JPS6358160A - 有機炭素測定装置 - Google Patents

有機炭素測定装置

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JPS6358160A
JPS6358160A JP20254086A JP20254086A JPS6358160A JP S6358160 A JPS6358160 A JP S6358160A JP 20254086 A JP20254086 A JP 20254086A JP 20254086 A JP20254086 A JP 20254086A JP S6358160 A JPS6358160 A JP S6358160A
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JP
Japan
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carbon dioxide
component
vaporization
sample
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JP20254086A
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English (en)
Inventor
Yozo Morita
洋造 森田
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 この発明は、水性系試料の有機炭素測定装置に関し、特
に有機炭素(○C)成分の種々の沸点や分解温度をもつ
複数成分毎に、それぞれの0Cffiを測定できる有機
炭素測定装置に関づる。
(ロ)従来の技術 従来の有機炭素測定装置は、試料の含有するOC成分が
気化や熱分解の特性の異なる複数成分で構成されている
場合でもOC量は合計値として測定される。例えば第5
図に従来の代表的な有機炭素測定機の構成説明図を示し
た。試料が、試料71人器(101)によって、キャリ
アガス供給部(103)からキャリアガスが供給されて
いる試料導入部(102)に注入され、酸化触媒(10
7)が充填され加熱炉(105)で酸化温度に保持され
た燃焼管(108)で全OC成分が二酸化炭素(COz
 >に変換され、除湿除塵器(109)を通過してCO
2検出器(110)に送られて検出され、全OC成分の
0Cflが合計値で測定される。
(ハ)発明が解決しようとする問題点 この発明は、上記の状況においてなされたものであって
、OCfdを全合削値ではなくて、気化や熱分解の特性
の異なる複数成分毎に測定しうる有mが116測定装置
行を目的とするものである。
(ニ)問題点を解決するための手段と作用この発明は、
第1発明として、キャリアガス供給部、試料導入部、加
熱炉を備え担体を充填した気化管からなる気化部、加熱
炉を備え酸化触媒を充填した燃焼管からなる燃焼部、除
湿除塵部および二酸化炭素検出部を順に連結してなり、
気化部の温度を変えて、試料の有機炭素成分を、その気
化および熱分解の特性により区分して気化させ、それぞ
れを燃焼部にて二酸化炭素に変換し、二酸化炭素検出部
にて検出して区分毎の有機炭素けを測定するよう構成さ
れてなる有機炭素測定装置を提供するものである。
この装置によれば、無機炭素(IC)成分を実質的に含
有せずoC成分のみを含有する試料について、100℃
以下の沸点を有し水への溶解度が小さくキャリアガスの
曝気だけで容易にキャリアガスに抽出される、いわゆる
パージ可能な有機炭素(purgeable  org
anic  carbon : P OC)成分(例え
ばベンゼン、低級炭化水素)と、エタノール、1−ブタ
ノールなどのような低沸点OC成分との合計OC量、な
らびに高沸点もしくは難揮発性OC成分く例えばグリセ
リン、グルコースなど)のOClfiを別々に測定でき
る。
=1、ず気化部の温度を、前記POC成分と低沸点oC
成分とは気化しうるが高沸点もしくは難揮発t’I O
C成分は気化しえない温度に設定しておいて、試料を1
−17リアガスによって導入し、POC成分どイ1(沸
点成分のみ気化させて燃焼部に送ってCO2に変換して
CO2検出部で検出し、POC成分と低沸点成分どの合
泪OC徂が測定される。次に気化部を例えば約800℃
に加熱し、気化部に残っていた高沸点もしくは難揮発性
OC成分を気化もしくは分解させ、次いで燃焼部で完全
にCO2に変換1)でCO2検出部で検出し、高沸点も
しくは郵揮光竹OC成分のOC但が測定される。
とキらにこの発明は、第2発明として試料送液部、21
ii合部おにび定!゛d注入部を順に管路で連結しかつ
試料送液部と混合部を連結づ−る管路に酸供給部を管路
で連結しCなる試料注入部、キャリアガス供給部が連結
きれた試料導入部、加熱炉を備え担体を充填した気化管
からなる気化部、短絡管路と二酸化炭素吸収剤を充填し
た二酸化炭素吸収管付き管路とそれらの入口部と出口部
に切換えバルブを有する並列管路からなる二酸化炭素吸
収部、加熱炉を備え酸化触媒を充填した燃焼管からなる
燃焼部、除湿除塵部および二酸化炭素検出部を順に連結
してなり、試料注入部において、試料と酸とを混合して
試料の無機炭素成分を二酸化炭素に変換しこれを二酸化
炭素吸収部で吸収させて除去し、気化部の温度を変えて
、試料の有機炭素成分をその気化および熱分解の特性に
より区分して気化させ、それぞれを燃焼部にて二酸化炭
素に変換し、二酸化炭素検出部にて検出して区分毎の有
機炭素量を測定するよう構成されてなる有機炭素測定装
置を提供するものである。
この装置によれば、IC成分とOC成分の両者を含有す
る試料について、そのOC成分を、POC成分、低沸点
OC成分、および高沸点もしくは難揮発性OC成分に三
区分してそれぞれのOC量を測定することができる。
まず気化部の温度を室温のままにしておいて、試料と酸
を混合部で混合してキャリアガスで気化部に送り、そこ
で酸によってIC成分が分解されて生成したC O7と
POC成分とが気化し、このうちIC成分由来の002
のみ次のC○2吸収部のCO2吸収管で吸収され、PO
C成分み次の燃焼管でCO2に変換し、CO2検出器で
検出され、P OC成分の0Cfflが測定される。
次【こ気化部の温度を低沸点OC成分の気化しうる温度
に昇温1ノ、気化管内に残留している低沸点OC成分を
気化させ、co?吸収部の短絡管を介して燃焼部に送っ
てCO2に変換し、次の002検出部で検出し、低沸点
OC量が測定される。
次いで気化部の温度を例えば約800℃に4温しC1残
留していた高沸点もしくは難揮発性OC成分を気化b+
、<は分解させ、CO2吸収部の短絡管を介して燃焼部
に送ってCO2に変換し、次のCO2検出部で検出し、
高沸点もしくは難揮発性OC成分のOCfjiが測定さ
れる。
この発明においてキャリアガスとしては、実質的にCO
2を含J:ない酸素ガス、精製空気などが挙げられる。
気化管に充填される担体としては、石英ウール、石英チ
ップ、セラミックファイバーウールが挙げられる。
CO2吸収管に充填されるC O2吸収剤としては水酸
化リヂウム、水酸化カリウムが挙げられる。
燃料部に用いられる酸化触媒としては、白金、酸化コバ
ルト、酸化銅が挙げられる。
CO2検出器としては、公知のものを用いることができ
るが非分散形赤外線ガス分析計が挙げられる。
また酸供給部で用いられる酸としては、無1fflの塩
酸、リン酸などが含まれる。
くホ)実施例 この発明の装置を第1図と第2図に示す実施例で説明す
るが、この発明を限定するものではない。
第1図において、1は試料注入器、2は試料導入部、3
はキャリアガス(精製空気)供給部、4は、加熱炉5と
、加熱炉制御部6と、担体の石英ウール7を充填した気
化管8とで構成された気化部、9は、加熱炉10と、加
熱炉制御部11と、醇化触媒の白金網12を充填した燃
焼管13とからなる燃焼部、14は除濁除塵器、15は
CO2検出器、16は分析データ表示部である。
次にこの装置の操作法を述べる。
ま4゛気化管8をIJ11熱炉6にて約150℃に、燃
焼部・13を加熱炉10によって約800℃にそれぞれ
保持しておく。次いでキャリアガス供給部3よりキャリ
アガスを試料導入部2を介して導入する。
次に実質的に[C成分を含有しない試料を、試料l′1
人器1から試わ1導入部2に注入する。その結果試料中
の1〕OC成分と150℃で揮発する低沸点OC成分が
気化管8内で気化して燃焼管13に送られCCO2に変
換され、次いで除湿除塵器14を経U、Co2検出器1
5にてCO2が検出され、P OC成分と前記低沸点O
C成分の合計OC量が測定される(この装置によって得
られるピークの説明ブーヤー1−図の第3図のaビーク
)。
次に気化?1・8の調度を約800℃に昇温し、気化管
8内に残留していた高沸点もしくはn揮発性のOC成分
を気化もしくは分解させ、生じた気体を燃焼管13に送
りここで完全にCO2に変換し、除湿除塵器14を介し
てCO2検出器15に送られ高沸点もしくは難揮発性O
C成分の0Cfiが測定される(第3図のbビーク)。
上記のように、この装置によれば、特にIC成分を実質
的に含有しない試料のOC成分を、POC成分と低沸点
OC成分との合計OC量と、高沸点もしくは難揮発性O
C成分のOC量とを別個に測定できる。
第2図において、21は、試料貯槽22と試料送液ポン
プ23と試料送液管24とからなる試料送液部、25は
、塩酸貯槽26と塩酸送液ポンプ27と塩酸送液管28
とからなる塩酸供給部、29は混合コイル、30は定量
注入弁、31はキャリアガス(精製空気)供給部、32
は試F11導入部、33は、加熱炉34と加熱路制御部
35と石英ウール36を充填した気化管37とからなる
気化部、38は短絡管炉39と水酸化リヂウム充填CO
2吸収管40付き管路41と切換えバルブ42.43と
からなるC○2吸収部、/14は、加熱炉45ど加熱炉
制御部46と酸化触媒の白金網/17を充填した燃焼管
48とからなる燃焼部、’I 9 IJ除湿除塵部、5
0はCO2検出器、51は分析データ表示部である。
この装置の操作払を述べる。
まず気化管37の温度を室温のままにしておいて切換え
バルブ42.43を実線のように設定し、燃焼管48の
温度を約800℃に設定しておく。次に試料液と塩酸と
をそれぞれ試料送液部21と塩酸送液部25とから同時
に混合コイル29に送って混合し、(この時IC成分が
塩酸によってCO、に変換される)、定量注入弁30と
試料導入部ζ32を通過させ、キ11リアガス供給部3
1からの+17リアガスとともに気化管37に注入され
る。気化管37でOC成分中POC成分のみが気化しく
但しOC成分の低沸点OC成分と、高沸点ししくは知揮
光性OC成分は気化管に残留する)、この気化成分は、
前記IC成分由来のCO2とともに切換えバルブ/I2
を経でC02吸収管40に送られ、IC成分由来のCO
2が吸収され、POC成分はバルブ43を経て燃焼管4
8に送られてCO2に変換され、除湿除塵器49を経て
、Co2検出器50に送られ検出されPOC成分のOC
量が測定される(この装置によって得られるビークの説
明チャート図の第4図のCビーク)。
次に切換えバルブ42.43を点線のように切換え、気
化管37の湿度を約150℃に設定する。
その結果、気化管内に残留していたOC成分のうち約1
50℃で気化する低沸点成分のみが気化し、短絡管39
を通じて燃焼管48に送られてCO2に変換され、除湿
除塵器49を経てCO2検出器50に送られ検出され、
前記低沸点OC成分のoC量が測定される(第4図にお
けるビークd)。
次に気化管37の湿度を約800℃に屏温ザる。
気化管37内に残っていた高沸点もしくは難揮発性OC
成分が気化もしくは分解し、生じた気体は短絡管39を
通じて燃焼管48に送られここで完全にCO2に変換さ
れ、除湿除塵器49を介してCO2検出器50に送られ
検出され、上記OC成分のOC量が測定される(第4図
にお(プるビーク〇 ) 。
−1:記第2図の装置によれば、試料にICが含有され
ていても、その影響をうけることなく、○C成分を気化
および分解特性によって複数成分に区分してそれぞれの
OC量を測定することができる。
上記二つの実施例の装置によれば、OC成分が、気化や
熱分解の特性の異なる複数成分毎にOC量が測定Cぎる
ので、次のような有益な情報が得られる。例えば、工場
の廃水処理施設の流入水を監視り°る場合に、異常なO
C成分が流入してきたとぎにその1ノ1出源の推定がで
きるとか、河川や湖水を監視する場合にもOC成分源の
工場などの推定がCきる。
〈へ)発明の効果 この発明によれば、試料中のOC成分のoC量を合h1
値C測定するのではなく、oC成分中の気化や熱分解の
特↑(1の異なる複数の成分に分けてそれぞれの00間
を測定できる。そして例えば、工場の廃水処理施設の流
入水を監視する場合に異常なOC成分が流入してきたと
ぎその排水源を推定するとか、河川や湖水を監視する場
合にも異常OC成分排出源の工場などを推定するのに利
用できる。
【図面の簡単な説明】
第1図と第2図はこの発明の有機炭素測定装置の実施例
の構成説明図、第3図と第4図はそれぞれ、第1図と第
2図の装置によって得られるOC値ピークの説明チャー
ト図、第5図は従来の有機炭素測定装置の構成説明図。 1・・・・・・試料注入器、 2.32・・・・・・試料導入部、 3.31・・・・・・キャリア供給部、4.33・・・
・・・気化部、 5.10.34.45・・・・・・加熱炉、6.11,
35.46・・・・・・加熱炉制御部、7.36・・・
・・・担体、 8.37・・・・・・気化管、 12.47・・・・・・酸化触媒、 13.48・・・・・・燃焼管、 38・・・・・・CO2吸収部、 39・・・・・・短絡管、 /10・・・・・・C02吸収管、 /12./13・・・・・・切換えバルブ、14、/I
!−)・・・・・・除湿除塵器、’15.50・・・・
・・COy検出器、21・・・・・・試料送液部、 25・・・・・・塩酸送液部、 29・・・・・・混合コイル、 30・・・・・・定量供給弁。 =15− 第2図 η /−田 口a    24232し 4−m− つ0       〜Ln 第3図 第4図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、キャリアガス供給部、試料導入部、加熱炉を備え担
    体を充填した気化管からなる気化部、加熱炉を備え酸化
    触媒を充填した燃焼管からなる燃焼部、除湿除塵部およ
    び二酸化炭素検出部を順に連結してなり、気化部の温度
    を変えて、試料の有機炭素成分を、その気化および熱分
    解の特性により区分して気化させ、それぞれを燃焼部に
    て二酸化炭素に変換し、二酸化炭素検出部にて検出して
    区分毎の有機炭素量を測定するよう構成されてなる有機
    炭素測定装置。 2、試料送液部、混合部および定量注入部を順に管路で
    連結しかつ試料送液部と混合部を連結する管路に酸供給
    部を管路で連結してなる試料注入部、キャリアガス供給
    部が連結された試料導入部、加熱炉を備え担体を充填し
    た気化管からなる気化部、短絡管路と二酸化炭素吸収剤
    を充填した二酸化炭素吸収管付き管路とそれらの入口部
    と出口部に切換えバルブを有する並列管路からなる二酸
    化炭素吸収部、加熱炉を備え酸化触媒を充填した燃焼管
    からなる燃焼部、除湿除塵部および二酸化炭素検出部を
    順に連結してなり、試料注入部において、試料と酸とを
    混合して試料の無機炭素成分を二酸化炭素に変換しこれ
    を二酸化炭素吸収部で吸収させて除去し、気化部の温度
    を変えて、試料の有機炭素成分をその気化および熱分解
    の特性により区分して気化させ、それぞれを燃焼部にて
    二酸化炭素に変換し、二酸化炭素検出部にて検出して区
    分毎の有機炭素量を測定するよう構成されてなる有機炭
    素測定装置。
JP20254086A 1986-08-28 1986-08-28 有機炭素測定装置 Pending JPS6358160A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1055927A1 (de) * 1999-05-03 2000-11-29 LAR Analytik und Umweltmesstechnik GmbH Verfahren und Vorrichtung zum Aufschluss einer wässrigen Lösung zur Kohlenstoffgehaltsbestimmung
JP2009216524A (ja) * 2008-03-10 2009-09-24 Nippon Steel Corp 工場排水処理の管理方法
JP2009216525A (ja) * 2008-03-10 2009-09-24 Nippon Steel Corp 工場排水処理の管理方法
JP2013096771A (ja) * 2011-10-31 2013-05-20 Ekoro:Kk 検水中に含まれるtocの計測装置及び計測方法
WO2022071111A1 (ja) * 2020-09-30 2022-04-07 ホリバ トカデロ ゲーエムベーハー 全有機炭素計及び燃焼反応ユニット

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