JPS6362449B2 - - Google Patents
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- JPS6362449B2 JPS6362449B2 JP56107949A JP10794981A JPS6362449B2 JP S6362449 B2 JPS6362449 B2 JP S6362449B2 JP 56107949 A JP56107949 A JP 56107949A JP 10794981 A JP10794981 A JP 10794981A JP S6362449 B2 JPS6362449 B2 JP S6362449B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、SiO2粉末と炭素粉末を原料として
高純度のSiCを製造する方法に関する。
高純度のSiCを製造する方法に関する。
高純度SiCの微粉は、焼結用原料、合成樹脂の
充填剤、金属工具の摩耗が発生し易い部分へのメ
ツキ等の利用が期待されており、Si3N4と共に現
在最も有望視されている材料である。
充填剤、金属工具の摩耗が発生し易い部分へのメ
ツキ等の利用が期待されており、Si3N4と共に現
在最も有望視されている材料である。
従来、SiCの製法としては、
ケイ石（SiO2）とコークス(C)を混合してア
チソン炉（抵抗炉）で加熱する方法。
チソン炉（抵抗炉）で加熱する方法。
ケイ石粉末と、ケイ石粉末に対し３倍モル以
上のカーボンとを混合造粒し、アチソン炉又
は、連続炉で加熱する方法。
上のカーボンとを混合造粒し、アチソン炉又
は、連続炉で加熱する方法。
があり、いずれも次式に従つて反応し、SiCが生
成する。
成する。
SiO2＋3C＝SiC＋2CO
ところで、上記ケイ石中には、通常Al2O3、
Fe2O3等の不純物が合計で１％近く含有されてお
り、これ等不揮発性不純物が製品SiC中に濃縮蓄
積され、SiCの高純度化を妨げていた。
Fe2O3等の不純物が合計で１％近く含有されてお
り、これ等不揮発性不純物が製品SiC中に濃縮蓄
積され、SiCの高純度化を妨げていた。
本発明は、SiO2とＣとを用いてSiC化反応を段
階的に行なうことにより、SiO2中の不純物等を
もとのペレツト中に残留せしめ、高純度SiCを製
造する方法である。
階的に行なうことにより、SiO2中の不純物等を
もとのペレツト中に残留せしめ、高純度SiCを製
造する方法である。
すなわち、本発明はSiO2粉末とＣ粉末とを混
合造粒し、それに炭素粒状物を配合して造粒物の
周囲に介在させ、これ等を非酸化性雰囲気下で加
熱することにより造粒物中のSiO2をＣと反応さ
せて、SiO等からなる気相のシリコン酸化物にし
て造粒物外に放出し、このSiO等を炭素粒状物と
反応させてSiCとなし、造粒物中には不純物を残
留させ、この不純物が残留し、粉化した造粒物を
分離することにより、高純度SiCを製造する方法
である。
合造粒し、それに炭素粒状物を配合して造粒物の
周囲に介在させ、これ等を非酸化性雰囲気下で加
熱することにより造粒物中のSiO2をＣと反応さ
せて、SiO等からなる気相のシリコン酸化物にし
て造粒物外に放出し、このSiO等を炭素粒状物と
反応させてSiCとなし、造粒物中には不純物を残
留させ、この不純物が残留し、粉化した造粒物を
分離することにより、高純度SiCを製造する方法
である。
以下、本発明をさらに詳しく説明する。
原料SiO2粉末は、通常ケイ石を粉砕して使用
に供する。粒度は、造粒物の強度及び反応性を高
めるため細い程よく、少なくとも74μ以下にする
必要がある。好ましくは44μ以下である。
に供する。粒度は、造粒物の強度及び反応性を高
めるため細い程よく、少なくとも74μ以下にする
必要がある。好ましくは44μ以下である。
炭素粉末は、石油コークス、石炭コークス、木
炭等殆どの炭材が使用でき、粒度はケイ石粉末と
同様である。
炭等殆どの炭材が使用でき、粒度はケイ石粉末と
同様である。
勿論、上記ケイ石と炭材は、混合粉砕してもよ
い。粉砕機は、いずれの場合においてもボールミ
ル、振動ミル、遠心ロールミル等が使用される。
い。粉砕機は、いずれの場合においてもボールミ
ル、振動ミル、遠心ロールミル等が使用される。
混合粉末の造粒には、パンペレタイザー、マル
メライザー、プリケツトマシン等が使用され、そ
の際、澱粉、CMC、PVA、アラビヤゴム等の水
溶液を一次結合剤として使用してもよい。造粒物
の大きさは２〜10mmの範囲で選ぶのが適当であ
る。この範囲内で、残留する不純物の分離を考慮
して造粒物の周囲に配置される炭素粒状物の大き
さとの関連で５〜15mmの範囲で選定することが望
ましい。もし、造粒物の径が２mmφ以下となると
発生するCOガスの通気が悪く平衡移動則により
反応が妨げられ、また径が10mmφ以上だと造粒物
内部での反応速度が遅くなり、さらに気相のSiO
等が放出しにくくなる。
メライザー、プリケツトマシン等が使用され、そ
の際、澱粉、CMC、PVA、アラビヤゴム等の水
溶液を一次結合剤として使用してもよい。造粒物
の大きさは２〜10mmの範囲で選ぶのが適当であ
る。この範囲内で、残留する不純物の分離を考慮
して造粒物の周囲に配置される炭素粒状物の大き
さとの関連で５〜15mmの範囲で選定することが望
ましい。もし、造粒物の径が２mmφ以下となると
発生するCOガスの通気が悪く平衡移動則により
反応が妨げられ、また径が10mmφ以上だと造粒物
内部での反応速度が遅くなり、さらに気相のSiO
等が放出しにくくなる。
SiO2とＣとの混合割合は重要で、先ず下に示
す第一段の反応式(1)によつて反応するので、
SiO2とＣとを等モル混合して造粒する。
す第一段の反応式(1)によつて反応するので、
SiO2とＣとを等モル混合して造粒する。
SiO2＋Ｃ＝SiO＋CO …(1)
一般にSiO2とＣの反応は初めにSiOガス生成反
応が起るとされており、本発明においてSiO2成
分はSiOを主体とする気相のシリコン酸化物（以
下SiOという）となつて造粒物外に放出されると
考えられる。上記造粒されるＣは、SiO2と反応
してSiOを発生し不純物は大部分残留するので、
特に高純度の製品を望む場合を除き、高純度の必
要はない。しかし、0.1％程度の不純物、例えば
Na2O、K2O、MgO、Al2O3、TiO2等は混入する
と考えられる。シリカ粉末の不純物についても同
様である。
応が起るとされており、本発明においてSiO2成
分はSiOを主体とする気相のシリコン酸化物（以
下SiOという）となつて造粒物外に放出されると
考えられる。上記造粒されるＣは、SiO2と反応
してSiOを発生し不純物は大部分残留するので、
特に高純度の製品を望む場合を除き、高純度の必
要はない。しかし、0.1％程度の不純物、例えば
Na2O、K2O、MgO、Al2O3、TiO2等は混入する
と考えられる。シリカ粉末の不純物についても同
様である。
従つて、SiC製品を99.95％以上のような高純度
のものにするには、シリカの純度及び造粒物中の
炭材の純度を98％以上とする必要がある。また当
然粒状炭材も高純度にする必要があり、前記の製
品純度のものを得るには粒状炭材の純度を99.92
％以上とする。
のものにするには、シリカの純度及び造粒物中の
炭材の純度を98％以上とする必要がある。また当
然粒状炭材も高純度にする必要があり、前記の製
品純度のものを得るには粒状炭材の純度を99.92
％以上とする。
第一段階の反応（(1)式の反応）によつて発生し
たSiOは、反応式(2)に示す第二段階の反応によつ
て、単味のＣ粒と反応してSiCを生ずる。
たSiOは、反応式(2)に示す第二段階の反応によつ
て、単味のＣ粒と反応してSiCを生ずる。
SiO＋2C＝SiC＋CO …(2)
この際、生成するSiCが高純度であるために
は、単味のＣ粒は高純度であることが必要であ
り、かつSiOの吸収がよく反応性の大きいものが
望ましい。従つて炭素粒状物は、気孔率が高く、
表面積が大きいものがよい。具体的には、木炭、
活性炭等あるいは、カーボンブラツク等の微粉炭
を造粒したものが好適である。比表面積で表わせ
ば100m2／ｇ以上のものが望ましい。反応性から
は、黒鉛化度が低いものがよい。
は、単味のＣ粒は高純度であることが必要であ
り、かつSiOの吸収がよく反応性の大きいものが
望ましい。従つて炭素粒状物は、気孔率が高く、
表面積が大きいものがよい。具体的には、木炭、
活性炭等あるいは、カーボンブラツク等の微粉炭
を造粒したものが好適である。比表面積で表わせ
ば100m2／ｇ以上のものが望ましい。反応性から
は、黒鉛化度が低いものがよい。
反応は、炭素粒状物の表面から次第に内部に向
つて進行する。従つて途中においては粒状物の表
面がSiCで覆われた状態が形成される。そして
SiOガスが充分存在しておれば最後には殆んど全
部をSiCとすることも可能と思われるが、実際に
は、SiOガスの通気性の問題等によりＣは残留す
る。炭素粒状物の中心部まで反応させようとする
とSiOガスが捕捉されないで、系外に逸散する分
が生ずるので、むしろ炭素粒状物は過剰に用いる
ことが望ましい。SiCとＣの分離は、例えばＣを
含有するSiCを空気中で800℃、３時間程度保持
することによつて容易に酸化除去できる。これ等
のことから、炭素粒状物は、SiO21モルに対して
２〜５モルの範囲が適当である。
つて進行する。従つて途中においては粒状物の表
面がSiCで覆われた状態が形成される。そして
SiOガスが充分存在しておれば最後には殆んど全
部をSiCとすることも可能と思われるが、実際に
は、SiOガスの通気性の問題等によりＣは残留す
る。炭素粒状物の中心部まで反応させようとする
とSiOガスが捕捉されないで、系外に逸散する分
が生ずるので、むしろ炭素粒状物は過剰に用いる
ことが望ましい。SiCとＣの分離は、例えばＣを
含有するSiCを空気中で800℃、３時間程度保持
することによつて容易に酸化除去できる。これ等
のことから、炭素粒状物は、SiO21モルに対して
２〜５モルの範囲が適当である。
SiO2とＣの造粒物と、炭素粒状物は、均一に
分散させ、次にこれを加熱する。加熱装置として
は、特に限定されるものでなく、非酸化性雰囲気
で加熱できるものであればよい。原料中心部に発
熱体を設け、その周囲を加熱する、SiC製造にお
いて用いられる所謂アチソン炉方式によつても可
能であるが、未反応原料が残らないように外周部
を反応させることが必要である。未反応原料と生
成物との分離が面倒となるからである。最も望ま
しい加熱炉は、例えば黒鉛円筒反応容器を縦に
し、その外側に黒鉛発熱体を配置し、容器の上部
より原料を装入し、下部より生成物を取出す方式
である。これによれば連続化が可能である。この
装置はシリカを原料とするβ−SiCの連続製造で
公知のものを用いることができる。発生するCO
ガスの回収、生成物導出部の気密機構は常法に従
つて設けられる。
分散させ、次にこれを加熱する。加熱装置として
は、特に限定されるものでなく、非酸化性雰囲気
で加熱できるものであればよい。原料中心部に発
熱体を設け、その周囲を加熱する、SiC製造にお
いて用いられる所謂アチソン炉方式によつても可
能であるが、未反応原料が残らないように外周部
を反応させることが必要である。未反応原料と生
成物との分離が面倒となるからである。最も望ま
しい加熱炉は、例えば黒鉛円筒反応容器を縦に
し、その外側に黒鉛発熱体を配置し、容器の上部
より原料を装入し、下部より生成物を取出す方式
である。これによれば連続化が可能である。この
装置はシリカを原料とするβ−SiCの連続製造で
公知のものを用いることができる。発生するCO
ガスの回収、生成物導出部の気密機構は常法に従
つて設けられる。
反応域は、COガス等を含む非酸化性雰囲気で
あり、その温度は1600℃以上である。1600〜2000
℃の範囲においては、β−SiCが主に生成し、
2000℃以上では、α−SiCが生成する。α−SiC
が生成すると、製品はブロツク状に固まり、自然
落下が困難となる。従つて連続式は、α−SiCの
製造に対しては不適当である。
あり、その温度は1600℃以上である。1600〜2000
℃の範囲においては、β−SiCが主に生成し、
2000℃以上では、α−SiCが生成する。α−SiC
が生成すると、製品はブロツク状に固まり、自然
落下が困難となる。従つて連続式は、α−SiCの
製造に対しては不適当である。
SiCは炭素粒状物の表面から生成し、内部に進
行するが、生成率に関係なく生成物の大きさは、
初めの炭素粒状物の大きさと同じである。そし
て、内部にＣを含んだSiC粒状物はかなり強固で
あり、取扱中に壊れることがない。この性質を利
用して、SiCを分離回収することができる。ケイ
石造粒物は、SiO2とＣが放出され、壊れ粉化す
るがSiCは初めに用いた炭素粒造物の大きさとな
つているので、粒度差によつて容易に分離するこ
とが出来る。
行するが、生成率に関係なく生成物の大きさは、
初めの炭素粒状物の大きさと同じである。そし
て、内部にＣを含んだSiC粒状物はかなり強固で
あり、取扱中に壊れることがない。この性質を利
用して、SiCを分離回収することができる。ケイ
石造粒物は、SiO2とＣが放出され、壊れ粉化す
るがSiCは初めに用いた炭素粒造物の大きさとな
つているので、粒度差によつて容易に分離するこ
とが出来る。
以上述べた如く本発明の方法は、第一段階にお
いて、SiOを発生せしめ、第二段階で発生した
SiOと高純度のＣとを反応せしめるので、高純度
SiCを容易に製造出来るものである。
いて、SiOを発生せしめ、第二段階で発生した
SiOと高純度のＣとを反応せしめるので、高純度
SiCを容易に製造出来るものである。
以下実施例により具体的に説明する。
実施例 １
44μ以下に粉砕したケイ石粉と集塵コークスを
等モル比で混合し、コンスターチをバインダーと
してパンペレタイザーで５mmφに混合造粒した。
等モル比で混合し、コンスターチをバインダーと
してパンペレタイザーで５mmφに混合造粒した。
次に高純度活性炭を３mmφに粒調整し、上記混
合造粒物中のシリカ１モルに対し2.5モルとなる
ように秤量し、両者を十分混合した。
合造粒物中のシリカ１モルに対し2.5モルとなる
ように秤量し、両者を十分混合した。
この混合物を竪形炉の炉頂よりフイードし、炉
下部よりベルトコンベアで生成物を抜出した。フ
イードした原料は、閉塞することなく自重により
順次降下した。反応条件は下記の如くである。
下部よりベルトコンベアで生成物を抜出した。フ
イードした原料は、閉塞することなく自重により
順次降下した。反応条件は下記の如くである。
反応温度 1800±20℃
滞留時間 30分
発生したCOガスは、炉頂部で燃焼した。炉下
部より出る生成物中、上記混合ペレツトは粉化し
緑色を呈していた。また単味カーボン粒は、黄色
を呈し元の形状を保持していた。
部より出る生成物中、上記混合ペレツトは粉化し
緑色を呈していた。また単味カーボン粒は、黄色
を呈し元の形状を保持していた。
これ等のＸ線解析を行なつた結果、緑色部分
は、SiO2とβ−SiCの混合物であり、黄色部分
は、β−SiCであつた。
は、SiO2とβ−SiCの混合物であり、黄色部分
は、β−SiCであつた。
上記黄色部分のβ−SiCをボールミルで10時間
粉砕したところ、70％が１ミクロン以下になつ
た。
粉砕したところ、70％が１ミクロン以下になつ
た。
実施例 ２
ケイ石（純度98％）及び木炭（固定炭素87％）
をボールミルで44μ以下に粉砕し、Ｃモル／SiO2
モル＝１の割合で混合した。これにCMC水溶液
を加えてパンペレタイザーで44mmφに造粒した。
また44μ以下の石油コークスをパインダーにCMC
を用いてパンペレタイザーを用いて８mmφに造粒
した。
をボールミルで44μ以下に粉砕し、Ｃモル／SiO2
モル＝１の割合で混合した。これにCMC水溶液
を加えてパンペレタイザーで44mmφに造粒した。
また44μ以下の石油コークスをパインダーにCMC
を用いてパンペレタイザーを用いて８mmφに造粒
した。
次に上記造粒物中のSiO21モルに対し上記８mm
φの炭材を2.5モルの割合で混合し、両者合せて
50Kgを黒鉛ルツボに入れ蓋をして、ルツボの周囲
も環元雰囲として、ルツボの外側より加熱し、内
容物を1800℃１時間保持した。冷却後取出した所
緑色粉とほぼ８mmφの黄色粒が得られ、両者は、
容易に分離できた。
φの炭材を2.5モルの割合で混合し、両者合せて
50Kgを黒鉛ルツボに入れ蓋をして、ルツボの周囲
も環元雰囲として、ルツボの外側より加熱し、内
容物を1800℃１時間保持した。冷却後取出した所
緑色粉とほぼ８mmφの黄色粒が得られ、両者は、
容易に分離できた。
この黄色粒を粉砕した後、空気中で800℃、１
時間保持して、未反応のＣを除去した。その結果
純度99.8〜99.9％のβ−SiC19Kgが得られた。
時間保持して、未反応のＣを除去した。その結果
純度99.8〜99.9％のβ−SiC19Kgが得られた。
実施例 ３
44μ以下に粉砕した珪石粉（SiO299.90％）と
44μ以下の高純度黒鉛粉（Ｃ 99.0％）を等モル
比で混合しデキストリンをバインダーに用いパン
ペレタイザーで５mmφに混合造粒し次にカーボン
ブラツク（Ｃ 99.95％）を３mmφに造粒し、上
記混合造粒物中のシリカ１モルに対し2.5モルに
なるよう評量し両者を十分混合した。
44μ以下の高純度黒鉛粉（Ｃ 99.0％）を等モル
比で混合しデキストリンをバインダーに用いパン
ペレタイザーで５mmφに混合造粒し次にカーボン
ブラツク（Ｃ 99.95％）を３mmφに造粒し、上
記混合造粒物中のシリカ１モルに対し2.5モルに
なるよう評量し両者を十分混合した。
この混合物を竪型炉にて1800℃滞留時間１時間
で20日間連続製造した。生成物は混合ペレツトが
粉化し灰色を呈していた。また、粒状高純度炭材
は元の形状を保ち黄色を呈していた。これ等のＸ
線解析を行なつた結果灰色部はSiO2とβ−SiCの
混合物であり黄色部はβ−SiCであつた。
で20日間連続製造した。生成物は混合ペレツトが
粉化し灰色を呈していた。また、粒状高純度炭材
は元の形状を保ち黄色を呈していた。これ等のＸ
線解析を行なつた結果灰色部はSiO2とβ−SiCの
混合物であり黄色部はβ−SiCであつた。
更に黄色粒を１mm程度に粗砕し空気中800℃
2Hr保持し造粒物中心部の炭材を酸化させ水洗し
た後王水で洗浄した。得られたβ−SiCは純度
99.98％であり生産量は500Kg／20日であつた。
2Hr保持し造粒物中心部の炭材を酸化させ水洗し
た後王水で洗浄した。得られたβ−SiCは純度
99.98％であり生産量は500Kg／20日であつた。
なお、使用した炉のデイメーシヨンは、反応筒
内径：110mmφ、均熱長さ：400mmφ（at 1800℃）、
炉高さ：2000mm、炉径：1000mmφである。
内径：110mmφ、均熱長さ：400mmφ（at 1800℃）、
炉高さ：2000mm、炉径：1000mmφである。
Claims (1)
- １ シリカ粉末と炭素粉末を混合造粒し、この造
粒物に粒状炭材を混合し、非酸化性雰囲気で1600
℃以上に加熱し、前記造粒物中のSiO2の大部分
をＣと反応させて気体のシリコン酸化物にして造
粒物外に放出し、これを粒状炭材と反応させて
SiCとなし、このSiC含有生成物を前記造粒物の
反応残渣と分離することを特徴とする高純度SiC
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56107949A JPS589807A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | 高純度ＳｉＣの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56107949A JPS589807A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | 高純度ＳｉＣの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS589807A JPS589807A (ja) | 1983-01-20 |
| JPS6362449B2 true JPS6362449B2 (ja) | 1988-12-02 |
Family
ID=14472130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56107949A Granted JPS589807A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | 高純度ＳｉＣの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS589807A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013027790A1 (ja) * | 2011-08-24 | 2013-02-28 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉末及びその製造方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61151014A (ja) * | 1984-12-24 | 1986-07-09 | Ulvac Corp | 金属炭化物超微粉末製造方法 |
| JPH01270507A (ja) * | 1988-04-20 | 1989-10-27 | Nippon Light Metal Co Ltd | β型炭化けい素粉末およびウィスカーの混合物の製造法 |
| US5080879A (en) * | 1988-12-01 | 1992-01-14 | Alcan International Limited | Process for producing silicon carbide platelets and the platelets so produced |
| JP4869589B2 (ja) * | 2004-12-17 | 2012-02-08 | 株式会社Ｚ・Ｅ・Ｔ | 炭化珪素生成方法及びシステム |
| JP6184732B2 (ja) * | 2013-04-26 | 2017-08-23 | 株式会社トクヤマ | 炭化珪素顆粒及びその製造方法 |
-
1981
- 1981-07-10 JP JP56107949A patent/JPS589807A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013027790A1 (ja) * | 2011-08-24 | 2013-02-28 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉末及びその製造方法 |
| KR20140081784A (ko) * | 2011-08-24 | 2014-07-01 | 다이헤이요 세멘토 가부시키가이샤 | 탄화규소 분말 및 그 제조 방법 |
| JPWO2013027790A1 (ja) * | 2011-08-24 | 2015-03-19 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉末及びその製造方法 |
| US9382121B2 (en) | 2011-08-24 | 2016-07-05 | Taiheiyo Cement Corporation | Silicon carbide powder and method for producing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS589807A (ja) | 1983-01-20 |
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