JPS6351356B2 - - Google Patents
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- JPS6351356B2 JPS6351356B2 JP55144598A JP14459880A JPS6351356B2 JP S6351356 B2 JPS6351356 B2 JP S6351356B2 JP 55144598 A JP55144598 A JP 55144598A JP 14459880 A JP14459880 A JP 14459880A JP S6351356 B2 JPS6351356 B2 JP S6351356B2
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- heating resistor
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- molybdenum
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- silicon nitride
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Description
本発明はセラミツクのうち、窒化珪素セラミツ
ク体中に発熱抵抗体を埋設したセラミツクヒータ
に関するものである。 従来のセラミツクヒータとしては、例えば第１
図の如く、アルミナを原料とした焼成前のセラミ
ツク生シートの上下一対のシート１及び２のいず
れかの対向面に所定の電気抵抗値が得られるよう
に櫛歯状、渦巻状など任意の形状、幅、長さの発
熱抵抗パターン３がモリブテン−マンガン、モリ
ブテン−タングステン粉末等を混練したペースト
を用いてプリントし、形成した後、該発熱抵抗パ
ターン３を挾着する如くシート１とシート２とを
積層するとともに発熱抵抗パターン３の両末端
３′（他方は図示せず）を露出する如くシート２
の一部を切欠いておくか、あるいはシート１，２
のいずれか一方を若干ずらした位置にて重ね合せ
るか、又は積層した後、スルーホールをシート２
に設けるなどしてリード端子を取付ける溶着部分
を形成する如くシート１，２を積層して平板状あ
るいは第２図に示した円筒状など所望の形状に成
形した後1600℃付近の還元雰囲気中で焼結一体化
する。 このようにセラミツク体内部に発熱抵抗パター
ン３を内蔵し、該パターン３の始端３′及び図示
しない終端部分にはニツケルメツキ等を施した
後、銀ロウ付してリード端子４，４′を構成し、
これら端子４，４′より通電することによりジユ
ール熱を発生させるようにしたアルミナ焼結体よ
り成るセラミツクヒータが広く利用されている。 しかしながら、このようにアルミナ焼結体に上
述の如き厚膜法によつて形成し、埋設せしめた発
熱抵抗体を備えたセラミツクヒータでは1000℃以
上の飽和温度で約30秒間保持した後、電源を切り
60秒間経過してから再び飽和温度まで上昇させる
というくり返し試験を行ない発熱抵抗体自体の抵
抗値変化を調べたところ、飽和温度1000℃で1500
サイクルくり返した場合は約10％も抵抗値が増加
し、また、1100℃の飽和温度で同じく1500回くり
返した場合では、約20〜30％の抵抗値が増加する
など、例えばグロープラグとして飽和温度に近い
高い温度域でくり返し使用するような場合、抵抗
値が増加することによつて同一の印加電圧では発
熱量が漸減し、安定した高温発熱特性をもつたセ
ラミツクヒータを得ることができなかつた。また
高い温度にまで急速に発熱させた場合、アルミナ
セラミツクを用いたものでは熱衝撃によつて破損
することがある。さらに上述の如き従来例のプリ
ント手段による発熱抵抗パターンより成る発熱抵
抗体に代えてタングステン、モリブテン等の高融
点金属の線状体、板状体を発熱抵抗体としてアル
ミナセラミツク中に埋設したものでは比較的抵抗
値の変化は少ないもののアルミナセラミツクとの
熱膨張差が大きく、このためアルミナセラミツク
に亀裂が生じたり、破損する恐れが多かつた。 本発明は上述の如き事情に鑑みて、特に1000℃
近傍の温度にまで急速に加熱するグロープラグに
好適な高温加熱特性を有し、耐熱衝撃性に優れ、
熱膨張差をも吸収するようにしたセラミツクヒー
タを提供せんとするものである。 以下、本発明実施例を具体的に詳述すれば、第
３図に示したセラミツクヒータＨとしては、窒化
珪素（Si3N4）粉末を所定形状に成形加工したも
ので、発熱抵抗体５を構成する高融点金属である
タングステンあるいはモリブテンの線状（もしく
は薄板状）体で発熱部５′とするべく櫛歯状に成
形したものをセラミツク成型用の金型中に設置し
た後窒化珪素を主成分とし、適当な添加物を加え
た粉末を充填してプレス成型を行ない、しかる後
セラミツクの焼成温度にあわせホツトプレス法に
より焼成して窒化珪素セラミツクヒータＨを作成
した。 このように製作した窒化珪素セラミツクより成
るヒータＨの昇温くり返し試験を行なつたところ
第１表、第２表のような結果が得られた。なお、
第１表に挙げた特性試験を行なつたヒータのサン
プルとしては窒化珪素セラミツクに埋設した発熱
抵抗体５は線径（φ）が200μｍのタングステン
線状体を用いたものであり、また第２表に挙げた
特性は窒化珪素セラミツク中には厚さ50μｍで幅
200μｍのモリブテン薄板を発熱抵抗体７として
埋設して成る窒化珪素セラミツクヒータの特性を
調べたものである。 ところで、このヒータＨは線径が200μｍのタ
ングステン線より成る発熱抵抗体５を埋設したも
の、及びモリブテン薄板より成る発熱抵抗体７を
埋設して作製した窒化珪素セラミツクヒータＨの
焼成温度がNo.１〜20ののサンプルの各々は第１
表、第２表中に示した1400〜1800℃の範囲内のそ
れぞれ異なつた温度で焼成されることによつて各
焼成温度に対応した異なつた厚さのケイ化タング
ステン又はケイ化モリブテン層などのケイ化物層
が１〜70μｍの範囲の厚さで発熱抵抗体５，７の
表面に生成されている。
ク体中に発熱抵抗体を埋設したセラミツクヒータ
に関するものである。 従来のセラミツクヒータとしては、例えば第１
図の如く、アルミナを原料とした焼成前のセラミ
ツク生シートの上下一対のシート１及び２のいず
れかの対向面に所定の電気抵抗値が得られるよう
に櫛歯状、渦巻状など任意の形状、幅、長さの発
熱抵抗パターン３がモリブテン−マンガン、モリ
ブテン−タングステン粉末等を混練したペースト
を用いてプリントし、形成した後、該発熱抵抗パ
ターン３を挾着する如くシート１とシート２とを
積層するとともに発熱抵抗パターン３の両末端
３′（他方は図示せず）を露出する如くシート２
の一部を切欠いておくか、あるいはシート１，２
のいずれか一方を若干ずらした位置にて重ね合せ
るか、又は積層した後、スルーホールをシート２
に設けるなどしてリード端子を取付ける溶着部分
を形成する如くシート１，２を積層して平板状あ
るいは第２図に示した円筒状など所望の形状に成
形した後1600℃付近の還元雰囲気中で焼結一体化
する。 このようにセラミツク体内部に発熱抵抗パター
ン３を内蔵し、該パターン３の始端３′及び図示
しない終端部分にはニツケルメツキ等を施した
後、銀ロウ付してリード端子４，４′を構成し、
これら端子４，４′より通電することによりジユ
ール熱を発生させるようにしたアルミナ焼結体よ
り成るセラミツクヒータが広く利用されている。 しかしながら、このようにアルミナ焼結体に上
述の如き厚膜法によつて形成し、埋設せしめた発
熱抵抗体を備えたセラミツクヒータでは1000℃以
上の飽和温度で約30秒間保持した後、電源を切り
60秒間経過してから再び飽和温度まで上昇させる
というくり返し試験を行ない発熱抵抗体自体の抵
抗値変化を調べたところ、飽和温度1000℃で1500
サイクルくり返した場合は約10％も抵抗値が増加
し、また、1100℃の飽和温度で同じく1500回くり
返した場合では、約20〜30％の抵抗値が増加する
など、例えばグロープラグとして飽和温度に近い
高い温度域でくり返し使用するような場合、抵抗
値が増加することによつて同一の印加電圧では発
熱量が漸減し、安定した高温発熱特性をもつたセ
ラミツクヒータを得ることができなかつた。また
高い温度にまで急速に発熱させた場合、アルミナ
セラミツクを用いたものでは熱衝撃によつて破損
することがある。さらに上述の如き従来例のプリ
ント手段による発熱抵抗パターンより成る発熱抵
抗体に代えてタングステン、モリブテン等の高融
点金属の線状体、板状体を発熱抵抗体としてアル
ミナセラミツク中に埋設したものでは比較的抵抗
値の変化は少ないもののアルミナセラミツクとの
熱膨張差が大きく、このためアルミナセラミツク
に亀裂が生じたり、破損する恐れが多かつた。 本発明は上述の如き事情に鑑みて、特に1000℃
近傍の温度にまで急速に加熱するグロープラグに
好適な高温加熱特性を有し、耐熱衝撃性に優れ、
熱膨張差をも吸収するようにしたセラミツクヒー
タを提供せんとするものである。 以下、本発明実施例を具体的に詳述すれば、第
３図に示したセラミツクヒータＨとしては、窒化
珪素（Si3N4）粉末を所定形状に成形加工したも
ので、発熱抵抗体５を構成する高融点金属である
タングステンあるいはモリブテンの線状（もしく
は薄板状）体で発熱部５′とするべく櫛歯状に成
形したものをセラミツク成型用の金型中に設置し
た後窒化珪素を主成分とし、適当な添加物を加え
た粉末を充填してプレス成型を行ない、しかる後
セラミツクの焼成温度にあわせホツトプレス法に
より焼成して窒化珪素セラミツクヒータＨを作成
した。 このように製作した窒化珪素セラミツクより成
るヒータＨの昇温くり返し試験を行なつたところ
第１表、第２表のような結果が得られた。なお、
第１表に挙げた特性試験を行なつたヒータのサン
プルとしては窒化珪素セラミツクに埋設した発熱
抵抗体５は線径（φ）が200μｍのタングステン
線状体を用いたものであり、また第２表に挙げた
特性は窒化珪素セラミツク中には厚さ50μｍで幅
200μｍのモリブテン薄板を発熱抵抗体７として
埋設して成る窒化珪素セラミツクヒータの特性を
調べたものである。 ところで、このヒータＨは線径が200μｍのタ
ングステン線より成る発熱抵抗体５を埋設したも
の、及びモリブテン薄板より成る発熱抵抗体７を
埋設して作製した窒化珪素セラミツクヒータＨの
焼成温度がNo.１〜20ののサンプルの各々は第１
表、第２表中に示した1400〜1800℃の範囲内のそ
れぞれ異なつた温度で焼成されることによつて各
焼成温度に対応した異なつた厚さのケイ化タング
ステン又はケイ化モリブテン層などのケイ化物層
が１〜70μｍの範囲の厚さで発熱抵抗体５，７の
表面に生成されている。
【表】
【表】
【表】
これら第１表、第２表に挙げたくり返し試験の
条件は室温（20℃）より800℃までを２秒間で立
ち上らせその後、通電を停止し、60秒間経過して
から再び２秒間で800℃まで立ち上らせるくり返
しを行なつた結果である。 このくり返し試験の結果から明らかなように発
熱抵抗体５としてタングステン線を埋設し、該タ
ングステン線の表面上に生成されるケイ化タング
ステン層の厚みが０〜5μｍと20〜50μｍの範囲に
ある場合は昇温くり返し回数の増加に伴い比較的
大きく抵抗値が変化していることがわかる。これ
に対し、ほぼ５〜25μｍの厚さのケイ化タングス
テン層を有する場合は比較的安定しており、昇温
くり返し回数の増加によつても抵抗値の増え方は
少く、発熱特性の安定したセラミツクヒータを得
ることができる。 一方、モリブテン薄板を発熱抵抗体７として埋
設し、該モリブテン薄板の表面に形成したケイ化
モリブテン層の厚さと抵抗値変化の関係は第２表
で示したようにケイ化モリブテン層の厚みが０〜
6μｍの範囲で形成されているものでは、初期抵
抗値0.23Ωに対し1500回くり返しで27％から大き
いもので57％もの抵抗値が増大している。また厚
みが30〜70μｍの場合も同様に抵抗値が大幅に増
大している。これに対して厚みが６〜30μｍのケ
イ化モリブテン層が形成されているものにおいて
は、例えば初期抵抗値が0.489Ωに対して、1500
回の昇温くり返し後で0.491Ωであるなどほとん
ど変化が見られず、抵抗値の変動が少く、所定の
電圧を印加した場合も安定した発熱性能を発揮す
るものであつた。 上記のように発熱抵抗体としてのタングステン
線モリブテン薄板にそれぞれ形成されるケイ化タ
ングステン、ケイ化モリブテンなどの層（皮膜）
の厚さは第１表、第２表に示した窒化珪素セラミ
ツクヒータ製作時の焼成温度と深い関連を持つて
いる。 即ち、焼成温度が1400〜1800℃の範囲において
高い焼成温度になるほど薄い層が形成されている
が、これは窒化珪素セラミツクの主成分を成して
いる珪素（Si）と金属（タングステン、モリブテ
ンなど）が高い温度になるほど結合反応が大きく
なるためであると考えられる。 また、このような焼成時に表面に生成、被着さ
れるケイ化物層が発熱抵抗体の酸化保護膜として
作用する。従つてケイ化タングステン、ケイ化モ
リブテンなど、ケイ化物層の厚みが０〜5μｍ程
度では酸化保護膜としてはほとんど作用せず、そ
れ故、０〜5μｍ程度のケイ化物層が生成された
発熱抵抗体では昇温くり返し回数が多くなるに従
い、次第に酸化されることによつて抵抗値が増大
する。一方、発熱抵抗体表面のケイ化物層の厚さ
が30〜70μｍと比較的厚い場合は酸化保護（防
止）膜としてより完全な作用を期待できるかの如
く思われるが、実際には上述の如く大きな抵抗値
の変動を示している。この原因としてはケイ化タ
ングステン、ケイ化モリブテン等のケイ化物層を
構成する結晶が大きく、そのため昇温くり返しに
よる熱サイクルでもつてケイ化物層に多数の微細
なクラツクが生じやすく、したがつてケイ化物層
が厚い割りには酸化防止の保護層としての役目は
小さく、その結果、熱サイクルを重ねるに従つて
発熱抵抗体としての抵抗値が比較的大きな変化を
するものと考えられる。 以上のように本発明によれば、窒化珪素を主成
分とするセラミツク体中にタングステン、モリブ
テンなどより成る高融点金属で作つた線状、板状
の発熱抵抗体表面に適度の厚みをもつたケイ化物
層を形成したものが埋設されたヒータであるため
抵抗値が使用回数によつて変化するようなことも
なく、またケイ化物層でもつて熱膨張差が吸収さ
れるため高温使用においても長寿命で安定した高
温発熱特性をもつた窒化珪素セラミツクヒータを
提供することができる。
条件は室温（20℃）より800℃までを２秒間で立
ち上らせその後、通電を停止し、60秒間経過して
から再び２秒間で800℃まで立ち上らせるくり返
しを行なつた結果である。 このくり返し試験の結果から明らかなように発
熱抵抗体５としてタングステン線を埋設し、該タ
ングステン線の表面上に生成されるケイ化タング
ステン層の厚みが０〜5μｍと20〜50μｍの範囲に
ある場合は昇温くり返し回数の増加に伴い比較的
大きく抵抗値が変化していることがわかる。これ
に対し、ほぼ５〜25μｍの厚さのケイ化タングス
テン層を有する場合は比較的安定しており、昇温
くり返し回数の増加によつても抵抗値の増え方は
少く、発熱特性の安定したセラミツクヒータを得
ることができる。 一方、モリブテン薄板を発熱抵抗体７として埋
設し、該モリブテン薄板の表面に形成したケイ化
モリブテン層の厚さと抵抗値変化の関係は第２表
で示したようにケイ化モリブテン層の厚みが０〜
6μｍの範囲で形成されているものでは、初期抵
抗値0.23Ωに対し1500回くり返しで27％から大き
いもので57％もの抵抗値が増大している。また厚
みが30〜70μｍの場合も同様に抵抗値が大幅に増
大している。これに対して厚みが６〜30μｍのケ
イ化モリブテン層が形成されているものにおいて
は、例えば初期抵抗値が0.489Ωに対して、1500
回の昇温くり返し後で0.491Ωであるなどほとん
ど変化が見られず、抵抗値の変動が少く、所定の
電圧を印加した場合も安定した発熱性能を発揮す
るものであつた。 上記のように発熱抵抗体としてのタングステン
線モリブテン薄板にそれぞれ形成されるケイ化タ
ングステン、ケイ化モリブテンなどの層（皮膜）
の厚さは第１表、第２表に示した窒化珪素セラミ
ツクヒータ製作時の焼成温度と深い関連を持つて
いる。 即ち、焼成温度が1400〜1800℃の範囲において
高い焼成温度になるほど薄い層が形成されている
が、これは窒化珪素セラミツクの主成分を成して
いる珪素（Si）と金属（タングステン、モリブテ
ンなど）が高い温度になるほど結合反応が大きく
なるためであると考えられる。 また、このような焼成時に表面に生成、被着さ
れるケイ化物層が発熱抵抗体の酸化保護膜として
作用する。従つてケイ化タングステン、ケイ化モ
リブテンなど、ケイ化物層の厚みが０〜5μｍ程
度では酸化保護膜としてはほとんど作用せず、そ
れ故、０〜5μｍ程度のケイ化物層が生成された
発熱抵抗体では昇温くり返し回数が多くなるに従
い、次第に酸化されることによつて抵抗値が増大
する。一方、発熱抵抗体表面のケイ化物層の厚さ
が30〜70μｍと比較的厚い場合は酸化保護（防
止）膜としてより完全な作用を期待できるかの如
く思われるが、実際には上述の如く大きな抵抗値
の変動を示している。この原因としてはケイ化タ
ングステン、ケイ化モリブテン等のケイ化物層を
構成する結晶が大きく、そのため昇温くり返しに
よる熱サイクルでもつてケイ化物層に多数の微細
なクラツクが生じやすく、したがつてケイ化物層
が厚い割りには酸化防止の保護層としての役目は
小さく、その結果、熱サイクルを重ねるに従つて
発熱抵抗体としての抵抗値が比較的大きな変化を
するものと考えられる。 以上のように本発明によれば、窒化珪素を主成
分とするセラミツク体中にタングステン、モリブ
テンなどより成る高融点金属で作つた線状、板状
の発熱抵抗体表面に適度の厚みをもつたケイ化物
層を形成したものが埋設されたヒータであるため
抵抗値が使用回数によつて変化するようなことも
なく、またケイ化物層でもつて熱膨張差が吸収さ
れるため高温使用においても長寿命で安定した高
温発熱特性をもつた窒化珪素セラミツクヒータを
提供することができる。
第１図は従来のアルミナセラミツクを用いたヒ
ータの製造工程中途図、第２図は従来のセラミツ
クヒータの一部破断面図、第３図は本発明実施例
としての窒化珪素を用い板状に形成したヒータの
斜視図、第４図は本発明窒化珪素セラミツクを用
いたヒータを応用したグロープラグを一部破断し
て示す図である。 １，２：アルミナセラミツク生シート、３，
５，７：発熱抵抗体、６：窒化珪素セラミツク。
ータの製造工程中途図、第２図は従来のセラミツ
クヒータの一部破断面図、第３図は本発明実施例
としての窒化珪素を用い板状に形成したヒータの
斜視図、第４図は本発明窒化珪素セラミツクを用
いたヒータを応用したグロープラグを一部破断し
て示す図である。 １，２：アルミナセラミツク生シート、３，
５，７：発熱抵抗体、６：窒化珪素セラミツク。
Claims (1)
- １ 窒化珪素を主成分とするセラミツク体中にタ
ングステン、モリブデンなどの高融点金属より成
る発熱抵抗体を埋設し、該発熱抵抗体の表面に厚
みが２〜30μｍの珪化物層が形成されていること
を特徴とするセラミツクヒータ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55144598A JPS5767297A (en) | 1980-10-15 | 1980-10-15 | Ceramic heater |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55144598A JPS5767297A (en) | 1980-10-15 | 1980-10-15 | Ceramic heater |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5767297A JPS5767297A (en) | 1982-04-23 |
| JPS6351356B2 true JPS6351356B2 (ja) | 1988-10-13 |
Family
ID=15365767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55144598A Granted JPS5767297A (en) | 1980-10-15 | 1980-10-15 | Ceramic heater |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5767297A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59165395A (ja) * | 1983-03-09 | 1984-09-18 | いすゞ自動車株式会社 | 発熱体 |
| JPS62132754A (ja) * | 1985-12-06 | 1987-06-16 | 株式会社アイジー技術研究所 | セラミツク成形体 |
| JP2534847B2 (ja) * | 1986-07-31 | 1996-09-18 | 京セラ株式会社 | セラミツクヒ−タ |
| JP2538973B2 (ja) * | 1988-03-24 | 1996-10-02 | 日本碍子株式会社 | セラミックヒ―タの製造方法 |
| JP2754814B2 (ja) * | 1989-12-12 | 1998-05-20 | 松下電器産業株式会社 | ヒータ素子 |
| US6448538B1 (en) * | 1996-05-05 | 2002-09-10 | Seiichiro Miyata | Electric heating element |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3914500A (en) * | 1973-09-04 | 1975-10-21 | United Aircraft Corp | Tungsten wire reinforced silicon nitride articles and method for making the same |
| JPS523649A (en) * | 1975-06-25 | 1977-01-12 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Improved method for sealing |
| JPS55126989A (en) * | 1979-03-24 | 1980-10-01 | Kyoto Ceramic | Ceramic heater |
-
1980
- 1980-10-15 JP JP55144598A patent/JPS5767297A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3914500A (en) * | 1973-09-04 | 1975-10-21 | United Aircraft Corp | Tungsten wire reinforced silicon nitride articles and method for making the same |
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| JPS55126989A (en) * | 1979-03-24 | 1980-10-01 | Kyoto Ceramic | Ceramic heater |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5767297A (en) | 1982-04-23 |
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