JPWO2005093124A1 - Co−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
スパッタリング法によって膜を形成するには、通常正の電極と負の電極とからなるターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させて行われる。
上記高電圧の印加により、電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット(負の電極)表面に衝突してターゲットの構成原子が叩き出され、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
このようなスパッタリング法には高周波スパッタリング(RF)法、マグネトロンスパッタリング法、DC(直流)スパッタリング法などがあり、ターゲット材料や膜形成の条件に応じて適宜使用されている。
さらに、スパッタリングにより形成される薄膜媒体の保磁力の値とバラツキは、使用するターゲットに起因して変るという問題がある。
このため、ターゲット材料を溶解鋳造した後、圧延加工等を行って、均一かつ緻密な加工組織にしようとすることが行われている(例えば、特許文献1参照)。
鋳造条件の厳密な制御により、このような偏析や残留応力を抑制することも可能であるが、いったん発生した偏析や残留応力は、その後に除去することが必要である。
本発明はこの知見に基づき、1)鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の圧延組織を備えていることを特徴とするCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット、2)島状の圧延組織が平均寸法200μm以下であることを特徴とする1記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットを提供する。
また、この圧延により均一微細な組織を有し、内部欠陥が減少することから、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生も著しく減少するという効果がある。
これらの材料は、ハードディスクの磁性膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして有用である。
圧延組織は、圧延により鋳造時のデンドライト組織は破壊され、やや圧延方向に延びた島状の組織となり、平均粒径200μm以下となる。この島状組織のCoリッチ相に隣接してBリッチ相が存在する。すなわち、鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたCoリッチ相とBリッチ相の島状組織を備えるが、この島状組織も圧延により同様に、やや圧延方向に延びた相に形成される。
熱間圧延率15%未満では、鋳造組織であるデンドライト組織が破壊されず、偏析及び残留応力が十分に除去できない。
また、熱間圧延率が40%を超えると、熱間での圧延と熱処理の繰返しにより、初晶のCoリッチ相と共晶部に微細に分散していたCoリッチ相が結合していく形で粗大化し、かつ圧延による変形に起因した組織となっていく。また、これと並行して、凝固時の共晶領域に微細に分散していたBリッチ相も近隣と結合していく形で粗大化する。
さらに、10%以下の圧延又は鍛造等の冷間加工を行うことが可能である。これによってさらにターゲット材の磁気特性を制御することができる。
本発明のターゲットは、最大透磁率(μmax)が20以下のスパッタリングターゲットが得られる。
Cr:15at%、Pt:13at%、B:10at%、残部CoからなるCo−Cr−Pt−B合金原料を高周波(真空)溶解した。これを融点+100°Cの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、200×300×30tのインゴットを得た。
これを、表1に示す条件の加熱処理及び熱間圧延を実施した。比較例1は焼鈍のみで、熱間圧延を実施していないものである。それぞれのターゲットを用いた媒体の保磁力、保磁力の面内バラツキ、Coリッチ相からなる島状の圧延組織の平均寸法を同様に、表1に示す。また、圧延組織の顕微鏡写真の代表例を図1−3に示す。
これに対し、実施例1−5は、Coリッチ相からなる島状の圧延組織の寸法が200μm以下の微細な圧延組織を有し(図2参照)、偏析及び残留応力を減少させた結果、媒体の保磁力Hcの面内バラツキが100Oe以下となり、良好なターゲットが得られる。
熱間圧延をわずかでも実施すると、偏析及び残留応力がそれなりに減少する効果はある。しかし、偏析及び残留応力が減少し、さらに保磁力Hcの面内バラツキが100Oe以下という効果が際立って出現するのは、熱間圧延率が15%なので、熱間圧延率を15%〜40%とするのが望ましい。
スパッタリングにより形成される媒体の保磁力の値とバラツキは、使用するターゲットに大きく影響を受け変化し、偏析や残留応力が少なく、均一微細な圧延組織を有するCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットであることが極めて重要ある典型的な事例と言える。
また、このように均一微細な圧延組織を有し、内部欠陥が減少することから、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生も著しく減少するという効果がある。電子部品薄膜形成用ターゲットとして優れた特性を有するCo−Cr−Pt−B系合金薄膜を得ることが可能であり、特にハードディスクの磁性膜に好適である。
スパッタリング法によって膜を形成するには、通常正の電極と負の電極とからなるターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させて行われる。
上記高電圧の印加により、電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット(負の電極)表面に衝突してターゲットの構成原子が叩き出され、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
このようなスパッタリング法には高周波スパッタリング(RF)法、マグネトロンスパッタリング法、DC(直流)スパッタリング法などがあり、ターゲット材料や膜形成の条件に応じて適宜使用されている。
さらに、スパッタリングにより形成される薄膜媒体の保磁力の値とバラツキは、使用するターゲットに起因して変るという問題がある。
このため、ターゲット材料を溶解鋳造した後、圧延加工等を行って、均一かつ緻密な加工組織にしようとすることが行われている(例えば、特許文献1参照)。
鋳造条件の厳密な制御により、このような偏析や残留応力を抑制することも可能であるが、いったん発生した偏析や残留応力は、その後に除去することが必要である。
本発明はこの知見に基づき、1)鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなる平均寸法200μm以下である島状の圧延組織を備え、該初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたCoリッチ相とBリッチ相の島状組織を備えていることを特徴とするCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット、2)Coリッチ相内の結晶の平均結晶粒径が50μm以下であることを特徴とする上記1記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットを提供する。
また、この圧延により均一微細な組織を有し、内部欠陥が減少することから、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生も著しく減少するという効果がある。
これらの材料は、ハードディスクの磁性膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして有用である。
圧延組織は、圧延により鋳造時のデンドライト組織は破壊され、やや圧延方向に延びた島状の組織となり、平均粒径200μm以下となる。この島状組織のCoリッチ相に隣接してBリッチ相が存在する。すなわち、鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたCoリッチ相とBリッチ相の島状組織を備えるが、この島状組織も圧延により同様に、やや圧延方向に延びた相に形成される。
熱間圧延率15%未満では、鋳造組織であるデンドライト組織が破壊されず、偏析及び残留応力が十分に除去できない。
また、熱間圧延率が40%を超えると、熱間での圧延と熱処理の繰返しにより、初晶のCoリッチ相と共晶部に微細に分散していたCoリッチ相が結合していく形で粗大化し、かつ圧延による変形に起因した組織となっていく。また、これと並行して、凝固時の共晶領域に微細に分散していたBリッチ相も近隣と結合していく形で粗大化する。
さらに、10%以下の圧延又は鍛造等の冷間加工を行うことが可能である。これによってさらにターゲット材の磁気特性を制御することができる。
本発明のターゲットは、最大透磁率(μmax)が20以下のスパッタリングターゲットが得られる。
Cr:15at%、Pt:13at%、B:10at%、残部CoからなるCo−Cr−Pt−B合金原料を高周波(真空)溶解した。これを融点+100°Cの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、200×300×30tのインゴットを得た。
これを、表1に示す条件の加熱処理及び熱間圧延を実施した。比較例1は焼鈍のみで、熱間圧延を実施していないものである。それぞれのターゲットを用いた媒体の保磁力、保磁力の面内バラツキ、Coリッチ相からなる島状の圧延組織の平均寸法を同様に、表1に示す。また、圧延組織の顕微鏡写真の代表例を図1−3に示す。
これに対し、実施例1−5は、Coリッチ相からなる島状の圧延組織の寸法が200μm以下の微細な圧延組織を有し(図2参照)、偏析及び残留応力を減少させた結果、媒体の保磁力Hcの面内バラツキが100Oe以下となり、良好なターゲットが得られる。
熱間圧延をわずかでも実施すると、偏析及び残留応力がそれなりに減少する効果はある。しかし、偏析及び残留応力が減少し、さらに保磁力Hcの面内バラツキが100Oe以下という効果が際立って出現するのは、熱間圧延率が15%なので、熱間圧延率を15%〜40%とするのが望ましい。
スパッタリングにより形成される媒体の保磁力の値とバラツキは、使用するターゲットに大きく影響を受け変化し、偏析や残留応力が少なく、均一微細な圧延組織を有するCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットであることが極めて重要ある典型的な事例と言える。
また、このように均一微細な圧延組織を有し、内部欠陥が減少することから、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生も著しく減少するという効果がある。電子部品薄膜形成用ターゲットとして優れた特性を有するCo−Cr−Pt−B系合金薄膜を得ることが可能であり、特にハードディスクの磁性膜に好適である。
Claims (6)
- 鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の圧延組織を備えていることを特徴とするCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
- 島状の圧延組織が平均寸法200μm以下であることを特徴とする請求項1記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
- 初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたCoリッチ相とBリッチ相の島状組織を備えていることを特徴とする請求項1又は2記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
- Coリッチ相内の結晶の平均結晶粒径が50μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
- 熱間圧延組織を備えていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
- 熱間圧延率が15〜40%であることを特徴とする請求項5記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
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