JPWO2008093727A1 - ハニカム構造体および浄化装置 - Google Patents

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Abstract

ディーゼル微粒子を長期間捕集しても捕集効率の低下が相対的に少ない、ハニカム構造体および浄化装置を提供することを目的とする。ハニカム構造体は、入口端面から出口端面に延びた隔壁によって仕切られた複数の流通孔を有するハニカム構造体であって、前記隔壁は切断レベル７０％、基準長さ０．８ｍｍにおける負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が９０％以下であることを特徴とする。

Description

本発明は、例えばガスや液体に含まれる微粒子を捕集するハニカム構造体、および、ハニカム構造体を用いた浄化装置に関する。
従来より、例えば環境汚染の防止を目的とし、内燃機関、焼却炉およびボイラー等から発生する排気ガス中に含まれる微粒子を捕集するハニカム構造体、およびハニカム構造体を用いた浄化装置が用いられている。例えば、軸方向に配置された隔壁により仕切られた（隔壁を介して配置された）複数の流通孔を有するハニカム構造体が用いられている。このようなハニカム構造体および浄化装置は、例えば、ディーゼルエンジンの排気ガス中の、炭素を主成分とする微粒子（以下、ディーゼル微粒子という。）を捕集する用途等で用いられる。
ハニカム構造体には、入口端面（入口端部）の開放された流通孔から排気ガスが流入し、流通孔を通過するときに隔壁にディーゼル微粒子が捕集され、ディーゼル微粒子を含まない、浄化された排気ガスとなって出口端面（出口端部）の開放された流通孔から流出する。
従来のハニカム構造体は、ディーゼル微粒子の捕集に関係する隔壁の表面状態を１０点平均粗さ（Ｒｚ）や最大高さＲｙという粗さ曲線の高さ方向のみを表したパラメータで規定しているのみである。ハニカム構造体の隔壁の表面状態を、粗さ曲線の高さ方向のみを表したパラメータで規定しただけでは、使用中の通気抵抗の変動が比較的大きく、ディーゼル微粒子を捕集すると比較的短い時間で捕集効率が低下する場合もあった。
本発明はこのような課題に鑑み、比較的長い時間、安定した性能で使用できるハニカム構造体、およびハニカム構造体を用いた処理装置を提供することを目的とする。
本発明は、入口端面から出口端面に延びた隔壁によって仕切られた複数の流通孔を有するハニカム構造体であって、前記隔壁は切断レベル７０％、基準長さ０．８ｍｍにおける負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が９０％以下であることを特徴とするハニカム構造体である。
本発明はさらにまた、前記ハニカム構造体と、前記入口端面側に位置する流入口と前記出口端面側に位置する流出口とが設けられ、前記ハニカム構造体を収容するケースと、を備え、気体または液体を前記流入口から前記流出口に通過させ、前記気体または液体に含まれる微粒子を前記隔壁によって捕集することを特徴とする浄化装置である。
本発明にかかるハニカム構造体は、比較的長い時間、安定した性能で使用できる。本発明によれば、ハニカム構造体の再生間隔を比較的長くすることができる。
本発明の実施形態１にかかるハニカム構造体を示し、（ａ）は斜視図、（ｂ）は軸方向（Ａ）に平行な面における断面図である。 本発明の実施形態１にかかるハニカム構造体を示し、（ａ）は入口端面の部分側面図、（ｂ）は出口端面の部分側面図である。 （ａ）が粗さ曲線の一例を示す図であり、（ｂ）が前記粗さ曲線の負荷曲線を示す図である。 負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が９０％以下である粗さ曲線の模式図である。 負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が９０％を超える粗さ曲線の模式図である。 本発明の実施形態１にかかるハニカム構造体の他の実施形態であり、（ａ）は入口端面の部分側面図、（ｂ）は出口端面の部分側面図である。 本発明の実施形態２にかかるハニカム構造体を用いた排気ガス処理装置の一例を示す概略断面図である。 本発明の実施形態２にかかるハニカム構造体の一実施形態を示し、（ａ）は軸方向に平行な面における断面図、（ｂ）は凹状の内端部を有する封止部の拡大図である。 本発明の実施形態２にかかるハニカム構造体の他の実施形態を示し、（ａ）は軸方向に平行な面における断面図、（ｂ）は凹状の内端部を有する封止部の拡大図である。 本発明の実施形態２にかかる封止部の内端部の形状を示す軸方向の断面図であり、（ａ）は矩形状、（ｂ）は角錐状または円錐状、（ｃ）は角錐台状または円錐台状、（ｄ）はドライバーの先端形状、（ｅ）は角錐台状または円錐台状とドライバーの先端形状が複合化された形状を示し、（ｆ）は封止部の内端部を示す斜視図である。
符号の説明
１ ハニカム構造体、２ 流通孔、３，３０ 封止部、４ 隔壁、５ 排気ガス流入口、６ 排気ガス流出口、７ ケース、８ 断熱材層、９ 排気管、１０ 排気ガス処理装置
以下、本発明を実施するための最良の形態を図面を用いて説明する。
１．実施形態１
図１は、本発明のハニカム構造体の一実施形態を示し、（ａ）は斜視図、（ｂ）は軸方向（Ａ）に平行な面における断面図である。図２は、図１に示すハニカム構造体の端面を軸方向より平面視した場合の図であり、（ａ）はハニカム構造体の入口端面の一部を示す平面図、（ｂ）はハニカム構造体の出口端面の一部を示す平面図である。
図１、２に示すように、本発明のハニカム構造体は、軸方向（Ａ）に配置された隔壁４で仕切られた（隔壁４を介して配置した）複数の流通孔２を有し、図２から判るように、軸方向から端面を見ると市松模様となっている。前記複数の流通孔２のうち一部の流通孔２の入口端部（ハニカム構造体の入口端面側の端部）と出口端部（ハニカム構造体の出口端面側の端部）の両端をそれぞれ封止部３と封止部３０で交互に封止している。これにより、入口端部が封止された流通孔２と出口端部が封止された流通孔２とを隣接して交互に配置することが可能となる。ハニカム構造体１は、例えば、コージェライト、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、ムライト、リチウムアルミニウムシリケート等を主成分とする焼結体により形成されるが、構成する材料組成によって耐熱衝撃性が影響を受けるため、チタン酸アルミニウムを主成分とする焼結体とすることが好ましい。これは、チタン酸アルミニウムの耐熱衝撃性が特に高いため、長期間信頼性を高いものとすることができるからである。
なお、本発明における主成分とは、ハニカム構造体１を構成する成分のうち、５０質量％以上を占める成分をいい、この成分の特定はＸ線回折法により、また成分の半定量分析は蛍光Ｘ線分析法によって行うことができる。
また、入口端部の封止部３および／または出口端部の封止部３０については、図１（ｂ）に示すようにそれぞれの端部の端末部に設ける方法以外にも、端部より流通孔２の内部方向に入った位置に封止部を設けてもよい。この場合、封止部３および封止部３０の内部方向の位置は、例えば、それぞれの端末部から流通孔２の軸方向の長さの５％以内であることが好ましい。
さらに、入口端部の封止部３および出口端部の封止部３０の一方について、流通孔２の端部に封止部を設ける代わりに中間部に封止部を設けてもよい。この場合、封止部の外側端面の位置は、入口端部および出口端部のいずれか近い方から流通孔２の軸方向の長さの１０〜５０％離れていることが好ましい。
このようなハニカム構造体１は、例えば外径は１００〜２００ｍｍ、軸方向（Ａ）の長さ（Ｌ）は１００〜２５０ｍｍの円柱形状であって、軸方向（Ａ）に対して垂直な断面における流通孔２の個数は１平方インチ当たり５０〜８００個、流通孔２の断面積は、０．８〜１０ｍｍ２、各流通孔２の幅は、０．９〜３．２ｍｍ、各流通孔２を軸方向に仕切る隔壁４の厚みは、０．０５〜１．０ｍｍである。
ここで本発明のハニカム構造体１は、隔壁４の表面において、切断レベルを７０％、評価長さを０．８ｍｍとしたときの負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が９０％以下であることが重要である。
負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））とは、ＩＳＯ４２８７−１９９７に準拠する日本工業規格である、ＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１で定義される表面性状パラメータであって、粗さ曲線の進行方向と高さ方向における表面性状を規定するものであり、図３を用いて以下に詳細を説明する。
図３（ａ）は粗さ曲線の一例を示す図であり、（ｂ）は前記粗さ曲線の負荷曲線を示す図である。ここで、粗さ曲線の進行方向はＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１で用いられているＸ軸（図３（ａ）の平均線）方向であり、高さ方向は、前記ＪＩＳ規格で用いられているＹ軸方向（図３のＹ方向）である。
負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））を規定するには、基準長さと切断レベルが必要である。
基準長さとは、図３（ａ）に示すように、粗さ曲線の特性を求めるために用いる粗さ曲線のＸ軸方向の長さである。流通孔２の幅が上述の幅（０．９〜３．２ｍｍ）のハニカム構造体においては基準長さを０．８ｍｍとしてハニカム構造体１の隔壁４の表面における粗さ曲線を求めれば、隔壁４の全表面を代表することができることを見出した。
図３（ａ）および（ｂ）に切断レベル７０％の線を例示する。切断レベルとは粗さ曲線における前記の任意の基準長さの範囲内で、最大高さ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１に示されている最大山高さと最大谷深さの和）を１００としたときの最高の山頂から切断した高さ（最大高さに対する、当該部分と最大山高さを示す部分との間のＹ軸方向の距離の比）を百分率で表したものである。
すなわち、最大山高さを示す部分では、切断レベルは０％であり、最大谷深さを示す部分での切断レベルは１００％である。
ＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１によれば、負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））は、評価長さ（すなわち基準長さ）に対する切断レベルｃにおける粗さ曲線（輪郭曲線要素）の負荷長さＭｌ（ｃ）の比と定義されている。ここで、負荷長さＭｌ（ｃ）とは、平均線に平行な切断レベルｃの直線によって切断された粗さ曲線の実体側の長さの和である。
すなわち、負荷長さＭｌ（ｃ）とは、所定の基準長さを有する粗さ曲線に、切断レベルｃで平均線と平行な直線を引き、この直線のうち、粗さ曲線がこの直線より上（高さの高い方）にある部分の長さを意味する。
図３（ａ）に示す、粗さ曲線では、切断レベル７０％における負荷長さ率Ｒｍｒ（ｃ）は、図３（ｂ）に示すように、約９０％である。
なお、本発明において、発明者らは、切断レベルを７０％とすると、捕集効率の低下に関連する圧力損失の増加を、比較的高い精度で制御できることを見出した。
負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））の測定には、例えば、表面粗さ測定機（（株）小坂研究所製、ＳＥ−３４００、ＳＥ−３５００、ＳＥ−Ｓ５００Ｋ等、ＳＥ−３４００以降の後継機種）を用いればよい。
図４は、負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が９０％以下である粗さ曲線の模式図である。
図５は、負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が９０％を超える粗さ曲線の模式図である。
負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が高いと、図５に示すように、平均線と粗さ曲線で囲まれた部分のうち、平均線より上側の部分が占める面積（Ｓ１）が平均線より下側の部分が占める面積（Ｓ２）より大きくなる傾向が強くなる。負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が低いと、図４に示すように、平均線と粗さ曲線で囲まれた部分のうち、平均線より下側の部分が占める面積（Ｓ２）が平均線より上側の部分が占める面積（Ｓ１）より大きくなる傾向が強くなる。負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が低いと、平均線と粗さ曲線で囲まれた部分のうち、平均線より下側の部分が広いため、ディーゼル微粒子を長期間捕集しても捕集効率が低下しにくくなる傾向が強くなる。
ここで、平均線とは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１で定義される粗さ曲線のための平均線をいう。
本発明では、粗さ曲線の進行方向および高さ方向の２次元方向で、ハニカム構造体が有すべき表面性状を規定している。このため、本発明では、例えば算術平均粗さのみで規定する場合に比べ、ハニカム構造体の捕集効率を、比較的高い精度で制御することができる。また、例えば、隔壁４の表面における切断レベルを７０％、基準長さを０．８ｍｍとしたときの負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））を９０％以下とすれば、ディーゼル微粒子の捕集に影響を及ぼす隔壁４の表面の微小凹部が流通孔２側に向かって広がった形状になる傾向が強くなる。この場合、この微小凹部にディーゼル微粒子が保持されても流通孔２の閉塞が生じにくいため、各流通孔２の圧力損失および圧力損失の増加は比較的小さくなり、ハニカム構造体自体の圧力損失および、ディーゼル微粒子の捕集にともなう圧力損失の増加も比較的小さくすることができる。
ハニカム構造体の隔壁にディーゼル微粒子が捕集されていくと、圧力損失は徐々に増加する。ハニカム構造体は、バーナによる燃焼ガスを直接噴射してディーゼル微粒子を焼失させる方法、ニクロム線ヒータを用いた発熱金属層とハニカム構造体とを組み合わせて加熱焼却する方法、導電性材料で構成されたフィルタに直接通電して自己発熱させディーゼル微粒子を焼失させる方法、出口端面から入口端面に向かって空気をハニカム構造体に吹きつけて捕集したディーゼル微粒子を吹き落とした後、微粒子を焼失させる方法、等の各種方法で再生できる。
使用中の圧力変動が比較的小さく、ディーゼル微粒子を捕集しても比較的長い時間、通気抵抗が比較的低い状態を保持できるハニカム構造体は、長期的捕集効率が比較的優れたハニカム構造体といえる。長期的捕集効率の優れたハニカム構造体ほど、ディーゼル微粒子を除去する間隔（以下、再生間隔という。）は比較的短い。
本発明の一実施形態であるハニカム構造体１は、ディーゼル微粒子を長期間捕集しても捕集効率の低下が比較的小さく、ハニカム構造体の再生間隔が比較的長い。ハニカム構造体１は、比較的長い時間、安定した性能で使用できる。
なお、前記負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））は、７５％以下であることが、より好適である。また、負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が高いほど、粗さ曲線の高さ方向における表面性状は、針状の突起が減少する傾向が強くなる。この場合、振動を受けやすい環境下であっても、表面性状を比較的維持し易くなる。このような観点から、前記負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））は５０％以上であることが好適である。すなわち、本発明では、負荷長さ率が、５０％以上から７５％以下であることが、より好ましい。
ディーゼル微粒子の捕集効率は、隔壁４の気孔率によっても影響を受ける。隔壁４の気孔率を高くすると、隔壁４を通過するディーゼル微粒子との接触面積（隔壁４の表面積）が大きくなるためディーゼル微粒子の捕集効率は高くなる。一方、隔壁４の気孔率を比較的低くすると、ハニカム構造体１の機械的特性は比較的高くなる。そこで、各隔壁４は気孔率を４０％以上４５％以下とすることで、比較的高い捕集効率を維持したまま、比較的高い機械的特性を備えることができる。また、各隔壁４に存在する気孔の平均気孔径は、６μｍ以上１５μｍ以下とすることが好ましい。これにより、隔壁４の機械的特性を低下させることなく、且つ隔壁４を通過するディーゼル微粒子を効率よく捕集することができる。
なお、隔壁４の気孔率および平均気孔径は、公知の水銀圧入法を用いて測定することができる。
図６は、本発明のハニカム構造体の他の実施形態の端面を軸方向より平面視した場合の図であり、（ａ）は入口端面の一部を示す平面図、（ｂ）は出口端面の一部を示す平面図である。
図６（ａ）に示すように、軸方向より平面視した場合、入口端面で開放している（入口端部が開口した）流通孔２は、開口端を８角形とすることで、図６に示すハニカム構造体は、ディーゼル微粒子を捕集するフィルタとしてより好適に用いることができ、図２に示すような流通孔２の開口端が４角形である場合より、ディーゼル微粒子を捕集する隔壁４の表面積を大きくすることができるため、ディーゼル微粒子の捕集量を増やすことができる。
以下に、本発明のハニカム構造体の製造方法の例について説明する。
最初に、主成分がコージェライトであるハニカム構造体１について説明する。
先ず、焼結体におけるコージェライトの組成がＳｉＯ２が４０〜５６質量％、Ａｌ２Ｏ３が３０〜４６質量％、ＭｇＯが１２〜１６質量％となるように、カオリン、仮焼カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム、シリカ、タルク、焼タルクなどのコージェライト化する原料を調合して平均粒径（Ｄ５０）が１０〜１９μｍの調合原料を得る。
これに可塑剤、増粘剤、滑り剤、水等を加えて、万能攪拌機、回転ミル、Ｖ型攪拌機等を用いて混合物とする。そして、この混合物を、公知の三本ロールミルや、混練機等を用いて混練し、可塑化した混練体を得る。
次に、成形体の外径を決定する内径が、例えば、１００〜２５０ｍｍであるとともに、ハニカム構造体の隔壁を形成するためのスリットを有する金型を用いて前記混練体を押出成形機に投入し、圧力を加えてハニカム状に成形した後、乾燥して所定長さに切断加工する。その後、市松模様状にマスキングを施した出口端面（ＯＦ）より水に溶かしてスラリー状にした前記調合原料をディッピング法により挿入する。次に、入口端面（ＩＦ）から、先端部の形状が平坦であって撥水性の樹脂がコーティングされたピンを挿入する。このピンを挿入した状態で常温にて乾燥し、封止部３０を形成する。乾燥後、ピンを抜き、上述の作業と同じ作業を流入側でも行い、封止部３を形成する。そして、電気炉、ガス炉等の焼成炉を用い、成形体を温度１３５０℃〜１４２０℃で焼成して本発明のハニカム構造体を得ることができる。
なお、図６（ａ）に示す、軸方向より平面視した場合、８角形状を示す流通孔２は、前述の隔壁を形成するためのスリットを有する金型の形状を調整することで得ることができる。
隔壁の表面における切断レベルを７０％、基準長さを０．８ｍｍとしたときの負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））を９０％以下とするには、得られる調合原料の平均粒径（Ｄ５０）を１０〜１９μｍに調整し、さらに焼成温度を１３５０〜１４２０℃に調整することで制御することができる。
なお、主成分がコージェライトであるハニカム構造体１において、隔壁４の気孔率を４０％以上４５％以下にするには、例えば平均粒径１０〜３０μｍのタルク、平均粒径５〜１０μｍのカオリンおよび平均粒径１〜６０μｍのアルミナを調合し、コージェライトの組成はＳｉＯ２が４５〜５０質量％、Ａｌ２Ｏ３が３７〜４０質量％、ＭｇＯが１３〜１７質量％となるようにすればよく、コージェライトを主成分とする場合には、造孔剤を添加しなくても多孔質体からなる隔壁を得ることができる。
次に、主成分がチタン酸アルミニウムであるハニカム構造体１について説明する。
主成分がチタン酸アルミニウムであるハニカム構造体を得るには、ＴｉＯ２とＡｌ２Ｏ３との比率がモル比で４０〜６０：６０〜４０である成分１００質量部と、組成式が（ＮａｙＫ１−ｙ）ＡｌＳｉ３Ｏ８（０≦ｙ≦１）で表わされるアルカリ長石、Ｍｇを含むスピネル型構造の酸化物、ＭｇＯおよび焼成によりＭｇＯに転化するＭｇ含有化合物の少なくともいずれか１種からなる成分を１〜１０質量部と、を調合して平均粒径（Ｄ５０）を１０〜２２μｍ、好ましくは１５〜２２μｍの調合原料とし、この調合原料１００重量部に対して、樹脂、でんぷん、カーボンからなる造孔剤を５〜２０質量部の範囲で添加する。これ以降、封止部を形成するまでの工程は、主成分がコージェライトの場合と同様である。ハニカム構造体の主成分がチタン酸アルミニウムの場合、電気炉、ガス炉等の焼成炉を用い、成形体を温度１２５０℃〜１７００℃、好ましくは１２５０℃〜１４５０℃で焼成して本発明のハニカム構造体を得ることができる。
なお、主成分がチタン酸アルミニウムであるハニカム構造体１において、隔壁４の気孔率を４０％以上４５％以下にするには、平均粒径１０〜６０μｍの前記調合原料に粒径１０〜２０μｍの造孔剤を調合原料１００質量部に対して、３〜１５質量部添加すればよい。
隔壁の表面における切断レベルを７０％、基準長さを０．８ｍｍとしたときの負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））を９０％以下とするために、得られる調合原料の平均粒径（Ｄ５０）を例えば１０〜６０μｍの範囲に調整する。また、必要に応じ、樹脂、でんぷん、カーボンからなる気孔を形成するための造孔剤を５〜２０質量％の範囲で添加すればよい。さらに、必要に応じ、成形体を焼成する際の焼成温度を１４５０℃以下にすればよい。なお、好ましくは、得られる調合原料の平均粒径（Ｄ５０）を例えば２０〜２５μｍとすればよい。また、調合原料の平均粒径（Ｄ５０）は、２２μｍであることが最も好ましい。
このように作製されたハニカム構造体は、流通孔２の一端（入口端部）を入口とし、他端（出口端部）を出口として排気ガスを通過させ、隔壁４によりディーゼル微粒子を捕集するフィルタとして好適に用いることができる。
図７は、図１に示す本発明のハニカム構造体１を、ディーゼル微粒子を捕集するフィルタとして用いた排気ガス処理装置１０の一例を示す概略断面図である。排気ガス処理装置は、本発明の浄化装置の一実施形態に対応する。
図７に示す排気ガス処理装置１０は、例えば、ディーゼルエンジンの排気ガス（ＥＧ）中のディーセル微粒子を捕集する浄化装置である。排気ガス処理装置１０では、軸方向の両端に排気ガス流入口５と排気ガス流出口６とを有するコーンカップ形状の金属製のケース７の内面に、セラミックファイバを含むマット状の断熱材層８を介して、ハニカム構造体１が固定されている。ケース７には排気管９が連通しており、この排気管９より、排気ガスがケース７内に流入する。ディーゼルエンジン（不図示）が作動して、排気ガス（ＥＧ）が排気管９よりケース７に流入すると、ハニカム構造体１の内部では、入口端面（ＩＦ）で入口端部に封止部のない流通孔２より排気ガス（ＥＧ）が導入される。入口端面（ＩＦ）から排気ガスが流入した流通孔２では、出口端面（ＯＦ）に形成された封止部３０によって排気ガス（ＥＧ）の流出は遮られる。流出が遮られた排気ガス（ＥＧ）は、多孔質の隔壁４を通過し、隣接する、出口端部を有しない流通孔２より排出されるようになっている。隔壁４では排気ガス（ＥＧ）中のディーゼル微粒子が捕集され、排気ガス（ＥＧ）がディーゼル微粒子を含まない状態に浄化される。ディーゼル微粒子が除去された排気ガス（ＥＧ）は、隔壁４の気孔を通過して、出口端面（ＯＦ）より外部に排出される。
このような排気ガス処理装置１０は、長期間にわたり効率よくディーゼル微粒子を捕集することができる浄化装置の一例である。このような浄化装置に用いられるフィルタとしては、例えば、自動車、フォークリフト、発電機、船舶、油圧ショベル、ブルドーザー、ホイールローダ、ラフテレンクレーン、トラクタ、コンバイン、耕転機、工事用車両等の動力源である内燃機関、焼却炉およびボイラー等から発生するディーゼル微粒子を捕集するフィルタがあり、この用途以外のフィルタとしては、有害なダイオキシンを分解、除去するフィルタあるいは上水、下水等の液体の濾過用のフィルタがある。
上述の本発明にかかる実施形態１により以下に示す効果を得ることが可能となる。
本発明にかかるハニカム構造体は、粗さ曲線の進行方向および高さ方向の２次元方向で表面性状が制御されるため、ハニカム構造体の捕集効率が比較的高い精度で制御される。例えば、ディーゼル微粒子の捕集に影響を及ぼす隔壁の表面の微小凹部が、流通孔側に向かって広がった形状である場合は、この微小凹部にディーゼル微粒子が保持されても流通孔の閉塞が生じにくい。そのため、各流通孔の圧力損失を比較的小さくすることができ、ハニカム構造体自体の圧力損失も小さくすることができる。その結果、ディーゼル微粒子を長期間捕集しても、捕集効率の低下は比較的小さく、比較的長い時間、安定した性能で使用できる。また、ハニカム構造体の再生間隔を比較的長くすることができる。
本発明のハニカム構造体によれば、例えば、隔壁表面における切断レベルを７０％、基準長さを０．８ｍｍとしたときの負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が９０％以下とされており、ディーゼル微粒子を長期間捕集しても捕集効率の低下は比較的小さく、ハニカム構造体の再生間隔も比較的長くなっている。
例えば、前記負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））を５０％以上７５％以下とすることで、粗さ曲線の高さ方向における表面性状は針状の突起が抑制されるため、振動を受けやすい環境下においても、表面性状を維持することができ、また、ハニカム構造体の再生間隔をさらに長くすることができる。
例えば、前記各隔壁の気孔率を４０％以上４５％以下とすることで、高い機械的特性および高い捕集効率を兼ね備え、寿命の長いハニカム構造体とすることができる。
例えば、隔壁に存在する気孔の平均気孔径を６μｍ以上１５μｍ以下とすることで、隔壁の機械的特性を低下させることなく、且つ隔壁を通過するディーゼル微粒子を効率よく捕集することができる。
また、例えば、チタン酸アルミニウムを主成分とする焼結体とすることで、耐熱衝撃性を高くすることができる。
本発明のハニカム構造体によれば、前記流通孔の一端を入口とし、他端を出口として排気ガスを通過させ、隔壁によりディーゼル微粒子を捕集するハニカム構造体であり、このハニカム構造体を用いることで、比較的長期間にわたり、比較的効率よくディーゼル微粒子を捕集することができる。
本発明のハニカム構造体によれば、軸方向より平面視した場合、前記入口端面で開放されている流通孔は８角形であることから、前記流通孔の形状が４角形である場合より、ディーゼル微粒子を捕集する隔壁の表面積が大きいため、ディーゼル微粒子の捕集量を増やすことができる。
本発明の浄化装置によれば、上記ハニカム構造体を用いることで、長期間にわたり効率よくディーゼル微粒子を捕集することができる。
２．実施形態２
実施形態１にかかるハニカム構造体では、比較的長い期間、安定した性能で微粒子を捕集することができる。このため、ハニカム構造体の再生間隔も比較的長く、ハニカム構造体の寿命も比較的長い。従って、ハニカム構造体の寿命をより長期にするには、封止部と隔壁との境界部分でのクラックの発生をより低減することが好ましい。
実施形態２では、詳細を後述するように封止部と隔壁との境界部分でのクラックの発生を低減できるように、封止部の内端部の形状が凹部であるハニカム構造体および浄化装置を提供するものである。
さらに、実施形態２にかかるハニカム構造体では、各封止部の内端部が凹状であることから、隔壁より凹状の内端部に選択的にディーゼル微粒子が堆積する。このため、ディーゼル微粒子の捕集効率の低下を遅らせることができる。
従って、実施形態２で示されるハニカム構造体の特徴部、具体的には、封止部の形状（凹状の内端部）を、実施形態１に示したハニカム構造体に適用することで、より長期間にわたり効率よくディーゼル微粒子を捕集することができ、かつ封止部と隔壁との境界部分でのクラックの発生をより低減したハニカム構造体および浄化処理装置の提供が可能となる。
以下に実施形態２の詳細を示す。
図８は、本発明のハニカム構造体の一実施形態を示し、（ａ）は軸方向Ａに平行な面における断面図、（ｂ）は凹状の内端部を有する封止部の拡大図である。
実施形態２にかかるハニカム構造体１は、実施形態１に示すハニカム構造体と同様に、軸方向に配置された隔壁４により仕切られた（隔壁４により形成された）複数の流通孔２を有し、前記複数の流通孔２が交互に封止されたハニカム構造体である。すなわち、軸方向Ａに配置された隔壁４で仕切られた複数の流通孔２を有し、前記複数の流通孔２のうち一部の流通孔２の両端を軸方向からみて市松模様状に交互に封止部３、３０により封止した、ハニカム構造体である。実施形態２にかかるハニカム構造体１では、封止部３、３０により前記複数の流通孔の両端が交互に封止されており、前記軸方向の断面視において、少なくとも一端に配置された前記封止部３、３０は、その内端部が凹状であることを特徴とする。
図８に示すハニカム構造体１は、実施形態１に示すハニカム構造体と同様に、コージェライト、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、ムライト、リチウムアルミニウムシリケート等を主成分とする焼結体により形成され、例えば外径が１００〜２００ｍｍ、軸方向Ａの長さが１００〜２５０ｍｍの円柱形状であって、軸方向Ａに対して垂直な断面における流通孔２の個数が１平方インチ当たり５０〜８００個である。
ここで本発明のハニカム構造体１では、軸方向Ａの断面視（軸方向Ａに対して平行な方向）において、複数の流通孔２の少なくとも一端（図８（ａ）において右側の端部）に配置された封止部３０のうち流通孔２の内方側の端部、即ち封止部３０の内端部３０ａが凹状である。
封止部３０の内端部３０ａを断面視で凹状とすることにより、隔壁４と、封止部３０の内端部３０ａとの境界は、隔壁４から封止部３０の内端部３０ａに滑らかに連続する形状となり、また封止部３０の内端部３０ａの表面積が従来の平坦状に比し大きくなる。
これにより、隔壁４と、封止部３０の内端部３０ａとの境界における応力集中する箇所が低減される。このため、実施形態２に係るハニカム構造体１では、長期間の使用に供しても隔壁４と内端部３０ａとの境界におけるクラックおよび溶損に発生を、低減できる。
また、封止部３０の内端部３０ａが断面視で凹状の場合、隔壁４より凹状の内端部３０ａに選択的にディーゼル微粒子が堆積するため、使用を重ねてもディーゼル微粒子の捕集効率の低下を遅らせることができる。
内端部３０ａが凹状の封止部３０は、図８（ａ）に示すようにハニカム構造体１の少なくとも一端に配置された封止部３０のみでもよく、あるいは、他端（図８（ａ）における左側の端部）の封止部３の内端部３ａを凹状としてもよい。ただし、ハニカム構造体１の一端に配置された封止部のみ、その内端部を凹状とする場合は、排気ガス等の出口側に内端部３０ａが凹状の封止部３０を配置することが好ましい。これによれば、出口側の封止部３０の内端部３０ａに、隔壁４に比べてより多くのディーゼル微粒子を、選択的に堆積することができる。これにより、隔壁４における圧力損失の低下を比較的遅らせることができ、より長い期間にわたってディーゼル微粒子を安定して捕集することができる。
図９に示すハニカム構造体１は、図９（ａ）に示すように前記軸方向（Ａ）に対して平行な方向の断面視において、前記複数の流通孔２の両端に配置された各封止部３、３０の内端部３ａ、３０ａを凹状とするものである。
このハニカム構造体１の場合、流通孔２の両端で応力集中が低減されるため、隔壁４と封止部３の内端部３ａおよび隔壁４と封止部３０の内端部３０ａの各境界におけるクラックの発生および溶損を減少させることができ、より好適である。
なお、図８に示すように一端の封止部３０の内端部３０ａを凹状にしたハニカム構造体１では、封止部３０の軸方向における長さ（Ｌｂ）を特に限定するものではないが、ハニカム構造体１の全長Ｌに対し、その比率（Ｌｂ／Ｌ）が０．００７以上０．２以下であることが好適である。前記比率（Ｌｂ／Ｌ）を０．００７以上にすると、封止部３０が脱落することがなく、十分な信頼性を確保できる。また、この比率（Ｌｂ／Ｌ）を０．２以下にすると、ディーゼル微粒子の捕集効率をある一定限度以上に維持することができる。また、内端部３０ａは、その深さｄが０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であることが好適である。
図９に示すように両端の封止部３、３０の内端部３ａ、３０ａを凹状にしたハニカム構造体１では、封止部３、３０の軸方向における各長さ（Ｌａ）、（Ｌｂ）は特に限定されない。ただし、ハニカム構造体１の全長Ｌに対し、その各比率（Ｌａ／Ｌ）、（Ｌｂ／Ｌ）が０．００７以上０．１以下、また、内端部３ａ、３０ａは、その深さｄがそれぞれ０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であることが好適である。
なお、封止部３、３０のそれぞれの内端部３ａ、３０ａが凹状とは、軸方向の断面視において、例えば椀状、角錐状、円錐台状、ドライバーの先端形状およびこれらの形状が複合化された形状のいずれかをいう。図１０は、ハニカム構造体１の軸方向Ａの断面視（軸方向Ａに対して平行な方向）において、封止部３０の内端部３０ａの形状を示す断面図であり、断面視した際の形状が（ａ）は矩形状、（ｂ）は角錐状または円錐状、（ｃ）は角錐台状または円錐台状、（ｄ）はドライバーの先端形状、（ｅ）は角錐台状または円錐台状とドライバーの先端形状が複合化された形状を示す。
特に、封止部３、３０のそれぞれの内端部３ａ、３０ａの形状が断面視で凹状の場合、内端部３ａ、３０ａが図１０（ｆ）の斜視図に示すような椀状であることが好ましい。封止部３の内端部３ａあるいは封止部３０の内端部３０ａを椀状にすることで、隔壁４から封止部３０の内端部３０ａに向かって緩やかに傾斜する形状となるため、応力集中が発生しにくくなり、また封止部３０の内端部３０ａの表面積が従来の平坦状の内端部の表面積に比べて大きくなる。
これにより、隔壁４と、封止部３、３０の内端部３ａ、３０ａとの境界における応力集中する箇所が低減され、長期間の使用に供しても隔壁４と内端部３ａあるいは３０ａとの境界におけるクラックおよび溶損の発生が抑制される。また、封止部３、３０の内端部３ａ、３０ａが椀状の場合、隔壁４より凹状の内端部３ａ、３０ａに選択的にディーゼル微粒子が堆積するため、比較的長い期間、安定した捕集効率を維持することができる。
ハニカム構造体１は、構成する組成によって耐熱衝撃性が影響を受けるため、チタン酸アルミニウムを主成分とする焼結体からなることが好ましい。チタン酸アルミニウムの耐熱衝撃性が特に高く、比較的長い期間、安定した性能で使用することができる。
なお、実施形態２における主成分とは、ハニカム構造体１を構成する成分のうち、５０質量％以上を占める成分をいう。
また、封止部３、３０の内端部３ａ、３０ａのいずれかが凹状であるハニカム構造体１を形成する場合には、例えば、上述のハニカム構造体の製造方法において、凹状である内端部に対して、先端部の形状が凸状であるピンを用いればよい。
以下、本発明の実施形態１にかかる実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
（実施例１）
ＴｉＯ２とＡｌ２Ｏ３との比率がモル比で５０：５０である成分１００質量部と、組成式が（ＮａｙＫ１−ｙ）ＡｌＳｉ３Ｏ８（０≦ｙ≦１）で表わされるアルカリ長石、Ｍｇを含むスピネル型構造の酸化物、ＭｇＯおよび焼成によりＭｇＯに転化するＭｇ含有化合物の少なくともいずれか１種からなる成分を１〜１０質量部とを調合して平均粒径（Ｄ５０）が表１に示す調合原料を得た。この調合原料１００質量部に対し、造孔剤を表１に示す比率で添加した後、可塑剤、増粘剤、滑り剤および水を加えて、万能攪拌機を用いて混合物とした。そして、この混合物を混練機で混練し、可塑化した混練体を得た。
次に、成形体の外径を決定する内径が１８０ｍｍであるとともに、ハニカム構造体の隔壁を形成するためのスリットを有する金型を用いて前記混練体を押出成形機に投入し、圧力を加えてハニカム状に成形した後、乾燥して所定長さに切断加工した。その後、市松模様状にマスキングを施した出口端面（ＯＦ）より水に溶かしてスラリー状にした前記調合原料をディッピング法により挿入するとともに、入口端面（ＩＦ）より先端部の形状が平坦であって、撥水性の樹脂がコーティングされたピンを挿入した状態で常温にて乾燥し、封止部３０を形成した。乾燥後、ピンを抜き、上述の作業と同じ作業を流入側でも行い、封止部３を形成した。
そして、封止部３、３０を形成した成形体を表１に示す温度で焼成して図１に示すようなハニカム構造体の試料Ｎｏ．１〜１１を得た。
ここで、隔壁の表面における切断レベルを７０％、基準長さを０．８ｍｍとしたときの負荷長さ率を調整するために、調合原料の平均粒径（Ｄ５０）、調合原料１００質量部に対する造孔剤の添加量および焼成温度を調整することで負荷長さ率が種々の値を有する試料を得た。
試料Ｎｏ．１〜１１は、いずれも外径は１４４ｍｍ、軸方向（Ａ）の長さ（Ｌ）は１５２ｍｍである。
各試料について、まず、ディーゼル微粒子を捕集する前に、入口端面（ＩＦ）に対する出口端面（ＯＦ）の圧力損失をマノメーターによって測定した。そして、各試料の入口端面（ＩＦ）をそれぞれディーゼル微粒子発生装置（不図示）に接続した後、この装置からディーセル微粒子を含む、温度２００℃の気体を流量２．２７Ｎｍ３／分で直接噴射して、ハニカム構造体１の体積０．００１ｍ３に対して、ディーゼル微粒子が１２ｇ捕集されたときの入口端面（ＩＦ）に対する出口端面（ＯＦ）の圧力損失をマノメーターによって測定した。
その後、気体を試料Ｎｏ．１〜１１に直接噴射して、捕集されたディーゼル微粒子を除去した後、隔壁４を含む部分を試料Ｎｏ．１〜１１からそれぞれ切り出し、負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））および最大高さ（Ｒｙ）を表面粗さ測定機（（株）小坂研究所製、ＳＥ−３４００）を用いて、ＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１に準拠して測定した。
なお、隔壁４の表面における切断レベルを７０％、基準長さを０．８ｍｍとし、カットオフ値、触針の先端半径、触針の先端速度をそれぞれ０．８ｍｍ、２μｍ、０．５ｍｍ／秒とした。
Figure 2008093727
表１から明らかなように、負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が９０％以下の本発明の試料Ｎｏ．１〜８は、負荷長さ率が９０％を超える試料Ｎｏ．９〜１１に比較して捕集後の圧力損失が３ＫＰａ以上低いことが確認され、特に、負荷長さ率が５０％以上７５％以下である試料Ｎｏ．１〜５は、捕集後の圧力損失が９ＫＰａ以下と特に低いことがわかる。また、ディーゼル微粒子の捕集前における圧力損失と、ディーゼル微粒子の捕集後における圧力損失との差、すなわち圧力損失の増加は、負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が９０％以下の本発明の試料Ｎｏ．１〜８では５ｋＰａ以下と比較的小さいのに対し、比較例である試料Ｎｏ．９〜１１では８ｋＰａ以上と比較的大きい。
また、試料Ｎｏ．８と試料Ｎｏ．１１とを比べると、最大高さ（Ｒｙ）は同じ値であるが、試料Ｎｏ．１１は負荷長さ率が９０％を超えているため、圧力損失の増加は大きいが、試料Ｎｏ．８は負荷長さ率が９０％以下であるため、圧力損失の増加は小さいことがわかった。
（実施例２）
ＴｉＯ２とＡｌ２Ｏ３との比率がモル比で４５：５５である成分１００質量部と、組成式が（ＮａｙＫ１−ｙ）ＡｌＳｉ３Ｏ８（０≦ｙ≦１）で表わされるアルカリ長石、Ｍｇを含むスピネル型構造の酸化物、ＭｇＯおよび焼成によりＭｇＯに転化するＭｇ含有化合物の少なくともいずれか１種からなる成分を１〜１０質量部と、を調合して平均粒径（Ｄ５０）が２５μｍである調合原料を得た。この調合原料１００質量部に対し、造孔剤を表２に示す比率で添加した後、可塑剤、増粘剤、滑り剤および水を加えて、万能攪拌機を用いて混合物とした。そして、この混合物を混練機で混練し、可塑化した混練体を得た。
次に、成形体の外径を決定する内径が１８０ｍｍであるとともに、ハニカム構造体の隔壁を形成するためのスリットを有する金型を用いて前記混練体を押出成形機に投入し、圧力を加えてハニカム状に成形した後、乾燥して所定長さに切断加工した。その後、市松模様状にマスキングを施した出口端面（ＯＦ）より水に溶かしてスラリー状にした前記調合原料をディッピング法により挿入するとともに、入口端面（ＩＦ）より先端部の形状が平坦であって、撥水性の樹脂がコーティングされたピンを挿入した状態で常温にて乾燥し、封止部３０を形成した。乾燥後、ピンを抜き、上述の作業と同じ作業を流入側でも行い、封止部３を形成した。
そして、封止部３、３０を形成した成形体を１４５０℃で焼成して図１に示すようなハニカム構造体の試料Ｎｏ．１２〜１６を得た。
なお、試料Ｎｏ．１２〜１６は、いずれも外径は１４４ｍｍ、軸方向（Ａ）の長さ（Ｌ）は１５２ｍｍである。
上記試料Ｎｏ．１２〜１６は、水銀圧入法で気孔率を測定した。
次に、各試料について、ディーゼル微粒子を捕集する前に、入口端面（ＩＦ）に対する出口端面（ＯＦ）の圧力損失をマノメーターによって測定した。マノメータとしては、（株）山本電機製作所製マノスターゲージ、Ｗ０８１Ｆシリーズを用い、測定レンジ０〜３０ｋＰａで測定した。そして、試料Ｎｏ．１２〜１６の入口端面（ＩＦ）にディーゼル微粒子発生装置（不図示）をそれぞれ接続し、この装置からディーセル微粒子を含む、温度２００℃の気体を流量２．２７Ｎｍ３／分で直接噴射して、ハニカム構造体１の体積０．００１ｍ３に対して、ディーゼル微粒子が１２ｇ捕集されたときの入口端面（ＩＦ）に対する出口端面の圧力損失をマノメーターで測定した。
そして、上記気体を試料Ｎｏ．１２〜１６に直接噴射して捕集されたディーゼル微粒子を除去した後、隔壁４を含む部分を試料Ｎｏ．１２〜１６からそれぞれ切り出し、隔壁４の表面における切断レベルを７０％、基準長さを０．８ｍｍとして、表面粗さ測定機（（株）小坂研究所製、ＳＥ−３４００）を用いて、ＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１に準拠して負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））を測定した結果、いずれの試料も負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））は９０％以下であった。
別途、機械的特性評価用の試料を作製し、社団法人自動車技術会が規定する規格である、ＪＡＳＯ Ｍ ５０５−８７に準拠して圧縮破壊強度を測定した。但し、この試料は、上述の方法で得られるハニカム構造体１から一辺の長さが１０ｍｍの立方状の試料をくり抜いたものであり、ハニカム構造体１の軸方向、即ちＪＡＳＯ Ｍ ５０５−８７に規定されるＡ軸方向から加圧した。
なお、表２における、ＪＡＳＯ Ｍ ５０５−８７に準拠した圧縮破壊強度とは、以下の条件で測定したものである。
試験装置；試験装置は、ＪＩＳ Ｂ ７７３３に適合する圧縮試験機又は同等装置（（株）島津製作所製 オートグラフＡＧ−ＩＳ）を用いた。
試験手順；
試料を、軸方向に荷重が均一に加わるよう試料の上下面に発砲ポリエチレンシートを添え、上面側にはその発砲ポリエチレンシートの上にさらにセラミック板を載せる。
試料に連続的に圧力を加え破壊させ、破壊時の荷重を測定する。そのときのヘッドスピードは、０．５〜１．３ｍｍ／ｍｉｎとする。
圧縮破壊強度Ｐ＝Ｆ／Ｓを求める。なお、Ｐは圧縮破壊強度（Ｐａ）、Ｆは破壊時の荷重（Ｎ）、Ｓは加圧面の面積（流通孔を含む面積）１×１０−４（ｍ２）である。
Figure 2008093727
表２から明らかなように、隔壁の気孔率が４０％以上４５％以下である試料Ｎｏ．１３〜１５は、圧縮破壊強度が７ＭＰａ以上と高い上、圧力損失の増加は５ＫＰａ以下と小さく、高い機械的特性および高い捕集効率を兼ね備えたものであった。
これに対し、隔壁の気孔率が４０％未満である試料Ｎｏ．１２は、圧縮破壊強度は１３ＭＰａと高いが、圧力損失の増加が７ＫＰａと高く、気孔率が４５％を超える試料Ｎｏ．１６は、圧力損失の増加は２ＫＰａと低いが、圧縮破壊強度が４ＭＰａと低かった。

Claims (10)

  1. 入口端面から出口端面に延びた隔壁によって仕切られた複数の流通孔を有するハニカム構造体であって、
    前記隔壁は切断レベル７０％、基準長さ０．８ｍｍにおける負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が９０％以下であることを特徴とするハニカム構造体。
  2. 前記負荷長さ率（Ｒｍｒ（ｃ））が５０％以上７５％以下であることを特徴とする請求項１に記載のハニカム構造体。
  3. 前記隔壁の気孔率が４０％以上４５％以下であることを特徴とする請求項１に記載のハニカム構造体。
  4. 前記隔壁に存在する気孔の平均気孔径が、６μｍ以上１５μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のハニカム構造体。
  5. チタン酸アルミニウムを主成分とする焼結体からなることを特徴とする請求項１に記載のハニカム構造体。
  6. 前記複数の流通孔は入口端部を封止した前記流通孔と出口端部を封止した前記流通孔とが、前記隔壁を介して交互に配置されていることを特徴とする請求項１に記載のハニカム構造体。
  7. 前記入口端部または前記出口端部の少なくともいずれか一方は、
    その内端部が凹状であることを特徴とする請求項６に記載のハニカム構造体。
  8. 前記入口端部および前記出口端部の双方の内端部が凹状であることを特徴とする請求項７に記載のハニカム構造体。
  9. 前記入口端部が開放されている流通孔は、開口端が８角形であることを特徴とする請求項１に記載のハニカム構造体。
  10. 請求項１に記載のハニカム構造体と、
    前記入口端面側に位置する流入口と前記出口端面側に位置する流出口とが設けられ、前記ハニカム構造体を収容するケースと、を備え、
    気体または液体を前記流入口から前記流出口に通過させ、前記気体または液体に含まれる微粒子を前記隔壁によって捕集することを特徴とする浄化装置。
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