JPS60106861A - 有機リン酸エステル系化合物による改質無機粉体 - Google Patents
有機リン酸エステル系化合物による改質無機粉体Info
- Publication number
- JPS60106861A JPS60106861A JP58212824A JP21282483A JPS60106861A JP S60106861 A JPS60106861 A JP S60106861A JP 58212824 A JP58212824 A JP 58212824A JP 21282483 A JP21282483 A JP 21282483A JP S60106861 A JPS60106861 A JP S60106861A
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- Japan
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- powder
- inorganic powder
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機リン酸エステル系化合物により表面改質さ
れた新規な無機粉体に係り、ゴム、プラスチックス、導
電性塗料、導電性媒体、帯磁性媒体、磁気記録媒体など
に有用な無機粉体の開発を目的としたものである０ 従来合成樹脂に無機粉体を配合することは、該樹脂の増
量、強化、剛性の向上、導電性付与、帯磁性付与、難燃
性付与その他の目的で広く行なわれている。しかし無機
粉体を配合すると一般的に合成樹脂の成型性が悪くなる
ため配合量が制約されたり、また無機粉体の分散不良に
よる機能の低下、成型品の機械的強度の低下などの欠点
があった。
れた新規な無機粉体に係り、ゴム、プラスチックス、導
電性塗料、導電性媒体、帯磁性媒体、磁気記録媒体など
に有用な無機粉体の開発を目的としたものである０ 従来合成樹脂に無機粉体を配合することは、該樹脂の増
量、強化、剛性の向上、導電性付与、帯磁性付与、難燃
性付与その他の目的で広く行なわれている。しかし無機
粉体を配合すると一般的に合成樹脂の成型性が悪くなる
ため配合量が制約されたり、また無機粉体の分散不良に
よる機能の低下、成型品の機械的強度の低下などの欠点
があった。
これらの欠点を改善するため無機粉体の表面を疎水化し
、合成樹脂との親和性あるいは有機反応性を付与する試
みが数多くなされているが、いずれも満足すべきものと
はいえない。
、合成樹脂との親和性あるいは有機反応性を付与する試
みが数多くなされているが、いずれも満足すべきものと
はいえない。
たとえば物性改善を目的とした無機粉体の改質剤として
シランカップリング剤が知られているが、これらを使用
すると合成樹脂製品の剛性は改善さ牡るが加工性、とく
に粉体の充填性などの改善効果はほとんどない欠点がめ
る。また加工性向上を目的とした処理剤としては長鎖脂
肪酸又はその塩、チタンカップリング剤などがあるが、
このような改質剤で改質された無機粉付はすべである程
度の親和性は有するものの、イの改善効果はまた充分で
はない。
シランカップリング剤が知られているが、これらを使用
すると合成樹脂製品の剛性は改善さ牡るが加工性、とく
に粉体の充填性などの改善効果はほとんどない欠点がめ
る。また加工性向上を目的とした処理剤としては長鎖脂
肪酸又はその塩、チタンカップリング剤などがあるが、
このような改質剤で改質された無機粉付はすべである程
度の親和性は有するものの、イの改善効果はまた充分で
はない。
更に特開１１３５７−１６８９５４に記載されている有
機リン酸系化合物による無機粉体はリン酸エステル系化
合物及びホスホン酸エステル系化合物で処理されたもの
であるが、該処理剤はいずれも分子内に２ケの酸性ＯＲ
基を有するため粉体処理加工時において粉体の凝集を高
め、その上粉体表面に残存した遊離０）Ｉ基は樹脂のゲ
ル化や愛化の原因となり、不飽和ポリエステル樹脂やエ
ポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂に配合した場合には増粘
現象を生じさせるなどの欠点を有している。
機リン酸系化合物による無機粉体はリン酸エステル系化
合物及びホスホン酸エステル系化合物で処理されたもの
であるが、該処理剤はいずれも分子内に２ケの酸性ＯＲ
基を有するため粉体処理加工時において粉体の凝集を高
め、その上粉体表面に残存した遊離０）Ｉ基は樹脂のゲ
ル化や愛化の原因となり、不飽和ポリエステル樹脂やエ
ポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂に配合した場合には増粘
現象を生じさせるなどの欠点を有している。
本発明者らは、上述のような無機粉体に内在する欠点を
改良するため種々の研究を重ねた結果、無機粉体の表面
を特定の有機リン酸エステル系化合物にて被覆すれば、
塗料や樹脂に対する分散性と充填性が良好になることを
確認して、本発明を完成するに至った。
改良するため種々の研究を重ねた結果、無機粉体の表面
を特定の有機リン酸エステル系化合物にて被覆すれば、
塗料や樹脂に対する分散性と充填性が良好になることを
確認して、本発明を完成するに至った。
本発明に使用の有機リン酸エステル系化合物（ただしＢ
、Ｒ／は同一または相異なる炭素数１〜３０よシなる
飽和、不飽和又はメルカプト基などを有する脂肪族又は
脂環族の有機基であシ、ｎは２〜３、ｍ ４”）： ｔ
〜１０（７）整数−ｒ：ｈルｏ）Ｖｃ−ｃ示される有
機リン酸エステル系化合物である。
、Ｒ／は同一または相異なる炭素数１〜３０よシなる
飽和、不飽和又はメルカプト基などを有する脂肪族又は
脂環族の有機基であシ、ｎは２〜３、ｍ ４”）： ｔ
〜１０（７）整数−ｒ：ｈルｏ）Ｖｃ−ｃ示される有
機リン酸エステル系化合物である。
該有機リン酸エステル系化合物は公知の方法即ち、無水
リン酸とアルコール類の反応によってモノエステルとジ
エステルの混合物となした後、エチレンオキシド又はプ
ロピレンオキサイドを付加することによっても合成でき
るし、オキシ塩化燐とアルコール類のエステル反応の後
、精製工程を経て高純度のモジエステル又はジエステル
を製造し、各々エチレンオキシド又はプロピレンオキサ
イドを付加することによっても合成される。
リン酸とアルコール類の反応によってモノエステルとジ
エステルの混合物となした後、エチレンオキシド又はプ
ロピレンオキサイドを付加することによっても合成でき
るし、オキシ塩化燐とアルコール類のエステル反応の後
、精製工程を経て高純度のモジエステル又はジエステル
を製造し、各々エチレンオキシド又はプロピレンオキサ
イドを付加することによっても合成される。
処理対象となる無機粉体としては、たとえばシリカ、ド
ロマイト、マイカ、ウオラストナイト、クレイ、メルク
、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、
水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛、
三酸化アンチモン、酸化チタン、酸化鉄、フェライト、
鉄、ニッケル、銅などほとんどすべての無機粉体に適応
されるっ これらの無機粉体表面を改質する方法は湿式処理方法と
乾式処理方法とがある。まず湿式処理方法について説明
すると無機粉体をそれと同容積以上の水又はアルコール
などの溶剤にスラリー状に懸濁させ強力撹拌下で無機粉
体表面に対し０．１〜５０重量％、好ましくは０．２〜
ｉｏ重量％の処理剤を添加、する。
ロマイト、マイカ、ウオラストナイト、クレイ、メルク
、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、
水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛、
三酸化アンチモン、酸化チタン、酸化鉄、フェライト、
鉄、ニッケル、銅などほとんどすべての無機粉体に適応
されるっ これらの無機粉体表面を改質する方法は湿式処理方法と
乾式処理方法とがある。まず湿式処理方法について説明
すると無機粉体をそれと同容積以上の水又はアルコール
などの溶剤にスラリー状に懸濁させ強力撹拌下で無機粉
体表面に対し０．１〜５０重量％、好ましくは０．２〜
ｉｏ重量％の処理剤を添加、する。
そして充分混合したのち濾過し、得られたケーキを乾燥
、粉砕して改質無機粉体とする。
、粉砕して改質無機粉体とする。
次に乾式処理方法について説明する。無機粉体を高速攪
拌昇温可能なヘンシェル型ミキサーに投入し、上記と同
様に０．１〜５０重量％、好ましくは０．２〜ｌＯ重量
％の処理剤を有機溶媒にて２〜ｌＯ倍に希釈したものを
高速攪拌下に噴射ノズルを通して添加する。充分混合し
たのち徐々に昇温し溶剤が系外に除去されたところで停
止、冷却する。
拌昇温可能なヘンシェル型ミキサーに投入し、上記と同
様に０．１〜５０重量％、好ましくは０．２〜ｌＯ重量
％の処理剤を有機溶媒にて２〜ｌＯ倍に希釈したものを
高速攪拌下に噴射ノズルを通して添加する。充分混合し
たのち徐々に昇温し溶剤が系外に除去されたところで停
止、冷却する。
湿式処理方法及び乾式処理方法のどちらで処理を行なっ
ても処理効果はほとんど変わらないが、金属粉末の場合
には爆発の危険性から湿式処理が好ましい。いずれにし
ても粉体の形状とか種類に応じて適宜処理方法を選ぶこ
とができる０ 本発明に使用の有機リン酸エステル系化合物で改質され
た無機粉体を各種の樹脂に配合した時複合化樹脂の加工
時における流動性の向上及び分散性の向上に起因する例
えば熱硬化性樹脂の粘度降下作用及び磁気記録媒体にお
ける磁気特性の向上など本発明に使用の有機リン酸エス
テル系化合物の改質剤がもたらす効果はシト常に太きい
。
ても処理効果はほとんど変わらないが、金属粉末の場合
には爆発の危険性から湿式処理が好ましい。いずれにし
ても粉体の形状とか種類に応じて適宜処理方法を選ぶこ
とができる０ 本発明に使用の有機リン酸エステル系化合物で改質され
た無機粉体を各種の樹脂に配合した時複合化樹脂の加工
時における流動性の向上及び分散性の向上に起因する例
えば熱硬化性樹脂の粘度降下作用及び磁気記録媒体にお
ける磁気特性の向上など本発明に使用の有機リン酸エス
テル系化合物の改質剤がもたらす効果はシト常に太きい
。
以下実施例によって説明するが、本発明は実施例のみに
限定されるものではない。
限定されるものではない。
実施例１
高速型のミキサーに力く酸化アルミニウム（昭和軽金属
製Ｈ−３２） １ｏＯ重量部を入れ１リン酸丹＃ｌｌル
エステルのエチレンオキシド２．５モル付加物のｌθ％
メタノール溶液５重量部を加え、高速撹拌下で混合、乾
燥を行なって改質無機粉体とした。
製Ｈ−３２） １ｏＯ重量部を入れ１リン酸丹＃ｌｌル
エステルのエチレンオキシド２．５モル付加物のｌθ％
メタノール溶液５重量部を加え、高速撹拌下で混合、乾
燥を行なって改質無機粉体とした。
次に得られた改質無機粉体と未処理粉体とをフィラーと
してそれぞれ不飽和ポリエステル（日本触媒化学製Ｓ
−３５５ＬＴ） １００重量部に対し１４０重量部配合
し、スチレンを添加した場合の粘度をＢ型粘度計にて測
定した。比較例としてモノラウリルホスペードを用いた
場合についても行った。
してそれぞれ不飽和ポリエステル（日本触媒化学製Ｓ
−３５５ＬＴ） １００重量部に対し１４０重量部配合
し、スチレンを添加した場合の粘度をＢ型粘度計にて測
定した。比較例としてモノラウリルホスペードを用いた
場合についても行った。
その結果を第１表に示す。本発明の一機粉体は未処理品
に較べ著しい粘度低下効果を示すことがわかる。
に較べ著しい粘度低下効果を示すことがわかる。
第 １ 表
実施例２
実施例１にて得られた改質無機粉体１４０重量部を不飽
和ポリエステルＩＱＯ１敏部に配合し、ガラスマット４
＃ 、ｉｓｏの３層、アフターキュア１１０℃で２時間
の条件で成製したものについて７０℃における曲げ強度
保持率について調べた結果を第２表に示すが、本発明に
よる改質無機粉体は未処理に比べ曲は強度保持率が良好
なることがわかる。
和ポリエステルＩＱＯ１敏部に配合し、ガラスマット４
＃ 、ｉｓｏの３層、アフターキュア１１０℃で２時間
の条件で成製したものについて７０℃における曲げ強度
保持率について調べた結果を第２表に示すが、本発明に
よる改質無機粉体は未処理に比べ曲は強度保持率が良好
なることがわかる。
第 ２ 表
（注）： 成型後の曲げ強度を１００係とした。。
実施例３
無機粉体としてｒ −Ｆｅ２０Ｂについて処理剤として
高純度ジデシルホスペードのエチレンオキシド１モル付
加物、モノデシル゛ホスペードのエチレンオキシド４モ
ル付加物を用い各々２重量部すで湿式処理方法にて処理
粉体をつくり、−Ｆｉ己ｌ！ｌコ合にしたがって磁性塗
料を製造し、ポリエステルペースに堕布して磁気記録媒
体を得た０保持力（Ｍｃ）、配向度及び電気特性を通常
の方法により測定して第３表に示す結果を得た。
高純度ジデシルホスペードのエチレンオキシド１モル付
加物、モノデシル゛ホスペードのエチレンオキシド４モ
ル付加物を用い各々２重量部すで湿式処理方法にて処理
粉体をつくり、−Ｆｉ己ｌ！ｌコ合にしたがって磁性塗
料を製造し、ポリエステルペースに堕布して磁気記録媒
体を得た０保持力（Ｍｃ）、配向度及び電気特性を通常
の方法により測定して第３表に示す結果を得た。
重量部
配合 ｒ −Ｆｅ２０３ ｔｏ。
熱可塑性ポリウレタン樹脂 １６
塩化ビニリデン−アクリロントリル共重合体 １６第
３ 表 。
３ 表 。
（注）： 電気特性は１０ Ｋｆｉｚにおける出力特性
の比較でジデシルホスペードのエチレン オキシド１モル付加物処理品の出力を ｉ酷 第３表かられかるように、不発明は未処理に比べ保磁力
が高く、一方′也気特性も、恵費な高周波側において、
未処理に比べて５〜６ ｄＢも高い０実施例４ 無機粉体として金属鉄磁性粉末について処理剤としてリ
ン酸ステアリルエステルのプロピレンオキシド２゜５モ
ル付加物を２重量部用いて湿式処理方法にて改質無機粉
体をつくった０これを下記配合にて磁性塗料となしポリ
エステル上に塗布して磁気テープを作成した。これにつ
いて角型比（Ｂ ｒ ／ Ｂｍ ）と＃大最大磁束密度
ＣＢｍ）を通常の方法によって測定した結果を第４表に
示す。
の比較でジデシルホスペードのエチレン オキシド１モル付加物処理品の出力を ｉ酷 第３表かられかるように、不発明は未処理に比べ保磁力
が高く、一方′也気特性も、恵費な高周波側において、
未処理に比べて５〜６ ｄＢも高い０実施例４ 無機粉体として金属鉄磁性粉末について処理剤としてリ
ン酸ステアリルエステルのプロピレンオキシド２゜５モ
ル付加物を２重量部用いて湿式処理方法にて改質無機粉
体をつくった０これを下記配合にて磁性塗料となしポリ
エステル上に塗布して磁気テープを作成した。これにつ
いて角型比（Ｂ ｒ ／ Ｂｍ ）と＃大最大磁束密度
ＣＢｍ）を通常の方法によって測定した結果を第４表に
示す。
塩ビー酢ピービニルアルコールプレポリマー ２０アク
リロニトリル−ブタジェン共重会体 ７３官能性ポリイ
ソシアネート ３ カーボンブラツク ｌ。４ 流動パラフイン ０．５ メチルインブチルケトン １００ トルエン １００ 第 ４ 表 磁性粉体の分散性は角型比、充填性す゛最大磁束密度に
大きく影響を及ぼすことは周知の通りであるが、第４表
の結果からもこの発明による改質金属磁性粉末を用いて
磁性塗料を調整した場会の磁性粉末の結合剤に対する分
散性ならびに塗膜中への充填性が良好となって俊れた磁
気特性を有する磁気記録媒体を提供し得ることがわかる
。
リロニトリル−ブタジェン共重会体 ７３官能性ポリイ
ソシアネート ３ カーボンブラツク ｌ。４ 流動パラフイン ０．５ メチルインブチルケトン １００ トルエン １００ 第 ４ 表 磁性粉体の分散性は角型比、充填性す゛最大磁束密度に
大きく影響を及ぼすことは周知の通りであるが、第４表
の結果からもこの発明による改質金属磁性粉末を用いて
磁性塗料を調整した場会の磁性粉末の結合剤に対する分
散性ならびに塗膜中への充填性が良好となって俊れた磁
気特性を有する磁気記録媒体を提供し得ることがわかる
。
特許出願人 株式会社大八化学工業所
Claims (1)
- （ただしＲ，Ｒ′は同一または相異なる炭素数１〜３０
よりなる飽和、不飽和又はメルカプト基などを■する脂
肪族又は脂環族の有機基であり、（ｎは２〜３の整数、
ｍは１〜１０の整数でおる。）にて示される有機リンば
エステル系化合物によって改質された無機粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58212824A JPS60106861A (ja) | 1983-11-12 | 1983-11-12 | 有機リン酸エステル系化合物による改質無機粉体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58212824A JPS60106861A (ja) | 1983-11-12 | 1983-11-12 | 有機リン酸エステル系化合物による改質無機粉体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60106861A true JPS60106861A (ja) | 1985-06-12 |
Family
ID=16628961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58212824A Pending JPS60106861A (ja) | 1983-11-12 | 1983-11-12 | 有機リン酸エステル系化合物による改質無機粉体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60106861A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4966393A (en) * | 1988-02-08 | 1990-10-30 | Nippon Seiko Kabushiki Kaisha | Buckle stalk for seat belt system |
| JPH06192486A (ja) * | 1992-12-22 | 1994-07-12 | Kureha Erasutomaa Kk | 導電性ゴム |
| JP2002160908A (ja) * | 2000-08-17 | 2002-06-04 | Inst Fr Petrole | 酸素原子によって鉱物酸化物に結合した有機リン含有基を含む材料 |
| JP2007217245A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Nissan Motor Co Ltd | 金属酸化物粒子複合体、それを用いた樹脂複合材、及びそれらの製造方法 |
| JP2019104954A (ja) * | 2017-12-11 | 2019-06-27 | 日立化成株式会社 | 金属元素含有粉及び成形体 |
-
1983
- 1983-11-12 JP JP58212824A patent/JPS60106861A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4966393A (en) * | 1988-02-08 | 1990-10-30 | Nippon Seiko Kabushiki Kaisha | Buckle stalk for seat belt system |
| JPH06192486A (ja) * | 1992-12-22 | 1994-07-12 | Kureha Erasutomaa Kk | 導電性ゴム |
| JP2002160908A (ja) * | 2000-08-17 | 2002-06-04 | Inst Fr Petrole | 酸素原子によって鉱物酸化物に結合した有機リン含有基を含む材料 |
| JP2007217245A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Nissan Motor Co Ltd | 金属酸化物粒子複合体、それを用いた樹脂複合材、及びそれらの製造方法 |
| JP2019104954A (ja) * | 2017-12-11 | 2019-06-27 | 日立化成株式会社 | 金属元素含有粉及び成形体 |
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