JPS6340756A - 錫を含む物理蒸着用酸化インジウム焼結体 - Google Patents
錫を含む物理蒸着用酸化インジウム焼結体Info
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- JPS6340756A JPS6340756A JP61184207A JP18420786A JPS6340756A JP S6340756 A JPS6340756 A JP S6340756A JP 61184207 A JP61184207 A JP 61184207A JP 18420786 A JP18420786 A JP 18420786A JP S6340756 A JPS6340756 A JP S6340756A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、真空蒸着用ITOタブレットやスパッタリン
グ用ITOターゲットなどとして使用される錫を含む物
理蒸着用酸化インジウム焼結体に関するものである。
グ用ITOターゲットなどとして使用される錫を含む物
理蒸着用酸化インジウム焼結体に関するものである。
[従来の技術]
従来から錫を含む酸化インジウム焼結体(以下ITO焼
結体と略す)を用いて、電子ビーム加熱蒸着法、スパッ
タリング法などの物理蒸着法により錫を含む酸化インジ
ウム膜(以下ITO膜と略す)を形成することが試みら
れており、高温に加熱した基板上に条件を選んで蒸着す
れば、比抵抗2.3X 10−4ΩC1程度のITO膜
が得られることは知られている。
結体と略す)を用いて、電子ビーム加熱蒸着法、スパッ
タリング法などの物理蒸着法により錫を含む酸化インジ
ウム膜(以下ITO膜と略す)を形成することが試みら
れており、高温に加熱した基板上に条件を選んで蒸着す
れば、比抵抗2.3X 10−4ΩC1程度のITO膜
が得られることは知られている。
一般に、このITO焼結体の形成方法としては、種々の
方法が知られているが、基本的には、酸化インジウム(
111203)粉体と酸化錫(SiO2)粉体を適当な
量だけ混合し、成型し、次いでこれを仮焼成して粉砕し
、再び粉末とした後、もう−変成型焼結するという方法
がとられてきた。しかし、従来よりも、比抵抗の小さい
錫を含む酸化インジウム膜(以下ITO膜と略す)、例
えば2 X 10−4Ωcm以下の比抵抗を持つITO
膜を得るという目的には、酸化状態の制御という点で、
これまでのような物理蒸着用のITO焼結体では不十分
であった。
方法が知られているが、基本的には、酸化インジウム(
111203)粉体と酸化錫(SiO2)粉体を適当な
量だけ混合し、成型し、次いでこれを仮焼成して粉砕し
、再び粉末とした後、もう−変成型焼結するという方法
がとられてきた。しかし、従来よりも、比抵抗の小さい
錫を含む酸化インジウム膜(以下ITO膜と略す)、例
えば2 X 10−4Ωcm以下の比抵抗を持つITO
膜を得るという目的には、酸化状態の制御という点で、
これまでのような物理蒸着用のITO焼結体では不十分
であった。
[発明の解決しようとする問題点]
、 本発明の目的は、従来の物理蒸着用のITO焼結体
が有していた欠点を解消し、これまで得られている比抵
抗2 X 10−”ΩcmのITO膜の特性を大幅に上
回る低抵抗のITO膜を得ることかできる物理蒸着用の
ITO焼結体を提供しようとするものである。従来の物
理蒸着用のITO焼結体、特に真空薄着用タブレットや
スパッタリング用ターゲットの問題点は、In2O3粉
体と5n02粉体を出発原料としているところにあり、
すなわち基板上への錫を含む酸化インジウム(以下IT
Oと略す)の形成、とりわけIn203の形成は、電子
ビーム加熱あるいは、スパッタリングにより原料中の1
11203が還元分解し、それが基板上に達し雰囲気中
の酸素によって再び酸化され、ITO膜となる過程をと
る。
が有していた欠点を解消し、これまで得られている比抵
抗2 X 10−”ΩcmのITO膜の特性を大幅に上
回る低抵抗のITO膜を得ることかできる物理蒸着用の
ITO焼結体を提供しようとするものである。従来の物
理蒸着用のITO焼結体、特に真空薄着用タブレットや
スパッタリング用ターゲットの問題点は、In2O3粉
体と5n02粉体を出発原料としているところにあり、
すなわち基板上への錫を含む酸化インジウム(以下IT
Oと略す)の形成、とりわけIn203の形成は、電子
ビーム加熱あるいは、スパッタリングにより原料中の1
11203が還元分解し、それが基板上に達し雰囲気中
の酸素によって再び酸化され、ITO膜となる過程をと
る。
したがって、ITO膜の特性は、電子ビーム加熱あるい
は、スパッタリングによる還元作用と雰囲気ガスの酸素
分圧、蒸着速度に強く依存する。しかし、これだけでは
In2O3の還元は十分でない上に、環元作用と蒸着速
度とは、独立に制御できないために酸素空孔によるキャ
リア濃度の増大は期待するほど増大できないという欠点
がある。
は、スパッタリングによる還元作用と雰囲気ガスの酸素
分圧、蒸着速度に強く依存する。しかし、これだけでは
In2O3の還元は十分でない上に、環元作用と蒸着速
度とは、独立に制御できないために酸素空孔によるキャ
リア濃度の増大は期待するほど増大できないという欠点
がある。
[問題点を解決するための手段]
本発明は、前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、酸化インジウム(In203)の高温下における還
元処理によって形成されたインジウム低級酸化物(In
Ox ;0.5(X(1,5)の粉体と酸化錫の粉体を
適当な量だけ均一に混合し、高密度に焼結させた物理蒸
着用の酸化インジウム焼結体、とりわけ真空蒸着用IT
Oタブレットやスパッタリング用ITOターゲットを提
供するものである。
り、酸化インジウム(In203)の高温下における還
元処理によって形成されたインジウム低級酸化物(In
Ox ;0.5(X(1,5)の粉体と酸化錫の粉体を
適当な量だけ均一に混合し、高密度に焼結させた物理蒸
着用の酸化インジウム焼結体、とりわけ真空蒸着用IT
Oタブレットやスパッタリング用ITOターゲットを提
供するものである。
本発明において高温下における還元処理によってインジ
ウム低級酸化物を製造する具体的な方法としては、酸化
インジウム(In203)を高温の真空中、H2、H2
+Ar、あるいはH2+ N2混合ガス中などの還元雰
囲気中で処理する方法や、又は、還元作用を付与するた
めのIn金属粉と酸化インジウム(In203)を適当
量混合し、高温で焼成する方法などが採用される。かか
る高温処理の温度としては1000℃〜1500℃程度
が好ましい0本発明のITO焼結体を製造するに当って
は、この様にして得られた酸化度の低いインジウム酸化
物(InOx;0.5<x弓、5)の粉体と酸化錫(S
nO7)の粉体とを目的に応じた組成で均一に混合した
のち、成型焼結するインジウム低級酸化物の粉末と酸化
錫(SnO2)の粉体との混合割合は、重量比で98:
2〜80:20が適当である。さらに必要であれば、高
密度の焼結体を得るために再び粉砕し、粉末とした後、
もう一度所定のダレット形状;あるいはターゲット形状
に成型し、焼結するという工程を加えると、蒸着、ある
いはスパッタリングの工程の安定化という点で好ましい
。このようにして、形成された高密度ITO焼結体は、
より酸化度の低いインジウム酸化物と少量の酸化錫(S
nO2)とから成っているが、蒸着の高速度化、ITO
膜の高透明化、あるいは低抵抗化等の種々の目的に応じ
て、焼結体の製造条件を設定し、インジウム酸化物の酸
化度を制御することも可能である。
ウム低級酸化物を製造する具体的な方法としては、酸化
インジウム(In203)を高温の真空中、H2、H2
+Ar、あるいはH2+ N2混合ガス中などの還元雰
囲気中で処理する方法や、又は、還元作用を付与するた
めのIn金属粉と酸化インジウム(In203)を適当
量混合し、高温で焼成する方法などが採用される。かか
る高温処理の温度としては1000℃〜1500℃程度
が好ましい0本発明のITO焼結体を製造するに当って
は、この様にして得られた酸化度の低いインジウム酸化
物(InOx;0.5<x弓、5)の粉体と酸化錫(S
nO7)の粉体とを目的に応じた組成で均一に混合した
のち、成型焼結するインジウム低級酸化物の粉末と酸化
錫(SnO2)の粉体との混合割合は、重量比で98:
2〜80:20が適当である。さらに必要であれば、高
密度の焼結体を得るために再び粉砕し、粉末とした後、
もう一度所定のダレット形状;あるいはターゲット形状
に成型し、焼結するという工程を加えると、蒸着、ある
いはスパッタリングの工程の安定化という点で好ましい
。このようにして、形成された高密度ITO焼結体は、
より酸化度の低いインジウム酸化物と少量の酸化錫(S
nO2)とから成っているが、蒸着の高速度化、ITO
膜の高透明化、あるいは低抵抗化等の種々の目的に応じ
て、焼結体の製造条件を設定し、インジウム酸化物の酸
化度を制御することも可能である。
[作用]
従来の製法で製造されたITO焼結体は出発原料がIn
2O3、5n02とともに酸化度の高い粉体であるため
に、若干のインジウム低級酸化物あるいは、若干の錫低
級酸化物が含まれているものの、そのほとんどがIn2
O3と少量の5na2から成っている。したがって、I
TO膜中に酸素空孔を増すための酸化インジウムの分解
は、電子ビーム加熱あるいはスパッタリングのみに依存
しているが、これのみでは、十分とはいえない。
2O3、5n02とともに酸化度の高い粉体であるため
に、若干のインジウム低級酸化物あるいは、若干の錫低
級酸化物が含まれているものの、そのほとんどがIn2
O3と少量の5na2から成っている。したがって、I
TO膜中に酸素空孔を増すための酸化インジウムの分解
は、電子ビーム加熱あるいはスパッタリングのみに依存
しているが、これのみでは、十分とはいえない。
そこで本発明においては、出発原料にインジウム低級酸
化物(InOx;0.5(x(1,5)の粉体と少量の
酸化錫(SnO2 )の粉体を用いることにより、原料
となるITO焼結体中のインジウム酸化物は、かなり還
元状態にあると考えられる。また、成膜時においては、
電子ビーム加熱、あるいはスパッタリングによって一層
還元分解反応が進む。このような状態で蒸発粒子は基板
に到達し、雰囲気中の酸素と反応しながら、基板上を動
きまわり、適当な位置に停止し、ITO膜を形成すると
考えられる。この際に、本発明においては、原料自体が
十分に還元状態にあるため還元作用と蒸発速度とは、は
とんど独立に制御でき、蒸着速度、雰囲気ガス中の酸素
分圧条件の設定によって、従来以上に広い範囲でITO
膜中の酸素空孔の数を制御でき、しいては、キャリア濃
度の増大が実現できる。また、蒸発粒子が基板上で動き
回る際には、従来に比べ低級酸化状態であるがために、
より動き易く、結晶成長がより進み易くなり、結品粒の
増大、移動度の増大が実現できると考えられる。
化物(InOx;0.5(x(1,5)の粉体と少量の
酸化錫(SnO2 )の粉体を用いることにより、原料
となるITO焼結体中のインジウム酸化物は、かなり還
元状態にあると考えられる。また、成膜時においては、
電子ビーム加熱、あるいはスパッタリングによって一層
還元分解反応が進む。このような状態で蒸発粒子は基板
に到達し、雰囲気中の酸素と反応しながら、基板上を動
きまわり、適当な位置に停止し、ITO膜を形成すると
考えられる。この際に、本発明においては、原料自体が
十分に還元状態にあるため還元作用と蒸発速度とは、は
とんど独立に制御でき、蒸着速度、雰囲気ガス中の酸素
分圧条件の設定によって、従来以上に広い範囲でITO
膜中の酸素空孔の数を制御でき、しいては、キャリア濃
度の増大が実現できる。また、蒸発粒子が基板上で動き
回る際には、従来に比べ低級酸化状態であるがために、
より動き易く、結晶成長がより進み易くなり、結品粒の
増大、移動度の増大が実現できると考えられる。
[実施例コ
実施例1
金属体と酸化インジウム(In203)粉体とをIn:
0==1 : 1にするように混合し、真空中1300
℃で高温処理し、インジウム低級酸化物(InOx ;
!=1.2)の粉体を作り、これに酸化錫(Sl2O3
)の粉体を組成比?、5wt%で均一に混合したのち、
成型し、次いで仮焼成を行なった。さらにこれを粉砕し
て粉体状にし、これを25mmX LoIの大きさの真
空蒸石川タブレット形状に成型し、次いで真空中130
0℃で高温焼結させた。このようにして得られたタブレ
ットは、緻密で青味がかった黒灰色を呈した。これらの
タブレットを蒸発原料として電子ビーム加熱蒸着法によ
り、350℃に加熱したガラス基板上にITO膜を形成
したところ、蒸着速度、酸素分圧を最適値に制御するこ
とによって、比抵抗が1.2〜1.3×10−4ΩC墓
のITO膜が得られた。
0==1 : 1にするように混合し、真空中1300
℃で高温処理し、インジウム低級酸化物(InOx ;
!=1.2)の粉体を作り、これに酸化錫(Sl2O3
)の粉体を組成比?、5wt%で均一に混合したのち、
成型し、次いで仮焼成を行なった。さらにこれを粉砕し
て粉体状にし、これを25mmX LoIの大きさの真
空蒸石川タブレット形状に成型し、次いで真空中130
0℃で高温焼結させた。このようにして得られたタブレ
ットは、緻密で青味がかった黒灰色を呈した。これらの
タブレットを蒸発原料として電子ビーム加熱蒸着法によ
り、350℃に加熱したガラス基板上にITO膜を形成
したところ、蒸着速度、酸素分圧を最適値に制御するこ
とによって、比抵抗が1.2〜1.3×10−4ΩC墓
のITO膜が得られた。
実施例2
In金属粉と酸化インジウム(In20+)をIn:0
−1=1になるように混合し真空中1300℃で高温処
理し、インジウム低級酸化物(InOx;x=1.2)
の粉体を作り、これに酸化錫(SnO2)の粉体を組成
比?、5wt%で均一に混合したのち、成型、仮焼成を
行なった。さらにこれを粉砕して再び粉体状にし、これ
を6インチφ×1011I11の大きさに成型し、真空
中1300℃高温焼結させた。
−1=1になるように混合し真空中1300℃で高温処
理し、インジウム低級酸化物(InOx;x=1.2)
の粉体を作り、これに酸化錫(SnO2)の粉体を組成
比?、5wt%で均一に混合したのち、成型、仮焼成を
行なった。さらにこれを粉砕して再び粉体状にし、これ
を6インチφ×1011I11の大きさに成型し、真空
中1300℃高温焼結させた。
このようにして得られたスパッタリング用ターゲットは
wI雀で青味がかった黒灰色を呈した。このターゲット
を出発原料としてスパッタリングにより、 350℃に
加熱したガラス基板上に形成したところ、成膜速度、酸
素分圧を最適値に制御することによって、比抵抗が、1
.2〜1.3 X 10−4ΩcmのITO膜が得ら
れた。
wI雀で青味がかった黒灰色を呈した。このターゲット
を出発原料としてスパッタリングにより、 350℃に
加熱したガラス基板上に形成したところ、成膜速度、酸
素分圧を最適値に制御することによって、比抵抗が、1
.2〜1.3 X 10−4ΩcmのITO膜が得ら
れた。
比較例1
酸化インジウム(111203)粉体と酸化錫(SnO
2)粉体とを酸化錫の組成比が7.5wt%となる様に
均一に混合した後、成型し次いで仮焼成を行なった。さ
らに、これを粉砕して粉体状にし、これを25+mX
10■の大きさのタブレット形状に成型し、次いで大気
中800℃で焼結させた。この様にして得られたタブレ
ットを蒸発原料として電子ビーム加熱蒸着法により 3
50℃に加熱したガラス基板上に実施例1と同様な条件
でITO膜を形成したところ、実施例1により得られた
ITO膜より比抵抗の高い3.OX 10−4ΩC1l
のITO膜が得られた。
2)粉体とを酸化錫の組成比が7.5wt%となる様に
均一に混合した後、成型し次いで仮焼成を行なった。さ
らに、これを粉砕して粉体状にし、これを25+mX
10■の大きさのタブレット形状に成型し、次いで大気
中800℃で焼結させた。この様にして得られたタブレ
ットを蒸発原料として電子ビーム加熱蒸着法により 3
50℃に加熱したガラス基板上に実施例1と同様な条件
でITO膜を形成したところ、実施例1により得られた
ITO膜より比抵抗の高い3.OX 10−4ΩC1l
のITO膜が得られた。
比較例2
酸化インジウム(l11203 )粉体と酸化錫(Sn
O2)粉体とを酸化錫の組成比が7.5wt%となる様
に均一に混合した後、成型し、次い〒仮焼成を行なった
。さらに、これを粉砕して粉体状にし、これを6インチ
φX LoIlmの大きさのターゲット形状に成型し、
次いで大気中800℃で焼結させた。この様にして得ら
れたターゲットを出発原料としてスパッタリング法によ
り 350℃に加熱したガラス基板上に実施例2と同様
な条件でITO膜を形成したところ、実施例2により得
られたITO膜より比抵抗の高い2.5X10−’Ωc
mのITO膜が得られた。
O2)粉体とを酸化錫の組成比が7.5wt%となる様
に均一に混合した後、成型し、次い〒仮焼成を行なった
。さらに、これを粉砕して粉体状にし、これを6インチ
φX LoIlmの大きさのターゲット形状に成型し、
次いで大気中800℃で焼結させた。この様にして得ら
れたターゲットを出発原料としてスパッタリング法によ
り 350℃に加熱したガラス基板上に実施例2と同様
な条件でITO膜を形成したところ、実施例2により得
られたITO膜より比抵抗の高い2.5X10−’Ωc
mのITO膜が得られた。
[発明の効果]
本発明は、前述したように、酸素空孔によるキャリア濃
度の増加、移動度の増大により、ITO膜の低抵抗化と
いう優れた効果を有し、特にITOの還元作用と蒸発速
度とは、はとんど独立に制御できるために、蒸着速度、
雰囲気ガス中の酸素分圧、さらに原料の製作条件を低抵
抗化、高透明化、蒸発速度の高速化等の目的に応じて設
定することによって、従来以上に広い範囲でI T O
I+!;!の特性を変化させることが可能となるという
効果もある。
度の増加、移動度の増大により、ITO膜の低抵抗化と
いう優れた効果を有し、特にITOの還元作用と蒸発速
度とは、はとんど独立に制御できるために、蒸着速度、
雰囲気ガス中の酸素分圧、さらに原料の製作条件を低抵
抗化、高透明化、蒸発速度の高速化等の目的に応じて設
定することによって、従来以上に広い範囲でI T O
I+!;!の特性を変化させることが可能となるという
効果もある。
Claims (1)
- (1)酸化インジウム(In_2O_3)の高温下にお
ける還元処理によって形成されたインジウム低 級酸化物(InO_x:0.5<x<1.5)の粉体と
酸化錫(SnO_2)の粉体とを均一に混合し、高密度
に焼結させてなる錫を含む物理蒸着用酸化インジウム焼
結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61184207A JPS6340756A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 錫を含む物理蒸着用酸化インジウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61184207A JPS6340756A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 錫を含む物理蒸着用酸化インジウム焼結体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6340756A true JPS6340756A (ja) | 1988-02-22 |
Family
ID=16149232
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61184207A Pending JPS6340756A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 錫を含む物理蒸着用酸化インジウム焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6340756A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01290550A (ja) * | 1988-05-16 | 1989-11-22 | Tosoh Corp | 透明導電膜用スパッタリングターゲットの製造法 |
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1986
- 1986-08-07 JP JP61184207A patent/JPS6340756A/ja active Pending
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