JPS63206439A - 高純度金属ビスマスの製造方法 - Google Patents
高純度金属ビスマスの製造方法Info
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- JPS63206439A JPS63206439A JP3907087A JP3907087A JPS63206439A JP S63206439 A JPS63206439 A JP S63206439A JP 3907087 A JP3907087 A JP 3907087A JP 3907087 A JP3907087 A JP 3907087A JP S63206439 A JPS63206439 A JP S63206439A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は純度99.99重量%級の金属ビスマスから純
度99.999重量%以上の高純度金属ビスマスをi!
!1造する方法に関するものである。
度99.999重量%以上の高純度金属ビスマスをi!
!1造する方法に関するものである。
酸化物結晶などの製造用原料として、できるだけ純度の
高い酸化ビスマス(Bi203)が必要であり、こ′の
酸化ビスマスの原料となる金属ビスマス(fii)の高
純度化が求められている。
高い酸化ビスマス(Bi203)が必要であり、こ′の
酸化ビスマスの原料となる金属ビスマス(fii)の高
純度化が求められている。
金属ビスマスは粗金属ビスマスの電解精製又は酸化ビス
マスの還元で得るのが一般的で、その純度は99.99
重量%程度が限度であり、さらに純度を高めるため従来
はゾーン精製法が用いられている。この方法によれば9
9.999重量%程度の金属ビスマスを得ることができ
るが、この方法では精度良(温度制御を行わねばならな
いため高価な設備が必要であり、量産などの面から難点
があり、また分配係数が1に近い元素や、1より大きい
元素については精製が困難であった。
マスの還元で得るのが一般的で、その純度は99.99
重量%程度が限度であり、さらに純度を高めるため従来
はゾーン精製法が用いられている。この方法によれば9
9.999重量%程度の金属ビスマスを得ることができ
るが、この方法では精度良(温度制御を行わねばならな
いため高価な設備が必要であり、量産などの面から難点
があり、また分配係数が1に近い元素や、1より大きい
元素については精製が困難であった。
本発明の目的は、上記従来法の欠点を解消し、電子材料
の原料等に使用されるゾーン精製法と同程度の純度99
.999重量%以上の高純度の金属ビスマススを収率良
く、且つ低コストで得ることができる高純度金属ビスマ
スの製造方法を提供することにある。
の原料等に使用されるゾーン精製法と同程度の純度99
.999重量%以上の高純度の金属ビスマススを収率良
く、且つ低コストで得ることができる高純度金属ビスマ
スの製造方法を提供することにある。
この目的を達成するために本発明の方法は、純度99.
99 ffi量%級の金属ビスマスを700〜900℃
の水素気流中で加熱処理し冷却後、表面酸化物を精製希
酸により溶解除去するように構成したものである。
99 ffi量%級の金属ビスマスを700〜900℃
の水素気流中で加熱処理し冷却後、表面酸化物を精製希
酸により溶解除去するように構成したものである。
本発明では純度99.99重量%級の金属ビスマスを高
純度黒鉛ボートに載せ、石英製の反応管に装入し、管内
を高純度アルゴンのような不活性ガスで充分置換した後
、水素ガスを流しながら石英管を環吠炉て700〜90
0℃に加熱し、30分〜5時間程度保持する。
純度黒鉛ボートに載せ、石英製の反応管に装入し、管内
を高純度アルゴンのような不活性ガスで充分置換した後
、水素ガスを流しながら石英管を環吠炉て700〜90
0℃に加熱し、30分〜5時間程度保持する。
この間金属ビスマス中の軽元素は水素化物()2素→炭
化水素、硫黄→硫化水素、塩素→塩化水素、塩化物等)
となりガス化して除去される。また金属ビスマス中に含
まれた酸化物は表面に浮きスラグとなる。
化水素、硫黄→硫化水素、塩素→塩化水素、塩化物等)
となりガス化して除去される。また金属ビスマス中に含
まれた酸化物は表面に浮きスラグとなる。
この加熱処理後、精製物は冷却して管外に取り出し、表
面酸化物を精製した希酸で溶解除去する。
面酸化物を精製した希酸で溶解除去する。
加熱処理中ボート表面の全面が酸化物で覆われると水素
ガスの拡散が阻害され精製の進行が妨げられるので、こ
のような場合は一旦冷却して取り出し、表面酸化物を精
製した希酸で溶解除去した後、加熱処理を繰り返せば精
製効果が向上する。
ガスの拡散が阻害され精製の進行が妨げられるので、こ
のような場合は一旦冷却して取り出し、表面酸化物を精
製した希酸で溶解除去した後、加熱処理を繰り返せば精
製効果が向上する。
加熱処理温度は700℃以下では不純物の除去速度が遅
く、また9oo℃以上では金属ビスマスの回収率が悪く
なるので好ましくない。
く、また9oo℃以上では金属ビスマスの回収率が悪く
なるので好ましくない。
実施例1
不純物を含有した純度99.99%の金属ビスマス10
9gを高純度黒鉛ボートにのせ、内径9(1m、長さ2
mの透明石英管内に装入し、環伏炉で管内を充分高純度
アルゴンガスて置換した後、水素ガス100cc/分を
通じ、800’Cて30分間加熱保持した後冷却し、金
属ビスマスを取り出して10%濃度の特級硝酸で表面酸
化物を溶解除去して高純度金属ビスマス106gを得た
。
9gを高純度黒鉛ボートにのせ、内径9(1m、長さ2
mの透明石英管内に装入し、環伏炉で管内を充分高純度
アルゴンガスて置換した後、水素ガス100cc/分を
通じ、800’Cて30分間加熱保持した後冷却し、金
属ビスマスを取り出して10%濃度の特級硝酸で表面酸
化物を溶解除去して高純度金属ビスマス106gを得た
。
使用した原料及び得られた高純度金属ビスマス中の不純
物の含有量を第1表に示す。また比較のためゾーン精製
法によって得たものの不純物の含有量も併せて第1表に
示す。
物の含有量を第1表に示す。また比較のためゾーン精製
法によって得たものの不純物の含有量も併せて第1表に
示す。
この結果から得られた高純度金属ビスマス中の不純物の
合計は4pprRであり、純度は99.999%級であ
った。
合計は4pprRであり、純度は99.999%級であ
った。
実施例2
実施例1て得られた高純度金属ビスマスの中95gを、
実施例1と同様の処理を繰り返し91gの高純度金属ビ
スマスを得た。これの不純物の含有量を同しく第1表に
示す。この結果から高純度金属ビスマス中の不純物の合
計は約1.7ppmであり、不純物の除去がさらに進め
られたことを示している。
実施例1と同様の処理を繰り返し91gの高純度金属ビ
スマスを得た。これの不純物の含有量を同しく第1表に
示す。この結果から高純度金属ビスマス中の不純物の合
計は約1.7ppmであり、不純物の除去がさらに進め
られたことを示している。
実施例3
不純物を含有した純度99.99%級の金属ビスマス1
10gを実施例1と同じ装置で水素ガス100 ccZ
分を通じ、700℃で5時間加熱した後冷却し、金属ビ
スマスを取り出してlO%濃度の特級硝酸で表面酸化物
を溶解除去して高純度金属ビスマス]08gを得た。
10gを実施例1と同じ装置で水素ガス100 ccZ
分を通じ、700℃で5時間加熱した後冷却し、金属ビ
スマスを取り出してlO%濃度の特級硝酸で表面酸化物
を溶解除去して高純度金属ビスマス]08gを得た。
実施例4
不純物を含有した純度99.99%級の金属ビスマス1
12gを実施例1と同じ装置で水素ガス100 cc/
分を通じ、900℃で20分間加熱後酸洗する工程を3
回繰り返した。
12gを実施例1と同じ装置で水素ガス100 cc/
分を通じ、900℃で20分間加熱後酸洗する工程を3
回繰り返した。
実施例3及び実施例4で得られた高純度金属ビスマス中
の不純物の含を量を共lこ第1表2こ示す。
の不純物の含を量を共lこ第1表2こ示す。
得られた高純度金属ビスマスは何れも99.999%級
のものであった。
のものであった。
本発明によれば純度99.99重量%級の金属ビスマス
から極めて簡単な工程でゾーン精製と同程度の純度99
.999重量%級の高純度金属ビスマスを得−ることか
できる。
から極めて簡単な工程でゾーン精製と同程度の純度99
.999重量%級の高純度金属ビスマスを得−ることか
できる。
重金属元素の精製効果は不十分ではあるものの、軽元素
の精製効果はゾーン精製以上の良い結果が認められた。
の精製効果はゾーン精製以上の良い結果が認められた。
Claims (1)
- 純度99.99重量%級の金属ビスマスを700〜90
0℃の水素気流中で加熱処理し冷却後、表面酸化物を精
製希酸により溶解除去することを特徴とする高純度金属
ビスマスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3907087A JPS63206439A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 高純度金属ビスマスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3907087A JPS63206439A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 高純度金属ビスマスの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63206439A true JPS63206439A (ja) | 1988-08-25 |
Family
ID=12542862
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3907087A Pending JPS63206439A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 高純度金属ビスマスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63206439A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018016893A (ja) * | 2017-11-06 | 2018-02-01 | Jx金属株式会社 | ビスマスの電解方法 |
JP2019203199A (ja) * | 2019-07-23 | 2019-11-28 | Jx金属株式会社 | ビスマスの電解方法 |
-
1987
- 1987-02-24 JP JP3907087A patent/JPS63206439A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018016893A (ja) * | 2017-11-06 | 2018-02-01 | Jx金属株式会社 | ビスマスの電解方法 |
JP2019203199A (ja) * | 2019-07-23 | 2019-11-28 | Jx金属株式会社 | ビスマスの電解方法 |
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