JPS6332368A - 高密度充填型の濾過装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の利用分野） 本発明は、液体クロマトグラフ用充填材（以下車に充填
材という）の高密度充填可能な濾過装置、詳しくは液体
中の特定物質の分析あるいは工業的規模での分離１回収
等を目的とする高密度充填型濾過装置に関するものであ
る。

（発明の背景） 一般に、比較的少量規模の濾過装置の一つとしてＹ皮体
クロマトグラフ用カラムが知られている。従来の液体ク
ロマトグラフを一例的に説明すると、これは筒状のケー
シング内に充填材を充填してその両端を蓋体で密閉し、
該蓋体に設けられた通液路から、これに液体を通した際
の透過速度の相違により該液体内の所定の物質を分離あ
るいはｓ、ＩＩＩ！するための装置である。

前記カラムに充填される充填材は、通常数百μｍ程度以
下の微細な無機粉末（シリカ等）、樹脂相法（ポリスチ
レン樹脂、アクリル樹脂等）等の有機系粉末をスラリー
化して前記カラムに充填材を詰めるのが普通である。

またカラムにおいては、処理液体を通しかつ内部の充填
剤の流出は阻止することが機能上必要であるから、カラ
ムの両端蓋体部の内側には液体透過性の濾布あるいは多
孔質濾板等を仕切膜としてセットして用いられる。そし
て一般に液体透過の際の付加圧が低圧系のものでは合成
樹脂製シート、濾布等の仕切膜が用いられ、高圧系のも
のではステンレス焼結板等の多孔買板製固体仕切臥が用
いられる。

ところで近時においては、以上のようなカラムを用いて
所定の物質を精製・回収する操作を工業的規模で行なう
要請が高まってきているが、この場合、試験、実験室レ
ベルでの装置を単にスケールアップしたのでは装置組立
て１部品交換等の作業性、特に安全性、操作性の面で種
々問題を生ずる。

例えば、装置が大型化するとカラムの筒状ケーシングの
開放端部に嵌挿する蓋体は大口径となり、その分重量が
嵩み場合により数十ｋｇ〜数百ｋｇとなることがあるか
ら、該蓋体のセツティングにはホイスト等機械装置を使
用した作業が通常となる。この際、かかるセツティング
機械を使用した作業の簡素化を図ることは、実際上強く
望まれるところであり、したがってカラムの構造もこれ
に対応した工夫されたものとされるのがよい。

例えば、試験、実験室レベルでの装置の構成−例として
第５図（ａ）　、　（ｂ）　に示されるものが例示され
る。カラムＷＡ２１に組付けされる蓋体２２に対し、前
者は布製仕切膜２５を予め組付けして用いた例であり、
後者は多孔質板製固体仕切膜２７を同様に組付けして用
いた例であるが、前者では、蓋体２２に濾布等を組付け
するにその周辺に伸縮性ある圧着用補助材としての保型
リング２５ａを前記蓋体２２の内周溝に嵌合固定させた
構成とするにしても、濾布等の自重落下を防止するには
濾布の緊張力をかなり大とすることを要し、濾布の目開
きの形状、サイズが変る欠点がある。他方後者では、固
体仕切膜である多孔質板２７の蓋体ｚ２への組付けにＰ
ＴＦＥ　（ポリテトラフロロエチレン：以下略）等のシ
ールリング２Ｉｌｌを用いるが、ＰＴＦＥは摩擦係数が
小さく例えば２ＱＯｍｍ以上の大径多孔質板である固体
仕切膜２７の摩擦的支持のためには極めて高精度な寸法
精度を要求されることとなる他、温度変化による伸縮を
考慮すると確実な組付けは実際上困難であり、更に部品
交換等の際の着脱性を考えるとかかる構成は実用性に欠
ける。

なお前記仕切膜の蓋体への固定のためには、カシメ、ビ
ス止め、ピン止め等の手法も考えられるが、これらの場
合には仕切板の交換不能、部分的な液の溜り発生、腐食
の発生原因となるなどのことから、液処理型のカラムに
は遺さない。

以上の観点から本発明者は、装置組立て時の作業性の改
善を主な目的として仕切膜、シールリングを予め蓋体に
組付は固定した構造の濾過装置（カラム）を開発した。

第６図はこのような構造を有するカラムを示したもので
ある。この図において示された装置は、次の構成を有す
るものとして与えられる。すなわち、上端近傍に蓋体２
を着脱可能に締結するための外周フランジ１ａが設けら
れ、充填材を内部に充填する湾状のカラム胴１と、通液
路２ａを有し、かつ前記充填材の充填時におけるカラム
胴１の開放上端に被着嵌合されて該開放上端を封止する
蓋体２と、前記蓋体２の周縁から下方に延出するフラン
ジに予め組付けられて、前記被着嵌合時にカラム胴１の
外周フランジに圧接するシール位置に介挿セットされる
シーリング６と、前記蓋体に予め組付けされると共に、
前記蓋体の被着嵌合によりカラム胴内部の充填材の流出
を阻止する構成のものである。

しかし、以上の構造によフて液体クロマトグラフ用カラ
ムにおける組立て等の作業性の改善目的は達せられるが
、該カラムは、所定物質の分離目的に使用されるもので
あるから、この分離に関しての所定の性能を確保するこ
とは当然必要とされ、このためには例えば充填剤の高密
度充填を実現することが必要とされる。

ところで液体クロマトグラフ用カラムの構成においてカ
ラム内部に充填剤を充填する場合には、カラム内部への
充填剤の高密度均一充填の実現のために、周知の如く充
填剤である粉体を液体に懸濁させてスラリー化し、これ
をカラムに入れて前記液体を抜くという手法が行なわれ
るが、このような充填作業は、前記改良された濾過装置
によっても単純には実現されない。その理由は、カラム
胴に対し蓋体を組付けする際に前記スラリーが該カラム
胴の上端縁からオーバーフローする結果となるからであ
る。

（発明の目的） 本発明は、以上の観点からなされたものであり、その目
的は、液体中からの所定物質の分離、精製・回収を工業
的規模で行なう場合に、その組立て、部品交換等の作業
が容易な構造を有すると共に、カラム充填材を極めて高
密度にかつ均一に充填することを実現可能な構造を有す
る高密度充填型の濾過装置を提供するところにある。

（発明の概要） 而して、かかる目的の実現のためになされた本発明より
なる高密度充填型の濾過装置の特徴は、上端近傍に蓋体
を着脱可能に締結するための外周フランジが設けられ、
充填材を内部に充填する湾状のカラム胴と、通液路を有
しかつ前記充填材の充填時におけるカラム胴の開放上端
に被着嵌合されて該開放上端を封止する蓋体と、前記蓋
体の周縁から下方に延出するフランジに予め組付けられ
て、前記被着嵌合時にカラム胴の外周フランジに圧接す
るシール位置に介挿セットされるシールリングと、前記
蓋体に予め組付けされると共に、前記蓋体の被着嵌合に
よりカラム胴内部の充填材の流出を阻止する位置にセッ
トされる仕切膜とを備えた高密度充填型の濾過装置であ
って、前記カラム胴には、外周フランジから上端に渡っ
て、前記シールリングの内周面が密嵌して摺動できるシ
ールリング摺動案内用のガイド面を母線方向一定長の長
さ形成し、前記シールリングは該ガイド面の上端縁に液
密的に密嵌した後該ガイド面に沿って下方に摺動するこ
とで前記シール位置に至る構成としたところにある。

本発明は、−船釣にはその口径が５０ｍｍ以上、好まし
くは　１００＋＋＋ｍ以上、更に好ましくは２００＋ｎ
ｍ以上のカラムに好適に通用されるが、これは前記寸法
より小径のカラムについて本発明が適用できないことを
意味するものではない。

本発明を用いて構成されるカラムは、充填する充填材の
種類、対象とする処理液体分取する物質によって様々に
構成され、種々の目的に通用される。

使用される充填材を例示すれば、液体クロマト用充填材
、活性炭、シリカゲル、イオン交換樹脂等を挙げること
ができる。

また本発明を用いて構成されるカラムの用いられる分野
（対象とされる精製・回収有価物質等）を例示すれば、
蛋白質、酵素、ビタミン。

糖等の物質の精製・回収、薬品（例えばインシュリン等
）の精製・回収、廃液処理等を挙げることができる。

充填材の充填は既知の方法と同様にして行なうことがで
きる 本発明装置において使用される装置本体としてのカラム
胴には、金属製、比較的低強度のものでは合成樹脂製（
アクリル、塩ビ等）、無機質製（ガラス、陶磁器など）
、あるいは炭素鋼にＰＴＦＥ等を内面コーティングした
もの等適宜のものが使用され、上下両端開放型のもので
あっても、一端開放型のもであってもよい。そして、−
船釣には耐腐食性、耐薬品性、加工性等と構造強度を考
慮してステンレス類の筒状体のものが好ましく採用され
る。

前記カラム胴の開放端部を嵌挿あるいは封止するために
用いられる蓋体には、前記カラム胴と同様の材質のもの
が好ましく採用され、この蓋体には処理対象液を通すた
めの通液路が通常その中央部付近に一箇所、あるいは中
央１周辺を含めて複数箇所に穿設加工して形成される。

蓋体には予めＰＥＦＥ、ボリニチレン、硬質ゴム製等の
シールリングが組付けられるが、これはシールリング自
身の可撓弾性により蓋体の内周溝に屈曲して嵌込みする
ことで与えられる。このシールリングは、カラム胴との
圧着による封止性の付与を目的とするものであるが、同
時に仕切膜の抜落ちを防止するストッパリングとしての
機能を兼用するものであってもよく、この、場合には部
品点数の低減１組立て作業性の簡素化に有効となる。

本発明において用いられる仕切膜を例示すれば、例えば
低圧用としては、通液性のある布。

シート製等の柔軟膜が使用できるが、この場合には柔軟
膜と蓋体の凹部底面との間に網、プレート等の補強材を
介挿することが望ましい。この網等の補強材には処理液
の流れを整える整流手段としての作用を併せ付与しても
よい。高圧用の仕切膜としては、膜自体が十分な機械的
強度を有する多孔質性の金属粉末焼結体等を用い。

ることができるが、−船釣に多く使用されるものとして
はステンレス焼結板を挙げることができる。

本発明装置において、蓋体のカラム胴への組付は時にシ
ールリングが液密的に密嵌して摺動できるように形成さ
れる該カラム胴のガイド面は、その母線方向に関して所
定の長さを有するよう設けられる。この長さは、充填す
る充填材の種類、充填の度合、充填時の状態（スラリー
化の状態）等々により適宜選択して適当な寸法が設計さ
れるが、−船釣には、数０１１１１〜３０ｍｍ程度好ま
しくは５＋ｎｍ〜２０ｍｍ程度とされるのがよい場合が
多い。数ｍｍ以下では本発明を用いて高密度均一充填を
行なう実用上のメリットがあまり得られない。

なお本発明はカラム内に充填材を高密度充填するのに好
適な構造のものとして提供されるものであるが、低密度
充填等の場合に本発明構造を有するカラムが使用できな
いことを意味するものではない。

また本発明が適用された液体クロマトグラフ用カラムは
、その目的的分類からの分析用。

分取用のいずれにも使用できるものであり、又分離方法
から分類されるいわゆるゲル濾過クロマトグラフィー、
イオン交換クロマトグラフィー、アフィニテイクロマト
グラフィー、疎水クロマトグラフィー等のいずれにも使
用できるものである。

（発明の実施例） 以下本発明を図面に示す実施例に基づいて説明する。

第１図において、１はカラム胴であり、本例では上下両
端開放の筒状をなしていて、その上下両端の近傍には外
周に突出した端部フランジ１ａが形成されている。ｌｂ
はこの端部フランジ１ａに形成□されたボルト穴である
。

そして本例のカラム胴１においては、前記端部フランジ
１ａの前記両端部側根元部に後記するシールリング６の
端部が嵌入する周溝６ｂが形成されていると共に、両端
部側に向って一定長の外周側面としてのガイド面１ｃが
形成されている。

２はカラム胴の端部に嵌合固着される蓋体であり、その
周縁部に前記端部フランジ１ａのボルト穴１ｂに対向す
るボルト穴２ｂが形成されている。２ａは組立て後の装
置使用時に処理液体を流す通液路である。２ｃは蓋体の
内側凹所であり、この内周部分に第３図に示す如くシー
ルリング６、仕切膜であるステンレス製多孔質板７．お
よびリングガスケット８が、装置組立てに先立って予め
組付けされる。また２ｄは、前記内側凹所２ｃの内周壁
面に形成された周溝であり、シールリング６の外周フラ
ンジ部分が嵌入することで該シールリング６自身の固定
と、ステンレス性多孔質板７の抜け止めをなすようにさ
れている。

３は締結用ボルト・ナツトであり、前記カラム胴１と蓋
体２とをシールリング６を介し締結固定し、装置を組立
てするものである。

以上の構成をなす本例の濾過装置は、カラムｒ１１の端
部におけるガイド面１ｃの存在と、このガイド面１ｃに
対して径方向に弾着されるシールリング６が、組立て時
において一定長の摺動を行なって組付き状態になること
との関係によって、次記する第２図により説明されるカ
ラム胴１の上端に凸状に充填された充填材スラリーの組
立て時の流れ出しが防止され、これによりカラム胴１内
部における高密度かつ均一な充填材の充填が達成された
ものとして組立てされ得る。

第２図（ａ）は第１図の装置の組立て手順を示す図であ
って、この手順は既知の方法と同様のものである。即ち
、下端に蓋体２がセットされたカラム胴１上端に、リザ
ーバ１１（カラム胴でもよい）を液漏れ防止ガスケット
１２を介在させて接続し、リザーバ１工上端より所定量
の充填材含有スラリー１３を仕込み、この後リザーバ１
１上端に蓋体２′をセットし、高圧ポンプ（図示せず）
で通液加圧を行なう。加圧終了後、上端の蓋体２′を取
外し、リザーバ１１内の液１４を排出ポンプ等を用いて
排出する。該排出後、上端の蓋体２′をリザーバ１１よ
り取外し、カラム胴１に充填材１５が山盛りに充填され
、次いで第２図（ｂ）の拡大図に示す如く、予めステン
レス製多孔貿板等機能部品が組込まれた第１図に示す“
蓋体２をセットし、締結用ボルト・ナツト２３で締付は
固定し、充填材１５のカラム胴１への充填が完了となる
。

第３図は前記組立て時において、予めシールリング６等
が組付けされた状態に準僅される蓋体２の予備組立ての
作業を説明するためのものであり、蓋体２にはまずその
内側凹所２Ｃの底面にリングガスケット８を載置し、こ
の上にステンレス製多孔質板７を載せ次いでシールリン
グ６を蓋体の内周周溝２ｄに嵌合する形式で固定する。

これにより、前記第２図に示した装置組立てに適用され
る予備組立てされた蓋体の組立て状態が得られることに
なる。

このようにして得られた濾過装置は、第６図に示した構
造の濾過装置において得られる充填材の充填状態と比べ
、その充填度合は十分高く得られることが確認された。

下記表１は、第１図の例においてガイド面の母線方向長
さ７ｍｍとした全く同一のカラム３本（Ａ、Ｂ、Ｃ）に
下記の条件にて充填材の充填を行なった場合の濾過装置
（本発明実施例）と、同様にカラム３本（Ｄ、Ｅ、Ｆ）
をガイド面をもたない他は前記実施例と同様の寸法を有
する第６図記載の濾過装置（比較例）の夫々につき、同
材買の充填材を充填し、所定の処理液を濾過した場合の
カラム性能を表す理論段数（Ｔ　Ｐ　：　Ｔｈｅｏｖｅ
ｔｉｃａｌ　Ｐｌａｔｅ　）と最大使用可能流速の結果
を示したものである。

使用カラムは内径３０１．５＋＋＋ｍ　、有効長さ８０
０ｎ＋ｍ。

耐圧５　ｋｇ／　Ｃｍ２ｆ　、材質５１１５３１６　　
（リザーバはカラムと同一のものを使用）、充填材はＴ
Ｓに−ＧＥＬ　ＴＯＹＱＰＥＡＬ　）ＩＷ−５５Ｆ　　
（東洋曹達工業株式会社製）を使用した。

充填条件は充填溶媒に純水を用い、スラリー濃度ｓ　ｏ
　ｖｏシ、ｘ　、加圧力１．５７ｃｍ２Ｇ　、充填加圧
最終流速を１８〜２０　ｍλ／ｃｍ２　・ｈ「とし、実
施例、比較例共に比較検定物質として濃度１０ｇ／λの
牛血清アルブミン　１５０ｍ℃を注入、処理液はリン酸
バッファ　ｐＨ１ｉ、８（リン酸二水素カリウムニリン
酸二水素ナトリウム＝１：１）、処理速度は１０　ｍｕ
　／　ｃ＋＋＋２　　・ｈｒで行ない、得られたクロマ
トグラムより理論段数と流速を徐々に高くし液体クロマ
トグラフ用カラムとして使用出来る最大使用可能流速を
求めた。

この表１の結果から、本発明による濾過装置を採用した
場合は、いずれも、理論段数、最大使用可能流速が比較
例に比べて極めて高く、このことから高密度で、かつ均
一に充填材が濾過装置に充填されていることが明らかで
ある。

表　　　１ 実施例 表　　　１ 比較例 第４図は本発明の他の実施例を示した図であり、この例
においては、仕切膜の蓋体からの抜け止めを行なう抜け
止め部材９と、シールリング１０とを別体として構成を
有するものであるが、他は前記実施例１と同様の構成と
している。

この例においても前記実施例１と同様の効果が得られた
。

（発明の効果） 以上述べたように、本発明よりなる高密度均一充填型の
濾過装置によれば５．カラム内への充填材の高密度均一
充填を可能とし、これによって液体中の目的物質の精製
・回収を工業的規模で行なう高性能な装置が実現でき、
これによって組立て１部品交換等の作業も容易となるた
めその工業的規模での実施が好適に実現できるという効
果が得られる。

また本発明装置は、充填材の高密度均一充填を前記した
作業の容易な構造で実現できるため、種々の有価物質の
精製・回収を目的とした装置に適用可能となりその有用
性は極めて大なるものがある。

【図面の簡単な説明】

図面第１図は本発明よりなる高密度均一充填型の濾過装
置の構成概要−例を示す縦断面図、第２図（ａ）は胴装
置の組立て手順、第２図（ｂ）は同装置の蓋体被着嵌合
の前・後の状態を示した図、第３図は蓋体の部品展開図
、第４図は本発明の他の実施例を示す濾過装置の縦断面
図、第５図（ａ）　、　（ｂ）は従来形式の蓋体の被着
嵌合状態を説明するための図、第６図は本発明の詳細な
説明するための濾過装置の縦断面図である。 １：カラム胴 ｌａ；端部フランジ　　１ｂ：ポルト穴ｌＣニガイド面
（外周側面） ２．２’　：　、ｉｉ体　　　２ａ：通液路２ｂ：ボル
ト穴　　　　２ｃ：内側凹所２ｄ；周溝 ３：締結ボルト ６：シールリング　　６ａ：内周面 Ｓｂ二周溝 ７：ステンレス製多孔質板 ８：リングガスケット ９：抜け止め部材　　１０：シールリング１１：リザー
バ １２：液漏れ防止ガスケット １３ニスラリ−１４ニア夜 １５：充填材 ２１：カラム月　　　　２１ａ：端部フランジ２１ｂ：
ボルト穴 ２２二Ｍ体　　　　　　２２ａ：通液路２２ｂ：ボルト
穴　　　　２２Ｃ：内側凹所２３：締結ボルト・ナツト ２４：０−リング　　　　２５ｚ布製仕切膜２５ａ：保
型リング ２６：シールリング ２７：固体仕切膜 １α゛端部フランジ゛　　　　　　３　終結ボルトナツ
ト１ｂ　ホ゛ルトへ　　　　　　　　　６．シールリン
グ第２図（ｂ） 第３図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）上端近傍に蓋体を着脱可能に締結するための外周
   フランジが設けられ、充填材を内部に充填する筒状のカ
   ラム胴と、通液路を有しかつ前記充填材の充填時におけ
   るカラム胴の開放上端に被着嵌合されて該開放上端を封
   止する蓋体と、前記蓋体の周縁から下方に延出するフラ
   ンジに予め組付けられて、前記被着嵌合時にカラム胴の
   外周フランジに圧接するシール位置に介挿セットされる
   シールリングと、前記蓋体に予め組付けされると共に、
   前記蓋体の被着嵌合によりカラム胴内部の充填材の流出
   を阻止する位置にセットされる通液性を有する仕切膜と
   を備えた高密度充填型の濾過装置であって、前記カラム
   胴には、外周フランジから上端に渡って、前記シールリ
   ングの内周面が液密的に密嵌して摺動できるシールリン
   グ摺動案内用の外周ガイド面を母線方向一定長の長さ形
   成し、前記シールリングは該ガイド面の上端縁に液密的
   に密嵌した後該ガイド面に沿つて下方に摺動することで
   前記シール位置に至る構成としたことを特徴とする高密
   度充填型の濾過装置
2. （２）充填材の外部流出を阻止する仕切膜が、多孔質の
   ステンレス焼結板であることを特徴とする特許請求の範
   囲第（１）項記載の高密度充填型の濾過装置
3. （３）カラム胴及び蓋体がいずれも上下対象形であるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項または第（２
   ）項記載の高密度充填型の濾過装置
4. （４）シールリングが仕切膜の蓋体からの抜け止めを兼
   ねることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項または
   第（３）項記載の高密度充填型の濾過装置