JPS6385023A - Production of optical fiber - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
この発明は、例えば光通信用の導波路として好適に用い
られる光ファイバの製造方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION "Field of Industrial Application" The present invention relates to a method of manufacturing an optical fiber suitable for use as a waveguide for optical communications, for example.
「従来の技術」
と年の光通信網の拡充に伴い、通信用光ファイバには、
強度疲労特性、耐水性、耐水素性、耐蝕性等の諸特性が
長期間に亙って安定であることが求められている。``Conventional technology'' With the expansion of optical communication networks in 2007, optical fibers for communication have
Various properties such as strength and fatigue properties, water resistance, hydrogen resistance, and corrosion resistance are required to be stable over a long period of time.
従来、このような要求に応え得る光ファイバとして、外
周部に窒化シリコン（Ｓｉ、Ｎ−）を主成分とするオキ
ンナイトライトガラスからなる保護コートが設けられた
ものがある。Conventionally, as an optical fiber that can meet such demands, there is an optical fiber provided with a protective coat made of oquinnitrite glass whose main component is silicon nitride (Si, N-) on the outer periphery.
この光ファイバは、例えば次のような方法によって製造
される。すなわち、まず、常法によりガラス母材を線引
きし、これにより得られた細径の光ファイバをそのまま
反応炉内に導いてこの反応炉内を一定の速度で走行させ
る。この反応炉は、炉内温度が約Ｘ０００℃程度に昇温
されかつ減圧され、またこの炉内には、適量のＳｉＨ４
やＮ Ｔ（３などのコート原料ガスがＨ、ガスなどのキ
ャリアガスと共に供給されている。そして、この方法で
は、反応炉内において、この炉内を走行する光ファイバ
の表面にＣＶ Ｄ （Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ
Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により上記のコート原料ガス
中の硅素分子と窒素分子とが反応してなる窒化ノリコン
を主成分とする保護コートを形成する。This optical fiber is manufactured, for example, by the following method. That is, first, a glass base material is drawn by a conventional method, and the thin optical fiber obtained thereby is directly guided into a reactor and run at a constant speed inside the reactor. In this reactor, the temperature inside the reactor is raised to approximately X000°C and the pressure is reduced, and an appropriate amount of SiH4
Coat raw material gases such as and N T (3) are supplied together with carrier gases such as H and gas. In this method, CV D (Chemical Vapor
A protective coat containing nitrided noricone as a main component is formed by reacting silicon molecules and nitrogen molecules in the coating raw material gas using the coating method.
「発明が解決しようとする問題点」
ところで、このような光ファイバの製造方法ては、細径
化された光ファイバをそのまま反応炉内に導いて、この
反応炉内を走行する光ファイバの表面にＣＶＤ法により
保護コートを形成するようにしていることから、光ファ
イバの線引速度（走行速度）に応じて保護コートの膜厚
が変化することになる。"Problems to be Solved by the Invention" By the way, in this method of manufacturing an optical fiber, a reduced-diameter optical fiber is guided into a reactor as it is, and the surface of the optical fiber traveling inside the reactor is Since the protective coat is formed by the CVD method, the thickness of the protective coat changes depending on the drawing speed (running speed) of the optical fiber.
しかしながら、通常の線引速度では、光ファイバの炉内
通過時間が短かいため、ＣＶＤ法による保護コートの被
覆時間も短くなり、そのため保護コートを厚く被覆する
ことができなかった。このように保護コートの膜厚が薄
い光ファイバでは、保護コートにピンホールなどが発生
し易くなり、強度疲労特性、耐水性、耐水素特性などの
諸特性の長期安定性に欠ける問題があった。そこで、こ
の問題を解決すべく線引速度を遅くすると、保護コート
の膜厚を厚くでき、光ファイバの上記諸特性を改善でき
るものの、光ファイバの製造効率が低くなるなど新たな
問題が生じることになる。However, at normal drawing speeds, the time required for the optical fiber to pass through the furnace is short, and therefore the time required for applying the protective coat by CVD is also short, making it impossible to apply a thick protective coat. Optical fibers with such thin protective coats tend to have pinholes in the protective coats, which leads to problems with the long-term stability of various properties such as strength, fatigue properties, water resistance, and hydrogen resistance. . Therefore, if the drawing speed is slowed down to solve this problem, the thickness of the protective coat can be increased and the above-mentioned characteristics of the optical fiber can be improved, but new problems such as a decrease in the manufacturing efficiency of the optical fiber may occur. become.
「問題点を解決するための手段」
そこで、発明者らは、上記の事情に鑑みて鋭意検討を重
ねた結果、多孔質のガラス母材を、窒素を含む還元性ガ
ス雰囲気中で透明ガラス化し、次いで細径化したところ
、得られた光ファイバの外周部に窒化シリコンを主成分
とするオキシナイトライドガラス層が厚く形成されてお
り、この光ファイバは、長期間に亙って優れた強度疲労
特性、耐水性、耐水素性等の諸特性を示すとともに、例
えば光通信網の導波路に適していることを見出だした。``Means for Solving the Problems'' Therefore, as a result of intensive studies in view of the above circumstances, the inventors succeeded in converting a porous glass base material into transparent vitrification in a reducing gas atmosphere containing nitrogen. Then, when the diameter was reduced, a thick layer of oxynitride glass mainly composed of silicon nitride was formed on the outer periphery of the resulting optical fiber, and this optical fiber had excellent strength over a long period of time. It has been discovered that it exhibits various properties such as fatigue properties, water resistance, and hydrogen resistance, and is suitable for use as waveguides in optical communication networks, for example.
すなわち、この発明の特徴は、多孔質のガラス母材の透
明ガラス化を、窒素を含む還元性ガス雰囲気中で行なう
ことにある。That is, the feature of the present invention is that the transparent vitrification of a porous glass base material is performed in a reducing gas atmosphere containing nitrogen.
「作用」
この発明の光ファイバの製造方法にあっては、窒素を含
む還元性ガス雰囲気中で多孔質のガラス母材を透明ガラ
ス化する際に、多孔質のガラス母材の表面に窒素分子が
吸着され、この窒素分子がガラス母材内部に漸次拡散さ
れる。このガラス母材内部に拡散する窒素分子は、硅素
分子と反応して窒化シリコン（ＳｉａＮ４）となり、こ
れが漸次成長して窒化シリコンからなるオキシナイトラ
イドガラス層がガラス母材の表面からその内部にかけて
形成される。そして、このオキシナイトライドガラス層
は、その後の線引工程で光ファイバの外周部の保護コー
トとなる。"Operation" In the optical fiber manufacturing method of the present invention, when a porous glass base material is made into transparent glass in a nitrogen-containing reducing gas atmosphere, nitrogen molecules are attached to the surface of the porous glass base material. is adsorbed, and these nitrogen molecules are gradually diffused into the glass matrix. The nitrogen molecules that diffuse into the glass base material react with silicon molecules to form silicon nitride (SiaN4), which gradually grows to form an oxynitride glass layer made of silicon nitride from the surface of the glass base material to its interior. be done. This oxynitride glass layer then becomes a protective coat for the outer periphery of the optical fiber in the subsequent drawing process.
以下、この発明の詳細な説明する。The present invention will be described in detail below.
まず、線引きされた際にコアとなる屈折率の高い石英ガ
ラス製のロッドを用意する。次いで、このロッドの外周
にｓ、ｉｃ＋２４等のガラス原料などのスートを酸水素
炎バーナを用いて堆積させ成長させて、線引きされた際
にクラッドとなる多孔質部分を形成して、外付は法（０
ＶＰＯ； ０ｕｔｓｉｄｅ ＶａｐｏｒＰｈａｓｅ ０
ｘｉｄａｔｉｏｎ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によるガ
ラス母材を作製する。ここで、このガラス母材の多孔質
部分の体積密度は、後述するガラス分村内への窒素分子
の拡散量や拡散速度などを左右するもので、その範囲は
Ｏ，１〜１９／ｃｍ’程度であることが好ましい。First, a rod made of quartz glass with a high refractive index is prepared, which will become the core when drawn. Next, a soot such as S, IC+24, etc. glass raw material is deposited and grown on the outer periphery of this rod using an oxyhydrogen flame burner to form a porous part that will become a cladding when drawn. Law (0
VPO; 0outside VaporPhase 0
A glass base material is produced by a oxidation deposition method. Here, the volume density of the porous portion of this glass base material influences the amount and diffusion rate of nitrogen molecules into the glass fraction, which will be described later, and its range is approximately O,1 to 19/cm'. It is preferable that
次に、上記のガラス母材を加熱炉内に導いて透明ガラス
化およびガラス母材の多孔質部分のオキシナイトライド
ガラス化を行なう。Next, the above-mentioned glass base material is introduced into a heating furnace, and transparent vitrification and oxynitride vitrification of the porous portion of the glass base material are performed.
ここで、この加熱炉の内部温度は、ガラス母材がその表
面張力により体積収縮して透明ガラス化される程度で、
かつ窒素を含む還元性ガス中の窒素分子がガラス母材の
多孔質部分に充分に拡散される程度とされ、具体的には
約１６ｏｏ−１６５０℃程度の範囲とされる。Here, the internal temperature of this heating furnace is such that the glass base material shrinks in volume due to its surface tension and becomes transparent vitrified.
Further, the temperature is set to such a level that nitrogen molecules in the reducing gas containing nitrogen are sufficiently diffused into the porous portion of the glass base material, and specifically, the temperature is set to be in the range of about 160°C to 1650°C.
また、この加熱炉には、ＮＨｓＨｅガスＦ、３ガス等の
窒素を含む還元性ガスがＩ−Ｉ 、ガスやＨｅガスなど
のキャリアガスと共に適量供給され、加熱炉内は窒素を
含む還元性ガス雰囲気とされる。この加熱炉内へのガス
の供給量は、ガラス母材の多孔質部分への窒素分子の拡
散速度などに応じて決められ、具体的にはＮ Ｈ３ガス
の流量を約１１２／分程度とした場合、Ｈ，ガスの流量
は約５１２／分程度とされるが、これに限定されるもの
ではない。In addition, an appropriate amount of nitrogen-containing reducing gas such as NHsHe gas F, 3 gas is supplied to this heating furnace together with a carrier gas such as I-I gas or He gas, and the inside of the heating furnace is filled with nitrogen-containing reducing gas. It is considered to be the atmosphere. The amount of gas supplied into the heating furnace is determined depending on the rate of diffusion of nitrogen molecules into the porous portion of the glass base material, etc. Specifically, the flow rate of N H3 gas was set to approximately 112/min. In this case, the flow rate of H and gas is approximately 512/min, but is not limited to this.
そして、透明ガラス化する際の加熱炉内の窒素を含む還
元性ガス濃度は、得られる光ファイバに要求される諸特
性やガラス母材の多孔質部分への窒素分子の拡散速度な
どに応じて適宜法められ、通常１０〜２５体積％程度の
範囲とされる。このガス濃度が１０体積％未満では、こ
のガスが薄遇ぎてガラス母材に所定の厚さくガラス母材
の半径方向の厚さ）てオキシナイトライドガラス層のＮ
成分が少なくなり、特性が通常シリカガラスに近づいて
しまうなどの不都合が生じる。また、２５体積％を越え
ると、短時間のうちにガラス母材内の多孔質部分に窒素
分子が拡散されるものの、ガス濃度が高過ぎて焼結後に
泡が残り易い。The concentration of the reducing gas containing nitrogen in the heating furnace during transparent vitrification is determined depending on the characteristics required of the resulting optical fiber and the diffusion rate of nitrogen molecules into the porous portion of the glass base material. The amount is determined as appropriate, and is usually in the range of about 10 to 25% by volume. If this gas concentration is less than 10% by volume, this gas will be too thin to form a predetermined thickness of the glass base material (the thickness in the radial direction of the glass base material) and the N of the oxynitride glass layer.
This results in disadvantages such as fewer components and properties approaching those of normal silica glass. On the other hand, if it exceeds 25% by volume, nitrogen molecules will be diffused into the porous portion within the glass base material within a short time, but the gas concentration will be too high and bubbles will likely remain after sintering.
また、上記の加熱炉でのガラス母材の透明ガラス化に要
ずろ時間は、加熱炉の内部温度、加熱炉内の窒素を含む
１元性ガス濃度などにより左右され、通常約３ｉＩＩＩ
／分程度の速度でヒートゾーンを通過させる。In addition, the time required to turn the glass base material into transparent vitrification in the above-mentioned heating furnace depends on the internal temperature of the heating furnace, the concentration of monotonous gas containing nitrogen in the heating furnace, etc., and is usually about 3iIII.
Pass through the heat zone at a speed of about 1/min.
そして、上記の加熱炉内では、加熱されたガラス母材の
表面に窒素分子が吸着され、この吸着された窒素分子は
、漸次ガラス母材内の多孔質部分に拡散される。この窒
素分子は、ガラス母材の表面およびその内部の多孔質部
分において硅素分子と反応して窒化シリコンとなり、ガ
ラス母材の表面およびその内部には、この窒化シリコン
を主成分とするオキシナイトライドガラス層が形成され
る。そして、このオキノナイトライトガラス層の厚さ寸
法は、上記の加熱炉の内部温度、窒素を含む還元性ガス
濃度およびこの透明ガラス化に要する時間などを制御す
ることによって調整可能である。In the heating furnace, nitrogen molecules are adsorbed onto the surface of the heated glass base material, and the adsorbed nitrogen molecules are gradually diffused into the porous portions within the glass base material. These nitrogen molecules react with silicon molecules on the surface of the glass base material and in the porous parts inside thereof to form silicon nitride. A glass layer is formed. The thickness of the oquinonitrite glass layer can be adjusted by controlling the internal temperature of the heating furnace, the concentration of the nitrogen-containing reducing gas, the time required for transparent vitrification, and the like.
このようにしてガラス母材の多孔質部分には、その表面
から内部にかけてオキシナイトライドガラス層が形成さ
れ、これと同時に多孔質部分が加熱炉内の熱により体積
収縮して透明ガラス化される。In this way, an oxynitride glass layer is formed in the porous part of the glass base material from the surface to the inside, and at the same time, the porous part shrinks in volume due to the heat in the heating furnace and becomes transparent glass. .
次に、透明ガラス化されたガラス母材を約１９００〜２
５００℃程度の温度で加熱しながら線引きすることによ
って、細径化された目的の光ファイバを得る。Next, the transparent vitrified glass base material is
By drawing the fiber while heating it at a temperature of about 500° C., the desired optical fiber having a reduced diameter is obtained.
この光ファイバは、そのクラッド部分の外周部に窒化シ
リコンを主成分とするオキノナイトライトガラスからな
る保護コートが形成されたものである。この保護コート
の膜厚は、ガラス母材のオキシナイトライドガラス層の
厚さ寸法などにより決められ、通常２〜ｌＯμ肩程度の
範囲とされるが、これに限定されるものではない。This optical fiber has a protective coat made of oquinonitrite glass whose main component is silicon nitride formed on the outer periphery of its cladding portion. The thickness of this protective coat is determined by the thickness of the oxynitride glass layer of the glass base material, and is usually in the range of about 2 to 10μ, but is not limited thereto.
この方法によれば、多孔質のガラス母材の透明ガラス化
を、窒素を含む還元性ガスを含む雰囲気中で行ない、ガ
ラス母材の多孔質部分に窒素分子を吸着させ、窒化シリ
コンを主成分とするオキシナイトライドガラス層を形成
したのち、線引きするようにしたので、クラッド部分の
外周部にオキノナイトライトガラスからなる保護コート
が厚く形成された光ファイバを製造することができる。According to this method, transparent vitrification of a porous glass base material is performed in an atmosphere containing a reducing gas containing nitrogen, nitrogen molecules are adsorbed to the porous part of the glass base material, and the main component is silicon nitride. Since the oxynitride glass layer is formed and then drawn, it is possible to manufacture an optical fiber in which a thick protective coat made of oquinonitrite glass is formed on the outer periphery of the cladding portion.
したがって、この方法によって得られた光ファイバは、
そのクラッド部分の外周部に、光ファイバの半径方向に
厚い膜厚を有する保護コートが形成されたものであるの
で、強度疲労特性、耐水性および耐水素特性などの諸特
性の長期安定性が格段に向上したものとなる。また、こ
の光ファイバは、従来法と異なり、線引工程時に保護コ
ートの被覆工程を行なわず、両工程を別々に行なうよう
にして製造されたものであるので、線引速度を保護コー
トの被覆速度に合わせて遅くする必要がなく、従来法に
比べて光ファイバの製造ラインを高速化でき、よって上
記諸特性の長期安定性に浸れた光ファイバを大量にかつ
安価に製造することができる。Therefore, the optical fiber obtained by this method is
A thick protective coat is formed on the outer periphery of the cladding part in the radial direction of the optical fiber, so long-term stability of various properties such as strength, fatigue resistance, water resistance, and hydrogen resistance is significantly improved. It will be improved. In addition, unlike conventional methods, this optical fiber is manufactured by not applying a protective coat during the drawing process, but by performing both processes separately. There is no need to slow down to match the speed, and the speed of the optical fiber production line can be increased compared to conventional methods.Therefore, optical fibers with long-term stability of the above-mentioned characteristics can be manufactured in large quantities and at low cost.
上記の例では、線引きされた際にコアとなるロッドの外
周部に外付は法によってクラッドとなる多孔質部分を形
成し、これをガラス母材としたが、ガラス母材を軸付は
法（ＶＡＤ： Ｖａｐｏｒ Ｐｈａｓｅ ＡｘｉａｌＤ
ｅｐｏｓ ｉｔ １ｏｎ）によってグレイディラドイン
デックス型の屈折率分布を有するように形成するように
してもよい。この場合、例えばガラスｆＨＨの屈折率が
低い外側部分のみをオキシナイトライドガラス化したの
ち、これを線引きすることによって、クラッド部分の外
周部に保護コートが形成され、かつ強度疲労特性、耐水
性および耐水素特性などの諸特性の長期安定性に優れた
グレイディラドインデックス型の広帯域な光ファイバを
製造することができる。In the above example, a porous part that becomes the cladding is formed on the outer periphery of the rod that becomes the core when it is drawn, and this is used as the glass base material. (VAD: Vapor Phase Axial D
It may also be formed to have a Gradyrad index type refractive index distribution by epos it 1 on). In this case, for example, only the outer part of the glass fHH with a low refractive index is turned into oxynitride vitrification, and then this is drawn to form a protective coat on the outer periphery of the cladding part, and the strength and fatigue properties, water resistance and It is possible to manufacture a Gradyrad-index type broadband optical fiber that has excellent long-term stability in various properties such as hydrogen resistance.
〔実施例１〕
外径寸法的３０ｍｍの石英ガラス製のロッドを用意し、
このロッドの外周部に、酸水素炎バーナて５ｉＣＬ等の
ガラス原料のスートを堆積させて多孔質部分を形成して
、外付は法によるガラス母材を作製した。なお、上記の
多孔質部分のガラス母材の半径方向の厚さ寸法は、約１
５ｘｘ程度であった。[Example 1] A quartz glass rod with an outer diameter of 30 mm was prepared,
On the outer periphery of this rod, a soot of glass raw material such as 5iCL was deposited using an oxyhydrogen flame burner to form a porous part, and a glass base material was prepared by an external method. The radial thickness dimension of the glass base material of the above porous portion is approximately 1
It was about 5xx.
次に、このガラス母材を、内部が約１６００°Ｃ程度に
加熱された加熱炉内に収容して透明ガラス化およびガラ
ス母材の多孔質部分のオキシナイトライドガラス化を行
なった。加熱炉内には、Ｎ Ｈ、カス（流ｆｌｌｔ Ｉ
Ｑ／分） トＨｔガス（流ｆｆｌ ５ Ｑ／分）の混
合ガスを供給した。また、ガラス母材の透明ガラス化に
要した時間は、約１８０分であった。Next, this glass base material was placed in a heating furnace whose inside was heated to about 1600° C., and transparent vitrification and oxynitride vitrification of the porous portion of the glass base material were performed. Inside the heating furnace, there are NH, scum (flint I),
A mixed gas of 5 Q/min) and Ht gas (flow rate ffl 5 Q/min) was supplied. Further, the time required to turn the glass base material into transparent vitrification was about 180 minutes.
次に、透明ガラス化された外径寸法約４２ｘｔｘのガラ
ス母材を約２０００℃程度の温度で線引きして細径の光
ファイバを得た。この光ファイバは、クラッド部分の外
温寸法が約ｌＯＯμｌ程度で、このクラッド部分の外周
部に約１２．５μ麓程度の膜厚を有する保護コートが形
成されたものであった。また、この保護コートには、長
期間に亙ってピンホールが全く発生しなかった。Next, a transparent vitrified glass base material having an outer diameter of about 42xtx was drawn at a temperature of about 2000° C. to obtain a thin optical fiber. In this optical fiber, the external temperature of the cladding portion was approximately 100 μl, and a protective coat having a thickness of approximately 12.5 μl was formed on the outer periphery of the cladding portion. Moreover, no pinholes were generated in this protective coat over a long period of time.
また、比較例として、線引工程時に光ファイバの外周部
に窒化シリコンを主成分とするオキシナイトライドガラ
スからなる保護コートを形成した光ファイバを用意した
。この先ファイバは、コア部分の内径寸法が約ｌＯＯμ
肩、クラッド部分の厚さが約１２．５μ次、クラッド部
分の外側に形成された保護コートの膜厚が約１μ次程度
のらのであった。In addition, as a comparative example, an optical fiber was prepared in which a protective coat made of oxynitride glass containing silicon nitride as a main component was formed on the outer periphery of the optical fiber during the drawing process. At this point, the inner diameter of the core portion of the fiber is approximately lOOμ.
The thickness of the shoulder and cladding portions was approximately 12.5 μm, and the thickness of the protective coat formed on the outside of the cladding portion was approximately 1 μm.
次に、上記のようにして得られた実施例１および比較例
の２種類の光ファイバについて、それぞれ耐水素特性お
よび静疲労特性を調べた。Next, the hydrogen resistance properties and static fatigue properties of the two types of optical fibers of Example 1 and Comparative Example obtained as described above were examined.
（耐水素特性試験）
上記２種類の光ファイバについて波長域０．４〜１．８
μ屑の範囲での伝送損失量を調べた。その後に、これら
の光ファイバを、水素ガス雰囲気でかつ内部温度が約２
００℃の密閉室内に約４時間収容し、密閉室から光ファ
イバを取り出してから、上記の波長域での水素による伝
送損失量を調べた。これらの伝送損失量の結果を第１図
のグラフに示した。なお、このグラフでは、実施例１お
よび比較例について、それぞれ水素処理前を（イ）とし
、水素処理後を（ロ）とした。(Hydrogen resistance property test) Wavelength range 0.4 to 1.8 for the above two types of optical fibers
We investigated the amount of transmission loss in the range of μ debris. These optical fibers are then heated in a hydrogen gas atmosphere and at an internal temperature of about 2
After storing the optical fiber in a sealed chamber at 00° C. for about 4 hours and taking it out from the sealed chamber, the amount of transmission loss due to hydrogen in the above wavelength range was examined. The results of these transmission losses are shown in the graph of FIG. In addition, in this graph, for Example 1 and Comparative Example, the period before hydrogen treatment is indicated as (a), and the period after hydrogen treatment is indicated as (b).
第１図から明らかなように、実施例１では、その伝送損
失量が（イ）と（ロ）との間に差がなく、また比較例の
（イ）は、（ロ）に比べて極端に伝送損失量が太き（な
っていることがわかる。また、実施例１の（イ）は比較
例の（ロ）に比べて０．４〜１゜８μｍの波長域で伝送
損失量が極めて小さく、優れた耐水素特性を示すことが
わかる。As is clear from FIG. 1, in Example 1, there is no difference in the amount of transmission loss between (a) and (b), and comparative example (a) is extremely extreme compared to (b). It can be seen that the amount of transmission loss is large in the wavelength range of 0.4 to 1°8 μm in (a) of Example 1 compared to (b) of comparative example. It can be seen that it is small and exhibits excellent hydrogen resistance properties.
（静疲労特性試験）
上記の耐水素特性試験で用いたものと同様の２種類の光
ファイバを用意した。これらを水温２２℃の水中に浸漬
した状態で、光ファイバの両端に張力（２５０〜４５０
に９／ｃｙ１１）を印加し、光ファイバが破断するまで
の時間を測定し、その結果を第２図のグラフに示した。(Static fatigue property test) Two types of optical fibers similar to those used in the above hydrogen resistance property test were prepared. When these are immersed in water at a temperature of 22°C, tension (250 to 450) is applied to both ends of the optical fiber.
9/cy11) was applied, and the time until the optical fiber broke was measured, and the results are shown in the graph of FIG.
第２図から明らかなように、実施例１は、比較例に比べ
て各張力（外力）における破断時間がそれぞれ長く、ま
た破断時間／外力の傾きが大きいことから、静疲労特性
に優れたものであることがわかる。As is clear from Fig. 2, Example 1 had a longer rupture time at each tension (external force) than the comparative example, and the slope of rupture time/external force was large, so it had excellent static fatigue properties. It can be seen that it is.
〔実施例２〕
同心円状の多重管バーナを用いたＶＡＤ法によって外径
寸法約８０ｚｉのガラス母材を作製した。多重管バーナ
に供給される各ガス流量を、内側の管から順に■５ｉＣ
（！４０．２Ｑ／分およびＧｅＣ１２＋０．０２Ｑ１分
■水素ガス５ｆ２／分酸素ガスｌＯＱ／分アルゴンガス
ロア分■５ｉＣＱ、（１，２Ｑ１分■水素ガス８Ｑ／分
酸素ガス８１２／分アルゴンガスＩＱ／分とした。[Example 2] A glass preform having an outer diameter of about 80 zi was produced by a VAD method using a concentric multi-tube burner. Change the flow rate of each gas supplied to the multi-tube burner from the inner tube to ■5iC.
(!40.2Q/min and GeC12+0.02Q1 min ■Hydrogen gas 5f2/min Oxygen gas lOQ/min Argon gas lower min ■5iCQ, (1,2Q1 min ■Hydrogen gas 8Q/min Oxygen gas 812/min Argon gas IQ/ It was a minute.
次いで、このガラス母材を加熱炉内に収容して約１６２
０℃で透明ガラス化を行なうととらに、加熱炉内に供給
されるガスの流量を水素ガス５Ｑ／分Ｎ Ｈ３ガス１１
２／分としてガラス母材のオキシナイトライドガラス化
を行なった。なお、加熱炉のヒータを約３ｍｍ１分程度
の移動速度で、ガラス母材の長手方向に沿って１回だけ
往復移動させた。Next, this glass base material is placed in a heating furnace to a temperature of about 162 mm.
When performing transparent vitrification at 0°C, the flow rate of the gas supplied into the heating furnace was set to hydrogen gas 5Q/min, NH3 gas 11
The glass base material was vitrified with oxynitride at a rate of 2/min. Note that the heater of the heating furnace was moved back and forth only once along the longitudinal direction of the glass base material at a moving speed of about 3 mm and 1 minute.
このようにして得られたガラス母材を実施例１と同様に
して線引きして外径寸法的１２５μｍ程度の光ファイバ
を得た。この先ファイバは、その外周部に形成された保
護コートに長期間に亙ってピンホールが全く発生せず、
耐水素特性や静疲労特性が安定したものであることが確
認された。The glass preform thus obtained was drawn in the same manner as in Example 1 to obtain an optical fiber having an outer diameter of about 125 μm. After this, the fiber will not have any pinholes in the protective coat formed on its outer periphery for a long period of time.
It was confirmed that the hydrogen resistance and static fatigue properties were stable.
「発明の効果」
以上説明したように、この発明によれば、多孔質のガラ
ス母材の透明ガラス化を窒素を含む還元性ガス雰囲気中
で行なうようにしたので、透明ガラス化する際に、ガラ
ス母材表面に窒素分子が吸着され、次いでこの窒素分子
がガラス母材内部に拡散される。このガラス母材内部に
拡散された窒素分子は、硅素分子と反応して窒化シリコ
ンとなり、これが漸次成長して窒化シリコンを主成分と
するオキシナイトライドガラス層がガラス母材の表面か
らその内部にかけて形成される。したがって、このガラ
ス母材を線引きすることによって、外周部に窒化シリコ
ンを主成分とするオキシナイトライドガラスからなる保
護コートが厚く形成された光ファイバを製造することが
できる。"Effects of the Invention" As explained above, according to the present invention, since the porous glass base material is made into transparent vitrification in a reducing gas atmosphere containing nitrogen, when making it into transparent vitrification, Nitrogen molecules are adsorbed on the surface of the glass base material, and then these nitrogen molecules are diffused into the interior of the glass base material. The nitrogen molecules diffused into the glass base material react with silicon molecules to form silicon nitride, which gradually grows to form an oxynitride glass layer whose main component is silicon nitride from the surface of the glass base material to its interior. It is formed. Therefore, by drawing this glass base material, it is possible to manufacture an optical fiber in which a thick protective coat made of oxynitride glass containing silicon nitride as a main component is formed on the outer periphery.
そして、この方法によって得られる光ファイバは、その
外周部に形成されたオキシナイトライドガラスからなる
保護コートの膜厚が厚いものであるので、強度疲労特性
、耐水素特性、耐水性などの諸物性の長期安定性に優れ
たものとなり、したがって光通信用の導波路として好適
に使用可能なものとなる。The optical fiber obtained by this method has a thick protective coat made of oxynitride glass formed on its outer periphery, so it has various physical properties such as strength, fatigue properties, hydrogen resistance, and water resistance. It has excellent long-term stability and can therefore be suitably used as a waveguide for optical communications.
また、この方法にあっては、ガラス母材の透明ガラス化
工程時に、ガラス母材に線引工程で保護コートとなるオ
キノナイトライトガラス層を設けるようにしたので、従
来法と異なり、線引速度を保護コートの被覆速度に合わ
せて遅くする必要がなく、従来法に比べて光ファイバの
製造ラインを高速化でき、よって強度疲労特性、耐水素
特性、耐水性等の諸物性の長期安定性に優れた先ファイ
バを大量にかつ安価に製造することができる。In addition, in this method, an oquinonitrite glass layer is provided on the glass base material during the process of making the glass base material transparent, which serves as a protective coating during the wire drawing process. There is no need to slow down the speed to match the coating speed of the protective coat, making it possible to speed up the optical fiber manufacturing line compared to conventional methods, thereby improving the long-term stability of physical properties such as strength, fatigue properties, hydrogen resistance, and water resistance. It is possible to manufacture fibers with excellent properties in large quantities and at low cost.
第１図は、この発明の光ファイバの製造方法によって得
られた光ファイバの耐水素特性を示すグラフ、第２図は
、この発明の光ファイバの製造方法によって得られた光
ファイバの静疲労特性を示すグラフである。FIG. 1 is a graph showing the hydrogen resistance characteristics of an optical fiber obtained by the method of manufacturing an optical fiber of the present invention, and FIG. 2 is a graph showing the static fatigue characteristics of the optical fiber obtained by the method of manufacturing an optical fiber of the present invention. This is a graph showing.
Claims (1)
る光ファイバの製造方法において、上記ガラス母材の透
明ガラス化を窒素を含む還元性ガス雰囲気中で行なうこ
とを特徴とする光ファイバの製造方法。A method for manufacturing an optical fiber in which a porous glass base material is made into transparent vitrification and then the diameter is reduced, wherein the glass base material is made into transparent vitrification in a reducing gas atmosphere containing nitrogen. Production method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22778086A JPS6385023A (en) | 1986-09-26 | 1986-09-26 | Production of optical fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22778086A JPS6385023A (en) | 1986-09-26 | 1986-09-26 | Production of optical fiber |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6385023A true JPS6385023A (en) | 1988-04-15 |
Family
ID=16866264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22778086A Pending JPS6385023A (en) | 1986-09-26 | 1986-09-26 | Production of optical fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6385023A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0340929A (en) * | 1989-07-06 | 1991-02-21 | Shinetsu Sekiei Kk | Synthetic quartz glass member having excellent heat resistance and workability |
| EP0477977A2 (en) * | 1990-09-28 | 1992-04-01 | Tosoh Corporation | Oxynitride glass and method of producing same |
| US6233381B1 (en) | 1997-07-25 | 2001-05-15 | Corning Incorporated | Photoinduced grating in oxynitride glass |
| US6549706B2 (en) | 1997-07-25 | 2003-04-15 | Corning Incorporated | Photoinduced grating in oxynitride glass |
-
1986
- 1986-09-26 JP JP22778086A patent/JPS6385023A/en active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0340929A (en) * | 1989-07-06 | 1991-02-21 | Shinetsu Sekiei Kk | Synthetic quartz glass member having excellent heat resistance and workability |
| EP0477977A2 (en) * | 1990-09-28 | 1992-04-01 | Tosoh Corporation | Oxynitride glass and method of producing same |
| US6233381B1 (en) | 1997-07-25 | 2001-05-15 | Corning Incorporated | Photoinduced grating in oxynitride glass |
| US6549706B2 (en) | 1997-07-25 | 2003-04-15 | Corning Incorporated | Photoinduced grating in oxynitride glass |
| US6653051B2 (en) | 1997-07-25 | 2003-11-25 | Corning Incorporated | Photoinduced grating in oxynitride glass |
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