JPS63213317A

JPS63213317A - 希土類−鉄系永久磁石

Info

Publication number: JPS63213317A
Application number: JP62047044A
Authority: JP
Inventors: Osamu Kobayashi; 理小林; Koji Akioka; 宏治秋岡; Tatsuya Shimoda; 達也下田
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 1987-03-02
Filing date: 1987-03-02
Publication date: 1988-09-06

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、希土類−鉄系永久磁石に閃する。

〔υＣ／、ｌこの技術〕

従来、希土類−鉄系の磁石には次の３通りの方法による
磁石が報告されている。

（１）　　ち）末冶金法に基づく焼結法による磁石（参
考文献１）（２）　　アルモノ１ス金合を製造するに用いる急冷薄
帯製造装置で、厚さ３０μｍ程度の急冷薄片を作り、そ
の−，１７片を樹脂で結合する磁石。

（参考文献２）（３１（２１の方法で使用した同じ薄片を、２段階の：
１ソトプレス法で機械的配向処理を施した磁石（参考文
献２）参考文献ｌｓ　Ｍ、Ｓａｇａｗａ、　　Ｓ、Ｆｕｊｉｍ
ｕｒａ、　　　Ｎ、Ｔｏ＋７ａｗａ、　　Ｉｌ、ｙａｍ
ａｍｏＬｏ　　ａｎｄ　　Ｙ、Ｍａｔｓｕｕｒａ；Ｊ、
Ａｐｆ）！、■’ｈｙｓ、Ｖｏ１．５５（６）、１５Ｍ
ａｒｃｂ　　１９８４．Ｐ２Ｏ８３参考文献２．Ｒ，Ｗ
、Ｌｃｅ；Ａｐｐｌｅ、Ｐｈｙｓ、Ｉ、ｃ　Ｌ　Ｌ、Ｖ
ｏ　１．４Ｇ　（８）、１５Δ１）ｒｉｌ　　１０８５
．Ｐ７００文献に添って上記のｆｉｆｆ来技術全技術する。まず（
１）の〃を桔磁石では、ｎ’Ｔ解、鋳造により合金イン
ゴットを作製し、粉砕されて３μｍくらいの粒径をイ［
する磁石粉にされる。磁石粉は成形助剤となるバインダ
ーと混練され、磁場中でプレス成形されて、成形体がで
きあがる。成形体はアルゴン中で１１００°Ｃｉ’＋ｉ
ｆ後の温度で１時間焼結され、その後室温まで急冷され
る。゛ゲｌ結後、０００°Ｃ前後の温度で熱処理すると
保磁力はさらに向上する。

（２）の磁石ではまず急冷ｐ、Ｂ（帯製造装置の最適な
回転数で１２−　Ｆ　ｃ　−ｎ合金の急冷薄帯を作る。

得られたハリ帯は厚さ３０μｍのリボン状をしており。

直径が１０００Å以下の多結晶が集合している。

ＲＶ　４’＋シは脆くて割れやすく、結晶粒は等方向に
分布しているので磁気的にも等方性である。この薄帯を
適度な粒度にして、（÷１脂と混練してプレス成形すれ
ば７ｔｏｎ／ａｍ’程度の圧力で、約８５体ＪＪ’ｉ％
の充填が可能となる。

に３）の磁石では、始めにリボン状の急冷薄帯あるいは
薄帯の片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で約７００
°Ｃで予備加熱したグラファイトあるいは他の耐熱用の
プレス型に入れる。該リボンが所望の温度に到達したと
きの一軸の圧力が加えられる。温度、時間は特定しない
が、充分な靭性が出る条件としてＴ＝７２５±２５０°
Ｃ１圧力は１’　〜１　、　４　Ｌ　ｏ　ｎ　／　ｃ　
Ｉｎ　’程度が適している。この段階では６石はわずか
にプレス方向に配向しているとはいえ、全体的には等方
性である。次の；１；、・ドブレスは、大面積をイｒす
る型で行なわれる。

最も一般的には７００°Ｃで０．７ｔｏｎで数秒間プレ
スする。すると試料は最初の厚みの１７２になりプレス
方向と平行に磁化容易軸が配向してきて、合金は異方性
化する。これらの工［呈は、二段階、１−ットゾレス法
（ｔｗｏ−ｓｔａｇｅ　　ｈ。

ｔ　−１）　ｒ　ｃ　ｃ　ｓ　　ｐ　ｒ　ｏ　ｃ　ｃ　
ｄ　ｕ　ｒ　ｅ　）と呼ばれている。この方法により緻
密で異方性をイｆする１２−　Ｆ　ｃ　−１３磁石が製
造できる。なお、最初のメルトスピニング法で作られる
リボン薄帯の結晶粒は、それが最大の保磁ツノを示す時
の粒径よりも小さめにしておき、後にホットプレス中に
結晶粒のｉｌ１人が生じて最Δの粒径になるようにして
おく。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上述した従来技術で、希土類−鉄系の磁石は一応作製で
きるのであるが、これらの技術を利用した磁石は次のよ
うな欠点をイ■している。（１）の焼結磁石では合金を
粉末にするのが必須であるが、Ｒ−Ｆ　ｃ　−１３系合
金はたいへん酸素に対して活性であるので、粉末化する
と会計酸化が激しくなり。

１１１結体中の１Ｍ索ｂり度はどうしても高くなってし
まう。また粉末を成形するときに１例えばステアリン酸
亜鉛のような成形助剤を使用しなければならず、これは
２７Ａ結゛工程で前もって地り除かれるのであるが５数
割は磁石体の中に炭素の形で残ってしまう。この炭素は
著しく　Ｒ−Ｆ　ｃ　−１３の磁気性能を低下させる。

成形助剤を加えてプレス成形した後の成形体はグリーン
体と言われる。これはたいへん脆く、ハンドリングが難
しい。従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相
当の手間がかかることも大きな欠点である。これらの欠
点があるので一般的に言ってＲ−Ｆｅ−Ｉｌ系の焼結磁
石の製造には、高価な設υ；ｔが必要になるばかりでな
く、生産効率が悪く、磁石の製造費が高くなってしまう
。従って、Ｒ−Ｐｃ−Ｂ系磁石の口料費の安さを充分に
引き出す磁石とは言い難い。

（２）と（３）の磁石は真空メルトスピニング装置を使
う。この装置は現在では、たいへん生産性が悪くしかも
高価である。■では原理的に等方性であるので低エネル
ギー積であり、ヒステリシスループの角形性もよくない
ので温度性に対しても、使用する面においても不利であ
る。（３）の方法は、：１；フトプレスを２段階に使う
というユニークな方法であるが、実際にｍｍを考えると
たいへん非効率になることは否めないであろう。

本発明による希土類−鉄系永久磁石はこれらの欠点を解
決するものであり、その目的とするところは高性能低コ
ストな希土類−鉄系永久磁石を得ることにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の永久磁石は、希土類−鉄系永久磁石に閃するも
のであり、具体的にはＲが８〜３０原子％、■が２〜２
８原子％％ＣＯ５０原子％以下、Ａ　１１５１ｉ：ｉ子
％以下、添加元素Ｍ　（Ｍｇ１Ｃ１、Ｓｒｓ　ロａ１０
Ｃのうちから１！ｌあ！　イは２種以上）８原子％以下
、及び残部が鉄及びその他の’Ａ　ａ１不可避な不純物
からなる合金を溶解及び鋳造後、該鋳造インゴットを５
００°Ｃ以上の温度で熱間加工することにより結晶粒を
微細化し。

またその結晶軸を特定の方向に配向せしめて、該鋳造合
金を磁気的に異方性化することを特徴とする。さらに磁
気特性、特に保磁力の向上のためには、前記組成中でも
１＜が８〜２５原子％、Ｂが２〜８原子％、Ｃｏ　４０
　［１Ｉ−ｒ−％以下、Ａ１１５原子％以下。添加元素
Ｍ（Ｍｇ％Ｃユｓ　Ｓ　ｒ％Ｂ１、ｌ　ｃ　ｔｖ　’ｌ
　チカラ１　ａ　アＺ　イＬｔ　２　ｉ１ｉ１ｉ）８原
子％以下、及び残部が鉄及びその他の製造上不可避な不
純物からなり、２５０°Ｃ以上の温度で熱処理すること
により、磁気的に硬化する鋳造磁石合金全使用すること
を特徴とする。また樹脂結合化のためには、熱間加工に
より粒子が微細化する性質を利用し、樹脂結合のための
粉砕を施した後にも各粉末内に、磁性相Ｒ＊Ｆｃ＋ａ　
ロ粉子を複数個含むような粉末を作製し、イｆ機搬物イ
ンダーとともに混練・硬化させて、樹脂結合磁石とする
ことを特徴とする。

前記のように現在の希土類−鉄系永久磁石の製造方法で
ある焼結法、急冷法はそれぞれ粉砕による粉末管理の困
難さ、生産性の悪さといった大きな欠点をイ「している
。本発明者らは、これらの欠点を改良するため、バルク
状態での磁石化の研究の岩手し、まず特許請求の範囲ｍ
１項の組成域で熱間加工による結晶粒の微細化と異方化
ができる、組成域を特許請求の範囲第２項にまでせばめ
れば、鋳造状態のまま熱処理するだけで十分な保磁力が
得られる。

また熱間加工後のインゴットの粉砕によって樹脂結合型
磁石が作製できることを発明した。この方法では、熱間
加工による異方化は参考文献２に示した急冷法のような
２段階ではな（、一段階のみでよく、加工後の保磁力は
粒子の微細化により大幅に増加するという全く異った′
ＩＡ象を呈する。

また鋳造インゴットを粉砕する必要がないので。

焼結法はどの厳密な雰囲気管理を行なう必要はなく、設
備費が大きく低減される。さらに樹脂結合磁石において
も、急冷法によった磁石のように原理的に等方性である
といった問題点がなく、異方性の樹１ｌｆｉ拮合磁合が
得られ、Ｒ−Ｆｅ−ｎ磁石の高性能、低コストという特
徴を生かすことができる。

バルク状態で磁石化するという研究には、参考文献３、
三保広晃他（日本金属学会、昭和６０年度秋゛期講演会
、講演番号（５４４））があるが同研究はＮｄ１０．２
　　Ｆｅ、５０．７　　Ｃｏ２２゜ＯＶｌ、３　　Ｂ９
．２という組成でのアルゴンガス吹きつけ大気中溶解で
吸い上げた小型サンプルによるものであり、小量採取の
ために結晶粒の急？”ｌ　ｌ細化効果が出たものと考え
られる。この組成では通１Ｂ’の鋳造では主相であるＮ
ｄ＊Ｐｅ５ａ口４（１が１１１大化してしまい、熱間加
工による異方化は可能だが、永久磁石として十分な保磁
力が得にくいことを我々は実験的に確めた。通常の鋳造
で十分な保磁力を得るには、本発明の特許請求の範囲２
にしるしたような低Ｂ組成であることが必須である。

従来のＲ−Ｆ　ｃ　−１３系、＆ｎ石の組成は、参考文
献ｌに代表されるようなＲ＋　ｓ　Ｆｃｔ　ｔ　Ｄｍが
最適とされていた。この組成は主相Ｒｔ　Ｉ°Ｃ，ａ　
ｎ化合物を原子百分率にした組成Ｒ１１，７Ｆｃ８２．
４１３５．０に比してＲ−［３に富む側に移行している
。このことは保磁力を得るためには、主相のみでなくＲ
ｒｉｃｈ相５ｌｌｒｉｃｈ相という非磁性相が必要であ
るという点から説明されている。ところが本発明による
組成では逆にＢが少ない側に移行したところに保磁力の
ピーク値が存在する。この組成域では、焼結法の場合、
保磁力が激減するので、これまであまり問題にされてい
なかった。しかし通常の鋳造法では、本発明の特許請求
の範囲第２項の組成範囲でのみ、高保磁力が得られ、逆
に焼結法の主流組成であるＢに富む側では十分な保磁力
は得られない。

これらの点は以下のように考えられる。１まず焼結法を
用いても鋳造法を用いても、保磁力Ｕｉ　ｌＸ？そのも
のはｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ、ｍｏｄｅｌに従っている。

これは、両者の初磁化曲腺がＳｍＣ。

、のように急峻な立ち上がりを示すことかられかる。こ
のタイプの磁石の保磁力は）、（本釣には単磁区モデル
によっている。すなわちこの場合、大きな結晶磁気異方
性を仔するＲ　４“Ｆ　Ｑ　＋　ａ　ｎ化合物が、大き
ずぎる七粒内に磁壁を口するようになるため、磁化の反
転が磁壁の移動によって容易に起きて、保磁力は小さい
。一方、粒子が小さくなって、ある寸法以下になると、
粒子内に磁壁を有さなくなり、磁化の反転は回転のみに
よって進行するため、保磁力は大きくなる。つまり適切
な保磁力を得るには、Ｒｔ　Ｆｃｔ　ａ　Ｄ相が適切な
粒径をイ１することが必要である。この粒径としては１
０ｔｔ　ｍ前後が辺当であり、焼結タイプの場合は、焼
結前の粉末粒度の調整によって粒径を適合させることが
できる。ところが鋳造法の場合ｓ　Ｒ＊　Ｆ　ｃ１４１
１化合物の大きさは溶融から凝固する段階で決定される
ため、組成と凝ｔｙａ程に生食を払う必要がある。特に
組成の意味合いは太き（、Ｂが８原子％以上含むと、鋳
造上がりの１１ＦＯ＋ａ　ロ相の大きさが容易に１００
μｍを越えてしまい、参考文献２のような急冷装置を用
いないと鋳造状態では保磁力を得ることは困難である。

これに対して、特許請求の範囲第２項で述べたような低
ボロン領域では、鋳型・鋳込温度等の工夫で容易に粒径
を微細化できる。しかしいずれの場合でも、熱間加工を
施せば主相Ｒｅ　Ｆｅ、ａ　Ｂ相が微細化するので、加
工前よりは保磁力は増大する。鋳造状態で保磁力を得ら
れる領域は、見方を変えればＲｍＦｃ＋ａＩ３に比して
Ｆｃに富んだ組成とも言え、凝固段階ではまず初品とし
てＦｅが出現し、続いて包晶反応によってＲｔ　Ｆｃｔ
　ａ　Ｂ相が現われる。このとき冷却スピードは平衡反
応に比してはるかに速いため、初品ＦｃのまわりをＲ＊
　Ｆ　ｅ１４１３相が取り囲むような形で凝固する。こ
の組成域では偏口な領域であるため、当然のことながら
焼結タイプの代表組成Ｒｓ　＊　Ｆｅ７　？　８ｍの磁
石に見られるようなロ　ｒ　ｉ　ｃ　ｈ相は２的にほと
んど無視できる。特許請求の範囲第２項で述べた表処理
は初品Ｐ　ｃを拡散させ、平衡状態に到達させるための
もので保磁力は、このＦｃ相の拡散に大きく依存してい
る。

次に特許請求の範囲第２項の樹脂結合化について説明す
る。前記参考文献２の急冷法でも確かに樹脂結合磁石は
作成できる。しかし急冷法で作成される粉末は、直径が
１０００λ以下の多結晶が等方向に集合したものである
ため磁気的にも等方性であり、異方性磁石は作成できず
、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の低コスト・高性能という特徴が生か
せない。

また、これまで焼結Ｒ−Ｆｅ−Ｉｌ＆！を石を粉砕して
樹脂結合型磁石が製造できなかった原因には主として２
つある。まずＲｔ　Ｆｃｔ　ａ　Ｕ相の単磁区臨界半径
がＳ　ｍ　Ｃｏ　ｓ等に比して１桁小さく、サプミクＣ
Ｊ／オーダである点に注目する必要がある。この粒度ま
で粉砕することは、通常の機械粉砕では非常に困難であ
り、また粉末があまりに活性化してしまうので酸化がは
げしく発火しゃずくなり粒径の割には保磁力がでない。

我々は粒径と保磁力の関係を調べたが、保磁力は高々数
Ｋ　Ｏｃの域を出ず、表面処理によっても保磁力はほと
んど伸びなかった。次に問題となるのは機械加工による
歪である。例えば、焼結吠面で１ＯＫＯｃの保磁力をイ
ｒする磁石を機械粉砕すると１粒径２０〜３０μｍの粉
末ではＩ　Ｋ　Ｏｃ以下の保磁力しか有しなくなる。同
様な保磁力機構（ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ　　ｍｏｄｅｌ
）に従うとされるＳｍＣＯ５磁石では、この様な保磁力
の激減は起こらず、容易に保磁力を有する粉末を製造で
きる。こういった現象Ｉｔ因としては、粉砕時の加工歪
等の影響がＲ−Ｆｅ−１３系の場合、かなり大きいこと
が予想できる。このことはウォッチ用ステップモーター
のロータ磁石のような小物磁石を焼結ブロックから切り
出し加工するときには大きな問題となる。

以上２つの理由、すなわち臨界半径の小さいこと、加工
歪の影１Ｎの大きいことがね因で、通常粉砕では、樹Ｉ
ＩｔＩ結合型磁石ができなかったわけである。保磁力を
イ１する粉末を得るためには、参考文献２のように粒内
にｌ＜＊Ｆａ、ａＢ粒子を、多数イ「する粉末を作れば
よい。しかし参考文献２の急冷法は生産性に問題がある
。また焼結後の粉砕によりこの様な粉末を作ることは事
実上不可能である。何故なら、焼結中にも粒はある程度
成長して大きくなるので、焼結前の粒度はその分を兄込
んでさらに小さくしておかなければならない。しかしそ
ういったｆ合皮では粉末の酸素０度が著しく高くなり期
待するような性能は得られない。そのため現伏では焼結
上がりのＲ＊Ｆｃ＋ａＢ相の粒度を１０μｍ　Ｆ’ａ度
とするのが限界である。この程度の粒度では、粉砕後は
ほとんど保磁力を打しなくなる。そこで我々は、熱間加
工による粒の微細化を利用することに行目した。鋳造上
がりでＲｓＦＱ＋ａ１３相の粒径を焼結Ｒ−Ｆ　ｅ　−
８磁石並みにすることは比較的容易にできる。そしてこ
のような粒度のＲ１Ｐｃ、ａ　ｌｊ相を有する鋳造ブロ
ックを熱間加工して、粒を微細化・配向させた後に粉砕
するのである。この方法によれば樹脂結合磁石！５）末
の粒度は２０〜３０μｍであるから、粉末中に多数のＲ
，Ｐａ、ａ　ｎ粒子を含ませることができ、保磁力を有
する粉末が製造できる。さらにこの粉末は参考文献２の
急冷法のように等方性ではな（、磁場配向が可能な粉末
であるため異方性磁石とすることができる。もちろんこ
のとき粉砕に水素粉砕を適用すれば、保磁力はよりよく
維持される。

以下、本発明による永久磁石の組成形限定理由を説明す
る。希土類としては、Ｙ、Ｌａ％Ｃｅ。

！’　ｒＸ　Ｎｄ％Ｓｍ、Ｅｕ１Ｇｄｔ　Ｔｂｓ　ＤＦ
％　Ｍｏ　−、Ｅ　ｕ　、、Ｔ　ｍ　％　Ｙ　ｂ　Ｘ　
Ｌｕが候補として挙げられ、このうちの１！ＩＩあるい
は１種以上を組み合わせて用いられる。最も高い磁気性
能はＩ’ｒで得られる。従って実用的にはＰ　ｒＸＮｄ
、Ｐｒ−Ｎｄ合金、Ｃｃ−Ｐｒ−Ｎｄ合金等が用いられ
る。また少量の重希土元素Ｄｙ１Ｔｂ等は保磁力の向上
に有効である。Ｒ−Ｆ６−Ｂ系磁石の主相はＲ１Ｆｅ１
ａｌｌである。従ってＲが８原子％未填では、もはや上
記化合物を形成せずａ−鉄と同一構造の立方晶組織とな
るため高磁気特性は得られない。一方！セが３０原子％
を越えると非磁性のＲｒ　ｉ　ｃ　ｈ相が多（なり磁気
特性は著しく低下する。よって１セの範囲は８〜３０原
子％が適当である。しかし鋳造磁石とするため、好まし
くはＲ８〜２５原子％が適当である。

Ｂは、Ｒｔ　Ｆｅ＋　ａ　Ｂ相を形成するための必須元
素であり、２唖子％未填では菱面体のＲ−Ｆｃ系になる
ため高保磁力は望めない。また２８汁子％を越えるとＵ
に富む非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著しく低ド
してくる。しかしｖＩ造磁石としてはＩｔ　８　Ｆ、；
’ｊ子子息以下ふく、それ以上では特殊な玲却を施さな
いかぎり、微細なＲｔＦｅｔ４１］相を得ることができ
ず、保磁力は小さい。

Ｃｏは水系磁石のキュリ一点を増加させるのに有効な元
素であり、基本的にＦｃのサイトを置換しＲ＊Ｃｏ＋ａ
ｌｌを形成するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が
小さく、その量が増ずにつれて磁石全ｔドとしての保磁
力は小さくなる。そのため永久磁石として考えられるＩ
ＫＯｅ以上の保磁力を与えるには５０片子％以内がよい
。

Ａ１は参考文献４　　Ｚ　ｂ　ａ　ｎ　ｇＭ　ａ　ｏ　
ｃ　ａ　ｉ他Ｐ　ｒ　ｏ　ｃ　ｃ　ｅ　ｄ　ｉ　ｎ　Ｂ
　　ｓ　ｏ　ｒ　ｔ　Ｉｔ　ｅ　　８　ｔ　ｈＩ　ｎ　
ｔ　ｅ　ｎ　ａ　ｔ　ｉ　ｏ　ｎ　ａ　ｌ　　Ｗ　ｏ　
ｒ　ｋ　Ｓ　Ｉｔ　ＯＩ）ｏｎ　　Ｒａｒｅ−Ｅａｒ　
１１１　　Ｍａｇｎｅ　Ｌｓ、１０８５．Ｐ５４１に示
されるよう保磁力の増大効果をイｒしている。同文献は
焼結磁石に対する効果を示したものであるが、その効果
は鋳造磁石でも同様に存在する。しかしＡＩは非磁性元
素であるため、その添加量を増すと残留磁束密度が低下
し、１５片子％を越えるとハードフェライト以下の残留
磁束密度になってしまうので、希土類磁石としての目的
を果し得ない。よってＡＩの添加量は１５片子％以下が
よい。

添加元素Ｍ　（Ｍｇ１Ｃａ１Ｓ　ｒ、Ｂａ　１８　Ｑの
うちから１種あるいは２種以上）は、保磁力の増大効果
を持つ。また、これらの添加元素は鋳造組織に対して結
晶粒微細化の効果を６つので、熱間加工における加工性
及び配能性を向上させる。そしてこれらの添加元素は、
希土類金属中に不純物として含まれている場合かあるの
だが、上記の様な効果があるので、不純物としての添加
物Ｍのｆｉｔの多い低グレードな希土類金属の使用が可
能となり、低ニノスト化の効果をも産みたす。しかしな
がら、添加元素Ｍは残留磁束密度を大きく減少させるの
で、その添加■が８原子％を越えるとハードフェライト
以ドの残留磁束密度となってしまう。

ＧＬっで、添加量ｋＭの添加量は８原子％以下がよい。

〔実施例！〕

本発明による磁石の製造工程を以下に説明する。

まず所望の組成の合金を誘導炉で１８解し、鋳型にυＩ
造する。次に磁石に異方性を付与するために、各種の熱
間加工を施す。本実施例では、一般的なりＩ進法ではな
く、特殊鋳造法として急冷にょる結晶粒微細効果の大き
なＬ　ｉ　ｑ　ｕ　ｉ　（１（Ｉ　ｙ　ｎａｍｉｃ　　
ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ法（参考文献５、Ｔ、Ｓ、Ｃ１ｘ
ｉｎ他、Ｊ、　Ａｐｐ　１．Ｐｂｙｓ、５０　（４）、
１５　　Ｆｃｂｒｕａｒｙ　　１０８６．１）１２９７
）を用いた。本実施例では、熱間加工として■押し出し
加工、■圧延加工、■スタンプ加工、■プレス加工のい
ずれかを１０００°Ｃで施した。押し出し加工について
は、等方向に部が加えられるようにグイ側からも力が加
わるよう工夫した。圧延及びスタンプについては、極力
ひずみ速度が小さくなるようにロール・スタンプの速度
を調整した。いずれの方法でも合金の押される方向に平
行になるように結晶の磁化容易軸は配向する。

第１表の組成の合金を溶解し、上に述べた方法で磁石を
作製した。ただし用いた熱間加工法は表中に併記した。

また熱間加工後のアニール処理はずべて１０００°（：
Ｘ２４時間行った。

第１表次に結果を示す、参考データとして熱間加工を行なわな
い試料の残留磁束密度を示した。

第２表第２表より、押出し、圧延、スタンプ、プレスのすべて
の熱間加工法で残留磁束密度が増加し磁気的に異方化さ
れたことがわかる。

〔実施例２〕ここでは１通常の鋳造法を用いた実施例を紹介する。ま
ず第３表のような組成を誘導炉で溶解し鉄鋳型に鋳造し
、柱状晶を形成せしめる。加工率約５０％以上の熱間加
工（本実施例ではプレス）を行った後、インゴットを磁
気的に硬化させるた１６１０００’　ＣＸ２４時間のア
ニール処理を施した。このときアニール後の平均粒径は
約１５μｍであった。鋳造タイプの場合は、熱間加工を
行なわず、所望形状に加工すれば、柱状晶の異方性を利
用した面内異方性磁石となる。

第３表次なる第４表に各組成に対して熱間加工をせずにアニー
ル処理したものと熱間加工後、アニール処理したものの
磁気特性を示す。

第４表ここで熱間加工によって（Ｂ１１）＋ｎａｘ、１ｌｌＣ
とも大幅な増加を示している。これは加工よりｔｉｔ子
が配向し、１３１１カーブの角形性が大幅に教書された
ためである。参考文献２の急冷法では、加工によりむし
ろｉ　ＩＩ　ｃは減る傾向にあり、ｔｌｌｃの大幅増加
は本発明の大きな特徴となっている。

〔実施例３〕ここでは熱間加工後に粉砕して、樹脂結合化した実施例
を紹介する。実施例２の第３表のＮｏ。

１．２．３．４．７、ｌ０１１２．１４．１０．１７の
試料をそれぞれ、スタンプミル・ディスクミルにて粒径
的３０μｍ（フィッシャーサブシープザイザーにて測定
）にまで粉砕した。このとき粒内のＲｓ　Ｆｃｔ　＋　
１３またはＲｓ　　（Ｆｃｃｅ　）＋４°Ｂの粒径は２
〜３μｆｎであった。こうして出来た１０種類の粉末の
うち、Ｎｏ、１．３．７．１２．１９のｆ５）末はその
ままエポキシ樹脂２重量％と混練後、＆！場成形・焼成
した。またＮ、ｏ、２．４．１０．１４，１７の粉末は
シランノＪブプリング剤処理を行った後、休１」１比で
６：４の割合でリ−イロン１２と約２５０”　Ｃで混練
した後、射出形成した。結果を以下の第５表に示す。

第　　５　　表〔発明の効果〕以上述べたように本発明によれば、従来の焼結法のよう
にインゴットを粉砕することなく、熱処理をするだけで
保磁力を得ることができる。また熱間加工も急冷法のよ
うに２段階でなく、一段階でよく、その効果には単なる
異方性化効果だけでなく、保磁力の増大効果もある。こ
のような特徴から、従来の焼結法、急冷法に比し、製造
工程が大きく単純化できる。さらに熱間加工後試料の粉
砕によれば異方性樹脂結合磁石も製造できる。

以　　上

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）８原子％〜３０％、ボロン（Ｂ）２原子％〜
２８原子％、Ｃｏ５０原子％以下、Ａｌ１５原子％以下
、添加元素Ｍ（Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂｕ、Ｂｅのうちか
ら１種あるいは２種以上）８原子％以下、及び残部が鉄
及びその他の製造上不可避な不純物からなる合金を溶解
および鋳造後、該鋳造インゴットを５００°Ｃ以上の温
度で熱間加工することにより結晶粒を微細化しまたその
結晶軸を特定の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気
的に異方性化することを特徴とする希土類−鉄系永久磁
石。
（２）Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）８原子％〜２５原子％、ボロン（Ｂ）２原子
％〜８原子％、Ｃｏ５０原子％以下、Ａｌ１５原子％以
下、添加元素Ｍ（Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｂｅのうち
から１種あるいは２種以上）８原子％以下、及び残部が
鉄及びその他の製造上不可避な不純物からなり、２５０
°Ｃ以上の温度で熱処理することにより、磁気的に硬化
する鋳造磁石合金を使用することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の希土類−鉄系永久磁石。
（３）熱間加工により粒子が微細化する性質を利用し、
樹脂結合のための粉砕を施した後にも各粉末内に、磁性
相Ｒ＿２Ｆｅ＿１＿４Ｂを粒子を複数個、含むような粉
末を作製し、有機バインダーとともに混練、硬化させて
、樹脂結合磁石とすることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の希土類−鉄系永久磁石。