JPS63255907A - 永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
永久磁石およびその製造方法Info
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- JPS63255907A JPS63255907A JP9035287A JP9035287A JPS63255907A JP S63255907 A JPS63255907 A JP S63255907A JP 9035287 A JP9035287 A JP 9035287A JP 9035287 A JP9035287 A JP 9035287A JP S63255907 A JPS63255907 A JP S63255907A
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Landscapes
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、R−B−Fe系永久磁石に係り、とくに耐
食性を改善したR−B−Fe系永久磁石およびその製造
方法に関するものである。
食性を改善したR−B−Fe系永久磁石およびその製造
方法に関するものである。
近年、従来の5ob−Co磁石に比較し、より高磁気特
性を有しかつ資源的にも高価なSa+やCoを、必ずし
も含まないNd−B−Fe系永久磁石が発明された。
性を有しかつ資源的にも高価なSa+やCoを、必ずし
も含まないNd−B−Fe系永久磁石が発明された。
(俵用ほか、J、Appl、Phys、55(6) 、
15March1984゜p2083〜2087、お
よび特開昭59−46008号公報、同59−2042
09号公報参照)しかし、Nd−B−Fe系焼結磁石の
表面は化学的に不安定で、錆を生成しやすい。従って、
防錆を目的とした表面処理方法が多(開示されている。
15March1984゜p2083〜2087、お
よび特開昭59−46008号公報、同59−2042
09号公報参照)しかし、Nd−B−Fe系焼結磁石の
表面は化学的に不安定で、錆を生成しやすい。従って、
防錆を目的とした表面処理方法が多(開示されている。
例えば、Ni、Cu、Znの金属メッキ法(特開昭60
−54406号公報)、リン酸塩、クロム酸塩などの化
成被膜処理方法(特開昭60−63903号公報)エポ
キシ、アクリル、メラミンなどの樹脂層を設ける方法(
特開昭60−63901号公報)およびAl!薄膜層を
設ける方法(特開昭61−270308号公報)が提案
されている。
−54406号公報)、リン酸塩、クロム酸塩などの化
成被膜処理方法(特開昭60−63903号公報)エポ
キシ、アクリル、メラミンなどの樹脂層を設ける方法(
特開昭60−63901号公報)およびAl!薄膜層を
設ける方法(特開昭61−270308号公報)が提案
されている。
しかし、R−B−Fe系磁石に4x薄膜を設けた場合、
Al薄膜の成膜条件が不適切であると、Aj?薄膜に空
隙部が生じ、R−B−Fe系磁石の表面が直接、外部雰
囲気と接し、耐食性が劣る問題があった。
Al薄膜の成膜条件が不適切であると、Aj?薄膜に空
隙部が生じ、R−B−Fe系磁石の表面が直接、外部雰
囲気と接し、耐食性が劣る問題があった。
上記、空隙部の発見は著しく困難で、空隙部の存在した
ままで使用すると初期の目的とした防錆が、確保できな
いことになる。
ままで使用すると初期の目的とした防錆が、確保できな
いことになる。
そこで本発明の目的は、R−B−Fe系磁石(但しRは
Yを含む希土類元素の内、少くとも1種)にAl薄膜を
設けた後、FeおよびCNイオンを含むクロム酸水溶液
ににて処理する過程で、上記問題点であるAl空隙部を
見出すことにより、従来技術の問題点を解消し、優れた
耐食性能が得られる永久磁石およびその製造方法を提供
することを目的とする。
Yを含む希土類元素の内、少くとも1種)にAl薄膜を
設けた後、FeおよびCNイオンを含むクロム酸水溶液
ににて処理する過程で、上記問題点であるAl空隙部を
見出すことにより、従来技術の問題点を解消し、優れた
耐食性能が得られる永久磁石およびその製造方法を提供
することを目的とする。
本発明者らは、赤血塩フェリシアン化カリウムに:lF
!3(CN)6を含むクロム酸水溶液中にAl薄膜層を
設けたR−B−Fe磁石を浸漬すると、Al!部に欠陥
が有する場合、磁石部がクロム酸水溶液に接触し、磁石
中のFeが上記に3Fe(CN)i、と反応しAl欠陥
部に青色反応が生じることに着目し、本発明に至ったの
である。
!3(CN)6を含むクロム酸水溶液中にAl薄膜層を
設けたR−B−Fe磁石を浸漬すると、Al!部に欠陥
が有する場合、磁石部がクロム酸水溶液に接触し、磁石
中のFeが上記に3Fe(CN)i、と反応しAl欠陥
部に青色反応が生じることに着目し、本発明に至ったの
である。
すなわち、本発明は必須元素としてR(Yを含む希土類
元素の内、少くとも1種)BおよびFeからなるR−B
−Fe系磁石の表面にA1またはAN−M合金の薄膜(
Mとして、M g 1 S I + T I + V
+ Cr + M n +Cu、ZnおよびZrの内、
少くとも1種)を設け、さらに少くともFeおよびCN
イオンを含むクロム酸水溶液にてクロメート皮膜を設け
、必要に応じさらに樹脂層を設けた永久磁石およびその
製造方法である。
元素の内、少くとも1種)BおよびFeからなるR−B
−Fe系磁石の表面にA1またはAN−M合金の薄膜(
Mとして、M g 1 S I + T I + V
+ Cr + M n +Cu、ZnおよびZrの内、
少くとも1種)を設け、さらに少くともFeおよびCN
イオンを含むクロム酸水溶液にてクロメート皮膜を設け
、必要に応じさらに樹脂層を設けた永久磁石およびその
製造方法である。
以下本発明を詳述すると、本発明を適用するに先立ち、
公知の方法(例えば特開昭59−46008号公報およ
び特開昭60−182104号公報参照)にてR−B−
Fe系焼結磁石が準備される。この段階での磁石の表面
は、通常、酸化物層や加工歪層が含まれる。
公知の方法(例えば特開昭59−46008号公報およ
び特開昭60−182104号公報参照)にてR−B−
Fe系焼結磁石が準備される。この段階での磁石の表面
は、通常、酸化物層や加工歪層が含まれる。
上記、酸化物層や加工歪層は、磁気特性の点から好まし
くないことは当然で、さらに後工程で被着されるへ1薄
膜層と磁気間での密着性の点からも好ましくない。
くないことは当然で、さらに後工程で被着されるへ1薄
膜層と磁気間での密着性の点からも好ましくない。
従って、A l ta3粉を、磁石表面に噴射し、上記
酸化物や加工歪み層を除去する。A l z03粉は、
平均粒径20〜350μIが好ましく、圧力1〜6kg
/ciの加圧気体とともに、0.5〜60分間噴射され
る。
酸化物や加工歪み層を除去する。A l z03粉は、
平均粒径20〜350μIが好ましく、圧力1〜6kg
/ciの加圧気体とともに、0.5〜60分間噴射され
る。
上記ブラスト処理は硫酸などによる処理にても代替可能
である。清浄化された磁石は、その後真空中にてイオン
ブレーティングされ、表面にAl薄膜を付与される。本
イオンブレーティングは、真空度10− ’Torrの
容器に試料を入れ、Ar封入後10−”TorrのAr
ガス中にてグロー放電を発生するとともに、陰極である
試料にArイオンを衝突せしめ試料表面を浄化した後、
引き続きコーティング材料である純度99.99wt%
のAl線を加熱し、蒸発Alをイオン化し、イオン化し
たA1粒子を前記試験片に付着し、Al薄膜層を形成す
る方法である。
である。清浄化された磁石は、その後真空中にてイオン
ブレーティングされ、表面にAl薄膜を付与される。本
イオンブレーティングは、真空度10− ’Torrの
容器に試料を入れ、Ar封入後10−”TorrのAr
ガス中にてグロー放電を発生するとともに、陰極である
試料にArイオンを衝突せしめ試料表面を浄化した後、
引き続きコーティング材料である純度99.99wt%
のAl線を加熱し、蒸発Alをイオン化し、イオン化し
たA1粒子を前記試験片に付着し、Al薄膜層を形成す
る方法である。
Aj2薄膜層は上記イオンブレーティング方法以外に、
湿式メッキ法、溶融Al法にても可能である。
湿式メッキ法、溶融Al法にても可能である。
イオンブレーティングすなわちPvD法におけるA6i
膜層は磁石に対し柱状晶を形成し成膜されるが、Al欠
陥部では、柱状晶同志の境界が、緻密でなく、空隙部を
形成することもある。
膜層は磁石に対し柱状晶を形成し成膜されるが、Al欠
陥部では、柱状晶同志の境界が、緻密でなく、空隙部を
形成することもある。
上記欠陥部を含むA1層から成るR−B−Fe系磁石を
フェリシアン化カリウムおよびクロム酸などで構成され
るクロム酸水溶液に浸漬すると、欠陥部では青色反応が
生じる。従って、青色反応を有するR−B−Fe磁石は
、欠陥部有りとして不合格品とし、一方、欠陥部を発生
せしめないようにA1成膜方法に対策を講じねばならな
い。青色反応を発生しないものについては、欠陥部なし
として適切なりロメート皮膜が、形成されたものと考え
る。
フェリシアン化カリウムおよびクロム酸などで構成され
るクロム酸水溶液に浸漬すると、欠陥部では青色反応が
生じる。従って、青色反応を有するR−B−Fe磁石は
、欠陥部有りとして不合格品とし、一方、欠陥部を発生
せしめないようにA1成膜方法に対策を講じねばならな
い。青色反応を発生しないものについては、欠陥部なし
として適切なりロメート皮膜が、形成されたものと考え
る。
上記、述べたA l 203粉末または酸による前処理
に引き続いてPVD法、湿式メッキ法、または溶融AJ
法によりAf薄膜を形成しさらにクロメート処理にて、
磁石表面に耐食性の大なるAj2クロメート層が被着さ
れるが、さらに樹脂層を積層することにより、^l・ク
ロメート層の一部が磁石から剥離し難くなり、耐食性が
一層改善される。
に引き続いてPVD法、湿式メッキ法、または溶融AJ
法によりAf薄膜を形成しさらにクロメート処理にて、
磁石表面に耐食性の大なるAj2クロメート層が被着さ
れるが、さらに樹脂層を積層することにより、^l・ク
ロメート層の一部が磁石から剥離し難くなり、耐食性が
一層改善される。
クロメート層は、^j2薄膜層と樹脂層の密着性の改善
にも有効である。用いる樹脂は、エポキシ。
にも有効である。用いる樹脂は、エポキシ。
アクリル、アルキド、メラミン、シリコン樹脂などある
いはこれらの樹脂の複合で良く、塗膜方法もスプレー塗
装または電着塗装(特開昭61−130453号公報参
照)で良い。
いはこれらの樹脂の複合で良く、塗膜方法もスプレー塗
装または電着塗装(特開昭61−130453号公報参
照)で良い。
次に本発明を適用する希土類・ボロン・鉄系磁石の成分
限定理由について説明すると、本発明の磁石は希土類元
素R(但しRはYを含む希土類元素の少な(とも1種)
、ボロンおよび鉄を必須元素とする。さらに詳述すると
、Rとしてはネオジム(Nd) 、プラセオジム(Pr
)またはそれらの混合物(ジジム)が好ましく、他にラ
ンタン(La) 、セリウム(Ce)、テルビウム(T
b) 、ジスプロシウム(Dy)。
限定理由について説明すると、本発明の磁石は希土類元
素R(但しRはYを含む希土類元素の少な(とも1種)
、ボロンおよび鉄を必須元素とする。さらに詳述すると
、Rとしてはネオジム(Nd) 、プラセオジム(Pr
)またはそれらの混合物(ジジム)が好ましく、他にラ
ンタン(La) 、セリウム(Ce)、テルビウム(T
b) 、ジスプロシウム(Dy)。
ホルミウム()Io) 、エルビウム(Er) 、ユウ
ロピウム(Eu)、サマリウム(Sm)、ガドリニウム
(Gd)、プロメチウム(P+o) 、ツリウム(To
+) 、イッテルビウム(Yb)、ルテチウム(Lu)
及びイツトリウム(Y)などの希土類元素を含んで良く
、総量で8〜30原子%とされる。8原子%未満では十
分な保磁力が得られず、30原子%を越えると、残留磁
束密度が低下するためである。ボロンBは2〜28原子
%とされる。2原子%未満では十分な保磁力が得られず
、28原子%を越えると残留磁束密度が低下し優れた磁
気特性が得られないためである。上記RおよびB以外の
元素としてFeは必須であり40〜9o原子%含有され
る。
ロピウム(Eu)、サマリウム(Sm)、ガドリニウム
(Gd)、プロメチウム(P+o) 、ツリウム(To
+) 、イッテルビウム(Yb)、ルテチウム(Lu)
及びイツトリウム(Y)などの希土類元素を含んで良く
、総量で8〜30原子%とされる。8原子%未満では十
分な保磁力が得られず、30原子%を越えると、残留磁
束密度が低下するためである。ボロンBは2〜28原子
%とされる。2原子%未満では十分な保磁力が得られず
、28原子%を越えると残留磁束密度が低下し優れた磁
気特性が得られないためである。上記RおよびB以外の
元素としてFeは必須であり40〜9o原子%含有され
る。
40原子%未満では残留磁束密度(Br)が低下し、9
0原子%を越えると高い保磁力(illc)が得られな
いためである。
0原子%を越えると高い保磁力(illc)が得られな
いためである。
上記R−BおよびFeを必須元素とし、希土類・ボロン
・鉄系磁石は作成されるが下記の如く、鉄の一部を他の
元素で置換することや、不純物を含んでも本発明の効果
は失われない。
・鉄系磁石は作成されるが下記の如く、鉄の一部を他の
元素で置換することや、不純物を含んでも本発明の効果
は失われない。
すなわち、Feの代りに、50原子%以下のCo、
8原子%以下のNiで代替しても良い。Coは5o原子
%を越えると高いiHcが得られずNiは8%を越える
と高いBrが得られないためである。また上記以外の元
素として下記所定原子%以外のA元素の1種以上(ただ
し、2種以上含む場合のA元素の総量は当該含有へ元素
の内最大値を有するものの値以下)をFe元素と置換し
ても本発明の効果は失われない。A元素を下記する。
8原子%以下のNiで代替しても良い。Coは5o原子
%を越えると高いiHcが得られずNiは8%を越える
と高いBrが得られないためである。また上記以外の元
素として下記所定原子%以外のA元素の1種以上(ただ
し、2種以上含む場合のA元素の総量は当該含有へ元素
の内最大値を有するものの値以下)をFe元素と置換し
ても本発明の効果は失われない。A元素を下記する。
実施例1
特開昭59−46008号公報、および特開昭60−1
82104号公報記載の公知の方法にて、Nd−B−F
e系焼結磁石を作製した。すなわち、33χNd−1,
1χB−残Feの組成(重量%)および磁気特性Br=
11.8kG。
82104号公報記載の公知の方法にて、Nd−B−F
e系焼結磁石を作製した。すなわち、33χNd−1,
1χB−残Feの組成(重量%)および磁気特性Br=
11.8kG。
11c=10.9KOe (BH)WAX =33.5
MGOeを有する磁石である。上記磁石を20X20X
8wIに加工し溶剤脱脂後、平均粒径50μmのA 1
202粉にて2分間(圧力2Kg/−のドライエアー)
のプラスト処理後、イオンブレーティング法による^l
蒸着を行った。
MGOeを有する磁石である。上記磁石を20X20X
8wIに加工し溶剤脱脂後、平均粒径50μmのA 1
202粉にて2分間(圧力2Kg/−のドライエアー)
のプラスト処理後、イオンブレーティング法による^l
蒸着を行った。
Al蒸着法としては、試料を真空度10−’Torrの
容器内に入れた後、Arガス送入し、10−”Torr
のArガス中400vの電圧で、15分間のグロー放電
を行った後、引き続き純度(重量%) 99.99χの
All板を加熱溶融し、蒸発Alをイオン化し、これら
イオン化したAJ粗粒子陰極を構成する前記試料に付着
し、Al薄膜層を形成する方法である。
容器内に入れた後、Arガス送入し、10−”Torr
のArガス中400vの電圧で、15分間のグロー放電
を行った後、引き続き純度(重量%) 99.99χの
All板を加熱溶融し、蒸発Alをイオン化し、これら
イオン化したAJ粗粒子陰極を構成する前記試料に付着
し、Al薄膜層を形成する方法である。
なお、成膜時の印加電圧は1.5KVであり、磁石の加
熱温度は200℃であり、Al膜厚は10μmであった
。
熱温度は200℃であり、Al膜厚は10μmであった
。
得られた試料をクロム酸水溶液(液温30℃。
IP 7g/ f 、CrO:+4gン1 、KzF
e(CN)h 7g/ l ) に30〜45秒間
浸漬し、観察したが、青色の呈色反応を見出せなかった
。
e(CN)h 7g/ l ) に30〜45秒間
浸漬し、観察したが、青色の呈色反応を見出せなかった
。
実施例2
成膜時の印加電圧を0.5KVとした以外は、実施例1
と同様に作成した試料を実施例1と同しく、クロム酸水
溶液にて評価した。浸漬後、数秒後に、青色反応を呈し
た。青色を呈した部分を局部的に顕微鏡観察した結果、
磁石部表面が、AJで完全に被覆されておらず、外部と
通じていることが分かった。
と同様に作成した試料を実施例1と同しく、クロム酸水
溶液にて評価した。浸漬後、数秒後に、青色反応を呈し
た。青色を呈した部分を局部的に顕微鏡観察した結果、
磁石部表面が、AJで完全に被覆されておらず、外部と
通じていることが分かった。
実施例3
実施例1でのサンプルをクロム酸水溶液(30°C)に
30〜45秒間浸積後、浸漬(10℃)を3回行い、最
後に、45℃のイオン交換水で湯洗し、55°Cで30
分間の乾燥を行い、表面観察および分析を行った。
30〜45秒間浸積後、浸漬(10℃)を3回行い、最
後に、45℃のイオン交換水で湯洗し、55°Cで30
分間の乾燥を行い、表面観察および分析を行った。
結果を第1表に示す。
第1表 (単位wt、χ)第1
表から、範囲および平均値で示すと第2表である。
表から、範囲および平均値で示すと第2表である。
第2表 (ivtχ)第1表お
よび第2表から、クロメート表面層が、A l 、 C
r、Fe、になどで構成されていることが分がる。分析
技術上、Na未満の元素については分析不能のため、表
示されてない。
よび第2表から、クロメート表面層が、A l 、 C
r、Fe、になどで構成されていることが分がる。分析
技術上、Na未満の元素については分析不能のため、表
示されてない。
なお、サンプルをAN板(A l 050P、JIS−
ト4000)に変更し脱脂後、実施例3と同様に行い、
表面を分析した結果を第3表に示す。
ト4000)に変更し脱脂後、実施例3と同様に行い、
表面を分析した結果を第3表に示す。
第3表の結果から、クロメート層のFeおよびKは、K
3Fe(CN)iから析出するものと、考えられる。
3Fe(CN)iから析出するものと、考えられる。
実施例4
実施例1および実施例2で得たサンプルを前記クロム酸
水溶液(30℃)に30〜45秒間浸漬し、水洗(10
℃)を3回行うか、最後に、45℃のイオン交換水で湯
洗し55℃で30分間の乾燥を行うクロメート処理後、
樹脂コートに供した。
水溶液(30℃)に30〜45秒間浸漬し、水洗(10
℃)を3回行うか、最後に、45℃のイオン交換水で湯
洗し55℃で30分間の乾燥を行うクロメート処理後、
樹脂コートに供した。
塗膜条件はエポキシ系塗料をスプレー法にて、表裏面に
2回に分けて120℃×30分の焼付を行うものである
。塗膜厚みは、30μmであった。
2回に分けて120℃×30分の焼付を行うものである
。塗膜厚みは、30μmであった。
上記、実施例1および実施例2のサンプルについて、8
0℃、 90%相対湿度にて、200時間の耐食試験を
行った。結果を第4表に示す。
0℃、 90%相対湿度にて、200時間の耐食試験を
行った。結果を第4表に示す。
第4表
第4表に見る如<、FeおよびCNイオンを含むクロム
酸水溶液にて青色反応を呈したサンプルは、耐食試験に
耐えられないことが分かる。また、青色反応を示さない
サンプルは、良好な耐食性を有することが分かる。以上
の結果から、FeおよびCNイオンを含むクロム酸水溶
液を用いることにより、青色反応を呈するか否かにより
、製品の良否の識別判定が可能となる。
酸水溶液にて青色反応を呈したサンプルは、耐食試験に
耐えられないことが分かる。また、青色反応を示さない
サンプルは、良好な耐食性を有することが分かる。以上
の結果から、FeおよびCNイオンを含むクロム酸水溶
液を用いることにより、青色反応を呈するか否かにより
、製品の良否の識別判定が可能となる。
以上述べた如(本発明は、il膜層を設けたR−B−F
e系永久磁石に、FeおよびCNイオンを含むクロム酸
水溶液にて、処理を行うことにより、製品の良否を識別
するとともに、クロメート処理および樹脂コート処理を
行うことにより、耐食性能を著しく、改善するもので、
その工業的価値は大きい。
e系永久磁石に、FeおよびCNイオンを含むクロム酸
水溶液にて、処理を行うことにより、製品の良否を識別
するとともに、クロメート処理および樹脂コート処理を
行うことにより、耐食性能を著しく、改善するもので、
その工業的価値は大きい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、必須元素としてR(Yを含む希土類元素の内少くと
も1種)BおよびFeからなるR−B−Fe系磁石の表
面にAlまたはAl−M合金の薄膜(Mとして、Mg、
Si、Ti、V、Cr、Mn、Cu、ZnおよびZrの
内、少くとも1種)を設け、さらに少くともFeおよび
(CN)イオンを含むクロム酸水溶液にてクロメート皮
膜を設けることを特徴とする永久磁石の製造方法。 2、前記クロメート皮膜の上部に、さらに樹脂層を設け
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の製造方
法。 3、R−B−Fe系磁石の表面に、AlまたはAl−M
合金の皮膜(Mとして、Mg、Si、Ti、V、Cr、
Mn、Cu、ZnおよびZrの内少くとも1種)を設け
、その上部に、少くともFeおよびCNを含むクロメー
ト皮膜を設けたことを特徴とする永久磁石。 4、さらに樹脂層を設けたことを特徴とする特許請求の
範囲第3項記載の永久磁石。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9035287A JPS63255907A (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | 永久磁石およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9035287A JPS63255907A (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | 永久磁石およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63255907A true JPS63255907A (ja) | 1988-10-24 |
Family
ID=13996143
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9035287A Pending JPS63255907A (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | 永久磁石およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63255907A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006274424A (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Neomax Co Ltd | Alやその合金の蒸着被膜を被処理物の表面に形成する方法 |
-
1987
- 1987-04-13 JP JP9035287A patent/JPS63255907A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006274424A (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Neomax Co Ltd | Alやその合金の蒸着被膜を被処理物の表面に形成する方法 |
JP4529763B2 (ja) * | 2005-03-30 | 2010-08-25 | 日立金属株式会社 | Alやその合金の蒸着被膜を被処理物の表面に形成する方法 |
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