JPS63264918A - 炭素繊維の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、アクリ【Ｊニトリル系炭＃繊維を連続的に製
造するに当り、耐炎繊維束に特定化学物質を特定量付着
させて、集束性を良好にし繊維束に発生する毛羽立らを
防止するとともに膠着を解繊し表面損傷を防止して高性
能の炭素繊維を製造する方法に関する。更に詳述すると
、本発明は、炭素化炉で堆積してくる毛羽や繊維屑を減
少させて糸道の狭窄を防いで通過する繊維束の毛羽発生
を抑え、また、炉に至るまでのガイドローラーでの毛羽
立ら、巻付を防止し、更に加えて、耐炎化工程で惹起し
た層着を解繊し、またローラーガイド通過時に惹起する
耐炎繊維、炭素繊維の表面損傷を防止しＣ高性能の炭素
繊維を製造する方法である。

一般に、炭素繊維を製造するには、アクリロニトリル系
繊維束を酸化性雰囲気巾約２６０℃で耐炎化して耐炎繊
維として次いで不活性雰囲気巾約１３００℃で炭素化し
て炭素繊維とする。

かかる製造法を連続操業する場合には幾多の技術的問題
が起る。すなわち、■炭素化時に炉内に毛羽、繊維屑が
堆積し炉内の糸道が堆積物によって狭窄され、こ・れが
原因となって通過繊維束に毛羽立ちを生じ、また、通過
するローラ−ガイドによっても繊維束に毛羽立ちをＪＫ
！づ。

■アクリロニトリル系繊維から耐炎繊維を得る耐炎化■
稈では繊Ｍ＠志のｎ着がある程度は避けられないが、ｎ
肴の程度が大きい場合、解繊しないと炭素化して得られ
る炭素繊維の強度が低下し、高性能の炭素繊維は得られ
ない。■耐炎ｍ帷を炭素化炉特に２段炭素化炉にて熱処
理して炭素Ｉｌ雑にする場合、繊維は多数のローラー、
押えローラーガイドを通過せねばならず、このとき成程
度の表面損ＩＢが通常避けられないが、表面損１カがあ
るとそれだけ炭素繊維の強度が低下し、高性能の炭素繊
維は得られない。

本発明は、炭＃ｉ繊紺の製造におけるこれら問題を一挙
に解決し、高品質、高性能の炭素繊維を得る乙のである
。

すなわら、本発明は次の通りである。

耐炎繊維束を炭素化炉に供給し連続的に熱処理してアク
リロニトリル系炭＊ｍ紺を製造するに当り、耐炎！ｌＨ
束に予め、分子量１０万以上のポリエチレンオキナイド
、メチルエーテル化、］−デルエーテル化若しくはヒド
ロキシエチルエーテル化されたヒルロース、又はく及び
）、ポリビニルメチルエーテルの水性液を付的させ、そ
の際付着量を０．０１〜０．ｓ！Ｉｉω％となし、次い
で２５０℃以下の温麿にて乾燥し、その後に前記熱処理
を行うことを特徴とする炭素繊維の製造法。

本発明によると、炭素化炉における堆積物を顕バに減少
させるとともに、得られた炭素繊維の毛羽を顕著に減少
させることができる。また、耐炎化工程で膠着した耐炎
繊維を解繊しｎ着の少ない高強度の炭素繊維が得られ、
史に表面損傷を防止して高強度の炭素繊維を得ることが
できる。

本発明において、被処理４ＪＡ＃ｉ束の耐炎繊維束はア
クリロニトリル系繊維束から１ｑられる。アクリロニト
リル系繊維とは、その重合体成分中に７クリロニトリル
成分を少なくとも９０１８ｉ％以上含み、共！ｆｉ合体
成分として通常アクリロニトリルと共重合用ビニル系化
合物を０〜１０重量％含む重合体又は共重合体よりなる
繊維である。

１１１ｒＮ束としては単繊維繊度０．５〜１．５デニー
ルのフィラメント　１００〜３０，０００本構成のもの
が通常用いられる。

被処理繊維束である耐炎繊維束に付着させる化学物質（
以下「集束剤」という）は分子ｆｉ１０万以上のポリエ
チレンオキサイド（ＰＥＯ）であり、Ｇ？ましくは、分
子量１０万〜４８０万、特に好ましくは１０万〜１１０
万のＰＥＯである。分子量が１０万未満のときは粘性が
低く毛羽防止等の効果が十分に得られない。Ｐ　Ｅ　Ｏ
の場合、分子量が１１０万を超えると低濃度でし粘性が
高くなる傾向がある。この場合、アセトン、メタノール
、エタノール等を加えることもできる。

その他の集束剤としてはメチルエーテル化、エチルエー
テル化、又はヒドロキシエチルエーテル化されたセルロ
ースであって、例えばメチルセルロース、エチルセルロ
ース、ヒトキロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチ
ルピル〜スである。また、別の集束剤はポリビニルメチ
ルニーデル１゛ある。

前記集束剤は１種又は２種以上使用づることがでさ・る
。

これらの集束〜ｊを水ｆ１１液として被処理繊維束に付
着させる。通常、集束剤を１０／ｇ〜２０９／ｇの水溶
液として使用する。溶媒としては、水単独又は水とアセ
トン、メタノール、エタノール等との混合溶媒が使用さ
れる。、混合溶媒の使用は、水！１ｊ独溶媒使用では、
溶液粘度が轟く使用し難くなるときに有効である。溶液
粘度が高くなるとストランド（繊維束）相互が粘着しや
すく、乾燥模毛羽立らの原因となる。

混合溶媒を使用する場合、有機溶媒を４０〜８０％含む
水溶液で使用される。

集束剤の付着量は、０．０１〜０．５重社％であること
が必要である。ｏ、ｏｉ重量％未満では毛羽抑え等の効
果があがらず、０．５型出％を超えるとストランド相互
のひっつき及び炭素化後のｎｉｌを起す。好ましい範囲
は０．１〜０．３’ｉｉ１％である。

通常、被処理繊維束に集束剤水性液を付着させるには、
繊維束を水性液中に浸漬通過させる、又は、ｍ維束に水
性液をスプレーし若しくはローラー接触させるなど任意
の方法で行う。集束剤水性液を耐炎繊維束に付着させる
には、上記いずれの方法によるにせよ、付着後に押えロ
ーラーで絞り乾燥するのがよい。それというのも、集束
剤水性液を付着させ耐炎ｕＡ４１１ｔの表面損傷を防止
しつつ押えローラーで絞り、耐炎化工程で生じた膠着を
解繊して繊維束の絞り後の水分率をドライベースで４５
％程度の状態で乾燥すると乾燥時のストランド相互のひ
っつきがなく乾燥を行うことができるからである。

集束剤を付着させた後、２５０℃以下の温度で乾燥する
。乾燥Ｕずに炭素化炉に導入すると、製品繊維の強度が
低下する。また、２５０℃を超えた温度で乾燥すると、
繊維束にｒｌ＠が生じ製品１１維の性能低下が起る。

ａ：末剤のイ；する及び乾燥は炭素化処理されるストラ
ンドの状態のままで行うのがよい。合糸、かＵの状態、
かけ又はボビンに巻取られた状１／Ｉ。

で行うと、ス１へランド相互が接社して不都合である。

耐炎繊組について集束剤付着量及び乾燥一度の影響を下
記の第１表及び第２表に示す。

第　　１　　表 （注）集束剤二分子ＭＩＧ〜１１０万のポリエチレンオ
キ（ナイド 乾燥温度：１３０℃ ＊；本発明の範囲外 第２表 （注）集束剤：分子１ｉ１１０〜１１０万のポリエチレ
ンオキ量ナイト 集束剤付着量二０．１重量％ ＊：本発明の範囲外 次に、本発明を実施例により説明するとともに比較例を
示す。

実施例１ ０．９デニールの６０００フイラメントよりなるアクリ
ロニトリル繊維束１０本を酸化性雰囲気中２５０’Ｃの
渇麿で耐炎化処理し、得られた耐炎繊維束を後記第３表
記載の集束剤の２ａ／Ｑ水溶液に浸漬し、加圧押えゴム
ローラーで絞った後約１３０℃の温度で乾燥し窒素気流
中１４００℃の炭素化炉で炭素化した。次いで表面処理
、水洗、乾燥、樹脂付着を行った後、乾燥機出口側のガ
イドにたまった毛羽品を測定した。また、巻取った製品
の毛羽数、ｎ者数、強度、付性率、伸度を測定した。ぞ
の結果は第３表に示１通りであった。

なお、製品のし馴致、膠着数は下記の方法で測定した。

〔毛羽数測定法〕 ６０００フイラメント・ストランドをアセトンに浸（６
してサイジング剤を溶解除去した後、約１．５ｍの長さ
に張りわたし、アヒトン風乾し、次いで送風して開繊し
突出した毛羽数を１１ｍの間について数える。

〔ｎ着数測定法〕

６０００フイラメント・ストランドを３ｎ＋ａ＋の長さ
に切断し、アセトン中に投入し超音波洗浄を行ってサイ
ジング剤を溶解除去した後、顕微鏡により６．３倍率下
で太いｎ前糸を数える。

第　　３　　表 （注）ＰＥＯ：ポリエチレンＡキリイドＭＣ：メチルセ
ルロース １１Ｍｃ：ヒドロキシメチルセルロースＰＶＭＥ　：ポ
リビニルメチルエーテル実施例２ 集束剤としてメチルセルロースの２（Ｊ／Ｑ水溶液を使
用して下記第４表記載の乾燥茶ｆ［を採用した以外は、
実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。製品の毛羽
数等の測定結果は第４表に示す通りであった。

第　　４　　表 （注）付旧Ｍ：０．０８重に％

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 耐炎繊維束を炭素化炉に供給し連続的に熱処理してアク
   リロニトリル系炭素繊維を製造するに当り、耐炎繊維束
   に予め、分子量１０万以上のポリエチレンオキサイド、
   メチルエーテル化、エチルエーテル化若しくはヒドロキ
   シエチルエーテル化されたセルロース、又は（及び）、
   ポリビニルメチルエーテルの水性液を付着させ、その際
   付着量を０．０１〜０．５重量％となし、次いで２５０
   ℃以下の温度にて乾燥し、その後に前記熱処理を行うこ
   とを特徴とする炭素繊維の製造法。