JPS6389837A - ハロゲン化銀写真乳剤の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （Ａ）産業上の利用分野 本発明はハロゲン化銀写真乳剤の製造装置に関し、更に
詳細には多量製造の場合にも粒径分布が狭く粒子晶癖の
均一なハロゲン化銀粒子を製造することができるハロゲ
ン化銀写真乳剤の製造装置に関するものである。

ＣＢ）従来技術及びその問題点 粒径分布の狭い均一晶癖のハロゲン化銀写真乳剤の製造
装置として、米国特許第３，１４５，６５０号明細書、
英国特許第１，３２３，４６４号明細書、米国特許第３
，６９２，２８３号明細書、特公昭５５−１０５４５号
公報等に開示された技術が知られている。

これらの装置は、水溶性錫塩及び水溶性ハロゲン塩の均
一な反応条件を生みだすために、さらにはハロゲン化銀
写真乳剤の製造工程の簡易化を図るために発明され混合
器の形状、攪拌装置の形状、ハロゲン塩水溶液および銀
塩水溶液の供給方式等に改良を加えたものである。しか
しながらこれらの技術では反応容器内全体における液の
循環流の均一性に欠ける等の欠点により充分に粒径分布
が狭く、粒子晶癖の均一なハロゲン化銀粒子を製造する
ことは困難である。

一方、特開昭５７−９２５２４号公報には反応容器内全
体における液の循環流の均一化を、撹拌翼による吐出流
を液流肌刷板によって鉛直流上体の流れに変換すること
によって改善するハロゲン化銀乳剤の製造装置が開示さ
れている。しかしながらこの技術によっても液の循環性
は未だ充分ではなく、粒径分布の充分に狭い／％ロゲン
化銀粒子を製造すること力（できなかった。

本発明者等は従来技術を改良し、粒径分布が狭く、粒子
晶癖の均一なハロゲン化銀粒子を製造することができる
ハロゲン化銀写真乳剤の製造装置について実開昭６０−
１１７８３４号公報に開示した。

かかる技術にもとすくハロゲン化銀写真乳剤の製造装置
を第１図、第４図、および第５図に示す。

保護コロイド水溶液が満たされている反応容器１中にそ
の内部に該保護コロイド水溶液が満たされる如く設けら
れた混合器２を有し、該混合器にその下端部開口部２１
からハロゲン塩水溶液と銀塩水溶液とを供給管３，３′
を通じて別々に供給し、該両反応液を混合器２中の保護
コロイド水溶液によシ各々稀釈し、前記混合器２に設け
られた撹拌翼４によって両反応液を急激に攪拌混合して
反応せしめ、ハロゲン化銀粒子を生成させ、ただちに導
通路６を通して、前記混合器２外上方の反応容器中の保
護コロイド水溶液の中に排出させる。混合器２から排出
される吐出循環流は導通路６よシ均一な鉛直流とされ反
応容器混合器循環性が向上し個々のハロゲン化銀粒子の
成長プロセスが均一化されることによって粒径分布の狭
いハロゲン化銀粒子を製造するものである。

本発明者等はかかる技術にもとすき、よ）粒径分布の狭
いハロゲン化銀粒子の製造装置、多量のハロゲン化銀粒
子の製造に適した製造装置について鋭意検討を続けたと
ころ、かかる技術においてよシ粒径分布の狭いハロゲン
化銀粒子は混合器内撹拌翼回転数をたかめ、混合器導通
路よシの吐出量を増加させることによって達成できるこ
とが明らかとなった。

しかしながら効率的に多量のノーロゲン化銀粒子を製造
するためにはハロゲン塩水溶液と銀塩水溶液の濃度及び
供給速度を増大しなければならず、その場合、高濃度の
ハロゲン塩水溶液と銀塩水溶液が反応し異形粒子が生成
するという問題がある。

（Ｃ）発明の目的 本発明の目的は前記第１図、第４図及び第５図に示され
る従来技術を改良しよシ粒径分布が狭く、粒子晶癖の均
一なハロゲン化銀粒子を製造することができるハロゲン
化銀写真乳剤の製造装置を提供することにある。本発明
の他の目的はハロゲン化銀粒子を効率的に多量製造する
ことを可能ならしめるハロゲン化銀写真乳剤の製造装置
を提供することにある。

ＣＤ）発明の構成 本発明の目的は、反応容器中に撹拌翼とその周囲に固定
されたケーシングからなる混合器を有し該ケーシングは
下端部にハロゲン塩水溶液、銀塩水溶液及び保護コロイ
ド水溶液を該混合器に導入する開口部を有し、上端部に
該混合器にて生成されたハロゲン化銀粒子を排出する開
口部を有し、該上端部開口部は排出される液流が撹拌翼
回転軸方向の鉛直流となるように充分な役拌翼回転軸方
向長さをもち、撹拌翼回転軸方向に開口する仮数の導通
路よフなるハロゲン化銀写真乳剤の製造装置において、
該下端部開口部を２個以上有し、ハロゲン塩水溶液と銀
塩水溶液を別々の該開口部から導入するようにしたハロ
ゲン化銀写真乳剤の製造装置によって達成された。

以下添付図面にもとすき本発明の実施態様について説明
する。第１図は本発明を適用することのできるハロゲン
化銀写真乳剤製造装置の概略断面図であシ、第２図及び
第３図は本発明に用いられる混合器２の拡大縦断面図で
ある。

ハロゲン塩水溶液と銀塩水溶液はそれぞれ供給管３．３
”ｅ通して反応容器１内に設けられた混合器２の下端部
開口部２１．２１′へ別々に連続的に供給される。反応
容器１には保護コロイド水溶液が満たされておシ、混合
器２は該保護コロイド水溶液の液面下に設けられ、混合
器２内部は該保護コロイド水溶液によって満たされる。

反応容器１中の保護コロイド水溶液は該混合器２の作用
によシ、該混合器２内を下方から上方へ横切るように常
に対流せしめられる。

混合器２は円筒形ケーシング下端部に円形又は円筒形の
開口部２１．２１′ヲ有しておシ、前記円筒形ケーシン
グ上端部に撹拌翼回転軸５の方向にのみ開口する横断面
円形の導通路６を有している。

導通路６は吐出流を鉛直流にするための充分な撹拌翼回
転軸５方向長さを有している。導通路長さは装置の諸元
によって変化するものであるが、導通路開口部面積値に
対する導通路長さ値の比として０．０１以上の範囲にあ
るのが好ましい。混合器２には鉛直方向の回転軸５に取
付けられたピッチドパドル型撹拌翼４が設けられている
。撹拌翼４は、供給管３．３′を通して円筒形ケーシン
グ下端部開口部２１．２１’に別々に供給される両反応
液が混合器２中の保護コロイド水溶液によフ稀釈された
のち、この両反応液を急激に攪拌混合して反応せしめハ
ロゲン化銀粒子を生成させるとともに、生成したハロゲ
ン化銀粒子を直ちに混合器２外上方に導通路６から反応
容器１中の保護コロイド水溶液へ排出せしめるものであ
る。

本発明に用いられるハロゲン化銀写真乳剤の製造装置は
、第１図、第２図及び第３図に示す構成のものに限定さ
れることなく特許請求の範囲に記載された範囲内で種々
の変更が可能であることは言うまでもない。

本発明は、混合器内に供給されたハロゲン塩水溶液と銀
塩水溶液の反応によって生成したハロゲン化銀粒子ｅｆ
ｆｌ拌翼の吐出流にのせて混合器外へ排出させた後、反
応容器内を循環させ、再び混合器ヘリサイクルさせる。

このリサイクル運動の繰返しの中でハロゲン化銀粒子を
生長させる過程において、高濃度のハロゲン塩水溶液と
銀塩水溶液の反応によって異形粒子が生成するのを防止
し、粒径分布が狭く、粒子晶癖の均−外ハロゲン化銀粒
子の製造を、ハロゲン塩水溶液と銀塩水溶液を混合器内
に別々に導入する開口部を２個以上有するハロゲン化銀
写真乳剤の製造装置によって実現したものである。

本発明はいわゆるシングルジェット法、ダブルジェット
法、コントロールダブルジェット法等各種のハロゲン化
銀乳剤の製造方法に対し広汎に適用しうるが、特にコン
トロールダブルジェット法に適用する場合には、混合器
における反応が迅速かつ完全に行なわれうるということ
から、ハロゲン塩水溶液と銀塩水溶液との添加量をほぼ
等量に維持することによって分散液（懸濁したハロゲン
化銀粒子を含む保護コロイド水溶液）中の銀イオン濃度
を比較的容易に、予め設定した値に維持することが可能
であシ、ハロゲン化銀写真乳剤製造上極めて大きな利点
を有している。

（Ｅ）実施例 以下本発明の効果を具体的な実施例により例証する。

次の３穏類の溶液を調製した。

（水を加えて１５，０ＯＯＣＨに仕上げる。

製造装置としては第１図、第２図に示す構成のものを用
いた。すなわち、溶液〔Ａ）を半球底円筒形反応容器（
直径４００ｍ）に満たし、溶液〔Ｂ〕および［：Ｃ：］
を管３．３′及び下端部開口部２１．２１′を通して反
応温度６０℃で添加時間３０分間及び６０分間の場合に
ついて定速（３０分間の場合３３４　ｃｒｙ／ｍｉｎ　
、　６０分間の場合１６７シｍ１ｎ）で連続的に添加し
た。

混合器はケーシングが直径８０■、高さ７０ｔｔｔｓの
円筒形で下端部２１．２１′は直径２５日で開口してお
り、上端部導通路６は直径２５ｍで鉛直方向に２０瓢の
長さである。撹拌翼４は翼長２０ｍ＋の角度４５°ピツ
チドパドルを用い回転数２００Ｏｒｐｍで回転させた。

一方、上記本発明の実施例において、第４図の如く、下
端部２１が直径３０日で開口している混合器（他の構成
は上記本発明例と同じ）を用い、上記実施例と同じ条件
で比較実験を行った。

このようにして得られたハロゲン化銀粒子を電子顕微鏡
写真によυ平均粒径、標準偏差及び異形粒子個数につい
て測定した。その結果は表−１の通シであった。

表−１ 比較実験におけるハロゲン化銀粒子の大部分は（１，Ｏ
，Ｏ）面を有する結晶であったが、異形粒子ははまぐり
呈結晶であった。又添加時間が短い場合、反応液供給速
度が犬きくなシ、比較実験では、明らかに異形粒子が増
加するのに対し、本発明のハロゲン化銀写真乳剤製造装
置を用いた場合、反応液供給速度に関係なく異形粒子の
生成は皆無であった。

ＣＦ）発明の効果 以上の記載から明らかなように、本発明によシ次のよう
な効果が得られる。

（１）本発明のハロゲン化銀写真乳剤製造装置を用い、
ハロゲン塩水溶液と銀塩水溶液を別々の混合器ケーシン
グ下端部開口部から導入することによって、効率的に多
量に且つ粒径分布が狭く、均一晶癖のハロゲン化銀写真
乳剤が製造できる。

（２）粒径分布の狭い、均一晶癖のハロゲン化銀が製造
できるので写真性能の向上、とくに省銀址化が可能にな
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の技術にもとすく、及び本発明を適用する
ことのできる装置の概略縦断図、第２図、第３図は本発
明による装置の混合器部分の拡大縦断面図、第４図は従
来技術にもとすく混合器部分の拡大縦断面図、第５図は
第４図の平面図である。 図中、１は反応容器、２は混合器、３．３’は反応液供
給管、４は撹拌翼、５は撹拌翼回転軸、６は導通路、２
１．２１’は下端部開口部第１ｚ 第２図　　　　　　　　第３図 第４図 第５図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 反応容器中に撹拌翼とその周囲に固定されたケーシング
   からなる混合器を有し、該ケーシングは下端部にハロゲ
   ン塩水溶液、銀塩水溶液及び保護コロイド水溶液を該混
   合器に導入する開口部を有し、上端部に該混合器にて生
   成されたハロゲン化銀粒子を排出する開口部を有し、該
   上端部開口部は排出される液流が撹拌翼回転軸方向の鉛
   直流となるように充分な撹拌翼回転軸方向長さをもち、
   撹拌翼回転軸方向に開口する複数の導通路よりなるハロ
   ゲン化銀写真乳剤の製造装置において、該下端部開口部
   を２個以上有し、ハロゲン塩水溶液と銀塩水溶液を別々
   の該開口部から導入するようにしたことを特徴とするハ
   ロゲン化銀写真乳剤の製造装置。