JPWO2005093124A1 - Co−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット - Google Patents

Co−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット Download PDF

Info

Publication number
JPWO2005093124A1
JPWO2005093124A1 JP2006511399A JP2006511399A JPWO2005093124A1 JP WO2005093124 A1 JPWO2005093124 A1 JP WO2005093124A1 JP 2006511399 A JP2006511399 A JP 2006511399A JP 2006511399 A JP2006511399 A JP 2006511399A JP WO2005093124 A1 JPWO2005093124 A1 JP WO2005093124A1
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
rich phase
sputtering target
target
alloy sputtering
rolling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2006511399A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3964453B2 (ja
Inventor
中村 祐一郎
祐一郎 中村
晃 久野
晃 久野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Mining Holdings Inc
Original Assignee
Nippon Mining and Metals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Mining and Metals Co Ltd filed Critical Nippon Mining and Metals Co Ltd
Application granted granted Critical
Publication of JP3964453B2 publication Critical patent/JP3964453B2/ja
Publication of JPWO2005093124A1 publication Critical patent/JPWO2005093124A1/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C19/00Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/35Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C11/00Alloys based on lead
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C11/00Alloys based on lead
    • C22C11/04Alloys based on lead with copper as the next major constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C27/00Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/06Alloys based on chromium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
    • H01F41/183Sputtering targets therefor
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/12Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
    • H01F10/16Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing cobalt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の圧延組織を備えていることを特徴とするCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。島状の圧延組織が平均寸法200μm以下である同Co−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。鋳造時の偏析や残留応力の少ない、均一微細な圧延組織を有するCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットに関し、該ターゲットを安定して、かつ低コストで製造できるようにするとともに、パーティクルの発生を防止又は抑制し、成膜の製品歩留りを上げることを目的とする。

Description

本発明は、鋳造時の偏析や残留応力の少ない、均一微細な圧延組織を有するCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットに関する。
近年、Co−Cr−Pt−B系合金は、ハードディスクの磁性膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして使用されている。
スパッタリング法によって膜を形成するには、通常正の電極と負の電極とからなるターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させて行われる。
上記高電圧の印加により、電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット(負の電極)表面に衝突してターゲットの構成原子が叩き出され、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
このようなスパッタリング法には高周波スパッタリング(RF)法、マグネトロンスパッタリング法、DC(直流)スパッタリング法などがあり、ターゲット材料や膜形成の条件に応じて適宜使用されている。
一般に、スパッタリングターゲットを製造する場合には、均一微細な組織を有し、内部にポア等の欠陥がないことが要求される。ターゲットの組織が不均一で欠陥が多い場合には、スパッタリング成膜にこの欠陥等が反映され、均一な膜が形成されず、性能に劣る膜となるからである。また、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生が多くなるという問題も発生する。
さらに、スパッタリングにより形成される薄膜媒体の保磁力の値とバラツキは、使用するターゲットに起因して変るという問題がある。
このため、ターゲット材料を溶解鋳造した後、圧延加工等を行って、均一かつ緻密な加工組織にしようとすることが行われている(例えば、特許文献1参照)。
しかし、Co−Cr−Pt−B系合金の鋳造品は、凝固時の冷却速度の不均一性に起因する偏析や残留応力があるという問題があった。偏析や残留応力は、スパッタ成膜の不均一性や欠陥を発生させるので、極力除去することが必要である。
鋳造条件の厳密な制御により、このような偏析や残留応力を抑制することも可能であるが、いったん発生した偏析や残留応力は、その後に除去することが必要である。
特開2002−69625号公報
本発明は、鋳造時の偏析や残留応力の少ない、均一微細な圧延組織を有するCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットに関し、該ターゲットを安定して、かつ低コストで製造できるようにするとともに、パーティクルの発生を防止又は抑制し、成膜の製品歩留りを上げることを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、Co−Cr−Pt−B系合金を圧延し、微細かつ均一な圧延組織を得、これによって品質の良好な膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、1)鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の圧延組織を備えていることを特徴とするCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット、2)島状の圧延組織が平均寸法200μm以下であることを特徴とする1記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットを提供する。
本発明は、また3)初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたCoリッチ相とBリッチ相の島状組織を備えていることを特徴とする1又は2記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット、4)Coリッチ相内の結晶の平均結晶粒径が50μm以下であることを特徴とする1〜3のいずれかに記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット、5)熱間圧延組織を備えていることを特徴とする1〜4のいずれかに記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット、6)熱間圧延率が15〜40%であることを特徴とする5記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットを提供する。
本発明は、Co−Cr−Pt−B系合金の鋳造インゴットを、適度な圧延を実施することにより、スパッタリングターゲット内部の偏析及び内部応力を減少させ、微細かつ均一な圧延組織を得、これによって品質の良好な膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるという優れた効果を有する。
また、この圧延により均一微細な組織を有し、内部欠陥が減少することから、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生も著しく減少するという効果がある。
圧延を実施していない鋳造ままのインゴットから製作した比較例1のターゲットの顕微鏡写真である。 圧延率約30%の熱間圧延を施した実施例4のターゲットの顕微鏡写真である。 圧延率約70%の熱間圧延を施した比較例2のターゲットの顕微鏡写真である。
本件発明のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットの主な材料として、Cr:1〜40at%、Pt:1〜30at%、B:10〜25at%、残部CoからなるCo−Cr−Pt−B合金、Cr:1〜40at%、Pt:1〜30at%、B:9〜25at%、Cu:1〜10at%、B+Cu:10〜26at%、残部CoからなるCo−Cr−Pt−B−Cu合金、Cr:1〜40at%、Pt:1〜30at%、B:1〜25at%、Ta:1〜10at%、B+Ta:3〜26at%、残部CoからなるCo−Cr−Pt−B−Ta合金等挙げることができる。
これらの材料は、ハードディスクの磁性膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして有用である。
本発明のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットは、鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなるデンドライト組織を備えている。鋳造組織は、デンドライトの枝の直径が100μm以下の均一微細な鋳造組織を備えていることが望ましい。また、鋳造に際しては、モールド内での湯の暴れを防止し、介在物又は気泡等の巻き込みを少なくすることが望ましい。
圧延組織は、圧延により鋳造時のデンドライト組織は破壊され、やや圧延方向に延びた島状の組織となり、平均粒径200μm以下となる。この島状組織のCoリッチ相に隣接してBリッチ相が存在する。すなわち、鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたCoリッチ相とBリッチ相の島状組織を備えるが、この島状組織も圧延により同様に、やや圧延方向に延びた相に形成される。
Co−Cr−Pt−B系合金は硬く脆い材料なので熱間圧延と熱処理を繰返して所定の圧延を行う。熱間圧延率は15〜40%とするのが望ましい。
熱間圧延率15%未満では、鋳造組織であるデンドライト組織が破壊されず、偏析及び残留応力が十分に除去できない。
また、熱間圧延率が40%を超えると、熱間での圧延と熱処理の繰返しにより、初晶のCoリッチ相と共晶部に微細に分散していたCoリッチ相が結合していく形で粗大化し、かつ圧延による変形に起因した組織となっていく。また、これと並行して、凝固時の共晶領域に微細に分散していたBリッチ相も近隣と結合していく形で粗大化する。
本来、Coリッチ相とBリッチ相でのスパッタ率の差が、均一な成膜に悪影響を及ぼすので、このような粗大化は避けなければならない。Coリッチ相とBリッチ相を微細な組織に維持すること、すなわちCoリッチ相とBリッチ相の大きさは、鋳造時が最も微細であるが、前記の通り、凝固時の冷却速度起因の偏析や残留応力を除去する必要があり、各相の粗大化が大きく進まない範囲の条件で行うことが重要である。このことから、熱間圧延率は40%以下とする必要がある。
Coリッチ相内の結晶の平均結晶粒径が50μm以下であることが望ましい。微細組織は、パーティクルの発生を抑制し、成膜の製品歩留りを上げ、均一なスパッタ膜の形成に有効である。
さらに、10%以下の圧延又は鍛造等の冷間加工を行うことが可能である。これによってさらにターゲット材の磁気特性を制御することができる。
本発明のターゲットは、最大透磁率(μmax)が20以下のスパッタリングターゲットが得られる。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
(実施例1−5及び比較例1−2)
Cr:15at%、Pt:13at%、B:10at%、残部CoからなるCo−Cr−Pt−B合金原料を高周波(真空)溶解した。これを融点+100°Cの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、200×300×30tのインゴットを得た。
これを、表1に示す条件の加熱処理及び熱間圧延を実施した。比較例1は焼鈍のみで、熱間圧延を実施していないものである。それぞれのターゲットを用いた媒体の保磁力、保磁力の面内バラツキ、Coリッチ相からなる島状の圧延組織の平均寸法を同様に、表1に示す。また、圧延組織の顕微鏡写真の代表例を図1−3に示す。
Figure 2005093124
表1に示すように、鋳造ままの、比較例1はデンドライト組織であり、比較的微細な鋳造組織を有している(図1参照)。しかし、媒体の保磁力の面内バラツキが±150Oeと大きく、スパッタリング時に均一成膜に影響を与える偏析及び残留応力に起因しているものと考えられる。
これに対し、実施例1−5は、Coリッチ相からなる島状の圧延組織の寸法が200μm以下の微細な圧延組織を有し(図2参照)、偏析及び残留応力を減少させた結果、媒体の保磁力Hcの面内バラツキが100Oe以下となり、良好なターゲットが得られる。
一方、表1の比較例2に示す通り、圧延が本発明の範囲を越えると、Coリッチ相からなる島状の圧延組織の寸法が300〜500μmとなり粗大化した。これは熱間での圧延と熱処理の繰返しにより、初晶のCoリッチ相と共晶部に微細に分散していたCoリッチ相が結合していく形で粗大化し、かつ圧延による変形に起因した組織となったものであり、また、これと並行して、凝固時の共晶領域に微細に分散していたBリッチ相も近隣と結合していく形で粗大化した。これは、熱間圧延率が40%を超えると、粗大化が著しくなる。したがって、媒体のHcの値が減少しているものと考えられる。
Coリッチ相とBリッチ相でのスパッタ率の差は、均一な成膜に悪影響を及ぼすので、このような粗大化は好ましくない。したがって、熱間圧延率を40%以下とする必要がある。
熱間圧延をわずかでも実施すると、偏析及び残留応力がそれなりに減少する効果はある。しかし、偏析及び残留応力が減少し、さらに保磁力Hcの面内バラツキが100Oe以下という効果が際立って出現するのは、熱間圧延率が15%なので、熱間圧延率を15%〜40%とするのが望ましい。
スパッタリングにより形成される媒体の保磁力の値とバラツキは、使用するターゲットに大きく影響を受け変化し、偏析や残留応力が少なく、均一微細な圧延組織を有するCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットであることが極めて重要ある典型的な事例と言える。
本発明は、Co−Cr−Pt−B系合金の鋳造インゴットを、適度な圧延を実施することにより、スパッタリングターゲット内部の偏析及び内部応力を減少させ、微細かつ均一な圧延組織を得、これによって品質の良好な膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるという優れた効果を有する。
また、このように均一微細な圧延組織を有し、内部欠陥が減少することから、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生も著しく減少するという効果がある。電子部品薄膜形成用ターゲットとして優れた特性を有するCo−Cr−Pt−B系合金薄膜を得ることが可能であり、特にハードディスクの磁性膜に好適である。
本発明は、鋳造時の偏析や残留応力の少ない、均一微細な圧延組織を有するCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットに関する。
近年、Co−Cr−Pt−B系合金は、ハードディスクの磁性膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして使用されている。
スパッタリング法によって膜を形成するには、通常正の電極と負の電極とからなるターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させて行われる。
上記高電圧の印加により、電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット(負の電極)表面に衝突してターゲットの構成原子が叩き出され、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
このようなスパッタリング法には高周波スパッタリング(RF)法、マグネトロンスパッタリング法、DC(直流)スパッタリング法などがあり、ターゲット材料や膜形成の条件に応じて適宜使用されている。
一般に、スパッタリングターゲットを製造する場合には、均一微細な組織を有し、内部にポア等の欠陥がないことが要求される。ターゲットの組織が不均一で欠陥が多い場合には、スパッタリング成膜にこの欠陥等が反映され、均一な膜が形成されず、性能に劣る膜となるからである。また、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生が多くなるという問題も発生する。
さらに、スパッタリングにより形成される薄膜媒体の保磁力の値とバラツキは、使用するターゲットに起因して変るという問題がある。
このため、ターゲット材料を溶解鋳造した後、圧延加工等を行って、均一かつ緻密な加工組織にしようとすることが行われている(例えば、特許文献1参照)。
しかし、Co−Cr−Pt−B系合金の鋳造品は、凝固時の冷却速度の不均一性に起因する偏析や残留応力があるという問題があった。偏析や残留応力は、スパッタ成膜の不均一性や欠陥を発生させるので、極力除去することが必要である。
鋳造条件の厳密な制御により、このような偏析や残留応力を抑制することも可能であるが、いったん発生した偏析や残留応力は、その後に除去することが必要である。
特開2002−69625号公報
本発明は、鋳造時の偏析や残留応力の少ない、均一微細な圧延組織を有するCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットに関し、該ターゲットを安定して、かつ低コストで製造できるようにするとともに、パーティクルの発生を防止又は抑制し、成膜の製品歩留りを上げることを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、Co−Cr−Pt−B系合金を圧延し、微細かつ均一な圧延組織を得、これによって品質の良好な膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、1)鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなる平均寸法200μm以下である島状の圧延組織を備え、該初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたCoリッチ相とBリッチ相の島状組織を備えていることを特徴とするCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット、2)Coリッチ相内の結晶の平均結晶粒径が50μm以下であることを特徴とする上記1記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットを提供する。
本発明は、また3)熱間圧延組織を備えていることを特徴とする上記1又は2記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット、4)熱間圧延率が15〜40%であることを特徴とする上記3記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットを提供する。
本発明は、Co−Cr−Pt−B系合金の鋳造インゴットを、適度な圧延を実施することにより、スパッタリングターゲット内部の偏析及び内部応力を減少させ、微細かつ均一な圧延組織を得、これによって品質の良好な膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるという優れた効果を有する。
また、この圧延により均一微細な組織を有し、内部欠陥が減少することから、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生も著しく減少するという効果がある。
本件発明のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットの主な材料として、Cr:1〜40at%、Pt:1〜30at%、B:10〜25at%、残部CoからなるCo−Cr−Pt−B合金、Cr:1〜40at%、Pt:1〜30at%、B:9〜25at%、Cu:1〜10at%、B+Cu:10〜26at%、残部CoからなるCo−Cr−Pt−B−Cu合金、Cr:1〜40at%、Pt:1〜30at%、B:1〜25at%、Ta:1〜10at%、B+Ta:3〜26at%、残部CoからなるCo−Cr−Pt−B−Ta合金等挙げることができる。
これらの材料は、ハードディスクの磁性膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして有用である。
本発明のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットは、鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなるデンドライト組織を備えている。鋳造組織は、デンドライトの枝の直径が100μm以下の均一微細な鋳造組織を備えていることが望ましい。また、鋳造に際しては、モールド内での湯の暴れを防止し、介在物又は気泡等の巻き込みを少なくすることが望ましい。
圧延組織は、圧延により鋳造時のデンドライト組織は破壊され、やや圧延方向に延びた島状の組織となり、平均粒径200μm以下となる。この島状組織のCoリッチ相に隣接してBリッチ相が存在する。すなわち、鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたCoリッチ相とBリッチ相の島状組織を備えるが、この島状組織も圧延により同様に、やや圧延方向に延びた相に形成される。
Co−Cr−Pt−B系合金は硬く脆い材料なので熱間圧延と熱処理を繰返して所定の圧延を行う。熱間圧延率は15〜40%とするのが望ましい。
熱間圧延率15%未満では、鋳造組織であるデンドライト組織が破壊されず、偏析及び残留応力が十分に除去できない。
また、熱間圧延率が40%を超えると、熱間での圧延と熱処理の繰返しにより、初晶のCoリッチ相と共晶部に微細に分散していたCoリッチ相が結合していく形で粗大化し、かつ圧延による変形に起因した組織となっていく。また、これと並行して、凝固時の共晶領域に微細に分散していたBリッチ相も近隣と結合していく形で粗大化する。
本来、Coリッチ相とBリッチ相でのスパッタ率の差が、均一な成膜に悪影響を及ぼすので、このような粗大化は避けなければならない。Coリッチ相とBリッチ相を微細な組織に維持すること、すなわちCoリッチ相とBリッチ相の大きさは、鋳造時が最も微細であるが、前記の通り、凝固時の冷却速度起因の偏析や残留応力を除去する必要があり、各相の粗大化が大きく進まない範囲の条件で行うことが重要である。このことから、熱間圧延率は40%以下とする必要がある。
Coリッチ相内の結晶の平均結晶粒径が50μm以下であることが望ましい。微細組織は、パーティクルの発生を抑制し、成膜の製品歩留りを上げ、均一なスパッタ膜の形成に有効である。
さらに、10%以下の圧延又は鍛造等の冷間加工を行うことが可能である。これによってさらにターゲット材の磁気特性を制御することができる。
本発明のターゲットは、最大透磁率(μmax)が20以下のスパッタリングターゲットが得られる。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
(実施例1−5及び比較例1−2)
Cr:15at%、Pt:13at%、B:10at%、残部CoからなるCo−Cr−Pt−B合金原料を高周波(真空)溶解した。これを融点+100°Cの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、200×300×30tのインゴットを得た。
これを、表1に示す条件の加熱処理及び熱間圧延を実施した。比較例1は焼鈍のみで、熱間圧延を実施していないものである。それぞれのターゲットを用いた媒体の保磁力、保磁力の面内バラツキ、Coリッチ相からなる島状の圧延組織の平均寸法を同様に、表1に示す。また、圧延組織の顕微鏡写真の代表例を図1−3に示す。
Figure 2005093124
表1に示すように、鋳造ままの、比較例1はデンドライト組織であり、比較的微細な鋳造組織を有している(図1参照)。しかし、媒体の保磁力の面内バラツキが±150Oeと大きく、スパッタリング時に均一成膜に影響を与える偏析及び残留応力に起因しているものと考えられる。
これに対し、実施例1−5は、Coリッチ相からなる島状の圧延組織の寸法が200μm以下の微細な圧延組織を有し(図2参照)、偏析及び残留応力を減少させた結果、媒体の保磁力Hcの面内バラツキが100Oe以下となり、良好なターゲットが得られる。
一方、表1の比較例2に示す通り、圧延が本発明の範囲を越えると、Coリッチ相からなる島状の圧延組織の寸法が300〜500μmとなり粗大化した。これは熱間での圧延と熱処理の繰返しにより、初晶のCoリッチ相と共晶部に微細に分散していたCoリッチ相が結合していく形で粗大化し、かつ圧延による変形に起因した組織となったものであり、また、これと並行して、凝固時の共晶領域に微細に分散していたBリッチ相も近隣と結合していく形で粗大化した。これは、熱間圧延率が40%を超えると、粗大化が著しくなる。したがって、媒体のHcの値が減少しているものと考えられる。
Coリッチ相とBリッチ相でのスパッタ率の差は、均一な成膜に悪影響を及ぼすので、このような粗大化は好ましくない。したがって、熱間圧延率を40%以下とする必要がある。
熱間圧延をわずかでも実施すると、偏析及び残留応力がそれなりに減少する効果はある。しかし、偏析及び残留応力が減少し、さらに保磁力Hcの面内バラツキが100Oe以下という効果が際立って出現するのは、熱間圧延率が15%なので、熱間圧延率を15%〜40%とするのが望ましい。
スパッタリングにより形成される媒体の保磁力の値とバラツキは、使用するターゲットに大きく影響を受け変化し、偏析や残留応力が少なく、均一微細な圧延組織を有するCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲットであることが極めて重要ある典型的な事例と言える。
本発明は、Co−Cr−Pt−B系合金の鋳造インゴットを、適度な圧延を実施することにより、スパッタリングターゲット内部の偏析及び内部応力を減少させ、微細かつ均一な圧延組織を得、これによって品質の良好な膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるという優れた効果を有する。
また、このように均一微細な圧延組織を有し、内部欠陥が減少することから、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生も著しく減少するという効果がある。電子部品薄膜形成用ターゲットとして優れた特性を有するCo−Cr−Pt−B系合金薄膜を得ることが可能であり、特にハードディスクの磁性膜に好適である。
圧延を実施していない鋳造ままのインゴットから製作した比較例1のターゲットの顕微鏡写真である。 圧延率約30%の熱間圧延を施した実施例4のターゲットの顕微鏡写真である。 圧延率約70%の熱間圧延を施した比較例2のターゲットの顕微鏡写真である。

Claims (6)

  1. 鋳造時の初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の圧延組織を備えていることを特徴とするCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
  2. 島状の圧延組織が平均寸法200μm以下であることを特徴とする請求項1記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
  3. 初晶をベースとしたCoリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたCoリッチ相とBリッチ相の島状組織を備えていることを特徴とする請求項1又は2記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
  4. Coリッチ相内の結晶の平均結晶粒径が50μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
  5. 熱間圧延組織を備えていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
  6. 熱間圧延率が15〜40%であることを特徴とする請求項5記載のCo−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット。
JP2006511399A 2004-03-26 2005-02-15 Co−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット Expired - Fee Related JP3964453B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004092645 2004-03-26
JP2004092645 2004-03-26
PCT/JP2005/002221 WO2005093124A1 (ja) 2004-03-26 2005-02-15 Co-Cr-Pt-B系合金スパッタリングターゲット

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP3964453B2 JP3964453B2 (ja) 2007-08-22
JPWO2005093124A1 true JPWO2005093124A1 (ja) 2008-02-14

Family

ID=35056228

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2006511399A Expired - Fee Related JP3964453B2 (ja) 2004-03-26 2005-02-15 Co−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット

Country Status (7)

Country Link
US (1) US7927434B2 (ja)
JP (1) JP3964453B2 (ja)
KR (1) KR20060127267A (ja)
CN (1) CN100552080C (ja)
MY (1) MY140989A (ja)
TW (1) TW200532035A (ja)
WO (1) WO2005093124A1 (ja)

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030012985A1 (en) 1998-08-03 2003-01-16 Mcalister Roy E. Pressure energy conversion systems
JP4827033B2 (ja) * 2004-03-01 2011-11-30 Jx日鉱日石金属株式会社 表面欠陥の少ないスパッタリングターゲット及びその表面加工方法
DE602005016432D1 (de) * 2004-08-10 2009-10-15 Nippon Mining Co Barrierefilm für flexbilbes kupfersubstrat und sputtertarget zur bildung eines barrierefilms
CN101198716B (zh) * 2005-06-15 2010-12-22 日矿金属株式会社 溅射靶用氧化铬粉末及溅射靶
EP1923480A3 (en) * 2005-07-22 2008-06-18 Heraeus, Inc. Enhanced sputter target manufacturing method
JP2009013434A (ja) * 2007-06-29 2009-01-22 China Steel Corp スパッタリング用ターゲット材の製造方法
MY145087A (en) * 2008-03-28 2011-12-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target of nonmagnetic-particle-dispersed ferromagnetic material
US8936706B2 (en) * 2008-04-03 2015-01-20 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target with low generation of particles
US9034154B2 (en) * 2009-03-03 2015-05-19 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target and process for producing same
SG172790A1 (en) * 2009-03-27 2011-08-29 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic-material sputtering target of nonmagnetic-material particle dispersion type
US9034155B2 (en) 2009-08-06 2015-05-19 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Inorganic-particle-dispersed sputtering target
CN102652184B (zh) * 2009-12-11 2014-08-06 吉坤日矿日石金属株式会社 磁性材料溅射靶
WO2011089760A1 (ja) * 2010-01-21 2011-07-28 Jx日鉱日石金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット
JP4673453B1 (ja) * 2010-01-21 2011-04-20 Jx日鉱日石金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット
SG185768A1 (en) 2010-07-20 2013-01-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target of ferromagnetic material with low generation of particles
US8679268B2 (en) 2010-07-20 2014-03-25 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target of ferromagnetic material with low generation of particles
CN104975264B (zh) * 2010-07-29 2020-07-28 吉坤日矿日石金属株式会社 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
CN103081009B (zh) 2010-08-31 2016-05-18 吉坤日矿日石金属株式会社 Fe-Pt型强磁性材料溅射靶
MY158512A (en) * 2010-12-09 2016-10-14 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic material sputtering target
WO2012086300A1 (ja) 2010-12-21 2012-06-28 Jx日鉱日石金属株式会社 磁気記録膜用スパッタリングターゲット及びその製造方法
CN103620083A (zh) * 2011-06-30 2014-03-05 吉坤日矿日石金属株式会社 Co-Cr-Pt-B型合金溅射靶及其制造方法
CN104081458B (zh) 2012-01-18 2017-05-03 吉坤日矿日石金属株式会社 Co‑Cr‑Pt 系溅射靶及其制造方法
SG11201401899YA (en) 2012-02-23 2014-10-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic material sputtering target containing chrome oxide
CN104170015B (zh) * 2012-03-09 2018-08-31 吉坤日矿日石金属株式会社 磁记录介质用溅射靶及其制造方法
SG11201404067PA (en) 2012-06-18 2014-10-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording film
US8838367B1 (en) 2013-03-12 2014-09-16 Mcalister Technologies, Llc Rotational sensor and controller
US9377105B2 (en) 2013-03-12 2016-06-28 Mcalister Technologies, Llc Insert kits for multi-stage compressors and associated systems, processes and methods
WO2014144581A1 (en) 2013-03-15 2014-09-18 Mcalister Technologies, Llc Internal combustion engine and associated systems and methods
US9255560B2 (en) 2013-03-15 2016-02-09 Mcalister Technologies, Llc Regenerative intensifier and associated systems and methods
EP3015566B1 (en) 2013-11-28 2021-09-15 JX Nippon Mining & Metals Corporation Magnetic material sputtering target and method for producing same
CN104032274B (zh) * 2014-06-12 2016-07-20 贵研铂业股份有限公司 一种CoCrPt系合金溅射靶材和薄膜及其制备方法
KR20170093951A (ko) 2015-03-04 2017-08-16 제이엑스금속주식회사 자성재 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4803577A (en) * 1985-06-12 1989-02-07 Tdk Corporation Vertical magnetic recording system using rigid disk
JPS6314864A (ja) * 1986-07-08 1988-01-22 Ulvac Corp Co基合金スパツタタ−ゲツトおよびその製造法
EP0435159B1 (en) * 1989-12-27 1994-03-09 Mitsubishi Kasei Corporation Longitudinal magnetic recording medium
JP2806228B2 (ja) * 1993-10-25 1998-09-30 株式会社神戸製鋼所 難加工性Co合金の低透磁率化方法
JP2000096220A (ja) 1998-09-21 2000-04-04 Hitachi Metals Ltd CoCr系スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2001026860A (ja) * 1999-07-14 2001-01-30 Hitachi Metals Ltd Co−Pt−B系ターゲットおよびその製造方法
US6599377B2 (en) * 1999-10-01 2003-07-29 Heraeus, Inc. Wrought processing of brittle target alloy for sputtering applications
JP2002069623A (ja) * 2000-08-30 2002-03-08 Hitachi Metals Ltd Co−Cr−Pt−B系ターゲットおよび磁気記録媒体
JP2002069625A (ja) * 2000-09-01 2002-03-08 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲットの製造方法
JP2002208125A (ja) 2001-01-05 2002-07-26 Hitachi Metals Ltd Co−Cr−Pt系ターゲット材および磁気記録媒体
JP4827033B2 (ja) * 2004-03-01 2011-11-30 Jx日鉱日石金属株式会社 表面欠陥の少ないスパッタリングターゲット及びその表面加工方法
DE602005016432D1 (de) * 2004-08-10 2009-10-15 Nippon Mining Co Barrierefilm für flexbilbes kupfersubstrat und sputtertarget zur bildung eines barrierefilms

Also Published As

Publication number Publication date
US7927434B2 (en) 2011-04-19
MY140989A (en) 2010-02-12
US20070187236A1 (en) 2007-08-16
CN100552080C (zh) 2009-10-21
JP3964453B2 (ja) 2007-08-22
TW200532035A (en) 2005-10-01
KR20060127267A (ko) 2006-12-11
WO2005093124A1 (ja) 2005-10-06
CN101061251A (zh) 2007-10-24
TWI299063B (ja) 2008-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3964453B2 (ja) Co−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット
JP5829739B2 (ja) Co−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット及びその製造方法
US6176944B1 (en) Method of making low magnetic permeability cobalt sputter targets
JP4237479B2 (ja) スパッタリングターゲット、Al合金膜および電子部品
JP2011179054A (ja) Al基合金スパッタリングターゲット
US10266939B2 (en) Sputtering target for magnetic recording medium, and process for producing same
EP2002027B1 (en) Ternary aluminum alloy films and targets
JP2001073125A (ja) Co−Ta系合金スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP4026767B2 (ja) Co−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2001181832A (ja) スパッタリングターゲットの製造方法
JP5384849B2 (ja) 垂直磁気記録媒体におけるNi−W−P,Zr系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜
JPS63244727A (ja) スパツタリング用タ−ゲツトの製造方法
JP2000160330A (ja) Co−Ni合金スパッタリングターゲット及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A871 Explanation of circumstances concerning accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871

Effective date: 20060818

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060817

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060929

A975 Report on accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005

Effective date: 20061025

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20061212

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070208

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20070522

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20070523

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100601

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110601

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110601

Year of fee payment: 4

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110601

Year of fee payment: 4

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110601

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120601

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120601

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130601

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130601

Year of fee payment: 6

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees