JPS6357400B2 - - Google Patents
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- JPS6357400B2 JPS6357400B2 JP58150122A JP15012283A JPS6357400B2 JP S6357400 B2 JPS6357400 B2 JP S6357400B2 JP 58150122 A JP58150122 A JP 58150122A JP 15012283 A JP15012283 A JP 15012283A JP S6357400 B2 JPS6357400 B2 JP S6357400B2
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- Japan
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- manufacturing
- silicon carbide
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化ケイ素SiCの単結晶、特にこの結
晶の6H変態を工業用炭化ケイ素結晶の昇華と部
分的分解および保護ガス下での反応容器中の種の
上への成長によつて製造する方法に関する。
晶の6H変態を工業用炭化ケイ素結晶の昇華と部
分的分解および保護ガス下での反応容器中の種の
上への成長によつて製造する方法に関する。
炭化ケイ素SiCからなる青色光LED（発光ダイ
オード）の大量生産のため、ならびにその広いバ
ンドギヤツプ、高い融点および高い熱伝導度の利
用のためには、所定の特性をもつできるだけ大き
な基板が必要である。そのような基板は、いわゆ
るアチエソン（Acheson）法の際にたまたま生ず
る結晶滓から加工される結晶板片から調整され
る。しかしそれは、エピタキシーの際に他の色の
発光現象を有する領域が生ずるからしばしば個々
の基板に不適当に見える。
オード）の大量生産のため、ならびにその広いバ
ンドギヤツプ、高い融点および高い熱伝導度の利
用のためには、所定の特性をもつできるだけ大き
な基板が必要である。そのような基板は、いわゆ
るアチエソン（Acheson）法の際にたまたま生ず
る結晶滓から加工される結晶板片から調整され
る。しかしそれは、エピタキシーの際に他の色の
発光現象を有する領域が生ずるからしばしば個々
の基板に不適当に見える。
周知のように炭素およびケイ素に富む蒸気に一
部分分解した化合物の昇華と反応室中の成長によ
るいわゆるLely法によつて炭化ケイ素からなる
単結晶を製造することができる。この方法の場合
には、工業用炭化ケイ素は分解し、α−SiCから
なる単結晶が約2500℃の比較的高い温度と比較的
高い圧力において反応室中に配置された工業用
SiCの塊からつくられた中空円筒の内壁に成長し
得る。その場合温度勾配は中空円筒の中心から反
応室の天井に向けても底に向けても保持される。
この単結晶板の広がりは小さい〔Inst.Phys.Conf.
第53号（1980年）21〜35ページ〕。
部分分解した化合物の昇華と反応室中の成長によ
るいわゆるLely法によつて炭化ケイ素からなる
単結晶を製造することができる。この方法の場合
には、工業用炭化ケイ素は分解し、α−SiCから
なる単結晶が約2500℃の比較的高い温度と比較的
高い圧力において反応室中に配置された工業用
SiCの塊からつくられた中空円筒の内壁に成長し
得る。その場合温度勾配は中空円筒の中心から反
応室の天井に向けても底に向けても保持される。
この単結晶板の広がりは小さい〔Inst.Phys.Conf.
第53号（1980年）21〜35ページ〕。
さらに炭化ケイ素の単結晶を炭化ケイ素からな
る種結晶の上へ1800ないし2600℃の温度において
成長させ得ることが知られている。その成長速度
は温度、軸方向の温度勾配および保護ガスの圧力
により影響される。単結晶は1800℃の温度と10-3
〜10-4mbarの圧力において約30℃／cmの温度勾
配によつて生ずる。この方法においては結晶の望
ましい変態、特に6H変態の単結晶の生成は固難
である〔Inorganic Materials、第14巻（1978
年）、830〜838ページ〕。
る種結晶の上へ1800ないし2600℃の温度において
成長させ得ることが知られている。その成長速度
は温度、軸方向の温度勾配および保護ガスの圧力
により影響される。単結晶は1800℃の温度と10-3
〜10-4mbarの圧力において約30℃／cmの温度勾
配によつて生ずる。この方法においては結晶の望
ましい変態、特に6H変態の単結晶の生成は固難
である〔Inorganic Materials、第14巻（1978
年）、830〜838ページ〕。
本発明は、発光ダイオードの基板として用いる
ことのできるような十分な大きさで僅かな不純物
を有する炭化ケイ素の6H変態の単結晶を製造す
ることを目的とする。それは、単結晶の種を用い
てそのような単結晶の公知の製造方法において、
温度勾配の選定が高すぎ、保護ガスの圧力の選定
が低すぎるとの認識に基づいている。
ことのできるような十分な大きさで僅かな不純物
を有する炭化ケイ素の6H変態の単結晶を製造す
ることを目的とする。それは、単結晶の種を用い
てそのような単結晶の公知の製造方法において、
温度勾配の選定が高すぎ、保護ガスの圧力の選定
が低すぎるとの認識に基づいている。
さらにSiC系上の平衡蒸気圧が温度に関連して
プロツトされている線図が公知である。この線図
から全蒸気圧の調整が推定できる（Knippenberg
著）“Growth Phenomena in Silicon Garbide”
Philips Research Reports 18号（1963年６月）
161〜274ページ中の164〜166ページ）。
プロツトされている線図が公知である。この線図
から全蒸気圧の調整が推定できる（Knippenberg
著）“Growth Phenomena in Silicon Garbide”
Philips Research Reports 18号（1963年６月）
161〜274ページ中の164〜166ページ）。
上述の目的は、本発明によれば、反応容器中の
成長方向の温度勾配が高くとも25℃／cmであり、
種を2100〜2300℃の温度に保持し、保護ガスの圧
力を少なくとも析出物の成分のガス圧力の和と同
じ大きさであるように調整することによつて達せ
られる。この場合温度勾配を特に高くとも20℃／
cmに選定し、保護ガスの圧力を、高温に加熱され
たSiC系によつて引き起こされる内部圧力を補償
するように調整する。この目的のために保護ガス
の圧力を約１〜5mbarの範囲、望ましくは約1.5
〜2.5mbarの範囲に選定する。その場合数cmの長
さの単結晶が種の上に成長する。
成長方向の温度勾配が高くとも25℃／cmであり、
種を2100〜2300℃の温度に保持し、保護ガスの圧
力を少なくとも析出物の成分のガス圧力の和と同
じ大きさであるように調整することによつて達せ
られる。この場合温度勾配を特に高くとも20℃／
cmに選定し、保護ガスの圧力を、高温に加熱され
たSiC系によつて引き起こされる内部圧力を補償
するように調整する。この目的のために保護ガス
の圧力を約１〜5mbarの範囲、望ましくは約1.5
〜2.5mbarの範囲に選定する。その場合数cmの長
さの単結晶が種の上に成長する。
本発明による方法の実施のための特に有利な装
置の中では、ガス状の析出物成分が実質的に温度
勾配に逆つて析出帯域に導かれる。この導入は、
例えば析出帯域の両側に反応室の外において多孔
質の黒鉛のみを配置し、昇華のために用意された
炭化ケイ素を析出帯域の上方において反応室と並
んで多孔室の分離壁の背後に配置することによつ
て簡単に行える。
置の中では、ガス状の析出物成分が実質的に温度
勾配に逆つて析出帯域に導かれる。この導入は、
例えば析出帯域の両側に反応室の外において多孔
質の黒鉛のみを配置し、昇華のために用意された
炭化ケイ素を析出帯域の上方において反応室と並
んで多孔室の分離壁の背後に配置することによつ
て簡単に行える。
必要な温度勾配は、種に対して付加的な冷却、
反応室の蓋に対して付加的な熱絶縁を備えること
によつて得られる。装置の特に有効な別の構成
は、蓋の中あるいは蓋の上に付加的な加熱装置を
備えることによつて得られる。
反応室の蓋に対して付加的な熱絶縁を備えること
によつて得られる。装置の特に有効な別の構成
は、蓋の中あるいは蓋の上に付加的な加熱装置を
備えることによつて得られる。
次に、本発明による方法の実施のための装置の
一実施例を示す図面について、本発明をさらに説
明する。
一実施例を示す図面について、本発明をさらに説
明する。
析出装置の図示された実施例においては、反応
室２は析出領域４と導入領域６を含み、例えば約
25mmの内径と例えば約100mmの長さＬを持ち、比
較的大きな穴を持つ固体の多孔質黒鉛からなる円
筒状側壁８を備えている。例えば約15mmの直径ｄ
と例えば約0.5mmの高さｈを持つ単結晶の炭化ケ
イ素からなる円板状の種10が、例えば電気黒鉛か
らなり反応室２の底を形成する台１２の上に配置
されている。反応室の上部は、側壁８の心出しに
用いられる図には詳細に符号を付していない肉厚
部を備えている蓋１４によつて閉じられている。
反応室２ならびに析出物成分の加熱のために、中
空円筒状加熱壁１６および上部加熱板１７ならび
に下部加熱板１８が備えられ、それらは例えば電
気黒鉛からなるのがよく、望ましくは水冷された
加熱コイル２０と誘導結合されている。側壁８と
加熱壁１６との間の空間は、その下部の析出領域
４の周りに位置する部分が固体の多孔質黒鉛から
なる充てん物２２を備えている。充てん物２２の
上には導入領域に同心に上記中間空間が高い純度
の粒状の工業用炭化ケイ素２４、望ましくは例え
ば約200〜300μmの粒度をもち、かなりの部分ま
で6H変態からなるが例えば4H変態ならびに立方
晶構造の結晶も含んでよいグリーン炭化ケイ素に
よつて満たされている。
室２は析出領域４と導入領域６を含み、例えば約
25mmの内径と例えば約100mmの長さＬを持ち、比
較的大きな穴を持つ固体の多孔質黒鉛からなる円
筒状側壁８を備えている。例えば約15mmの直径ｄ
と例えば約0.5mmの高さｈを持つ単結晶の炭化ケ
イ素からなる円板状の種10が、例えば電気黒鉛か
らなり反応室２の底を形成する台１２の上に配置
されている。反応室の上部は、側壁８の心出しに
用いられる図には詳細に符号を付していない肉厚
部を備えている蓋１４によつて閉じられている。
反応室２ならびに析出物成分の加熱のために、中
空円筒状加熱壁１６および上部加熱板１７ならび
に下部加熱板１８が備えられ、それらは例えば電
気黒鉛からなるのがよく、望ましくは水冷された
加熱コイル２０と誘導結合されている。側壁８と
加熱壁１６との間の空間は、その下部の析出領域
４の周りに位置する部分が固体の多孔質黒鉛から
なる充てん物２２を備えている。充てん物２２の
上には導入領域に同心に上記中間空間が高い純度
の粒状の工業用炭化ケイ素２４、望ましくは例え
ば約200〜300μmの粒度をもち、かなりの部分ま
で6H変態からなるが例えば4H変態ならびに立方
晶構造の結晶も含んでよいグリーン炭化ケイ素に
よつて満たされている。
加熱手段を備えた反応容器は、熱絶縁物からな
るのが望ましく熱遮蔽に役立つ容器２６によつて
囲まれている。熱絶縁物としては、中空円筒とし
て巻き付けられるかもしくは積み重ねられる黒鉛
箔（Sigraflex）が適している。それは、例えば
石英からなり図には破線によつ輪郭のみを概略的
に示している真空容器２８の中に配置されてい
る。真空容器２８は公知のように運転のために必
要な手段、例えば真空ポンプに対する接続管およ
びガス導管を備えている。
るのが望ましく熱遮蔽に役立つ容器２６によつて
囲まれている。熱絶縁物としては、中空円筒とし
て巻き付けられるかもしくは積み重ねられる黒鉛
箔（Sigraflex）が適している。それは、例えば
石英からなり図には破線によつ輪郭のみを概略的
に示している真空容器２８の中に配置されてい
る。真空容器２８は公知のように運転のために必
要な手段、例えば真空ポンプに対する接続管およ
びガス導管を備えている。
析出過程の開始のために、真空容器２８および
それと共に反応室２を保護ガス、例えばアルゴン
で満たし、それから反応室２を約2200℃が望まし
い運転温度まで加熱する。つづいて、生ずるガス
状のSiC系の成分、すなわちSi，Si2CおよびSiC2
のガス圧力にほぼ相当する圧力まで排気する。こ
れらの成分のガス圧力の和は約２トルになる。反
応室２の圧力が減少するにつれて種10の上に数
cm、例えば３cmの高さＨを持つ単結晶３０が成長
する。この大きさは炭化ケイ素からなる半導体素
子の基板として直接使用するのに十分である。
それと共に反応室２を保護ガス、例えばアルゴン
で満たし、それから反応室２を約2200℃が望まし
い運転温度まで加熱する。つづいて、生ずるガス
状のSiC系の成分、すなわちSi，Si2CおよびSiC2
のガス圧力にほぼ相当する圧力まで排気する。こ
れらの成分のガス圧力の和は約２トルになる。反
応室２の圧力が減少するにつれて種10の上に数
cm、例えば３cmの高さＨを持つ単結晶３０が成長
する。この大きさは炭化ケイ素からなる半導体素
子の基板として直接使用するのに十分である。
装置の別の実施例においては種10のために、例
えば台１２で終り真空容器２８を貫通している冷
却フインガー３０からなるのがよい特別の冷却装
置を備えることができる。
えば台１２で終り真空容器２８を貫通している冷
却フインガー３０からなるのがよい特別の冷却装
置を備えることができる。
さらに上部加熱板１７の上に、望ましくは特別
な熱絶縁を備え、それによつて析出領域４から導
入領域６への加熱勾配を制御することができる。
装置の別の実施例ではこの熱絶縁層は同時に、例
えば黒鉛からなり誘導コイル２０と誘導結合させ
ることができる付加的加熱手段１９として形成す
ることができる。
な熱絶縁を備え、それによつて析出領域４から導
入領域６への加熱勾配を制御することができる。
装置の別の実施例ではこの熱絶縁層は同時に、例
えば黒鉛からなり誘導コイル２０と誘導結合させ
ることができる付加的加熱手段１９として形成す
ることができる。
図は本発明方法を実施するための装置の断面図
である。 ２……反応室、４……析出領域、１０……種、
１４……蓋、１６……加熱壁、１７……上部加熱
板、１８……下部加熱板、２０……誘導コイル、
２８……真空容器、３０……単結晶。
である。 ２……反応室、４……析出領域、１０……種、
１４……蓋、１６……加熱壁、１７……上部加熱
板、１８……下部加熱板、２０……誘導コイル、
２８……真空容器、３０……単結晶。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 工業用炭化ケイ素結晶の昇華と部分的分解お
よび保護ガス下での反応容器中の種の上への成長
により炭化ケイ素の6H変態単結晶を製造するた
めの方法において、反応容器中の成長方向の温度
勾配が高くとも25℃／cmであり、種を2100〜2300
℃の温度に保持し、保護ガスの圧力を少なくとも
析出物の成分のガス圧力の和と同じ大きさである
ように調整することを特徴とする炭化ケイ素単結
晶の製造方法。 ２ 温度勾配が高くとも20℃／cmであることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ３ 種の温度が約2200℃であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ４ 保護ガスの圧力を１ないし5mbarの範囲に保
持することを特徴とする特許請求の範囲第１項な
いし第３項のいずれか１項に記載の製造方法。 ５ 種を冷却することを特徴とする特許請求の範
囲第１項ないし第４項のいずれか１項に記載の製
造方法。 ６ 反応室の蓋からの熱放散を妨げることを特徴
とする特許請求の範囲第１項ないし第５項のいず
れか１項に記載の製造方法。 ７ 反応室の蓋を付加的に加熱することを特徴と
する特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれ
か１項に記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3230727.6 | 1982-08-18 | ||
| DE3230727A DE3230727C2 (de) | 1982-08-18 | 1982-08-18 | Verfahren zum Herstellen von Einkristallen aus Siliziumkarbid SiC |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5954697A JPS5954697A (ja) | 1984-03-29 |
| JPS6357400B2 true JPS6357400B2 (ja) | 1988-11-11 |
Family
ID=6171140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58150122A Granted JPS5954697A (ja) | 1982-08-18 | 1983-08-17 | 炭化ケイ素単結晶の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5954697A (ja) |
| DE (1) | DE3230727C2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09263497A (ja) * | 1996-03-29 | 1997-10-07 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0788274B2 (ja) * | 1985-09-18 | 1995-09-27 | 三洋電機株式会社 | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
| US4866005A (en) | 1987-10-26 | 1989-09-12 | North Carolina State University | Sublimation of silicon carbide to produce large, device quality single crystals of silicon carbide |
| DE3915053C2 (de) * | 1989-05-08 | 1995-03-30 | Siemens Ag | Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Siliziumkarbid SiC |
| EP0403887B1 (de) * | 1989-06-20 | 1993-04-28 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Siliziumkarbid |
| DE4310744A1 (de) * | 1993-04-01 | 1994-10-06 | Siemens Ag | Vorrichtung zum Herstellen von SiC-Einkristallen |
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| DE3230727C2 (de) | 1987-02-19 |
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