JPWO2013046608A1 - 薄膜形成方法 - Google Patents

Abstract

吐出検査用被記録体である受像層フィルム２８に複数のノズル２３の吐出口を近接させ、受像層フィルム２８と複数のノズル２３とを相対移動させながら、複数のノズル２３からインクを吐出させて試験塗布を行う。次に、試験塗布時に、ノズル２３の各々によって描かれた軌跡の線幅測定を行う。次に、ノズル２３に供給するインクの流量を変化させながら、試験塗布及び線幅測定を繰り返し、ノズル２３の各々によって描かれる軌跡の線幅が同一となるような、ノズル２３に供給する流量の組み合わせを求める。求めた流量の組み合わせを用いてインクを吐出することにより、インクの吐出量を一定にすることができる。

Description

本発明は、薄膜形成方法に関し、より特定的には、有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子の機能層の形成に利用可能な薄膜形成方法に関する。

近年、インクジェット法を用いた成膜技術が注目されている。インクジェット法は、用いるヘッドの解像度に応じて微少なインクを所望の位置に吐出することが可能であることから、微細なパターンの形成や、所望の膜厚を備えた薄膜の形成が容易であるという特長を有する。この特長を利用し、インクジェット法は微細な塗り分けが必要な有機ＥＬ素子やカラーフィルタの製造などに利用されている。また、ペースト状の機能性材料を微細な単数または複数の吐出口を有するノズルから連続的に吐出して、所定のパターンを基板上に形成する技術が提案されている。

インクジェット法やノズル法を、有機ＥＬ素子の製造に応用した場合には、必要な量のＥＬ材料を所定の溶媒に分散または溶解させてインク化することにより、蒸着法やスパッタ法に比べてＥＬ材料の利用効率を向上させることができるという利点がある。

ただし、ノズル法において、１ノズルで塗布する場合は、基板サイズが大きくなればなるほどタクトタイムが長くなるので、生産性が落ちてしまう。複数ノズルを使用することでタクトタイムを短縮し生産性を上げることができるが、それぞれのノズルの吐出量がばらついていると、形成される機能膜の膜厚がバラツキ、有機ＥＬ素子の場合は、発光ムラの原因となる。

複数のノズルのそれぞれの吐出量を調整する方法として、単一の供給源に貯留された機能液を複数のノズルへ分岐して供給し、それぞれのノズルから基材上に同時に塗布することによって、複数の位置に同時に機能液を塗布する方法が提案されている。ノズルから正確な吐出量を吐出するためには、ノズルから吐出される実吐出流量を計測して管理する必要がある。例えば、ノズルから吐出される実吐出流量は、当該ノズルから所定の容器内に吐出させ、単位吐出時間に対する当該容器内の重量によって測定される（例えば、特許文献１参照）。

特開２００６−２０５０２４号公報

しかしながら、複数のノズルから同時に吐出する塗布装置の場合、ノズル系統毎に上述した実吐出流量の測定を行って、関係式をそれぞれ導くことが必要となる。また、高精度な関係式を導き出すためには、１つのノズル系統に対して流量が異なる複数ポイントの実吐出流量の計測を行う必要がある。また、複数のノズルを備える塗布装置において、塗布する機能液を変更する場合、機能液変更後にも実吐出流量の測定が必要となるため、塗布装置の流量管理工数が増大する。また、塗布装置の実吐出流量計測時間が長くなると、容器内に吐出した機能液中の溶媒が蒸発することによって実吐出流量が変動することがあり、正確な実吐出流量の計測が困難となることがある。

そこで、本発明の目的は、複数のノズルの各々から吐出される液体の吐出量調整が容易となる薄膜形成方法を提供することである。

本発明は、複数のノズルを用いて、基材上に区画された複数の領域にインクを塗布して薄膜を形成する薄膜形成方法に関する。本発明に係る薄膜形成方法は、試験用基材の表面に複数のノズルの吐出口を近接させ、試験用基材と複数のノズルとを相対移動させながら、複数のノズルからインクを吐出させて、試験塗布を行うステップと、試験塗布時に、複数のノズルの各々によって描かれた軌跡の線幅を測定するステップと、複数のノズルの各々に供給するインクの流量を変化させながら、試験塗布を行うステップと、線幅を測定するステップとを繰り返し、複数のノズルの各々によって描かれる軌跡の線幅が同一となるような、複数のノズルの各々に供給するインクの流量の組み合わせを求めるステップと、基材の表面に複数のノズルを近接させ、基材と複数のノズルを相対移動させながら、流量の組み合わせを求めるステップで求めた流量の組み合わせを用いて、複数のノズルから基材上にインクを吐出させるステップとを備える。

あるいは、本発明に係る薄膜形成方法は、試験用基材の表面に複数のノズルの吐出口を近接させ、試験用基材と複数のノズルとを相対移動させながら、複数のノズルからインクを吐出させて、試験塗布を行うステップと、試験塗布時に、複数のノズルの各々によって描かれた軌跡の線幅を測定するステップと、複数のノズルと試験用基板との相対移動速度を変化させながら、試験塗布を行うステップと、線幅を測定するステップとを繰り返し、複数のノズルの各々によって描かれる軌跡の線幅が同一となるような、複数のノズルの相対移動速度の組み合わせを求めるステップと、基材の表面に複数のノズルを近接させ、相対移動速度の組み合わせを求めるステップで求められた相対移動速度で、複数のノズルと基材とを相対移動させながら、複数のノズルから基材上にインクを吐出させるステップとを備える。

本発明によれば、複数のノズルを用いてインクを塗布して薄膜を形成する際に、試験塗布部に塗布した塗布跡の線幅をもとに、各ノズルの吐出量を調整することで、形成された薄膜の膜厚ムラを低減することができる。

図１は、実施形態に係る有機ＥＬ素子基板の断面図である。 図２は、ノズル塗布法を用いた薄膜形性装置の概略図である。 図３は、ノズルヘッド断面の詳細図である。 図４は、試験吐出装置の概略図である。 図５は、線幅と流量の関係（調整前）を示すグラフである。 図６は、線幅と流量の関係（調整後）を示すグラフである。 図７は、速度と吐出量の関係を示すグラフである。 図８は、線幅と流量の関係（調整前）を示すグラフである。 図９は、線幅と流量の関係（調整後）を示すグラフである。

以下、図面を参照に本発明の好適な実施形態について説明する。以下の説明では、ノズル塗布装置を用いて有機ＥＬ素子基板を製造する例に基づいて本発明を説明しているが、本発明は、有機ＥＬに限らず、他の表示ディスプレイの表示画面を構成する光学部品を形成するために好適に利用できる。有機ＥＬ以外の光学部品としては、カラーフィルタ、回路基板、薄膜トランジスタ、マイクロレンズ、バイオチップ等を例示できる。

以下、有機ＥＬ素子に含まれる正孔注入層と正孔輸送層と有機発光層のパターン形成体を総称して機能層と呼び、この機能層を上記実施形態に係る塗布装置を用いて形成する場合について図１を用いて説明する。

（基板の準備）
有機ＥＬ素子は基板上に形成される。基板としては透光性基板１が好適に用いられる。透光性基板１としては、ガラス基板やプラスチック製のフィルムまたはシートを用いることができる。プラスチック製のフィルムを用いる場合、高分子ＥＬ素子の製造時に巻き取りが可能となり、安価にディスプレイパネルを提供できる。プラスチック製のフィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、シクロオレフィンポリマー、ポリアミド、ポリエーテルスルホン、ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート等を用いることができる。また、これらのフィルムには、水蒸気バリア性、酸素バリア性を示す酸化ケイ素といった金属酸化物、窒化ケイ素といった酸化窒化物やポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、エチレン−酢酸ビニル共重合体鹸化物からなるバリア層を必要に応じて設けることが好ましい。

（画素電極の作製）
透光性基板１の上には、陽極として、パターニングされた画素電極２が設けられる。画素電極２の材料としては、ＩＴＯ（インジウム錫複合酸化物）、ＩＺＯ（インジウム亜鉛複合酸化物）、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化アルミニウム複合酸化物等の透明電極材料等が使用できる。なお、これらの電極材料の中でも、低抵抗であること、耐溶剤性があること、透明性があることなどからＩＴＯを用いることが好ましい。ＩＴＯはスパッタ法により透光性基板上に形成されて、フォトリソグラフィ法によりパターニングされライン状の画素電極２となる。

（隔壁の作製）
ライン状の画素電極２を形成後、隣接する画素電極２の間に隔壁３を形成する。隔壁３は、基板および検査用基板上に、格子状またはストライプ状に設けられる。隔壁３に囲まれた各領域は、ノズル塗布によってインクの薄膜を成膜する対象である吐出領域となる。隔壁３は、感光性材料を用いて、フォトリソグラフィ法により形成される。隔壁３を形成する感光性材料としてはポジ型レジスト、ネガ型レジストのどちらであってもよいが、絶縁性を備えている必要がある。隔壁３に十分な絶縁性がない場合には隔壁を通じて隣り合う画素電極に電流が流れてしまい表示不良が発生してしまう。具体的にはポリイミド系、アクリル樹脂系、ノボラック樹脂系、フルオレン系といったものが挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、有機ＥＬ素子の表示品位を上げる目的で、光遮光性の材料を感光性材料に含有させても良い。また、隔壁材料に含フッ素化合物や含ケイ素化合物等の撥インク剤を適量添加することで、適度な撥インク性を持たせることができる。

本実施形態に係る隔壁３の厚み（高さ）は、０．５〜５．０μｍであることが望ましい。隔壁３を隣接する画素電極２間に設けることによって、各画素電極上に印刷された正孔輸送インクの広がりを抑え、また透明導電膜端部からのショート発生を防ぐことが出来る。隔壁が低すぎるとショートの防止効果が得られないことがあり注意が必要である。

（正孔注入層インクの調整）
正孔注入層４を形成するためのインク調整について説明する。形成される正孔注入層４の体積抵抗率は、発光効率の点から１×１０^６Ω・ｃｍ以下であることが好ましい。正孔注入材料は、銅フタロシアニン、テトラ（ｔ−ブチル）銅フタロシアニン等の金属フタロシアニン類や無金属フタロシアニン類、キナクリドン化合物、１，１−ビス（４−ジ−ｐ−トリルアミノフェニル）シクロヘキサン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジ（１‐ナフチル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン等の芳香族アミン系低分子正孔注入輸送材料や、ポリ（ｐ−フェニレンビニレン）、ポリアニリン等の高分子正孔注入材料、ポリチオフェンオリゴマー材料、その他の既知の正孔注入材料の中から選ぶことができる。

正孔注入材料を溶解または分散させる溶媒としては、例えば、クロロホルム、ジクロロメタン、ジクロロエタン、トリクロロエチレン、２塩化エチレン、テトラクロロエタン、クロルベンゼンなどのハロゲン系溶媒、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルフォルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）等の非プロトン性極性溶媒、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル等のアルコキシアルコール等の極性溶媒などが挙げられる。

（正孔輸送層インクの作製）
正孔輸送層５を形成するためのインク調整について説明する。正孔輸送性物質としては、例えば、ポリ（Ｎ−ビニルカルバゾール）（以下、ＰＶＫともいう。）、ポリ（パラ−フェニレンビニレン）、カルバゾールビフェニル（以下、ＣＢＰとも言う。）、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（１−ナフチル）―１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン（以下ＮＰＤとも言う。）、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン（以下ＴＰＤともいう。）、４，４’−ビス（１０−フェノチアジニル）ビフェニルや、２，４，６−トリフェニル−１，３，５−トリアゾール、ポリフルオレン誘導体、トリフェニルアミンとフルオレンの共重合体などを挙げることができる。
正孔輸送層を形成する機能性インクの溶媒としては、シメン、テトラリン、クメン、デカリン、ジュレン、シクロヘキシルベンゼン、ジヘキシルベンゼン、テトラメチルベンゼン、およびジブチルベンゼン等が挙げられる。

（有機発光層インクの作製）
有機発光層６を形成するためのインク調整について説明する。有機発光層６は電流を流すことにより発光する層である。有機発光層６を形成する有機発光材料としては、例えば、クマリン系、ペリレン系、ピラン系、アンスロン系、ポルフィレン系、キナクリドン系、Ｎ，Ｎ’−ジアルキル置換キナクリドン系、ナフタルイミド系、Ｎ，Ｎ’―ジアリール置換ピロロピロール系、イリジウム錯体系等の発光性色素をポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルカルバゾール等の高分子中に分散させたものや、ポリアリーレン系、ポリアリーレンビニレン系やポリフルオレン系の高分子材料が挙げられる。有機発光層６を形成する機能性インクの溶媒としては、シメン、テトラリン、クメン、デカリン、ジュレン、シクロヘキシルベンゼン、ジヘキシルベンゼン、テトラメチルベンゼン、およびジブチルベンゼン等が挙げられる。

（正孔注入層の形成）
隔壁３を形成した基板１に対して、後述のノズル塗布法により正孔注入材料を含んだ機能性インクを吐出し、正孔注入層４を形成する。

（正孔輸送層の形成）
正孔注入層４形成後、後述のノズル塗布法により正孔輸送性物質を含む機能性インクを吐出して正孔輸送層５を形成する。

（有機発光層の形成）
正孔輸送層５形成後、後述のノズル塗布法により有機発光材料を含む機能性インクを吐出して、有機発光層６を形成する。

（陰極層の形成）
有機発光層６形成後、陰極層７を画素電極２のラインパターンと直交するラインパターンで形成する。陰極層７の材料としては、有機発光層６の発光特性に応じたものを使用でき、例えば、リチウム、マグネシウム、カルシウム、イッテルビウム、アルミニウムなどの金属単体やこれらと金、銀などの安定な金属との合金などが挙げられる。また、インジウム、亜鉛、錫などの導電性酸化物を用いることもできる。陰極層の形成方法としてはマスクを用いた真空蒸着法による形成方法が挙げられる。

（封止工程の説明）
最後にこれらの有機ＥＬ構成体を、外部の酸素や水分から保護するために、ガラスキャップ８と接着剤９を用いて密閉封止し、有機ＥＬディスプレイパネルを得ることが出来る。封止方式としては、有機ＥＬ構成体を外部の酸素や水分から保護できればどのような方法をとっても良い。また、透光性基板１が可撓性を有する場合は封止剤と可撓性フィルムとを用いて封止を行っても良い。

なお、本実施形態に係る有機ＥＬ素子では、陽極である画素電極２と陰極層７との間に、陽極層側から順に、正孔注入層４と正孔輸送層５と有機発光層６を積層した構成であるが、陽極層と陰極層の間に、正孔輸送層５、有機発光層６以外に、正孔ブロック層、電子輸送層、電子注入層といった層を必要に応じて設けた積層構造をとることが出来る。また、これらの層を形成する際には有機発光層６と同様の形成方法を適用できる。

（ノズル塗布装置の構成）
以下、正孔注入層、正孔輸送層、有機発光層の形成に用いるノズル塗布装置の構成例について、図２を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

図２に示すノズル塗布装置は、インク供給タンク１０と、インク供給チューブ１２と、流量計１６と、流量制御弁１５と、ノズルヘッド１３とを備える。インク供給タンク１０に充填されているインク１１は、インク供給チューブ１２の内部を通してノズルヘッド１３へと供給される。ノズルヘッド１３へのインク１１の供給は、インク供給タンク１０内を加圧機１４で加圧して、インク１１をインク供給タンク１０から押し出すことによって行われる。インク供給タンク１０とノズルヘッド１３との間には、インク１１の吐出量を制御するための流量制御弁１５と、ノズルヘッド１３に供給するインク１１の流量を測定するための流量計１６とが配置されている。流量制御弁１５は、流量計１６からの情報（つまり、インク流量）を基に制御され、インク流量を調整することができるので、安定した所望のインク流量を得ることができる。ノズル塗布装置に複数のノズルヘッド１３を設ける場合、ノズルヘッド１３からインク供給タンク１０までの構成が複数セット設けられる。

更に、ノズル塗布装置は、テーブル１７と、テーブル１７上に配置され、テーブル１７上をＸ方向及びこれに直交するＹ方向に移動自在な稼働ステージ１９とを備える。ノズルヘッド１３の吐出口からインク１１を吐出させながら、可動ステージ１９をＹ方向またはＹ’方向（或いは、Ｘ方向またはＸ’方向）に移動させることで、連続的に可動ステージ１９上に配置された透光性基板１８上に塗膜を形成することができる。例えば、互いに平行にかつＸ方向に延びる複数の画素形成領域がストライプ状に設けられた透光性基板１８を可動ステージ１９上に配置し、可動ステージ１９とノズルヘッド１３とをＹ方向に相対的に移動させる。この際、可動ステージ１９とノズルヘッド１３との位置情報などに基づいて、可動ステージ１９とノズルヘッド１３との移動を同期させて、Ｒ（Ｒｅｄ）またはＧ（Ｇｒｅｅｎ）またはＢ（Ｂｌｕｅ）の１本の画素形成領域に連続的にインク１１を塗布し、塗膜を形成する。そして、ＲまたはＧまたはＢの１本の画素形成領域に塗膜を形成した後、Ｘ方向に可動ステージ１９とノズルヘッド１３を相対的に移動させ、次の画素形成領域に塗膜を形成する。

次にノズルヘッドについて図３のノズルヘッド断面図を用いて説明する。インク１１は、インク供給チューブ１２からＳＵＳ（ステンレス鋼）等で作られた円柱や直方体状のケース２２に入る。ケース２２は金属製が一般的であるが、インク耐性があればどのようなものを用いても構わない。ケース２２内部はマニホールドとなっており、直径５ミクロンから２０ミクロン程度の微小な穴の空いたノズル２３から透光性基板１８へと液柱２５が吐出される。ノズルはポリイミド等のフィルムが一般的だが、精度良く穴をあけることができればどのようなものでも構わない。

インク乾燥によるノズル詰まりや飛行曲がりを考慮すると、ノズルから吐出されるインクは、連続して吐出されることが好ましい。そのため、吐出したくない部分等をマスキングしたりダミーパターンを設けたりすることがあるが、パネルとして問題なければどのような方法をとっても構わない。

（試験塗布装置の構成）
図４に、本発明の試験塗布を行う試験塗布装置の概略の構成を示す。

図４に示す試験塗布装置は、受像層フィルム２８と、受像層フィルム２８上に記録された線幅検査用画像の情報を光学的に取り込むための線幅検査部３４と、線幅検査部３４に取り込まれた画像情報から線幅を検査するための画像情報処理部３２と、受像層フィルム２８の繰出し及び巻取りを行うフィルム部３６と、これらの動作を制御するための制御部（図示せず）とを少なくとも備える。

受像層フィルム２８は、複数のノズルからインクを吐出させて描かれる軌跡状の線幅検査用画像３５を作製するための線幅検査用被記録体である。受像層フィルム２８としては、一般に市販される通常のものを使用できる。例えば、透明フィルムとして、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルムを用い、受像層として、微細な顔料を均一分散させた塗布層を設けたものを使用できるが、使用する機能液のタイプ、フィルム移動機構の仕様等の条件に応じて、適宜選択すればよい。

受像層フィルム２８上に記録された線幅検査用画像３５は、駆動ローラー３７により線幅検査部３４のある場所へと移動される。線幅検査部３４では、線幅検査用のカメラ２７が線幅検査用画像を画像情報として取り込み、その画像情報を画像情報処理部３２へと転送する。カメラ２７が検査用画像の情報を取り込む際は、照明２９が点灯して受像層フィルム上に記録された検査用画像を照らすことにより、コントラストが付けられ、検査用画像の形状をはっきりと認識して取り込めるようになっている。照明２９を受像層フィルムよりカメラ側に設置したり、または外光のみを利用してカメラ２７が画像を取り込むこともできる。また、画像情報の取り込みに当たっては、受像層フィルム２８上に記録された検査用画像が微細であっても、画像情報検出部の光学カメラの分解能、視野角等を適正に選択することで対応可能である。

受像層フィルム２８とノズルとのギャップは、ノズル塗布装置のステージ上に基材を置いた場合の基材とノズルのギャップと等しくなるように設置されている。また、試験塗布装置は受像層フィルムの駆動方向がノズル塗布装置のノズルの駆動方向と垂直になるように設置される。塗布装置と試験塗布装置は隣接して設置される。また、試験塗布した際に、不吐出であった場合は、再度吐出をさせて塗工を行う。つまり、不吐出検査も同時に行える。

（吐出量調整方法）
次に、試験塗布装置での線幅測定結果から吐出量を調整する方法を説明する。複数ノズルから流量計の値を揃えて吐出した場合、実際に各ノズルから吐出される実吐出量はそれぞれ微妙に異なる。ノズルのノズル径が異なっていたり、流量計の精度が装置毎に異なっていたりするためである。

そこで、各ノズルの吐出量を調整するために、まず線幅と流量との関係を把握する。各ノズルの流量を揃えて、線幅検査画像を作成し、各ノズルの線幅データを取得する。複数の流量でそれを繰り返すことにより、各ノズルの流量と線幅との関係が得られる。

図５に、３つのノズルを用いて、流量をａ１〜ａ５の５水準で塗布した場合の、各ノズルの線幅を示す。図５に示すように、通常はノズル毎に流量を揃えても線幅は異なる。次に、各ノズルの流量と線幅の関係から、狙いの線幅になるように流量を調整する。ノズル１の線幅にノズル２及び３の線幅を揃えるためには、各ノズルの流量と線幅の近似直線を求める。その近似直線からノズル２及び３の線幅をノズル１の線幅と同じになるような流量を算出する。各ノズルの流量を調整することで、図６に示すようにノズル２及び３の線幅をノズル１の線幅と一致させることが可能となる。線幅と吐出量は比例関係にあるので、線幅が揃えば吐出量が揃ったことになる。

線幅を調整する方法としては上記に記載した流量を調製する方法と、ノズルを基材に対し相対移動させる速度で調整する方法とがある。流量を固定し速度を変更した場合は、吐出量と速度は累乗関数の関係を示す。そこで、流量で線幅を調整した場合と同様に、速度を変更することによって線幅を調整することができる。速度と流量の関係を図７に示す。尚、ノズルと基材との相対速度によって線幅を調整する場合は、複数のノズルの各々が異なる速度で独立して移動可能に構成される。そして、試験塗布装置では、各ノズルの相対移動速度を変えながら、線幅検査画像を複数作成し、図７に示すような、各ノズルの相対速度と線幅との関係を求めれば良い。

尚、本実施形態では、正孔注入層、正孔輸送層、有機発光層をノズル塗布法によって形成したが、これらのすべての層をノズル塗布法で形成する必要はない。

次に、本発明を具体的に実施した実施例について説明する。

対角３インチサイズのガラス基板の上にスパッタ法を用いてＩＴＯ（インジウム−錫酸化物）薄膜を形成し、フォトリソグラフィ法と酸溶液によるエッチングでＩＴＯ膜をパターニングして、画素電極を形成した。画素電極のラインパターンは、線幅７０μｍ、スペース６０μｍで、約７．６ｍｍ角の中に約５９０ライン形成されたパターンとした。

次に、絶縁層を以下のように形成した。まず、画素電極を形成したガラス基板上にポリイミド系のレジスト材料を全面スピンコートした。スピンコートの条件を１５０ｒｐｍで５秒間回転させた後、５００ｒｐｍで２０秒間回転させ１回コーティングとし、絶縁層の高さを２．５μｍとした。全面に塗布したフォトレジスト材料に対し、フォトリソグラフィ法により、画素電極の間にストライプパターンを有する絶縁層である隔壁を形成した。
この隔壁は、撥インク性を有している。

次に、正孔注入インクとして、ポリ（ｐ−フェニレンビニレン）、ポリアニリン等の高分子正孔注入材料の混合物と、プロピレングリコールモノブチルエーテルとを用いて、インクの固形分濃度１．５％、粘度7ｍＰａ・ｓのインクを調製した。

作製した正孔注入インクをインク供給タンクに入れた。インク供給タンク中の正孔注入インクはインク供給タンクを加圧することによりインク供給チューブを通ってノズルヘッドへと供給される。インク供給タンクとノズルの間には吐出されるインクの量を制御する流量制御弁、ノズルヘッドに流れるインク流量を測定するための流量計を備えており、インク流量計の情報をもとに、流量制御弁にフィードバックし流量を調整することで、安定した所望のインク流量を得ることができる。

ノズルヘッドとテーブルとは相対的に位置が固定されており、上述した撥インク性を付与したストライプパターン隔壁を有する透光性基板は、可動ステージに固定した。上述の可動ステージは、上述のテーブルの上を縦方向のＹまたはＹ’の方向に動くことができる。また、ノズルヘッドはＹまたはＹ’方向に直交する横方向のＸまたは、Ｘ’の方向に動くことができる。ステージとノズルまたはノズルユニットは相対的に移動することで連続的にステージ上の基材の画素形成領域に画素となる塗膜を形成できる。

インクは、インク供給チューブからステンレスで作られた直方体状のノズルヘッドに入る。ノズルヘッド内部はマニホールドとなっており、直径８ミクロンの微小な穴の空いたポリイミドフィルムのノズルから透光性基板に対して鉛直方向に吐出できる。本実施例では、３つのノズルを使用した。

３つのノズルからインクを吐出した状態で、試験吐出装置で狙いの線幅になるように調整した。図８に調整前流量と線幅の関係、図９に調整後の流量と線幅の関係、表１に調整前後の各ノズルの流量と線幅を示す。

次に、調整後の流量で正孔注入層を塗工した。流量計の情報を用いて流量制御弁をフィードバック制御することにより、ノズルから吐出されるインクの量は均一に維持される。その後、インク塗布後の基板を２００℃のホットプレートに３０分置くことで正孔注入層を形成した。その後、膜厚測定により所望の膜厚の正孔注入層を得たことを確認した。

次に、ポリフルオレン誘導体からなる正孔輸送材料とシクロヘキシルベンゼンとを用いて、インクの固形分濃度４．０％、粘度１０ｍＰａ・ｓのインクを調製した。

正孔輸送層を形成する際にも、上述した正孔注入層を形成する際と同様の装置と手順で上述した正孔注入層を形成した基板に吐出を実施した。吐出後、窒素雰囲気化で２００℃１時間焼成することにより正孔輸送層を形成し、所望の膜厚の正孔輸送層を得たことを確認した。

次に、ポリ（パラフェニレンビニレン）誘導体からなるＲＧＢの有機発光材料とシクロヘキシルベンゼンとを用いて、インクの固形分濃度７．０％、粘度３０ｍＰａ・ｓのＲインク、固形分濃度５．０％、粘度５ｍＰａ・ｓのＧインク、固形分濃度６．０％、粘度２０ｍＰａ・ｓのＢインクを調製した。

有機発光層を形成する際にも、上述した正孔注入層を形成する際と同様の装置と手順で正孔輸送層を形成した基板に吐出を実施した。吐出後、窒素雰囲気化で１３０℃３０分焼成することによりＲＧＢの有機発光層を形成した。その後、膜厚測定により所望の膜厚の有機発光層を得たことを確認した。

その上にＣａ、Ａｌからなる陰極層を画素電極のラインパターンと直交するようなラインパターンで抵抗加熱蒸着法によりマスク蒸着して形成した。最後にこれらの有機ＥＬ構成体を、外部の酸素や水分から保護するために、ガラスキャップと接着剤を用いて密閉封止し、有機ＥＬディスプレイパネルを作製した。

これにより得られた有機ＥＬ素子基板の表示部の周辺部には各画素電極に接続されている陽極側の取り出し電極と、陰極側の取り出し電極があり、これらを電源に接続することにより、得られた有機ＥＬ素子基板の点灯表示確認を行い、発光状態のチェックを行った。本実施例のように、各ノズルから吐出されたインクの線幅を一致させることによって、材料利用効率が９０％で、発光輝度ムラが無い有機ＥＬ素子基板が得ることができた。

（比較例１）
比較例として、各ノズルからの吐出量を、表１の調整前の値としてインクを塗布した場合、パネルの発光領域においてノズル毎の吐出量の違いにより膜厚差が生じ、発光輝度ムラが発生し高品質な有機ＥＬ素子基板を得ることができなかった。

本発明は、有機ＥＬ素子等の製造に利用できる。

１ 透光性基板
２ 画素電極
３ 隔壁
４ 正孔注入層
５ 正孔輸送層
６ 有機発光層
７ 陰極層
８ ガラスキャップ
９ 接着剤
１０ インク供給タンク
１１ インク
１２ インク供給チューブ
１３ ノズルヘッド
１４ 加圧機
１５ 流量制御弁
１６ 流量計
１７ テーブル
１８ 透光性基板
１９ 可動ステージ
２２ ケース
２３ ノズル
２５ 液柱
２６ ヘッドユニット
２７ カメラ
２８ 受像層フィルム（吐出検査用被記録体）
２９ 照明
３０ 繰り出しローラー
３１ 巻取りローラー
３２ 画像情報処理部
３３ 線幅表示機構
３４ 線幅検査部
３５ 線幅検査用画像
３６ フィルム部
３７ 駆動ローラー

Claims (2)

1. 複数のノズルを用いて、基材上に区画された複数の領域にインクを塗布して薄膜を形成する薄膜形成方法であって、
   試験用基材の表面に前記複数のノズルの吐出口を近接させ、前記試験用基材と前記複数のノズルとを相対移動させながら、前記複数のノズルからインクを吐出させて、試験塗布を行うステップと、
   前記試験塗布時に、前記複数のノズルの各々によって描かれた軌跡の線幅を測定するステップと、
   前記複数のノズルの各々に供給するインクの流量を変化させながら、前記試験塗布を行うステップと、前記線幅を測定するステップとを繰り返し、前記複数のノズルの各々によって描かれる軌跡の線幅が同一となるような、前記複数のノズルの各々に供給するインクの流量の組み合わせを求めるステップと、
   前記基材の表面に前記複数のノズルを近接させ、前記基材と前記複数のノズルを相対移動させながら、前記流量の組み合わせを求めるステップで求めた流量の組み合わせを用いて、前記複数のノズルから前記基材上にインクを吐出させるステップとを備える、薄膜形成方法。
2. 複数のノズルを用いて、基材上に区画された複数の領域にインクを塗布して薄膜を形成する薄膜形成方法であって、
   試験用基材の表面に前記複数のノズルの吐出口を近接させ、前記試験用基材と前記複数のノズルとを相対移動させながら、前記複数のノズルからインクを吐出させて、試験塗布を行うステップと、
   前記試験塗布時に、前記複数のノズルの各々によって描かれた軌跡の線幅を測定するステップと、
   前記複数のノズルと前記試験用基材との相対移動速度を変化させながら、前記試験塗布を行うステップと、前記線幅を測定するステップとを繰り返し、前記複数のノズルの各々によって描かれる軌跡の線幅が同一となるような、前記複数のノズルの相対移動速度の組み合わせを求めるステップと、
   前記基材の表面に前記複数のノズルを近接させ、前記相対移動速度の組み合わせを求めるステップで求められた相対移動速度で、前記複数のノズルと前記基材とを相対移動させながら、前記複数のノズルから前記基材上にインクを吐出させるステップとを備える、薄膜形成方法。

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