JPS63297990A - Member for low melting-point metal melting holding furnace - Google Patents

Member for low melting-point metal melting holding furnace

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Publication number
JPS63297990A
JPS63297990A JP13179587A JP13179587A JPS63297990A JP S63297990 A JPS63297990 A JP S63297990A JP 13179587 A JP13179587 A JP 13179587A JP 13179587 A JP13179587 A JP 13179587A JP S63297990 A JPS63297990 A JP S63297990A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
coating layer
holding furnace
point metal
melting
low melting
Prior art date
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Pending
Application number
JP13179587A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
林 健郎
忠 大橋
平尾 寿之
北沢 厚男
羽田 卓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Coorstek KK
Original Assignee
Toshiba Ceramics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Ceramics Co Ltd filed Critical Toshiba Ceramics Co Ltd
Priority to JP13179587A priority Critical patent/JPS63297990A/en
Publication of JPS63297990A publication Critical patent/JPS63297990A/en
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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 ・−1の1  。[Detailed description of the invention] ・-1 of 1.

この発明は低融点金属溶解保持炉用部材の改良に関する
ものである。
This invention relates to improvements in members for low melting point metal melting and holding furnaces.

先り匹1九 All 、Zn 、M9等の低融点金属を溶解するため
の保持炉は、ヒータ保持管や熱電対測温用保持管あるい
はガス吹込管を備えている。
A holding furnace for melting low melting point metals such as All, Zn, M9, etc. is equipped with a heater holding tube, a holding tube for thermocouple temperature measurement, or a gas blowing tube.

これらの溶解保持炉用部材は、従来では炭化ケイ素部材
の表面にBN、Si C等をコーティングしている。こ
のようにコーティングするのは、炭化ケイ素部材の気孔
に溶融した低融点金属が侵入するを防ぐためである。
Conventionally, these melting and holding furnace members are made by coating the surface of a silicon carbide member with BN, SiC, or the like. The purpose of this coating is to prevent molten low-melting metal from entering the pores of the silicon carbide member.

、 が  じようと る  点 しかし、BNコーティング層は、その熱膨張率が炭化ケ
イ素部材(炭化ケイ素質材)の熱膨張率とは異なるため
、BNコーティング層が剥れるなどの問題がある。この
8Nコ一テイング層が剥れると、低融点溶湯を汚染し、
高純度の低融点金属溶湯が得ることができない。また、
SiCコーティング層は電気抵抗が低い。このため更に
SiCコーティング層の上に絶縁処理を行なう必要があ
る。
However, since the coefficient of thermal expansion of the BN coating layer is different from that of the silicon carbide member (silicon carbide material), there are problems such as the BN coating layer peeling off. If this 8N coating layer peels off, it will contaminate the low melting point molten metal.
It is not possible to obtain a high-purity, low-melting-point molten metal. Also,
The SiC coating layer has low electrical resistance. Therefore, it is necessary to further perform insulation treatment on the SiC coating layer.

泣貝n迎 この発明は上記問題点を解決するためになされたもので
あり、熱的変動による剥れがなく低融点金属溶湯を汚染
するのを著しく減少させ、しかも必要に応じて電気的に
絶縁体として扱える低融点金属溶解保持炉用部材を提供
することを目的としている。
This invention was made in order to solve the above problems, and it does not peel off due to thermal fluctuations, significantly reduces contamination of low melting point molten metal, and can be used electrically as needed. The object of the present invention is to provide a member for a low melting point metal melting and holding furnace that can be treated as an insulator.

l1匹LL この発明は、低融点金属溶解保持炉用部材の外面あるい
は内外面にA9NをCVD法によりコーティングしたこ
とを特徴とする低融点金属溶解保持炉用部材を要旨とし
ている。
The gist of the present invention is a member for a low melting point metal melting and holding furnace, which is characterized in that the outer or inner and outer surfaces of the member for a low melting point metal melting and holding furnace are coated with A9N by the CVD method.

p 1、を ′するための 低融点金属溶解保持炉用部材の外面あるいは内外面に、
△QNをCVD法によりコーティングしている。
On the outer or inner surface of the member for a low melting point metal melting and holding furnace for p1,
ΔQN is coated by CVD method.

この低融点金属溶解保持炉用部材は、好ましくは再結晶
SiC質で作られている。またこの部材の材質としては
、Si N、Ail Nなどでもよい。
This low melting point metal melting and holding furnace member is preferably made of recrystallized SiC material. Further, the material of this member may be SiN, AilN, or the like.

△9Nコーティング層は、表1の実施例■及び■に示す
ように、耐用日数が1200日以上である。つまり寿命
が著しく長く剥れ難いのである。またAQ Nコーティ
ング層は、電気的絶縁性が高い。
As shown in Examples ■ and ■ in Table 1, the Δ9N coating layer has a service life of 1200 days or more. In other words, it has a significantly longer lifespan and is less likely to peel off. The AQN coating layer also has high electrical insulation.

なおAlNコーティング層の厚みは、好ましくは110
0At〜1000μmである。AlNコーティング層の
厚みが100μmより小さいと、AQ N膜のはがれが
起りやすくなるので都合が悪い。またこの厚みが100
0μmより大きいと、表面の凹凸が大きくなりコーテイ
ング後表面加工が必要となるので好ましくない。
Note that the thickness of the AlN coating layer is preferably 110
It is 0 At to 1000 μm. If the thickness of the AlN coating layer is less than 100 μm, it is not convenient because the AQN film is likely to peel off. Also, this thickness is 100
If it is larger than 0 μm, the surface irregularities will become large and surface processing will be required after coating, which is not preferable.

支九九 第1図はこの発明の実施例を示している。multiplication table FIG. 1 shows an embodiment of the invention.

低融点金属溶解保持炉用部材としての保護管10の保護
管本体11は、再結晶SiC質により作られている。こ
の保護管本体11は、後で述べるヒータを保持するため
のものである。そして保護管本体11は低融点金属溶湯
中に浸漬されるのである。
The protection tube main body 11 of the protection tube 10 as a member for a low melting point metal melting and holding furnace is made of recrystallized SiC material. This protection tube main body 11 is for holding a heater which will be described later. The protective tube main body 11 is then immersed in the molten metal with a low melting point.

この保護管本体11の外面にはAll Nコーティング
層12がCVD法によりコーティングされている。この
AQ Nコーティング層はかぎ密度が3.18〜3.2
7(] /cm3になっている。この△9Nコーティン
グ層のかさ密度が3.18より小さいと、Al2Nコー
ティング層は気孔が多く、低融点金属溶湯がその気孔を
通して保護管本体11のSiCまで没み込んでしまう。
The outer surface of the protective tube body 11 is coated with an All N coating layer 12 by CVD. This AQN coating layer has a key density of 3.18 to 3.2.
7(]/cm3. If the bulk density of this △9N coating layer is smaller than 3.18, the Al2N coating layer has many pores, and the low melting point metal molten metal will penetrate through the pores and sink to the SiC of the protection tube body 11. It sinks in.

また八QNの結晶性が悪く低融点金属溶湯に対する耐食
性が劣るのである。
In addition, 8QN has poor crystallinity and poor corrosion resistance against low melting point molten metals.

AQ Nコーティング層は、その熱膨張率が再結晶Si
C質の保護管・本体11の熱膨張率に近似している。こ
のためこのAil Nコーティング層12を有する保護
管本体11を低融点金属溶湯中に浸漬しても、その熱的
変動によるAQ Nコーティング層12の剥れが生じな
い。
The AQN coating layer has a coefficient of thermal expansion similar to that of recrystallized Si.
The coefficient of thermal expansion is similar to that of the protection tube/main body 11 made of carbon. Therefore, even if the protective tube body 11 having the Ail N coating layer 12 is immersed in a low melting point metal molten metal, the AQ N coating layer 12 will not peel off due to thermal fluctuations.

第2図を参照する。第2図はこの発明の部材の別の実施
例を示している。保護管10の再結晶SiC質の保護管
本体11は、その内外面にAQ Nコーティング層22
をコーティングしている。すなわち保護管本体11の全
表面にAQ Nコーティング層22がコーティングされ
ているのである。
See Figure 2. FIG. 2 shows another embodiment of the member of the invention. The recrystallized SiC protection tube main body 11 of the protection tube 10 has an AQN coating layer 22 on its inner and outer surfaces.
is coated. That is, the entire surface of the protective tube body 11 is coated with the AQN coating layer 22.

このようにすることで、保護管本体11は外面のl N
コーティング層22で保護されるばかりでなく、保護管
本体11の内面がへ11Nコーティング層23により保
護される。
By doing this, the protection tube main body 11 has an outer surface lN
In addition to being protected by the coating layer 22, the inner surface of the protective tube body 11 is also protected by the 11N coating layer 23.

この内面のi Nコーティング層23は、電気的に絶縁
体として扱えるので、保護管本体11内にヒータを挿入
した場合にそのヒータと保護管本体11との間の絶縁性
を確実に得ることができる。
Since the iN coating layer 23 on the inner surface can be treated as an electrical insulator, when a heater is inserted into the protection tube body 11, insulation between the heater and the protection tube body 11 can be ensured. can.

第3図を参照する。第3図は第1図の実施例の保護管本
体をAil溶濶2に浸漬した状態を示している。この浸
漬ヒータ型のAQ溶解保持炉1は、たとえば700℃の
A9溶湯2が収容されている。このAQ溶瀉2には第1
図の保護管1oが浸漬されている。このヒータ13は絶
縁支持部材14及び絶縁支持材20を介して保護管本体
11の中に挿入されている。
See Figure 3. FIG. 3 shows a state in which the protective tube body of the embodiment shown in FIG. 1 is immersed in Ail melt 2. As shown in FIG. This immersion heater type AQ melting and holding furnace 1 accommodates A9 molten metal 2 at, for example, 700°C. This AQ melting 2 has the first
The protective tube 1o in the figure is immersed. This heater 13 is inserted into the protective tube main body 11 via an insulating support member 14 and an insulating support member 20.

なおAQ溶渇2には他にガス吹込管30及び測温用保護
管25が浸漬されている。ガス吹込管30はガスをAQ
溶潟2に吹込んでA9溶湯2を精練するためのものであ
る。たとえば窒素ガスを吹込むのである。また測温用保
護管25は、測温用の熱電対を挿入するためのものであ
る。
In addition, a gas blowing pipe 30 and a temperature measuring protection pipe 25 are immersed in the AQ melter 2. The gas blowing pipe 30 supplies gas AQ.
This is for scouring the A9 molten metal 2 by blowing it into the molten lagoon 2. For example, nitrogen gas is injected. The temperature measuring protection tube 25 is for inserting a temperature measuring thermocouple.

次に表1を参照する。表1では再結晶炭化ケイ素保護管
の保護管本体に、神々のコーティングを施した例を示し
ている。比較例(N)、(1)、(2)、(3)とこの
発明の実施例(4)及び(5)が示されている。
Next, refer to Table 1. Table 1 shows an example of a recrystallized silicon carbide protection tube in which a divine coating was applied to the protection tube body. Comparative Examples (N), (1), (2), (3) and Examples (4) and (5) of the present invention are shown.

まず比較例(N>では、保護管本体にはコーティングが
全く施されていない。比較例(1)はSiCコーティン
グ層が気相法により外表面に0.5mm厚でコーティン
グされている。比較例(2)ではBNコーティング層が
スプレーコーティングにより外表面に1゜5nlI11
厚でコーティングされている。(3〉ではZrO2コー
ティング層がプラズマフレーム法コーティングにより0
.5mm厚にコーティングされている。一方実施例(4
)では、AQ Nコーティング層が保護管本体の外表面
に0.5m111厚でCVD法によりコーティングしで
ある。また実施例(5)ではAll Nコーティング層
が保護管本体の内外面にすなわち全面にQ、5mm厚で
CVD法によりコーティングされている。
First, in Comparative Example (N>), no coating is applied to the protection tube body at all. In Comparative Example (1), a SiC coating layer is coated on the outer surface with a thickness of 0.5 mm by a vapor phase method. Comparative Example In (2), a BN coating layer was applied to the outer surface by spray coating to a depth of 1°5nlI11.
It is thickly coated. (In 3〉, the ZrO2 coating layer is coated with 0% by plasma flame coating.
.. Coated to a thickness of 5mm. On the other hand, Example (4
), an AQN coating layer was coated on the outer surface of the protective tube body with a thickness of 0.5 m111 by CVD method. Further, in Example (5), the All N coating layer is coated on the inner and outer surfaces of the protective tube main body, that is, on the entire surface, to a thickness of Q, 5 mm by the CVD method.

これら比較例(N)〜(3)及び実施例(4)と(5)
は、△Q溶渇が収容された保持炉に挿入、央取りを繰り
返し、その寿命を測定した。この場合のAQ溶濶の温度
は740℃である。またAQ溶渇への挿入時間は30秒
であり、約8時間△9溶湯中で保持した。
These comparative examples (N) to (3) and examples (4) and (5)
The life of the ΔQ melt was measured by repeatedly inserting and centering it into a holding furnace containing a ΔQ melter. The temperature of the AQ melt in this case is 740°C. The insertion time into the AQ melting was 30 seconds, and the sample was kept in the △9 molten metal for about 8 hours.

また扱取り時間は30秒である。この操作を1日3回繰
り返し、この耐用日数を調べた。
The handling time is 30 seconds. This operation was repeated three times a day, and the service life was examined.

表1を参照すると、比較例(N)では耐用日数は10日
程度である。そしてAQ溶濶が侵入し、保護管本体が裏
面付近で折損した。
Referring to Table 1, the service life of Comparative Example (N) is about 10 days. Then, AQ melt got in and the protective tube body broke near the back side.

比較例(1)では耐用日数は1200日以上である。し
かしSiCコーティング層のひび割れが起こった場合に
、比較例(N)と同じ叩出で折損した。
In Comparative Example (1), the service life is 1200 days or more. However, when cracking occurred in the SiC coating layer, it broke during punching out as in Comparative Example (N).

比較例(2)では耐用日数は90日〜1゜0日である。In Comparative Example (2), the service life is 90 days to 1.0 days.

BNコーティング層が剥れ落ち折損した。The BN coating layer peeled off and broke.

比較例(3)では耐用日数は120日〜130日である
。ZrO2コーティング層が剥れ落ち折損した。
In Comparative Example (3), the service life is 120 to 130 days. The ZrO2 coating layer peeled off and broke.

一方、実施例(4)では耐用日数は1200日以上であ
る。但しAft Nコーティング層にひびが入った場合
、そのひびがらA9溶湯が侵入し折損した。
On the other hand, in Example (4), the service life is 1200 days or more. However, if the Aft N coating layer was cracked, the A9 molten metal penetrated through the crack and broke.

実施例(5)では耐用日数は1200日以上である。絶
縁支持台20(第3図参照)を除去しても、耐用日数に
変化はなかった。
In Example (5), the service life is 1200 days or more. Even if the insulating support 20 (see FIG. 3) was removed, there was no change in the service life.

なお実施例(5)において、保護管本体11の内径を、
絶縁支持台2oの分の径だけ細くした、あるいは狭くし
た形にして、実施例5と同様の試験を行なった。これに
よるとヒ−夕13と保護管本体11の間隔が狭くなり、
熱効率が5%程度向上した。
In Example (5), the inner diameter of the protection tube main body 11 is
The same test as in Example 5 was conducted with the diameter reduced or narrowed by the diameter of the insulating support 2o. According to this, the distance between the heater 13 and the protection tube main body 11 becomes narrower,
Thermal efficiency improved by about 5%.

ところでこの発明は上述した実施例に限定されるもので
はない。保護管を再結晶SiC質で作るだけでなく、S
iNあるいはAQ Nなどの材質も採用することができ
る。
However, the present invention is not limited to the embodiments described above. In addition to making the protection tube from recrystallized SiC material,
Materials such as iN or AQN can also be used.

l且立立1 以上説明したことから明らかなように、ΔQNコーティ
ング層の熱膨張率が、再結晶SiC質や△QN質及びS
iN¥fなどの部材の熱膨張率と近似しているので、熱
的変動による剥れが生じない。またAQ Nコーティン
グ層を内面コートすることで、電気的に絶縁体として扱
える。このため内部にヒータなどを挿入する場合このヒ
ータと部材との間の電気絶縁性を確保することができる
l and standing 1 As is clear from the above explanation, the thermal expansion coefficient of the ΔQN coating layer is
Since the coefficient of thermal expansion is similar to that of members such as iN\f, peeling does not occur due to thermal fluctuations. Furthermore, by coating the inner surface with an AQN coating layer, it can be treated as an electrical insulator. Therefore, when a heater or the like is inserted inside, electrical insulation between the heater and the member can be ensured.

また△QNコーティング層が剥れないので低融点金属溶
湯に対する汚染が著しく減少する。
Furthermore, since the ΔQN coating layer does not peel off, contamination of the low melting point metal molten metal is significantly reduced.

更にCVD法によりAll N膜をコーティングするの
で、比較的低温でコーティングでき低コスト化が図れる
Furthermore, since the AllN film is coated by the CVD method, the coating can be performed at a relatively low temperature, resulting in cost reduction.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図はこの発明の部材としての保護管を示す断面図、
第2図はこの発明の部材としての別の保1管を示す断面
図、第3図は第1図の保護管をAQ溶湯保持炉に浸漬し
た状態を示す断面図である。2・・・・・・AQ溶湯1
o・・・保′a管 11・・・保護管本体 12.22.23・・・AQ Nコーティング層・ ゛
 へ 代  理  人   弁理士   1) 辺   撤・
   2,1゛、・   ク ー01、−/ 表   −1 第1図   第2図
FIG. 1 is a sectional view showing a protection tube as a member of this invention;
FIG. 2 is a sectional view showing another storage tube as a member of the present invention, and FIG. 3 is a sectional view showing the protective tube of FIG. 1 immersed in an AQ molten metal holding furnace. 2...AQ molten metal 1
o... Storage tube 11... Protection tube body 12.22.23... AQN coating layer.
2,1゛,・ku01,-/ Table-1 Figure 1 Figure 2

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)低融点金属溶解保持炉用部材の外面あるいは内外
面にAlNをCVD法によりコーティングしたことを特
徴とする低融点金属溶解保持炉用部材。
(1) A member for a low-melting point metal melting and holding furnace, characterized in that the outer or inner and outer surfaces of the member for a low-melting point metal melting and holding furnace are coated with AlN by a CVD method.
(2)前記AlNのコーティング層は、かさ密度が3.
18〜3.27g/cm^3である特許請求の範囲第1
項に記載の低融点金属溶解保持炉用部材。
(2) The AlN coating layer has a bulk density of 3.
Claim 1, which is 18 to 3.27 g/cm^3
A member for a low-melting point metal melting and holding furnace as described in 2.
JP13179587A 1987-05-29 1987-05-29 Member for low melting-point metal melting holding furnace Pending JPS63297990A (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010228965A (en) * 2009-03-27 2010-10-14 Shin-Etsu Chemical Co Ltd Corrosion resistant member

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JP2010228965A (en) * 2009-03-27 2010-10-14 Shin-Etsu Chemical Co Ltd Corrosion resistant member

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