JPWO2007069541A1 - 反射フィルム - Google Patents
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Abstract
液晶ディスプレイ等に用いる反射板等に利用される反射フィルムに関し、高い反射性能を実現でき、加熱環境下での寸法変化が少ない反射フィルムを提供する。脂肪族ポリエステル系樹脂と微粒状充填剤とを含有し、且つ、空隙率aが5%以上であるA層と、70℃の貯蔵弾性率E'(70)と90℃の貯蔵弾性率E'(90)とが下記式(I)を満たすB層とが積層してなる構成を備えた反射フィルムを提案する。式(I)・・・0.5≦E'(90)/E'(70)<1.0B層は、上記式(I)を満たす物性を備えているため、少なくとも70℃から90℃の間で貯蔵弾性率E'が急激に変化することがなく、耐熱性評価基準(80℃)での寸法変化を小さくすることができる。
Description
本発明は、反射フィルムに関し、特に、液晶ディスプレイ、照明器具、照明看板等に用いる反射板等に利用される反射フィルムに関する。
近年、液晶表示装置をはじめ、投影用スクリーンや面状光源の部材、照明器具、照明看板など多くの分野で、反射板が使用されている。液晶表示装置の分野においては装置の大型化及び表示性能の高度化が進み、少しでも多くの光を液晶に供給してバックライトユニットの性能を向上させるため、反射板及びこれを構成する反射フィルムについてより一層優れた反射性能が求められている。
この種の用途に用いる反射フィルムとして、従来、例えば特開平4−239540号公報(特許文献1)や特開2002−138150号公報(特許文献2)には、芳香族ポリエステル系樹脂からなる反射フィルムが開示されている。
また、特開平11−174213号公報(特許文献3)には、ポリプロピレン系樹脂からなる反射フィルムが開示されている。
また、本発明者らは、優れた反射性能を実現し得る反射フィルムとして、脂肪族ポリエステル系樹脂に酸化チタンなどの微粉状充填剤を加えてなる反射フィルムを提案している(特許文献4)。
特開平4−239540号公報
特開2002−138150号公報
特開平11−174213号公報
WO2004/104077
最近、製品の高輝度化の要求がますます高まり、より一層反射性能の高い反射フィルムが求められるようになってきている。また、大型液晶テレビ等の反射板として組み込まれる場合、その反射板は光源に長時間晒された状態で使用されるため、反射フィルムにはこのような高温環境下でも波打やシワが発生することのない耐熱性、詳しくは加熱環境下での寸法安定性も要求されている。
そこで本発明の目的は、高い反射性能を実現することができ、しかも加熱環境下での寸法変化が少ない反射フィルムを提供することにある。
本発明は、脂肪族ポリエステル系樹脂と微粒状充填剤とを含有し、且つ、空隙率aが5%以上であるA層と、70℃の貯蔵弾性率E'(70)と90℃の貯蔵弾性率E'(90)とが下記式(I)を満たすB層とが積層してなる構成を備えた反射フィルムを提案する。
式(I)・・・0.5≦E'(90)/E'(70)<1.0
本発明の反射フィルムは、A層において、脂肪族ポリエステル系樹脂と微粉状充填剤との屈折率差による屈折散乱に加えて、脂肪族ポリエステル系樹脂と空隙(空気)との屈折率差による屈折散乱、および微粉状充填剤と空隙(空気)との屈折率差による屈折散乱からも反射性能を得ることができるから、特に優れた光反射性を得ることができる。
本発明の反射フィルムは、A層において、脂肪族ポリエステル系樹脂と微粉状充填剤との屈折率差による屈折散乱に加えて、脂肪族ポリエステル系樹脂と空隙(空気)との屈折率差による屈折散乱、および微粉状充填剤と空隙(空気)との屈折率差による屈折散乱からも反射性能を得ることができるから、特に優れた光反射性を得ることができる。
他方、B層は、70℃の貯蔵弾性率E'(70)と90℃の貯蔵弾性率E'(90)とが式(I)を満たす物性を備えており、少なくとも70℃から90℃の間では貯蔵弾性率E'が急激に変化することがないから、この種の反射フィルムにおいて耐熱性評価の基準とされる80℃での寸法変化を小さくすることができるという優れた点を有している。
以上のように本発明の反射フィルムは、優れた反射性能を実現し得るA層と、優れた耐熱性を実現し得るB層とを備えているから、高い反射性能を実現することができ、しかも加熱環境下での寸法変化が少ない反射フィルムを提供することができる。
よって、本発明の反射フィルムは、パソコンやテレビなどのディスプレイ、照明器具、照明看板等の反射板等に用いられる反射フィルムとして好適である。中でも大型液晶テレビなど、優れた耐熱性が要求される用途の反射フィルムとして好適である。
なお、一般的に「フィルム」とは、長さ及び幅に比べて厚さが極めて小さく、最大厚さが任意に限定されている薄い平らな製品で、通常、ロールの形で供給されるものを称し(日本工業規格JISK6900)、一般的に「シート」とは、JISにおける定義上、薄く、通常はその厚さが長さと幅のわりには小さく平らな製品を称する。しかし、シートとフィルムの境界は定かでなく、本発明において文言上両者を区別する必要がないので、本発明においては、「フィルム」と称する場合でも「シート」を含むものとし、「シート」と称する場合でも「フィルム」を含むものとする。
また、本発明において「主成分」と表現した場合には、特に記載しない限り、当該主成分の機能を妨げない範囲で他の成分を含有することを許容する意を包含し、特に当該主成分の含有割合を特定するものではないが、主成分(2成分以上が主成分である場合には、これらの合計量)は組成物中の50質量%以上、好ましくは70質量%以上、特に好ましくは90質量%以上(100%含む)を占めるものである。
また、本明細書において、「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と記載した場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」という意味とともに、「Xより大きくYよりも小さいことが好ましい」という意味を包含する。
また、本発明において「主成分」と表現した場合には、特に記載しない限り、当該主成分の機能を妨げない範囲で他の成分を含有することを許容する意を包含し、特に当該主成分の含有割合を特定するものではないが、主成分(2成分以上が主成分である場合には、これらの合計量)は組成物中の50質量%以上、好ましくは70質量%以上、特に好ましくは90質量%以上(100%含む)を占めるものである。
また、本明細書において、「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と記載した場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」という意味とともに、「Xより大きくYよりも小さいことが好ましい」という意味を包含する。
以下、本発明の実施形態について詳しく説明するが、本発明の範囲が以下に説明する実施形態に限定されるものではない。
本実施形態に係る反射フィルム(以下「本反射フィルム」という)は、主に光反射性を反射フィルムに付与し得るA層と、主に耐熱寸法安定性を反射フィルムに付与し得るB層とを積層してなる構成を備えた反射フィルムである。
<A層>
本反射フィルムを構成するA層は、脂肪族ポリエステル系樹脂及び微粉状充填剤を含有し、且つ空隙率が5%以上であり、フィルム状或いは薄膜状の層である。
本反射フィルムを構成するA層は、脂肪族ポリエステル系樹脂及び微粉状充填剤を含有し、且つ空隙率が5%以上であり、フィルム状或いは薄膜状の層である。
(脂肪族ポリエステル系樹脂)
A層のベース樹脂としての脂肪族ポリエステル系樹脂は、化学合成されたもの、微生物により発酵合成されたもの、及び、これらの混合物を用いることができる。化学合成された脂肪族ポリエステル系樹脂としては、ラクトンを開環重合して得られるポリε−カプロラクタム等、二塩酸とジオールとを重合して得られるポリエチレンアジペート、ポリエチレンアゼレート、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネート/アジペート、ポリテトラメチレンサクシネート、シクロヘキサンジカルボン酸/シクロヘキサンジメタノール縮合体等、ヒドロキシカルボン酸を重合して得られるポリ乳酸、ポリグリコール等や、前記した脂肪族ポリエステルのエステル結合の一部、例えば50%以下がアミド結合、エーテル結合、ウレタン結合等に置き換えられた脂肪族ポリエステル等が挙げられる。
微生物により発酵合成された脂肪族ポリエステル系樹脂としては、ポリヒドロキシブチレート、ヒドロキシブチレートとヒドロキシバリレートとの共重合体等が挙げられる。
A層のベース樹脂としての脂肪族ポリエステル系樹脂は、化学合成されたもの、微生物により発酵合成されたもの、及び、これらの混合物を用いることができる。化学合成された脂肪族ポリエステル系樹脂としては、ラクトンを開環重合して得られるポリε−カプロラクタム等、二塩酸とジオールとを重合して得られるポリエチレンアジペート、ポリエチレンアゼレート、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネート/アジペート、ポリテトラメチレンサクシネート、シクロヘキサンジカルボン酸/シクロヘキサンジメタノール縮合体等、ヒドロキシカルボン酸を重合して得られるポリ乳酸、ポリグリコール等や、前記した脂肪族ポリエステルのエステル結合の一部、例えば50%以下がアミド結合、エーテル結合、ウレタン結合等に置き換えられた脂肪族ポリエステル等が挙げられる。
微生物により発酵合成された脂肪族ポリエステル系樹脂としては、ポリヒドロキシブチレート、ヒドロキシブチレートとヒドロキシバリレートとの共重合体等が挙げられる。
A層に用いる脂肪族ポリエステル系樹脂は、芳香環を含まない脂肪族系樹脂であるのが好ましい。分子鎖中に芳香環を含まない脂肪族ポリエステル系樹脂であれば、紫外線吸収を起こさないから、紫外線に晒されることによって、或いは、液晶表示装置等の光源から発せられた紫外線を受けることによってフィルムが劣化したり、黄変したりすることがなくフィルムの光反射性が経時的に低下するのを抑えることができる。
A層においては、層内での屈折散乱を利用して光反射性を得るため、微粉状充填剤との屈折率の差が大きい脂肪族ポリエステル系樹脂を用いるのが好ましい。かかる観点から、A層のベース樹脂としては、上記脂肪族ポリエステルの中でも、屈折率(n)が1.52未満の脂肪族ポリエステル系樹脂が好ましい。屈折率(n)が1.52未満の脂肪族ポリエステル系樹脂をベース樹脂として含有すれば、該ベース樹脂と微粉状充填剤との界面における屈折散乱を利用して、より一層優れた光反射性を得ることができる。この屈折散乱効果は、ベース樹脂と微粉状充填剤との屈折率が大きくなるにしたがって大きくなることから、脂肪族ポリエステル系樹脂としては屈折率がより小さい方が好ましく、この観点から、屈折率が1.46未満(一般的には1.45程度)である乳酸系重合体は最も好適な一例である。
乳酸系重合体としては、D−乳酸またはL−乳酸の単独重合体またはそれらの共重合体を挙げることができる。具体的には、構造単位がD−乳酸であるポリ(D−乳酸)、構造単位がL−乳酸であるポリ(L−乳酸)、L−乳酸とD−乳酸の共重合体であるポリ(DL−乳酸)、或いはこれらの混合体を挙げることができる。
本反射フィルムに用いる乳酸系重合体は、そのDL比、すなわちD−乳酸とL−乳酸との含有比率が、D−乳酸:L−乳酸=100:0〜85:15であるか、またはD−乳酸:L−乳酸=0:100〜15:85であることが好ましい。D−乳酸とL−乳酸との含有比率をこのような比率に調整することにより、得られる反射フィルムの耐熱性と、成形安定性及び延伸安定性とのバランスをとることができる。
さらに好ましくはD−乳酸:L−乳酸=99.5:0.5〜95:5、または、D−乳酸:L−乳酸=0.5:99.5〜5:95である。
さらに好ましくはD−乳酸:L−乳酸=99.5:0.5〜95:5、または、D−乳酸:L−乳酸=0.5:99.5〜5:95である。
乳酸系重合体は、縮合重合法、開環重合法等の公知の方法で製造することができる。例えば、縮合重合法では、D−乳酸、L−乳酸、または、これらの混合物を直接脱水縮合重合して任意の組成を有する乳酸系重合体を得ることができる。また、開環重合法では、乳酸の環状二量体であるラクチドを、必要に応じて重合調整剤等を用いながら所定の触媒の存在下で開環重合することにより任意の組成を有する乳酸系重合体を得ることができる。上記ラクチドには、L−乳酸の二量体であるL−ラクチド、D−乳酸の二量体であるD−ラクチド、D−乳酸とL−乳酸の二量体であるDL−ラクチドがあり、これらを必要に応じて混合して重合することにより、任意の組成、結晶性を有する乳酸系重合体を得ることができる。
なお、D−乳酸とL−乳酸との共重合比が異なる乳酸系重合体をブレンドしてもよい。この場合、複数の乳酸系重合体のD−乳酸とL−乳酸との共重合比を平均した値が上記DL比の範囲内に入るように調整するのが好ましい。
乳酸系重合体の分子量は高分子量であるのが好ましく、例えば、重量平均分子量が1万以上であるのが好ましく、6万以上或いは40万以下であるのが更に好ましく、中でも10万以上或いは30万以下であるのが特に好ましい。乳酸系重合体の重量平均分子量が1万未満であると、得られたフィルムが機械的物性に劣る場合がある。
(微粉状充填剤)
微粉状充填剤としては、有機質微粉体、無機質微粉体等を挙げることができる。
有機質微粉体としては、木粉、パルプ粉等のセルロース系粉末や、ポリマービーズ、ポリマー中空粒子等から選ばれた少なくとも一種が好ましい。
無機質微粉体としては、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化チタン、アルミナ、水酸化アルミニウム、ヒドロキシアパタイト、シリカ、マイカ、タルク、カオリン、クレー、ガラス粉、アスベスト粉、ゼオライト、珪酸白土等から選ばれた少なくとも一種が用いるのが好ましい。
微粉状充填剤としては、有機質微粉体、無機質微粉体等を挙げることができる。
有機質微粉体としては、木粉、パルプ粉等のセルロース系粉末や、ポリマービーズ、ポリマー中空粒子等から選ばれた少なくとも一種が好ましい。
無機質微粉体としては、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化チタン、アルミナ、水酸化アルミニウム、ヒドロキシアパタイト、シリカ、マイカ、タルク、カオリン、クレー、ガラス粉、アスベスト粉、ゼオライト、珪酸白土等から選ばれた少なくとも一種が用いるのが好ましい。
これらの中でも、反射フィルムの光反射性をより一層向上させる観点から、脂肪族ポリエステル系樹脂との屈折率差がより大きいものが好ましい。すなわち、微粉状充填剤としては屈折率が大きいのもの、基準としては屈折率が1.6以上のものが好ましい。具体的には、屈折率が1.6以上である炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタンまたは酸化亜鉛が好ましく、中でも酸化チタン、或いは酸化チタンと前記に挙げた酸化チタン以外の微粉状充填剤とを組み合わせて併用するのが好ましい。酸化チタンを用いることにより、より少ない量でフィルムに高い反射性能を付与することができ、また、薄肉でも高い反射性能を付与することができる。
本反射フィルムに用いる酸化チタンは、アナタース型酸化チタンやルチル型酸化チタンのような結晶型の酸化チタンが好ましい。中でも、ベース樹脂との屈折率差が大きいという観点から、屈折率2.7以上の酸化チタン、例えばルチル型酸化チタンを用いるのが好ましい。
また、酸化チタンの中でも純度の高い高純度酸化チタンを用いることが好ましい。ここで、高純度酸化チタンとは、可視光に対する光吸収能が小さい酸化チタン、すなわち、バナジウム、鉄、ニオブ、銅、マンガン等の着色元素の含有量が少ない酸化チタンを示す。中でも特に酸化チタンに含まれるニオブ含有量が500ppm以下である高純度酸化チタンが好ましい。
また、酸化チタンの中でも純度の高い高純度酸化チタンを用いることが好ましい。ここで、高純度酸化チタンとは、可視光に対する光吸収能が小さい酸化チタン、すなわち、バナジウム、鉄、ニオブ、銅、マンガン等の着色元素の含有量が少ない酸化チタンを示す。中でも特に酸化チタンに含まれるニオブ含有量が500ppm以下である高純度酸化チタンが好ましい。
このような高純度酸化チタンとしては、例えば塩素法プロセスにより製造されるものが挙げられる。塩素法プロセスでは、酸化チタンを主成分とするルチル鉱を1,000℃程度の高温炉で塩素ガスと反応させて、四塩化チタンを生成させる。次いで、この四塩化チタンを酸素で燃焼することにより、高純度酸化チタンを得ることができる。なお、酸化チタンの工業的な製造方法としては硫酸法プロセスもあるが、この方法によって得られる酸化チタンには、バナジウム、鉄、銅、マンガン、ニオブ等の着色元素が多く含まれるので、可視光に対する光吸収能が大きくなる。従って、硫酸法プロセスでは高純度酸化チタンは得られ難い。
本反射フィルムに用いる酸化チタン(高純度酸化チタン含む)は、その表面が、シリカ、アルミナ、及びジルコニアの中から選ばれた少なくとも一種類の不活性無機酸化物で被覆処理されたものが好ましい。このような不活性無機酸化物で被覆処理されていると、酸化チタンの光触媒活性を抑制することができ、フィルムの耐光性を高めることができ、しかも、酸化チタンの高い光反射性を損なうことがないので好ましい。さらに二種類或いは三種類の不活性無機酸化物を併用して被覆処理されたものがより好ましく、中でもシリカを必須とする複数の不活性無機酸化物の組み合わせ、すなわちシリカと他の不活性無機酸化物(例えばアルミナ及びジルコニア)とを組み合わせて併用して被覆処理されたものが特に好ましい。
なお、微粉状充填剤として、前記の如く例示した無機質微粉体と有機質微粉体とを組み合わせて使用してもよい。また、異なる微粉状充填剤同士を併用してもよい。例えば、酸化チタンと他の微粉状充填剤、高純度酸化チタンと他の微粉状充填剤とを併用してもよい。
また、微粉状充填剤の樹脂への分散性を向上させるために、微粉状充填剤の表面が、シリコン系化合物、多価アルコール系化合物、アミン系化合物、脂肪酸、脂肪酸エステル等で表面処理されたものを使用してもよい。
また、微粉状充填剤の樹脂への分散性を向上させるために、微粉状充填剤の表面が、シリコン系化合物、多価アルコール系化合物、アミン系化合物、脂肪酸、脂肪酸エステル等で表面処理されたものを使用してもよい。
表面処理剤としては、例えば、アルミナ、シリカ、ジルコニア等からなる群から選ばれた少なくとも一種の無機化合物、シロキサン化合物、シランカップリング剤、ポリオール及びポリエチレングリコールからなる群から選ばれた少なくとも一種の有機化合物等を用いることができる。また、これらの無機化合物と有機化合物とを組み合わせて併用してもよい。
微粉状充填剤は、粒径が0.05μm〜15μmであるのが好ましく、より好ましくは粒径が0.1μm以上或いは10μm以下である。微粉状充填剤の粒径が0.05μm以上であれば、脂肪族ポリエステル系樹脂への分散性が低下することがないので、均質なフィルムが得られる。また粒径が15μm以下であれば、形成される空隙が粗くなることはなく、高い反射率のフィルムが得られる。
さらに、微粉状充填剤として酸化チタンを用いる場合、酸化チタンの粒径は0.1μm〜1μmであることが好ましく、0.2μm以上或いは0.5μm以下であることがさらに好ましい。酸化チタンの粒径が0.1μm以上であれば、脂肪族ポリエステル系樹脂への分散性が良好であり、均質なフィルムを得ることができる。また、酸化チタンの粒径が1μm以下であれば、脂肪族ポリエステル系樹脂と酸化チタンとの界面が緻密に形成されるので、反射フィルムに高い光反射性を付与することができる。
A層に含まれる微粉状充填剤の含有量は、フィルムの光反射性、機械的物性、生産性等を考慮すると、A層全体の質量に対して10〜60質量%であるのが好ましく、20質量%以上或いは55質量%以下であることがさらに好ましく、20質量%以上或いは50質量%以下であるのが特に好ましい。微粉状充填剤の含有量が10質量%以上であれば、樹脂と微粉状充填剤との界面の面積を充分に確保することができて、フィルムに高い光反射性を付与することができる。また、微粉状充填剤の含有量が60質量%以下であれば、フィルムに必要な機械的性質を確保することができる。
(空隙)
A層は、その内部に空隙を有していることが重要であり、A層の空隙率、すなわちA層中に占める空隙の体積部分の割合は、5%以上である必要があり、さらに10%以上或いは50%以下であるのが特に好ましい。
A層は、その内部に空隙を有していることが重要であり、A層の空隙率、すなわちA層中に占める空隙の体積部分の割合は、5%以上である必要があり、さらに10%以上或いは50%以下であるのが特に好ましい。
なお、A層の「空隙率」は、次の式で求めることができる。
「空隙率(%)=[(無延伸のA層の密度−延伸後のA層の密度)/無延伸のA層の密度]×100」
「空隙率(%)=[(無延伸のA層の密度−延伸後のA層の密度)/無延伸のA層の密度]×100」
A層が空隙を有していれば、脂肪族ポリエステル系樹脂と微粉状充填剤との屈折率差による屈折散乱に加えて、脂肪族ポリエステル系樹脂と空隙(空気)、微粉状充填剤と空隙(空気)との屈折率差による屈折散乱からも反射性能を得ることができる。
A層の内部空隙率を高める方法としては、例えば、微粉状充填剤を含有するフィルムを延伸する方法を挙げることができる。延伸時に樹脂と微粉状充填剤との延伸挙動が異なるからであり、樹脂に適した延伸温度で延伸を行えば、マトリックスとなる樹脂は延伸されるが、微粉状充填剤はそのままの状態でとどまろうとするため、樹脂と微粉状充填剤との界面が剥離して、空隙が形成される。従って、微粉状充填剤を効果的に分散状態で含ませることによって、反射フィルム内に空隙を形成し、さらに優れた反射性能をフィルムに付与することができる。
この観点から、A層は、少なくとも1軸方向に1.1倍以上延伸されたフィルムから形成するのが好ましい。中でも、2軸方向に延伸するのがさらに好ましい。2軸延伸することにより、より一層高い空隙率を得ることができるようになり、フィルムの反射率をさらに向上させることができる。また、フィルムを1軸延伸したのみでは、形成される空隙が一方向に伸びた繊維状形態にしかならないが、2軸延伸することにより、その空隙は縦横両方向に伸ばされた円盤状形態になる。つまり、2軸延伸することによって、樹脂と微粉状充填剤との界面の剥離面積が増大し、フィルムの白化が進行し、その結果、フィルムの光反射性をより一層高めることができる。しかも2軸延伸すると、フィルムの収縮方向に異方性がなくなるので、反射フィルムの耐熱性を向上させることができ、さらには機械的強度を増加させることもできる。
なお、2軸延伸の延伸順序は特に制限するものではなく、例えば、同時2軸延伸でも逐次延伸でも構わない。具体的には、例えば延伸設備を用いて、溶融製膜した後、ロール延伸によってMD(フィルムの引取り方向)に延伸した後、テンター延伸によってTD(前記MDに直角な方向)に延伸しても良い。また、チューブラー延伸等によって2軸延伸を行ってもよい。
延伸倍率としては、面積倍率として5倍以上に延伸することが好ましく、7倍以上に延伸することが更に好ましい。面積倍率において5倍以上に延伸することにより5%以上の空隙率を実現することができ、7倍以上に延伸することにより20%以上の空隙率を実現することができ、7.5倍以上に延伸することにより、30%以上の空隙率も実現することができる。
但し、A層は必ずしも延伸フィルムから形成しなければならない訳ではない。例えばA層に発泡剤等を添加して発泡によってA層中に空隙を形成することもできる。
但し、A層は必ずしも延伸フィルムから形成しなければならない訳ではない。例えばA層に発泡剤等を添加して発泡によってA層中に空隙を形成することもできる。
<B層>
本反射フィルムを構成するB層は、反射フィルムに主に耐熱寸法安定性を付与する役割を果たす層であり、70℃の貯蔵弾性率E'(70)と90℃の貯蔵弾性率E'(90)とが下記式(I)を満たすことを特徴とする。
本反射フィルムを構成するB層は、反射フィルムに主に耐熱寸法安定性を付与する役割を果たす層であり、70℃の貯蔵弾性率E'(70)と90℃の貯蔵弾性率E'(90)とが下記式(I)を満たすことを特徴とする。
0.5≦E'(90)/E'(70)<1.0・・・式(I)
(但し、E'(90)及びE'(50)は、それぞれB層を構成する樹脂の70℃及び90℃の貯蔵弾性率を表す。)
(但し、E'(90)及びE'(50)は、それぞれB層を構成する樹脂の70℃及び90℃の貯蔵弾性率を表す。)
B層は、実質無延伸のフィルムを用いて形成するのが好ましい。中でも、例えばガラス転移温度が80℃以上であるか或いは結晶化の早い樹脂を主成分としてなる実質無延伸のフィルムを用いて形成するのが特に好ましい。
なお、ガラス転移温度が80℃以上であるか或いは結晶化の早い樹脂を主成分とする実質無延伸のフィルムではなくても、2軸延伸熱処理されたフィルム、つまり2軸延伸熱処理することによって結晶化が高められたフィルムを用いても本発明のB層を形成することは可能である。また、これら以外の方法でも、式(I)を満たせば本発明のB層である。
上記の「実質無延伸のフィルム」とは、テンター等を用いて積極的に延伸してなるフィルムを除く趣旨である。例えば製造過程において、フィルムを搬送乃至保持する工程などで縦方向乃至横方向に若干伸びてしまうフィルムも包含する。具体的には、少なくとも1軸方向の延伸倍率が1.1倍未満のフィルム、空隙率で言えば5%未満、好ましくは3%未満、中でも1%未満のフィルムを包含する。
B層を構成する樹脂としては、結晶化の早い樹脂が好ましく、具体的には、溶融押出し後の自然冷却時に結晶化が50%以上進行する樹脂が好ましい。
ここで、「ガラス転移温度が80℃以上であるか或いは結晶化の早い樹脂」としては、具体的には、ポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂のいずれか、或いはこれらの2種類以上の組合わせからなる混合樹脂を挙げることができる。
中でも、ガラス転移温度が80℃以上の樹脂として好適な樹脂としては、ポリスチレン系樹脂、その中でも、ゴム分散してなるハイインパクトポリスチレン系樹脂が特に好ましい。
また、結晶化の早い樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂で、中でもポリプロピレン系樹脂が特に好ましい。
ここで、B層を構成するのに好ましい「ポリプロピレン系樹脂」としては、ポリプロピレン単独重合体、プロピレンとエチレン、ヘキセン等のα−オレフィン共重合体またはこれらの単独重合体の混合物であり、熱寸法性(安定性)を確保する観点より、結晶性の高いポリプロピレン(単独)重合体を挙げることができる。
ポリプロピレン系樹脂におけるメルトフローレート(MFR:JISK7210/測定温度230℃、荷重21.18N)は、0.50〜30g/10minであることが好ましく、1.0〜20g/10minであることが更に好ましい。ここで、メルトフローレートが小さすぎると、溶融成形時に押出温度を高くする必要となりその結果、ポリプロピレン系樹脂自体の酸化による黄変などで反射率が低下してしまう場合がある。他方、メルトフローレートが大きすぎると溶融成形のシート作製が不安定と成ってしまう場合がある。
ポリプロピレン系樹脂を得るための重合方法は特に制限されず、例えば、溶媒重合法、バルク重合法、気相重合法等の公知の方法を採用することができる。また、重合触媒は、特に制限されず、例えば、三塩化チタン型触媒、塩化マグネシウム担持型触媒、メタロセン系触媒等の公知の触媒を採用することができる。
B層を構成するのに好ましい「ハイインパクトポリスチレン樹脂」としては、スチレン成分とゴム成分からなり、スチレン100質量部に対し、ブタジエン、イソプレンなどの共役ジエンからなるゴム成分が2〜50質量部含まれるスチレン系樹脂が好ましい。具体的にはスチレン成分とゴム成分がランダム共重合、ブロック共重合、グラフト重合した樹脂、また熱可塑性エラストマー等とスチレン単独重合体との混合物が代表的なものであるが、これに限定されるものではない。
これらの中でも、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム等のゴムをポリスチレンにグラフトしたものであり、ゴム粒子の分散形態が、ポリスチレンの連続相にゴム粒子がサラミ構造の形態で分散しているもの、および/または、そのゴム粒子がコア・シェル型構造の形態で分散しているものが好ましい。
これらの中でも、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム等のゴムをポリスチレンにグラフトしたものであり、ゴム粒子の分散形態が、ポリスチレンの連続相にゴム粒子がサラミ構造の形態で分散しているもの、および/または、そのゴム粒子がコア・シェル型構造の形態で分散しているものが好ましい。
ハイインパクトポリスチレンのメルトフローレート(MFR:測定温度200℃、荷重49.3N)は、0.50〜30g/10minであることが好ましく、1.0〜20g/10minであることが更に好ましい。ここで、メルトフローレートが小さすぎると、溶融成形時に押出温度を高くする必要となりその結果、ハイインパクトポリスチレン自体の酸化による劣化によって反射率が低下してしまう場合がある。他方、メルトフローレートが大きすぎると溶融成形のシート作製が不安定となる場合がある。
B層を構成するのに好ましい「2軸延伸熱処理されたフィルム」としては、例えば2軸延ポリプロピレン系フィルム、2軸延伸芳香族ポリエステル系フィルム、2軸延伸ポリスチレン系フィルム、2軸延伸ポリナイロン系フィルム等が挙げられる。中でも、最も好適に用いられるフィルムは、2軸延ポリプロピレン系フィルム及び2軸延伸芳香族ポリエステル系フィルムである。
ここで、B層を構成するのに好ましい「2軸延伸ポリプロピレン系フィルム」は、例えば、特公昭41−21790号公報、特公昭45−37879号公報、特公昭49−18628号公報等に記されている公知の方法を用いて製造することができる。汎用の縦−横逐次2軸延伸法で製造される2軸延伸ポリプロピレン系フィルムは、一般的には、縦方向に4〜7倍程度、横方向に8〜12倍程度延伸することにより得られ、面積延伸倍率は30〜80倍程度である。また、本発明に用いられる2軸延伸ポリプロピレン系フィルムは、反射シートの耐熱性向上のために、上記範囲内で延伸された、できるだけ高剛性、高融点の2軸延伸ポリプロピレン系フィルムを用いることが好ましい。
また、B層を構成するのに好ましい「2軸延伸芳香族ポリエステル系フィルム」としては、芳香族ポリエステル系樹脂をフィルム成形し2軸延伸し、結晶化のための熱処理を行って得たフィルムであればどのようなものでもよい。芳香族ポリエステル系樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリエチレン−o−オキシベンゾエート、ポリ−1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート等が挙げられ、中でも耐水性、耐久性、耐薬品性等の観点からポリエチレンテレフタレートが好ましい。
これらポリエステル系樹脂は、ホモポリエステルとして単独で使用する他、二種類以上をブレンドして使用してもよい。さらに、共重合体であってもよく、共重合成分としては、例えばジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコール等から選ばれた一種類以上のジオール成分、及び、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸等から選ばれた一種類以上のジカルボン酸成分が共重合した共重合体も使用することができる。
(B層への微粉状充填剤添加)
B層は、微粉状充填剤を含有していてもよい。B層を構成する樹脂に微粉状充填剤を加えることで本反射フィルムの反射率をさらに向上させることが可能となる。
B層は、微粉状充填剤を含有していてもよい。B層を構成する樹脂に微粉状充填剤を加えることで本反射フィルムの反射率をさらに向上させることが可能となる。
微粉状充填剤としては、前記の如く示した微粉状充填剤を例示することができ、中でも酸化チタン、特に上記の高純度酸化チタン、その中でも不活性無機酸化物で被覆処理した酸化チタン、或いは表面処理をした酸化チタンが好ましい。
また、B層に微粉状充填剤を含有させる場合の含有量は、フィルムの光反射性、機械的物性、生産性等を鑑みて、B層全体の質量に対して10〜30質量%であのが好ましい。
(空隙)
B層の空隙率bは、5%未満であるのが好ましく、さらに好ましくは3%以下、中でも1%以下であるのがさらに好ましい。空隙率の意味及び算出方法はA層のそれと同様である。
(空隙)
B層の空隙率bは、5%未満であるのが好ましく、さらに好ましくは3%以下、中でも1%以下であるのがさらに好ましい。空隙率の意味及び算出方法はA層のそれと同様である。
なお、実質無延伸のフィルムであって、且つ発泡剤等を含有しないフィルムからB層を形成すれば、通常、空隙率bは5%未満となる。
(他の成分)
本反射フィルムを構成するA層及びB層は、本発明の効果を損なわない範囲内で上記以外の樹脂を含有していてもよい。また、本発明の効果を損なわない範囲内で、加水分解防止剤、酸化防止剤、光安定剤、熱安定剤、滑剤、分散剤、紫外線吸収剤、白色顔料、蛍光増白剤、及びその他の添加剤を含有していてもよい。
本反射フィルムを構成するA層及びB層は、本発明の効果を損なわない範囲内で上記以外の樹脂を含有していてもよい。また、本発明の効果を損なわない範囲内で、加水分解防止剤、酸化防止剤、光安定剤、熱安定剤、滑剤、分散剤、紫外線吸収剤、白色顔料、蛍光増白剤、及びその他の添加剤を含有していてもよい。
<積層構造>
本反射フィルムは、高い反射性能を有するA層と高い耐熱性を有するB層とを積層構造とすることで、両者の特徴を併せ持つようになる。よって、例えば大型液晶テレビ等に用いる反射板を構成する反射フィルムに要求される耐熱性、具体的には80℃加熱環境下での寸法安定性をより高い水準にすることができる。
本反射フィルムは、高い反射性能を有するA層と高い耐熱性を有するB層とを積層構造とすることで、両者の特徴を併せ持つようになる。よって、例えば大型液晶テレビ等に用いる反射板を構成する反射フィルムに要求される耐熱性、具体的には80℃加熱環境下での寸法安定性をより高い水準にすることができる。
本反射フィルムの積層構成および積層比を特に制限するものではないが、積層構成を例示すると、光が照射される側(反射使用面側)から順に積層されてなるA層/B層の二層構成、A層/B層/A層の二種三層構成が好ましい例として挙げることができる。
本反射フィルムにおいて、各A層の占める割合は、反射フィルム全体の厚みに対する比率で、25〜80%であるのが好ましく、特に50%以上或いは80%以下であるのが好ましい。25%以上であれば、光反射性を十分に付与することができ、80%以下であれば耐熱性を十分に確保することができる。
他方、各B層の占める割合は、反射フィルム全体の厚みに対する比率で、20〜75%が好ましく、特に50%以上或いは80%以下が好ましい。20%以上であれば、耐熱性を十分に確保することができ、75%以下であれば光反射性能を十分に付与することができる。
なお、上記各層の間に、さらに他の層を備えてもよい。例えばA層とB層との間に接着剤層が介在してもよい。
この接着剤層を構成する樹脂としては、A層を構成する樹脂とB層を構成する樹脂の混合樹脂でもよいし、軟質スチレン系樹脂、スチレン系樹脂を変性した樹脂或いは極性基が付与された官能基を持つ樹脂、軟質ポリエステル系樹脂、共重合ポリエステル系樹脂、変性ポリオレフィン、脂肪族炭化水素樹脂、又は、石油樹脂、テルペン樹脂、ロジン系樹脂などの炭化水素樹脂類等、或いはこれら2種類以上の組合わせからなる混合樹脂等でもよい。また、ポリエステル系、ポリウレタン系、エポキシ系等の接着剤等も好適に用いられる。
ここで、「軟質スチレン系樹脂」とは、例えばスチレン量が10〜50質量%、より好ましくは10〜40質量%を含むエラストマー樹脂である。エラストマー成分として好適に用いられる樹脂としては、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン等が挙げられる。具体的にはスチレン−ブタジエンエラストマー(SBS)、スチレン−イソプレンエラストマー(SIS)等である。
また、該SBSやSISを水素添加した樹脂(SEBS、SEPS)でも構わない。水添したエラストマーの具体的な商品としては、「タフテックHシリーズ」(旭化成ケミカルズ)等が好適に用いられる。
「スチレン系樹脂を変性した樹脂或いは極性基が付与された官能基を持つ樹脂」とは、ポリエステル系樹脂と親和性の高いもしくは反応可能な極性基を有し、かつスチレン系樹脂との相溶部を有するブロック共重合体またはグラフト共重合体が用いられる。ここで、ポリエステル系樹脂と親和性の高いもしくは反応可能な極性基とは、ポリエステル系樹脂が有する極性基と親和性が高いもしくは反応しうる官能基を指し、具体的には酸無水物基、カルボン酸基、カルボン酸エステル基、カルボン酸塩化物基、カルボン酸アミド基、カルボン酸塩基、スルホン酸基、スルホン酸エステル基、スルホン酸塩化物基、スルホン酸アミド基、スルホン酸塩基、エポキシ基、アミノ基、イミド基、オキサゾリン基などが挙げられる。
また、スチレン系樹脂との相溶部を有するものとは、スチレンと親和性のある連鎖を有するものを指し、具体的にはスチレン鎖、スチレン系共重合体セグメントなどを主鎖、ブロック又はグラフト鎖として有するものや、スチレン系モノマー単位を含有するランダム共重合体などが挙げられる。
共重合体としては、例えばスチレン−ブチルアクリレート共重合体、スチレン−ブタジエンブロック共重合体(SBS)、水素添加スチレン−ブタジエンブロック共重合体(SEBS)、スチレン−イソプレンブロック共重合体(SIS)、水素添加スチレン−イソプレンブロック共重合体(SEPS)、スチレン−エチレン−プロピレン共重合体、スチレン−エチレン−ブチレン共重合体などを、極性基を有する変性剤により変性したゴム等が挙げられる。ここでのブロック共重合体はピュアーブロック、ランダムブロック、テーパードブロック等を含み、共重合の形態については特に限定されない。また、そのブロック単位も繰り返し単位がいくつも重なっても構わない。具体的にはスチレン−ブタジエンブロック共重合体の場合、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレン−ブタジエンブロック共重合体のようにブロック単位がいくつも繰り返されても構わない。
「変性スチレン系樹脂」としては、エラストマー成分が多く含まれる変性スチレン系エラストマーが好適に用いられる。
これらの中で特に、SEBS、SEPSの変性体が好ましく用いられる。具体的には、無水マレイン酸変性SEBS、無水マレイン酸変性SEPS、エポキシ変性SEBS、エポキシ変性SEPSなどが挙げられる。ここで言う変性スチレン(系エラストマー)は1種用いても、2種以上を組み合わせて用いても構わない。
具体的な商品としては、水添スチレン系熱可塑性エラストマーに反応性の高い官能基で変性したポリマー「タフテックM1943」(旭化成ケミカルズ)や「極性基変性ダイナロン」(JSR)やエポキシ化熱可塑性エラストマー「エポフレンド」(ダイセル化学)等が挙げられる。
更に、上記「変性ポリオレフィン」とは、不飽和カルボン酸またはその無水物、あるいはシラン系カップリング剤で変性されたポリオレフィンを主成分とする樹脂をいう。不飽和カルボン酸またはその無水物としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、シトラコン酸、無水シトラコン酸、イタコン酸、無水イタコン酸あるいはこれらの誘導体のモノエポキシ化合物と上記酸とのエステル化合物、分子内にこれらの酸と反応しうる基を有する重合体と酸との反応生成物などが挙げられる。また、これらの金属塩も使用することができる。これらの中でも、無水マレイン酸がより好ましく用いられる。
また、シラン系カップリング剤としては、ビニルトリエトキシシラン、メタクロイルオキシトリメトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリアセチルオキシシランなどを挙げることができる。
変性ポリオレフィンを製造するには、例えば、あらかじめポリマーを重合する段階でこれらの変性モノマーを共重合させることもできるし、一旦重合したポリマーにこれらの変性モノマーをグラフト共重合させることもできる。また変性はこれらの変性モノマーを単独または複数併用し、その含有量が0.1〜5質量%のものが好適に使用される。この中でもグラフト変性したものが好適に用いられる。
具体的には、商品名「アドマー」(三井化学社製)、「モディック」(三菱化学社製)などが市販されている。これらの共重合体は、各々単独に、又は2種以上を混合して使用することができる。
更に、上記「炭化水素樹脂類」のうち、「石油樹脂」としては、シクロペンタジエンまたはその二量体からの脂環式石油樹脂やC9成分からの芳香族石油樹脂が挙げられ、「テルペン樹脂」としては、β−ピネンからのテルペン樹脂やテルペン−フェノール樹脂が挙げられ、また、「ロジン系樹脂」としては、ガムロジン、ウッドロジン等のロジン樹脂、グリセリンやペンタエリスリトール等で変性したエステル化ロジン樹脂等が挙げられる。該炭化水素樹脂類は、ポリオレフィン系樹脂等に混合した場合に比較的良好な相溶性を示すことが知られているが、色調、熱安定性及び、相溶性から水素添加誘導体を用いるのが好ましい。
具体的には、三井化学(株)の商品名「ハイレッツ」、「ペトロジン」、荒川化学工業(株)の商品名「アルコン」、ヤスハラケミカル(株)の商品名「クリアロン」、出光石油化学(株)の商品名「アイマーブ」、トーネックス(株)の商品名「エスコレッツ」等の市販品を用いることができる。
接着層を構成する樹脂としては、極性基が付与された官能基を持つ樹脂である、エポキシ基を有するGMAとのエチレンコポリマーおよびエチレンターポリマー「ボンドファースト」(住友化学)等も挙げられる。
<本反射フィルムの厚み>
本反射フィルムの厚みは、特に限定するものではないが、通常は30μm〜500μmであり、実用面における取り扱い性を考慮すると50μm〜500μm程度の範囲内であるのが好ましい。例えば小型、薄型の反射板用途の反射フィルムとしては、厚みが30μm〜100μmであるのが好ましい。かかる厚みの反射フィルムを用いれば、例えばノート型パソコンや携帯電話等の小型、薄型の液晶ディスプレイ等にも使用することができる。
本反射フィルムの厚みは、特に限定するものではないが、通常は30μm〜500μmであり、実用面における取り扱い性を考慮すると50μm〜500μm程度の範囲内であるのが好ましい。例えば小型、薄型の反射板用途の反射フィルムとしては、厚みが30μm〜100μmであるのが好ましい。かかる厚みの反射フィルムを用いれば、例えばノート型パソコンや携帯電話等の小型、薄型の液晶ディスプレイ等にも使用することができる。
<本反射フィルムの特性>
(反射率)
本反射フィルムの反射率は、反射使用面側から測定した、波長550nmの光に対する反射率が98%以上であるのが好ましく、99%以上であるのがさらに好ましい。反射率が98%以上であれば、良好な反射特性を示し、液晶ディスプレイ等の画面に充分な明るさを与えることができる。
(反射率)
本反射フィルムの反射率は、反射使用面側から測定した、波長550nmの光に対する反射率が98%以上であるのが好ましく、99%以上であるのがさらに好ましい。反射率が98%以上であれば、良好な反射特性を示し、液晶ディスプレイ等の画面に充分な明るさを与えることができる。
(耐熱寸法安定性)
本反射フィルムの熱的特性としては、80℃で180分間加熱した後の熱収縮率が、縦方向(MD)及び横方向(TD)ともに−0.1%より大きく且つ0.7%未満であるのが好ましい。特に0%より大きく、或いは0.5%未満であるのがさらに好ましい。
本反射フィルムの熱的特性としては、80℃で180分間加熱した後の熱収縮率が、縦方向(MD)及び横方向(TD)ともに−0.1%より大きく且つ0.7%未満であるのが好ましい。特に0%より大きく、或いは0.5%未満であるのがさらに好ましい。
例えば、大型液晶テレビ等の反射板として組み込まれる場合には、光源に晒された状態で長時間使用されるので、その期間において波打やシワの発生を抑える必要がある。すなわち、耐熱性、加熱環境下での寸法安定性が要求される。従って、前記の如く、80℃で180分間加熱した後の熱収縮率が縦方向(MD)及び横方向(TD)ともに−0.1%より大きく且つ0.7%未満であれば、反射フィルムの平面性を維持し得る耐熱寸法安定性を有することになる。
<用途>
本反射フィルムは、高度な反射性能と高い耐熱寸法安定性を兼ね備えているから、パソコンやテレビなどのディスプレイ、照明器具、照明看板等の反射板等に用いる反射フィルムとして好適であり、大型液晶テレビ等の特に優れた耐熱寸法安定性が要求される反射板に用いる反射フィルムとして特に好適である。
本反射フィルムは、高度な反射性能と高い耐熱寸法安定性を兼ね備えているから、パソコンやテレビなどのディスプレイ、照明器具、照明看板等の反射板等に用いる反射フィルムとして好適であり、大型液晶テレビ等の特に優れた耐熱寸法安定性が要求される反射板に用いる反射フィルムとして特に好適である。
<製造方法>
本反射フィルムの製造法は特に制限されないが以下にその一例を示す。
本反射フィルムの製造法は特に制限されないが以下にその一例を示す。
積層方法としては、例えば、フィルム状A層とB層との間に接着剤(接着性シートを含む)を介在させる方法、フィルム状A層とB層とを接着剤を使用せずに熱融着する方法等の積層方法があるが、特に限定されるものではない。
先ず、脂肪族ポリエステル系樹脂に、微粉状充填剤、必要に応じて加水分解防止剤、その他の添加剤を配合した脂肪族ポリエステル系樹脂組成物を樹脂の融点以上の温度(例えば、ポリ乳酸系重合体の場合には170℃〜230℃)で混練押出し、口金にてフィルム状に成形し、1軸或いは2軸延伸してA層用フィルムを作製する。
次にB層用樹脂が、ガラス転移温度が80℃以上か或いは結晶化の早い樹脂である、ポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂の場合には、該樹脂に、微粉状充填剤やその他の添加剤等を配合して、溶融混練押出機により溶融させ、溶融した樹脂組成物をTダイのスリット状の吐出口から押し出し、冷却ロールに密着固化させると同時に、先に作製したA層用フィルムをラミネートすることによって本反射フィルムを得ることができる。なお、ラミネート前に、A層用フィルムにはB層用樹脂との接着側にコロナ処理等の処理をすることが好ましい。
他方、B層を、2軸延伸熱処理された2軸延伸ポリプロピレンフィルムやポリエチレンテレフタレート系フィルムから形成する場合には(「B層用フィルム」という)、例えば、B層用フィルムの接着面に、ポリエステル系、ポリウレタン系、エポキシ系等の接着剤を塗布し、先に作製したA層用フィルムを貼り合わせることにより本反射フィルムを作製することができる。この方法においては、リバースロールコーター、キスロールコーター等の一般的に使用されるコーティング設備を使用し、A層用フィルムを貼り合わせるB層の表面に、乾燥後の接着剤膜厚が2μm〜4μm程度となるように接着剤を塗布する。次いで、赤外線ヒーター及び熱風加熱炉により塗布面の乾燥及び加熱を行い、B層用フィルムの表面を所定の温度に保持しつつ、直にロールラミネーターを用いて、B層用フィルムの接着剤を塗布した面にA層用フィルムを被覆し、冷却することにより、本反射フィルムを得ることできる。
以下に実施例を示し、本実施形態をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲内で種々の応用が可能である。なお、実施例に示す測定値及び評価は以下に示すようにして行った。ここで、フィルムの引取り(流れ)方向をMD、その直交方向をTDと表示する。
(測定及び評価方法)
(1)屈折率
使用した樹脂及び作製した反射フィルムの屈折率は、JIS K−7142のA法に基づいて測定した。
(1)屈折率
使用した樹脂及び作製した反射フィルムの屈折率は、JIS K−7142のA法に基づいて測定した。
(2)空隙率
延伸前のフィルムの密度(「未延伸フィルム密度」と表記する)と、延伸後のフィルムの密度(「延伸フィルム密度」と表記する)とを測定し、下記式に代入してフィルムの空隙率を求めた。
延伸前のフィルムの密度(「未延伸フィルム密度」と表記する)と、延伸後のフィルムの密度(「延伸フィルム密度」と表記する)とを測定し、下記式に代入してフィルムの空隙率を求めた。
空隙率(%)={(未延伸フィルム密度−延伸フィルム密度)/未延伸フィルム密度}×100
(3)貯蔵弾性率(粘弾性測定)
粘弾性スペクトロメーターDVA−200(アイティー計測制御株式会社製)を用い、振動周波数10Hz、昇温速度3℃/分、測定温度0℃から200℃の範囲で貯蔵弾性率を測定した。
粘弾性スペクトロメーターDVA−200(アイティー計測制御株式会社製)を用い、振動周波数10Hz、昇温速度3℃/分、測定温度0℃から200℃の範囲で貯蔵弾性率を測定した。
(4)ガラス転移温度:損失弾性率のピーク温度(粘弾性測定)
粘弾性スペクトロメーターDVA−200(アイティー計測制御株式会社製)を用い、振動周波数10Hz、昇温速度3℃/分、測定温度−120℃から200℃の範囲で測定した損失弾性率の温度依存曲線の傾きが零(一次微分が零)となる温度(損失弾性率のピーク温度)を求め、この温度をガラス転移温度とした。
なお、測定フィルムは、構成する樹脂を0.2mm〜1.0mm程度の厚み範囲で作成し、実質無延伸のフィルムとした。
粘弾性スペクトロメーターDVA−200(アイティー計測制御株式会社製)を用い、振動周波数10Hz、昇温速度3℃/分、測定温度−120℃から200℃の範囲で測定した損失弾性率の温度依存曲線の傾きが零(一次微分が零)となる温度(損失弾性率のピーク温度)を求め、この温度をガラス転移温度とした。
なお、測定フィルムは、構成する樹脂を0.2mm〜1.0mm程度の厚み範囲で作成し、実質無延伸のフィルムとした。
(5)平均粒径
(株)島津製作所製の型式「SS−100」の粉体比表面測定器(透過法)を用い、断面積2cm2、高さ1cmの試料筒に試料3gを充填して、500mm水柱で20ccの空気透過の時間より算出した。
(株)島津製作所製の型式「SS−100」の粉体比表面測定器(透過法)を用い、断面積2cm2、高さ1cmの試料筒に試料3gを充填して、500mm水柱で20ccの空気透過の時間より算出した。
(6)酸化チタン中のニオブ濃度(ppm)
酸化チタン0.6gに硝酸10mLを加えて、マイクロウェーブ式灰化装置内で80分間分解させて、得られた溶液についてICP発光分光分析装置を用いて測定を行った。
酸化チタン0.6gに硝酸10mLを加えて、マイクロウェーブ式灰化装置内で80分間分解させて、得られた溶液についてICP発光分光分析装置を用いて測定を行った。
(7)反射率(%)
分光光度計(「U―4000」、(株)日立製作所製)に積分球を取付け、波長400nm、550及び700nmの光に対する反射率を測定した。その際、反射フィルムの反射使用面側から光を照射した。なお測定前に、アルミナ白板の反射率が100%になるように光度計を設定した。
分光光度計(「U―4000」、(株)日立製作所製)に積分球を取付け、波長400nm、550及び700nmの光に対する反射率を測定した。その際、反射フィルムの反射使用面側から光を照射した。なお測定前に、アルミナ白板の反射率が100%になるように光度計を設定した。
(8)熱収縮率
フィルムのMD及びTDのそれぞれに200mm幅の標線を入れ、サンプルとして切り出した。この切り出したサンプルフィルムを、温度80℃の熱風循環オーブンの中に入れて3時間保持した後、フィルムが収縮した収縮量を測定した。オーブンに入れる前のサンプルフィルムの原寸(200mm)に対する収縮量の比率を%値で表示し、これを熱収縮率(%)とした。
フィルムのMD及びTDのそれぞれに200mm幅の標線を入れ、サンプルとして切り出した。この切り出したサンプルフィルムを、温度80℃の熱風循環オーブンの中に入れて3時間保持した後、フィルムが収縮した収縮量を測定した。オーブンに入れる前のサンプルフィルムの原寸(200mm)に対する収縮量の比率を%値で表示し、これを熱収縮率(%)とした。
(実施例1)
重量平均分子量20万の乳酸系樹脂(NW4032D:カーギルダウポリマー社製/D体含量量0.5%、ガラス転移温度65℃)70質量部に対して、平均粒径0.25μmの酸化チタン(タイペークPF740:石原産業社製)30質量部の割合で混合した混合物を、2軸押出機にて210℃で混練し、210℃でTダイより押し出してフィルムを得、得られたフィルムを、温度65℃でMDに2.5倍、温度70℃でTDに3.2倍に2軸延伸した後、140℃で熱処理し、厚さ150μmのA層用フィルムを得た。このA層用フィルムのB層をラミネートする側にコロナ処理を施した。なお、A層の空隙率は20%であった。
重量平均分子量20万の乳酸系樹脂(NW4032D:カーギルダウポリマー社製/D体含量量0.5%、ガラス転移温度65℃)70質量部に対して、平均粒径0.25μmの酸化チタン(タイペークPF740:石原産業社製)30質量部の割合で混合した混合物を、2軸押出機にて210℃で混練し、210℃でTダイより押し出してフィルムを得、得られたフィルムを、温度65℃でMDに2.5倍、温度70℃でTDに3.2倍に2軸延伸した後、140℃で熱処理し、厚さ150μmのA層用フィルムを得た。このA層用フィルムのB層をラミネートする側にコロナ処理を施した。なお、A層の空隙率は20%であった。
B層用フィルムとしての厚み50μmの2軸延伸ポリプロピレンフィルム(東レ社製2500S、ガラス転移温度6℃、空隙率0%、E'(70℃)=1.06×109Pa、E'(90℃)=7.28×108Pa)の片面に、市販されているポリウレタン系接着剤を、乾燥後の接着剤膜厚が3μm程度になるように塗布し、次いで赤外線ヒーター及び熱風加熱炉により前記塗布面の乾燥及び加熱を行い、直ちにロールラミネーターを用いて、前記2軸延伸ポリプロピレンフィルムの接着面に、A層用フィルムを重ねて60℃で熱融着した後、冷却することにより、2層構造(A層/B層)の反射フィルム(厚み250μm)を得た。
(実施例2)
B層用樹脂としてハイインパクトポリスチレン樹脂(HIPS H8117:PSジャパン社製、貯蔵弾性率E'(70℃)=1.64×109Pa、E'(90℃)=1.47×109Pa、ガラス転移温度107℃)を用い、更に接着用樹脂として水添スチレン系熱可塑性エラストマー樹脂(タフテックH1051:旭化成ケミカルズ社製)を用い、各々別々の2軸押出機を用いて設定温度200℃溶融混練した後、2種2層用のTダイにて合流させ、キャスト面側がB層となるように押し出した。キャスト温度90℃で押し出した積層シートに、非キャスト面側(接着層側)よりニップロールでラミネートしながら実施例1で用いたA層用フィルムを貼り合わせることにより、2層構造(A層/B層)の反射フィルム(厚み250μm)を得た。B層の空隙率は0%であった。
B層用樹脂としてハイインパクトポリスチレン樹脂(HIPS H8117:PSジャパン社製、貯蔵弾性率E'(70℃)=1.64×109Pa、E'(90℃)=1.47×109Pa、ガラス転移温度107℃)を用い、更に接着用樹脂として水添スチレン系熱可塑性エラストマー樹脂(タフテックH1051:旭化成ケミカルズ社製)を用い、各々別々の2軸押出機を用いて設定温度200℃溶融混練した後、2種2層用のTダイにて合流させ、キャスト面側がB層となるように押し出した。キャスト温度90℃で押し出した積層シートに、非キャスト面側(接着層側)よりニップロールでラミネートしながら実施例1で用いたA層用フィルムを貼り合わせることにより、2層構造(A層/B層)の反射フィルム(厚み250μm)を得た。B層の空隙率は0%であった。
(実施例3)
B層用樹脂としてポリプロピレン樹脂(ノバテックPP FY6H:日本ポリプロ(株)製、貯蔵弾性率E'(70℃)=6.78×108Pa、E'(90℃)=4.81×108Pa)、ガラス転移温度6℃)を用い、更に接着用樹脂として変性ポリオレフィン樹脂(アドマーSE800:三井化学社製)を用い、各々別々の2軸押出機を用いて設定温度200℃溶融混練したのちに、2種2層用のTダイにて合流させ、キャスト面側がB層となるように押し出した。キャスト温度90℃で押し出した積層シートに、非キャスト面側(接着層側)よりニップロールでラミネートしながら実施例1で用いたA層用フィルムを貼り合わせることにより、2層構造(A層/B層)の反射フィルム(厚み250μm)を得た。B層の空隙率は0%であった。
B層用樹脂としてポリプロピレン樹脂(ノバテックPP FY6H:日本ポリプロ(株)製、貯蔵弾性率E'(70℃)=6.78×108Pa、E'(90℃)=4.81×108Pa)、ガラス転移温度6℃)を用い、更に接着用樹脂として変性ポリオレフィン樹脂(アドマーSE800:三井化学社製)を用い、各々別々の2軸押出機を用いて設定温度200℃溶融混練したのちに、2種2層用のTダイにて合流させ、キャスト面側がB層となるように押し出した。キャスト温度90℃で押し出した積層シートに、非キャスト面側(接着層側)よりニップロールでラミネートしながら実施例1で用いたA層用フィルムを貼り合わせることにより、2層構造(A層/B層)の反射フィルム(厚み250μm)を得た。B層の空隙率は0%であった。
(実施例4)
B層用フィルムとして厚み100μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(ダイヤホイルS100−100:三菱化学ポリエステルフィルム社製、屈折率n=1.58、ガラス転移温度106℃、E'(70℃)=5.22×109Pa、E'(90℃)=4.31×109Pa)を用い、その片面に、市販されているポリウレタン系接着剤を、乾燥後の接着剤膜厚が3μm程度になるように塗布し、次いで赤外線ヒーター及び熱風加熱炉により塗布面の乾燥及び加熱を行い、直ちにロールラミネーターを用いて、2軸延伸ポリエステルフィルムの接着面に、実施例1にて使用したA層用フィルムを重ねて60℃で熱融着した後、冷却することにより、2層構造(A層/B層)の反射フィルム(厚み250μm)を得た。B層の空隙率は0%であった。
B層用フィルムとして厚み100μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(ダイヤホイルS100−100:三菱化学ポリエステルフィルム社製、屈折率n=1.58、ガラス転移温度106℃、E'(70℃)=5.22×109Pa、E'(90℃)=4.31×109Pa)を用い、その片面に、市販されているポリウレタン系接着剤を、乾燥後の接着剤膜厚が3μm程度になるように塗布し、次いで赤外線ヒーター及び熱風加熱炉により塗布面の乾燥及び加熱を行い、直ちにロールラミネーターを用いて、2軸延伸ポリエステルフィルムの接着面に、実施例1にて使用したA層用フィルムを重ねて60℃で熱融着した後、冷却することにより、2層構造(A層/B層)の反射フィルム(厚み250μm)を得た。B層の空隙率は0%であった。
(実施例5)
重量平均分子量20万の乳酸系樹脂(NW4032D:カーギルダウポリマー社製/D体含量量0.5%、ガラス転移温度65℃)70質量部に対して、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF740:石原産業社製)30質量部の割合で混合した混合物を、2軸押出機にて210℃にて混練し、210℃でTダイより押し出しフィルムを得た。得られたフィルムを、温度65℃でMDに2.5倍、温度70℃でTDに3.2倍に2軸延伸した後、140℃で熱処理し、厚さ75μmのA層用フィルムを得た。A層用フィルムのB層をラミネートする側にはコロナ処理を施した。
重量平均分子量20万の乳酸系樹脂(NW4032D:カーギルダウポリマー社製/D体含量量0.5%、ガラス転移温度65℃)70質量部に対して、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF740:石原産業社製)30質量部の割合で混合した混合物を、2軸押出機にて210℃にて混練し、210℃でTダイより押し出しフィルムを得た。得られたフィルムを、温度65℃でMDに2.5倍、温度70℃でTDに3.2倍に2軸延伸した後、140℃で熱処理し、厚さ75μmのA層用フィルムを得た。A層用フィルムのB層をラミネートする側にはコロナ処理を施した。
次に、B層用樹脂としてのハイインパクトポリスチレン樹脂(HIPS H9152:PSジャパン社製、ガラス転移温度106℃、MFR=5.5、貯蔵弾性率E'(70℃)=2.16×109Pa、E'(90℃)=1.89×109Pa)70質量部に、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF740:石原産業社製)30質量部の割合で混合した樹脂と、接着用樹脂として水添スチレン系熱可塑性エラストマー樹脂(タフテックH1051:旭化成ケミカルズ社製)とを、各々別々の2軸押出機を用いて設定温度200℃溶融混練した後、2種2層用のTダイにて合流させ、キャスト面側がB層となるように押し出して、キャスト温度90℃で押し出した積層シートに、非キャスト面側(接着層側)よりニップロールでラミネートしながら実施例1で用いたA層用樹脂を貼り合わせることにより250μm(A層75μm、接着剤層25μm、B層150μm)の反射フィルムを得た。B層の空隙率は0%であった。
(実施例6)
B層用樹脂として、ポリプロピレン樹脂(ノバテックPP FY4:日本ポリプロ(株)製、ガラス転移温度6℃、貯蔵弾性率E'(70℃)=5.70×108Pa、E'(90℃)=3.87×108Pa)70質量部に、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF740:石原産業社製)30質量部の割合で混合した樹脂を用いた。また、接着用樹脂として変性ポリオレフィン樹脂(アドマーSE800:三井化学社製)を用いた。
これらの樹脂を各々別々の2軸押出機を用いて設定温度200℃溶融混練した後、2種2層用のTダイにて合流させ、キャスト面側がB層となるように押し出した。キャスト温度90℃で押し出した積層シートに、非キャスト面側(接着層側)よりニップロールでラミネートしながら実施例1で用いたA層用フィルムを貼り合わせることにより250μmの反射フィルムを得た。B層の空隙率は0%であった。
B層用樹脂として、ポリプロピレン樹脂(ノバテックPP FY4:日本ポリプロ(株)製、ガラス転移温度6℃、貯蔵弾性率E'(70℃)=5.70×108Pa、E'(90℃)=3.87×108Pa)70質量部に、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF740:石原産業社製)30質量部の割合で混合した樹脂を用いた。また、接着用樹脂として変性ポリオレフィン樹脂(アドマーSE800:三井化学社製)を用いた。
これらの樹脂を各々別々の2軸押出機を用いて設定温度200℃溶融混練した後、2種2層用のTダイにて合流させ、キャスト面側がB層となるように押し出した。キャスト温度90℃で押し出した積層シートに、非キャスト面側(接着層側)よりニップロールでラミネートしながら実施例1で用いたA層用フィルムを貼り合わせることにより250μmの反射フィルムを得た。B層の空隙率は0%であった。
(比較例1)
重量平均分子量20万の乳酸系樹脂(NW4032D:カーギルダウポリマー社製/D体含量量0.5%、ガラス転移温度65℃)70質量部に対して、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF740:石原産業社製)30質量部の割合で混合した混合物を、2軸押出機にて210℃にて混練し210℃でTダイより押し出しフィルムを得た。得られたフィルムを、温度65℃でMDに2.5倍、温度70℃でTDに3.2倍に2軸延伸した後、140℃で熱処理し、厚さ250μmの反射フィルムを得た。反射フィルムの空隙率は20%であった。
重量平均分子量20万の乳酸系樹脂(NW4032D:カーギルダウポリマー社製/D体含量量0.5%、ガラス転移温度65℃)70質量部に対して、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF740:石原産業社製)30質量部の割合で混合した混合物を、2軸押出機にて210℃にて混練し210℃でTダイより押し出しフィルムを得た。得られたフィルムを、温度65℃でMDに2.5倍、温度70℃でTDに3.2倍に2軸延伸した後、140℃で熱処理し、厚さ250μmの反射フィルムを得た。反射フィルムの空隙率は20%であった。
(比較例2)
重量平均分子量20万の乳酸系樹脂(NW4032D:カーギルダウポリマー社製/D体含量量0.5%、ガラス転移温度65℃)を、2軸押出機にて210℃にて混練し210℃でTダイより押し出しフィルムを得た。得られたフィルムを、温度63℃でMDに2.5倍、温度78℃でTDに3.5倍に2軸延伸した後、140℃で熱処理し、B層用フィルムとして厚み100μmの2軸延伸ポリ乳酸フィルムを得た。
重量平均分子量20万の乳酸系樹脂(NW4032D:カーギルダウポリマー社製/D体含量量0.5%、ガラス転移温度65℃)を、2軸押出機にて210℃にて混練し210℃でTダイより押し出しフィルムを得た。得られたフィルムを、温度63℃でMDに2.5倍、温度78℃でTDに3.5倍に2軸延伸した後、140℃で熱処理し、B層用フィルムとして厚み100μmの2軸延伸ポリ乳酸フィルムを得た。
B層用フィルムとしての上記2軸延伸ポリ乳酸フィルム(ガラス転移温度74℃、E'(70℃)=2.31×109Pa、E'(90℃)=5.76×108Pa)の片面に、市販されているポリウレタン系接着剤を、乾燥後の接着剤膜厚が3μm程度になるように塗布し、次いで赤外線ヒーター及び熱風加熱炉により塗布面の乾燥及び加熱を行い、直ちにロールラミネーターを用いて、上記の2軸延伸ポリエステルフィルムの接着面に、実施例1にて使用したA層用フィルムを重ねて60℃で熱融着した、その後、冷却することにより、2層構造(A層/B層)の反射フィルム(厚み250μm)を得た。B層の空隙率は0%であった。
(比較例3)
ハイインパクトポリスチレン樹脂(HIPS H9152:PSジャパン社製、ガラス転移温度106℃、MFR=5.5)70質量部に、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF740:石原産業社製)30質量部の割合で混合し、Tダイを備えた二軸押出機を用いて、設定温度200℃で溶融混練し、キャスト温度90℃で押し出し、250μmの反射フィルムを得た。
ハイインパクトポリスチレン樹脂(HIPS H9152:PSジャパン社製、ガラス転移温度106℃、MFR=5.5)70質量部に、平均粒径が0.25μmの酸化チタン(タイペークPF740:石原産業社製)30質量部の割合で混合し、Tダイを備えた二軸押出機を用いて、設定温度200℃で溶融混練し、キャスト温度90℃で押し出し、250μmの反射フィルムを得た。
Claims (11)
- 脂肪族ポリエステル系樹脂と微粒状充填剤とを含有し、且つ、空隙率aが5%以上であるA層と、70℃の貯蔵弾性率E'(70)と90℃の貯蔵弾性率E'(90)とが下記式(I)を満たすB層とが積層してなる構成を備えた反射フィルム。
式(I)・・・0.5≦E'(90)/E'(70)<1.0 - B層の空隙率bが5%未満であることを特徴とする請求項1に記載の反射フィルム。
- B層が、実質無延伸のフィルムから形成されたものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の反射フィルム。
- B層が、ガラス転移点80℃以上の樹脂を主成分とする実質無延伸フィルムから形成されたものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の反射フィルム。
- B層が、2軸延伸熱処理されたフィルムから形成されたものであることを特徴とする請求項1に記載の反射フィルム。
- A層は、少なくとも1.1倍以上延伸されたフィルムから形成されたものであることを特徴とする請求項1乃至5の何れかに記載の反射フィルム。
- 上記微粒状充填剤が、ニオブ含有量500ppm以下の酸化チタンであることを特徴とする請求項1乃至6の何れかに記載の反射フィルム。
- 上記微粒状充填剤が、その表面が、シリカ、アルミナ及びジルコニアからなる群から選ばれた少なくとも1種類の不活性無機酸化物で被覆された酸化チタンであることを特徴とする請求項1乃至7の何れかに記載の反射フィルム。
- 上記微粉状充填剤が、その表面が、シリカとシリカ以外の不活性無機酸化物とを併用して被覆された酸化チタンであることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の反射フィルム。
- 上記脂肪族ポリエステル系樹脂が、乳酸系重合体であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の反射フィルム。
- 請求項1乃至10の何れかに記載の反射フィルムを備えた反射板。
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