JPS6343964A - 表面改質無機粉体およびそれを含有する樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、含燐ケイ素化合物により処理され。

各種樹脂中での分散性に優れた表面改質無機粉体。

および該粉体を含有する樹脂組成物に関する。

（従来の技術） 各種樹脂の強化、剛性の向上、熱伝導性の向上。

導電性付与、帯磁性付与、難燃性の付与、増量などの目
的で、該樹脂に無機粉体を配合することが広く行われて
いる。しかし、樹脂中に無機粉体を配合すると■該樹脂
の成形性が悪くなるため配合量が制限される；■無機粉
体が充分に分散しないため、得られる成形品の各種性能
（例えば、難燃性、導電性、帯磁性）が充分ではない；
■無機粉体の不均一分散のため強度が低下する；などの
欠点がある。

無機粉体や無機繊維を配合・含有する樹脂成形品の機械
的強度の低下を抑制するために、シランカップリング剤
が使用されている。例えば、アスベスト繊維やガラス繊
維をシランカップリング剤で処理するとこれらの繊維表
面にシランカップリング剤が化学的に結合し、その結果
、該繊維と樹脂とを混合したときの接着性が高まりａ械
的強度が向上する。しかし、シランカップリング処理を
行っても無機粉体（無機繊維を含む）の樹脂への充填性
（混合しやすさ）や分散性はほとんど改善されない。無
機粉体を樹脂へ混合するときの加工性を高める（操作を
容易にする）目的で滑剤として長鎖脂肪酸やその塩が、
加工性を高めかつ無機粉体の分散性を向上させる目的で
チタンカップリング剤が用いられるが、いずれも無機粉
体の分散性が充分であるとはいえない。特開昭５７−１
６８９５４号公報には、このような無機粉体の処理剤と
してのような有機リン酸系化合物が開示されている。

これは無機粉体が炭酸カルシウムであるときに樹脂中で
の分散性を充分に高める働きを有する。しかし、これを
炭酸カルシウム以外の無機粉体に適用すると２分子内に
２個の酸性ＯＨｉを有するため、該無機粉体の凝集をひ
きおこす。無機粉体表面に遊離の０■基が存在するよう
になる結果、樹脂と混合したときにゲル化を起こして樹
脂を劣化させる。さらに不飽和ポリエステル、エポキシ
樹脂などの熱硬化性樹脂に配合すると増粘現象をひきお
こし加工が困難になる。

このように、樹脂に配合したときに充分な分散性を有し
、無機粉体配合樹脂組成物の機械的強度。

導電性、帯磁性、難燃性などの必要に応じた性能を充分
に確保できる無機粉体は、得られていないのが現状であ
る。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、上記従来の欠点を解決するものであり、その
目的とするところは、各種樹脂と充分な親和性を有し該
樹脂中に混合されたときの分散性が良好であるため該樹
脂の機械的強度を低下させることなく、導電性、帯磁性
など必要に応じた機能を充分に付与しうる無機粉体を提
供することにある。本発明の他の目的は、適当な処理剤
でその表面が処理され樹脂中での分散性が高められた表
面改質無機粉体を提供することにある。本発明のさらに
他の目的は、上記表面改質無機粉体を含有する樹脂組成
物を提供することにある。

（問題点を解決するための手段） 本発明の表面改質無機粉体は、無機粉体を下記式で示さ
れる含燐ケイ素化合物（Ｉ）により表面処理して得られ
、そのことにより上記目的が達成される。さらに本発明
の樹脂組成物は、無機粉体を下記式で示される含燐ケイ
素化合物（１）により表面処理して得られる表面改質無
機粉体および樹脂を含有し、そのことにより上記目的が
達成される： ここで　Ｒ１およびＲ２はそれぞれ独立して。

炭素数１〜１８のアルキル基、アリール基。

置換アルキル基、および置換子り−ル基でなる群から選
択され；Ｑは または−Ｃ１１２ＣＩｌ□−ＣＯ− であり、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキル基であり；ｌは
０．１または２であり；そしてａは０または１である。

本発明に用いられる含燐ケイ素化合物は、上記（Ｉ）式
で示される。それには１例えば２次の化合物が挙げられ
る。

（ＣＪｓＯ）　２Ｐ　−ＮＨ（Ｃ１ｌ□）ｘｓｉ　（Ｏ
Ｃｚｌｌｓ）　ｘ（ＣｚｌｌｔＯ）　ｔＰ　−Ｎｉｌ　
　（ＣＨｚ）　ｓＳｉ　（ＯＣｚｌｌｓ）　ｘ（Ｃ４１
１ｔＯ）　ｚＰ　　ＮＨ（ＣＩＩｚ）　ｓｓｉ　（ＯＣ
ｚｌｌｓ）　３（ＣＪ＋ｔＯ）ｚｒ’　　ＮＨ（ＣＨｚ
ｈＳｉ（ＯＣｚｌｌｓｈ（Ｃ６１１ＳＯ）　ｚＰ　　Ｎ
ｉｌ　　（Ｃｌｌｚ）　ｓＳｉ　（ＯＣｚｌｌｓ）　３
（Ｃ２１１ＳＯ）　ｚｐ　−Ｎｌｌ−（ＣＩｌ□）ｔ　
　ＮＨ（Ｃｌｈ）ｉｓｉ（０（４１３）３（ＣＪＪ）　
ｚＰ　−Ｎｌｌ−（Ｃ１ｌ□）ｚ　　Ｎｉ１（ＣＨｚ）
　ｚｓｉ　（ＯＣＲｓ）　３（Ｃ４１１９０）　２Ｐ　
　Ｎｌｌ　　（Ｃ１ｌ□）ｚ　　Ｎｉ１（Ｃ１ｌ□）＋
Ｓｉ　（ＯＣＩＩ：＋）　：１（ＣＩｌＩＩｌ？０）Ｚ
Ｐ　　Ｎｔｌ　　（ＣＨ２）２　　Ｎ１（（Ｃ１ｌ□ｈ
Ｓｉ（ＯＣＨｘ）ｚ（Ｃ６１１ｓＯ）　ｚＰ　　Ｎｉｌ
　　（Ｃ１ｈ）　ｔ　　Ｎｌｌ　（Ｃａｌ□）３Ｓｉ　
（ＯＣＨ３）　ｚＩ （Ｃｍ）ｌ　ｌ　？）　２Ｐ　　ＮＨ（Ｃ１ｌ□）ｔ−
ＮＨ（ＣＩＩ２）ｓＳｉ（ＯＣＨｚ）３（Ｃ＠Ｈ＋　？
Ｏ）　ｚＰ　　（ＣＨｚ）　１ｓｉ（ＯＣＩＩ３）　３
（Ｌ；＋ｔｌｈｓＯＪｚＰＣｌｈＣ１ｌ−ＧＯ（ＣＨｚ
）ｚｓｉ（ＯＣＩｈ）ｚ上記含燐ケイ素化合物を用いて
表面処理がなされる無機粉体く本発明でいう無機粉体と
は、無機質の粉体、繊維、ウィスカーなどを包含する）
のＩＩ類は特に限定されない。無機粉体を配合すべき樹
脂に導電性、帯磁性、難燃性などの必要とする性能を付
与しうる素材が使用される。それには例えば、二酸化ケ
イ素（シリカ、石英、ホワイトカーボンなど）、水酸化
アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化
マグネシウム、アルミナ、二酸化アンチモン、酸化鉄、
フェライト。

硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、クレイ、タルク、
アスベストマイカ、各種金属、ガラスなどがある。無機
粉体の粒径は、その目的により異なるが９通常０．１〜
１００μｍである。無機粉体が繊維状である場合もその
直径や繊維長は特に限定されないが１通常、それぞれ１
０〜１００　ｐ　ｍおよびｉｎ會〜３　ｃｍである。

本発明の樹脂組成物に使用される樹脂も特に限定されな
い。その目的に応じて熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、ゴ
ム系樹脂が使用されうる。その例としては、アルキド樹
脂、各種天然繊維、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、熱
可塑性ポリエステル。

ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリブチレン。

ポリスチレン、スチレン−ブタジェン共重合体。

ポリプロピレン、スチレン−プロピレン共重合体。

シリコーン樹脂、シリコーンゴム、　ＳＢＲゴム、ニト
リルゴム、天然ゴム、アクリル樹脂、フェノール樹脂、
ポリオキシメチレン、ポリウレタン、ポリスルホン、ポ
リスルフィドゴム、ニトロセルロース、エチルセルロー
ス、ビニル系樹脂（例エバ。

ポリビニルブチレート塩化ビニル、酢酸ビニル含有重合
体）、酢酸セルロース１酪酸セルロース。

ビスコースレーヨン、ワックス、エチレン共重合体（例
えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アク
リル酸共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合
体）などがある。

本発明の表面改質無機粉体は、前記無機粉体を前記含燐
ケイ素化合物とを湿式処理法または乾式処理法で処理す
ることにより得られる。湿式処理法では９例えばまず、
上記無機粉体を同容積以上の有機溶剤に懸濁させる。有
機溶剤としては通常。

アルコール、ベンゼン、トルエン、キシレンなどが用い
られる。このスラリー状の懸濁液に含燐ケイ素化合物を
加えて充分に攪拌を行う。含燐ケイ素化合物は無機粉体
に対して０．０１〜２０重量％、好ましくは０．１〜５
重量％の割合で添加される。過少であると無機粉体の樹
脂組成物中での分散効果が得られず、過剰であっても含
有量に比例した効果が得られないため無駄である。懸濁
液を充分に攪拌した後、これを昇温し攪拌下で加熱還流
を行う。次に、固液分離し、ケーキ状の粉体を取り出し
、乾燥させる。溶剤を充分に除去するために。

減圧乾燥を行うことが推奨される。このような湿式処理
法を採用すると各粒子表面が均一に処理されるという利
点がある。

乾式処理法では２例えばまず、無機粉体を高速攪拌・昇
温が可能な粉体混合機（例えばヘンシェル形粉体混合ｎ
）に仕込み、高速攪拌下、これに適当量の溶剤に溶解さ
せた含燐ケイ素化合物を噴射ノズルなどを用いて添加す
る。含燐ケイ素化合物の添加量は上記湿式処理法の場合
と同様である。

粉体混合機で充分に混合した後、昇温し、溶剤を除去す
る。このような乾式処理法は、多量の溶剤を使用せず、
装置が簡単であり短時間で処理が可能であるためコスト
的に有利であるという利点がある。上記湿式処理法、乾
式処理法のいずれの方法で処理した場合も、粉体の処理
効果にはほとんど差がない。無機粉体の種類や形状に応
じて適宜処理方法を選択する。

（作用） このようにして得られる表面改質無機粉体は。

各種樹脂中に配合される。例えば、樹脂のａ械的強度を
向上させるために表面処理したガラス繊維を、帯磁性を
付与するため表面処理したバリウムフェライト粉体を配
合する。磁気塗料中には１表面処理したα−酸化鉄粉体
を配合する。配合量は。

無機粉体の種類やその使用目的に応して異なり。

はぼ従来例に準する。

本発明の表面改質無機粉体においては、　（■）式の含
燐ケイ素化合物の−Ｓｉ　（ＯＲ’）　ｘの部分が、従
来のシランカップリング剤と同様の機構で無機粉体表面
に化学的に結合している。この表面改質無機粉体が樹脂
中に混合されると、上記含燐ケイ素化合物のリン酸エス
テルの部分が樹脂と会合的に結合する。この点は、従来
のシランカップリング剤が、ビニル栽、アミノ基、メタ
クリルオキシ基などを有し、これらの基が樹脂と共有結
合する機構と異なる。リン酸エステルの部分が樹脂と会
合的に結合するということは、含燐ケイ素化合物と樹脂
、つまり表面改質無機粉体と樹脂との親和性が向上する
ことを意味する。さらに含燐ケイ素化合物は可塑剤とし
ての機能をも有する。その結果。

表面改質無機粉体は樹脂中に均一に分散しうる。

表面改質無機粉体が配合された樹脂組成物は。

例えば、射出成形、トランファ成形、圧縮成形。

注型成形などにより所望の形状に成形されたり。

塗料として使用される。このように２本発明の表面改質
無機粉体が配合された樹脂組成物は、無機粉体がその中
に均一に分散されているため２例えば、可電性、帯磁性
、難燃性などの目的とする性能に優れ、かつ表面改質無
機粉体の混合により樹脂の機械的強度が低下することが
ない。

（実施例） 以下に本発明を実施例につき説明する。

叉施炎よ」 （Ａ）表面改質無機粉体の調製：ヘンシエル形粉体混合
機に無機粉体として粒径３μｍの水酸化アルミニウム粉
体（日本軽金属社製、　Ｂ−１０３）を１００重量部仕
込んだ。これに高速攪拌下で下記の含燐ケイ素化合物０
．５重量部のイソプロパツール溶液をスプレーした。

ＯＣｌｌｌ０ ｉｌ　　　　　ｌ　　：１ （Ｃａｌｌ　ｌ　７）　２Ｐ　　ＣＩ□−ＣＩｌ　　Ｃ
Ｏ（ＣＨｚ）ｓｓｉ（ＯＣｌｈ）ｓさらに攪拌を１時間
続けた後、１２０°Ｃに加熱しイソプロパツールを実質
的に除去し１表面改質熱機粉体を得た。

（Ｂ）表面改質無機粉体の性能評価＝（八）項で得られ
た表面改質無機粉体を次の割合で含有する混合物を調製
し、その２５℃における粘度をＢ形粘度計（ローター隘
３使用）を用いて測定した。粘度は１１　、７００ｃｐ
ｓであった。

星金側丘 塩化ビニル樹脂（ゼオン１２１）　　　　　１５０重量
部ＤＯＰ　　　　　　　　　　　　　　　　　　９０重
量部液状亜鉛系安定剤 （共同薬品社製ＫＦ８０Ａ−８）　　　　　　　５重量
部表面改質水酸化アルミニウム粉末 （＠）項で調製）６０重量部 尖立拠土」 含燐ケイ素化合物の量を１．０重■部として実施例１−
Ｈ＾）項に準じて表面改質無機粉体を調製した。実施例
１−１（Ｂ）項と同様の操作で混合物を調製し、その粘
度を測定したところ、　　９８００ｃｐｓであった。

ｌ射吐上 実施例１−１の表面改質無機粉体の代わりに表面処理を
行っていない同質の水酸化アルミニウム粉体を配合した
混合物を調製し、その粘度を測定したところ、　１５．
７００ｃｐｓであった。

実施例１−１．１−２および比較例１から９本発明の表
面改質無機粉体を樹脂中に配合すると１表面未処理熱機
粉体を利用したときに比べて粘度が著しく降下し、成形
などの操作が容易になされうろことがわかる。

スｌ」ＬＬ」 アルミナ粉体（日本軽金属社製；　Ａ−３４）　１００
重量部を、下記の含燐ケイ素化合物０．５重量部を用い
実施例１（Ａ）項に準じて処理し１表面改質熱機粉体を
得た： 得られた表面改質無機粉体１００重量部および硬化剤（
油化シェル製；エビキュア１２６）　２４重量部を加え
て、減圧下で２０分間脱泡・混合した。この混合物の粘
度を実施例１（Ｂ）項に阜して測定したところ１２００
ｃｐｓであった。この混合物を５日間放置したが沈降を
生じなかった。

尖庭炭１」 含燐ケイ素化合物の量を１．０重量部としたこと以外は
実施例２−１と同様に表面改質無機粉体を調製した。実
施例２−１の表面改質無機粉体の代わりに、この表面改
質無機粉体を用いて同様の混合物を調製し、その粘度を
測定したところ７２０ｃｐｓであった。この混合物を５
日間放置したが沈降を生じなかった。

此ｆｉｌ生先 表面改質無機粉体の代わりに表面処理を行っていない同
質のアルミナ粉体（日本軽金属社製；＾−３４）を用い
て、実施例１−１に準じて混合物を調製した。その粘度
を測定したところ１５．５００ｃｐｓであった。この混
合物を５日間放置したところ、固形成分の沈降が生じた
。

実施例２−１．２−２および比較例２から１本発明の表
面処理が行われた無機粉体を樹脂中に配合すると１表面
未処理無機粉体を利用したときに比べて低粘度であり、
かつ沈降を生じることなく安定に保存しうろことが明ら
かである。

尖施炭主 （Ａ）表面改質無機粉体の調製：高速形ミキサーに水酸
化アルミニウム粉体（昭和軽金属社製；ト３２）　１０
０重量部を仕込んだ、これに下記の含燐ケイ素化合物の
１０％メタノール溶液５重量部を加え。

高速攪拌を３０分間行った： 温度を１２０℃に上げてメタノールを除去・乾燥し。

表面改質無機粉体を得た。

（Ｂ）表面改質無機粉体の性能評価：不飽和ポリエステ
ル（日本触媒化学社製；　Ｓ−３５５ＬＴ）　１００重
量部に９本実施例（Ａ）項で得られた表面改質無機粉体
１４０重量部をフィラーとして添加した。この混合物の
粘度を実施例１（Ｂ）項に阜じて測定した。

同様の混合物を２組準備し、さらにスチレン１５重量部
および２５重量部をそれぞれ添加し、各々の粘度を測定
した。その結果を表１に示す。比較例３−１および３−
２の結果もあわせて表１に示す。

ル較侃１ユ 実施例３（Ａ）項で得られた表面改質無機粉体の代わり
に表面処理を行っていない同質の水酸化アルミニウム粉
体を用い、実施例３に準じて混合物を調製し、その粘度
を測定した。

（以下余白） 此皇１３ｕ Ｃ１□１ｌｚｓ　０Ｐ（ＯＨ）ｚを用いたこと以外は、
実施例３と同様である。

表１ 実施例３（Ａ）項で得られた表面改質無機粉体１４０重
量部と不飽和ポリエステル（日本触媒化学社製；Ｓ−３
５５ＬＴ）　１００重撥部とを均一に混合し、これをガ
ラスマット（＃　１５０）に含浸させた。このような含
浸ガラスマット３枚を積層し軽く圧縮した後、　１１０
℃で２時間アフターキュアーを行い、成形体を調製した
。このような成形体を４枚準備し、その１枚を用い１曲
げ強度保持率をＪＩＳに−６９１１の方法で測定した。

残りの３枚を７０℃に保管し、２０時間後。

４０時間後および８０時間後に１枚ずつ取り出して同様
の方法で測定を行なった。成形直後の曲げ強度を１００
％とし、２０時間後、４０時間後および８０時間後の曲
げ強度の百分率を算出した。その結果を表２に示す。比
較例４−１および４−２の結果もあわせて表２に示す。

止較■（ユ 実施例３（八）項で得られた表面改質無機粉体の代わり
に表面処理を行なっていない同質の水酸化アルミニウム
粉体を用い、実施例４に準じて成形体を調製し９曲げ強
度を測定した。

Ｃ＋ｚｆｌｚｓ　０Ｐ（ＯＨ）ｚを用いて表面改質無機
粉体を調製した。これを用い、実施例４に準じて成形体
を調製し２曲げ強度を測定した。

表２ （＾）表面改質無機粉体の調製；高速形ミキサーに水酸
化アルミニウム粉体（日本軽金属社製；Ｂ２Ｏ２）　１
００重量部を仕込んだ。高速攪拌しながら。

これに下記の含燐ケイ素化合物１重量部を加えて充分に
混合した。

（ＣｚＨｓＯ）　ｚＰ−ＮＨ−（ＣＨｚ）　ｚｓｉ　（
ＯＣｚＨｓ）　３これを１３０℃に加温して１時間乾燥
し１表面改質無機粉体を得た。

ＣＢ）表面改質無機粉体含有樹脂成形品の性能評価：エ
チレンー酢酸ビニル共重合樹脂（三井ポリケミカル社製
；エバフレックスｒ’−２８０５）　　１００重量部８
本実施例（Ａ）項で得られた表面改質無機粉体１２０重
量部、酸化防止剤（入内新興社製；ツクラック３００）
　１．３重量部およびステアリン酸２．６重量部を７５
℃の混練ロールで３０分混練し、１００°Ｃ２１００ｋ
ｇ　／　ｃｊの条件でプレス成形を行った。この成形体
の引張強度を軟質塩化ビニルの試験法（ＪＩＳＫ−６７
２３）に準じて測定した。その結果を表３に示す。表３
において、１００％モジェラスとは、試験片の１００％
伸長時における単位面積（龍２）あたりの引張力（ｋｇ
）をいう。実施例５−２〜５−４および比較例５の結果
もあわせて表３に示す。

実上皿工」 含燐ケイ素化合物として次の化合物を使用したこと以外
は実施例Ｓ−ｔと同様である。

（Ｃ４１１９０）　ｚＰ−Ｎｌｌ−（ＣＨり　ＪＨ（Ｃ
１ｌ□）　：ＩＳ　ｉ　（ＱＣ）１３）　ｓ実隻撚工」 含燐ケイ素化合物として次の化合物を使用したこと以外
は実施例５−１と同様である。

（ＣＪｓＯ）　ｚＰ−Ｎｌ（−（ＣＨｚ）　ｚＮＨ（Ｃ
Ｉｌ□）ｉｓｉ　（ＯＣＩＩ：ｌ）　３裏上與】」 含燐ケイ素化合物として次の化合物を使用したこと以外
は実施例５−１と同様である。

表面改質無機粉体の代わりに表面処理を行っていない同
質の水酸化アルミニウム粉体を用い、実施例５−１に準
じて成形体を調製した。この成形体を比較例５−１と同
様の方法で評価した。

（以下余白） 表３ 表３より１本発明の表面改質無機粉体を含有する組成物
を用いて得られる成形体は１表面未処理無機粉体を含有
する組成物を用いて得られる成形体に比べて、引張強度
、伸びともに優れていることが明らかである。

裏血五ｌ」 （Ａ）表面改質無機粉体の調製：粒径０．４μＩのγ−
Ｆｅ、Ｏ，粉体１００重量部およびトルエン５００重量
部をホモミキサー（特殊機械工業社製）に仕込み、これ
に下記の含燐ケイ素化合物２重量部を加えて１時間撹拌
した。

これを濾過して溶剤を除き、１００℃で１時間乾燥して
表面改質無機粉体を得た。

（Ｂ）表面改質無機粉体を含む磁気記録媒体の性能評価
二次の処方により磁性塗料を調製した。

磁性■料配合割合： （Ａ）項で得られた表面改質無機粉体 １００重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体　１５重量部ジオクチ
ルフタレート　　　　　　５重量部トルエン　　　　　
　　　　　　１２２重量部メチルエチルケトン　　　　
　　１１０重量部この磁性塗料をポリエステルフィルム
に塗布し。

配向、乾燥させて磁気記録媒体を得た。この磁気記録媒
体の保磁力（ｌｌｃ）および配向度を測定した。

次に、　　１０ＫＩＩｚにおける出力を測定し、これを
基準（ＯｄＢ）とし、後述の実施例６−１および比較例
６との比較を行った。その結果を表４に示す。前記１０
にＩｌｚにおける出力の比較は「電気特性」の項に記載
した。実施例６−２および比較例６の結果もあわせて表
４に示す。

遍１粗彰（ 含燐ケイ素化合物として次の化合物を使用したこと以外
は実施例６−１と同様である。

ｏ　　　　　Ｃ１ｈ　　Ｏ ＩＩ　　　　　Ｉ　　　ＩＩ （Ｃｅｌｌ＋ｔＯ）　２Ｐ　−Ｃ１ｌｚ　−ＣＩｌ−Ｃ
Ｏ（Ｃ１１□）＋５ｉ（ＯＣＩＩｉ）　ｚ上較適ｉ 表面改質無機粉体の代わりに表面処理を行っていない同
質のγ−Ｆｅ２０．粉体を用いて磁性塗料を調製し、得
られた磁気媒体の性能評価を行った。

（以下余白） 表４から９本発明の表面改質無機粉体を含有する組成物
を用いた磁気記録媒体は、従来の磁気記録媒体に比較し
て保磁力が高く、かつ磁気記録媒体として必要な高周波
領域における出力が５〜６ｄＢも高いことがわかる。

夫施貫ユ」 （Ａ）表面改質無機粉体の調製：異方性バリウムフェラ
イト粉体（粒径１．２μｍ）１００重量部をヘンシルミ
キサーで低速攪拌し、これに下記の含燐ケイ素化合物０
．５重量部を３倍量のメタノールに溶解させたメタノー
ル溶液を、５分間かけて徐々に滴下・混合した。

（ＣｓＨＩ　７０）　２Ｐ−ＮＨ−（ＣＨ２）　２−Ｎ
１１　（Ｃ１１２）　ｚｓｉ　（ＯＣＲ：ｌ）　：１さ
らに、これを１時間高速撹拌し、この間冷々に昇温し溶
剤を除去して表面改質無機粉体を得た。

（Ｂ）表面改質無機粉体を含むプラスチック磁石の性能
評価二（＾）項で得られた表面改質無機粉体（表面改質
異方性バリウムフェライト）を８５重量部、そしてナイ
ロン６を１５重組部押出機に仕込み。

混練してペレット化した。このペレットを、磁場発生装
置の付設された射出成形機に仕込み、キャビティ内充填
と同時にコイル磁場１．５万ガウスをかけ配量着磁を行
った。この試験片（プラスチック磁石）についての各試
験結果を表５に示す、実　　・施例７−２〜７−３．お
よび比較例７−１〜７−２の結果もあわせて表５に示す
。

大指開１」 含燐ケイ素化合物として次の化合物を使用したこと以外
は実施例７−１と同様である。

（Ｃ４Ｈ９０）　ｚＰ−ＮＨ−（ＣＨｚ）　ｓｓｉ　（
ＯＣ２Ｈ５）　３災胤桝１」 含燐ケイ素化合物として次の化合物を使用したこと以外
は実施例７−１と同様である。

を較±１ユ 本発明の含燐ケイ素化合物の代わりに従来のチタンカッ
プリング剤（味の素社製、　ＴＴＳ　）　　０．５重量
部を使用したこと以外は実施例？−１と同様である。

此μｍ１Ｌ」 表面改質無機粉体の代わりに表面処理を行っていない同
質の異方性バリウムフェライト粉体を用いてプラスチッ
ク！８石を調製したこと以外は実施例？−１と同様であ
る。

（以下余白） 表５から１本発明の表面改質無機粉体を用いたプラスチ
ック磁石は、従来の表面処理剤によって処理されたある
いは表面未処理の無機粉体を含むプラスチック磁石に比
べ、残留磁束密度、保磁力。

最大エネルギー積および配向性に優れていることがわか
る。このような磁石としての性質のみならず、　ｆＪｉ
？Ｊ１強度や引張強度にも優れていることが明らかであ
る。

（発明の効果） 本発明によれば、このように、各種樹脂中での分散性に
優れた表面改質無機粉体およびそれを含有する樹脂組成
物が得られる。本発明の表面改質無機粉体は、樹脂中に
均一に分散するため樹脂組成物の機械的強度を低下させ
ることがないのはもちろんのこと、導電性、帯磁性、難
燃性など必要に応じた効果を充分に付与しうる。このよ
うな表面改質無機粉体およびそれを含有する樹脂組成物
は１強化プラスチック複合製品、難燃材、プラスチック
磁石、磁気記録媒体など各種製品に有効に利用されうる
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、無機粉体を下記式で示される含燐ケイ素化合物（
   I ）により表面処理して得られる表面改質無機粉体：▲
   数式、化学式、表等があります▼（ I ） ここで、Ｒ＾１およびＲ＾２はそれぞれ独立して、炭素
   数１〜１８のアルキル基、アリール基、置換アルキル基
   、および置換アリール基でなる群から選択され；Ｑは−
   ＮＨ−、−ＮＨ（ＣＨ＿２）＿２ＮＨ−、▲数式、化学
   式、表等があります▼または▲数式、化学式、表等があ
   ります▼ であり；Ｒ＾３は炭素数１〜４のアルキル基であり；ｌ
   は０、１または２であり；そしてａは０または１である
   。 ２、無機粉体を下記式で示される含燐ケイ素化合物（
   I ）により表面処理して得られる表面改質無機粉体およ
   び樹脂を含有する組成物： ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） ここで、Ｒ＾１およびＲ＾２それぞれ独立して、炭素数
   １〜１８のアルキル基、アリール基、置換アルキル基、
   および置換アリール基でなる群から選択され；Ｑは−Ｎ
   Ｈ−、−ＮＨ（ＣＨ＿２）＿２ＮＨ−、▲数式、化学式
   、表等があります▼または▲数式、化学式、表等があり
   ます▼ であり；Ｒ＾３は炭素数１〜４のアルキル基であり；ｌ
   は０、１または２であり；そしてａは０または１である
   。