JPS63206439A - 高純度金属ビスマスの製造方法 - Google Patents
高純度金属ビスマスの製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は純度９９．９９重量％級の金属ビスマスから純
度９９．９９９重量％以上の高純度金属ビスマスをｉ！
！１造する方法に関するものである。
度９９．９９９重量％以上の高純度金属ビスマスをｉ！
！１造する方法に関するものである。
酸化物結晶などの製造用原料として、できるだけ純度の
高い酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）が必要であり、こ′の
酸化ビスマスの原料となる金属ビスマス（ｆｉｉ）の高
純度化が求められている。
高い酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）が必要であり、こ′の
酸化ビスマスの原料となる金属ビスマス（ｆｉｉ）の高
純度化が求められている。
金属ビスマスは粗金属ビスマスの電解精製又は酸化ビス
マスの還元で得るのが一般的で、その純度は９９．９９
重量％程度が限度であり、さらに純度を高めるため従来
はゾーン精製法が用いられている。この方法によれば９
９．９９９重量％程度の金属ビスマスを得ることができ
るが、この方法では精度良（温度制御を行わねばならな
いため高価な設備が必要であり、量産などの面から難点
があり、また分配係数が１に近い元素や、１より大きい
元素については精製が困難であった。
マスの還元で得るのが一般的で、その純度は９９．９９
重量％程度が限度であり、さらに純度を高めるため従来
はゾーン精製法が用いられている。この方法によれば９
９．９９９重量％程度の金属ビスマスを得ることができ
るが、この方法では精度良（温度制御を行わねばならな
いため高価な設備が必要であり、量産などの面から難点
があり、また分配係数が１に近い元素や、１より大きい
元素については精製が困難であった。
本発明の目的は、上記従来法の欠点を解消し、電子材料
の原料等に使用されるゾーン精製法と同程度の純度９９
．９９９重量％以上の高純度の金属ビスマススを収率良
く、且つ低コストで得ることができる高純度金属ビスマ
スの製造方法を提供することにある。
の原料等に使用されるゾーン精製法と同程度の純度９９
．９９９重量％以上の高純度の金属ビスマススを収率良
く、且つ低コストで得ることができる高純度金属ビスマ
スの製造方法を提供することにある。
この目的を達成するために本発明の方法は、純度９９．
９９ ｆｆｉ量％級の金属ビスマスを７００〜９００℃
の水素気流中で加熱処理し冷却後、表面酸化物を精製希
酸により溶解除去するように構成したものである。
９９ ｆｆｉ量％級の金属ビスマスを７００〜９００℃
の水素気流中で加熱処理し冷却後、表面酸化物を精製希
酸により溶解除去するように構成したものである。
本発明では純度９９．９９重量％級の金属ビスマスを高
純度黒鉛ボートに載せ、石英製の反応管に装入し、管内
を高純度アルゴンのような不活性ガスで充分置換した後
、水素ガスを流しながら石英管を環吠炉て７００〜９０
０℃に加熱し、３０分〜５時間程度保持する。
純度黒鉛ボートに載せ、石英製の反応管に装入し、管内
を高純度アルゴンのような不活性ガスで充分置換した後
、水素ガスを流しながら石英管を環吠炉て７００〜９０
０℃に加熱し、３０分〜５時間程度保持する。
この間金属ビスマス中の軽元素は水素化物（）２素→炭
化水素、硫黄→硫化水素、塩素→塩化水素、塩化物等）
となりガス化して除去される。また金属ビスマス中に含
まれた酸化物は表面に浮きスラグとなる。
化水素、硫黄→硫化水素、塩素→塩化水素、塩化物等）
となりガス化して除去される。また金属ビスマス中に含
まれた酸化物は表面に浮きスラグとなる。
この加熱処理後、精製物は冷却して管外に取り出し、表
面酸化物を精製した希酸で溶解除去する。
面酸化物を精製した希酸で溶解除去する。
加熱処理中ボート表面の全面が酸化物で覆われると水素
ガスの拡散が阻害され精製の進行が妨げられるので、こ
のような場合は一旦冷却して取り出し、表面酸化物を精
製した希酸で溶解除去した後、加熱処理を繰り返せば精
製効果が向上する。
ガスの拡散が阻害され精製の進行が妨げられるので、こ
のような場合は一旦冷却して取り出し、表面酸化物を精
製した希酸で溶解除去した後、加熱処理を繰り返せば精
製効果が向上する。
加熱処理温度は７００℃以下では不純物の除去速度が遅
く、また９ｏｏ℃以上では金属ビスマスの回収率が悪く
なるので好ましくない。
く、また９ｏｏ℃以上では金属ビスマスの回収率が悪く
なるので好ましくない。
実施例１
不純物を含有した純度９９．９９％の金属ビスマス１０
９ｇを高純度黒鉛ボートにのせ、内径９（１ｍ、長さ２
ｍの透明石英管内に装入し、環伏炉で管内を充分高純度
アルゴンガスて置換した後、水素ガス１００ｃｃ／分を
通じ、８００’Ｃて３０分間加熱保持した後冷却し、金
属ビスマスを取り出して１０％濃度の特級硝酸で表面酸
化物を溶解除去して高純度金属ビスマス１０６ｇを得た
。
９ｇを高純度黒鉛ボートにのせ、内径９（１ｍ、長さ２
ｍの透明石英管内に装入し、環伏炉で管内を充分高純度
アルゴンガスて置換した後、水素ガス１００ｃｃ／分を
通じ、８００’Ｃて３０分間加熱保持した後冷却し、金
属ビスマスを取り出して１０％濃度の特級硝酸で表面酸
化物を溶解除去して高純度金属ビスマス１０６ｇを得た
。
使用した原料及び得られた高純度金属ビスマス中の不純
物の含有量を第１表に示す。また比較のためゾーン精製
法によって得たものの不純物の含有量も併せて第１表に
示す。
物の含有量を第１表に示す。また比較のためゾーン精製
法によって得たものの不純物の含有量も併せて第１表に
示す。
この結果から得られた高純度金属ビスマス中の不純物の
合計は４ｐｐｒＲであり、純度は９９．９９９％級であ
った。
合計は４ｐｐｒＲであり、純度は９９．９９９％級であ
った。
実施例２
実施例１て得られた高純度金属ビスマスの中９５ｇを、
実施例１と同様の処理を繰り返し９１ｇの高純度金属ビ
スマスを得た。これの不純物の含有量を同しく第１表に
示す。この結果から高純度金属ビスマス中の不純物の合
計は約１．７ｐｐｍであり、不純物の除去がさらに進め
られたことを示している。
実施例１と同様の処理を繰り返し９１ｇの高純度金属ビ
スマスを得た。これの不純物の含有量を同しく第１表に
示す。この結果から高純度金属ビスマス中の不純物の合
計は約１．７ｐｐｍであり、不純物の除去がさらに進め
られたことを示している。
実施例３
不純物を含有した純度９９．９９％級の金属ビスマス１
１０ｇを実施例１と同じ装置で水素ガス１００ ｃｃＺ
分を通じ、７００℃で５時間加熱した後冷却し、金属ビ
スマスを取り出してｌＯ％濃度の特級硝酸で表面酸化物
を溶解除去して高純度金属ビスマス］０８ｇを得た。
１０ｇを実施例１と同じ装置で水素ガス１００ ｃｃＺ
分を通じ、７００℃で５時間加熱した後冷却し、金属ビ
スマスを取り出してｌＯ％濃度の特級硝酸で表面酸化物
を溶解除去して高純度金属ビスマス］０８ｇを得た。
実施例４
不純物を含有した純度９９．９９％級の金属ビスマス１
１２ｇを実施例１と同じ装置で水素ガス１００ ｃｃ／
分を通じ、９００℃で２０分間加熱後酸洗する工程を３
回繰り返した。
１２ｇを実施例１と同じ装置で水素ガス１００ ｃｃ／
分を通じ、９００℃で２０分間加熱後酸洗する工程を３
回繰り返した。
実施例３及び実施例４で得られた高純度金属ビスマス中
の不純物の含を量を共ｌこ第１表２こ示す。
の不純物の含を量を共ｌこ第１表２こ示す。
得られた高純度金属ビスマスは何れも９９．９９９％級
のものであった。
のものであった。
本発明によれば純度９９．９９重量％級の金属ビスマス
から極めて簡単な工程でゾーン精製と同程度の純度９９
．９９９重量％級の高純度金属ビスマスを得−ることか
できる。
から極めて簡単な工程でゾーン精製と同程度の純度９９
．９９９重量％級の高純度金属ビスマスを得−ることか
できる。
重金属元素の精製効果は不十分ではあるものの、軽元素
の精製効果はゾーン精製以上の良い結果が認められた。
の精製効果はゾーン精製以上の良い結果が認められた。
Claims (1)
- 純度９９．９９重量％級の金属ビスマスを７００〜９０
０℃の水素気流中で加熱処理し冷却後、表面酸化物を精
製希酸により溶解除去することを特徴とする高純度金属
ビスマスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3907087A JPS63206439A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 高純度金属ビスマスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3907087A JPS63206439A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 高純度金属ビスマスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63206439A true JPS63206439A (ja) | 1988-08-25 |
Family
ID=12542862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3907087A Pending JPS63206439A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 高純度金属ビスマスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63206439A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018016893A (ja) * | 2017-11-06 | 2018-02-01 | Ｊｘ金属株式会社 | ビスマスの電解方法 |
| JP2019203199A (ja) * | 2019-07-23 | 2019-11-28 | Ｊｘ金属株式会社 | ビスマスの電解方法 |
-
1987
- 1987-02-24 JP JP3907087A patent/JPS63206439A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018016893A (ja) * | 2017-11-06 | 2018-02-01 | Ｊｘ金属株式会社 | ビスマスの電解方法 |
| JP2019203199A (ja) * | 2019-07-23 | 2019-11-28 | Ｊｘ金属株式会社 | ビスマスの電解方法 |
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