JPWO2011111684A1 - 熱伝導性ポリイミドフィルム及びそれを用いた熱伝導性積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の実施の形態に係る熱伝導性積層体は、絶縁層とその片面又は両面に有する金属層からなる。絶縁層はポリイミド樹脂から構成され、少なくとも1層はポリイミド樹脂中に熱伝導性フィラーを含有するフィラー含有ポリイミド樹脂層である。絶縁層はフィラー含有ポリイミド樹脂層のみからなっていてもよく、フィラーを含有しないポリイミド樹脂層を有してもよい。フィラーを含有しないポリイミド樹脂層を有する場合、その厚みは、例えば、フィラー含有ポリイミド樹脂層の1/100〜1/2の範囲内、好ましくは1/20〜1/3の範囲内とすることがよい。フィラーを含有しないポリイミド樹脂層を有する場合、そのポリイミド樹脂層が金属層に接するようにすれば、金属層と絶縁層の接着性が向上する。
本発明において、フィラー含有ポリイミド樹脂層には、熱伝導性フィラーとして板状フィラーと球状フィラーとを用いる。この層における熱伝導性フィラーの体積比率(含有量又は含有割合ともいう)は、熱伝導性積層体に優れた熱伝導性を付与するため、板状フィラーと球状フィラーとの合計量で35〜80vol%の範囲内、好ましくは50〜70vol%の範囲内、より好ましくは55〜65vol%の範囲内、最も好ましくは55〜59vol%の範囲内である。熱伝導性フィラーの含有割合が35vol%に満たないと、熱伝導特性が低くなり、放熱材料として十分な特性を得ることができない。また、熱伝導性フィラーの含有割合が80vol%を超えると、絶縁層が脆くなり、取り扱いにくくなるばかりでなく、絶縁層をポリアミド酸溶液から形成しようとする場合、ワニスの粘度が高くなり、作業性も低下する。
本発明で絶縁層のマトリックス樹脂となるポリイミド樹脂は、一般的に下記一般式(1)で表される。このようなポリイミド樹脂は、ジアミン成分と酸二無水物成分とを実質的に等モル使用し、有機極性溶媒中で重合する公知の方法によって製造することができる。この場合、粘度を所望の範囲とするために、ジアミン成分に対する酸二無水物成分のモル比を調整してもよく、その範囲は、例えば0.980〜1.03のモル比範囲が好ましい。
金属層は、上記したように金属箔からなるものであってもよいし、フィルムに金属蒸着したものであってもよい。また、熱伝導性フィラーを含有するポリイミド前駆体を直接塗布可能な点からは、金属箔でも金属板でも可能であり、中でも銅箔若しくは銅板が好ましい。金属層の厚みは、例えば5μm〜3mmの範囲内が好ましく、12μm〜1mmの範囲内がより好ましい。金属層の厚みが5μmに満たないと、積層基板製造等における搬送時にシワが入るなどの不具合が生じるおそれがある。反対に金属層の厚みが3mmを超えると硬くて加工性が悪くなる。金属層の厚みについては、一般的に、車載用途では厚いものが適し、LED用途などでは薄い金属層が適する。
本発明の実施の形態に係る熱伝導性ポリイミドフィルムは、本発明の熱伝導性積層体における絶縁層と同様の構成を採り、その詳細は、上記した本発明の熱伝導性積層体の絶縁層の説明が参照される。すなわち、上述した熱伝導性積層体から金属層を除去して得られる絶縁層のフィルムは、本発明の熱伝導性ポリイミドフィルムと同様の構成となる。また、本発明の熱伝導性積層体は、本発明の熱伝導性ポリイミドフィルムを絶縁層として有するものということもできる。
m-TB:2,2'-ジメチル-4,4'-ジアミノビフェニル
TPE-R:1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン
BAPP:2,2-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
PMDA:ピロメリット酸二無水物
BPDA:3,3',4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
DMAc:N,N-ジメチルアセトアミド
DAPE:4,4'-ジアミノジフェニルエーテル
[厚さ方向熱伝導率(λz)]
測定対象のフィルム(絶縁フィルム、以下同じ)を20mm×20mmのサイズに切り出し、レーザーフラッシュ法による厚さ方向の熱拡散率(ブルカー・エイエックスエス製LFA 447 Nanoflash装置)、DSC(示差走査熱量測定)による比熱、気体置換法による密度をそれぞれ測定し、これらの結果をもとに熱伝導率を算出した。
3mm×15mmのサイズの絶縁フィルムを、熱機械分析(TMA)装置にて5gの荷重を加えながら一定の昇温速度(20℃/min)で30℃から260℃の温度範囲で引張り試験を行い、温度に対する絶縁フィルムの伸び量から熱膨張係数(ppm/K)を測定した。
絶縁フィルム(10mm×22.6mm)を動的熱機械分析装置にて20℃から500℃まで5℃/分で昇温させたときの動的粘弾性を測定し、ガラス転移温度(tanδ極大値:℃)を求めた。
耐電圧を測定するためのサンプル加工(回路加工)に耐えられる程度に銅箔と樹脂層が密着しているサンプルは○(良好)とし、加工中もしくは評価中に樹脂層が銅箔から剥離するサンプルは×(不良)とした。また、実施例4〜6の接着力は、テンションテスターを用い、幅1mmの銅張品の樹脂側を両面テープによりアルミ板に固定し、銅を180°方向に50mm/minの速度で剥離してピール強度を求めた。
熱伝導性積層体を5cm×5cmのサイズでカットし、片側の銅箔を直径2cm円状に加工し、不要部分は銅箔エッチング液で除去した。JIS C2110に基づき、KIKUSUI製TOS 5101装置にて、段階昇圧法により絶縁油中にて耐電圧を測定した。0.2kV刻みで電圧をステップ上昇させ、各電圧において20秒保持し、漏れ電流8.5mAとし、破壊した電圧の一つ前の値を初期耐電圧とした。電極のサイズは2cmφである。サンプルを120℃/95RH%湿度の環境に24時間保持後、測定した耐電圧を湿熱後耐電圧とした。
窒素気流下で、m−TB(12.4591g、0.0587mol)及びDAPE(9.6152g、0.0480mol)を500mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc255g中に溶解させた。次いで、そこにPMDA(22.9258g、0.1051mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、茶褐色の粘稠なポリアミド酸溶液(P1)を得た。
窒素気流下で、BAPP(23.2045g、0.0565mol)を500mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc264g中に溶解させた。次いで、PMDA(11.9473g、0.0548mol)、BPDA(0.8482g、0.0029mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、茶褐色の粘稠なポリアミド酸溶液(P2)を得た。
窒素気流下で、m−TB(19.1004g、0.08997mol)及びTPE−R(2.9224g、0.0100mol)を500mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc255g中に溶解させた。次いで、PMDA(17.1827g、0.07878mol)を加えて、10分攪拌後、追加してBPDA(5.7944g、0.0197mol)を添加した。その後、溶液を室温で4時間攪拌を続けて重合反応を行い、茶褐色の粘稠なポリアミド酸溶液(P3)を得た。
ポリアミド酸溶液(P1)65.242gと、板状フィラーとして市販の窒化ホウ素(鱗片形状、平均長径2.2μm、最大粒径11μm)18.16gと、球状フィラーとして市販のアルミナ(球状、平均粒子径3μm、最大粒径10μm)3.55gとを均一になるまで遠心攪拌機で混合した。その後粘度調整のためDMAc13.048gを添加し、再度均一になるまで遠心攪拌機で混合し、熱伝導性フィラーを含有するポリアミド酸溶液(P4)を得た。
厚さ35μmの電解銅箔上に、フィラーを配合していないポリアミド酸溶液(P2)を硬化後の厚みが2.0μmとなるように塗布し、130℃で加熱乾燥し溶剤を除去した。次に、板状フィラーと球状フィラーを混合した熱伝導性フィラーを含有するポリアミド酸(P4)の溶液を硬化後の厚みが22μmとなるように塗布し、130℃で加熱乾燥し溶剤を除去した。さらに、その上にフィラーを配合していないポリアミド酸溶液(P2)を硬化後の厚みが2.0μmとなるように塗布し、130℃で加熱乾燥し溶剤を除去した。その後、130〜300℃の温度範囲で、段階的に20分かけて昇温加熱して、銅箔上に3層のポリイミド層からなる絶縁層を有する熱伝導性積層体M1(P2/P4/P2)を作製した。
得られた熱伝導性積層体M1における絶縁層の特性を評価するために銅箔をエッチング除去して絶縁フィルムを作製し、熱伝導率、CTE、Tgをそれぞれ評価した。結果を表2に示す。更に、熱伝導性積層体における金属−絶縁樹脂層の接着強度、初期及び湿熱後の耐電圧を測定した。結果を表3に示す。
ポリアミド酸溶液(P1)54.092gと、板状フィラーとして実施例1と同じ窒化ホウ素12.71gと、球状フィラーとして実施例1と同じアルミナ22.38gとを均一になるまで遠心攪拌機で混合した。その後粘度調整のためDMAc10.818gを添加し、再度均一になるまで遠心攪拌機で混合し、熱伝導性フィラーを含有するポリアミド酸溶液(P5)を得た。
厚さ500μmの銅箔を用いて、実施例1と同様にして硬化後の厚み構成が2.0μm/24μm/2.0μmである熱伝導性積層体M2(P2/P5/P2)を作製した。
得られた熱伝導性積層体M2を用い、実施例1と同様の方法で絶縁フィルムを作製し、絶縁フィルムの特性を評価するとともに、熱伝導性積層体についても評価した。それぞれの評価結果を表2及び表3に示す。
ポリアミド酸溶液(P2)78.98gと、板状フィラーとして実施例1と同じ窒化ホウ素17.58gと、球状フィラーとして実施例1と同じアルミナ3.44gとを均一になるまで遠心攪拌機で混合し、熱伝導性フィラーを含有するポリアミド酸溶液(P6)を得た。
厚さ35μmの銅箔を用いて、実施例1と同様にして硬化後の厚み構成が2.0μm/21μm/2.0μmである熱伝導性積層体M3(P2/P6/P2)を作製した。
ポリアミド酸溶液(P3)86.96gと、板状フィラーとして窒化ホウ素(市販品:鱗片形状、平均長径4.5μm、最大粒径20μm)6.52gと、球状フィラーとして実施例1と同じアルミナ6.52gとを均一になるまで遠心攪拌機で混合し、熱伝導性フィラーを含有するポリアミド酸溶液(P7)を得た。
厚さ12μmの銅箔を用いて、実施例1と同様に硬化後の厚み構成が2.0μm/21μm/2.0μmである熱伝導性積層体M4(P2/P7/P2)を作製した。
ポリアミド酸溶液(P3)86.96gと、板状フィラーとして窒化ホウ素(市販品:鱗片形状、平均長径2.5μm、最大粒径11μm、)6.52gと、球状フィラーとして実施例1と同じアルミナ6.52gとを均一になるまで遠心攪拌機で混合し、熱伝導性フィラーを含有するポリアミド酸溶液(P8)を得た。
厚さ12μmの銅箔を用いて、実施例1と同様に硬化後の厚み構成が2.0μm/21μm/2.0μmである熱伝導性積層体M5(P2/P8/P2)を作製した。
ポリアミド酸溶液(P3)61.467gと、板状フィラーとして比較例1と同じ窒化ホウ素9.50gと、球状フィラーとして実施例1と同じアルミナ16.74gとを均一になるまで遠心攪拌機で混合し、その後粘度調整のためDMAc12.293gを添加し、再度均一になるまで遠心攪拌機で混合し、熱伝導性フィラーを含有するポリアミド酸溶液(P9)を得た。
厚さ12μmの銅箔を用いて、実施例1と同様に硬化後の厚み構成が2.0μm/20μm/2.0μmである熱伝導性積層体M6(P2/P9/P2)を作製した。
窒素気流下で、m−TB(10.38g、0.049mol)及びDAPE(8.01g、0.040mol)を500mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc262.50g中に溶解させた。次いで、PMDA(19.10g、0.088mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、茶褐色の粘稠なポリアミド酸樹脂溶液(P10)を得た。
窒素気流下で、BAPP(23.20g、0.057mol)を500mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc264g中に溶解させた。次いで、PMDA(11.9473g、0.0548mol)、BPDA(0.8482g、0.0029mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、茶褐色の粘稠なポリアミド酸溶液(P11)を得た。
固形分濃度12.5wt%のポリアミド酸溶液(P10)72.71gと、板状フィラーとして窒化ホウ素(電気化学工業(株)社製、商品名:SP−3’、鱗片形状、平均長径2.2μm)を分級機により11μmを超える粒子を取除いたもの7.49gと、球状フィラーとしてアルミナ(住友化学(株)社製、商品名:AA−3、球状、平均粒子径3μm、最大粒子径11μm)19.80gとを均一になるまで遠心攪拌機で混合し、熱伝導性フィラーを含有するポリアミド酸樹脂溶液(P10’)を得た。
固形分濃度12.0wt%のポリアミド酸溶液(P11)74.54gと、板状フィラーとして窒化ホウ素(電気化学工業(株)社製、商品名:SP−3’、鱗片形状、平均長径2.2μm)を分級機により11μmを超える粒子を取除いたもの9.22gと、球状フィラーとしてアルミナ(住友化学(株)社製、商品名:AA−3、球状、平均粒子径3μm、最大粒子径11μm)16.24gとを均一になるまで遠心攪拌機で混合し、熱伝導性フィラーを含有するポリアミド酸樹脂溶液(P11’)を得た。
固形分濃度12.5wt%のポリアミド酸溶液(P10)57.60gと、板状フィラーとして窒化ホウ素(電気化学工業(株)社製、商品名:SP−3’、鱗片形状、平均長径2.2μm)を分級機により11μmを超える粒子を取除いたもの15.7gと、球状フィラーとしてアルミナ(住友化学(株)社製、商品名:AA−3、球状、平均粒子径3μm、最大粒子径11μm)3.1gとを均一になるまで遠心攪拌機で混合し、熱伝導性フィラーを含有するポリアミド酸樹脂溶液(P10'')を得た。
固形分濃度12.5wt%のポリアミド酸溶液(P10)79.5gと、板状フィラーとして窒化ホウ素(電気化学工業(株)社製、商品名:SP−3’、鱗片形状、平均長径2.2μm)を分級機により11μmを超える粒子を取除いたもの8.4gと、球状フィラーとして窒化アルミニウム(トクヤマ(株)社製、商品名:AlN−H、球状、平均粒子径1.1μm)12.09gとを均一になるまで遠心攪拌機で混合し、熱伝導性フィラーを含有するポリアミド酸樹脂溶液(P10''')を得た。
a)フィラー含有ポリイミド樹脂層における熱伝導性フィラーの含有割合が35〜80vol%の範囲内であり、
b)熱伝導性フィラーの最大粒子径が15μm未満であり、
c)熱伝導性フィラーが板状フィラーと球状フィラーとを含有し、板状フィラーの平均長径DLが0.1〜2.4μmの範囲内である、
との要件を満たした実施例1〜7の熱伝導性積層体及び熱伝導性ポリイミドフィルムは、絶縁層のマトリックスとなるポリイミド樹脂の有する耐熱性、寸法安定性に加え、熱伝導特性にも優れていた。また、絶縁層中の空隙の発生が抑制又は低減されることで耐電圧性にも優れていた。さらに、実施例1〜7の熱伝導性ポリイミドフィルム及び熱伝導性積層体は、絶縁層の圧縮などの特別な工程を必要とせずに、通常行われる、塗布や、熱処理などの工程によって作製できた。そのため、配線基板等の絶縁層として求められる諸特性が損なわれておらず、各種電子機器への適用が可能である。
Claims (14)
- ポリイミド樹脂中に熱伝導性フィラーを含有するフィラー含有ポリイミド樹脂層を少なくとも1層有する絶縁層と、
前記絶縁層の片面又は両面に積層された金属層と、
を有する熱伝導性積層体において、
前記フィラー含有ポリイミド樹脂層における熱伝導性フィラーの含有割合が35〜80vol%の範囲内であり、
前記熱伝導性フィラーの最大粒子径が15μm未満であり、
前記熱伝導性フィラーは板状フィラーと球状フィラーとを含有し、前記板状フィラーの平均長径DLが0.1〜2.4μmの範囲内であり、
前記絶縁層の厚み方向での熱伝導率λzが0.8W/mK以上であることを特徴とする熱伝導性積層体。 - 前記フィラー含有ポリイミド樹脂層における前記板状フィラーの体積比率が、前記球状フィラーの体積比率よりも大きい請求項1記載の熱伝導性積層体。
- 前記板状フィラーが酸化アルミニウム及び窒化ホウ素からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
前記球状フィラーが、酸化アルミニウム、溶融シリカ及び窒化アルミニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、かつ、
前記球状フィラーの平均粒径DRが0.05〜5.0μmの範囲内である請求項1記載の熱伝導性積層体。 - 前記絶縁層は、厚みが10〜100μmの範囲内にあり、耐電圧が2kV以上である請求項1記載の熱伝導性積層体。
- 前記絶縁層の熱膨張係数が5〜30ppm/Kの範囲内である請求項1記載の熱伝導性積層体。
- 前記フィラー含有ポリイミド樹脂層における熱伝導性フィラーの含有割合が55〜65vol%の範囲内である請求項1記載の熱伝導性積層体。
- 前記絶縁層の厚み方向での熱伝導率λzが1.0W/mK以上である請求項1記載の熱伝導性積層体。
- ポリイミド樹脂中に熱伝導性フィラーを含有するフィラー含有ポリイミド樹脂層を少なくとも1層有する熱伝導性ポリイミドフィルムにおいて、
前記フィラー含有ポリイミド樹脂層における熱伝導性フィラーの含有割合が35〜80vol%の範囲内であり、
前記熱伝導性フィラーの最大粒子径が15μm未満であり、
前記熱伝導性フィラーとして板状フィラーと球状フィラーとを含有し、前記板状フィラーの平均長径DLが0.1〜2.4μmの範囲内であり、
前記絶縁層の厚み方向での熱伝導率λzが0.8W/mK以上であることを特徴とする熱伝導性ポリイミドフィルム。 - 前記フィラー含有ポリイミド樹脂層における前記板状フィラーの体積比率が、前記球状フィラーの体積比率よりも大きい請求項8記載の熱伝導性ポリイミドフィルム。
- 前記板状フィラーが、酸化アルミニウム及び窒化ホウ素からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
前記球状フィラーが酸化アルミニウム、溶融シリカ及び窒化アルミニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、かつ、
前記球状フィラーの平均粒径DRが0.05〜5.0μmの範囲内である請求項8記載の熱伝導性ポリイミドフィルム。 - 前記絶縁層は、厚みが10〜100μmの範囲内にあり、耐電圧が2kV以上である請求項8記載の熱伝導性ポリイミドフィルム。
- 前記絶縁層の熱膨張係数が5〜30ppm/Kの範囲内である請求項8記載の熱伝導性ポリイミドフィルム。
- 前記フィラー含有ポリイミド樹脂層における熱伝導性フィラーの含有割合が55〜65vol%の範囲内である請求項8記載の熱伝導性ポリイミドフィルム。
- 前記絶縁層の厚み方向での熱伝導率λzが1.0W/mK以上である請求項8記載の熱伝導性ポリイミドフィルム。
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