JPS6379716A - 硫化珪素の製造方法 - Google Patents
硫化珪素の製造方法Info
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- JPS6379716A JPS6379716A JP22435986A JP22435986A JPS6379716A JP S6379716 A JPS6379716 A JP S6379716A JP 22435986 A JP22435986 A JP 22435986A JP 22435986 A JP22435986 A JP 22435986A JP S6379716 A JPS6379716 A JP S6379716A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
し産業上の利用分野］
本発明は硫化珪素の製造方法に関し、特に安価かつ大邑
生″産の可能な硫化珪素の製造方法に関する。
生″産の可能な硫化珪素の製造方法に関する。
［従来の技術］
従来、硫化珪素の製造方法においては以下に述べる３つ
の反応を利用して実験室レベルで硫化珪素の製造が可能
である。その１つには二酸化珪素と硫化アルミニウムを
反応させて酸化アルミニウムとともに硫化珪素を合成す
る方法である。その２番目としては例えばテトラエチル
チオシリコン（Ｓｉ （ＳＣ２８ｓ）ａ）を熱分解して
ジエチルスルフィドとともに硫化珪素を製造する方法が
ある。その３番目としては硫化水素と金属珪素とを反応
させて水素とともに硫化珪素を製造する方法がある。
の反応を利用して実験室レベルで硫化珪素の製造が可能
である。その１つには二酸化珪素と硫化アルミニウムを
反応させて酸化アルミニウムとともに硫化珪素を合成す
る方法である。その２番目としては例えばテトラエチル
チオシリコン（Ｓｉ （ＳＣ２８ｓ）ａ）を熱分解して
ジエチルスルフィドとともに硫化珪素を製造する方法が
ある。その３番目としては硫化水素と金属珪素とを反応
させて水素とともに硫化珪素を製造する方法がある。
［発明が解決しようとする問題点］
上記製造方法においては原料が高価でありかつ大ｍ生産
には向かない。
には向かない。
本発明は安価かつ工業的に大ｍ生産が可能な硫化珪素の
製造方法を提供することを目的とする。
製造方法を提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］
本発明の硫化珪素の製造方法は、硫黄蒸気をキャリアガ
スとともに反応装置に供給する第１工程と、 該反応Ｖｔｔ内で珪素粉末を反応温度に加熱し、該珪素
粉末の表面で該硫黄蒸気と珪素と反応させて硫化珪素を
合成する第２工程と、を有することをさらに有する硫化
珪素の製造方法である。
スとともに反応装置に供給する第１工程と、 該反応Ｖｔｔ内で珪素粉末を反応温度に加熱し、該珪素
粉末の表面で該硫黄蒸気と珪素と反応させて硫化珪素を
合成する第２工程と、を有することをさらに有する硫化
珪素の製造方法である。
第１工程は、硫黄蒸気をキャリアガスとともに反応装置
に供給する工程である。この第１工程において用いられ
る加熱温度は硫黄蒸気を発生させる温度であればよい。
に供給する工程である。この第１工程において用いられ
る加熱温度は硫黄蒸気を発生させる温度であればよい。
この硫黄蒸気は、通常融点前後に加熱することにより十
分な蒸気を得る。従って通常硫黄蒸気を発生させる温度
は４００〜５００℃程度の温度が好ましい。又、このキ
ャリアガスとしては硫黄蒸気および珪素粉末に対して所
定の温度で不活性なガスであればよく、例えばアルゴン
又は水素ガス等とすることができる。またこの硫黄蒸気
を得るための原料の硫黄は種々の形態のものを用いるこ
とができ、通常は粉末状のものが用いられる。
分な蒸気を得る。従って通常硫黄蒸気を発生させる温度
は４００〜５００℃程度の温度が好ましい。又、このキ
ャリアガスとしては硫黄蒸気および珪素粉末に対して所
定の温度で不活性なガスであればよく、例えばアルゴン
又は水素ガス等とすることができる。またこの硫黄蒸気
を得るための原料の硫黄は種々の形態のものを用いるこ
とができ、通常は粉末状のものが用いられる。
第２１程゛は、上記反応装置内で珪素粉末を所定温度に
加熱し該珪素粉末の表面で硫黄蒸気と珪素と反応させて
硫化珪素とする工程である。
加熱し該珪素粉末の表面で硫黄蒸気と珪素と反応させて
硫化珪素とする工程である。
この第２工程においては硫黄蒸気と珪素と反応させて硫
化珪素を得る条件であればよい。この第２工程における
反応温度としては８００〜１２００℃が好ましい。硫黄
と珪素のように融点が太き（異なる物質同志の同相反応
は一般に困難である。
化珪素を得る条件であればよい。この第２工程における
反応温度としては８００〜１２００℃が好ましい。硫黄
と珪素のように融点が太き（異なる物質同志の同相反応
は一般に困難である。
そこで本発明においては１４１０℃という高融点である
珪素粉末を粒成長の生じにくい８００〜１２００℃に加
熱し粉末表面の活性度を上げておくのが好ましい。なお
１２００℃以上特に融点以上の温度においては珪素粉末
どうしが固結して活性な表面積が減少して好ましくない
。又、この反応温度が８００〜１２００℃の場合には硫
化珪素の昇華点が１１２０℃であるためこの温度範囲で
は反応が進むと同時に表面から次々と製造された硫化珪
格がｐ華するため反応が絶えまなく継Ｖ：する。
珪素粉末を粒成長の生じにくい８００〜１２００℃に加
熱し粉末表面の活性度を上げておくのが好ましい。なお
１２００℃以上特に融点以上の温度においては珪素粉末
どうしが固結して活性な表面積が減少して好ましくない
。又、この反応温度が８００〜１２００℃の場合には硫
化珪素の昇華点が１１２０℃であるためこの温度範囲で
は反応が進むと同時に表面から次々と製造された硫化珪
格がｐ華するため反応が絶えまなく継Ｖ：する。
上記第２工程においては硫化珪素を合成させた侵、この
硫化珪素を昇華させて気化させる工程を設け、該キャリ
アガスで気化された該硫化珪素を反応装置外に取出す工
程を設けるのが好ましい。
硫化珪素を昇華させて気化させる工程を設け、該キャリ
アガスで気化された該硫化珪素を反応装置外に取出す工
程を設けるのが好ましい。
又、これらの工程を連続して実施するのがざらに好まし
い。なお硫化珪素を製造する工程と、該硫化珪素を昇華
させて気化させこの硫化珪素を反応系外に取出す工程と
を別個に設けることもできる。即ち、できるだけ微粉末
の珪素を用いて約５００〜８００℃程度の比較的低温な
温度で珪素粉末の表面で硫黄蒸気と珪素粉末を反応させ
て表面に硫化珪素を有する粉末を製造し、この粉末を合
成装置から別個に取出しこの粉末を１１００″Ｃ以上の
温度に加熱して表面に生成した硫化珪素を昇華させて分
離することもできる。
い。なお硫化珪素を製造する工程と、該硫化珪素を昇華
させて気化させこの硫化珪素を反応系外に取出す工程と
を別個に設けることもできる。即ち、できるだけ微粉末
の珪素を用いて約５００〜８００℃程度の比較的低温な
温度で珪素粉末の表面で硫黄蒸気と珪素粉末を反応させ
て表面に硫化珪素を有する粉末を製造し、この粉末を合
成装置から別個に取出しこの粉末を１１００″Ｃ以上の
温度に加熱して表面に生成した硫化珪素を昇華させて分
離することもできる。
上記反応装置は例えばキャリアガスを硫黄気化装置へ供
給するためのキャリアガス供給装置と、該キャリアガス
供給５Ａ置と連結し加熱手段を有する硫黄気化装置と、
該硫黄気化装置と連結し加熱手段を有する硫化珪素合成
装置と、必要に応じて配置される、該硫化珪素合成装置
と連結する硫化珪素取出し装置と、から成るものとする
ことができる。
給するためのキャリアガス供給装置と、該キャリアガス
供給５Ａ置と連結し加熱手段を有する硫黄気化装置と、
該硫黄気化装置と連結し加熱手段を有する硫化珪素合成
装置と、必要に応じて配置される、該硫化珪素合成装置
と連結する硫化珪素取出し装置と、から成るものとする
ことができる。
［発明の効果］
本発明の硫化珪素の製造方法は、比較的低融点の硫黄か
らなる硫黄蒸気をキャリアガスとともに反応装置に供給
する第１工程と、該反応装置内で珪素粉末を反応温度に
加熱し該珪素粉末の表面で該硫黄蒸気と珪素と反応させ
て硫化珪素を合成する第２工程と、からなることをさら
に有する特許て本製造方法においては原料の安価な硫黄
と珪素粉末を用い、かつ硫黄蒸気と活性化された珪素を
反応させるので安価に、かつ大量に硫化珪素を製造する
ことができる。
らなる硫黄蒸気をキャリアガスとともに反応装置に供給
する第１工程と、該反応装置内で珪素粉末を反応温度に
加熱し該珪素粉末の表面で該硫黄蒸気と珪素と反応させ
て硫化珪素を合成する第２工程と、からなることをさら
に有する特許て本製造方法においては原料の安価な硫黄
と珪素粉末を用い、かつ硫黄蒸気と活性化された珪素を
反応させるので安価に、かつ大量に硫化珪素を製造する
ことができる。
特に本製造方法において硫黄蒸気と珪素とを反応させて
硫化珪素とし、かつ該硫化珪素を昇華させて気化させる
工程を有する場合には、硫化珪素となる反応が次々と絶
えまなく生じるので硫化珪素を製造する効率が極めて良
い。
硫化珪素とし、かつ該硫化珪素を昇華させて気化させる
工程を有する場合には、硫化珪素となる反応が次々と絶
えまなく生じるので硫化珪素を製造する効率が極めて良
い。
［実施例］
以下、実施例により本発明を説明する。
まず本実施例で用いられた装置を第１図に示す。
キャリアガスを硫黄気化装置へ供給するためのキャリア
ガス供給装置１が流量調節弁２を通じて該硫黄気化′ｖ
ｔ置３の一端に連結されている。硫黄気化装置３は硫黄
を気化させる気化容器４と該気化容器４周囲に配置され
たヒータ５とから成る。
ガス供給装置１が流量調節弁２を通じて該硫黄気化′ｖ
ｔ置３の一端に連結されている。硫黄気化装置３は硫黄
を気化させる気化容器４と該気化容器４周囲に配置され
たヒータ５とから成る。
硫化珪素合成装置６は、その一端が該気化容器４と連通
し、その他端は合成ガス排出口１１となっている反応容
器７と該反応容器７の周囲に配置されたヒータ８とから
成る。該反応容器７内の反応室と該気化容器４は一体的
に耐熱材料（ステンレスＩ）で構成されているが、該反
応容器７内の反応室と該気化容器４内の気化室とはステ
ンレス鋼で仕切られており、さらに、この反応容器７内
は細孔をもつ複数の仕切り板９で数段階に仕切られてい
る。なお、これらの硫黄気化装置３および硫化珪素合成
装置６の外周は断熱材１０で覆われている。
し、その他端は合成ガス排出口１１となっている反応容
器７と該反応容器７の周囲に配置されたヒータ８とから
成る。該反応容器７内の反応室と該気化容器４は一体的
に耐熱材料（ステンレスＩ）で構成されているが、該反
応容器７内の反応室と該気化容器４内の気化室とはステ
ンレス鋼で仕切られており、さらに、この反応容器７内
は細孔をもつ複数の仕切り板９で数段階に仕切られてい
る。なお、これらの硫黄気化装置３および硫化珪素合成
装置６の外周は断熱材１０で覆われている。
この各仕切り板９上に２００メツシユ以下の珪素粉末（
１４度９８重量％）１３を堆積するように配置する。又
、気化容器４内には硫黄粉末（純度９９．９％゛）１２
が投入され堆積されている。
１４度９８重量％）１３を堆積するように配置する。又
、気化容器４内には硫黄粉末（純度９９．９％゛）１２
が投入され堆積されている。
この装置を用いて以下の方法により硫化珪素を製造した
。
。
キャリアガス供給袋Ｗ１の流量調節弁２を開き、アルゴ
ン又は水素のキャリアガスを２１７分程度に気化容器４
および反応容器７全体に流出させ、完全にこれらの容器
４．７内をキャリアガスで置換した。その後ヒータ８に
て珪素粉末１３を８００〜１２００℃まで加熱した。続
いてヒータ５にて硫黄１２を融点面接に加熱しこの硫黄
蒸気を発生させるとともに反応容器７に送り出した。そ
して約１時間加熱後冷却すると合成ガス排出口１１の部
分に多量の硫化■↑素素体体（りた。
ン又は水素のキャリアガスを２１７分程度に気化容器４
および反応容器７全体に流出させ、完全にこれらの容器
４．７内をキャリアガスで置換した。その後ヒータ８に
て珪素粉末１３を８００〜１２００℃まで加熱した。続
いてヒータ５にて硫黄１２を融点面接に加熱しこの硫黄
蒸気を発生させるとともに反応容器７に送り出した。そ
して約１時間加熱後冷却すると合成ガス排出口１１の部
分に多量の硫化■↑素素体体（りた。
さらに同様の温度で６時間加熱すると原料の珪素粉末は
ほとんど消滅し多量の硫化珪素固体を得ることができた
。この場合収率は約８０％であった。
ほとんど消滅し多量の硫化珪素固体を得ることができた
。この場合収率は約８０％であった。
本実施例においては原料を硫黄および珪素粉末であり、
かつ反応温度が８００〜１２００℃であるので、安価な
原料を用いると同時に硫化珪素が次々と昇華する。従っ
て本製造方法によれば安価かつ大量に硫化珪素を製造す
ることができる。又、本製造方法では硫黄気化容器と反
応容器が仕切られており硫黄気化工程と硫化珪素合成工
程とが別個に行なわれ固気相反窓により硫化珪素を製造
するので反応の細かな制御が可能である。
かつ反応温度が８００〜１２００℃であるので、安価な
原料を用いると同時に硫化珪素が次々と昇華する。従っ
て本製造方法によれば安価かつ大量に硫化珪素を製造す
ることができる。又、本製造方法では硫黄気化容器と反
応容器が仕切られており硫黄気化工程と硫化珪素合成工
程とが別個に行なわれ固気相反窓により硫化珪素を製造
するので反応の細かな制御が可能である。
第１図は実施例において硫化珪素を製造する場合の製造
装置の概略説明図である。
装置の概略説明図である。
Claims (6)
- （１）硫黄蒸気をキャリアガスとともに反応装置に供給
する第１工程と、 該反応装置内で珪素粉末を反応温度に加熱し、該珪素
粉末の表面で該硫黄蒸気と珪素と反応させて硫化珪素を
合成する第２工程と、を有することを特徴とする硫化珪
素の製造方法。 - （２）第２工程は、硫化珪素を合成するとともにこの合
成された該硫化珪素を昇華させて気化させる気化工程を
有する特許請求の範囲第１項記載の硫化珪素の製造方法
。 - （３）第２工程は、硫化珪素を昇華させて気化させると
ともにこの気化された該硫化珪素をキャリアガスで反応
装置外に取り出す取出工程をさらに有する特許請求の範
囲第２項記載の硫化珪素の製造方法。 - （４）第１工程、第２工程、気化工程および取出し工程
を連続して実施する特許請求の範囲第３項記載の硫化珪
素の製造方法。 - （５）第２工程の反応温度は８００〜１２００℃である
特許請求の範囲第１項記載の硫化珪素の製造方法。 - （６）反応装置はキャリアガスの流入口、流出口をもつ
反応室と、加熱部とを有し、珪素粉末は該反応室内に保
持されている特許請求の範囲第１項記載の硫化珪素の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22435986A JPS6379716A (ja) | 1986-09-22 | 1986-09-22 | 硫化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22435986A JPS6379716A (ja) | 1986-09-22 | 1986-09-22 | 硫化珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6379716A true JPS6379716A (ja) | 1988-04-09 |
Family
ID=16812525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22435986A Pending JPS6379716A (ja) | 1986-09-22 | 1986-09-22 | 硫化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6379716A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5843391A (en) * | 1996-04-16 | 1998-12-01 | Furukawa Co., Ltd. | Method of manufacturing silicon sulfide |
| EP0994071A2 (en) * | 1996-04-16 | 2000-04-19 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Lithium ion-conductive solid electrolyte and method for producing the same |
| US7155781B2 (en) | 2002-12-19 | 2007-01-02 | Kabushiki Kaisha Strawberry Corporation | Electronic instrument |
-
1986
- 1986-09-22 JP JP22435986A patent/JPS6379716A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5843391A (en) * | 1996-04-16 | 1998-12-01 | Furukawa Co., Ltd. | Method of manufacturing silicon sulfide |
| EP0994071A2 (en) * | 1996-04-16 | 2000-04-19 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Lithium ion-conductive solid electrolyte and method for producing the same |
| EP0994071A3 (en) * | 1996-04-16 | 2000-05-24 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Lithium ion-conductive solid electrolyte and method for producing the same |
| US7155781B2 (en) | 2002-12-19 | 2007-01-02 | Kabushiki Kaisha Strawberry Corporation | Electronic instrument |
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