JPS6361418A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は磁気記録媒体およびその製造方法に関し、さ
らに詳しくは摩擦係数が小さくて耐久性に優れた磁気記
録媒体およびその製造方法に関する。

〔従来の技術〕

一般に、金属もしくはそれらの合金などをＭ空蒸着、ス
パッタリング等によって基体フィルム上に被着するか、
あるいは磁性粉末を結合剤成分とともに基体フィルム上
に結着してつくられる磁気記録媒体は、記録再生時に磁
気ヘッド等と激しく摺接するため磁性層が摩耗されやす
く、特に真空蒸着等によって形成される強磁性金属薄膜
層は、高密度記録に適した特性を有する反面、磁気ヘッ
ドとの摩擦係数が大きくて、摩耗や損傷を受は易い。

このため、従来から磁性層上に種々の保護膜層を設ける
などして耐久性を改善することが行われており、たとえ
ば、高級脂肪酸やフッ素系化合物等の潤滑剤を被着させ
たり（特開昭５３−８８７０４号、特開昭５８−９４１
３０号）、あるいは、有機化合物のモノマーガスのプラ
ズマ重合により高分子化合物のＨＨ＊を設けたり（特開
昭５８−８８８２８号、特開昭５８−６０４２７号）、
またイオン化プラズマ分解重合により炭素水素買被膜を
形成する（特開昭６０−１５７７２６号）ことが提案さ
れている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところが、これらの保護膜層を磁性層上に設け′たもの
は耐久性が未だ充分ではなく、磁気ヘッドとの摺接によ
り比較的短時間で摩耗しやすくて、未だ充分に満足でき
る耐久性は得られていない。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明はかかる現状に鑑み種々検討を行った結果なさ
れたもので、基体上に磁性層を形成した後、この磁性層
上に金属微粒子を含有させて表面に凹凸を形成したプラ
ズマ重合保護膜層を形成することによって、磁気ヘッド
等との摺動の際の真実接触面積を低減し、摩擦係数を充
分に小さくして耐久性を充分に向上させたものである。

またプラズマ重合保護膜層上にさらに潤滑剤層を形成す
ることによって、耐久性をさらに一段と向上させたもの
である。

この発明において、磁性層上に形成するプラズマ重合保
護膜層は、磁性層を真空雰囲気内で有機化合物のモノマ
ーガスのプラズマ中にさらしてプラズマ重合を行うと同
時に、金属を加熱蒸発させて得た蒸気流を磁性層に差し
向けることによって形成され、このように有機化合物の
プラズマ重合と同時に金属の加熱蒸発が行われると、加
熱蒸発された金属が微粒子となって磁性層上に被着し、
金属の微粒子を含有して表面に凹凸を形成した有機化合
物のプラズマ重合保護層が形成される。しかして、この
プラズマ重合保護層の凹凸によって磁気ヘッド等との摺
動の際の真実接触面積が低減され、摩擦係数が充分に小
さくなって走行性が改善され、耐久性が充分に向上され
る。

このように、プラズマ重合と同時に金属蒸発源で加熱蒸
発されて使用される金属としては、亜鉛、アルミニウム
、ニッケル、コバルト、クロム、チタン、鉄等の金属ま
たはこれらの合金が好適なものとして使用され、これら
の金属は抵抗加熱や電子銃加熱により加熱蒸発され、磁
性層に差し向けられて微粒子となって磁性層上に被着す
る。

また、プラズマ重合に使用される有機化合物のモノマー
ガスとしては、たとえば、メタン、プロパン、エチレン
、プロピレンなどの炭化水素系化合物のモノマーガス、
Ｃ２Ｆ４　、Ｃ３Ｆｓ　、Ｃ３Ｆ、等のフッ素系有機化
合物のモノマーガス、テトラメチルシラン、ヘキサメチ
ルジシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルシ
ロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサンなどの
ケイ素系有機化合物のモノマーガス、テトラメチルスズ
、テトラメチルゲルマニウム、フェロセン、ペンタエト
キシタンタル、チタニウムテトライソプロポキサイドな
どの有機金属化合物のモノマーガス等が好ましく使用さ
れる。これらの有機化合物のモノマーガスは、単独ある
いは希ガス、水素ガス、酸素ガス等と混合し、１３．５
６　ＭＨｚの高周波や、２．５６ＧＨ２のマイクロ波に
よりプラズマ化して磁性層上でプラズマ重合され、この
とき同時に金属の蒸気流が差し向けられるため、金属の
微粒子を含有して表面に凹凸を形成したプラズマ重合保
護膜層が磁性層上に形成される。

このようにして形成されるプラズマ重合保護膜層におけ
る金属微粒子の配合割合は、プラズマ重合保護膜層の全
成分に対して１０〜７０重量％の範囲内であることが好
ましく、少なすぎても多すぎても表面に凹凸を良好に形
成することができない。また、プラズマ重合保護膜層の
表面の凹凸は、［０，０１〜０．２０ＩＩｍの範囲内の
ものがｌＸｌＯ１２〜ｌＸ１０１４Ｘｌ−形成されてい
るのが好ましく、幅が狭すぎたり、少なすぎると所期の
効果が得られず、幅が広すぎたり、多すぎたりすると電
磁変換特性に悪影響を及ぼす。この凹凸の幅の大きさお
よび個数等は、金属の加熱蒸発とプラズマ重合を同時に
行う際のガス圧および高周波電力、マイクロ波電力等を
制御することによってコントロールされ、従って、金属
の加熱蒸発とプラズマ重合を同時に行う場合のガス圧お
よび高周波の電力やマイクロ波電力は、プラズマ重合保
護膜層の表面に良好な凹凸を形成するため、ガス圧を０
．０１〜５トールの範囲内とし、高周波電力を０．０１
〜２Ｗ／　ｃｎｌ、マイクロ波電力を０．０１〜２Ｗ／
−の範囲内とするのが好ましく、ガス圧を０．０３〜１
．５トールとし、高周波電力を、０．０５〜ｌ　Ｗ／ｃ
ｄ、マイクロ波電力を０．０５〜Ｉ　Ｗ／ｃｎ！の範囲
内とするのがより好ましい。また、このようにして形成
される表面に凹凸を存するプラズマ重合保護膜層の膜厚
は、５０〜１０００人の範囲内であることが好ましく、
膜厚が薄すぎると充分な凹凸を有する保護膜層が得られ
ず、走行性および耐久性が充分に向上されない。また厚
すぎると内部応力によりクラックが生じ、さらにスペー
シングロスが大きくなりすぎて電磁変換特性に悪影響を
及ぼすため好ましくない。

このようにして形成された表面に凹凸を有するプラズマ
重合保護膜層は、さらに潤滑剤層が積層されると摩擦係
数がさらに低減されて耐久性が一段と向上される。この
ようなプラズマ重合保護膜層上に積層形成される潤滑剤
層は、潤滑剤を、たとえば、メチルイソブチルケトン、
メチルエチルケトン、イソプロピルアルコール、ベンゼ
ン、トルエン、フレオン、シクロヘキサノン、酢酸エチ
ル、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジオ
キサン等の適当な溶剤に熔解し、溶解によって得られた
溶液中にプラズマ重合保護膜層を浸漬するか、或いは上
記溶液を予め形成されたプラズマ重合保護膜層上に塗布
または噴霧するなどの方法で被着され、さらに潤滑剤を
、プラズマ重合、ＣｖＤ、スパッタリング、真空蒸着等
の方法でプラズマ重合保護膜層上に被着する方法でも被
着される。

使用される潤滑剤としては、脂肪族系潤滑剤、フッ素系
潤滑剤、シリコーン系潤滑剤および炭化水素系潤滑剤等
がいずれも好適なものとして使用され、脂肪族系潤滑剤
としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、
ステアリン酸、ベヘン酸等の脂肪酸、ステアリン酸亜鉛
、ステアリン酸コバルト等の脂肪酸の金属塩、ステアリ
ン酸−ｎ−ブチル、ミリスチン酸オクチル等の脂肪酸エ
ステル、ステアリルアルコール、ミリスチルアルコール
等の脂肪族アルコール、トリメチルステアリルアンモニ
ウムクロライド、塩化ステアロイル等の塩化物、ステア
リルアミン、ステアリルアミンアセテート、ステアリル
アミンハイドロクロライド等のアミン等が挙げられる。

またフッ素系潤？ｆｔ剤としては、パーフルオロポリエ
ーテルフルオロアルキルポリエーテルなどが好適なもの
として使用され、市販品の具体例としては、ダイキン社
製ダイフロイル＃２０、デュポン社製クライトツクスＭ
１クライトツクスＨ，パイダックスＡＲ，モンテジソン
社製フォンブリンＺ等が挙げられる。さらにシリコーン
系潤滑剤としては、シリコーンオイル、変性シリコーン
オイル等が挙げられ、炭化水素系潤滑剤としては、パラ
フィン、スクアラン、ワックス等が挙げられる。なお、
これらの潤滑剤のうち、極性基を有するものはプラズマ
重合保護膜層との密着性がよく、特に摩擦係数を下げる
効果があるためより好ましく使用される。

使用に際しては、その１種または２種以上が混合して使
用され、また被着量は、プラズマ重合保護膜層上に２０
〜２００人の被膜が形成される範囲内で被着させるのが
好ましく、２０人より膜厚が薄いと所期の効果が得られ
ず、２００人より膜厚が厚いとスペーシングロスが大き
くなりすぎて電気的特性に悪影響を及ぼす。

基体上に形成される磁性層は、γ−ｉ’；’ｅ２ｏ。

粉末、Ｆｅ３０４粉末、Ｃｏ含有ｒ−Ｆｅ２０３粉末、
Ｃｏ含有Ｆｅ３Ｏ４粉末、Ｆｅ粉末、Ｃ。

粉末、Ｆｅ−Ｎｉ粉末などの磁性粉末を結合剤成分およ
び有機溶剤等とともに基体上に塗布、乾燥するか、ある
いは、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｃｒ
合金、Ｃｏ−Ｐ合金、Ｇｏ−Ｎｉ−Ｐ合金などの強磁性
材を、真空蒸着、イオンブレーティング、スパッタリン
グ、メッキ等の手段によって基体上に被着するなどの方
法で形成される。

また、磁気記録媒体としては、ポリエステルフィルム、
ポリイミドフィルムなどの合成樹脂フィルムを基体とす
る磁気テープ、合成樹脂フィルム、アルミニウム板およ
びガラス扱等からなる円盤やドラムを基体とする磁気デ
ィスクや磁気ドラムなど、磁気ヘッドと摺接する構造の
種々の形態を包含する。

〔実施例〕

次に、この発明の実施例について説明する。

実施例１ 厚さ１０μｍのポリエステルフィルムを真空蒸着装置に
袋層し、ｌＸｌ０−５トールの真空下でコバルトを加熱
蒸発させて、ポリエステルフィルム上に厚さ１００人の
コバルトからなる強磁性金属薄膜層を形成した。次いで
、第１図に示すプラズマ処理装置を使用し、強磁性金属
薄膜層を形成したポリエステルフィルム１を処理槽２内
の原反ロール３からガイドロール４を介し、円筒状キャ
ン５に沿って２ｍ／分の速度で移動させ、さらにガイド
ロール６を介して巻き取りロール７に巻き取るようにセ
ットした。続いて、円筒状キャン５の下方に配設した金
属蒸発源８で亜鉛９を電子銃で加熱蒸発させると同時に
、処理槽２に取りつけたガス導入管ＩＯから処理槽２内
にメタンのモノマーガスを１００ｓｅｃｍの流量で導入
して、ガス圧を０．０９トールとし、電極１１に１３．
５６Ｍ）ＩｚＯ高周波を１００Ｗで印加してプラズマ重
合を行い、プラズマ重合保護膜層を形成した。このとき
のプラズマ重合保護膜層の層厚は３００人で、亜鉛およ
び亜鉛酸化物の微粒子を含み、表面に！０．０３μｍの
凹凸が１．６Ｘ　１０１３個／ｃｆＩｌ形成されていた
。しかる後、所定の幅に裁断して、第２図に示すような
ポリエステルフィルム１上に強磁性金属薄膜層１４およ
び凹凸を有する全屈微粒子含有プラズマ重合保護膜層１
５を順次に積層形成した磁気テープＡをつくった。なお
、第１図中１２は処理槽２内を減圧するための排気系で
あり、１３は電極１１に高周波を印加するための高周波
電源である。

実施例２ 実施例１におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、亜鉛に代えてアルミニウムを加熱蒸発させた以外は、
実施例１と同様にして強磁性金属薄膜層上に、厚さ３５
０人で、アルミニウム及びアルミニウム酸化物の微粒子
を含み、幅０．０５μｍの凹凸が３　Ｘ　１０”（ＩＩ
Ｉ／ｃａｔ形成されたプラズマ重合保護膜層を形成し、
磁気テープＡをつくった。

実施例３ 実施例１におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、メタンのモノマーガスに代えて、テトラメチルシラン
のモノマーガスを１５０ｓｅｃｍの流量で導入した以外
は、実施例１と同様にして強磁性金属薄膜層上に、厚さ
２５０人で、亜鉛および亜鉛酸化物の微粒子を含み、＠
０．０２μｍの凹凸が５Ｘ１０１３（固／ｅｌ＋！形成
されたプラズマ重合保護膜層を形成し、磁気テープＡを
つくった。

実施例４ 実施例１において、プラズマ重合保護膜層を形成した後
、さらにこのプラズマ重合保護膜層上に、ステアリン酸
のｏ、ｉｉｉ％トルエン溶液を塗布、乾燥して、ステア
リン酸からなる厚さ５０人の潤滑剤層を形成した以外は
、実施例１と同様にして第３図に示すような、ポリエス
テルフィルムｌ上に、強磁性金属薄膜層１４、凹凸を有
する金属微粒子含有プラズマ重合保護膜層１５および潤
滑剤層１６を順次に積層形成した磁気テープＢをつく　
った。

実施例５ 実施例２において、プラズマ重合保護膜層を形成した後
、さらにこのプラズマ重合保護膜層上に、ステアリン酸
の０．１重量％トルエン溶液を塗布、乾燥して、ステア
リン酸からなる厚さ５０人の潤滑剤層を形成した以外は
、実施例２と同様にして第３図に示すような磁気テープ
Ｂをつくった。

実施例６ 実施例３において、プラズマ重合保護膜層を形成した後
、さらにこのプラズマ重合保護膜層上に、ステアリン酸
の０．１重量％トルエン溶液を塗布、乾燥して、ステア
リン酸からなる厚さ５０人の潤滑剤層を形成した以外は
、実施例３と同様にして第３図に示すような磁気テープ
Ｂをつくった。

実施例７ α−Ｆｅ磁性粉末　　　　　　　６００重量部エスレッ
クＣＮ（ｍ水化学工業　　８０〃社製、塩化ヒニルー酢
酸ヒニ ル共重合体） バンデソクスＴ−５２５０（大　　３０〃日本インキ化
学工業社製、ウ レタンエラストマー） コロネートしく日本ポリウレタ　　１０〃ン工業社製、
三官能性低分子 量イソシアネート化合物） メチルイソブチルケトン　　　　４００〃トルエン　　
　　　　　　　　　４００〃この組成物をボールミル中
で７２時間混合分散して磁性塗料を調製し、この磁性塗
料を厚さ１０μｍのポリエステルフィルム上に乾燥厚が
４μｍとなるように塗布、乾燥して磁性層を形成した。

次いで、これに実施例１と同様にしてプラズマ重合保護
膜層を形成し、磁気テープをつくった。

実施例８ 実施例７において、プラズマ重合保護膜層を形成した後
、さらにこのプラズマ重合保護膜層上に、ステアリン酸
の０．１重量％トルエン溶液を塗布、乾燥して、ステア
リン酸からなる厚さ５０人の潤滑剤層を形成した以外は
、実施例７と同様にして磁気テープをつくった。

比較例１ 実施例１において、プラズマ重合保護膜層の形成を省い
た以外は実施例Ｉと同様にして磁気テープをつくった。

比較例２ 実施例４において、プラズマ重合保護膜層の形成を省い
た以外は実施例４と同様にして磁気テープをつくった。

比較例３ 実施例７において、プラズマ重合保護膜層の形成を省い
た以外は実施例７と同様にして磁気テープをつくった。

比較例４ 実施例８において、プラズマ重合保護膜層の形成を省い
た以外は実施例８と同様にして磁気テープをつくった。

各実施例および各比較例で得られた磁気テープについて
、摩擦係数を測定し、耐久性を試験した。耐久性試験は
、スチル試験機でスチル寿命を測定して行った。

下記第１表はその結果である。

第１表 〔発明の効果〕 上表から明らかなように、この発明で得られた磁気テー
プ（実施例１ないし８）は、いずれも比較例１ないし４
で得られた磁気テープに比し、摩擦係数が小さくて、ス
チル寿命が長く、このことからこの発明によって得られ
る磁気記録媒体は、−段と耐久性に優れていることがわ
かる。

【図面の簡単な説明】

第１図はプラズマ処理装置の１例を示す概略断面図、第
２図および第３図はこの発明によって得られた磁気テー
プの部分拡大断面図である。 １・・・ポリエステルフィルム（基体）、１４・・・強
磁性金属薄膜層（磁性層）、１５・・・プラズマ重合保
護膜層、１６・・・潤滑剤層、Ａ、Ｂ・・・磁気テープ
（磁気記録媒体） 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、基体上に磁性層を形成し、この磁性層上に金属微粒
   子を含有させて表面に凹凸を形成したプラズマ重合保護
   膜層を設けたことを特徴とする磁気記録媒体 ２、基体上に磁性層を形成し、この磁性層上に金属微粒
   子を含有させて表面に凹凸を形成したプラズマ重合保護
   膜層を設け、さらにこのプラズマ重合保護膜層上に潤滑
   剤層を設けたことを特徴とする磁気記録媒体 ３、基体上に磁性層を形成し、次いで、この磁性層を真
   空雰囲気内で有機化合物のモノマーガスのプラズマ中に
   さらしてプラズマ重合を行うと同時に、金属を加熱蒸発
   させて得た蒸気流を磁性層に差し向け、金属微粒子を含
   有させて表面に凹凸を形成したプラズマ重合保護膜層を
   磁性層上に形成することを特徴とする磁気記録媒体の製
   造方法 ４、基体上に磁性層を形成し、次いで、この磁性層を真
   空雰囲気内で有機化合物のモノマーガスのプラズマ中に
   さらしてプラズマ重合を行うと同時に、金属を加熱蒸発
   させて得た蒸気流を磁性層に差し向けて、金属微粒子を
   含有させて表面に凹凸を形成したプラズマ重合保護膜層
   を磁性層上に形成し、さらにこのプラズマ重合保護膜層
   上に潤滑剤層を形成することを特徴とする磁気記録媒体
   の製造方法