JPWO2015122455A1 - 清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置、及び該製造装置を用いた、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 多結晶シリコン塊の破砕後、混入する金属微粉やシリコン微粉等の微粉を、気流の吹き付けにより効率的に除去できる製造装置を提供すること【解決手段】 ａ）好適には搬送ベルトが網目状である、多結晶シリコン塊破砕物の搬送ベルトコンベア、ｂ）上記搬送ベルトコンベアの搬送ベルトの走路面の上方に設けられた、前記多結晶シリコン塊破砕物に同伴する微粉の吹飛用気流噴射器、及びｃ）該網目状搬送ベルトの走路面と、その上方に設けられた微粉の吹飛用気流噴射器との間に介設された、多結晶シリコン塊破砕物の飛躍防止用網を備えてなる、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。【選択図】 図１

Description

本発明は、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置、及び該製造装置を用いて実施される清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造方法に関する。

半導体デバイスや太陽電池の製造に使用されるシリコンウェーハは、シーメンス法によって製造された棒状の多結晶シリコン塊を用いて、次の方法により製造されるのが普通である。すなわち、このシリコン塊を拳大の小片に破砕後に分級し、得られた多結晶シリコン塊破砕物を原材料としてチョクラルスキー法によって円柱形状のシリコンインゴットを生成し、かかるシリコンインゴットをスライスし研削し、ウェーハを得る。

上記における多結晶シリコン塊の破砕は、ハンマーを用いて人手によって実施することが多い。また、多量のシリコン塊破砕物を生産性良く得るために、ハンマーによる手破砕に代えて、鉱石の破砕に一般に用いられるジョークラッシャーと呼ばれる破砕機等を使用して破砕を実施することもある。ここで、ハンマーの材質や、ジョークラッシャーにおける破砕部である、突起などを有する２枚の金属板（ジョー）の材質は、炭化タングステン（タングステンカーバイド）やチタン等を含む高硬度金属であるが、それでも得られる破砕物にはこれらの金属微粉の混入が避けられない。こうした金属微粉の不純物が残留すると、チョクラルスキー法によるシリコンインゴット製造での金属汚染の主因になる。

また、上記ハンマーやジョークラッシャーによる多結晶シリコン塊の破砕では、粒子径の小さな多結晶シリコンの微粉（以下、「シリコン微粉」とも称する）も大量に生じる。こうした多結晶シリコンの微粉の表面は、破砕時における金属汚染が激しい上、チョクラルスキー法によるシリコンインゴット製造時に微粉が溶解し難いという問題もあり、シリコンインゴットの生産性を低下させてしまう。従って、こうした多結晶シリコン塊破砕物において、混入する金属微粉やシリコン微粉等の破砕により生じる微粉類を除去することが強く求められる。

一方、前記多結晶シリコン塊破砕後の分級は、振動により篩分けする振動篩別機（例えば、特許文献１参照）や回転シリンダーの回転により篩分けする分級機（例えば、特許文献２参照）等の他、破砕物を搬送するベルトを網目状にして、その網目より小さい粒子を落下させるローラー式分級機（例えば、特許文献３参照）等が知られている。しかしながら、前記破砕により生じる微粉は、微小で比表面積が大きく、多結晶シリコン塊破砕物の複雑な間隙に入り込んだり、該破砕物の表面に係着していたりするため、これら既存の分級機を用いた選別では高度に除去できず、この工程の後に、特殊なエッチング剤を用いた煩雑なエッチング処理等を施さなければ、得られる破砕物を十分に清浄化できなかった。

こうした中、上記多結晶シリコン塊破砕物に混入する微粉を除去するために、該破砕物に圧縮空気を吹き付けることが提案されている（特許文献４、〔請求項２５〕、〔００８２〕〜〔００８８〕参照）。

特表２００９−５３２３１９号公報 特開２００４−９１３２１号公報 特開２０１２−６２２０６号公報 特開２０１２−４６４１２号公報

上記圧縮空気の吹き付けにより微粉を除去する方法は、その圧縮空気の吹き付けを破砕の直後及び／又は分級の後に行うと示されるだけで、その破砕後の分級、搬送ラインの中で、如何様な装置構造でこれを実施するかについては何も示されていない。従って、この操作を効率的に実施することはできず、破砕物の十分な清浄化は簡単には達成できなかった。

以上の背景にあって本発明は、多結晶シリコン塊の破砕後、混入する金属微粉やシリコン微粉等の微粉を、気流の吹き付けにより効率的に除去できる製造装置及び斯様な製造方法を提供することを目的とする。

本発明者等は、上記課題に鑑み鋭意研究を続けてきた。その結果、多結晶シリコン塊破砕物をベルトコンベアで搬送する際に、該搬送ベルトの走路面の少なくとも上方に各吹飛用気流噴射器を設け、該搬送ベルトの走路面と該上方に設けた吹飛用気流噴射器との間に、多結晶シリコン塊破砕物の飛躍防止用網を設ける装置構造により、上記の課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明は、ａ）多結晶シリコン塊破砕物の搬送ベルトコンベア、ｂ）上記搬送ベルトコンベアの搬送ベルトの走路面の上方に設けられた、前記多結晶シリコン塊破砕物に同伴する微粉の吹飛用気流噴射器、及びｃ）該搬送ベルトの走路面と、その上方に設けられた吹飛用気流噴射器との間に介設された、多結晶シリコン塊破砕物の飛躍防止用網を、少なくとも備えてなることを特徴とする、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置である。

また、本発明の他の観点に係る清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置は、多結晶シリコン塊破砕物の搬送ベルトコンベアと、前記搬送ベルトコンベアの前記搬送ベルトの走路面の上方又は下方に設けられた、前記多結晶シリコン塊破砕物に同伴する微粉の吹飛用気流噴射器と、を少なくとも備えてなり、前記搬送ベルトは、網目状であることを特徴とする。

また、本発明は、上記製造装置を用いて、走行する搬送ベルトに載置された多結晶シリコン塊破砕物に気流を吹き付けて該微粉を除去する、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造方法も提供する。

本発明の多結晶シリコン塊破砕物の製造装置によれば、多結晶シリコン塊破砕物をベルトコンベアで搬送する際に、搬送ベルトの走路面に対する、少なくとも上方に設けた吹飛用気流噴射器からの気流の吹き付けにより、破砕物に同伴する微粉を効率的に吹き飛ばし、これを清浄化することができる。

この際、上方からの気流の吹き付けが、搬送ベルトに載置される多結晶シリコン塊破砕物に偏って当たった場合には、該破砕物に飛び跳ねが生じ、これが激しい場合には搬送ベルト外に跳出する危険性がある。しかし、本発明の装置では、該搬送ベルトの走路面と、その上方に設けられた微粉の吹飛用気流噴射器との間に、こうした多結晶シリコン塊破砕物の飛躍防止用網が設けられているため、その飛び跳ねは適度に抑えられ、前記のような問題は防止できる。また、搬送ベルトコンベアの搬送ベルトが網目状である多結晶シリコン塊破砕物の製造装置は、網目状の搬送ベルトが、吹飛用気流噴射器による気流を通過させることにより、多結晶シリコン塊破砕物が過度な飛び跳ねを起こす問題を防止できる。なお、過度な飛び跳ねを抑制しつつ多結晶シリコン塊破砕物に適度な強さの気流を吹き付けることにより、搬送ベルト上の多結晶シリコン塊破砕物に、好ましい移動及び回転を生じさせることができる。これにより多結晶シリコン塊破砕物の表面全体に吹飛用気流噴射器による気流を当てることができるため、このような多結晶シリコン塊破砕物の製造装置は、効果的な微粉の除去が可能である。

さらに、こうした多結晶シリコン塊破砕物の製造装置において、搬送ベルトコンベアの搬送ベルトを網目状とし、さらに、多結晶シリコン塊破砕物に同伴する微粉の吹飛用気流噴射器を、該網目状の搬送ベルトの走路面の下方にも設けた場合には、係る網目状搬送ベルトの走路面の下方から吹き付ける気流により、多結晶シリコン塊破砕物は移動や転動が活発となる。これにより破砕物に対して気流が、より全体に行き渡って当たるようになる。その結果、微粉の除去効率、特に、多結晶シリコン塊破砕物の下面に付着する微粉の除去効率が高まり好ましい。

そして、この態様では、下方から吹き付ける気流により、多結晶シリコン塊破砕物の飛び跳ねは、一層に激しく生じるため、前記した搬送ベルトの走路面と、その上方の吹飛用気流噴射器との間に設けた、多結晶シリコン塊破砕物の飛躍防止用網による、破砕物の搬送ベルト外への跳出防止効果が特に良好に発揮されるため好ましい。しかも、斯様に飛躍防止用網により、多結晶シリコン塊破砕物が、下方からの気流の吹き付けにより、搬送ベルトの走路面から過度に高い位置まで浮き上がることが防止されるため、下方からの気流が、破砕物の下面に対して弱まって当たり、微粉の除去効率が低減することも生じない。

斯くして、本発明の装置によれば、多結晶シリコン塊の破砕時に生じた、金属微粉不純物や多結晶シリコンの微粉等の微粉の混入が良好に低減された、清浄化された多結晶シリコン破砕物を簡易に製造することができる。

図１は、本発明の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置における代表的態様の概略を示す、搬送ベルトコンベアの走行方向における縦断面図である。 図２は、図１の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置における、Ａ−Ａ線縦端面図である。 図３は、本発明の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置における別の態様の概略を示す、搬送ベルトコンベアの走行方向における縦断面図である。 図４は、図３の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置における、Ａ−Ａ線縦端面図である。 図５は、図３の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置における、搬送ベルトコンベア１の網目状をした搬送ベルト２の一部を示す、拡大平面図である。 図６は、本発明の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置における別の態様の概略を示す、搬送ベルトコンベアの走行方向における縦断面図である。 図７は、上記図３の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置において、全ての微粉の吹飛用気流噴射器のうち、搬送ベルトの走路における最上流に設けられたものよりもさらに上流に、多結晶シリコン塊破砕物除電用のイオン化気流放出器を設けた態様を示す縦断面図である。

本発明の製造装置は、シーメンス法等によって製造された多結晶シリコン塊破砕物に対し、該破砕物に混入する微粉を除去して清浄化するための装置である。ここで、シーメンス法とは、トリクロロシランやモノシラン等のシラン原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させることにより、該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンをＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により気相成長（析出）させる方法である。

こうしたシーメンス法等によって製造された、多結晶シリコン塊の破砕は、ハンマーによる手破砕や、ジョークラッシャー等の破砕機を用いた機械破砕により実施される。無論、両者を組み合わせて、多結晶シリコン塊を先にハンマーにより粗割りし、得られた粗破砕物をジョークラッシャー等の破砕機により細粒化の破砕を行っても良い。

これら多結晶シリコン塊の破砕物には、多結晶シリコンの微粉が混入しており、ときには金属微粉と混入することがある。上記ハンマーの材質や、ジョークラッシャーにおける破砕部は、例えば、タングステンカーバイドと結合剤であるコバルトとを混合焼結した超硬合金等の高硬度金属である。しかしながら、上記多結晶シリコン塊の破砕物には、こうした金属材質に由来して、タングステン、コバルトをはじめ、チタン、鉄、ニッケル、クロム、銅等の金属微粉の不純物が、シリコン微粉と共に混入し易い。これら微粉は、５００μｍのメッシュフィルターを通過する微小粒径の粉状態を意味する。

斯様にして得られた多結晶シリコン塊破砕物は、そのまま本発明の装置により清浄化しても良いが、多結晶シリコン塊破砕物は用途に応じてさまざまな粒度に分類されるため、分級してから清浄化に供するのが好ましい。具体的には、清浄化する多結晶シリコン塊破砕物は、少なくとも９０質量％が、長径の長さが２〜１６０ｍｍの範囲内のものに分級するのが好ましい。特に、少なくとも９０質量％が、長径の長さが９０〜１６０ｍｍの範囲内のもの、少なくとも９０質量％が、長径の長さが１０〜１２０ｍｍの範囲内のもの、少なくとも９０質量％が、長径の長さが１０〜６０ｍｍの範囲内のもの、又は少なくとも９０質量％が、長径の長さが２〜１０ｍｍの範囲内のもの等に分級するのが、より好ましい。

係る分級は、振動により篩分けする振動篩別機、回転シリンダーの回転により篩分けする分級機、ローラー式分級機等の公知の分級機を単独または組み合わせて実施すれば良い。前述したように分級では、多結晶シリコン塊の破砕で生成した金属微粉やシリコン微粉は十分に除去できない。本発明の装置は、このようにして微粉が混入する多結晶シリコン塊の破砕物を被処理物とし、これら微粉を効率的に除去する。以下、本発明に係る、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置について、その代表的態様の概略を示す縦断面図である図１〜２を参照しながら説明する。

すなわち、図１〜２の装置において、１は多結晶シリコン塊破砕物の搬送ベルトコンベアで、搬送ベルト２は本装置内をほぼ水平方向に走行する。この搬送ベルト２の上面には、多結晶シリコン塊破砕物４が載置される。

搬送ベルト２の材質は、特に制限されるものではなく、金属製であっても樹脂製であっても良いが、汚染の少なさから樹脂製が好ましく、機械的強度や耐久性も勘案してフッ化炭素樹脂やこれとガラス繊維、アラミド繊維、ポリウレタン、ポリエチレン、ポリプロピレン等との混合樹脂製が特に好ましい。また、これらの樹脂をフッ化炭素樹脂でコーティングしても良い。

微粉の吹飛用気流噴射器５は、搬送ベルト２の走路面の上方に設けられる。吹飛用気流噴射器５は、搬送ベルト２の走路面の上方において、該搬送ベルト２の走行方向に対して１箇所に設けるだけでも良いが、微粉６の除去効率を高めるために、それぞれ２箇所以上に設けるのが好ましい。吹飛用気流噴射器５は、搬送ベルト２の走行方向における設置箇所で、ベルトの幅方向全域に気流が吹き付けられるのが望ましい。これを単独の噴出ノズルで可能にするのは難しく、噴出ノズルは搬送ベルト２の幅方向において複数個設置して達成するのが好ましい。また、この観点から、吹飛用気流噴射器５は、気流が供給される母管の長手方向に複数個の噴出ノズルを取り付けたノズルヘッダーや、同じく複数個の気流噴出のスリットを開口させたスリットノズルヘッダーを備えることが好ましい態様である。

さらに、吹飛用気流噴射器５を、ベルトの幅方向に対して１箇所または小数箇所しか設けず、その設置位置からは、気流は、ベルトの幅方向における一部にしか吹き付けできないときは、該吹飛用気流噴射器５が、その気流の吹き付け中において、搬送ベルト２の幅方向に移動する構造として、ベルトの幅方向全域に気流が吹き付けられるようにしても良い。すなわち、図２は、図１の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置における、Ａ−Ａ線縦端面図であるが、吹飛用気流噴射器５は、搬送ベルト２の走行方向において、３個が位置を違えて設けてあるが、いずれもベルトの幅方向においてはベルトの走行方向に対して左端に設けてある。しかしながら、この装置では、各吹飛用気流噴射器５は、搬送ベルトコンベアに併設される吹飛用気流噴射器５の可動ユニット１２から水平方向に延びる伸縮性支持軸１３の先端に設置されており、この伸縮性支持軸１３が水平方向に延びることにより、吹飛用気流噴射器５の気流の吹き付けが、ベルトの幅方向に対して位置を違えて右端まで及ぶ構造になっている。

この吹飛用気流噴射器５における、搬送ベルト２の幅方向への移動は、走行する搬送ベルト２において、吹飛用気流噴射器５が到達する前に、気流の吹き付け範囲を超えて先に多結晶シリコン塊破砕物が移動しないように十分に早い速度で行われるのが好ましい。また、搬送ベルト２の幅方向へ往復運動するのが好ましく、その場合、１往復した際に、開始時と戻った際の各吹飛用気流噴射器５の気流の吹き付け範囲に重なりが生じる速度で往復させるのが好ましい。

なお、破砕微粉の吹飛用気流噴射器５から噴射させる気流は、清浄な空気の他、ヘリウム、窒素等の不活性気体が挙げられる。

本発明の好適態様として、多結晶シリコン塊破砕物の製造装置は、前記搬送ベルトコンベアの搬送ベルト２が網目状であり、さらに、多結晶シリコン塊破砕物４に同伴する微粉の吹飛用気流噴射器５が、該搬送ベルトの走路面の上方だけでなく、下方にも設けられているのが、微粉の除去効率、特に、多結晶シリコン塊破砕物の下面に付着する微粉の除去効率が高まり好ましい。この態様について、その概略を示す図３〜６を参照しながら説明する。搬送ベルト２は、図５の拡大平面図に示すように網目状であり、その断面には網目として上下方向に多数の開口部３が形成されている。

この開口部３のサイズは、これの上面に載置する多結晶シリコン塊破砕物４の粒度より小さいことが求められる。搬送ベルト２の上面に載置する多結晶シリコン塊破砕物４が、少なくとも９０質量％累積の長径が９０〜１６０ｍｍの範囲内のものの場合は、搬送ベルト２の開口部サイズは好適に１０〜８０ｍｍである。少なくとも９０質量％累積の長径が１０〜１２０ｍｍの範囲内のものの場合は、搬送ベルト２の開口部サイズは好適に２〜８ｍｍである。少なくとも９０質量％累積の長径が１０〜６０ｍｍの範囲内のものの場合は、搬送ベルト２の開口部サイズは好適に２〜８ｍｍである。さらに、少なくとも９０質量％累積の長径の長さが２〜１０ｍｍの範囲内のものの場合は、搬送ベルト２の開口部サイズは好適に０．５〜１．５ｍｍである。

微粉の吹飛用気流噴射器５は、搬送ベルト２の走路面の上方に設けるものだけでなく、下方に設けるものも、搬送ベルト２の走行方向において１箇所で設けるだけでなく、２箇所以上に設けても良い。

本発明において微粉の吹飛用気流噴射器５は、図６の縦断面図に示す装置のように、網目状搬送ベルトの走路面の上方及び下方に設けられるものが共に、該走行方向に対して同一箇所に設けられているのが好ましい。この場合、清浄化装置の走路長を短くでき装置をコンパクトにできる他、上方からの気流の押さえ付けにより、多結晶シリコン塊破砕物の浮き上がりを抑制でき、清浄化も効率的に行うことができる。吹飛用気流噴射器５を、搬送ベルト２の走路面の上方及び下方で、搬送ベルトの走行方向において２箇所以上に設ける場合、斯様に上方と下方で同一箇所に設けるのは、少なくとも１箇所であれば良く、残りは互いに異なる箇所に設置しても良い。

さらに本発明において、微粉の吹飛用気流噴射器５の特に好ましい設置態様では、前記図３の縦断面図に示す装置に示すように、搬送ベルト２の走行方向の上流において、まず上方に設置し、その下流において、今度は下方に設置し、さらに、その下流において再度、上方に設置し、少なくとも計３箇所に設ける。すなわち、搬送ベルト２に載置された各多結晶シリコン塊破砕物４に対する気流の吹き付けによる微粉６の除去は、上方からの気流によるよりも、重力に抗して吹き上げる下方からの気流の方が、その除去効率は低めになる。従って、先に、上方から気流を吹き付けて、該破砕物４の上面に付着する微粉６を吹飛させて除去し、次いで、下方から気流を吹き付けて、該破砕物４の下面に付着する微粉６を吹飛させると共に、この下方からの気流の勢いにより、搬送ベルト２上にて該破砕物４を反転等して載置面を変動させ、その後に再度、上方から気流を吹き付けて、該破砕物４の新たな上面に残留する微粉６を、上方から強い気流により吹飛させれば、破砕物の全面に対して高度な清浄化を施すことができ好都合である。

加えて、この態様において、上方、下方、上方と各設置する各吹飛用気流噴射器５の各設置間隔が、清浄化する多結晶シリコン塊破砕物６の粒度に応じて、搬送ベルト２の走行方向に対して適度な近さにある場合、該破砕物には、搬送ベルト２に載置された状態で両側に、それぞれ上方及び下方から各逆方向の気流が吹き付けられる。そうすると、破砕物６は、搬送ベルトの面上で回転するようになり、微粉の除去効率はさらに優れたものになるため最も好ましい。多結晶シリコン塊破砕物６に斯様に回転力を加えるため、上方及び下方で近接する吹飛用気流噴射器の設置間隔は、清浄化に供する多結晶シリコン塊破砕物の粒径によって適宜に調整すれば良い。好適な設置間隔の下限は、当該多結晶シリコン塊破砕物６の平均長径に対して０．３倍（特に好適には０．５倍）の長さ及び１０ｍｍの内のより長い方の間隔になる。他方、好適な設置間隔の上限は、当該多結晶シリコン塊破砕物６の平均長径に対して２．０倍（特に好適には１．８倍）の長さ及び５０ｍｍの内のより長い方の間隔になる。なお、上記多結晶シリコン塊破砕物の平均長径とは、多結晶シリコン塊破砕物の中から無作為に３００個を選出し、その長径をノギスにより実測して求めた平均値を言う。

搬送ベルト２の走路面に対して、上記吹飛用気流噴射器５を設置する高さは、噴射される気流の強さと微粉の除去効率に応じて適宜に設定すればよい。一般には走路面からの設置高さの下限は、当該多結晶シリコン塊破砕物６の９０質量％累積の長径に対して０．３倍（特に好適には０．５倍）高い位置及び１０ｍｍ高い位置の内のより高い方になる。他方、好適な設置高さの上限は、当該多結晶シリコン塊破砕物６の平均長径に対して２．０倍（特に好適には１．５倍）高い位置及び５０ｍｍ高い位置の内のより高い方になる。なお、上記多結晶シリコン塊破砕物の９０質量％累積の長径とは、多結晶シリコン塊破砕物の中から無作為に３００個を選出し、電子天秤による重量測定及びノギスによる長径測定から求めた、累積質量が９０％における値を言う。

前記したように、気流の吹き付けは下方からの方が、微粉の除去効率が低めになるため、吹飛用気流噴射器５は下方に設けるものの方を、上方に設けるものよりも、搬送ベルト２に、より近づけて設けるのが好ましい。

さらに、図１〜７の装置では、前記搬送ベルト２の走路面と、その上方に設けられた吹飛用気流噴射器５との間に、多結晶シリコン塊破砕物４の飛躍防止用網７が介設されている。この飛躍防止用網７により、吹飛用気流噴射器５からの気流の吹き付けにより、該破砕物４が過剰に飛び跳ねて、これが搬送ベルト外に跳出することが防止される。さらには、該破砕物４が高い位置まで跳ね上がると、下方の吹飛用気流噴射器５からの気流が破砕物４に到達できなくなり、破砕物４の下面に付着する微粉６の除去効率が低減することがあるが、飛躍防止用網７の設置により、このような事態は防止される。この破砕物４の飛び跳ねは、搬送ベルト２の下方に設けた吹飛用気流噴射器５からの気流の吹き付けにより、より激しく生じるが、前記したように吹飛用気流噴射器５が搬送ベルト２の上方のみに設けられている場合であっても、気流が、破砕物４に偏って当たった場合には相当程度に生じる。よって、飛躍防止用網７を設置し、この破砕物４の飛び跳ねを防止することは、前記搬送ベルト外への跳出防止等の観点からとても有意義である。

この飛躍防止用網７における、開口部のサイズや開口率の網目性状は、前記網目状搬送ベルト２の場合と同様である。たとえば、網目状搬送ベルト２や飛躍防止用網７の開口率は、３０〜８５％とすることができる。また、その材質も、金属製及び樹脂製のいずれであっても良く、樹脂製、具体的にはフッ化炭素樹脂等であるのが特に好ましい。

飛躍防止用網７の設置位置は、搬送ベルト２の走路面２ａと前記した上方の吹飛用気流噴射器５の設置高さの間において適宜であり、多結晶シリコン塊破砕物４の過剰な飛び跳ねを防止し、且つ破砕物４の下面に付着する微粉６の除去効率を高く保持するという設置目的が十分に達成されるように設置すればよい。吹飛用気流噴射器５が前記好適な設置高さの下限で設けられているときは、その下方に近接して設けることになり、実質同じ高さである。搬送ベルト２の走路面２ａに対して、吹飛用気流噴射器５が多結晶シリコン塊破砕物６の９０質量％累積長径に対して１．５倍高い位置及び５０ｍｍ高い位置の内のより高い方より、さらに高く設けられた場合には、飛躍防止用網７はこの高さまでの位置に設置するのが好ましい。

なお、本発明の装置には、上記搬送ベルト２の走路面２ａと上方の吹飛用気流噴射器５との間に設置する飛躍防止用網７の他に、多結晶シリコン塊破砕物４が飛び跳ねて搬送ベルト外に跳出することを防止するために、ベルトの両側部の近傍に、その側辺に沿って、跳出防止用の垂直板８を立設させるのが好ましい。

また、図７に示す様に、本発明の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置では、搬送ベルト２の上方及び下方に設けられた、全ての前記吹飛用気流噴射器５のうち、該搬送ベルトの走路における最上流に設けられたものよりもさらに上流に、多結晶シリコン塊破砕物除電用のイオン化気流放出器１１を設けるのが好ましい。すなわち、多結晶シリコン塊破砕物に混入する微粉は静電気を帯びていることが多く、その場合、該破砕物に気流を吹き付けても吹飛させ難くなるため、予め、イオン化気流に曝して除電しておくことが効果的である。イオン化気流放出器としては、コロナ放電式、プラズマ放電式等が特に制限無く適用される。

こうしたイオン化気流放出器１１は、搬送ベルト２の上方及び下方のいずれに設けても良く、好ましくは上方に設ける。そして、これらイオン化気流噴射器１１は、該イオン化気流の吹き付けが、走行する搬送ベルト２の幅方向の全域に渡って及ぶように設けるのが好ましい。

以上説明した、本発明の製造装置は、吹飛用気流噴射器５の設置箇所、及び該噴射器から吹き付けられる気流が搬送ベルト２に当たる部分が、壁部に排気口９を有する筐体１０内に収容されていることが好ましい。すなわち、気流の吹き付けにより、多結晶シリコン塊破砕物６から除去され吹き上がった微粉６は、筐体１０内において排気口９に吸引され、装置が設置された室内環境を汚すことがないため好ましい。排気口９は、筐体１０におけるいずれの壁部に設けても良いが、通常は、天井壁や底壁に設けるのが好ましい。

次に、本発明の装置を用いて、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物を製造する方法について説明する。すなわち、本発明の装置を用いて、搬送ベルトコンベア１の搬送ベルト２に載置された該多結晶シリコン塊破砕物４に、搬送ベルト２の上方、さらには必要に応じて搬送ベルト２の下方にも設けられた、吹飛用気流噴射器５から気流を吹き付けることにより、微粉６を効率的に除去し、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物を簡易に製造することができる。

この製造方法において、搬送ベルトコンベア１における搬送ベルト２の走行速度は、１〜１５ｍ／ｍｉｎであるのが好ましく、２〜９ｍ／ｍｉｎであるのがより好ましい。搬送ベルト２の上面に載置する、多結晶シリコン塊破砕物４の嵩密度はその粒度分布によって異なるが、一般には、０．５〜１．５ｇ／ｃｍ^３であり、０．７〜１．２ｇ／ｃｍ^３であるのがより好ましい。

吹飛用気流噴射器５から噴射される気流は、噴射口単位面積（ｍｍ^２）当たりの８〜８２Ｌ／ｍｉｎの噴出量であるのが好ましく、１６〜６０Ｌ／ｍｉｎであるのがより好ましい。噴射される気流の温度は、２０〜２５℃であるのが一般的である。気流の噴射条件が、こうした好適な範囲である場合において、微粉６の良好な除去が実施できる。

また、この方法に用いる本発明の装置に、前記イオン化気流放出器１１を設ける場合、このイオン化気流の放出方法は、特に限定されるものではないが、多結晶シリコン塊破砕物６に対して除電を十分に行うためには、ＤＣ型又はＡＣ型にパルス方式を組み合わせる等適宜に実施すれば良い。

斯様にして清浄化された多結晶シリコン塊破砕物は、金属微粉不純物や多結晶シリコンの微粉の含有量が高度に低減されているため、これをそのままチョクラルスキー法によるシリコンインゴットの生成原料として用いても良い。得られたシリコンインゴットをスライスして半導体デバイスに使用されるシリコンウェーハを製造する場合等において、より高度な純度が求められるときには、多結晶シリコン塊破砕物は、さらにエッチング処理を施して用いても良い。

なお、図１から図７に示す清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置において、吹飛用気流噴射器５の数及び配置、搬送ベルト２を網目状とするか否か、飛躍防止用網７を設けるか否かなどの個別の態様は、清浄化の対象となる多結晶シリコン塊破砕物のサイズや、多結晶シリコン塊破砕物に求められる清浄化の程度に応じて、適宜選択可能である。例えば、網目状の搬送ベルト２を採用した場合でも、吹飛用気流噴射器５は搬送ベルト２の上方にのみ設けられる態様であってもよい。また、網目状の搬送ベルト２を採用することで、気流の噴射に伴う多結晶シリコン塊破砕物の過剰な飛び跳ねを適切に防止できる場合は、飛躍防止用網７を設置しない態様もありえる。

さらに、網目状の搬送ベルト２及び飛躍防止用網７の形状は、吹飛用気流噴射器５による気流の少なくとも一部を通過させる限り特に限定されない。本発明の装置は、例えば飛躍防止用網７と搬送ベルト２とを組み合わせて、搬送方向に延在する籠状の搬送路を形成し、その籠の中を搬送される多結晶シリコン塊破砕物に対して、気流を吹き付ける態様であってもよい。また、本発明の装置は、飛躍防止用網が搬送ベルトとともに搬送方向に移動する態様であってもよい。また、吹飛用気流噴射器５を搬送ベルト２における走路面２ａの上方又は下方に配置する態様には、吹飛用気流噴射器５を走路面２ａの斜め上方及び斜め下方に配置する態様が含まれる。さらに、吹飛用気流噴射器５を走路面２ａの上方に配置する態様には、搬送ベルト２上の多結晶シリコン塊破砕物に対して側方から気流を吹き付ける態様が含まれる。

以下、実施例、及び比較例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。本発明における諸物性は、下記の方法により評価した。

（１）表面金属濃度分析
表面金属濃度分析は、多結晶シリコン塊破砕物の表面を分解除去し、サンプル中の各金属元素を誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）にて分析定量した。

（２）表面微粉濃度分析
約１ｋｇの多結晶シリコン塊破砕物を２Ｌビーカーに入れ、該多結晶シリコン塊破砕物が完全に浸かるように超純水１Ｌを入れた。ビーカーを左右にゆっくり揺らし、多結晶シリコン塊破砕物表面が完全に超純水と接触し、表面上の微粉を超純水中に浮遊させた。得られた微粉の浮遊液を５００μｍメッシュフィルターに通液した後に、１μｍメッシュの濾紙にて該微粉を捕集した。捕集された濾紙は１１０℃の乾燥庫にて１２時間以上乾燥させ、微粉の捕集前後の濾紙質量差にて微粉の質量を算出し、本分析にて使用された多結晶シリコン塊破砕物の質量を用いて微粉濃度を算出した。

実施例１
図３及び図４に示した装置を用いて、多結晶シリコン塊破砕物の清浄化を実施した。処理に供した多結晶シリコン塊破砕物は、シーメンス法によって製造された直径１２０〜１４０ｍｍの棒状の多結晶シリコン塊を、超硬合金製歯を有する破砕機により、１１０ｍｍ以下の粒子径（長径）に破砕したものであり、これを分級装置により、平均粒径が３０ｍｍであり、８〜５０ｍｍの長径範囲の小片に分級したものである。また、分級品の９０質量％累積の長径は３８ｍｍであった。

ここで、図３及び図４の装置において、搬送ベルト２は、アラミド樹脂繊維のフッ化炭素樹脂被覆製であり、網目状であり開口部サイズは４ｍｍであった。また、微粉６の吹飛用気流噴射器５は、搬送ベルトの走行方向の上流において上方に設置し、その下流において下方に設置し、更に下流において再度上方に設け、各吹飛用気流噴射器５の搬送ベルト走行方向の間隔は５０ｍｍとして設けた。また、搬送ベルト２の走路面２ａに対して上方に設けた各吹飛用気流噴射器５の高さは、搬送ベルト２に対して５５ｍｍの間隔が空く位置であった。同様に、搬送ベルト２の走路面２ａに対して下方に設けた各吹飛用気流噴射器５の高さは、搬送ベルト２に対して１０ｍｍの間隔が空く位置であった。また、搬送ベルト２の両端の内側には、多結晶シリコン塊破砕物の跳出防止用の垂直板８が垂設されており、これら対抗する２枚の垂直板８の間隔は１００ｍｍであり、この間を多結晶シリコン塊の載置部分として利用した。

さらに、図３及び図４の装置において、飛躍防止用網７は、フッ化炭素樹脂製であり、走行する搬送ベルトの幅方向の全域に渡る幅で、且つ走行路のほぼ全長に及ぶ長さであり、網目の開口サイズは３ｍｍであり、開口率は７２％のものであった。その設置位置は、搬送ベルト２の走路面２ａと上方の吹飛用気流噴射器５との間において、該搬送ベルト２の走路面２ａから上方に５０ｍｍ高い箇所であった。

次に、全ての吹飛用気流噴射器５からの気流噴出が、噴射口単位面積（ｍｍ^２）当たり１６．４Ｌ／ｍｉｎの流量になるように調整し、上述の多結晶シリコン塊破砕物１．５ｋｇを図３に示した装置における、搬送ベルトコンベア１の搬送ベルト２の上面に、０．８ｇ／ｃｍ^３の嵩密度で載置した。以上の後、搬送ベルト２を、３ｍ／ｍｉｎの速度で走行させ、微粉除去処理を施した。得られた多結晶シリコン塊破砕物について、表面金属濃度分析及び表面微粉濃度分析を行い、清浄化の程度を評価した。結果を表１に示した。

実施例２
全ての吹飛用気流噴射器５からの気流噴出が、噴射口単位面積（ｍｍ^２）当たり３２．３Ｌ／ｍｉｎの流量になるように調整したこと以外は実施例１と同様に行った。得られた多結晶シリコン塊破砕物について、表面金属濃度分析及び表面微粉濃度分析を行い、清浄化の程度を評価した。結果を表１に示した。

実施例３
全ての吹飛用気流噴射器５からの気流噴出が、噴射口単位面積（ｍｍ^２）当たり５８．６Ｌ／ｍｉｎの流量になるように調整したこと以外は実施例１と同様に行った。得られた多結晶シリコン塊破砕物について、表面金属濃度分析及び表面微粉濃度分析を行い、清浄化の程度を評価した。結果を表１に示した。

実施例４
図３及び図４に示した装置において、搬送ベルト２の走路における最上流に設けられた上方の吹飛用気流噴射器よりもさらに上流に、イオン化気流放出器としてコロナ放電式のイオナイザーを設けた態様の、図７に示した装置を用い、イオン化気流をＤＣ型にて放出させる以外は、実施例１と同様に実施した。得られた多結晶シリコン塊破砕物について、表面金属濃度分析及び表面微粉濃度分析を行い、清浄化の程度を評価した。結果を表１に示した。

実施例５
図３及び図４に示した装置において、網目状搬送ベルト２の走路における最下流に設けられた上方の吹飛用気流噴射器を取り除いて、吹飛用気流噴射器を、上方及び下方で位置を違えて各１個ずつを設けた態様にした以外は、実施例１と同様に実施した。得られた多結晶シリコン塊破砕物について、表面金属濃度分析及び表面微粉濃度分析を行い、清浄化の程度を評価した。結果を表１に示した。

実施例６
清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置として、図３及び図４に示した装置に代えて、図６の装置、すなわち、上方及び下方に設けられた吹飛用気流噴射器が共に、網目状搬送ベルトの走行方向に対して同一箇所に設けられた態様の装置を用いる以外は、実施例１と同様に実施した。得られた多結晶シリコン塊破砕物について、表面金属濃度分析及び表面微粉濃度分析を行い、清浄化の程度を評価した。結果を表１に示した。

実施例７
図３及び図４に示した装置において、搬送ベルト２として、網目状でなく、開口部の無い平ベルトを使用し、該搬送ベルト２の走路における最下流に設けられた上方の吹飛用気流噴射器と、その上流の下方に設けられた吹飛用気流噴射器とをそれぞれ取り除いて、最上流の吹飛用気流噴射器５のみを設けた態様にした以外は、実施例１と同様に実施した。得られた多結晶シリコン塊破砕物について、表面金属濃度分析及び表面微粉濃度分析を行い、清浄化の程度を評価した。結果を表１に示した。

実施例８
清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置として、図１及び図２に示した、搬送ベルト２が開口部の無い平ベルトであり、吹飛用気流噴射器５は、搬送ベルト２の上方のみに設けてある態様の装置を用いた。この装置において吹飛用気流噴射器５は、上記搬送ベルト２の上方において、走行方向に対して位置を違えて３箇所で設けられてなり、図２に示すように、それぞれの走行方向に対する箇所では、搬送ベルトの幅方向に対しては左端（多結晶シリコン塊破砕物の跳出防止用の垂直板８の左側に設けたものの内側）のみに各一個設けられている。ただし、吹飛用気流噴射器５は、搬送ベルトコンベアに併設される吹飛用気流噴射器の可動ユニット１２に接続されてなり、搬送ベルト２が走行する清浄化運転時には、伸縮性支持軸１３を伸縮させて、３０往復／分の速度で、該吹飛用気流噴射器５が、前記搬送ベルトの幅方向に対するは左端の位置から右端（多結晶シリコン塊破砕物の跳出防止用の垂直板８の右側に設けたものの内側）の位置まで往復運動させた。この他、装置や清浄化運転時の各詳細条件は、実施例１の場合と同様とした。

得られた多結晶シリコン塊破砕物について、表面金属濃度分析及び表面微粉濃度分析を行い、清浄化の程度を評価した。結果を表１に示した。

比較例１
多結晶シリコン塊破砕物の清浄化をせずに、表面金属濃度分析及び表面微粉濃度分析を行い、清浄化の程度を評価した。結果を表１に示した。

１ 搬送ベルトコンベア
２ 搬送ベルト
３ 開口部
４ 多結晶シリコン塊破砕物
５ 微粉の吹飛用気流噴射器
６ 微粉
７ 多結晶シリコン塊破砕物の飛躍防止用網
８ 多結晶シリコン塊破砕物の跳出防止用の垂直板
９ 排気口
１０ 筺体
１１ イオン化気流放出器
１２ 吹飛用気流噴射器の可動ユニット
１３ 伸縮性支持軸

Claims (12)

1. ａ）多結晶シリコン塊破砕物の搬送ベルトコンベア、ｂ）前記搬送ベルトコンベアの搬送ベルトの走路面の上方に設けられた、前記多結晶シリコン塊破砕物に同伴する微粉の吹飛用気流噴射器、及びｃ）前記搬送ベルトの前記走路面と、その上方に設けられた前記吹飛用気流噴射器との間に介設された、前記多結晶シリコン塊破砕物の飛躍防止用網を、備えてなることを特徴とする、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。
2. 前記搬送ベルトが網目状である、請求項１記載の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。
3. 前記吹飛用気流噴射器が、網目状の前記搬送ベルトの前記走路面の下方にも設けられてなる、請求項２記載の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。
4. 多結晶シリコン塊破砕物の搬送ベルトコンベアと、前記搬送ベルトコンベアの前記搬送ベルトの走路面の上方又は下方に設けられた、前記多結晶シリコン塊破砕物に同伴する微粉の吹飛用気流噴射器と、を備えてなり、
   前記搬送ベルトは、網目状であることを特徴とする、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。
5. 前記吹飛用気流噴射器が、前記搬送ベルトの走行方向の上流において、前記走路面の上方に設置され、その下流において前記走路面の下方に設置され、更にその下流において再度、前記走路面の上方に設置されて、少なくとも計３箇所に設けられてなる、請求項２〜４のいずれか一項に記載の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。
6. 前記吹飛用気流噴射器が、前記搬送ベルトの前記走路面の上方及び下方に少なくとも一つずつ、前記搬送ベルトの走行方向に対して同一箇所に設けられてなる、請求項２〜５のいずれか一項に記載の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。
7. 前記吹飛用気流噴射器が、その気流の吹き付け中において、前記搬送ベルトの幅方向に移動する機構を備える、請求項１〜６のいずれか一項に記載の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。
8. 清浄化する前記多結晶シリコン塊破砕物の少なくとも９０質量％累積長径が２〜１６０ｍｍの範囲内である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。
9. 前記吹飛用気流噴射器が、噴射口単位面積（ｍｍ^２）当たりの気流の噴出量が８〜８２Ｌ／ｍｉｎのものである、請求項１〜８のいずれか一項に記載の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。
10. 前記搬送ベルトの走行方向において、いずれの前記吹飛用気流噴射器よりもさらに上流に、多結晶シリコン塊破砕物除電用のイオン化気流放出器が設けられてなる、請求項１〜９のいずれか一項に記載の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。
11. 前記吹飛用気流噴射器の設置箇所、及び前記吹飛用気流噴射器から吹き付けられる気流が前記搬送ベルトに当たる部分が、壁部に排気口を有する筐体内に収容されてなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置。
12. 請求項１〜１１のいずれか一項に記載の清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置を用い、走行する前記搬送ベルトに載置された前記多結晶シリコン塊破砕物に気流を吹き付けて、前記多結晶シリコン塊破砕物に同伴する前記微粉を除去する、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造方法。

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