JPS6372729A - 二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents
二軸配向ポリエステルフイルムInfo
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- JPS6372729A JPS6372729A JP61216006A JP21600686A JPS6372729A JP S6372729 A JPS6372729 A JP S6372729A JP 61216006 A JP61216006 A JP 61216006A JP 21600686 A JP21600686 A JP 21600686A JP S6372729 A JPS6372729 A JP S6372729A
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに関し、更に詳
しくは球状シリカ微粒子とこれより大きい他の不活性無
機粒子とを含有し、平坦で、滑り性、耐削り性等に優れ
た二軸配向ポリ、エステルフィルムに関する。
しくは球状シリカ微粒子とこれより大きい他の不活性無
機粒子とを含有し、平坦で、滑り性、耐削り性等に優れ
た二軸配向ポリ、エステルフィルムに関する。
ポリエチレンテレ7タレートフイルムニ代表されるポリ
エステルフィルムは、その優れた物理的、化学的特性の
故に、広い用途に用いられ、例えば磁気テープ用、コン
デンサー用、写真用。
エステルフィルムは、その優れた物理的、化学的特性の
故に、広い用途に用いられ、例えば磁気テープ用、コン
デンサー用、写真用。
包装用、OHP用等に用いられ℃いる。
ポリエステルフィルム罠おい℃は、その滑り・性や耐削
れ性がフィルムの製造工程および各用途における加工工
程の作業性の良否、さらにはその製品品質の良否を左右
する大急な要因となっている。これらが不足すると、例
えばポリエステルフィルム表面に磁性層を塗布し、磁気
テープとして用いる場合には、磁性層塗布時におけるコ
ーティングルールとフィルム表面との摩擦が激しく、ま
たこれによるフィルム表面の摩耗も激しく、極端な場合
にはフィルム表向へのしわ、擦り傷等が発生する。また
磁性層塗布後のフィルムをスリットしてオーディオ、ビ
デオまたはコンピューター用デープ等に加工した後でも
、リールやカセツ)4%からの引き出し、巻き上げその
他の操作の際に、多くのガイド部。
れ性がフィルムの製造工程および各用途における加工工
程の作業性の良否、さらにはその製品品質の良否を左右
する大急な要因となっている。これらが不足すると、例
えばポリエステルフィルム表面に磁性層を塗布し、磁気
テープとして用いる場合には、磁性層塗布時におけるコ
ーティングルールとフィルム表面との摩擦が激しく、ま
たこれによるフィルム表面の摩耗も激しく、極端な場合
にはフィルム表向へのしわ、擦り傷等が発生する。また
磁性層塗布後のフィルムをスリットしてオーディオ、ビ
デオまたはコンピューター用デープ等に加工した後でも
、リールやカセツ)4%からの引き出し、巻き上げその
他の操作の際に、多くのガイド部。
再生ヘッド等との間で摩耗が著しく生じ、擦り傷、歪の
発生、さらにはポリエステルフィルム表面の削れ等によ
る白粉状物質を析出させる結果、磁気記録信号の欠落、
即ちドロップアウトの大きな原因となることが多い。
発生、さらにはポリエステルフィルム表面の削れ等によ
る白粉状物質を析出させる結果、磁気記録信号の欠落、
即ちドロップアウトの大きな原因となることが多い。
一般にフィルムの滑り性の改良には、フィルム表mlに
凹凸を付与することによりガイドロール等との間の接触
面積を減少せしめる方法が採用されており、大別してt
llフィルム原料に用いる高分子の触媒残渣から不活性
の微粒子を析出せしめる方法と、(ii)不活性の無機
微粒子を添加せしめる方法が用いられている。これら原
料高分子中の微粒子は、その大きさが大きい程、滑り性
の改曳効来が大であるのが一般的であるが、磁気テープ
、轡にビデオ用のごとき精密用途には、その粒子が大き
いこと自体がドロップアウト轡の大魚発生の原因ともな
り得るため、フィルム構面の凹凸は出来るだけ微細であ
る必要があり、これら相反する特性を同時に満足すべき
要求がなされているのが現状である。
凹凸を付与することによりガイドロール等との間の接触
面積を減少せしめる方法が採用されており、大別してt
llフィルム原料に用いる高分子の触媒残渣から不活性
の微粒子を析出せしめる方法と、(ii)不活性の無機
微粒子を添加せしめる方法が用いられている。これら原
料高分子中の微粒子は、その大きさが大きい程、滑り性
の改曳効来が大であるのが一般的であるが、磁気テープ
、轡にビデオ用のごとき精密用途には、その粒子が大き
いこと自体がドロップアウト轡の大魚発生の原因ともな
り得るため、フィルム構面の凹凸は出来るだけ微細であ
る必要があり、これら相反する特性を同時に満足すべき
要求がなされているのが現状である。
また、上記不活性微粒子を含有するポリエステルからな
るフィルムは、通常二軸延伸により″c咳機微粒子ポリ
エステルの境界に剥離が生じ、機微粒子の囲りにボイド
が形成されている。このボイドは、微粒子が大きいほど
、形状が板状より球状はど、また微粒子が単一粒子で変
形しにくいほど、そし℃また未延伸フィルムを延伸する
際に延伸面積倍率が大きいほど、また低温で行うほど大
きくなる。このボイドは、大きくなればなる程突起の形
状がゆるやかな形となり**係数を高くすると共に繰り
返し使用時に生じた二輪配向ポリエステルフィルムのボ
イド上の小さな傷(スクラッチ)によっても粒子の脱落
が起り、耐久性を低下させるとともに削れ粉発生の原因
となっている。不活性微粒子としてR@カルシワム、酸
化チタン、カオリン、コーイド状シリカ等の1種または
281以上(大粒子と小粒子の組合せ)を添加すること
が従来から良く行なわれ℃いるが、これら微粒子は大き
なボイドな形成することから上述の問題を内在しており
、例えば小粒子と大粒子の組合せる場合にも小粒子を多
量に含むときには該小粒子の周辺に生じるボイドな無視
することができず、この改善が望まれ1いる。
るフィルムは、通常二軸延伸により″c咳機微粒子ポリ
エステルの境界に剥離が生じ、機微粒子の囲りにボイド
が形成されている。このボイドは、微粒子が大きいほど
、形状が板状より球状はど、また微粒子が単一粒子で変
形しにくいほど、そし℃また未延伸フィルムを延伸する
際に延伸面積倍率が大きいほど、また低温で行うほど大
きくなる。このボイドは、大きくなればなる程突起の形
状がゆるやかな形となり**係数を高くすると共に繰り
返し使用時に生じた二輪配向ポリエステルフィルムのボ
イド上の小さな傷(スクラッチ)によっても粒子の脱落
が起り、耐久性を低下させるとともに削れ粉発生の原因
となっている。不活性微粒子としてR@カルシワム、酸
化チタン、カオリン、コーイド状シリカ等の1種または
281以上(大粒子と小粒子の組合せ)を添加すること
が従来から良く行なわれ℃いるが、これら微粒子は大き
なボイドな形成することから上述の問題を内在しており
、例えば小粒子と大粒子の組合せる場合にも小粒子を多
量に含むときには該小粒子の周辺に生じるボイドな無視
することができず、この改善が望まれ1いる。
本発明者は、これら不都合を解消し、小粒子周辺のボイ
ドな少なくし且つフィルム表面が適度に粗れることによ
つ℃フィルムの滑り性と耐削れ性が向上し、しかも各用
途に適した表面性の二軸配向ポリエステルフィルムを得
るべく鋭意検討のm果、本発明に到達した。
ドな少なくし且つフィルム表面が適度に粗れることによ
つ℃フィルムの滑り性と耐削れ性が向上し、しかも各用
途に適した表面性の二軸配向ポリエステルフィルムを得
るべく鋭意検討のm果、本発明に到達した。
従って、本発明の目的は、ボイドが少なく、平坦で、滑
り性、耐削れ性等に優れた二軸配向ポリエステルフィル
ムを提供することにある。
り性、耐削れ性等に優れた二軸配向ポリエステルフィル
ムを提供することにある。
本発明の目的は、本発明によれば、ポリエステル中に、
第1i分とし℃平均粒径が0.2μ以上0.4μ未満で
ありかつ粒径比(長径/短径)が1.0〜1.2である
球状シリカ微粒子を0.005〜1.5重量多含有し、
かつm2成分として平均粒径が0.4〜1.5μである
他の不活性無機粒子なo、o o s〜0.21t%含
有することを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム
によって達成される。
第1i分とし℃平均粒径が0.2μ以上0.4μ未満で
ありかつ粒径比(長径/短径)が1.0〜1.2である
球状シリカ微粒子を0.005〜1.5重量多含有し、
かつm2成分として平均粒径が0.4〜1.5μである
他の不活性無機粒子なo、o o s〜0.21t%含
有することを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム
によって達成される。
ここで、球状シリカ粒子の長径、短径1面積円相当径は
粒子表面に金属を蒸着してのち電子顕微鏡に”(1万〜
3万倍に拡大した像から求め、平均粒径1粒径比は次式
で求める。
粒子表面に金属を蒸着してのち電子顕微鏡に”(1万〜
3万倍に拡大した像から求め、平均粒径1粒径比は次式
で求める。
平均粒径=測定粒子の面積円相#!h径の総和/測定粒
子の数粒径比=シリカ粒子の平均長径/鉄粒子の平均短
径本発明におけるポリエステルとは芳香族ジカルボン酸
を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコ
ール成分とするポリエステIしである。かかるポリエス
テルは実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特に
溶融成形によるフィルム形成性を有する。芳香族ジカル
ボン酸としては、例えばテレフタル酸、す7タレンジカ
ルポン酸、イソフタル酸、ジフェニルエタンジカルボン
酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカ
ルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニ
ルケトンジカルボン酸、7ンスラセンジカルボン酸等を
挙げることができる。脂肪族グリコールとし工は、例え
ばエチレングリコール、トリメチレングリコール、ブト
ラメ牛しンゲリコール、ペンタメチレングリコール、ヘ
キサメチレングリコール。
子の数粒径比=シリカ粒子の平均長径/鉄粒子の平均短
径本発明におけるポリエステルとは芳香族ジカルボン酸
を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコ
ール成分とするポリエステIしである。かかるポリエス
テルは実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特に
溶融成形によるフィルム形成性を有する。芳香族ジカル
ボン酸としては、例えばテレフタル酸、す7タレンジカ
ルポン酸、イソフタル酸、ジフェニルエタンジカルボン
酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカ
ルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニ
ルケトンジカルボン酸、7ンスラセンジカルボン酸等を
挙げることができる。脂肪族グリコールとし工は、例え
ばエチレングリコール、トリメチレングリコール、ブト
ラメ牛しンゲリコール、ペンタメチレングリコール、ヘ
キサメチレングリコール。
デカメチレングリコールの如キ炭素数2〜10のポリエ
チレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタツール
の如き脂環族ジオール等を挙げることができる。
チレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタツール
の如き脂環族ジオール等を挙げることができる。
本発明において、ポリエステルとしては例えばアルキレ
ンテレフタレート及び/又はアルキレンナフタレートを
主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
ンテレフタレート及び/又はアルキレンナフタレートを
主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
かかるポリエステルのうちでも、例えばポリエチレンテ
レフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレートは
もちろんのこと、例えば全ジカルボン綬成分の80モル
%以上がテレフタル酸及び/又は2,6−ナフタレンジ
カルボン酸であり、全グリコール成分の80モル以上が
エチレングリコールである共重合体が好ましい。その際
全酸成分の20モル%以下のジカルボン酸は上記芳香族
ジカルボン酸であることができ、また例えば7ジピン酸
、セパチン酸の如き脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサ
ン−1,4−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等
であることができる。また、全グリコール成分の20モ
ル%以下は、エチレングリコール以外の上記グリコール
であることができ、あるいは例えばへイドロキノン、レ
ゾルシン、2.2−ビス(4−しドロキシフェニル)フ
ロパンの如* 芳香族ジオール;l、4−ジヒドロキシ
メチルベンゼンの如き芳香族を含む脂肪族ジオール;ポ
リエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポ
リテトラメチレングリコールの如きポリアルキレングリ
コール(ポリオキシアルキレングリコール)等であるこ
ともできる。
レフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレートは
もちろんのこと、例えば全ジカルボン綬成分の80モル
%以上がテレフタル酸及び/又は2,6−ナフタレンジ
カルボン酸であり、全グリコール成分の80モル以上が
エチレングリコールである共重合体が好ましい。その際
全酸成分の20モル%以下のジカルボン酸は上記芳香族
ジカルボン酸であることができ、また例えば7ジピン酸
、セパチン酸の如き脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサ
ン−1,4−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等
であることができる。また、全グリコール成分の20モ
ル%以下は、エチレングリコール以外の上記グリコール
であることができ、あるいは例えばへイドロキノン、レ
ゾルシン、2.2−ビス(4−しドロキシフェニル)フ
ロパンの如* 芳香族ジオール;l、4−ジヒドロキシ
メチルベンゼンの如き芳香族を含む脂肪族ジオール;ポ
リエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポ
リテトラメチレングリコールの如きポリアルキレングリ
コール(ポリオキシアルキレングリコール)等であるこ
ともできる。
また、本発明で用いるポリエステルには、例えばヒドロ
キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸:ω−ヒドロキシ力
ゾーン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し20モル%以下で共重合或は結合
するものも包含される。
キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸:ω−ヒドロキシ力
ゾーン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し20モル%以下で共重合或は結合
するものも包含される。
さらに本発明におけるポリエステルには実質的に線状で
ある範囲の量、例えば全酸成分に対し2モル5以下の量
で、3官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ化
合物、例えばトリメリット酸、ペンタエリスリトールを
共1合したものをも包含される。
ある範囲の量、例えば全酸成分に対し2モル5以下の量
で、3官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ化
合物、例えばトリメリット酸、ペンタエリスリトールを
共1合したものをも包含される。
上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且つそれ自
体公知の方法で製造することができる。
体公知の方法で製造することができる。
上記ポリエステルとしては、0−クロロフェノール中の
溶液とし?35℃で測定して求めた固有粘度が約0.4
〜約0.9のものが好ましい。
溶液とし?35℃で測定して求めた固有粘度が約0.4
〜約0.9のものが好ましい。
本発明の二輪延伸ポリエステルフィルムはそのフィルム
表面に多数の微細な突起を有している。それらの多数の
微細な突起は本発明によればポリニスデル中に分散して
含有される多数の球状シリカ微粒子(第1成分)とこれ
より大粒径の他の不活性無機粒子(第2成分)K由来す
る。
表面に多数の微細な突起を有している。それらの多数の
微細な突起は本発明によればポリニスデル中に分散して
含有される多数の球状シリカ微粒子(第1成分)とこれ
より大粒径の他の不活性無機粒子(第2成分)K由来す
る。
これら不活性粒子を分散含有するポリエステルは、通常
ポリエステルを形成するための反応時、例えばエステル
交換法による場合のエステル交換反応中あるいは重縮合
反応中の任意の時期又は直接東金法による場合の任意の
時期に、球状シリカ微粒子と他の不活性無機粒子をそれ
ぞれまたは一緒に(好ましくはグリコールのスラリーと
しC)反応系中に添加することにより製造することがで
きろ。好ましくは、重縮合灰石の初期例えば固有粘度が
約0.3に至るまでの間に、これら不活性粒子を反応系
中に添加するのが好ましい。
ポリエステルを形成するための反応時、例えばエステル
交換法による場合のエステル交換反応中あるいは重縮合
反応中の任意の時期又は直接東金法による場合の任意の
時期に、球状シリカ微粒子と他の不活性無機粒子をそれ
ぞれまたは一緒に(好ましくはグリコールのスラリーと
しC)反応系中に添加することにより製造することがで
きろ。好ましくは、重縮合灰石の初期例えば固有粘度が
約0.3に至るまでの間に、これら不活性粒子を反応系
中に添加するのが好ましい。
本発明においてポリエステル中に分散含有させる第1成
分とし工の球状シリカ微粒子は平均粒径が0.2μ以上
0.4μ未満でありかり粒径比(長径/短径)が1.0
〜1.2であるシリカ微粒子である。この微粒子は個々
の形状が極めて真球に近い球状であって、従来から滑剤
とし工知られ℃いるシリカ粒子が10mμ程度の超微細
な塊状粒子か、これらが凝集して0.5μ程2度の凝集
物(凝集粒子)を形成しているのとは着しく異なる点に
特徴がある。球状シリカ微粒子の平均粒径は好ましくは
0.25〜0.35μである。
分とし工の球状シリカ微粒子は平均粒径が0.2μ以上
0.4μ未満でありかり粒径比(長径/短径)が1.0
〜1.2であるシリカ微粒子である。この微粒子は個々
の形状が極めて真球に近い球状であって、従来から滑剤
とし工知られ℃いるシリカ粒子が10mμ程度の超微細
な塊状粒子か、これらが凝集して0.5μ程2度の凝集
物(凝集粒子)を形成しているのとは着しく異なる点に
特徴がある。球状シリカ微粒子の平均粒径は好ましくは
0.25〜0.35μである。
この平均粒径が0.2μ未満では滑り性の向上効果が不
充分であり、一方0.4μを越えると表面平坦性が不充
分であり、好ましくない。また球状シリカ微粒子の粒径
比(長径/短径)は好ましくは1.0〜1.15、更に
好ましくは1.0〜1.1である。
充分であり、一方0.4μを越えると表面平坦性が不充
分であり、好ましくない。また球状シリカ微粒子の粒径
比(長径/短径)は好ましくは1.0〜1.15、更に
好ましくは1.0〜1.1である。
また、球状シリカ粒子は粒径分布がシャープであること
が好ましく、分布の急峻度を表わす相対標準偏差が0.
5以下、叉には0.4以下、特K O,3以下であるこ
とが好ましい。この相対標準偏差は次式で表わされる。
が好ましく、分布の急峻度を表わす相対標準偏差が0.
5以下、叉には0.4以下、特K O,3以下であるこ
とが好ましい。この相対標準偏差は次式で表わされる。
ここで、Dに個々の粒子の面積円相当径(μm)n 2
粒子の測定個数 を表わす。
粒子の測定個数 を表わす。
相対標準偏差が0.5以下の球状シリカ微粒子を用いる
と、該微粒子が球状で且つ粒度分布が極めて急峻である
ことから、フィルムの表面に形成される小突起の分布は
極めて均一性が高く、小突起高さのそろった、滑り性の
優れたポリエステルフィルムが得られる。
と、該微粒子が球状で且つ粒度分布が極めて急峻である
ことから、フィルムの表面に形成される小突起の分布は
極めて均一性が高く、小突起高さのそろった、滑り性の
優れたポリエステルフィルムが得られる。
球状シリカ微粒子は、上述の条件を満せば、その製法、
その他に何ら限定されるものではない。例えば、球状シ
リカ微粒子は、オルトケイ酸エチル(81(QC,H,
)、 ) の加水分解から含水シリカ(5i(OH)
4) 単分散球をつくり、更にこの含水シリカ単分散
球を脱水化処理してシリカ結合(5=isi−0−8t
m )を三次元的に成長させることに製造できる(日
本化学会誌’81.49゜P、1503 )。
その他に何ら限定されるものではない。例えば、球状シ
リカ微粒子は、オルトケイ酸エチル(81(QC,H,
)、 ) の加水分解から含水シリカ(5i(OH)
4) 単分散球をつくり、更にこの含水シリカ単分散
球を脱水化処理してシリカ結合(5=isi−0−8t
m )を三次元的に成長させることに製造できる(日
本化学会誌’81.49゜P、1503 )。
S i (OCtHs)n + 4 HtO→S l
(OH)4+ 40IH,O)Imst−OH+HO−
stm−emst −o−8ism+H,0本発明にお
いて第1成分としての球状シリカ微粒子の添加量は、ポ
リエステルに対して0.005−1.5重量うとする必
要があり、好まL(ao、01〜1.OJ[ffi%、
更に好ましくは0.02〜0.55重′jk%である。
(OH)4+ 40IH,O)Imst−OH+HO−
stm−emst −o−8ism+H,0本発明にお
いて第1成分としての球状シリカ微粒子の添加量は、ポ
リエステルに対して0.005−1.5重量うとする必
要があり、好まL(ao、01〜1.OJ[ffi%、
更に好ましくは0.02〜0.55重′jk%である。
この添加量がo、o O5xt%未満では、滑り性や耐
削れ性の向上効果が不充分となり、一方1.5重量%を
超えると表面平坦性が低下し、好ましくない。
削れ性の向上効果が不充分となり、一方1.5重量%を
超えると表面平坦性が低下し、好ましくない。
本発明におい【ポリエステル中に分散含有させる第2成
分とし℃の他の不活性無機粒子は、前記球状シリカ微粒
子と異なる組成、形状のものであって、平均粒径が0.
4〜1.5μであれば特に限定されない。この他の不活
性無機粒子としては、カオリン、ベントナイト、1il
l化チタン。
分とし℃の他の不活性無機粒子は、前記球状シリカ微粒
子と異なる組成、形状のものであって、平均粒径が0.
4〜1.5μであれば特に限定されない。この他の不活
性無機粒子としては、カオリン、ベントナイト、1il
l化チタン。
炭酸カルシウム、多孔質シリカ等を例示することができ
る。これら911種または2種以上を用いることができ
る。かかる他の不活性無機粒子の平均粒径は0.5〜1
.3 fi、更には0.5〜1.0μであることが好ま
しい。所定の平均粒径の粒子を得るためには従来から知
られている粒子調製法を用いることができ、例えば粉砕
処理9分級操作等を施して所定の平均粒径1粒度分布に
することが好ましい。
る。これら911種または2種以上を用いることができ
る。かかる他の不活性無機粒子の平均粒径は0.5〜1
.3 fi、更には0.5〜1.0μであることが好ま
しい。所定の平均粒径の粒子を得るためには従来から知
られている粒子調製法を用いることができ、例えば粉砕
処理9分級操作等を施して所定の平均粒径1粒度分布に
することが好ましい。
本発明において第2成分としての不活性無機粒子の含有
量は、ポリニスデルに対してo、o o s〜0.27
1it%とする必要があり、好ましくは0.01〜0.
1xk%、更に好ましくは0.02〜0.05λ童%で
ある。この含宥量がo、o o s重量%未濡では滑り
性や耐削れ性の向上効果が不充分となり、一方0.2重
量5を越えると表面平坦性が低下し、好ましくない。
量は、ポリニスデルに対してo、o o s〜0.27
1it%とする必要があり、好ましくは0.01〜0.
1xk%、更に好ましくは0.02〜0.05λ童%で
ある。この含宥量がo、o o s重量%未濡では滑り
性や耐削れ性の向上効果が不充分となり、一方0.2重
量5を越えると表面平坦性が低下し、好ましくない。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルム嫁従来から蓄積
された二軸延伸フィルムの製造法に執じて製造できる。
された二軸延伸フィルムの製造法に執じて製造できる。
例えは、球状シリカ微粒子及び他の不活性無機粒子を含
有するポリエステルを溶融製膜して非1質の未延伸フィ
ルムとし、次いで該未延伸フィルムを二軸方向に延伸し
、熱固定し、必要であれば弛緩熱処理することによって
裏遺される。その際、フィルム表面特性は、球状シリカ
微粒子や他の不活性無機粒子の粒径、を等によって、ま
た延伸条件によって変化するので従来の延伸条件から適
宜選択する。
有するポリエステルを溶融製膜して非1質の未延伸フィ
ルムとし、次いで該未延伸フィルムを二軸方向に延伸し
、熱固定し、必要であれば弛緩熱処理することによって
裏遺される。その際、フィルム表面特性は、球状シリカ
微粒子や他の不活性無機粒子の粒径、を等によって、ま
た延伸条件によって変化するので従来の延伸条件から適
宜選択する。
また、密度、熱収縮率等も延伸、熱処理時の温度1倍率
、速度等によつ℃変化するので、これらの特性を同時に
満足する条件を定めろ0例えば、延伸温度は1段目延伸
温度(例えば縦方向延伸温度:Tt)が(Tg−10)
〜(Tg+45)℃の範囲(但し、Tg :ポリエステ
ルのガラス転移温度)から、2段目延伸温度(例えば横
方向延伸温度:T、)が(T、+15)〜(’r、+4
0)℃の範囲から選択するとよい。また、延伸倍率は一
軸方向の延伸倍率が2.5以上、特に3倍以上でかつ面
積倍率が8倍以上、峙に10倍以上となる範囲から選択
するとよい。更にまた、熱固定温度は180〜250℃
、爽には200〜230℃の範囲から選択するとよい。
、速度等によつ℃変化するので、これらの特性を同時に
満足する条件を定めろ0例えば、延伸温度は1段目延伸
温度(例えば縦方向延伸温度:Tt)が(Tg−10)
〜(Tg+45)℃の範囲(但し、Tg :ポリエステ
ルのガラス転移温度)から、2段目延伸温度(例えば横
方向延伸温度:T、)が(T、+15)〜(’r、+4
0)℃の範囲から選択するとよい。また、延伸倍率は一
軸方向の延伸倍率が2.5以上、特に3倍以上でかつ面
積倍率が8倍以上、峙に10倍以上となる範囲から選択
するとよい。更にまた、熱固定温度は180〜250℃
、爽には200〜230℃の範囲から選択するとよい。
本発明の二輪配向ポリエステルフィルムは従来のものに
比してボイドの少ないフィルムであるが、特に球状シリ
カ微粒子の周辺におけるボイドが小さい特徴がある。こ
の球状シリカ微粒子周辺のボイドが小さい理由は球状シ
リカ微粒子のポリエステルへの親和性の良さと、更に粒
子そのものが極めて真球に近いことから、延伸において
滑剤周辺の応力が均等に伝播し、ポリエステルと滑剤の
界面の一部に応力が集中しないことによると推測される
。
比してボイドの少ないフィルムであるが、特に球状シリ
カ微粒子の周辺におけるボイドが小さい特徴がある。こ
の球状シリカ微粒子周辺のボイドが小さい理由は球状シ
リカ微粒子のポリエステルへの親和性の良さと、更に粒
子そのものが極めて真球に近いことから、延伸において
滑剤周辺の応力が均等に伝播し、ポリエステルと滑剤の
界面の一部に応力が集中しないことによると推測される
。
本発明においては、七〇粒径分布が極めてシャープであ
る球状シリカ微粒子の添加によりポリエステルフィルム
の表面に形成された小突起の分布は極めて均一性が高く
、小突起の高さのそろったポリエステルフィルムが得う
れる。そして、更に他の不活性無機粒子を少量含有させ
ることKより℃滑り性を更に向上させ、削れ性の優れた
フィルムを得ることが可能となっている。
る球状シリカ微粒子の添加によりポリエステルフィルム
の表面に形成された小突起の分布は極めて均一性が高く
、小突起の高さのそろったポリエステルフィルムが得う
れる。そして、更に他の不活性無機粒子を少量含有させ
ることKより℃滑り性を更に向上させ、削れ性の優れた
フィルムを得ることが可能となっている。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、均一な凹凸
表面特性、すぐれた滑り性及び耐削れ性を有し、すりき
す、白粉等の発生量が著しく少ないとい5%黴を有する
。この二輪配向ポリエステルフィルムはこれらの特性を
活かして各種の用途に広く用いることができる。例えば
、磁気記録用例えばビデオ用、オーディオ用、コンピュ
ーター用などのベースフィルムとして用いると、優れた
電磁変換特性、滑り性、走行耐久性等が得られる。また
コンデンサー用途に用いると、低い摩擦係数、すぐれた
壱回性、低いつぶれ荷1.高い透明性等が得られる。上
述のように、この二軸配向ポリエステルフィルムは磁気
記鎌媒体のベースフィルム特に磁気テープのベースフィ
ルムに用いるのが好ましいが、これに限定されるもので
なく、電気用途、包装用途および蒸着用フィルム等の他
の分野へも広く適用する事が出来る。
表面特性、すぐれた滑り性及び耐削れ性を有し、すりき
す、白粉等の発生量が著しく少ないとい5%黴を有する
。この二輪配向ポリエステルフィルムはこれらの特性を
活かして各種の用途に広く用いることができる。例えば
、磁気記録用例えばビデオ用、オーディオ用、コンピュ
ーター用などのベースフィルムとして用いると、優れた
電磁変換特性、滑り性、走行耐久性等が得られる。また
コンデンサー用途に用いると、低い摩擦係数、すぐれた
壱回性、低いつぶれ荷1.高い透明性等が得られる。上
述のように、この二軸配向ポリエステルフィルムは磁気
記鎌媒体のベースフィルム特に磁気テープのベースフィ
ルムに用いるのが好ましいが、これに限定されるもので
なく、電気用途、包装用途および蒸着用フィルム等の他
の分野へも広く適用する事が出来る。
以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。
なお本発明における種々の物性値および特性は以下の如
く測定されたものである。
く測定されたものである。
(1) 粒子の粒径
粒子粒径の測定には次の状態がある。
l)粉体から、平均粒径9粒径比等を求める場合
2)フィルム中の粒子の平均粒径0粒径比等を求める場
合 l) 粉体かもの場合: 電顕試料台上に粉体を個々の粒子ができるだけ重らない
よう散在せしめ、金スパッター装置により表面に金薄膜
蒸着層(層厚み200〜300A)を形成せしめ、走査
m電子顕微鏡に″C1万〜3万倍の倍率で観察し、日本
レギュレーター■製ルーゼツクス(Luzex)500
にて、少なくとも100個の粒子の長径(DJi )
、短径(Dil)及び面横円相歯径(Di)を求める。
合 l) 粉体かもの場合: 電顕試料台上に粉体を個々の粒子ができるだけ重らない
よう散在せしめ、金スパッター装置により表面に金薄膜
蒸着層(層厚み200〜300A)を形成せしめ、走査
m電子顕微鏡に″C1万〜3万倍の倍率で観察し、日本
レギュレーター■製ルーゼツクス(Luzex)500
にて、少なくとも100個の粒子の長径(DJi )
、短径(Dil)及び面横円相歯径(Di)を求める。
セし℃、これらの次式で表わされる数平均値をもって、
粒子の長径CDI)、短径(Di)、平均粒径(0)を
表わす。
粒子の長径CDI)、短径(Di)、平均粒径(0)を
表わす。
2)フィルム中の粒子の場合:
試料フィルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定し
、日本電子■製スパッターリング装置(JFC−110
0!イオンスパツタリング装置)を用いてフィルム表面
に下記条件にてイオンエツチング処理を施した。
、日本電子■製スパッターリング装置(JFC−110
0!イオンスパツタリング装置)を用いてフィルム表面
に下記条件にてイオンエツチング処理を施した。
条件は、ペルジャー内に試料を設置し、約10−aTo
rrの真空状態まで真望度を上げ、電圧0.25kV、
電流12.5mAにて約10分間イオンエツチングを実
施した。丈に同装置にて、フィルム表面に金スパッター
を施し、走査型電子顕微11にc10.ooO〜30.
000倍で観察し、日本レギュレーターN製ルーゼツク
ス500にて少なくとも100個の粒子の長径(DJi
)、短径(Dai )及び面積円相歯極(Dl)を求め
る。以下、上記1)と同様に行なう。
rrの真空状態まで真望度を上げ、電圧0.25kV、
電流12.5mAにて約10分間イオンエツチングを実
施した。丈に同装置にて、フィルム表面に金スパッター
を施し、走査型電子顕微11にc10.ooO〜30.
000倍で観察し、日本レギュレーターN製ルーゼツク
ス500にて少なくとも100個の粒子の長径(DJi
)、短径(Dai )及び面積円相歯極(Dl)を求め
る。以下、上記1)と同様に行なう。
(2)フィルム表頁粗さくRa)
中心線平均粗さくRa)としCJIS−BO601で定
義される値であり、本発明では■小板研究所の触針式表
面粗さ針(5URFCORDER5E−30C)を用い
て測定する。測定条件等は次の通りである。
義される値であり、本発明では■小板研究所の触針式表
面粗さ針(5URFCORDER5E−30C)を用い
て測定する。測定条件等は次の通りである。
(a) 触針光1半径: 2μm
(b) 測定圧力 :30WI9
(c) カットオフ :0.25m
(d) 測定長 :2.5m息
(e) デークーのまとめ方
同−試料について5回繰返し測定し、
最も大きい値を1つ除き、残り4つのデーグーの平均値
の小数点以下4桁目な四捨五入し、小数点以下3桁目ま
で表示する。
の小数点以下4桁目な四捨五入し、小数点以下3桁目ま
で表示する。
(3) ボイド比
上記tl) −2)の方法に従ってフィルム中(表面)
の滑剤周辺を暴露し、少なくとも50個の固体微粒子の
長径とボイドの長径を測定し、次式 で求めるボイド比の数平均値で表わす。
の滑剤周辺を暴露し、少なくとも50個の固体微粒子の
長径とボイドの長径を測定し、次式 で求めるボイド比の数平均値で表わす。
(4) フィルムの摩擦係数(μk)温度20℃、湿
度60%の環境で、巾1/2インチに裁断したフィルム
を、固定棒(表面粗さ0.3 pm ) K角度#−1
52/180gラジ7y(152°)で接触させて毎分
200cmの速さで移動())擦)させる。入口テンシ
ョンT、が35Iiとなるようにテンションコントロー
ラーを14!1t、た時の出ロナンション(T、=lI
)をフィルムが90m逆行したのちに出口テンション検
出機で検出し、次式で走行摩擦係数μkを算出する。
度60%の環境で、巾1/2インチに裁断したフィルム
を、固定棒(表面粗さ0.3 pm ) K角度#−1
52/180gラジ7y(152°)で接触させて毎分
200cmの速さで移動())擦)させる。入口テンシ
ョンT、が35Iiとなるようにテンションコントロー
ラーを14!1t、た時の出ロナンション(T、=lI
)をフィルムが90m逆行したのちに出口テンション検
出機で検出し、次式で走行摩擦係数μkを算出する。
xk=(2,303/a )log (Tt/T+)=
0.8681岨(T、/35) (5) 削れ性 ベースフィルムの走行面の削れ性を5段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価した。
0.8681岨(T、/35) (5) 削れ性 ベースフィルムの走行面の削れ性を5段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価した。
カレンダーはナイロンロールとスチールa −ルの5段
カレンダーであり、処理温度は80℃、フイ/L、Aに
かかる線圧は200 kg7cm 。
カレンダーであり、処理温度は80℃、フイ/L、Aに
かかる線圧は200 kg7cm 。
フィルムスピードa50m/分で走行させた。
走行フィルムは全長2000111走行させた時点でカ
レンダーのトップローラ−に付着スる汚れでベースフィ
ルムの削れ性を評価した。
レンダーのトップローラ−に付着スる汚れでベースフィ
ルムの削れ性を評価した。
く4段階判定〉
Oナイロンロールの汚れ全くなし
Oナイロンロールの汚れほとんどなし
Xfイジンp−ルが汚れる
×× ナイロンロールがひどく汚れる
(6)へ−ズ(曇り度)
JIS−K 674に準じ、日本精密光学社製−積分
球式)ITRメーター罠よりフィルムのヘーズを求めた
。
球式)ITRメーター罠よりフィルムのヘーズを求めた
。
比較例−1〜−4
ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、1合触媒として
二酸化Zンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤
として第1fiに示す無機粒子を用いて常法により1合
し、固有粘度(オルソクロロフェノール、35℃) 0
.62のポリエチレンテレフタレートを得た。
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、1合触媒として
二酸化Zンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤
として第1fiに示す無機粒子を用いて常法により1合
し、固有粘度(オルソクロロフェノール、35℃) 0
.62のポリエチレンテレフタレートを得た。
このポリエチレンテレフタレートのペレットを170℃
、3時間を燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度28
0〜300℃で溶融し、この溶融ポリマー1腿のスリッ
ト状ダイを通して表面仕上げ0.3S根度、表面温度2
0℃の回転冷却ドラム上に形成押出し、200μmの未
延伸フィルムを得た。
、3時間を燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度28
0〜300℃で溶融し、この溶融ポリマー1腿のスリッ
ト状ダイを通して表面仕上げ0.3S根度、表面温度2
0℃の回転冷却ドラム上に形成押出し、200μmの未
延伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを75℃にて予
熱し、更に低速、高速のロール間で15m上方より90
0℃の表面温度のIRk−ター1本にて加熱し、3.6
倍に延伸し急冷し、絖い【ステンターに供給し105℃
にて横方向に3.7倍に延伸した。得られた二軸延伸フ
ィルムを205℃の温度でS秒間熱固定し、厚み15μ
諷の熱固定二軸配向フィルムを得た。
熱し、更に低速、高速のロール間で15m上方より90
0℃の表面温度のIRk−ター1本にて加熱し、3.6
倍に延伸し急冷し、絖い【ステンターに供給し105℃
にて横方向に3.7倍に延伸した。得られた二軸延伸フ
ィルムを205℃の温度でS秒間熱固定し、厚み15μ
諷の熱固定二軸配向フィルムを得た。
これらフィルムの特性を第1fiK示す。
比較例−1のものは走行時のj1!擦係数が高く、不満
足なものである。比較例−2,−3のものは走行性は良
いものの、カレンダ一工程にて白粉が発生し、不満足な
ものである。更に比較例−4のものは走行性に劣る。
足なものである。比較例−2,−3のものは走行性は良
いものの、カレンダ一工程にて白粉が発生し、不満足な
ものである。更に比較例−4のものは走行性に劣る。
実施例−1〜−7
カオリンの代りに第25!II!に示すM1#:分とし
ての球状シリカ(日本触媒化学工業■製)及び第2成分
としての他の不活性無機微粒子を用いる以外は比較例−
1と同様に行つエニ軸配向ポリエステルフイルムヲ得り
。
ての球状シリカ(日本触媒化学工業■製)及び第2成分
としての他の不活性無機微粒子を用いる以外は比較例−
1と同様に行つエニ軸配向ポリエステルフイルムヲ得り
。
これらのフィルムの特性をM2衣に示す。
上表から、第1成分(小さい粒子)として球状シリカ粒
子を用いることで、ボイドな小さくし、透明性、走行性
等の改善されたフィルムの得られることがわかる。
子を用いることで、ボイドな小さくし、透明性、走行性
等の改善されたフィルムの得られることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、ポリエステル中に、第1成分として平均粒径が0.
2μ以上0.4μ未満でありかつ粒径比(長径/短径)
が1.0〜1.2である球状シリカ微粒子を0.005
〜1.5重量%含有し、かつ第2成分として平均粒径が
0.4〜1.5μである他の不活性無機粒子を0.00
5〜0.2重量%含有することを特徴とする二軸配向ポ
リエステルフィルム。 2、球状シリカ微粒子は下記式で表わされる相対標準偏
差が0.5以下のものである特許請求の範囲第1項記載
の二軸配向ポリエステルフィルム。 ▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、Di:個々の粒子の面積円相当径(μ)D:面
積円相当径の平均値(=(Σ^n_i_=_1Di)/
n)(μ)n:粒子の個数 を表わす。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61216006A JPS6372729A (ja) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61216006A JPS6372729A (ja) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6372729A true JPS6372729A (ja) | 1988-04-02 |
JPH0512375B2 JPH0512375B2 (ja) | 1993-02-17 |
Family
ID=16681829
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61216006A Granted JPS6372729A (ja) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6372729A (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6375028A (ja) * | 1986-09-18 | 1988-04-05 | Toray Ind Inc | 磁気記録媒体用ベ−スフイルム |
JPS64128A (en) * | 1987-06-22 | 1989-01-05 | Diafoil Co Ltd | Polyester film |
JPH0196226A (ja) * | 1987-10-08 | 1989-04-14 | Toray Ind Inc | ポリエステルフィルム |
JPH01123858A (ja) * | 1987-11-06 | 1989-05-16 | Toray Ind Inc | ポリエステル組成物 |
JPH01263025A (ja) * | 1988-04-14 | 1989-10-19 | Toyobo Co Ltd | 二軸配向ポリエステルフイルム |
JPH05131538A (ja) * | 1991-11-13 | 1993-05-28 | Teijin Ltd | ポリエチレン―2,6―ナフタレートフイルム |
US5284699A (en) * | 1989-01-11 | 1994-02-08 | Toray Industries, Inc. | Biaxially oriented polyester film |
US5609949A (en) * | 1989-01-11 | 1997-03-11 | Toray Industries | Biaxially oriented polyester film |
EP0953458A4 (en) * | 1997-11-18 | 2000-05-03 | Teijin Ltd | BIAXIAL ORIENTED POLYESTER FILM FOR THERMAL TRANSFER TAPE |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6082325A (ja) * | 1983-10-11 | 1985-05-10 | Toyobo Co Ltd | 配向ポリエステルフイルム |
JPS60166435A (ja) * | 1984-02-09 | 1985-08-29 | Toyobo Co Ltd | 配向ポリエステルフイルム |
-
1986
- 1986-09-16 JP JP61216006A patent/JPS6372729A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5609949A (en) * | 1989-01-11 | 1997-03-11 | Toray Industries | Biaxially oriented polyester film |
US5998004A (en) * | 1989-01-11 | 1999-12-07 | Toray Industries, Inc. | Biaxially oriented polyester film |
JPH05131538A (ja) * | 1991-11-13 | 1993-05-28 | Teijin Ltd | ポリエチレン―2,6―ナフタレートフイルム |
EP0953458A4 (en) * | 1997-11-18 | 2000-05-03 | Teijin Ltd | BIAXIAL ORIENTED POLYESTER FILM FOR THERMAL TRANSFER TAPE |
US6159579A (en) * | 1997-11-18 | 2000-12-12 | Teijin Limited | Biaxially oriented polyester film for heat-sensitive transfer ribbon |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0512375B2 (ja) | 1993-02-17 |
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Legal Events
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---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |