JPS6348358A - セラミツクコ−テイング用ゾル及びそれを用いたコ−テイング方法 - Google Patents
セラミツクコ−テイング用ゾル及びそれを用いたコ−テイング方法Info
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H23/00—Processes or apparatus for adding material to the pulp or to the paper
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は平均粒子径300〜1500Xの範囲であるコ
ロイド状ジルコニアゾルが含有されてなるセラミックコ
ーティング用ゾルおよびそれを用いたセラミックコーテ
ィング方法に関するものである。
ロイド状ジルコニアゾルが含有されてなるセラミックコ
ーティング用ゾルおよびそれを用いたセラミックコーテ
ィング方法に関するものである。
ノルフェアは耐食性2強靭性、酸素イオン伝導性等、他
の素材にないすぐれた特性を有していることから酸素セ
ンサー、電子部品、各種構造材あるいは生体材料等いろ
いろな用途に応用され今後増々重要視されることが予想
されている。
の素材にないすぐれた特性を有していることから酸素セ
ンサー、電子部品、各種構造材あるいは生体材料等いろ
いろな用途に応用され今後増々重要視されることが予想
されている。
そして本発明が提供するコロイド状ジルコニアゾルにつ
いても以下の如き用途が見い出されるものである。すな
わち、金属、セラミックス、ガラス、紙やプラスチック
成型品、シート、高分子フィルム、樹脂のような有機高
分子材料等の基材表面に本発明によるセラミックコーテ
ィング用ゾルを本発明による方法でコートし基材に耐熱
性9反射防止、導電性、紫外線吸収、遠赤外線放射、硬
度、耐薬品性、耐食性、耐久性1等の機能を付与しある
いは向上させるために使用される。特にエレクトロニク
ス部品のプリント回路のボイドやピンポールの塗膜化2
表面弾性波デバイスのセラミック圧電薄膜にまた金型の
離型膜や・ンイプの保護膜、アルミナ繊維へのコート化
などに利用することが可能であり上記の機能の付与向上
が計れる利点がある。
いても以下の如き用途が見い出されるものである。すな
わち、金属、セラミックス、ガラス、紙やプラスチック
成型品、シート、高分子フィルム、樹脂のような有機高
分子材料等の基材表面に本発明によるセラミックコーテ
ィング用ゾルを本発明による方法でコートし基材に耐熱
性9反射防止、導電性、紫外線吸収、遠赤外線放射、硬
度、耐薬品性、耐食性、耐久性1等の機能を付与しある
いは向上させるために使用される。特にエレクトロニク
ス部品のプリント回路のボイドやピンポールの塗膜化2
表面弾性波デバイスのセラミック圧電薄膜にまた金型の
離型膜や・ンイプの保護膜、アルミナ繊維へのコート化
などに利用することが可能であり上記の機能の付与向上
が計れる利点がある。
さらに金属あるいはセラミックスに本発明になるコーテ
ィング用ゾルを分散させて分散強化合金あるいは強化セ
ラミックス用としても当然使用することが可能である。
ィング用ゾルを分散させて分散強化合金あるいは強化セ
ラミックス用としても当然使用することが可能である。
〈従来の技術〉
耐熱性無機質塗料としてアルカリ金属ケイ酸塩や金属の
酸性リン酸塩等がまた耐熱用用地剤や耐摩耗用コート剤
や耐薬品用ライニング剤としてZ rO2や5i02
k主成分とするペーストが一部使用されている。さらに
プラスチックなどの有機高分子材料には多官能シリコン
レシンが用いられ、耐候性耐薬品性の向上が計られてい
る。
酸性リン酸塩等がまた耐熱用用地剤や耐摩耗用コート剤
や耐薬品用ライニング剤としてZ rO2や5i02
k主成分とするペーストが一部使用されている。さらに
プラスチックなどの有機高分子材料には多官能シリコン
レシンが用いられ、耐候性耐薬品性の向上が計られてい
る。
これらの場合、塗布はスプレーガンや刷毛を用いである
いはロールコーティングやスクリーン印刷などによって
なされており、その塗膜の厚さは一般に20〜100μ
mであシ膜には亀裂(crack)が生じており、膜厚
も均一でなく、上記のようなエレクトロニクス部品等へ
薄膜塗布には適さないものであった。
いはロールコーティングやスクリーン印刷などによって
なされており、その塗膜の厚さは一般に20〜100μ
mであシ膜には亀裂(crack)が生じており、膜厚
も均一でなく、上記のようなエレクトロニクス部品等へ
薄膜塗布には適さないものであった。
一方、金属アルコキシド溶液と用いたゾルケ°ル法では
常温において浸漬法が適用でき、又、基板の金属の酸化
、ガラスやプラスチックなどの軟化がおこる温度より低
い温度で処理できる利点があるが、1回の浸漬では0.
1〜0.5μm程度の膜厚のものしか得られず、膜厚の
調整には困難なものであったO 〈発明が解決しようとする問題点〉 セラミックコーティングによる膜厚が20〜100μm
と厚くなる場合乾燥工程における乾燥速度の差などによ
ってコート面に大きな亀裂が認められるようになり、コ
ート面がたとえガラス化されてもその表面は不均一でや
はシ亀裂ができており、2〜5μm程度のボイドやピン
ホールの生成を防止することは容易ではない。
常温において浸漬法が適用でき、又、基板の金属の酸化
、ガラスやプラスチックなどの軟化がおこる温度より低
い温度で処理できる利点があるが、1回の浸漬では0.
1〜0.5μm程度の膜厚のものしか得られず、膜厚の
調整には困難なものであったO 〈発明が解決しようとする問題点〉 セラミックコーティングによる膜厚が20〜100μm
と厚くなる場合乾燥工程における乾燥速度の差などによ
ってコート面に大きな亀裂が認められるようになり、コ
ート面がたとえガラス化されてもその表面は不均一でや
はシ亀裂ができており、2〜5μm程度のボイドやピン
ホールの生成を防止することは容易ではない。
又、金属アルコキシド溶液を用いた場合はアルコキシド
が高価であると共に1μm以上の膜厚を得るために複数
回コーティングする必要があり、コストに影響を及ぼす
。
が高価であると共に1μm以上の膜厚を得るために複数
回コーティングする必要があり、コストに影響を及ぼす
。
そこで本発明の目的は、−回のコーティングで膜厚を0
.5μmから10μm程度まで自由に調整できるセラミ
ックコーティング用ゾル及び該ゾルを用いてコートされ
た膜に亀裂やボイド、ピンホールがなく、かつ平滑な塗
布面を得るセラミックコーティング方法を提供すること
にある。
.5μmから10μm程度まで自由に調整できるセラミ
ックコーティング用ゾル及び該ゾルを用いてコートされ
た膜に亀裂やボイド、ピンホールがなく、かつ平滑な塗
布面を得るセラミックコーティング方法を提供すること
にある。
く問題点を解決するための手段〉
本発明のセラミックコーティング用ゾルはジルコニウム
塩水溶液から加水分解法によって得られたコロイド状ジ
ルコニアゾル、しかも該ゾルの平均粒子径が300〜1
500Xの範囲であることを特徴とするものである。ま
た、本発明のセラミックコーティング方法は、前記のセ
ラミックコーティング用ゾルを基材に塗布後、30〜7
0℃の温度の範囲かつ相対湿度70〜95%の範囲の雰
囲気に塗布された基材を少なくとも1時間以上さらした
後、相対湿度を10〜40%に低下せしめる湿式乾燥工
程次いで0.2〜b で100〜500℃まで塗布された基材が加熱される加
熱処理工程を含むことを特徴とするものである。
塩水溶液から加水分解法によって得られたコロイド状ジ
ルコニアゾル、しかも該ゾルの平均粒子径が300〜1
500Xの範囲であることを特徴とするものである。ま
た、本発明のセラミックコーティング方法は、前記のセ
ラミックコーティング用ゾルを基材に塗布後、30〜7
0℃の温度の範囲かつ相対湿度70〜95%の範囲の雰
囲気に塗布された基材を少なくとも1時間以上さらした
後、相対湿度を10〜40%に低下せしめる湿式乾燥工
程次いで0.2〜b で100〜500℃まで塗布された基材が加熱される加
熱処理工程を含むことを特徴とするものである。
以下本発明を具体的に説明する。
本発明に使用されるコロイド状ジルコニアゾルは水可溶
性の塩化ジルコニル、硝酸ノルコニル、硫酸ジルコニル
また酢酸ジルコニルなどの有機酸ジAzコニル等のジル
コニウム塩水溶液から、酸による解膠法、塩基添加法や
加熱加水分解法など公知の方法によって調整される。
性の塩化ジルコニル、硝酸ノルコニル、硫酸ジルコニル
また酢酸ジルコニルなどの有機酸ジAzコニル等のジル
コニウム塩水溶液から、酸による解膠法、塩基添加法や
加熱加水分解法など公知の方法によって調整される。
得られたコロイド状ゾルは陰イオンと未反応の金属イオ
ンを含有しており、濾過装置に導き洗浄と行なう。テ過
装置は膜の目詰シの少ないことから循環式のものを使用
することが望ましく陰イオンや金属イオンを含む溶媒を
系外に排出させ、濃縮されたコロイドゾル溶液に溶媒を
追加して連続的に洗浄と行なう。この際特に、ゾル溶液
中にゾル粒子の凝集を起こさない塩基性物質を添加して
洗浄を行なうことが好ましい。好適にはまず純水のみで
ゾルの洗浄tある程度性なった後膣塩基性物質を添加し
、洗浄を継続する方法が採用される。
ンを含有しており、濾過装置に導き洗浄と行なう。テ過
装置は膜の目詰シの少ないことから循環式のものを使用
することが望ましく陰イオンや金属イオンを含む溶媒を
系外に排出させ、濃縮されたコロイドゾル溶液に溶媒を
追加して連続的に洗浄と行なう。この際特に、ゾル溶液
中にゾル粒子の凝集を起こさない塩基性物質を添加して
洗浄を行なうことが好ましい。好適にはまず純水のみで
ゾルの洗浄tある程度性なった後膣塩基性物質を添加し
、洗浄を継続する方法が採用される。
塩基性物質としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ムのような強塩基性物質又は炭酸ナトリウムや炭酸カリ
ウム等、強塩基と弱酸の塩、あるイldギ酸、酢酸、酒
石酸などのカルデン酸のアルカリ金属塩類やアセチルア
セトン、2,4−ヘキサジオンなどのβ−ジケトン類の
アルカリ金属塩が好ましく、その添加量はゾルの−が中
性から弱アルカリ性、すなわち5.0〜9.0の範囲と
なるまでの量で充分である。又、該塩基性物質の添加効
果をより確実なものとするため該塩基性物質を水ととも
に連続的にあるいは2回以上添加しながら洗浄を行なっ
てもよい。洗浄後必要なゾル濃度まで調整して、高純度
コロイド状ノルコニアシルを得る。
ムのような強塩基性物質又は炭酸ナトリウムや炭酸カリ
ウム等、強塩基と弱酸の塩、あるイldギ酸、酢酸、酒
石酸などのカルデン酸のアルカリ金属塩類やアセチルア
セトン、2,4−ヘキサジオンなどのβ−ジケトン類の
アルカリ金属塩が好ましく、その添加量はゾルの−が中
性から弱アルカリ性、すなわち5.0〜9.0の範囲と
なるまでの量で充分である。又、該塩基性物質の添加効
果をより確実なものとするため該塩基性物質を水ととも
に連続的にあるいは2回以上添加しながら洗浄を行なっ
てもよい。洗浄後必要なゾル濃度まで調整して、高純度
コロイド状ノルコニアシルを得る。
なお、ゾルの洗浄に溶媒として純水を使用した場合水洗
を終えたゾルと濃縮後、エチレングリコールなどの多価
アルコールを含む各種アルコールに加え加熱蒸留等によ
シ脱水したり、もしくは他の有機溶媒系脱水剤により水
分と除去することによシ、有機溶媒中に分散された高純
度のゾルを調製することもできる。
を終えたゾルと濃縮後、エチレングリコールなどの多価
アルコールを含む各種アルコールに加え加熱蒸留等によ
シ脱水したり、もしくは他の有機溶媒系脱水剤により水
分と除去することによシ、有機溶媒中に分散された高純
度のゾルを調製することもできる。
このようにして得られたコロイド状ジルコニアゾルは3
00〜1500Xの平均粒子径を有し、広い一領域で、
又高濃度でも長期間安定である。
00〜1500Xの平均粒子径を有し、広い一領域で、
又高濃度でも長期間安定である。
さらに金属、セラミックス、ガラス、紙、有機高分子材
料などの基材、特に金属、セラミックス。
料などの基材、特に金属、セラミックス。
ガラスとの密着性にも優れたものであり、ゾル濃度−2
粘度等を最適に選択することにより、良好なセラミック
コーティング用ゾルとなシコート層の薄厚を0.5〜1
0μm程度まで自由に調整することが可能となる。
粘度等を最適に選択することにより、良好なセラミック
コーティング用ゾルとなシコート層の薄厚を0.5〜1
0μm程度まで自由に調整することが可能となる。
例えば、1μm以下の薄膜と得ようとする場合、ゾルの
濃度はZ r O2として溶媒に対して0.01〜20
重量%、好ましくは0.1〜5重量%の範囲、声は基材
にもよるが4〜10好ましくは6〜8の範囲、粘度は1
〜50センチポイズ好ましくは2〜25センチポイズの
範囲である。
濃度はZ r O2として溶媒に対して0.01〜20
重量%、好ましくは0.1〜5重量%の範囲、声は基材
にもよるが4〜10好ましくは6〜8の範囲、粘度は1
〜50センチポイズ好ましくは2〜25センチポイズの
範囲である。
このコロイド状ジルコニアゾルにマグネシウム。
カルシウム、イツトリウムおよびセリウムよシなる群か
ら選ばれた少なくとも一種の金属のゾルを添加して用い
ることも可能であり、あるいは、ジルコニウム塩トマグ
ネシウム、カルシウム、イツトリウムおよびセリウムよ
りなる群から選ばれた少なくとも一種の金属の塩とを含
む水溶液から加水分解法によって得られたコロイド状ジ
ルコニア系ゾルとして用いることも可能である。
ら選ばれた少なくとも一種の金属のゾルを添加して用い
ることも可能であり、あるいは、ジルコニウム塩トマグ
ネシウム、カルシウム、イツトリウムおよびセリウムよ
りなる群から選ばれた少なくとも一種の金属の塩とを含
む水溶液から加水分解法によって得られたコロイド状ジ
ルコニア系ゾルとして用いることも可能である。
さらには、ぬれの接触角の問題で基材との密着性が弱い
場合にはバインダーとしてアルミナゾル。
場合にはバインダーとしてアルミナゾル。
シリカゾルおよびチタニアゾルよりなる群から選ばれた
少なくとも一種のゾルをコロイド状ノルコニアシルに添
加してセラミックコーティング用ゾルとして適宜使用す
ることができる。この場合、各ゾルの添加量はAt20
5 、 S 402およびT i O2としてZ rO
2に対してそれぞれ0.01〜0.5(重量比)特に0
.03〜0.3の範囲が好ましい。各ゾルの添加量が0
.01(重量比)を下回る場合あるいは0.5(重量比
)を上回る場合は、塗布された時コート層に亀裂が生じ
たシ、膜厚の調整が不可能になり、コロイド状ノルコニ
アシルの特徴が発揮されなくなる。
少なくとも一種のゾルをコロイド状ノルコニアシルに添
加してセラミックコーティング用ゾルとして適宜使用す
ることができる。この場合、各ゾルの添加量はAt20
5 、 S 402およびT i O2としてZ rO
2に対してそれぞれ0.01〜0.5(重量比)特に0
.03〜0.3の範囲が好ましい。各ゾルの添加量が0
.01(重量比)を下回る場合あるいは0.5(重量比
)を上回る場合は、塗布された時コート層に亀裂が生じ
たシ、膜厚の調整が不可能になり、コロイド状ノルコニ
アシルの特徴が発揮されなくなる。
アルミナゾルとしてはベーマイト系のアルミナ水和物溶
液、シリカゾルとしてはコロイド状シリカゾルやエチル
シリケートゾル、チタニアゾルとしてはチタニア水和物
コロイド液等が用いられる。
液、シリカゾルとしてはコロイド状シリカゾルやエチル
シリケートゾル、チタニアゾルとしてはチタニア水和物
コロイド液等が用いられる。
このようにして得られたセラミックコーティング用ゾル
を用いて各基材に塗布する場合基材板面の汚れ、ゴミ、
サビなどを除去し、付着する油分はアルカリ洗浄や界面
活性剤によって脱脂する必要がある。
を用いて各基材に塗布する場合基材板面の汚れ、ゴミ、
サビなどを除去し、付着する油分はアルカリ洗浄や界面
活性剤によって脱脂する必要がある。
脱脂洗浄された基材にはディッピング、刷毛塗シ、スク
リーン印刷Iスプレーがン、ロールコーティング法等に
よって塗布せしめられ、基材の形状等によって最適に選
択される。
リーン印刷Iスプレーがン、ロールコーティング法等に
よって塗布せしめられ、基材の形状等によって最適に選
択される。
ディッピングによる塗布を例にとると脱泡されたコーテ
ィング用ゾルに真空下で浸漬せしめたのち、5調〜20
0mm/分程度の一定速度で基材をゾルから引き上げら
れ、次いで恒温恒湿器による湿式乾燥工程、加熱炉等に
よる加熱処理工程を経てセラミックコート層が完成され
る。
ィング用ゾルに真空下で浸漬せしめたのち、5調〜20
0mm/分程度の一定速度で基材をゾルから引き上げら
れ、次いで恒温恒湿器による湿式乾燥工程、加熱炉等に
よる加熱処理工程を経てセラミックコート層が完成され
る。
湿式乾燥では基材にゾルを塗布後30〜70℃の温度範
囲かつ相対湿度70〜95%の雰囲気に塗布された基材
乞少なくとも1時間さらされるが、70℃を越え、又、
相対湿度が70%を下回る条件では塗布されたゾルが急
激に乾燥されてrル化し亀裂が生じ易くなる。30℃を
下回る条件では長時間の乾燥が必要となり、1時間未満
ではrル化が不十分で満足するセラミックコーティング
層は得られない。
囲かつ相対湿度70〜95%の雰囲気に塗布された基材
乞少なくとも1時間さらされるが、70℃を越え、又、
相対湿度が70%を下回る条件では塗布されたゾルが急
激に乾燥されてrル化し亀裂が生じ易くなる。30℃を
下回る条件では長時間の乾燥が必要となり、1時間未満
ではrル化が不十分で満足するセラミックコーティング
層は得られない。
又、加熱処理工程では0.5〜b
度で100〜500’Cまで塗布された基材が加熱され
る。この場合2℃/分以上の速度では亀裂が生じやすく
なり好ましくない。条件によっては加熱処理のあとさら
に焼成せしめてセラミックコート層を完成させてもよい
。
る。この場合2℃/分以上の速度では亀裂が生じやすく
なり好ましくない。条件によっては加熱処理のあとさら
に焼成せしめてセラミックコート層を完成させてもよい
。
く作用〉
通常、ゾルダル法でディッピングによってコーテイング
膜をつくる場合1回の操作でできる膜の厚さは0.1〜
0.2μm以下であシ、操作を繰シ返すことによって厚
くすることが可能であるが、非常に繁雑になり、またコ
ーテイング膜に亀裂が生じゃすくなシ、2〜3μm以上
の膜厚にすることは事実上不可能であった。
膜をつくる場合1回の操作でできる膜の厚さは0.1〜
0.2μm以下であシ、操作を繰シ返すことによって厚
くすることが可能であるが、非常に繁雑になり、またコ
ーテイング膜に亀裂が生じゃすくなシ、2〜3μm以上
の膜厚にすることは事実上不可能であった。
しかし、本発明になるジルコニアゾルは平均粒子径30
0〜1500Xの範囲であり、粒子径分布は100〜2
000^と最適に調整できるコロイド状ゾルであるため
、ゾル濃度や粘度等によってコートされた塗膜の膜厚が
0.5μmから10μm程度まで自由に調整できるよう
になシ、シかも1回の操作で簡便に金属、セラミックス
、ガラス。
0〜1500Xの範囲であり、粒子径分布は100〜2
000^と最適に調整できるコロイド状ゾルであるため
、ゾル濃度や粘度等によってコートされた塗膜の膜厚が
0.5μmから10μm程度まで自由に調整できるよう
になシ、シかも1回の操作で簡便に金属、セラミックス
、ガラス。
紙、有機高分子材料にコートすることが可能になった。
さらに本発明になるセラミックコーティング方法によっ
てセラミックコート層に亀裂が認められない、あるいは
かなり防止された平滑面を得ることができるようになり
、また基材に生じている2〜5μm程度のボイドやピン
ホールにも塗膜することが可能に2なったものである。
てセラミックコート層に亀裂が認められない、あるいは
かなり防止された平滑面を得ることができるようになり
、また基材に生じている2〜5μm程度のボイドやピン
ホールにも塗膜することが可能に2なったものである。
〈実施例〉
以下、実施例を上げて本発明をよシ具体的に説明するが
、本発明はこれらに限定されるものではない。
、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例1
硝酸ノルコニル水溶液(濃度0.2モル/l)を61調
製し、これを還流下100時間煮沸して加水分解し乳白
色のコロイドゾルを生成させた。この加水分解後のコロ
イドゾルの−は0.7であった。
製し、これを還流下100時間煮沸して加水分解し乳白
色のコロイドゾルを生成させた。この加水分解後のコロ
イドゾルの−は0.7であった。
ついで全濾過面積が8,0OOcrn2の平均通過孔的
100Xの濾過膜がセットされた濾過装置にコロイドゾ
ルをポンプにより送入し、濾過を行ない、膜を通過した
F液は排出し、濾過されないコロイド粒子と含む液を元
にもどし連続的に濾過・濃縮を行なった。コロイドゾル
が約21となったとき純水を追加し全体を151とした
。これを再び約21まで濾過・濃縮を行なった。この過
程を繰シ返しコロイドゾル中のNO=イオンが100
ppm以下となった時10%の炭酸す) IJウム水溶
液にアセチルアセトンを溶解した後、冷却濾過した溶液
をコロイドゾルに加えPHを7.5に調製した。その後
ゾル中のNO″5イオンが1 ppm以下となるまで洗
浄を繰シ返した。
100Xの濾過膜がセットされた濾過装置にコロイドゾ
ルをポンプにより送入し、濾過を行ない、膜を通過した
F液は排出し、濾過されないコロイド粒子と含む液を元
にもどし連続的に濾過・濃縮を行なった。コロイドゾル
が約21となったとき純水を追加し全体を151とした
。これを再び約21まで濾過・濃縮を行なった。この過
程を繰シ返しコロイドゾル中のNO=イオンが100
ppm以下となった時10%の炭酸す) IJウム水溶
液にアセチルアセトンを溶解した後、冷却濾過した溶液
をコロイドゾルに加えPHを7.5に調製した。その後
ゾル中のNO″5イオンが1 ppm以下となるまで洗
浄を繰シ返した。
洗浄後さらにコロイド溶液を1.51まで濾過濃縮して
Z r O2として4,68重量係を有するコロイド状
ジルコニアゾルを得た。ゾル中に残留するNa+は0.
5 ppmであシ、ジルコニアの平均粒子径は700
A %粒子径分布は300〜1200Xであった。
Z r O2として4,68重量係を有するコロイド状
ジルコニアゾルを得た。ゾル中に残留するNa+は0.
5 ppmであシ、ジルコニアの平均粒子径は700
A %粒子径分布は300〜1200Xであった。
このゾルに10〜20μmの粒子径を有するコロイド状
シリカ(SiO2として20重量係)を添加しさらに純
水を加えて粘度を4.2センチポイズに調整して、Z
r O2として2.75重量%、S s O2として1
.25重量%を含有するセラミックコーティング用ジル
コニア−シリカ混合ゾルを得た。−は6.5であった。
シリカ(SiO2として20重量係)を添加しさらに純
水を加えて粘度を4.2センチポイズに調整して、Z
r O2として2.75重量%、S s O2として1
.25重量%を含有するセラミックコーティング用ジル
コニア−シリカ混合ゾルを得た。−は6.5であった。
この混合ゾルを真空下で脱泡したのち、脱脂酸洗された
ステンレス板(5US−316)をゾル中に2分間ディ
ッピングし、大気圧にもどし45−7分の一定速度で引
き上げた。
ステンレス板(5US−316)をゾル中に2分間ディ
ッピングし、大気圧にもどし45−7分の一定速度で引
き上げた。
その後50℃相対湿度90%の恒温恒湿器に入れ10時
間放置し、次いで相対湿度60チで3時間保持した後6
0℃相対湿度30チで3時間保持して湿式乾燥を行なっ
た。
間放置し、次いで相対湿度60チで3時間保持した後6
0℃相対湿度30チで3時間保持して湿式乾燥を行なっ
た。
さらに塗布されたこのステンレス板を加熱炉に移し、1
℃/分の昇温速度で200℃まで昇温し同温度で3時間
保持して加熱処理してセラミックコーティングステンレ
ス板を得た。
℃/分の昇温速度で200℃まで昇温し同温度で3時間
保持して加熱処理してセラミックコーティングステンレ
ス板を得た。
実施例2
実施例1で得たコロイド状ジルコニアゾルにエチレング
リコールを加え、加熱することによシ水を留出してエチ
レングリコールに分散したZ r O2として10重量
%を有するコロイド状ジルコニアゾルを得た。
リコールを加え、加熱することによシ水を留出してエチ
レングリコールに分散したZ r O2として10重量
%を有するコロイド状ジルコニアゾルを得た。
このゾルにエタノール分散チタニアゾルを添加して、さ
らにエタノールを添加して粘度を7.5センチポイズに
調整し、Z r O2として4.5重量% T r 0
2として1.5重量%を含有するセラミックコーティン
グジルコニア−チタニア混合ゾルを得た。−は6であっ
た。
らにエタノールを添加して粘度を7.5センチポイズに
調整し、Z r O2として4.5重量% T r 0
2として1.5重量%を含有するセラミックコーティン
グジルコニア−チタニア混合ゾルを得た。−は6であっ
た。
この混合ゾルにアルミナ板を浸漬させ実施例1と同様に
湿式乾燥、加熱処理と行なったあと500℃で3時間焼
成してセラミックスコーティングアルミナ板を得た。
湿式乾燥、加熱処理と行なったあと500℃で3時間焼
成してセラミックスコーティングアルミナ板を得た。
実施例3
実施例2で得たコロイド状ツルコニアシルを用い、また
基材に石英ガラスを用いて実施例1と同様にしてセラミ
ックコーティング石英ガラスを得た。
基材に石英ガラスを用いて実施例1と同様にしてセラミ
ックコーティング石英ガラスを得た。
実施例4
実施例1で得たコロイド状ジルコニアゾルにイ、トリア
ゾルを添加してZ rO2として3.2重量%Y2O3
として0.2重量%を含有するセラミックコーティング
ジルコニア−イツトリア混合ゾルを得た。
ゾルを添加してZ rO2として3.2重量%Y2O3
として0.2重量%を含有するセラミックコーティング
ジルコニア−イツトリア混合ゾルを得た。
この混合ゾルを5 % 5102含有アルミナ繊維(3
μmφ γ−アルミナ比表面積135m /jl )を
注いで実施例1と同様にしてセラミックコーティングア
ルミナ繊維を得た。
μmφ γ−アルミナ比表面積135m /jl )を
注いで実施例1と同様にしてセラミックコーティングア
ルミナ繊維を得た。
実施例5
実施例1〜4で得られたセラミックコーティング基材に
ついて光学顕微鏡、電子顕微鏡によシコート表面とコー
ト層断面の状態を観察し、結果を表−1に示した。
ついて光学顕微鏡、電子顕微鏡によシコート表面とコー
ト層断面の状態を観察し、結果を表−1に示した。
その結果、実施例1〜4の基材のコート表面には亀裂は
ほとんど認められず、実施例1,2の基材の端付近に〜
5μmまでの亀裂が一部認められただけであった。また
コート層の断面も0.5μm〜8μmと自由に調整でき
ていた。
ほとんど認められず、実施例1,2の基材の端付近に〜
5μmまでの亀裂が一部認められただけであった。また
コート層の断面も0.5μm〜8μmと自由に調整でき
ていた。
Claims (5)
- (1)ジルコニウム塩水溶液から加水分解法によって得
られたコロイド状ジルコニアゾルが含有されてなること
を特徴とするセラミックコーティング用ゾル。 - (2)該コロイド状ジルコニアゾルの平均粒子径が30
0〜1500Åの範囲であることを特徴とする特許請求
の範囲(1)記載のゾル。 - (3)アルミナゾル、シリカゾルおよびチタニアゾルよ
りなる群から選ばれた少なくとも一種のゾルが添加され
てなる特許請求の範囲(1)記載のゾル。 - (4)ジルコニウム塩水溶液から加水分解法によって得
られたコロイド状ジルコニアゾルが含有されてなるセラ
ミックコーティング用ゾルを基材に塗布後、30〜70
℃の温度範囲かつ相対湿度70〜95%の範囲の雰囲気
に塗布された基材を少なくとも1時間以上さらした後、
相対湿度を10〜40%に低下せしめる湿式乾燥工程次
いで0.2〜5℃/分の昇温速度で100〜500℃ま
で塗布された基材が加熱される加熱処理工程を含むこと
を特徴とするセラミックコーティング方法。 - (5)塗布される基材が金属、セラミックス、ガラス、
紙、有機高分子材料であることを特徴とする特許請求の
範囲(4)記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19048486A JPS6348358A (ja) | 1986-08-15 | 1986-08-15 | セラミツクコ−テイング用ゾル及びそれを用いたコ−テイング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19048486A JPS6348358A (ja) | 1986-08-15 | 1986-08-15 | セラミツクコ−テイング用ゾル及びそれを用いたコ−テイング方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6348358A true JPS6348358A (ja) | 1988-03-01 |
Family
ID=16258864
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19048486A Pending JPS6348358A (ja) | 1986-08-15 | 1986-08-15 | セラミツクコ−テイング用ゾル及びそれを用いたコ−テイング方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6348358A (ja) |
Cited By (14)
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1986
- 1986-08-15 JP JP19048486A patent/JPS6348358A/ja active Pending
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