるものを採用することが好ましい。
（２）その他の成分
本発明の樹脂製タッピング部材は、特定の樹脂を含んで形成されるものであり、この樹脂以外の成分をなるべく含まないで形成されるのが好ましいが、本発明の目的を損わない範囲において、フィラー、他の高分子材料、他の添加剤等のその他の成分を配合することができる。
このような場合、フィラーとしては、無機繊維状物；金属繊維状物；高融点樹脂から形成された有機繊維状物；等の繊維状フィラー、粒状または粉末状フィラーを、単独で、あるいは２種類以上を組み合わせて使用することができる。
他の高分子材料としては、前述した樹脂以外の他の高分子材料であって、高温で安定な熱可塑性樹脂を添加してもよい。本発明の樹脂製タッピング部材を形成する樹脂以外の他の高分子材料の配合割合は、樹脂１００重量部に対して、通常１０重量部以下である。さらに、各種添加剤を配合することができる。
樹脂製タッピング部材を形成する特定の樹脂の融点あるいは熱変形温度が高く、比重が大きい場合には、フィラーや他の高分子材料を配合するメリットはそれ程大きいものではないので、これら成分を含有しない方が好ましい。例えば、ＰＡＳを含有する重合体含有液から、ＰＡＳを分離回収する場合、樹脂製タッピング部材の樹脂としてＰＰＳを用いる場合は、これらの成分を含有しない方が好ましい。
３−２．樹脂製タッピング部材の形状
本発明の樹脂製タッピング部材の形状は、立方体状、直方体状、板状、円柱状、円筒状、ドーナツ状、円錐状、または球状等のいかなる形状のものとすることができる。円筒状の場合は、貫通孔が、円柱の軸方向に設けてある円柱と同じことになる。ドーナツ状は、円柱が輪を作った形状である。ドーナツ状や球状は、突起部分がなく、摩耗しにくい形状である。重合体含有液に含有される重合体が粒状ＰＡＳの場合、その粒子形状は凸凹している場合が多いので、板状、円柱状、円筒状であるとエッジ効果による目詰まり防止効果がある。中でも、円筒状であるものが、分離回収時の効率や運転性等の観点から好ましい。
篩網の直径が、０．５〜２．５ｍのものが使われる場合、樹脂製タッピング部材の大きさは、例えば、板状の場合、通常縦２０〜８０ｍｍ、横３０〜１００ｍｍ、高さ１０〜５０ｍｍの範囲であり、好ましくは、縦２５〜７０ｍｍ、横３５〜８５ｍｍ、高さ１２〜４０ｍｍの範囲であり、さらに好ましくは、縦３０〜６０ｍｍ、横４０〜８０ｍｍ、高さ１５〜３５ｍｍの範囲である。
球状の場合、通常直径２０〜７０ｍｍの範囲であり、好ましくは直径２５〜６０ｍｍの範囲であり、さらに好ましくは直径３０〜５５ｍｍの範囲である。
円筒状の場合は、通常外径が２０〜１００ｍｍ、内径が１９〜９９ｍｍ、高さは１０〜１５０ｍｍ、厚みは、０．５〜２０ｍｍであり、好ましくは外径が２５〜９０ｍｍ、内径が２４〜８９ｍｍ、高さは１２〜１００ｍｍ、厚みは、０．７５〜１７ｍｍであり、より好ましくは外径が３０〜８０ｍｍ、内径が２９〜７９ｍｍ、高さは１５〜８５ｍｍ、厚みは１．０〜１５ｍｍであり、さらに好ましくは外径が３５〜７０ｍｍ、内径が３４〜６９ｍｍ、高さは１７〜７０ｍｍ、厚みは１．２〜１０ｍｍである。外径に対する高さの比は、通常０．１〜１．５、好ましくは０．２〜１．３、より好ましくは０．２５〜１．２である。小さすぎるとタッピング効率が低下し、大きすぎると転倒し易くなる。
さらに、樹脂製タッピング部材は、中実であっても、中空であってもよい。
さらに、樹脂製タッピング部材は、貫通孔を有するものであってもよい。この貫通孔は、重合体含有液を篩網により篩分けした液の流れが容易となるもので好ましい。貫通孔は、複数設けても良い。円柱状のものに円柱の軸に沿って貫通孔を設ければ、円筒状になる。
樹脂製タッピング部材の大きさ、特に、樹脂製タッピング部材の高さや横断面の大きさは、篩網と穴あき板との間隔、篩網の面積等により適宜決めることができる。
すなわち、振動に伴う樹脂製タッピング部材のタッピングが適切に行われるような高さ、横断面の大きさとする。
樹脂製タッピング部材の高さをＨ、篩網と穴あき板との間隔をＫとすると、（Ｋ−Ｈ）／Ｈは、通常０．１〜１、好ましくは０．１２〜０．８、より好ましくは０．１３〜０．７、特に好ましくは０．１５〜０．５である。
配置した樹脂製タッピング部材の上端と篩網との間隔が少ないと、タッピング効果が落ち、その間隔が大きいと樹脂製タッピング部材が横転するおそれがある。例えば、円筒状の場合、篩網と穴あき板との間隔に比べて、円筒の高さが低すぎると円筒が転倒し、その周りに液だまりができて、急激に篩分量の低下が起こる。ただし、転倒は、タッピング部材の高さと底面積、重合体含有液の濃度や、投入速度等にも影響される。
篩分けにおいて、同じ個数の樹脂製タッピング部材を配置した場合、円筒状の場合、中央の開口部において、液が通過するので、球状、板状の場合に比較して、溶媒の振動篩装置外への排出が容易になることから、分離回収時の処理量を増大することができる。
図２に円筒状の樹脂製タッピング部材の場合を示す。
樹脂製タッピング部材の配置の密度は、篩網と穴あき板間の間隔、樹脂製タッピング部材同士の間隔、樹脂製タッピング部材の大きさによって左右されるが、通常、樹脂製タッピング部材の横断面積の合計は、篩網の面積の、１０％〜９０％、好ましくは２０％〜８０％、より好ましくは、３０％〜７０％である。樹脂製タッピング部材の配置は、板状の場合は、横断面積が最大となるよう配置する。樹脂製タッピング部材に貫通孔が存在する場合は、貫通孔が、篩網面に垂直方向になるように配置されることが好ましい。とりわけ、樹脂製タッピング部材の形状が、円筒状である場合、該円筒の開口部を篩網面に対して面して配置することが好ましい。
３−３．重量減少率、引張強度保持率、及び高さ減少量
本発明の樹脂製タッピング部材は、耐熱性、耐薬品性、耐摩耗性、硬度等の特性に優れているものであり、これらの特性を有するものであることの指標として、本発明の樹脂製タッピング部材が配設された振動篩装置を用いて、重合体含有液を一定時間連続して分離回収したときの該タッピング部材の重量減少率、あるいは、樹脂製タッピング部材の引張強度保持率（すなわち、樹脂製タッピング部材を形成する樹脂を用いて成形した試料片を薬液に一定時間浸漬した時の引張強度保持率）を測定することにより判定することができる。一定時間連続して行う場合には、断続的に分離回収を行い、その通算時間を一定時間とすることも含む。
すなわち、本発明の樹脂製タッピング部材は、重合体含有液から重合体を４８時間連続して分離回収した後の重量減少率が、通常３重量％以下、好ましくは２重量％以下、より好ましくは、１．５重量％以下、さらに好ましくは１重量％以下である。さらに、重合体含有液に含有される重合体や樹脂タッピング部材に含有される樹脂によっては、重合体含有液を連続して分離回収した時の４８時間後の重量減少率が、０．８重量％以下、好ましくは０．５重量％以下、より好ましくは０．２重量％以下、特に好ましくは０．１重量％以下であり、重量減少率が０重量％であることが最も好ましい。重量減少率が、３重量％を超える場合は、衝突や摩耗による樹脂製タッピング部材の損傷が大きく、長時間の分離回収に耐えることができず、また、製品への汚染（コンタミ）への影響が大きい。
また、本発明の樹脂製タッピング部材は、該部材を形成する樹脂を用いて成形した試料片の１，０００時間浸漬した後の引張強度保持率が、通常、９８％以上、好ましくは９８．５％以上、好ましくは９９．０％以上、より好ましくは、９９．５％以上、特に好ましくは９９．７％以上であり、１００％であることが最も好ましい。
この引張強度保持率は、薬液中に測定用ダンベル片を１，０００時間浸漬し、浸漬前と浸漬後の引張強度から算出した数値である。薬液としては、樹脂製タッピング部材に含有される樹脂や重合体含有液の成分等を勘案して適宜選ぶことができるが、例えば、８０℃１０重量％ＨＣＬ水溶液、８０℃１０重量％ＮａＯＨ水溶液、８０℃５０重量％ＮａＯＨ水溶液、４０℃アセトン等である。
また、本発明の樹脂製タッピング部材が円筒状の場合は、重合体含有液を連続して分離回収した時の２００時間後の高さ減少量は、通常２．０ｍｍ以下、好ましくは１．５ｍｍ以下、より好ましくは、１．０ｍｍ以下、さらに好ましくは０．８ｍｍ以下、特に好ましくは０．７ｍｍ以下、高さ減少量が０ｍｍであることが最も好ましい。
３−４．樹脂製タッピング部材の製造
樹脂製タッピング部材は、熱可塑性樹脂の成形加工設備と成形加工方法により作製することができる。具体的には、（ａ）樹脂と必要に応じてその他の成分とを混合し、１軸または２軸の押出機を使用して混練し、押し出して成型用ペレット化した後、射出成形あるいは押出成形する方法、（ｂ）樹脂と必要に応じて加えられるその他の成分を混合し、直接、射出成形あるいは押出成形する方法等が挙げられる。
押出成形により樹脂製タッピング部材を作製する場合には、（ｉ）先ず押出成形により平板、または棒材を作製し、次いで、この平板または棒材を切削加工して樹脂製タッピング部材を得る方法、（ｉｉ）押出成形によりパイプ状成形体を作製し、次いで、このパイプ状成形体を輪切りにして樹脂製タッピング部材を得る方法、（ｉｉｉ）射出成形により樹脂製タッピング部材を作製する場合には、樹脂製タッピング部材の形状を有する金型を用いて射出成形を行う方法等を採用する。
以下に実施例を示して本発明を更に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。
（１）平均粒子径
平均粒子径は、ＪＩＳ Ｋ−００６９に従い、下から２００メッシュ（目開き７５μｍ）、１５０メッシュ（目開き１０６μｍ）、１００メッシュ（目開き１５０μｍ）、６０メッシュ（目開き２５０μｍ）、３２メッシュ（目開き５００μｍ）、２４メッシュ（目開き７１０μｍ）、１６メッシュ（目開き１，０００μｍ）、１２メッシュ（目開き１，４００μｍ）、及び７メッシュ（目開き２，８３０μｍ）の９つの篩を積み重ね、一番上の篩にポリマー試料を載せ、測定を行った。
（２）重量減少率
重量減少率は、実施例・比較例に用いた円形型振動装置の１／５の直径のスケールの試験用円形型振動装置を用いて（篩網、穴あき板、樹脂製タッピング部材は、実施例・比較例と同じ）、８０℃の重合体含有液を、５〜５００ｋｇ／時間の範囲の処理速度の中で、処理速度の影響も観察するために、処理速度を変化させながら（通算平均処理速度は３０ｋｇ／時間となる）４８時間連続して分離回収した後の樹脂製タッピング部材の重量減少率を測定した。
樹脂製タッピング部材３個の合計量を１／３にした１個分の分離回収前の重量と、４８時間後の重量から算出した。
（３）引張強度保持率
引張強度保持率は、ＡＳＴＭ Ｄ−６３８に準拠し、樹脂製タッピング部材に用いる樹脂により測定用ダンベル片を作成し、薬液に１,０００時間浸浸し、当初の引張強度と１,０００時間後の引張強度とにより、引張強度保持率を算出した。
（４）高さ減少量
高さ減少量は、樹脂製タッピング部材の通算２００時間分離回収後の高さ減少量を測定した。
（５）ｐＨの測定
液を水で１０倍に希釈し、ｐＨメータを用い室温で測定した。
［製造例１］ＰＰＳの製造
（１）脱水工程：
ヨードメトリー法による分析値６１．８重量％のＮａＳＨ水溶液２，０００ｇ（ＮａＳＨ分として２２．０５モル）、及び７３．７重量％のＮａＯＨ水溶液１，１７１ｇ（ＮａＯＨ分として２１．５８モル）をＮＭＰ６，００１ｇと共に反応缶に投入した。
反応缶内を窒素ガスで置換後、約４時間かけて、撹拌しながら徐々に２００℃まで昇温して、水１，０１４ｇ及びＮＭＰ７６３ｇを留出させた。この際、５．５ｇのＨ２Ｓ（０．１６モル）が流出（揮散）した。したがって、脱水工程後の缶内の有効Ｓ量は、２１．８９モルとなった。
（２）仕込み工程：
脱水工程後、２１．８９モルの有効Ｓを含む反応缶の内容物を１５０℃まで冷却し、ｐＤＣＢ３，２８３ｇ〔ｐＤＣＢ／有効Ｓ＝１．０２０（モル／モル）〕、ＮＭＰ２，７６０ｇ〔缶内のＮＭＰ／有効Ｓ＝３６５（ｇ／モル）となるように添加〕、及び水１８９ｇ〔缶内の合計水量／有効Ｓ＝１．６２（モル／モル）となるように添加〕を加え、そして、缶内ＮａＯＨ／有効Ｓ＝１．０５０（モル／モル）になるように、ＮａＯＨ４３．０ｇを加えた。反応缶内には、Ｈ２Ｓが揮散することにより生成したＮａＯＨ（０．３２モル）が含まれている。
（３）重合工程：
反応缶に備え付けた撹拌機を２５０ｒｐｍで撹拌しながら、２２０℃で５時間反応させ前段重合を行った。次に、撹拌数を４００ｒｐｍに挙げ、水３９７ｇを圧入した後２５５℃に昇温し５時間反応させ、後段重合を行った。水／有効Ｓ（モル／モル）は２．６３であった。
重合体含有液のｐＨは、１０．３であった。
さらに、同様の手順でスケールアップをし、実施例や比較例に必要な量のＰＰＳ含有液（重合体含有液）を調整した。
［製造例２］樹脂製タッピング部材Ａ、Ｂの製造
ＰＰＳ（株式会社クレハ製「フォートロンＫＰＳ」、温度３１０℃、剪断速度１２００／秒での溶融粘度＝４８０Ｐａ・ｓ）をヘンシェルミキサーヘ投入し、撹拌した。得られた撹拌物を、乾燥した後、温度調整された２軸押出機へ供給し、ペレットを作製した。
単軸押出機のダイスにアウトサイドマンドレルを取付け、シリンダ−温度２５０〜３３０℃に設定した押出機にペレットを通した。スクリュ−回転数１５ｒｐｍの条件で押出し、動径方向に延伸しながら、サイジングし、水で冷却して、パイプを成形した。得られたパイプを、切断し、樹脂製タッピング部材を製造した。
樹脂製タッピング部材の形状は、図２に示す円筒状であった。
得られた樹脂製タッピング部材は、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ａ（外径４８ｍｍ、内径４２ｍｍ、厚み３ｍｍ、高さ２５ｍｍ）、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ｂ（外径４８ｍｍ、内径４２ｍｍ、厚み３ｍｍ、高さ４７ｍｍ）の２種であった。
［製造例３］ポリプロピレン樹脂製タッピング部材Ｃの製造
ポリプロピレン（ＰＰ）のパイプから、樹脂製タッピング部材Ａ（外径４８ｍｍ、内径４２ｍｍ、厚み３ｍｍ、高さ２５ｍｍ）と同じ形状の、ＰＰ樹脂製タッピング部材Ｃを製造した。
［実施例、比較例に使用した振動篩装置］
実施例、比較例に使用した振動篩装置は、篩網直径０．９ｍの円形型振動篩装置であった。篩網は、１００メッシュ（篩目開き１５０μｍ）のステンレス製篩網であった。穴あき板は、ステンレス製板に、直径１０ｍｍの穴を、開孔率６５％で開けた。
篩網と穴あき板との間隔が、３２ｍｍ、仕切の高さが、９ｍｍの場合と、篩網と穴あき板との間隔が、６４ｍｍ、仕切の高さが、１４ｍｍの場合とで行った。
仕切は、２重円として配置し、樹脂製タッピング部材は、３層の区分で配置された。樹脂製タッピング部材の横断面積の合計は、篩網面積の６０％であった。
［実施例１］
製造例１の重合反応終了後、重合体含有液を８０℃まで冷却してから、上記の円形型振動篩装置により篩分けを行った。この場合、篩網と穴あき板との間隔が、３２ｍｍ、仕切の高さが、９ｍｍで行った。
樹脂製タッピング部材には、製造例２で製造した樹脂製タッピング部材Ａ（外径４８ｍｍ、内径４２ｍｍ、厚み３ｍｍ、高さ２５ｍｍ）を採用した。振動により、篩網上部のポリマー（ＰＰＳ）は、順次連続して排出された。
分離したポリマーを、アセトンにより３回洗浄し、水洗浄を３回行った。この粒状ポリマーを、ｐＨ４に調整した酢酸水溶液で洗浄を１回行い、さらに水洗浄を３回行って洗浄ポリマーを得た（洗浄工程）。洗浄ポリマーは、１００℃で一昼夜乾燥した（乾燥工程）。平均粒子径は、５３３μｍであった。このような、製造工程を篩分けの通算時間が４８時間になるまで繰り返した。４８時間後、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ａは転倒していなかった。また、樹脂製タッピング部材Ａは、目視では、変形していなかった。一方、樹脂製タッピング部材の重量減少率は、０．０％であった。
［実施例２］
製造例１の重合反応終了後、重合体含有液を８０℃まで冷却してから、上記の円形型振動篩装置により篩分けを行った。この場合、 篩網と穴あき板との間隔が、６４ｍｍ、仕切の高さが、１４ｍｍで行った。樹脂製タッピング部材には、製造例２で製造した樹脂製タッピング部材Ｂ（外径４８ｍｍ、内径４２ｍｍ、厚み３ｍｍ、高さ４７ｍｍ）を採用した。
振動により、篩網上部のポリマー（ＰＰＳ）は、順次連続して排出された。
実施例１と同じに、篩分けの通算時間が４８時間になった時、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ｂは転倒していなかった。また、樹脂製タッピング部材Ｂは、目視では、変形していなかった。一方、４８時間後、樹脂製タッピング部材の重量減少率は、０．０％であった。
［比較例１］
樹脂製タッピング部材を用いないで、他は実施例１と同じにした。この場合、篩分けの通算時間４８時間の時の処理量が、実施例１、２に比較してかなり少なくなった。
［比較例２］
樹脂製タッピング部材Ａを、市販のエチレン・プロピレン・非共役ジエン・共重合体ゴム（ＥＰＤＭ）のタッピング部材（角形 縦４０ｍｍ、横６０ｍｍ、厚み２５ｍｍ）に代え、他は実施例１と同じにした。
また、タッピング部材は、目視で見ても、摩耗していた。また回収したＰＰＳ中に消しゴム状の異物が混入していた。一方、篩分けの通算時間が４８時間になった時の重量減少率は、２２％であった。
［比較例３］
ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ｂの代わりに、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ａを用いた以外は、実施例２と同じに行った。この場合、樹脂製タッピング部材の高さをＨ、篩網と穴あき板との間隔をＫとすると、（Ｋ−Ｈ）／Ｈは、１．５６である。２４時間後、２５％が転倒しており、液だまりができ、篩分け能力（処理能力）が極端に落ちた。
［実施例３］
ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ａの代わりに、汎用ＰＰ樹脂から製作したタッピング部材Ｃを用いた以外は、実施例１と同じように実験をした。篩分けの通算時間が、２００時間を超えても、樹脂製タッピング部材の高さが、０．７ｍｍしか減少しなかった。
［実施例４］
ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ａの代わりに、汎用ＰＥ樹脂から製作したタッピング部材Ｄを用いた以外は、実施例１と同じように実験をした。篩分けの通算時間が、２００時間の時点で、樹脂製タッピング部材の高さが、１ｍｍ程度しか減少しなかった。この場合、ＰＥの削りかす状コンタミが認められた。
［実施例５］
製造例２で使用したＰＰＳを用いて、測定用ダンベル片を製造し、表１の薬液に１，０００時間浸浸した。
結果を表１に示す。
Figure 2015129868
［実施例６］
上記タッピング部材Ａ、Ｃ、Ｄ、ＰＥＥＫからなる同一形状のタッピング部材Ｅを５０℃の４０重量％ＮａＯＨ水溶液に１００時間浸漬した後、実施例１と同じように実験をした。篩分けの通算時間が１００時間経過した後、各タッピング部材の長期使用可能性をチェックした。Ａ、Ｃ、Ｅはいずれも外観上の変化はなく、強度等に変化は認められなかった。Ｄについては、若干の強度低下が認められた。
［実施例７］
上記タッピング部材Ａ、Ｃ、Ｄ、Ｅを４０℃のアセトンに５０時間浸漬した後、実施例１と同じように実験をした。篩分けの通算時間が１００時間経過した後、各タッピング部材の長期使用可能性をチェックした。Ａ、Ｅはいずれも外観上の変化はなく、強度等に変化は認められなかった。Ｃについて若干の強度低下、Ｄではある程度の強度低下が認められた。
［考察］
比較例１では、樹脂製タッピング部材を用いないため、篩網での篩分けが、実施例１〜３の場合ほど良好なものではなく、このため長時間での処理量がかなり減少する。比較例２では、タッピング部材としてＥＰＤＭを用いているため、摩耗が激しい。またＥＰＤＭの製品へのコンタミが起こった。比較例３では、樹脂製タッピング部材の高さをＨ、篩網と穴あき板との間隔をＫとすると、（Ｋ−Ｈ）／Ｈが、本発明の範囲外であるため転倒した。
これに対して、実施例１、２では、高温で行うため、冷却時間が掛からず、高効率で篩分けを行うことができ、かつ、長時間の連続運転が可能なため、迅速、大量に処理できた。また、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材の摩耗は、少ない。更に、実施例３、４からみて、樹脂製タッピング部材の耐摩耗性が優れていることがわかる。実施例５からみて、ＰＰＳは、各種薬液の条件下でも樹脂製タッピング部材の樹脂として好適であることがわかる。実施例６、７からみて、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材は、ＮａＯＨ水溶液、アセトン等の薬品に対する耐薬品性が優れていることがわかる。
本発明の樹脂製タッピング部材は、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する際に用いられ、長時間分離回収を行っても、篩網の目詰まりを防止でき、しかも、タッピング部材同士、あるいはタッピング部材と篩網などの振動篩装置を構成する部材との摩耗や衝突等によるタッピング部材の重量減少や、製品へのコンタミ（汚染）などの問題が解決され、高品質、高効率、高処理能力での分離回収を可能とする。
とりわけ、本発明の樹脂製タッピング部材は、ＰＡＳ製造において、ＰＡＳ粒子を分離回収する際に有用である。
１・・・振動部
２・・・基体
３・・・コイルばね
４・・・駆動源
５・・・上部非平衡重り
６・・・下部非平衡重り
７・・・篩網
８・・・樹脂製タッピング部材
９・・・穴あき板
１０・・・仕切り
１１・・・液回収板
１２・・・重合体含有液投入口
１３・・・重合体排出口
１４・・・液排出口

Claims (11)

  1. 溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する際に用いる、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材であって、重合体含有液から重合体を４８時間連続して分離回収した後の樹脂製タッピング部材の重量減少率が３重量％以下である樹脂製タッピング部材。
  2. 樹脂製タッピング部材を形成する樹脂を用いて成形した試料片を薬液に１，０００時間浸漬した後の引張強度保持率が、９８％以上である請求項１記載の樹脂製タッピング部材。
  3. 樹脂製タッピング部材が、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材である請求項１または２記載の樹脂製タッピング部材。
  4. 樹脂製タッピング部材が、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材である請求項１乃至３のいずれか１項に記載の樹脂製タッピング部材。
  5. 樹脂製タッピング部材の形状が、立方体状、直方体状、板状、円柱状、円筒状、ドーナツ状、円錐状、または球状である請求項１乃至４のいずれか１項に記載の樹脂製タッピング部材。
  6. 樹脂製タッピング部材の形状が、円筒状である請求項５記載の樹脂製タッピング部材。
  7. 溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する分離回収方法における、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する分離回収方法であって、該振動篩装置が、篩網の目詰まり防止用の請求項１乃至６のいずれか１項に記載の樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置である分離回収方法。
  8. 重合体が、重合体の主鎖に硫黄を含有する重合体であり、かつ、篩分け時の重合体含有液の温度が、３０〜２３０℃である請求項７記載の分離回収方法。
  9. 重合体が、ポリアリーレンスルフィドである請求項８記載の分離回収方法。
  10. 請求項７乃至９のいずれか１項に記載の分離回収方法に用いられる振動篩装置であって、樹脂製タッピング部材を篩網と篩網の下部に配設される穴あき板との間に配置し、該振動篩装置の振動により、該樹脂製タッピング部材をタッピングさせ、篩網の目詰まりを防止する振動篩装置。
  11. 樹脂製タッピング部材の高さをＨ、篩網と穴あき板との間隔をＫとすると、（Ｋ−Ｈ）／Ｈが、０．１〜１である請求項１０記載の振動篩装置。
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