JPWO2011062100A1 - ガスバリア性フィルム、その製造方法、それを用いた有機光電変換素子及び有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のガスバリア性フィルムは、基材の少なくとも片面に、ポリシラザン含有液の塗布膜に改質処理を施して形成されたガスバリア層を有するガスバリア性フィルムであって、当該ガスバリア層が珪素酸化物の膜から形成されており、当該ガスバリア層の相対する二表面の内側領域のうち、一方の改質処理を施された側の表面の内側領域の膜密度d1と、他方の基材側の表面の内側領域の膜密度d2との差Δd(=d1−d2)が0.1g/cm3以上であることを特徴とする。
本発明に係るポリシラザン含有液の塗布膜は、基材上に少なくとも一層のポリシラザン化合物を含有する塗布液を塗布することにより形成される。
本発明に係るポリシラザン含有液の塗布膜は、改質処理前又は処理中に水分が除去されていることが好ましい。そのために、ポリシラザン膜中の溶媒を取り除く目的の第1工程と、それに続くポリシラザン膜中の水分を取り除く目的の第2工程に分かれていることが好ましい。
本発明に係るポリシラザン膜の含水率は以下の分析方法で検出できる。
ヘッドスペース−ガスクロマトグラフ/質量分析法
装置:HP6890GC/HP5973MSD
オーブン:40℃(2min)→10℃/min→150℃
カラム:DB−624(0.25mmid*30m)
注入口:230℃
検出器:SIM m/z=18
HS条件:190℃・30min
本発明におけるポリシラザン膜中の含水率は、上記の分析方法により得られる含水量からポリシラザン膜の体積で除した値と定義され、第2工程により水分が取り除かれた状態において、好ましくは0.1%以下である。さらに好ましい含水率は0.01%以下(検出限界以下)である。
本発明における改質処理は、ポリシラザン膜の転化反応に基づく公知の方法を選ぶことができる。シラザン化合物の置換反応による酸化ケイ素膜の作製には450℃以上の高温が必要であり、プラスチック等のフレキシブル基板においては適応が難しい。本発明においてはプラスチック基板への適応のためにより低温で転化反応が可能なプラズマやオゾンや紫外線を使う転化反応が好ましい。
本発明において、改質処理としてのプラズマ処理は、公知の方法を用いることができるが、大気圧プラズマ処理が好ましい。大気圧プラズマ処理の場合は、放電ガスとしては窒素ガス及び/又は周期表の第18属原子、具体的には、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドン等が用いられる。これらの中でも窒素、ヘリウム、アルゴンが好ましく用いられ、特に窒素がコストも安く好ましい。
次に、前記大気圧プラズマについて好ましい形態を説明する。大気圧プラズマは、具体的には、国際公開第2007/026545号に記載される様に、放電空間に異なる周波数の電界を二つ以上形成したもので、第1の高周波電界と第2の高周波電界とを重畳した電界を形成することが好ましい。
V1≧IV>V2 又は V1>IV≧V2
を満たし、前記第2の高周波電界の出力密度が、1W/cm2以上である。
本発明において、改質処理の方法として、紫外線照射による処理も好ましい。紫外線(紫外光と同義)によって生成されるオゾンや活性酸素原子は高い酸化能力を有しており、低温で高い緻密性と絶縁性を有する酸化ケイ素膜を作製することが可能である。
本発明において、更に好ましい改質処理の方法として、真空紫外線照射による処理が挙げられる。真空紫外線照射による処理は、シラザン化合物内の原子間結合力より大きい100〜200nm、好ましくは100〜180nmの波長の光のエネルギーを用い、原子の結合を光量子プロセスと呼ばれる光子のみによる作用により、直接切断しながら活性酸素やオゾンによる酸化反応を進行させることで、比較的低温で、酸化シリコン膜の形成を行う方法である。
e+Xe→e+Xe*
Xe*+Xe+Xe→Xe2 *+Xe
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに172nmのエキシマ光を発光する。エキシマランプの特徴としては、放射が一つの波長に集中し、必要な光以外がほとんど放射されないので効率が高いことが挙げられる。
本発明においては、ガスバリア層が珪素酸化物の膜から形成されており、当該ガスバリア層の相対する二表面の内側領域のうち、一方の改質処理を施された側の表面の内側領域の膜密度d1と、他方の基材側の表面の内側領域の膜密度d2との差Δd(=d1−d2)が0.1g/cm3以上であることを特徴とする。
X線源ターゲット:銅(1.2kW)
測定:4結晶モノクロメータを用いてX線反射率曲線を測定し、密度分布プロファイルのモデルを作製、フィッティングを行い、膜厚方向の密度分布を算出する。
本発明に係るガスバリア層は膜厚方向に密度が異なる領域が存在することを特徴とする。
観察試料を以下のFIB加工装置により薄片作製後、TEM観察を行う。このとき試料に電子線を照射し続けると電子線ダメージを受ける部分とそうでない部分にコントラスト差が現れるため、その領域を測定することで算出できる。改質処理側で密度が高い領域は電子線ダメージを受けにくいが、そうでない部分は電子線ダメージを受け変質が確認される。
装置:SII製SMI2050
加工イオン:(Ga 30kV)
試料厚さ:100nm〜200nm
〈TEM観察〉
装置:日本電子製JEM2000FX(加速電圧:200kV)
電子線照射時間:5秒から60秒
本発明のようにポリシラザン膜を改質処理することにより得られるガスバリア層は、処理側とその反対側の膜密度が異なり、その差Δdと(平均)膜厚を上記の範囲にすることで応力集中による割れを防ぎ、高いバリア性と応力緩和機能を両立できることがわかり本発明に至った。特にガスバリア層を真空紫外処理すると、真空紫外光で短時間に効率よく表面処理ができるため、本発明の効果が顕著に現れるので好ましい。
本発明に係るガスバリア層の改質処理側の表面の表面粗さ(Ra)は、2nm以下が好ましく、さらに好ましくは1nm以下である。表面粗さが、本発明に係る上記範囲にあることで有機光電変換素子用の樹脂基材として使用する際に、凹凸が少ない平滑な膜面により光透過効率の向上と、電極間リーク電流の低減によりエネルギー変換効率が向上するので好ましい。本発明に係るガスバリア層の表面粗さ(Ra)は以下の方法で測定することができる。
表面粗さは、AFM(原子間力顕微鏡)、例えば、Digital Instruments社製DI3100で、極小の先端半径の触針を持つ検出器で連続測定した凹凸の断面曲線から算出され、極小の先端半径の触針により測定方向が数十μmの区間内を多数回測定し、微細な凹凸の振幅に関する粗さである。
本発明のガスバリア性フィルムは断裁加工適性に優れる。すなわち、断裁しても断裁面でのほつれなどがなく、有効な面積を稼げる。
(基材:支持体)
本発明のガスバリア性フィルムの基材(「支持体」ともいう。)としては、後述のバリア性を有するガスバリア層を保持することができる有機材料で形成されたものであれば特に限定されるものではない。
本発明のガスバリア性フィルムは、平滑層を有してもよい。平滑層は突起等が存在する透明樹脂フィルム支持体の粗面を平坦化し、あるいは、透明樹脂フィルム支持体に存在する突起により透明無機化合物層に生じた凹凸やピンホールを埋めて平坦化するために設けられる。このような平滑層は、基本的には感光性樹脂を硬化させて形成される。
好ましい態様のひとつは、前述の感光性樹脂中に表面に光重合反応性を有する感光性基が導入された反応性シリカ粒子(以下、単に「反応性シリカ粒子」ともいう)を含むものである。ここで、光重合性を有する感光性基としては、(メタ)アクリロイルオキシ基に代表される重合性不飽和基などを挙げることができる。また感光性樹脂は、この反応性シリカ粒子の表面に導入された光重合反応性を有する感光性基と光重合反応可能な化合物、例えば、重合性不飽和基を有する不飽和有機化合物を含むものであってもよい。また感光性樹脂としては、このような反応性シリカ粒子や重合性不飽和基を有する不飽和有機化合物に適宜汎用の希釈溶剤を混合することによって固形分を調整したものを用いることができる。
ブリードアウト防止層は、平滑層を有するフィルムを加熱した際に、フィルム支持体中から未反応のオリゴマーなどが表面へ移行して、接触する面を汚染してしまう現象を抑制する目的で、平滑層を有する基材の反対面に設けられる。
本発明のガスバリア性フィルムは、種々の封止用材料、フィルムとして用いることができ、例えば有機光電変換素子に用いることができる。
本発明に係る封止フィルムは、前記ガスバリア性フィルムを基板として用いることが特徴の一つである。
本発明では、本発明に係る前記ガスバリア層を有する樹脂フィルム(ガスバリア性フィルム)上に透明導電膜を形成し、作製した有機光電変換素子用樹脂支持体上に、有機光電変換素子各層を形成した後、上記封止フィルムを用いて、不活性ガスによりパージされた環境下で、上記封止フィルムで陰極面を覆うようにして、有機光電変換素子を封止することができる。
本発明においては、上述のように、有機光電変換素子を封止するにあたって、ガスバリア性を一層高める等のため、無機酸化物、窒化物、炭化物、等による化合物により形成されるセラミック層を設けることができる。
本発明に係る有機光電変換素子の好ましい態様を説明するが、これに限定されるものではない。有機光電変換素子としては特に制限がなく、陽極と陰極と、両者に挟まれた発電層(p型半導体とn型半導体が混合された層、バルクヘテロジャンクション層、i層ともいう。)が少なくとも一層以上あり、光を照射すると電流を発生する素子であればよい。
(i)陽極/発電層/陰極
(ii)陽極/正孔輸送層/発電層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発電層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔輸送層/p型半導体層/発電層/n型半導体層/電子輸送層/陰極
(v)陽極/正孔輸送層/第1発光層/電子輸送層/中間電極/正孔輸送層/第2発光層/電子輸送層/陰極
ここで、発電層は、正孔を輸送できるp型半導体材料と電子を輸送できるn型半導体材料を含有していることが必要であり、これらは実質二層でヘテロジャンクションを形成していても良いし、一層の内部で混合された状態となっているバルクヘテロジャンクションを形成しても良いが、バルクヘテロジャンクション構成のほうが光電変換効率が高いため、好ましい。発電層に用いられるp型半導体材料、n型半導体材料については後述する。
〈p型半導体材料〉
本発明に係る発電層(バルクヘテロジャンクション層)に用いられるp型半導体材料としては、種々の縮合多環芳香族低分子化合物や共役系ポリマー・オリゴマーが挙げられる。
本発明に係るバルクヘテロジャンクション層に用いられるn型半導体材料としては、特に限定されないが、例えば、フラーレン、オクタアザポルフィリン等、p型半導体の水素原子をフッ素原子に置換したパーフルオロ体(パーフルオロペンタセンやパーフルオロフタロシアニン等)、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド、ペリレンテトラカルボン酸無水物、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の芳香族カルボン酸無水物やそのイミド化物を骨格として含む高分子化合物等を挙げることができる。
本発明に係る有機光電変換素子10は、バルクヘテロジャンクション層と陽極との中間には正孔輸送層17を、バルクヘテロジャンクション層で発生した電荷をより効率的に取り出すことが可能となるため、これらの層を有していることが好ましい。
本発明に係る有機光電変換素子10は、バルクヘテロジャンクション層と陰極との中間には電子輸送層18を形成することで、バルクヘテロジャンクション層で発生した電荷をより効率的に取り出すことが可能となるため、これらの層を有していることが好ましい。
エネルギー変換効率の向上や、素子寿命の向上を目的に、各種中間層を素子内に有する構成としてもよい。中間層の例としては、正孔ブロック層、電子ブロック層、正孔注入層、電子注入層、励起子ブロック層、UV吸収層、光反射層、波長変換層などを挙げることができる。
本発明に係る透明電極は、陰極、陽極は特に限定せず、素子構成により選択することができるが、好ましくは透明電極を陽極として用いることである。例えば、陽極として用いる場合、好ましくは380〜800nmの光を透過する電極である。材料としては、例えば、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の透明導電性金属酸化物、金、銀、白金等の金属薄膜、金属ナノワイヤー、カーボンナノチューブ用いることができる。
対電極は導電材単独層であっても良いが、導電性を有する材料に加えて、これらを保持する樹脂を併用しても良い。対電極の導電材としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子の取り出し性能及び酸化等に対する耐久性の点から、これら金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第2金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。対電極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、(平均)膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。
また、前記(v)(又は図4)のようなタンデム構成の場合に必要となる中間電極の材料としては、透明性と導電性を併せ持つ化合物を用いた層であることが好ましく、前記透明電極で用いたような材料(ITO、AZO、FTO、酸化チタン等の透明金属酸化物、Ag、Al、Au等の非常に薄い金属層又はナノ粒子・ナノワイヤーを含有する層、PEDOT:PSS、ポリアニリン等の導電性高分子材料等)を用いることができる。
本発明に係る導電性繊維としては、金属でコーティングした有機繊維や無機繊維、導電性金属酸化物繊維、金属ナノワイヤ、炭素繊維、カーボンナノチューブ等を用いることができるが、金属ナノワイヤが好ましい。
本発明に係る有機光電変換素子は、太陽光のより効率的な受光を目的として、各種の光学機能層を有していて良い。光学機能層としては、たとえば、反射防止膜、マイクロレンズアレイ等の集光層、陰極で反射した光を散乱させて再度発電層に入射させることができるような光拡散層などを設けても良い。
〈各種の層の形成方法〉
電子受容体と電子供与体とが混合されたバルクヘテロジャンクション層、及び輸送層・電極の形成方法としては、蒸着法、塗布法(キャスト法、スピンコート法を含む)等を例示することができる。このうち、バルクヘテロジャンクション層の形成方法としては、蒸着法、塗布法(キャスト法、スピンコート法を含む)等を例示することができる。このうち、前述の正孔と電子が電荷分離する界面の面積を増大させ、高い光電変換効率を有する素子を作製するためには、塗布法が好ましい。また塗布法は、製造速度にも優れている。
本発明に係る電極、発電層、正孔輸送層、電子輸送層等をパターニングする方法やプロセスには特に制限はなく、公知の手法を適宜適用することができる。
本発明では、ガスバリア性フィルム上に透明導電膜を形成し、作製した有機エレクトロルミネッセンス用樹脂支持体上に有機EL素子各層を形成した後、上記封止フィルムを用いて、不活性ガスによりパージされた環境下で、上記封止フィルムで陰極面を覆うようにして、有機エレクトロルミネッセンス素子を封止することができる。
次に、本発明に係る有機EL素子の構成層について詳細に説明する。本発明において、有機EL素子の層構成の好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
(2)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(3)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(4)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(5)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(陽極)
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、あるいはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。
一方、陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第2金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極は、これらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、陰極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。なお、発光した光を透過させるため、有機EL素子の陽極又は陰極のいずれか一方が透明又は半透明であれば、発光輝度が向上し好都合である。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層又は正孔輸送層の間、及び陰極と発光層又は電子輸送層との間に存在させてもよい。
本発明に係る発光層は、電極又は電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
発光ホスト(単にホストとも言う)とは、二種以上の化合物で構成される発光層中にて混合比(質量)の最も多い化合物のことを意味し、それ以外の化合物については「ドーパント化合物(単に、ドーパントとも言う)」という。例えば、発光層を化合物A、化合物Bという二種で構成し、その混合比がA:B=10:90であれば化合物Aがドーパント化合物であり、化合物Bがホスト化合物である。さらに、発光層を化合物A、化合物B、化合物Cの3種から構成し、その混合比がA:B:C=5:10:85であれば、化合物A、化合物Bがドーパント化合物であり、化合物Cがホスト化合物である。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層又は複数層設けることができる。
電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層又は複数層設けることができる。
有機EL素子の作製方法について以下に詳しく説明する。
(支持体)
熱可塑性樹脂支持体として、両面に易接着加工された125μmの厚さのポリエステルフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、テトロンO3)の基板を、170℃で30分アニール加熱処理したものを用いた。
ガスバリア性フィルムの作製は、上記支持体を30m/分の速度で搬送しながら、以下の形成方法により、片面にブリードアウト防止層、反対面に平滑層を形成後に、粘着性保護フィルムを貼合した、ロール状のガスバリア性フィルムを得た。
上記支持体の片面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7535を塗布、乾燥後の(平均)膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、硬化条件;1.0J/cm2空気下、高圧水銀ランプ使用、乾燥条件;80℃、3分で硬化を行い、ブリードアウト防止層を形成した。
続けて上記支持体の反対面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7501を塗布、乾燥後の(平均)膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、乾燥条件;80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプ使用、硬化条件;1.0J/cm2硬化を行い、平滑層を形成した。
〔試料1の作製〕
(ガスバリア層の形成)
次に、上記平滑層、ブリードアウト防止層を設けた試料を、この上にガスバリア層を以下に示す条件で、形成した。
パーヒドロポリシラザン(PHPS)の20質量%ジブチルエーテル溶液
AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製アクアミカ NN320
ワイヤレスバーにて、乾燥後の(平均)膜厚が、0.30μmとなるように塗布し、塗布試料を得た。
得られた塗布試料を温度85℃、湿度55%RHの雰囲気下で1分処理し、乾燥試料を得た。
乾燥試料をさらに温度25℃、湿度10%RH(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行った。
除湿処理を行った試料を下記の条件で改質処理を行い、ガスバリア層を形成した。改質処理時の露点温度は−8℃で実施した。
株式会社 エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200、波長 172nm、ランプ封入ガス Xe
稼動ステージ上に固定した試料を以下の条件で改質処理を行った。
エキシマ光強度 130mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離 1mm
ステージ加熱温度 70℃
照射装置内の酸素濃度 1%
エキシマ照射時間 3秒
〔試料2の作製〕
(ガスバリア層の形成)
試料1と同様に、上記平滑層、ブリードアウト防止層を設けた試料上にガスバリア層を以下に示す条件で、形成した。
パーヒドロポリシラザン(PHPS)の20質量%ジブチルエーテル溶液
AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製 アクアミカ NAX120(アミン触媒入り)
ワイヤレスバーにて、乾燥後の(平均)膜厚が、0.30μmとなるように塗布し、塗布試料を得た。
得られた塗布試料を温度85℃、湿度55%RHの雰囲気下で1分間処理し、乾燥試料を得た。
乾燥試料をさらに温度25℃、湿度10%RH(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行った。
除湿処理を行った試料を下記の条件で改質処理を行い、ガスバリア層を形成した。改質処理時の露点温度は−8℃で実施した。
株式会社 エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200、波長 172nm、ランプ封入ガス Xe
稼動ステージ上に固定した試料を以下の条件で改質処理を行った。
エキシマ光強度 150mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離 1mm
ステージ加熱温度 70℃
照射装置内の酸素濃度 0.5%
エキシマ照射時間 3秒
〔試料3の作製〕
試料1における改質処理Aを以下の改質処理Cにした以外は同様にして試料3を得た。
除湿処理を行った試料を下記の条件でプラズマ処理を行い、ガスバリア層を形成した。
放電ガス:N2ガス
反応ガス:酸素ガスを全ガスに対し7%
低周波側電源電力:100kHzを6W/cm2
高周波側電源電力:13.56MHzを10W/cm2
〔試料4の作製〕
試料2における改質処理時間を0.5秒にした以外は同様にして試料4を作製した。
試料1における改質処理Aを以下の改質処理Dにした以外は同様にして試料5を得た。
除湿処理を行った試料を下記の条件で改質処理を行い、ガスバリア層を形成した。改質処理時の露点温度は−8℃で実施した。
株式会社 ウシオ製:紫外照射装置 型式UVH−0252C
稼動ステージ上に固定した試料を以下の条件で改質処理を行った。
UV光強度: 2000mW/cm2
試料と光源の距離: 30mm
ステージ加熱温度: 40℃
照射装置内の酸素濃度: 5%
UV照射時間: 180秒
〔試料6の作製〕(比較例;スパッタ製膜)
試料1におけるガスバリア層の形成法を以下のように変えた以外は同様にして試料6を得た。
特開2004−66730号公報の〔実施例〕の欄にある実施例1のバリア形成方法に準じた方法により形成した。
試料1におけるガスバリア層の形成法を以下のように変えた以外は同様にして試料7を得た。
特開2004−66730号公報の〔実施例〕の欄にある実施例2のバリア形成方法に準じた方法により形成した。
試料1におけるガスバリア層の形成法を以下のように変えた以外は同様にして試料8を得た。
特開2007−237588号公報の〔実施例〕の欄にある実施例11にあるポリシラザン膜の常圧プラズマ処理によるバリア形成方法に準じた方法により形成した。
試料1におけるガスバリア層の形成法を以下のように変えた以外は同様にして試料9を得た。
特表2009−503157号公報の〔実施例〕の欄における例2にあるポリシラザン膜のエキシマ照射処理によるバリア形成方法に準じた方法により形成した。
X線反射率測定装置:理学電気製薄膜構造評価装置ATX−G
X線源ターゲット:銅(1.2kW)
測定:4結晶モノクロメータを用いてX線反射率曲線を測定し、密度分布プロファイルのモデルを作製、フィッティングを行い、膜厚方向の密度分布を算出した。
観察試料を以下のFIB加工装置により薄片作製後、TEM観察を行った。このとき試料に電子線を照射し続けると電子線ダメージを受ける部分とそうでない部分にコントラスト差が現れるため、その領域を測定することで改質膜厚を算出した。なお、膜厚は、下記方法によりガスバリア層の10個所について測定の測定値の算術平均の値とした。
装置:SII製SMI2050
加工イオン:(Ga 30kV)
試料厚さ:200nm
(TEM観察)
装置:日本電子製JEM2000FX(加速電圧:200kV)
電子線照射時間:30秒
得られた試料1〜9の水蒸気バリア評価を以下の方法で行った。
以下の測定方法により評価した。
蒸着装置:日本電子(株)製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
水蒸気バリア性評価用セルの作製
ガスバリア性フィルム試料No.1〜9のガスバリア層面に、真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置 JEE−400)を用い、透明導電膜を付ける前のガスバリア性フィルム試料の蒸着させたい部分以外をマスクし、金属カルシウムを蒸着させた。
4:1×10−4g/m2/day以上、1×10−3g/m2/day未満
3:1×10−3g/m2/day以上、1×10−2g/m2/day未満
2:1×10−2g/m2/day以上、1×10−1g/m2/day未満
1:1×10−1g/m2/day以上
<表面粗さ:表面平滑性>
原子間力顕微鏡(AFM):Digital Instruments社製DI3100。
半径10mmの曲率になるように、180度の角度で100回の屈曲を繰り返した試料1〜9の水蒸気透過率の評価を行い、屈曲をしなかった試料からの劣化度合いを評価した。
○:85%以上
△:60%未満
×:30%未満
<断裁加工適正>
得られたガスバリア性フィルム試料1〜9を、ディスクカッターDC−230(CADL社)を用いてB5サイズに断裁した際に、断裁した端部に発生するクラックを評価した。
基準:
○:クラック発生なし
△:クラック発生5本以下
×:クラック発生5本以上
上記ガスバリア性フィルム試料1〜9の内容と評価結果を表1及び表2に示す。
有機光電変換素子の作製
上記ガスバリア性フィルム試料1〜9に、それぞれ、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を150nm堆積したもの(シート抵抗10Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィー技術と湿式エッチングとを用いて2mm幅にパターニングし第1の電極を形成した。パターン形成した第1の電極を、界面活性剤と超純水による超音波洗浄、超純水による超音波洗浄の順で洗浄後、窒素ブローで乾燥させ、最後に紫外線オゾン洗浄を行った。
窒素ガス(不活性ガス)によりパージされた環境下で、ガスバリア性フィルム試料1〜9の二枚を用い、ガスバリア層を設けた面に、シール材としてエポキシ系光硬化型接着剤を塗布した。上述した方法によって得られた試料1〜9に対応する有機光電変換素子を、上記接着剤を塗布した二枚のガスバリア性フィルム試料1〜9の接着剤塗布面の間に挟み込んで密着させた後、片側の基板側からUV光を照射して硬化させ、有機光電変換素子1〜9とした。
<有機光電変換素子耐久性の評価>
《エネルギー変換効率の評価》
上記作製した光電変換素子について、ソーラーシミュレーター(AM1.5Gフィルタ)の100mW/cm2の強度の光を照射し、有効面積を4.0mm2にしたマスクを受光部に重ね、IV特性を評価することで、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)、開放電圧Voc(V)及びフィルファクターFF(%)を、同素子上に形成した4箇所の受光部をそれぞれ測定し、下記式1に従って求めたエネルギー変換効率PCE(%)の4点平均値を見積もった。
(式1):PCE(%)=〔Jsc(mA/cm2)×Voc(V)×FF(%)〕/100mW/cm2
初期電池特性としての変換効率を測定し、性能の経時的低下の度合いを温度60℃、湿度90%RH環境で1000時間保存した加速試験後の変換効率残存率により評価した。
5:90%以上
4:70%以上、90%未満
3:40%以上、70%未満
2:20%以上、40%未満
1:20%未満
それぞれの評価結果を表3に示す。
有機EL素子の作製
上記ガスバリア性フィルム試料1〜9に、それぞれ、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を150nm堆積したもの(シート抵抗10Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィー技術と湿式エッチングとを用いて2mm幅にパターニングし第1の電極を形成した。
窒素ガス(不活性ガス)によりパージされた環境下で、有機EL素子試料No.1〜9のアルミニウム蒸着面と、厚さ100μmのアルミ箔を対面させる様にして、ナガセケムテックス社製エポキシ系接着剤を用いて接着させて封止を行った。
<ダークスポット、輝度ムラ>
封止された有機EL素子試料No.1〜9を40℃、90%RHの環境下で通電を行い、ダークスポットの発生等の発光ムラの状況を、0日から60日までの変化を観察し、下記基準により有機EL素子の耐久性を評価した。
基準:
5:0日目でダークスポット、輝度ムラは観察されず、60日経過後に非発光領域が全発光面積の0.1%以下で、発生したダークスポットは全て目視では用意に観察できない大きさ(0.1mm径以下)であった。
4:0日目で発生したダークスポットは、全て目視では用意に観察できない大きさ(0.1mm以下)であり、輝度ムラは観察されず、60日経過後に非発光領域が全発光面積の0.2%以下で、発生したダークスポットは目視では用意に観察できない大きさ(0.1mm以下)を維持した。
3:0日目で発生したダークスポットは、全て目視では用意に観察できない大きさ(0.1mm以下)であり、60日経過後に非発光領域が全発光面積の1%を超えた。
2:0日目で、目視で判別可能なダークスポット、輝度ムラが観察され、60日経過後に非発光領域が全発光面積の1%を超えた。
1:0日目で、目視で判別可能なダークスポット、輝度ムラが、非発光領域が全発光面積の1%を超えて観察され、60日以内に非発光領域が全発光面積の5%を超えた。
2 膜密度d1を有する改質処理を施された側の表面の内側領域
3 膜密度d2を有する基材側の表面の内側領域
4 基材側(平滑層)
10 バルクヘテロジャンクション型の有機光電変換素子
11 基板
12 透明電極
13 対極
14 光電変換部(バルクヘテロジャンクション層)
14p p層
14i i層
14n n層
14′ 第1の光電変換部
15 電荷再結合層
16 第2の光電変換部
17 正孔輸送層
18 電子輸送層
20 有機エレクトロルミネッセンス素子
21 アルミニウム陰極
22 電子輸送層
23 正孔阻止層
24 発光層
25 正孔輸送層
26 透明電極
27 基板
Claims (7)
- 基材の少なくとも片面に、ポリシラザン含有液の塗布膜に改質処理を施して形成されたガスバリア層を有するガスバリア性フィルムであって、当該ガスバリア層が珪素酸化物の膜から形成されており、当該ガスバリア層の相対する二表面の内側領域のうち、一方の改質処理を施された側の表面の内側領域の膜密度d1と、他方の基材側の表面の内側領域の膜密度d2との差Δd(=d1−d2)が0.1g/cm3以上であることを特徴とするガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア層の改質処理を施された側の表面粗さ(Ra)が、2nm以下であることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア層の改質処理を施された側の表面の膜密度d1を有する内側領域の平均膜厚が、30nm以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記改質処理が、180nm以下の波長成分を有する真空紫外線を照射する処理であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載のガスバリア性フィルム。
- 基材の少なくとも片面に珪素酸化物の膜から形成されたガスバリア層を有するガスバリア性フィルムの製造方法であって、当該基材上にポリシラザン含有液を塗布して塗布膜を形成した後に、改質処理を施して、当該ガスバリア層の相対する二表面の内側領域のうち、一方の改質処理を施された側の表面の内側領域の膜密度d1と、他方の基材側の表面の内側領域の膜密度d2との差Δd(=d1−d2)が0.1g/cm3以上となるようにガスバリア層を形成することを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。
- 請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載のガスバリア性フィルムを用いたことを特徴とする有機光電変換素子。
- 請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載のガスバリア性フィルムを用いたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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