JPS6385048A - 炭化物と二種以上の酸化物からなる複合焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、超硬工具や高温構造材として用いられる炭化
物と二種以上の酸化物からなる複合焼結体の製造方法に
関する。

従来の技術 従来、炭化物と酸化物からなる複合焼結体は、まず金属
またはその酸化物に炭素粉末または固形炭素を混合し、
高温で反応させることによって合成した炭化物粉末と酸
化物粉末を十分に混合した後高温高圧下で焼結させるこ
とによって製造していた。

発明が解決しようとする問題点 この方法は、製造工程が長（複雑であるため不純物が混
入しやす（、シかもエネルギー消費が非常に大きかった
。

問題点を解決するための手段 本発明の特徴は、二種以上の還元用金属粉末（反応後に
はそれぞれの酸化物となる）と酸化物（反応後には炭化
物になる）と炭素とからなる混合物の成形体に圧力をか
けた状態で、その成形体の一部に点火して燃焼反応を起
こさせ、この化学反応によって炭化物とそれぞれの酸化
物の粒子を合成し、その反応熱によってこれらの粒子を
焼結して炭化物と二種以上の酸化物からなる複合焼結体
を得ることにある。

作用 本発明によれば、加圧下で成形体に点火するだけで高密
度の炭化物と二種以上の酸化物からなる複合焼結体が容
易に得られる。したがって従来の炭化物と酸化物の粉末
を用いて作成する焼結体の製造方法と比較して、きわめ
て省エネルギーであり、しかも得られる焼結体もきわめ
て高純度である。また本発明の製造方法によれば、従来
の製造方法では困難であった炭化物と二種以上酸化物か
らなる複合焼結体もきわめて容易に作製できる。

また本発明では二種以上の還元金属を用いているので一
種しか用いない場合に比較して得られる複合焼結体を構
成するそれぞれ粒子のの粒径が小さくなり、そのために
当然のことながら本発明の製造方法によって得られる複
合焼結体の機械的強度は強（なる。

実施例 実施例１ 出発原料として粒径１０μｍ以下のアルミニウム粉末、
粒径１０μＩ以下のジルコニウム粉末、平均粒径０．７
μＩの二酸化チタン（ＴｉＯｚ）粉末、それにアセチレ
ンを原料とするカーボンブラックを用い、それらを０．
２　、０．４　：　１．１　：　０．９９のモル比で混
合後、直径１０ｍｍ、高さ１０ｍｍの柱状にプレス成形
した°。この成形体を内面をカーボンでコーティングし
た炭化ケイ素製の型材を用いた一軸加圧真空ホットプレ
スを用いて焼結を行った。成形体への着火は、タングス
テンフィラメントに通電することによって行った。試料
を５００℃・真空（１ｉｎＨｇ）雰囲気・１０ＭＰａの
圧力条件下で、着火用ヒーターに通電して反応を開始さ
せた。得られた焼結体をＸ線回折を用いて同定したとこ
ろ炭化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム（
はぼ９０％が正方品系であり、残りは単科晶系）の回折
線しが見られなかった。またこの焼結体の相対密度は、
９５．３％であった。焼結体組織は平均粒径が１μＩ以
下（約０．５μｍ）のほぼ均一な炭化チタンの粒子が集
合して連続相形成し、粒径が１μ繭以下（約０．５μｍ
）のほぼ均一な酸化ジルコニウムの粒子と酸化アルミニ
ウムの粒子が一個または数個集合して炭化チタンの連続
相中に分散していた。

プロセスの化学反応式は以下のようになる。

０．４ＡＩ＋０．８２ｒ＋１．１ＴｉＯ２＋０．９９Ｃ
−０，２Ａ１２０３＋０．８２ｒＯ＊＋１．ｌＴｉＣａ
ｔｔ　ｔ。

この化学反応式かられかるようにこの反応は、ＡＩおよ
びＺｒによるＴｉＯ２の還元を基本にして、還元された
Ｔｉ金属がＣと反応してＴ　ｉ　Ｃｓｌｔ　＋ｏになる
のである。このときの反応熱が大きいので５００℃まで
加熱した状態で成形体に点火するだけで試料が高温（２
０００℃程度まで上昇する）になり、しかも加圧してい
るのでＡｌ２Ｏ５粒子％　Ｚ　ｒ　０２粒子、ＴｉＣ５
ｘｔ＋ｏ粒子が焼結してＡＩ２　Ｃｈ　−ＺｒＯ２−Ｔ
ｉＣ９１１Ｉｎ系複合焼結体が得られるのである。

また同様の製造プロセスでアルミニウムと二酸化チタン
それに炭素を用いて作製した酸化アルミニウムと炭化チ
タンからなる複合焼結体を作製した。この場合得られた
焼結体の粒径は約２μｍであった。ジルコニウムと二酸
化チタンと炭素を用いて作製した酸化ジルコニウムと炭
化チタンからなる複合焼結体の場合にも粒径は約２μｍ
であった。これらの実験結果から明らかなようにアルミ
ニウム粉末とジルコニウム粉末の両方を用いた場合には
粒径は約０．５μｍであるので、二種の金属粉末を用い
たほうが得られる複合焼結体の粒径が小さくなる。この
ことは、当然焼結体の機械的強度の向上につながる。

したがって本実施例の製造方法による炭化チタンと酸化
アルミニウムそれに酸化ジルコニウムからなる複合焼結
体は薄膜磁気ヘッド用の基盤や工具用の材料等にきわめ
て適したものである。

実施例２ 出発原料として粒径１０μｍ以下のアルミニウム粉末、
粒径１０μｍ以下のジルコニウム粉末、平均粒径２μｍ
の三酸化二チタン（Ｔｉ２０ｓ）粉末、それ（士アセチ
レンを原料とするカーボンブラックを用い、それらを２
：１−５／３：３のモル比で混合後、実施例１と同様の
プロセスで処理して炭化チタンと酸化アルミニウムそれ
に酸化ジルコニウムからなる複合焼結体を作製した。但
し本実施例では、６５０℃まで加熱してから自己燃焼焼
結を行った。得られた焼結体をＸ！１１１回折を用いて
同定したところ炭化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジ
ルコニウム（はぼ７５％が正方晶系であり残りは単斜晶
系）の回折線しか見られなかった。またこの焼結体の相
対密度は、９６．７％であった。焼結体組織は実施例１
の場合と同様に、平均粒径が１μｍ以下（杓０．７μｍ
）のほぼ均一な炭化チタンの粒子が集合して連続相形成
し、粒径が１μｍ以下（約０．８μｍ）のほぼ均一な酸
化ジルコニウムの粒子と酸化アルミニウムの粒子が一個
または数個集合して炭化チタンの連続相中に分散してい
た。

プロセスの化学反応式は以下のようになる。

２Ａ１＋Ｚｒ＋５／３Ｔｉ　２０　ｓ＋３Ｃ→Ａｌ２Ｏ
＊＋ＺｒＯｚ＋１０／３ＴｉＣ１３１１１（１本実施例
の製造方法によって作製した炭化チタンと酸化アルミニ
ウムそれに酸化ジルコニウムからなる複合焼結体はり粒
径が約０．７μｍと非常に微細であり、当然焼結体の機
械的強度も大きい。

これらの実施例では二種類の還元金属を用いた場合のみ
示したが三種類の還元金属を用いて、炭化物と三種類の
酸化物からなる複合焼結体を作製する場合にも粒径の微
細化等同様の効果かえられるのは当然である。

発明の効果 本発明の製造方法によれば、二種以上の金属粉末と酸化
物と炭素とからなる混合物の成形体に圧力をかけた状態
で、その成形体の一部に点火して燃焼反応を起こさせる
だけで炭化物と二種以上の酸化物からなる複合焼結体が
作製できる。従って、本発明の製造方法によれば、従来
の炭化物粉末と酸化物粉末を用いた製造方法に比較して
はるかに低温のプロセスで、つまり、きわめて小さなエ
ネルギーで炭化物と二種以上の酸化物からなる複合焼結
体が作製できる。しかも、得られた焼結体は、従来の製
造方法によって作製した焼結体と全（異なる微構造を有
している。また本発明の製造方法によれば従来の製造方
法では困難であった炭化物と二種以上の酸化物からなる
複合合焼結体もきわめて容易に作製できるという特徴も
有している。しかも得られる焼結体の粒径が非常に小さ
く機械的強度も大きい。

したがって本発明の製造方法による炭化物と二種以上の
酸化物からなる複合焼結体は薄膜磁気ヘッド用の基板や
工具用の材料等にきわめて適したものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）二種以上の還元用金属粉末と、酸化物粉末と、炭
   素とからなる成形体を、加圧条件下でその成形体の一部
   に点火して燃焼過程を開始させ、その後の前記金属粉末
   と前記酸化物粉末と前記炭素との反応、及び生成した炭
   化物と二種以上の酸化物の焼結を、前記燃焼過程の結果
   発生する熱によって進行させる炭化物と二種以上の酸化
   物からなる複合焼結体の製造方法。 ２加圧・加熱の条件下で、二種以上の還元用金属粉末と
   酸化物粉末と炭素とからなる成形体に点火して燃焼過程
   を開始させることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の炭化物と二種以上の酸化物からなる複合焼結体の製
   造方法。 （３）二種以上の還元用金属粉末が、アルミニウム粉末
   およびジルコニウム粉末である特許請求の範囲第１項記
   載の炭化物と二種以上の酸化物からなる複合焼結体の製
   造方法。 （４）酸化物粉末が、酸化チタンである特許請求の範囲
   第１項記載の炭化物と二種以上の酸化物からなる複合焼
   結体の製造方法。 （５）酸化物粉末が、二酸化チタンである特許請求の範
   囲第１項記載の炭化物と二種以上の酸化物からなる複合
   焼結体の製造方法。