JPS6363611B2 - - Google Patents
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Description
この発明は、優れた耐応力腐食割れ性を有する
高強度油井管の製造法に関するものである。 近年、エネルギー事情の悪化から、油井および
天然ガス井は深井戸化の傾向が著しく、深さ：
6000ｍ以上、なかには深さ：10000ｍ以上の深井
戸が出現している。 また、同様な事情から、湿潤な硫化水素をはじ
め、炭酸ガスや塩素イオンなどの腐食性成分を含
有する苛酷な腐食環境下での石油および天然ガス
の採掘が予儀なくされつつある。 このような厳しい環境下での石油および天然ガ
スの掘削に伴い、これに使用される油井管にも高
強度、並びに優れた耐食性、特に耐応力腐食割れ
性が要求されるようになつてきている。 油井管の一般的腐食対策として、インヒビタと
呼ばれる腐食抑制剤を投入する方法が知られてい
るが、この方法は、例えば海上油井などには有効
に活用できない場合が多い。 かかる点から、最近では油井管の製造に、ステ
ンレス鋼はじめ、インコロイやハステロイ（いず
れも商品名）といつた高級な耐食性高合金鋼の採
用も検討されはじめているが、いまのところ、こ
れらの合金に関して、H2S―CO2―Cl-の油井環
境での腐食挙動についての詳細は十分に解明され
るに至つておらず、しかも深井戸用油井管に要求
される高強度をもつものではないのが現状であ
る。 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、深井戸や苛酷な腐食環境、特にH2S―CO2―
Cl-の油井環境下での石油掘削に十分耐え得る高
強度とすぐれた耐応力腐食割れ性とを有する油井
管を製造すべく研究を行なつた結果、 (a) H2S―CO2―Cl-環境下における腐食の主た
るものは応力腐食割れであるが、この場合の応
力腐食割れ態様は、オーステナイトステンレス
鋼における一般的なそれとは挙動を全く異にす
るものであること。すなわち、一般の応力腐食
割れがCl-の存在と深く係わるものであるのに
対して、上記の油井環境によるものではCl-も
さることながらそれ以上にH2Sの影響が大きい
こと。 (b) 油井管として実用に供される鋼管は一般に、
強度上の必要から冷間加工が施されるが、冷間
加工は上記応力腐食割れに対する抵抗性を著し
く減少させること。 (c) H2S―CO2―Cl-環境での鋼の溶出速度（腐
食速度）は、Cr、Ni、Mo、およびＷの含有量
に依存し、これらの成分からなる表面皮膜によ
つて耐食性が保持され、かつこれらの成分は、
応力腐食割れに対してもその抵抗性を高め、特
にMoはCrに対し10倍の効果を、またMoはＷ
の２倍の効果をもつており、したがつて、この
MoおよびＷが、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋1/2Ｗ（％）≦12％、 の条件式を満足すると共に、Ni含有量を30〜
60％、Cr含有量を15〜30％とすると、冷間加
工材であつても、きわめて腐食性の強いH2S―
CO2―Cl-の油井環境下、特に200℃以上の悪環
境において、応力腐食割れに対して優れた抵抗
性を示す表面皮膜が得られること。 (d) Niについては表面皮膜に対する効果だけで
なく、組織的にも応力腐食割れ抵抗性を高める
効果があること。 (e) 合金成分としてＮを0.05〜0.3％の範囲で含
有させると一段と管材強度が向上するようにな
ること。 (f) 不可避不純物としてのＳ含有量を0.0007％以
下に低減させると、管材の熱間加工性が著しく
改善されるようになること。 (g) 不可避不純物としてのＰ含有量を0.003％以
下に低減させると、水素割れ感受性が著しく低
下するようになること。 (h) 合金成分としてCu：２％以下およびCo：２
％以下のうちの１種または２種を含有させる
と、耐食性がさらに改善されるようになるこ
と。 (i) 合金成分として、希土類元素：0.10％以下、
Ｙ：0.20％以下、Mg：0.10％以下、Ti：0.5％
以下、およびCa：0.10％以下のうちの１種また
は２種以上を含有させると、熱間加工性がさら
に一段と改善されるようになること。 (j) しかし、所望の高強度を確保するためには、
上記組成の合金に、まず、望ましくは1050〜
1250℃の温度範囲内の温度に加熱して金属間化
合物や炭化物を完全に固溶した状態で、1000℃
以下での肉厚減少率が10％以上、仕上温度：
800℃以上の条件で熱間加工を施して、耐食性
劣化の原因となる金属間化合物や炭化物の析出
なく、結晶粒の微細化をはかり、この微細結晶
粒の形成によつて管材に高強度と高靭性が付与
されるようになるものであり、引続いて10〜60
％の肉厚減少率で冷間加工を施して、これを加
工強化する必要があること。 以上(a)〜(j)に示される知見を得たのである。 したがつて、この発明は上記知見にもとづいて
なされたものであつて、Ｃ：0.05％以下、Si：1.0
％以下、Mn：2.0％以下、Ｐ：0.030％以下、望
ましくは耐水素割れ性を一段と改善する目的で
Ｐ：0.003％以下、Ｓ：0.005％以下、望ましくは
熱間加工性を一段と改善する目的でＳ：0.0007％
以下、sol.Al：0.5％以下、Ni：30〜60％、Cr：
15〜30％を含有し、Mo：12％以下およびＷ：24
％以下のうちの１種または２種を含有し、さらに
必要に応じて、Ｎ：0.05〜0.3％、Cu：２％以下、
Co：２％以下、希土類元素：0.10％以下、Ｙ：
0.20％以下、Mg：0.10％以下、Ti：0.5％以下、
およびCa：0.10％以下のうちの１種または２種以
上を含有し、残りがFeと不可避不純物からなる
組成（以上重量％、以下％の表示はすべて重量％
を意味する）を有し、かつ、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋1/2Ｗ（％）≦12％、 の条件を満足する合金を、1000℃以下での肉厚減
少率：10％以上、仕上温度：800℃以上の条件で
熱間加工し、引続いて10〜60％の肉厚減少率で冷
間加工することによつて、耐応力腐食割れ性に優
れた高強度油井管を製造する方法に特徴を有する
ものである。 つぎに、この発明の方法において、成分組成、
熱間および冷間加工条件を上記の通りに限定した
理由を説明する。 Ａ 成分組成 (a) Ｃ Ｃ含有量を低くすればするほど炭化物の析
出が抑制されるようになるので、熱間加工に
おける加熱温度を低くでき、このことは冷間
加工後の強度上昇により有効に作用するもの
である。したがつて、Ｃ含有量はできるだけ
低い方が望ましいが、Ｃ含有量が0.05％を越
えると、粒界応力腐食割れが生じやすくなる
ことから、その上限値を0.05％と定めた。 (b) Si Siは脱酸成分として必要な成分であるが、
その含有量が1.0％を越えると熱間加工性が
劣化するようになることから、その上限値を
1.0％と定めた。 (c) Mn Mn成分にはSiと同様に脱酸作用があり、
しかもこの成分は応力腐食割れ性にほとんど
影響を及ぼさない成分であることから、その
上限値を高めの2.0％と定めた。 (d) Ｐ 不可避不純物としてのＰ成分には、その含
有量が0.030％を越えると、応力腐食割れ感
受性を高める作用が現われるので、上限値を
0.030％と定めて応力腐食割れ感受性を低位
の状態とする必要がある。また、Ｐ含有量を
低減してゆくと、0.003％を境にして急激に
耐水素割れ性が改善されるようになることが
判明しており、かかる点から、特にすぐれた
耐水素割れ性を必要とする場合には、Ｐ含有
量を0.0030％以下とするのが望ましい。 (e) Ｓ 不可避不純物としてのＳ成分には、その含
有量が0.005％を越えると、熱間加工性を劣
化させる作用があるので、その上限値を
0.005％と定めて熱間加工性の劣化を防止す
る必要がある。このようにＳ成分には、含有
量が多くなると熱間加工性を劣化させる作用
があるが、その含有量を低めてゆき、0.0007
％まで低減すると、逆に熱間加工性が一段と
改善されるようになることから、厳しい条件
での熱間加工を必要とする場合には、Ｓ含有
量を0.0007％以下とするのが望ましい。 (f) Al AlはSiおよびMnと同様に脱酸成分として
有効であり、sol.Al含有量で0.5％まで含有さ
せても管材の特性を何らそこなうものではな
いことから、その含有量をsol.Al含有量で0.5
％以下と定めた。 (g) Ni Ni成分には管材の耐応力腐食割れ性を向
上させる作用があるが、その含有量が30％未
満では所望のすぐれた耐応力腐食割れ性を確
保することができず、一方60％を越えて含有
させても耐応力腐食割れ性にさらに一段の向
上効果は現われず、経済性をも考慮して、そ
の含有量を30〜60％と定めた。 (h) Cr Cr成分は、Ni、Mo、およびＷ成分との共
存において、耐応力腐食割れ性を著しく改善
する成分であるが、その含有量を15％未満と
しても熱間加工性が改善されるようになるも
のでもなく、逆に所望の耐応力腐食割れ性を
確保するためには、MoやＷの含有量をそれ
だけ増加させなければならず、経済的に不利
となることから、その下限値を15％と定め
た。一方、その含有量が30％を越えると、い
くらＳ含有量を低減させても熱間加工性の劣
化は避けることができないことから、その上
限値を30％と定めた。 (i) MoおよびＷ 上記のように、これらの成分には、Niお
よびCrとの共存において耐応力腐食割れ性
を改善する均等的作用があるが、それぞれ
Mo：12％、Ｗ：24％を越えて含有させて
も、環境温度が200℃以上のH2S―CO2―Cl-
の腐食環境で、さらに一段の改善効果が現わ
れず、経済性を考慮して、それぞれの含有量
を、Mo：12％以下、Ｗ：24％以下と定め
た。また、MoとＷの含有量に関して、条件
式：Mo（％）＋1/2Ｗ（％）で規定するのは、
ＷがMoに対し原子量が約２倍で、効果の点
では約1/2で均等となることからで、この値
が８％未満では特に200℃以上の上記悪環境
下で所望の耐応力腐食割れ性が得られず、一
方、この値を12％を越えて高くしても、上記
の通り実質的に不必要な量のMoおよびＷの
含有となり、経済的でなく、かかる点から、
Mo（％）＋1/2Ｗ（％）の値を８〜12％と定め
た。 (j) Ｎ Ｎ成分には固溶強化による強度向上作用が
あるので、特に高強度が要求される場合に必
要に応じて含有されるが、その含有量が0.05
％未満では所望の強度向上効果を得ることが
できず、一方0.3％を越えて含有させると、
溶製および造塊が困難となることから、その
含有量を0.05〜0.3％と定めた。 (k) CuおよびCo これらの成分には管材の耐食性を向上させ
る均等的作用があり、かつCoにはさらに固
溶強化作用があるので、特に一段とすぐれた
耐食性が要求される場合に必要に応じて含有
されるが、Cuが２％を越えると、熱間加工
性が劣化するようになり、一方Coは２％を
越えて含有させてもより一層の改善効果は現
われないことから、その上限値をそれぞれ
Cu：２％、Co：２％と定めた。 (l) 希土類元素、Ｙ、Mg、Ti、およびCa これらの成分には、熱間加工性をさらに改
善する均等的作用があるので、厳しい条件で
熱間加工が行なわれる場合に、必要に応じて
含有されるが、それぞれ希土類元素：0.10
％、Ｙ：0.20％、Mg：0.10％、Ti：0.5％、
およびCa：0.10％を越えて含有させても、熱
間加工性に改善効果は見られず、むしろ劣化
現象さえ現われるようになることから、それ
ぞれの含有量を、希土類元素：0.10％以下、
Ｙ：0.20％以下、Mg：0.10％以下、Ti：0.5
％以下、およびCa：0.10％以下と定めた。 (m) Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％） 第１図は厳しい腐食環境下での耐応力腐食
割れ性に関し、Cr（％）＋10Mo（％）＋5W
（％）とNi含有量の関係を示したものであ
る。すなわち、Cr、Ni、Mo、およびＷの含
有量を種々変化させたCr―Ni―Mo系、Cr―
Ni―Ｗ系、およびCr―Ni―Mo―Ｗ系の鋼
を溶製し、鋳造し、鍛伸して板厚：50mmのス
ラブとした後、これを1200℃に加熱して熱間
圧延を開始し、この熱間圧延において、板厚
が10mmとなつた時点で1000℃となり、これか
ら仕上温度である900℃までの加工率を30％
として板厚：７mmまで熱延し、引続いて強度
向上の目的で加工率：22％の冷間加工を加
え、この結果得られた鋼板から圧延方向と直
角に、厚さ：２mm×幅：10mm×長さ：75mmの
試験片を切り出し、この試験片について、第
２図に示す３点支持ビーム冶具を用い、前記
試験片Ｓに0.2％耐力に相当する引張応力を
付加した状態で、10気圧のH2Sおよび10気圧
のCO2でH2SおよびCO2を飽和させた20％
NaCl溶液（温度300℃）中に1000時間浸漬の
応力腐食割れ試験を行ない、試験後、前記試
験片における割れ発生の有無を観察した。こ
れらの結果に基き、発明者等が独自に設定し
た条件式：Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）と
Ni含有量との間には、耐応力腐食割れ性に
関して、第１図に示される関係があることが
明確になつたのである。なお、第１図におい
て、〇印は割れ発生なし、×印は割れ発生を
それぞれ示すものである。第１図に示される
結果から、Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）の
値が110％未満にして、Ni含有量が30％未満
では所望のすぐれた耐応力腐食割れ性は得ら
れないことが明らかである。 なお、この発明の管材において、不可避不純
物としてＢ、Sn、Pb、およびZnをそれぞれ0.1
％以下の範囲で含有しても、この発明の管材の
特性が何らそこなわれるものではない。 Ｂ 熱間加工条件 熱間加工における1000℃以下での肉厚減少率
を10％以上としたのは、この肉厚減少率が10％
未満では加工度が少なすぎて、管材に所望の高
強度とすぐれた延性を付与するのに不可欠な微
細な結晶粒を十分に形成することができないか
らである。また、仕上温度を800℃以上とした
のは、800℃未満の仕上温度では、耐食性劣化
の原因となる炭化物が析出するようになるから
である。 なお熱間加工に際しては、その加熱温度を
1050〜1250℃とするのが望ましく、これは、加
熱温度が1050℃未満では熱間加工時の変形抵抗
が高くなりすぎて加工自体が困難になるばかり
でなく、未固溶の金属間化合物や炭化物が残留
して靭性や耐食性を劣化させる原因となり、一
方1250℃を越えた加熱温度になると、熱間にお
ける変形能の著しい低下をもたらし、熱間加工
が難しくないという理由によるものである。 Ｃ 冷間加工条件 上記のように、この発明の方法では、熱間加
工により結晶粒を微細化した状態で冷間加工を
施して強度向上をはかるが、この冷間加工が肉
厚減少率で10％未満では所望の高強度を確保す
ることができず、一方同じく肉厚減少率で60％
を越えた冷間加工を施すと、延性および靭性の
劣化が著しくなることから、冷間加工における
肉厚減少率を10〜60％と定めた。 以上の成分組成および加工条件を適用すること
によつて0.2％耐力が85Kgf/mm2以上の高強度をも
ち、かつ延性および靭性は勿論のこと、耐応力腐
食割れ性に優れた油井管が製造できるのである。 つぎに、この発明の油井管製造法を実施例によ
り比較例と対比しながら具体的に説明する。 実施例 それぞれ第１表に示される成分組成をもつた溶
湯を通常の電気炉、および脱硫とＮ付加の目的で
Ar―酸素脱炭炉（AOD炉）を併用し、さらに必
要に応じて脱燐の目的でエレクトロスラグ溶解炉
（ESR炉）を使用して溶製した後、直径：500mm
φのインゴツトに鋳造し、ついでこのインゴツト
に温度：1200℃で熱間鍛造を施して直径：150mm
φのビレツトを成形し、この場合熱間加工性を評
価する目的でビレツトに割れの発生があるか否か
を観察し、引続いて前記ビレツトにそれぞれ第１
表に示される熱間加工条件にて熱間押出加工を施
して外径：60mmφ×肉厚：４mmの素管を成形し、
引続いて、同じくそれぞれ第１表に示される肉厚
減少率で冷間加工を施すことによつて、本発明合
金管材１〜27、比較合金管材１〜９、および従来
合金管材１〜４をそれぞれ製造した。 なお、比較合金管材１〜９は、構成成分のうち
のいずれかの成分の含有量、あるいは製造条件の
うちのいずれかの条件（第１表に※印を付して表
示）がこの発明の範囲から外れた条件で製造され
たものであり、また従来合金管材は、いずれも公
知の成分組成をもつものであつて、同管材１は、
JIS・SUS316に、同２はJIS・SUS310Sに、同３
はインコロイ800に、同４はJIS・SUS329J1にそ
れぞれ相当する組成をもつものである。 ついで、この結果得られた本発明合金管材１〜
27、比較合金管材１〜９、および従来合金管材１
〜４より長さ：20mmの試験片をそれぞれ切出し、
この試験片より長さ方向にそつて60゜に相当する
部分を切落し、この状態の試験片に第３図に正面
図で示されるようにボルトを貫通し、ナツトでし
めつけて管外表面に0.2％耐力に相当する引張応
力を付加し、この状態の試験片Ｓに対して、H2S
分圧をそれぞれ0.1気圧、１気圧、および20気圧
としたH2S―10気圧CO2―20％NaCl溶液（液
温：300℃）中に1000時間浸漬の応力腐食割れ試
験を行ない、試験後における応力腐食割れの有無
を調査した。この結果を、上記の熱間鍛造時の割
れ発生の有無、引張試験結果、および衝撃試験結
果と共に、第２表に合せて示した。なお、第２表
において、〇印はいずれも割れ発生のないものを
示し、一方×印は割れ発生のあつたものを示す。 第２表に示される結果から、比較合金管材１〜
９は、熱間加工性、耐応力腐食割れ性、および強
度のうちの少なくともいずれかの性質が劣つたも
のであるのに対して、本発明合金管材１〜27は、
いずれもすぐれた熱間加工性および耐応力腐食割
れ性を有し、さらに高強度を有し、かつ熱間加工
性は良好であるが、相対的に強度が低く、しかも
耐応力腐食割れ性に劣る従来合金管材１〜４と比
較しても一段とすぐれた特性を有することが明ら
かである。 上述のように、この発明の方法によつて製造さ
れた油井管は、特に高強度および優れた耐応力腐
食割れ性を有するので、これらの特性が要求され
高強度油井管の製造法に関するものである。 近年、エネルギー事情の悪化から、油井および
天然ガス井は深井戸化の傾向が著しく、深さ：
6000ｍ以上、なかには深さ：10000ｍ以上の深井
戸が出現している。 また、同様な事情から、湿潤な硫化水素をはじ
め、炭酸ガスや塩素イオンなどの腐食性成分を含
有する苛酷な腐食環境下での石油および天然ガス
の採掘が予儀なくされつつある。 このような厳しい環境下での石油および天然ガ
スの掘削に伴い、これに使用される油井管にも高
強度、並びに優れた耐食性、特に耐応力腐食割れ
性が要求されるようになつてきている。 油井管の一般的腐食対策として、インヒビタと
呼ばれる腐食抑制剤を投入する方法が知られてい
るが、この方法は、例えば海上油井などには有効
に活用できない場合が多い。 かかる点から、最近では油井管の製造に、ステ
ンレス鋼はじめ、インコロイやハステロイ（いず
れも商品名）といつた高級な耐食性高合金鋼の採
用も検討されはじめているが、いまのところ、こ
れらの合金に関して、H2S―CO2―Cl-の油井環
境での腐食挙動についての詳細は十分に解明され
るに至つておらず、しかも深井戸用油井管に要求
される高強度をもつものではないのが現状であ
る。 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、深井戸や苛酷な腐食環境、特にH2S―CO2―
Cl-の油井環境下での石油掘削に十分耐え得る高
強度とすぐれた耐応力腐食割れ性とを有する油井
管を製造すべく研究を行なつた結果、 (a) H2S―CO2―Cl-環境下における腐食の主た
るものは応力腐食割れであるが、この場合の応
力腐食割れ態様は、オーステナイトステンレス
鋼における一般的なそれとは挙動を全く異にす
るものであること。すなわち、一般の応力腐食
割れがCl-の存在と深く係わるものであるのに
対して、上記の油井環境によるものではCl-も
さることながらそれ以上にH2Sの影響が大きい
こと。 (b) 油井管として実用に供される鋼管は一般に、
強度上の必要から冷間加工が施されるが、冷間
加工は上記応力腐食割れに対する抵抗性を著し
く減少させること。 (c) H2S―CO2―Cl-環境での鋼の溶出速度（腐
食速度）は、Cr、Ni、Mo、およびＷの含有量
に依存し、これらの成分からなる表面皮膜によ
つて耐食性が保持され、かつこれらの成分は、
応力腐食割れに対してもその抵抗性を高め、特
にMoはCrに対し10倍の効果を、またMoはＷ
の２倍の効果をもつており、したがつて、この
MoおよびＷが、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋1/2Ｗ（％）≦12％、 の条件式を満足すると共に、Ni含有量を30〜
60％、Cr含有量を15〜30％とすると、冷間加
工材であつても、きわめて腐食性の強いH2S―
CO2―Cl-の油井環境下、特に200℃以上の悪環
境において、応力腐食割れに対して優れた抵抗
性を示す表面皮膜が得られること。 (d) Niについては表面皮膜に対する効果だけで
なく、組織的にも応力腐食割れ抵抗性を高める
効果があること。 (e) 合金成分としてＮを0.05〜0.3％の範囲で含
有させると一段と管材強度が向上するようにな
ること。 (f) 不可避不純物としてのＳ含有量を0.0007％以
下に低減させると、管材の熱間加工性が著しく
改善されるようになること。 (g) 不可避不純物としてのＰ含有量を0.003％以
下に低減させると、水素割れ感受性が著しく低
下するようになること。 (h) 合金成分としてCu：２％以下およびCo：２
％以下のうちの１種または２種を含有させる
と、耐食性がさらに改善されるようになるこ
と。 (i) 合金成分として、希土類元素：0.10％以下、
Ｙ：0.20％以下、Mg：0.10％以下、Ti：0.5％
以下、およびCa：0.10％以下のうちの１種また
は２種以上を含有させると、熱間加工性がさら
に一段と改善されるようになること。 (j) しかし、所望の高強度を確保するためには、
上記組成の合金に、まず、望ましくは1050〜
1250℃の温度範囲内の温度に加熱して金属間化
合物や炭化物を完全に固溶した状態で、1000℃
以下での肉厚減少率が10％以上、仕上温度：
800℃以上の条件で熱間加工を施して、耐食性
劣化の原因となる金属間化合物や炭化物の析出
なく、結晶粒の微細化をはかり、この微細結晶
粒の形成によつて管材に高強度と高靭性が付与
されるようになるものであり、引続いて10〜60
％の肉厚減少率で冷間加工を施して、これを加
工強化する必要があること。 以上(a)〜(j)に示される知見を得たのである。 したがつて、この発明は上記知見にもとづいて
なされたものであつて、Ｃ：0.05％以下、Si：1.0
％以下、Mn：2.0％以下、Ｐ：0.030％以下、望
ましくは耐水素割れ性を一段と改善する目的で
Ｐ：0.003％以下、Ｓ：0.005％以下、望ましくは
熱間加工性を一段と改善する目的でＳ：0.0007％
以下、sol.Al：0.5％以下、Ni：30〜60％、Cr：
15〜30％を含有し、Mo：12％以下およびＷ：24
％以下のうちの１種または２種を含有し、さらに
必要に応じて、Ｎ：0.05〜0.3％、Cu：２％以下、
Co：２％以下、希土類元素：0.10％以下、Ｙ：
0.20％以下、Mg：0.10％以下、Ti：0.5％以下、
およびCa：0.10％以下のうちの１種または２種以
上を含有し、残りがFeと不可避不純物からなる
組成（以上重量％、以下％の表示はすべて重量％
を意味する）を有し、かつ、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋1/2Ｗ（％）≦12％、 の条件を満足する合金を、1000℃以下での肉厚減
少率：10％以上、仕上温度：800℃以上の条件で
熱間加工し、引続いて10〜60％の肉厚減少率で冷
間加工することによつて、耐応力腐食割れ性に優
れた高強度油井管を製造する方法に特徴を有する
ものである。 つぎに、この発明の方法において、成分組成、
熱間および冷間加工条件を上記の通りに限定した
理由を説明する。 Ａ 成分組成 (a) Ｃ Ｃ含有量を低くすればするほど炭化物の析
出が抑制されるようになるので、熱間加工に
おける加熱温度を低くでき、このことは冷間
加工後の強度上昇により有効に作用するもの
である。したがつて、Ｃ含有量はできるだけ
低い方が望ましいが、Ｃ含有量が0.05％を越
えると、粒界応力腐食割れが生じやすくなる
ことから、その上限値を0.05％と定めた。 (b) Si Siは脱酸成分として必要な成分であるが、
その含有量が1.0％を越えると熱間加工性が
劣化するようになることから、その上限値を
1.0％と定めた。 (c) Mn Mn成分にはSiと同様に脱酸作用があり、
しかもこの成分は応力腐食割れ性にほとんど
影響を及ぼさない成分であることから、その
上限値を高めの2.0％と定めた。 (d) Ｐ 不可避不純物としてのＰ成分には、その含
有量が0.030％を越えると、応力腐食割れ感
受性を高める作用が現われるので、上限値を
0.030％と定めて応力腐食割れ感受性を低位
の状態とする必要がある。また、Ｐ含有量を
低減してゆくと、0.003％を境にして急激に
耐水素割れ性が改善されるようになることが
判明しており、かかる点から、特にすぐれた
耐水素割れ性を必要とする場合には、Ｐ含有
量を0.0030％以下とするのが望ましい。 (e) Ｓ 不可避不純物としてのＳ成分には、その含
有量が0.005％を越えると、熱間加工性を劣
化させる作用があるので、その上限値を
0.005％と定めて熱間加工性の劣化を防止す
る必要がある。このようにＳ成分には、含有
量が多くなると熱間加工性を劣化させる作用
があるが、その含有量を低めてゆき、0.0007
％まで低減すると、逆に熱間加工性が一段と
改善されるようになることから、厳しい条件
での熱間加工を必要とする場合には、Ｓ含有
量を0.0007％以下とするのが望ましい。 (f) Al AlはSiおよびMnと同様に脱酸成分として
有効であり、sol.Al含有量で0.5％まで含有さ
せても管材の特性を何らそこなうものではな
いことから、その含有量をsol.Al含有量で0.5
％以下と定めた。 (g) Ni Ni成分には管材の耐応力腐食割れ性を向
上させる作用があるが、その含有量が30％未
満では所望のすぐれた耐応力腐食割れ性を確
保することができず、一方60％を越えて含有
させても耐応力腐食割れ性にさらに一段の向
上効果は現われず、経済性をも考慮して、そ
の含有量を30〜60％と定めた。 (h) Cr Cr成分は、Ni、Mo、およびＷ成分との共
存において、耐応力腐食割れ性を著しく改善
する成分であるが、その含有量を15％未満と
しても熱間加工性が改善されるようになるも
のでもなく、逆に所望の耐応力腐食割れ性を
確保するためには、MoやＷの含有量をそれ
だけ増加させなければならず、経済的に不利
となることから、その下限値を15％と定め
た。一方、その含有量が30％を越えると、い
くらＳ含有量を低減させても熱間加工性の劣
化は避けることができないことから、その上
限値を30％と定めた。 (i) MoおよびＷ 上記のように、これらの成分には、Niお
よびCrとの共存において耐応力腐食割れ性
を改善する均等的作用があるが、それぞれ
Mo：12％、Ｗ：24％を越えて含有させて
も、環境温度が200℃以上のH2S―CO2―Cl-
の腐食環境で、さらに一段の改善効果が現わ
れず、経済性を考慮して、それぞれの含有量
を、Mo：12％以下、Ｗ：24％以下と定め
た。また、MoとＷの含有量に関して、条件
式：Mo（％）＋1/2Ｗ（％）で規定するのは、
ＷがMoに対し原子量が約２倍で、効果の点
では約1/2で均等となることからで、この値
が８％未満では特に200℃以上の上記悪環境
下で所望の耐応力腐食割れ性が得られず、一
方、この値を12％を越えて高くしても、上記
の通り実質的に不必要な量のMoおよびＷの
含有となり、経済的でなく、かかる点から、
Mo（％）＋1/2Ｗ（％）の値を８〜12％と定め
た。 (j) Ｎ Ｎ成分には固溶強化による強度向上作用が
あるので、特に高強度が要求される場合に必
要に応じて含有されるが、その含有量が0.05
％未満では所望の強度向上効果を得ることが
できず、一方0.3％を越えて含有させると、
溶製および造塊が困難となることから、その
含有量を0.05〜0.3％と定めた。 (k) CuおよびCo これらの成分には管材の耐食性を向上させ
る均等的作用があり、かつCoにはさらに固
溶強化作用があるので、特に一段とすぐれた
耐食性が要求される場合に必要に応じて含有
されるが、Cuが２％を越えると、熱間加工
性が劣化するようになり、一方Coは２％を
越えて含有させてもより一層の改善効果は現
われないことから、その上限値をそれぞれ
Cu：２％、Co：２％と定めた。 (l) 希土類元素、Ｙ、Mg、Ti、およびCa これらの成分には、熱間加工性をさらに改
善する均等的作用があるので、厳しい条件で
熱間加工が行なわれる場合に、必要に応じて
含有されるが、それぞれ希土類元素：0.10
％、Ｙ：0.20％、Mg：0.10％、Ti：0.5％、
およびCa：0.10％を越えて含有させても、熱
間加工性に改善効果は見られず、むしろ劣化
現象さえ現われるようになることから、それ
ぞれの含有量を、希土類元素：0.10％以下、
Ｙ：0.20％以下、Mg：0.10％以下、Ti：0.5
％以下、およびCa：0.10％以下と定めた。 (m) Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％） 第１図は厳しい腐食環境下での耐応力腐食
割れ性に関し、Cr（％）＋10Mo（％）＋5W
（％）とNi含有量の関係を示したものであ
る。すなわち、Cr、Ni、Mo、およびＷの含
有量を種々変化させたCr―Ni―Mo系、Cr―
Ni―Ｗ系、およびCr―Ni―Mo―Ｗ系の鋼
を溶製し、鋳造し、鍛伸して板厚：50mmのス
ラブとした後、これを1200℃に加熱して熱間
圧延を開始し、この熱間圧延において、板厚
が10mmとなつた時点で1000℃となり、これか
ら仕上温度である900℃までの加工率を30％
として板厚：７mmまで熱延し、引続いて強度
向上の目的で加工率：22％の冷間加工を加
え、この結果得られた鋼板から圧延方向と直
角に、厚さ：２mm×幅：10mm×長さ：75mmの
試験片を切り出し、この試験片について、第
２図に示す３点支持ビーム冶具を用い、前記
試験片Ｓに0.2％耐力に相当する引張応力を
付加した状態で、10気圧のH2Sおよび10気圧
のCO2でH2SおよびCO2を飽和させた20％
NaCl溶液（温度300℃）中に1000時間浸漬の
応力腐食割れ試験を行ない、試験後、前記試
験片における割れ発生の有無を観察した。こ
れらの結果に基き、発明者等が独自に設定し
た条件式：Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）と
Ni含有量との間には、耐応力腐食割れ性に
関して、第１図に示される関係があることが
明確になつたのである。なお、第１図におい
て、〇印は割れ発生なし、×印は割れ発生を
それぞれ示すものである。第１図に示される
結果から、Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）の
値が110％未満にして、Ni含有量が30％未満
では所望のすぐれた耐応力腐食割れ性は得ら
れないことが明らかである。 なお、この発明の管材において、不可避不純
物としてＢ、Sn、Pb、およびZnをそれぞれ0.1
％以下の範囲で含有しても、この発明の管材の
特性が何らそこなわれるものではない。 Ｂ 熱間加工条件 熱間加工における1000℃以下での肉厚減少率
を10％以上としたのは、この肉厚減少率が10％
未満では加工度が少なすぎて、管材に所望の高
強度とすぐれた延性を付与するのに不可欠な微
細な結晶粒を十分に形成することができないか
らである。また、仕上温度を800℃以上とした
のは、800℃未満の仕上温度では、耐食性劣化
の原因となる炭化物が析出するようになるから
である。 なお熱間加工に際しては、その加熱温度を
1050〜1250℃とするのが望ましく、これは、加
熱温度が1050℃未満では熱間加工時の変形抵抗
が高くなりすぎて加工自体が困難になるばかり
でなく、未固溶の金属間化合物や炭化物が残留
して靭性や耐食性を劣化させる原因となり、一
方1250℃を越えた加熱温度になると、熱間にお
ける変形能の著しい低下をもたらし、熱間加工
が難しくないという理由によるものである。 Ｃ 冷間加工条件 上記のように、この発明の方法では、熱間加
工により結晶粒を微細化した状態で冷間加工を
施して強度向上をはかるが、この冷間加工が肉
厚減少率で10％未満では所望の高強度を確保す
ることができず、一方同じく肉厚減少率で60％
を越えた冷間加工を施すと、延性および靭性の
劣化が著しくなることから、冷間加工における
肉厚減少率を10〜60％と定めた。 以上の成分組成および加工条件を適用すること
によつて0.2％耐力が85Kgf/mm2以上の高強度をも
ち、かつ延性および靭性は勿論のこと、耐応力腐
食割れ性に優れた油井管が製造できるのである。 つぎに、この発明の油井管製造法を実施例によ
り比較例と対比しながら具体的に説明する。 実施例 それぞれ第１表に示される成分組成をもつた溶
湯を通常の電気炉、および脱硫とＮ付加の目的で
Ar―酸素脱炭炉（AOD炉）を併用し、さらに必
要に応じて脱燐の目的でエレクトロスラグ溶解炉
（ESR炉）を使用して溶製した後、直径：500mm
φのインゴツトに鋳造し、ついでこのインゴツト
に温度：1200℃で熱間鍛造を施して直径：150mm
φのビレツトを成形し、この場合熱間加工性を評
価する目的でビレツトに割れの発生があるか否か
を観察し、引続いて前記ビレツトにそれぞれ第１
表に示される熱間加工条件にて熱間押出加工を施
して外径：60mmφ×肉厚：４mmの素管を成形し、
引続いて、同じくそれぞれ第１表に示される肉厚
減少率で冷間加工を施すことによつて、本発明合
金管材１〜27、比較合金管材１〜９、および従来
合金管材１〜４をそれぞれ製造した。 なお、比較合金管材１〜９は、構成成分のうち
のいずれかの成分の含有量、あるいは製造条件の
うちのいずれかの条件（第１表に※印を付して表
示）がこの発明の範囲から外れた条件で製造され
たものであり、また従来合金管材は、いずれも公
知の成分組成をもつものであつて、同管材１は、
JIS・SUS316に、同２はJIS・SUS310Sに、同３
はインコロイ800に、同４はJIS・SUS329J1にそ
れぞれ相当する組成をもつものである。 ついで、この結果得られた本発明合金管材１〜
27、比較合金管材１〜９、および従来合金管材１
〜４より長さ：20mmの試験片をそれぞれ切出し、
この試験片より長さ方向にそつて60゜に相当する
部分を切落し、この状態の試験片に第３図に正面
図で示されるようにボルトを貫通し、ナツトでし
めつけて管外表面に0.2％耐力に相当する引張応
力を付加し、この状態の試験片Ｓに対して、H2S
分圧をそれぞれ0.1気圧、１気圧、および20気圧
としたH2S―10気圧CO2―20％NaCl溶液（液
温：300℃）中に1000時間浸漬の応力腐食割れ試
験を行ない、試験後における応力腐食割れの有無
を調査した。この結果を、上記の熱間鍛造時の割
れ発生の有無、引張試験結果、および衝撃試験結
果と共に、第２表に合せて示した。なお、第２表
において、〇印はいずれも割れ発生のないものを
示し、一方×印は割れ発生のあつたものを示す。 第２表に示される結果から、比較合金管材１〜
９は、熱間加工性、耐応力腐食割れ性、および強
度のうちの少なくともいずれかの性質が劣つたも
のであるのに対して、本発明合金管材１〜27は、
いずれもすぐれた熱間加工性および耐応力腐食割
れ性を有し、さらに高強度を有し、かつ熱間加工
性は良好であるが、相対的に強度が低く、しかも
耐応力腐食割れ性に劣る従来合金管材１〜４と比
較しても一段とすぐれた特性を有することが明ら
かである。 上述のように、この発明の方法によつて製造さ
れた油井管は、特に高強度および優れた耐応力腐
食割れ性を有するので、これらの特性が要求され
【表】
【表】
【表】
【表】
る苛酷な環境下での石油並びに天然ガス採掘は勿
論のこと、地熱井管として用いた場合にもきわめ
て優れた性能を発揮するのである。
論のこと、地熱井管として用いた場合にもきわめ
て優れた性能を発揮するのである。
第１図は合金の耐応力腐食割れ性に関し、Ni
含有量とCr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）との関係
を示した図、第２図および第３図はそれぞれ板状
および管状試験片に対する応力腐食割れ試験の態
様を示す図である。
含有量とCr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）との関係
を示した図、第２図および第３図はそれぞれ板状
および管状試験片に対する応力腐食割れ試験の態
様を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｃ：0.05％以下、Si：1.0％以下、Mn：2.0％
以下、Ｐ：0.030％以下、Ｓ：0.005％以下、sol.
Al：0.5％以下、Ni：30〜60％、Cr：15〜30％を
含有し、Mo：12％以下およびＷ：24％以下のう
ちの１種または２種を含有し、残りがFeと不可
避不純物からなる組成（以上重量％）を有し、か
つ、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋１／２Ｗ（％）≦12％、 の条件を満足する合金を、1000℃以下での肉厚減
少率：10％以上、仕上温度：800℃以上の条件で
熱間加工し、引続いて10〜60％の肉厚減少率で冷
間加工することを特徴とする耐応力腐食割れ性に
優れた高強度油井管の製造法。 ２ Ｃ：0.05％以下、Si：1.0％以下、Mn：2.0％
以下、Ｐ：0.030％以下、Ｓ：0.005％以下、sol.
Al：0.5％以下、Ni：30〜60％、Cr：15〜30％を
含有し、Mo：12％以下およびＷ：24％以下のう
ちの１種または２種を含有し、さらにCu：２％
以下およびCo：２％以下のうちの１種または２
種を含有し、残りがFeと不可避不純物からなる
組成（以上重量％）を有し、かつ、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋１／２Ｗ（％）≦12％、 の条件を満足する合金を、1000℃以下での肉厚減
少率：10％以上、仕上温度：800℃以上の条件で
熱間加工し、引続いて10〜60％の肉厚減少率で冷
間加工することを特徴とする耐応力腐食割れ性に
優れた高強度油井管の製造法。 ３ Ｃ：0.05％以下、Si：1.0％以下、Mn：2.0％
以下、Ｐ：0.030％以下、Ｓ：0.005％以下、sol.
Al：0.5％以下、Ni：30〜60％、Cr：15〜30％を
含有し、Mo：12％以下およびＷ：24％以下のう
ちの１種または２種を含有し、さらに希土類元
素：0.10％以下、Ｙ：0.20％以下、Mg：0.10％以
下、Ti：0.5％以下、およびCa：0.10％以下のう
ちの１種または２種以上を含有し、残りがFeと
不可避不純物からなる組成（以上重量％）を有
し、かつ、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋１／２Ｗ（％）≦12％、 の条件を満足する合金を、1000℃以下での肉厚減
少率：10％以上、仕上温度：800℃以上の条件で
熱間加工し、引続いて10〜60％の肉厚減少率で冷
間加工することを特徴とする耐応力腐食割れ性に
優れた高強度油井管の製造法。 ４ Ｃ：0.05％以下、Si：1.0％以下、Mn：2.0％
以下、Ｐ：0.030％以下、Ｓ：0.005％以下、sol.
Al：0.5％以下、Ni：30〜60％、Cr：15〜30％を
含有し、Mo：12％以下およびＷ：24％以下のう
ちの１種または２種を含有し、さらにCu：２％
以下およびCo：２％以下のうちの１種または２
種と、希土類元素：0.10％以下、Ｙ：0.20％以
下、Mg：0.10％以下、Ti：0.5％以下、および
Ca：0.10％以下のうちの１種または２種以上とを
含有し、残りがFeと不可避不純物からなる組成
（以上重量％）を有し、かつ、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋１／２Ｗ（％）≦12％、 の条件を満足する合金を、1000℃以下での肉厚減
少率：10％以上、仕上温度：800℃以上の条件で
熱間加工し、引続いて10〜60％の肉厚減少率で冷
間加工することを特徴とする耐応力腐食割れ性に
優れた高強度油井管の製造法。 ５ Ｃ：0.05％以下、Si：1.0％以下、Mn：2.0％
以下、Ｐ：0.030％以下、Ｓ：0.005％以下、sol.
Al：0.5％以下、Ｎ：0.05〜0.3％、Ni：30〜60
％、Cr：15〜30％を含有し、Mo：12％以下およ
びＷ：24％以下のうちの１種または２種を含有
し、残りがFeと不可避不純物からなる組成（以
上重量％）を有し、かつ、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋１／２Ｗ（％）≦12％、 の条件を満足する合金を、1000℃以下での肉厚減
少率：10％以上、仕上温度：800℃以上の条件で
熱間加工し、引続いて10〜60％の肉厚減少率で冷
間加工することを特徴とする耐応力腐食割れ性に
優れた高強度油井管の製造法。 ６ Ｃ：0.05％以下、Si：1.0％以下、Mn：2.0％
以下、Ｐ：0.030％以下、Ｓ：0.005％以下、sol.
Al：0.5％以下、Ｎ：0.05〜0.3％、Ni：30〜60
％、Cr：15〜30％を含有し、Mo：12％以下およ
びＷ：24％以下のうちの１種または２種を含有
し、さらにCu：２％以下およびCo：２％以下の
うちの１種または２種を含有し、残りがFeと不
可避不純物からなる組成（以上重量％）を有し、
かつ、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋１／２Ｗ（％）≦12％、 の条件を満足する合金を、1000℃以下での肉厚減
少率：10％以上、仕上温度：800℃以上の条件で
熱間加工し、引続いて10〜60％の肉厚減少率で冷
間加工することを特徴とする耐応力腐食割れ性に
優れた高強度油井管の製造法。 ７ Ｃ：0.05％以下、Si：1.0％以下、Mn：2.0％
以下、Ｐ：0.030％以下、Ｓ：0.005％以下、sol.
Al：0.5％以下、Ｎ：0.05〜0.3％、Ni：30〜60
％、Cr：15〜30％を含有し、Mo：12％以下およ
びＷ：24％以下のうちの１種または２種を含有
し、さらに希土類元素：0.10％以下、Ｙ：0.20％
以下、Mg：0.10％以下、Ti：0.5％以下、および
Ca：0.10％以下のうちの１種または２種以上を含
有し、残りがFeと不可避不純物からなる組成
（以上重量％）を有し、かつ、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋１／２Ｗ（％）≦12％、 の条件を満足する合金を、1000℃以下での肉厚減
少率：10％以上、仕上温度：800℃以上の条件で
熱間加工し、引続いて10〜60％の肉厚減少率で冷
間加工することを特徴とする耐応力腐食割れ性に
優れた高強度油井管の製造法。 ８ Ｃ：0.05％以下、Si：1.0％以下、Mn：2.0％
以下、Ｐ：0.030％以下、Ｓ：0.005％以下、sol.
Al：0.5％以下、Ｎ：0.05〜0.3％、Ni：30〜60
％、Cr：15〜30％を含有し、Mo：12％以下およ
びＷ：24％以下のうちの１種または２種を含有
し、さらにCu：２％以下およびCo：２％以下の
うちの１種または２種と、希土類元素：0.10％以
下、Ｙ：0.20％以下、Mg：0.10％以下、Ti：0.5
％以下、およびCa：0.10％以下のうちの１種また
は２種以上とを含有し、残りがFeと不可避不純
物からなる組成（以上重量％）を有し、かつ、 Cr（％）＋10Mo（％）＋5W（％）≧110％、 ８％≦Mo（％）＋１／２Ｗ（％）≦12％、 の条件を満足する合金を、1000℃以下での肉厚減
少率：10％以上、仕上温度：800℃以上の条件で
熱間加工し、引続いて10〜60％の肉厚減少率で冷
間加工することを特徴とする耐応力腐食割れ性に
優れた高強度油井管の製造法。
Priority Applications (7)
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|---|---|---|---|
| JP10898781A JPS5811737A (ja) | 1981-07-13 | 1981-07-13 | 耐応力腐食割れ性に優れた高強度油井管の製造法 |
| US06/389,568 US4421571A (en) | 1981-07-03 | 1982-06-17 | Process for making high strength deep well casing and tubing having improved resistance to stress-corrosion cracking |
| GB08217860A GB2104100B (en) | 1981-07-03 | 1982-06-21 | High strength deep well casing and tubing having improved resistance to stress-corrosion cracking |
| DE3224865A DE3224865C2 (de) | 1981-07-03 | 1982-07-02 | Verfahren zur Herstellung von hochbelastbaren Verrohrungen für Tiefbohrungen oder dergleichen |
| SE8204121A SE461986C (sv) | 1981-07-03 | 1982-07-02 | Foerfarande foer framstaellning av hoeghaallfasta djupborroer med bestaendighet mot spaenningskorrosion |
| FR8211645A FR2508930A1 (fr) | 1981-07-03 | 1982-07-02 | Procede de fabrication de chemisages et de tubes a haute resistance mecanique pour puits profonds |
| SE8901647A SE502102C2 (sv) | 1981-07-03 | 1989-05-09 | Förfarande för framställning av höghållfasta djupborrör med beständighet mot spänningskorrosion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10898781A JPS5811737A (ja) | 1981-07-13 | 1981-07-13 | 耐応力腐食割れ性に優れた高強度油井管の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5811737A JPS5811737A (ja) | 1983-01-22 |
| JPS6363611B2 true JPS6363611B2 (ja) | 1988-12-08 |
Family
ID=14498709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10898781A Granted JPS5811737A (ja) | 1981-07-03 | 1981-07-13 | 耐応力腐食割れ性に優れた高強度油井管の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5811737A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0092397A1 (en) * | 1982-04-20 | 1983-10-26 | Huntington Alloys, Inc. | Nickel-chromium-molybdenum alloy |
| JPH0276216A (ja) * | 1988-09-12 | 1990-03-15 | Fujitsu Ltd | 透過マスク及びそれを有する電子ビーム露光装置 |
| WO2006003954A1 (ja) * | 2004-06-30 | 2006-01-12 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Ｎｉ基合金素管及びその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54110918A (en) * | 1978-02-21 | 1979-08-30 | Cabot Corp | Anticorrosion nickel alloy |
-
1981
- 1981-07-13 JP JP10898781A patent/JPS5811737A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54110918A (en) * | 1978-02-21 | 1979-08-30 | Cabot Corp | Anticorrosion nickel alloy |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5811737A (ja) | 1983-01-22 |
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