JPWO2014148424A1 - Ti−Al合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
このような薄膜の製造工程においては、数百度に加熱される場合があり、また、半導体装置を組み込んだ電子機器の使用中にも温度が上昇することがある。このような温度上昇は前記物質の拡散係数をさらに上げ、拡散による電子機器の機能低下に大きな問題を生ずることになる。
このTiAlNのバリアー層は緻密な層であり、多少の熱では他の物質と殆ど反応しないので、この場合も、約3〜5nm程度でバリアー層としての機能を十分に果たすことができる。
特許文献1では、アーク溶解により得られた合金インゴットに溶体化処理を施し、この合金素材を熱間圧延してターゲットを作製するもので、熱間加工時において、ターゲットにクラックが発生する問題がある。
特許文献2では、平均結晶粒径が5mm以下となっているが、実施例で実現できている平均結晶粒径の最下限値は0.8mmとなっており、結晶粒の微細化が充分でない。また、微細化を阻害する原因の解明がなされていないという問題がある。
1)Alを15〜90wt%含有し、残余がTiであるTi−Al合金スパッタリングターゲットであって、Ti−Al合金の平均結晶粒径が150μm以下であることを特徴とするTi−Al合金スパッタリングターゲット。
2)Ti−Al合金の最大結晶粒径が300μm以下であることを特徴とする上記1)記載のTi−Al合金スパッタリングターゲット。
3)Fe含有量が10wtppm未満であることを特徴とする上記2)記載のTi−Al合金スパッタリングターゲット。
4)Si含有量が10wtppm未満であることを特徴とする上記2)又は3)記載のTi−Al合金スパッタリングターゲット。
集積密度が極めて高くなっている半導体装置等の電子機器において、より好適なバリアー膜を提供し、結晶粒を微細化することで、スパッタリングの際に発生する異常放電(アーキング)を防止し、ダストを効果的に抑制することができる優れた特徴を有する。
Ti粉末とアトマイズ法により作製したTi−Al粉末を使用し、これらの粉末を表1に示すように最大粒径と成分組成を調整し、焼結温度をそれぞれ表1の通り変化させて、圧力300Kgf/cm2にて、3時間ホットプレス処理して、Ti−Al合金ターゲットを製造した。焼結後のTi−Al合金ターゲットについて、それぞれ平均結晶粒径を測定した結果、いずれの場合においても150μm以下であった。
Ti粉末とアトマイズ法により作製したTi−Al粉末を使用し、これらの粉末を表1に示すように最大粒径と成分組成を調整し、焼結温度をそれぞれ表1の通り変化させて、圧力300Kgf/cm2にて、3時間ホットプレス処理して、Ti−Al合金ターゲットを製造した。焼結後のTi−Al合金ターゲットについて、それぞれ平均結晶粒径を測定した結果、表1の通り、いずれの場合においても150μm超であった。
Ti粉末とアトマイズ法により作製したTi−Al粉末を使用し、これらの粉末を、表2に示す組成となるように成分調整して、1500℃、圧力300Kgf/cm2で、3時間ホットプレス処理して、Ti−Al合金ターゲットを製造した。このとき、ホットプレス装置の側壁をTi保護材によって覆うことで、原料粉末と接触する装置の側壁(材質:ステンレス)からの汚染を防止した。
焼結後のTi−Al合金ターゲットについて、Fe含有量を測定した結果、表2の通り、いずれも10wtppm未満であった。また、それぞれの平均結晶粒径及び最大結晶粒径を測定した結果、表2の通り、それぞれ150μm以下、300μm以下であった。
Ti粉末とアトマイズ法により作製したTi−Al粉末を使用し、これらの粉末を、表2に示す組成となるように成分調整して、1500°C、圧力300Kgf/cm2で、3時間ホットプレス処理して、Ti−Al合金ターゲットを製造した。
このとき、ホットプレス装置の側壁をTi保護材によって覆うことはしなかった。
焼結後のTi−Al合金ターゲットについて、Fe含有量を測定した結果、表2の通り、いずれも10wtppm以上であった。また、それぞれの平均結晶粒径及び最大結晶粒径を測定した結果、表2の通り、それぞれ150μm超、300μm超であった。
Ti粉末とアトマイズ法により作製したTi−Al粉末を使用し、これらの粉末を、表3に示す組成となるように成分調整して、1500°C、圧力300Kgf/cm2にて、3時間ホットプレス処理してTi−Al合金ターゲットを製造した。
このとき、ホットプレス装置の側壁をTi保護材によって覆うことで、原料粉末と接触する装置の側壁(材質:ステンレス)からの汚染を防止した。
焼結後のTi−Al合金ターゲットについて、Si含有量を測定した結果、表3の通り、いずれも10wtppm未満であった。また、それぞれの平均結晶粒径及び最大結晶粒径を測定した結果、表3の通り、それぞれ150μm以下、300μm以下であった。
Ti粉末とアトマイズ法により作製したTi−Al粉末を使用し、これらの粉末を、表3に示す組成となるように成分調整して、1500°C、圧力300Kgf/cm2で、3時間ホットプレス処理して、Ti−Al合金ターゲットを製造した。
このとき、ホットプレス装置の側壁をTi保護材によって覆うことはしなかった。
焼結後のTi−Al合金ターゲットについて、Si含有量を測定した結果、表2の通り、いずれも10wtppm以上であった。また、それぞれの平均結晶粒径及び最大結晶粒径を測定した結果、表3の通り、それぞれ150μm超、300μm超であった。
集積密度が極めて高くなっている半導体装置等の電子機器において、より好適なバリアー膜を提供し、スパッタリングの際アーキングやパーティクルの発生を抑制できるので、膜の劣化を効果的に防止できる優れた特徴を有する。
[0034]
(実施例10−12)
Ti粉末とアトマイズ法により作製したTi−Al粉末を使用し、これらの粉末を、表3に示す組成となるように成分調整して、1500°C、圧力300Kgf/cm2にて、3時間ホットプレス処理してTi−Al合金ターゲットを製造した。
このとき、ホットプレス装置の側壁をTi保護材によって覆うことで、原料粉末と接触する装置の側壁(材質:ステンレス)からの汚染を防止した。焼結後のTi−Al合金ターゲットについて、Si含有量を測定した結果、表3の通り、いずれも10wtppm未満であった。また、それぞれの平均結晶粒径及び最大結晶粒径を測定した結果、表3の通り、それぞれ150μm以下、300μm以下であった。
[0035]
次に、このTi−Al合金ターゲットをアルミ合金製のバッキングプレートと固相接合し、これをスパッタチャンバに挿入した後、窒素ガスとアルゴンガスとの希薄混合ガスを充填して反応性スパッタリングを実施し、TiAlN膜を基板上に形成した。本実施例においては、スパッタリング時の異常放電の発生は殆ど認められなかった。また、パーティクルの発生個数は後述の比較例に比べて少なかった。
[0036]
(比較例16−18)
Ti粉末とアトマイズ法により作製したTi−Al粉末を使用し、これらの粉末を、表3に示す組成となるように成分調整して、1500°C、圧力300Kgf/cm2で、3時間ホットプレス処理して、Ti−Al合金ターゲットを製造した。このとき、ホットプレス装置の側壁をTi保護材によって覆うことはしなかった。
焼結後のTi−Al合金ターゲットについて、Si含有量を測定した結果、表3の通り、比較例17は10wtppm以上であり、また、比較例16〜17の平均結晶粒径及び最大結晶粒径を測定した結果、表3の通り、それぞれ150μm超、300μm超であった。
Ti粉末とアトマイズ法により作製したTi−Al粉末を使用し、これらの粉末を、表3に示す組成となるように成分調整して、1500°C、圧力300Kgf/cm2で、3時間ホットプレス処理して、Ti−Al合金ターゲットを製造した。このとき、ホットプレス装置の側壁をTi保護材によって覆うことはしなかった。
焼結後のTi−Al合金ターゲットについて、Si含有量を測定した結果、表3の通り、比較例17は10wtppm以上であり、また、比較例16〜17の平均結晶粒径及び最大結晶粒径を測定した結果、表3の通り、それぞれ150μm超、300μm超であった。
Claims (4)
- Alを15〜90wt%含有し、残余がTiであるTi−Al合金からなるスパッタリングターゲットであって、前記Ti−Al合金の平均結晶粒径が150μm以下であることを特徴とするTi−Al合金スパッタリングターゲット。
- 前記Ti−Al合金の最大結晶粒径が300μm以下であることを特徴とする請求項1記載のTi−Al合金スパッタリングターゲット。
- Fe含有量が10wtppm未満であることを特徴とする請求項2記載のTi−Al合金スパッタリングターゲット。
- Si含有量が10wtppm未満であることを特徴とする請求項2又は3記載のTi−Al合金スパッタリングターゲット。
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