JPS63191838A - Biaxially oriented polyester film - Google Patents
Biaxially oriented polyester filmInfo
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Abstract
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに関し、更に詳
しくはシリコン樹脂微粒子を含有し、平坦で滑り性及び
耐削れ性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムに関す
る。
〔従来技術〕
ポリエチレンテレフタレートに代表されるポリエステル
は、その優れた物理的および化学的特性の故に、磁気テ
ープ用、写真用、コンデンサー用、包装用などのフィル
ムとして広く用いられている。これらフィルムにおいて
は、その滑り性および耐削れ性はフィルムの製造工程お
よび各用途における加エエ糧の作業性の良否、さらＫは
その製品品質の良否を左右する大きな要因となっている
。特にポリエステルフィルム表面に磁性層塗布時におけ
るコーティングロールとフィルム表面との摩擦および摩
耗が極めて激しく、フィルム表面へのしわおよび擦り傷
が発生しやすい。また磁性層塗布後のフィルムをスリッ
トしてオーディオ、ビデオまたはコンピューター用テー
プ等に加工した後でも、リールやカセット等からの引き
出し１巻き上げその他の操作の際に、多くのガイド部、
再生ヘッド等との間で摩耗が著しく生じ、擦り傷、歪の
発生。
さらにはポリエステルフィルム表面の削れ等による白粉
状物質を析出させる結果、磁気記碌信号の欠落、即ちド
ロップアウトの大きな原因となることが多い。
一般にフィルムの滑り性および耐削れ性の改良には、フ
ィルム表面に凹凸を付与することによりガイドルール等
との間の接触直積を減少せしめる方法が採用されており
、大別して（１）フィルム原料に用いる高分子の触媒残
渣から不活性の粒子を析出せしめろ方法と、（Ｉ））不
活性の無機粒子を添加せしめる方法が用いられている。
これら原料高分子中の微粒子は、その大きさが大きい程
、滑り性の改良効果が大であるのが一般的であるが、磁
気テープ、％にビデオ用のごとき精密用途には、その粒
子が大きいこと自体がドロップアウト等の欠点発生の原
因ともなり得るため、フィルム表面の凹凸は出来るだけ
微細である必要があり、相反する特性を同時に満足すべ
き要求がなされているのが現状である。
従来、フィルムの易滑性を向上させる方法として、フィ
ルム基質であるポリエステルに酸化グイ素、二酸化チタ
ン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼性カオリン等
の無機質粒子を添加する方法（例えば特開昭５４−５７
５６２号公報参照）又はポリエステルを製造する重合系
内で、カルシウム、リチウムあるいはリンを含む微粒子
を析出せしめる方法が提案されている（特公ム表面に突
起を生成し、この突起はフィルムの滑り性を向上させる
。
しかしながら、微粒子による突起によって、フィルムの
滑り性を改善する方法は、突起が一方ではフィルム表面
の平坦性を阻害することとなる本質的な問題点を孕んで
いる。
これらの相反する平坦性と易滑性とを解決せんとする試
みとして、比較的大粒径の微粒子と比較的小粒径の微粒
子との複合微粒子系を利用する手段が提案されている。
米国特許第３，８２１，１５６号明細書は０．５〜３０
μｍ の炭酸カルシウム微粒子０．０２〜０．１重量％
と０．Ｏ１〜１．０μｍのシリカ又は水和アルミナシリ
ケー） ０．０１ 、０．５重量％との組合せを開示し
ている。
米国特許３，８８４，８７０号 明細書は約０．５〜３
３０μｍの炭酸カルシウム、焼成ケイ酸フルミニクム、
水和ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシクム、ケイ酸
カルシウム、リン酸力ルシクム。
シリカ、アルミナ、硫酸バリウム、マイカｔケインウ土
等の不活性微粒子約０．００２〜０．０１８重量％を、
約０．０１〜約１．０μｍのシリカ、次階カルシウム、
焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム９リン酸
カルシウム、アルミナ、硫酸バリウム、硫酸マグネシウ
ム、ケインウ土等の不活性微粒子約０．３〜２．５１ｆ
％との併用を開示している。
米国特許第３，９８０，６１１号 明細書は粒径１．０
μｍ以下、１〜２．５μ扉および２．５μｍ以上の３種
の粒径グレードのリン酸カルシウム微粒子を組合せて全
量ｓ ｏ ｏ ｏｐ＊以下でポリエステルに添加するこ
とを開示している。
時分Ｗ３５５−４１６４８号公報（特開昭５３−７１１
５４号公報）は１．２〜２．５μｍの微粒子０．２２〜
１．０重量％とｉ、ｓ〜１０／ｊ謂の微粒子０．００３
〜０．２５Ｊｉｔチとの組合せであって、該微粒子が周
期律表の第…、ＩＩＩおよび■族の元素の酸化物又は無
機塩であることを提案している。
特公昭５５−４０９２９号公報（特開昭５２−１１９０
８号公報）は、３〜６μｍの不活性無機微粒子０．０五
〜０．０８重量％と１〜２．５μ重の不活性無機微粒子
０．０８〜０．３重量％との組合せであって１粒径の異
なるこれらの微粒子の全量が０．１−０．４重量％であ
り且つ小さい粒径の微粒子に対する大きい粒径の微粒子
の割合が０．１〜０．７である混合粒子を開示している
。
特開昭５２−７８９５３号会報はｌＯ〜１，０００撃の
不活性粒子０．０１〜０．５重量％と０．５〜１５μｍ
の炭酸カルシウム０．１１〜０．５重量％と含有する二
軸配向ポリエステルフィルムを開示している。特開昭５
２−７８９５３号公報には。
ｌＯ〜１０００’Ｑの不活性粒子として炭酸カルシウム
以外の種々の無機質物質が一般記載の中に列記されてい
る。しかしながら、この公報には通常ｌＯ〜１０００４
１１．Ｊの微粒子として入手できるシリカあるいはクレ
ーを無機質物質として用いた具体例が開示されているＫ
すぎない。
〔発見の目的〕
本発明の目的は表両平坦性、易滑性及び耐削れ性に極め
て優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供すること
Ｋある。
本発明の他の１的は、フィルム表面にシリコン樹脂微粒
子に由来する多数の微細な突起を有し且つ表面平坦性、
易滑性及び耐削れ性に極めて優れた二軸配向ポリニスデ
ルフィルムを提供することＫある。
本発明のさらに他の目的および利点は以下の説明から明
らかとなろう。
〔発明の構成・効果〕
本発明によれば５本発明の上記目的及び利点は、第１Ｋ
。
（！））香族ポリエステル 及び
（ＩＩＩ （ａｔ 下記式囚
ＲｘＳｉ Ｏ，−ｘ／ ２ ・＝ −（Ａ）ここ
で、Ｒは炭素数１〜７の炭化水素基であり、そしてｘは
１〜１．２の数である２、で表わされる組成を有し。
伽） 下記式（均
ｆ ＝マ／Ｄ８ ・・・・・・ＣＢ
＋ここで、Ｖは粒子の平均体積（ｌ１ｒｒｆ）でありセ
してＤは粒子の平均最大粒径（μｍ）である、〜
で定義される体積形状係数（ｆｌが０．４より大きくモ
してπ／６以下であり、そして
から成ろ緊密な混合物から形成された二軸配向ポリエス
テルフィルムによって達成される。
第１図は本発明の二軸配向ポリエフ、チルフィルムにお
けるシリコン樹脂微粒子とその周辺のポリエステルの様
子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
第２図は比較の二軸配向ポリエステルフィルムにおける
無機微粒子とその周辺のポリエステルとの様子を示す走
査型電子顕微鏡写真である。
第３図はフィルムの摩擦係数（μｋ）を測定する装置の
概略図である。
本発明における芳香族ポリエステルとは芳香族ジカルボ
ン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグ
リコール成分とするボリエ・ステルである。かかるポリ
エステルは実質的に線状であり、そしてフィルム形成性
特に溶融成彰によるフィルム形成性を有する。芳香族ジ
カルボン酸とは５例えばテレフタル酸、ナンタレンジカ
ルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタンジカルボ
ン酸、ジフェニルジカルボン酸。
ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホン
ジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン醸、アンス
ラセンジカルボン酸等である。
脂肪族グリフールとは、例えばエチレングリコール、ト
リメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペ
ンタメチレンクリコール、ヘキサメチレングリコール、
デカメチレングリコール等の如き炭素数２〜１０のポリ
メチレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタツー
ルの如き脂環族ジオール等である。
本発明において、ポリエステルとしては例えばアルキレ
ンテレフタレート及び／又はフルキレンナフタレートを
主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
かかるポリエステルの５ちでも、例えばポリエチレンテ
レフタレート、ポリエチレンナフタレートはもちろんの
こと１例えば全ジカルボン酸成分の１＆０モル多以上が
テレフタル酸及び／又はす７タレンジカルポン酸であり
、全グリコール成分の８０モモル以上がエチレングリフ
ールである共重合体が特に好ましい。
その際、全酸成分の２０モモル以下のジカルボン酸は上
記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えば７
ジビン酸−セパチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸ニジ
クロヘキサン−１，４−ジカルボン酸の如き脂環族ジカ
ルボン酸等であることができる。また、全グリフール成
分の２０モモル以下はエチレングリコール以外の上記グ
リコールであることができ、あるいは例えばハイドロキ
ノン、レゾルシン、２．２’−ビス（４−ヒトルキシフ
ェニル）プジバン等の如キ芳香族ジオール；ｌ、４−ジ
ヒドロキシメチルベンゼンの如き芳香族を含む脂肪族ジ
オール；ポリエチレングリコール、ポリプルピレングリ
コール、ポリナトラメチレングリコール等の如きポリフ
ルキレングリコール（ポリオキシアルキレングリコール
）等であることもできる。
また１本発明で用いられる芳香族ポリニスデルには１例
えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸；ω−ヒ
トーキシカブｐン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカ
ルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオ
キシカルボン酸成分の総量に対し２０モモル以下で含有
するものも包含される。さらに１本発明における芳香族
ポリエステルには実質的に線状である範囲の量１例えば
全酸成分に対し２モルチ以下の量で、３官能以上のポリ
カルボン酸又はポリヒト−キシ化合物、例えばトリメリ
ット酸、ペンタエリスリトール等を共重合したものをも
包含される。
上記芳香族ポリエステルは、それ自体公知であり、且つ
それ自体公知の方法で製造することができる。
上記芳香族ポリエステルとしては、Ｏ−クロロフェノー
ル中の溶液として３５℃で測定して求めた固有粘度が約
０．４〜約１．０のものが好ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムはそのフィルム
表面の平坦性を定義するＲａの後記説明から明らかなと
おり、フィルム表面に多数の微細な突起を有している。
それらの多数の微細な突起は本発明によれば芳香族ポリ
エステル中に分散して含有される多数の実質的に不活性
な固体微粒子に由来する。
本発明において、シリコン樹脂微粒子（ｎ）は、下記式
囚
Ｒｘ Ｓｉ Ｏ，−ｘ ／ ２ ＝・・−囚こ
こで、Ｒは炭素数１〜７の炭化水素基でありそしてＸは
１〜１．２の数である
で表わされる組成を有する。
上記成因におけるＲは炭素数１〜７の炭化水素基であり
、例えば炭素数１〜７のアルキル基。
フェニル基あるいはトリル基が好ましい。炭素数１〜７
のフルキル基は直鎖状であっても分岐鎖状であってもよ
く、例えばメチル、エチル。
ｎ−プロピル、 ｔ＋ｓｏ−プロピル、ｎ−ブチル。
１ｓｏ−プチルシｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル。
ｎ−ヘプチル等をあげることができる。
これらのうち、Ｒとしてはメチ、ルおよび７エ二ルが好
ましく、就中メチルが特に好ましい。
上記式（ＡＲＫおけるＸは１〜１．２の数である。
上記成因においてＸが１であるとき、上記式囚は、下記
式（Ａ＋１
ＲＳ ｉ Ｏｈｍｇ ・＝ −（Ａ＋
１ここで、Ｒの定義は上記に同じである、で表わすこと
ができる。
上記式（Ａ＋１の組成は、シリコン樹脂の三次元１合体
鎖構造における下記構造部分；
■
−ｏ−ｓｔ−ｏ−
Φ
に由来するものである。
また、上記成因においてＸが１．２であるとき。
上記成因は下記式（Ａ＋２
Ｒ，、、Ｓｉ Ｏ，，４・・・・・・（Ａ＋２ここで、
Ｒの定義は上記に同じである
で表わすことができる。
上記式（蔚２の組成は、上記（Ａ＋１の構造０．８モル
と下記式囚′
■化、Ｓｔ Ｏ・・・・・・Ｗ
ここで、Ｒの定義は上記に同じである
で表わされる構造０．２モルとから成ると理解すること
かできる。
上記成因′は、シリコン樹脂の三と（元重合体鎖におけ
る下記構造部分；
■
１：Ｐｏ−５ｔ−ｏ−
Ｋ由来する。
以上の説明から理解されるように１本発明の上記成因の
組成は１例えば上記式（Ａ＋１ の構造のみから実質
的になるか、あるいは上記式（Ａ＋１の構造と上記式（
Ａ＋２ の構造が適歯な割合でランダムに結合した状
態で共存する構造かむ成ることがわかる。
本発明のシリコン樹脂粒子は、好ましくは上記成因にお
いて、Ｘが１−１．１の間の値を有する。
また、本発明のシリコン樹脂粒子（Ｉｌｌは、下記式（
Ｂｌ
■
ｆ＝−・・・・・・（ＥＩ
Ｉ
ここで、■は粒子１ヶ当りの平均体積（μｒｎ１）であ
りセしてＤは粒子の平均最大粒径（μｍ）である
で定義される体積形状係数（ｆ）が０．４より太き（そ
し[Industrial Application Field] The present invention relates to a biaxially oriented polyester film, and more particularly to a biaxially oriented polyester film that contains silicone resin fine particles and is flat and has excellent slip properties and abrasion resistance. [Prior Art] Polyesters, represented by polyethylene terephthalate, are widely used as films for magnetic tapes, photographs, capacitors, packaging, etc. because of their excellent physical and chemical properties. In these films, the slipperiness and abrasion resistance are major factors that determine the workability of the processed food in the film manufacturing process and various uses, and K is a major factor that determines the quality of the product. In particular, when a magnetic layer is applied to the surface of a polyester film, the friction and abrasion between the coating roll and the film surface are extremely severe, and wrinkles and scratches are likely to occur on the film surface. Furthermore, even after slitting the film coated with the magnetic layer and processing it into audio, video or computer tapes, there are many guide parts,
Significant wear occurs between the playback head, etc., resulting in scratches and distortion. Furthermore, white powdery substances are deposited due to scratches on the surface of the polyester film, which often becomes a major cause of missing magnetic recording signals, that is, dropouts. In general, to improve the slipperiness and abrasion resistance of films, methods are used to reduce the direct contact area between guide rules and the like by adding irregularities to the film surface. A method in which inert particles are precipitated from the catalyst residue of the polymer used, and a method (I) in which inert inorganic particles are added are used. Generally, the larger the size of the fine particles in these raw polymers, the greater the effect of improving slipperiness, but for precision applications such as magnetic tape and video, the particles Since the large size itself can cause defects such as dropouts, the unevenness on the film surface needs to be as fine as possible, and there are currently demands to satisfy contradictory characteristics at the same time. Conventionally, as a method to improve the slipperiness of a film, a method of adding inorganic particles such as guirin oxide, titanium dioxide, calcium carbonate, talc, clay, and calcinable kaolin to polyester, which is a film substrate (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 1983 -57
562) or in which fine particles containing calcium, lithium, or phosphorus are precipitated in the polymerization system for producing polyester (protrusions are formed on the surface of the film, and these protrusions improve the slipperiness of the film). However, the method of improving the slipperiness of a film by using protrusions made of fine particles has the inherent problem that the protrusions on the one hand impair the flatness of the film surface. In an attempt to solve the problem of flatness and slipperiness, a method has been proposed that utilizes a composite particle system consisting of relatively large particles and relatively small particles. 821,156 specification is 0.5 to 30
μm calcium carbonate fine particles 0.02-0.1% by weight
and 0. O1-1.0 μm of silica or hydrated alumina silica) is disclosed in combination with 0.01 and 0.5% by weight. U.S. Patent No. 3,884,870 The specification is approximately 0.5 to 3
30 μm calcium carbonate, calcined fluminicum silicate,
Hydrated aluminum silicate, magnesicum silicate, calcium silicate, lucicum phosphate. Approximately 0.002 to 0.018% by weight of inert fine particles such as silica, alumina, barium sulfate, mica, etc.
Silica of about 0.01 to about 1.0 μm, secondary calcium,
Approximately 0.3 to 2.51 f inert fine particles such as calcined calcium silicate, hydrated calcium silicate 9-calcium phosphate, alumina, barium sulfate, magnesium sulfate, cane earth, etc.
% is disclosed. U.S. Patent No. 3,980,611 specifies a particle size of 1.0
It discloses that calcium phosphate microparticles of three particle size grades of 1 to 2.5 μm or less, 1 to 2.5 μm, and 2.5 μm or more are combined and added to polyester in a total amount of so op* or less. Publication No. W355-41648 (Japanese Unexamined Patent Publication No. 53-711
No. 54) contains fine particles of 0.22 to 2.5 μm.
1.0% by weight and i,s~10/j so-called fine particles 0.003
-0.25 Jit, and the microparticles are proposed to be oxides or inorganic salts of elements of groups III and II of the periodic table. Japanese Patent Publication No. 55-40929 (Japanese Patent Publication No. 52-1190)
No. 8) is a combination of 0.05 to 0.08% by weight of inert inorganic fine particles of 3 to 6 μm and 0.08 to 0.3% of inert inorganic fine particles of 1 to 2.5 μm. The total amount of these fine particles with different particle sizes is 0.1 to 0.4% by weight, and the ratio of large particle size to small particle size particles is 0.1 to 0.7. Disclosed. JP-A No. 52-78953 reports 0.01-0.5% by weight of inert particles of lO ~ 1,000 shots and 0.5-15 μm.
A biaxially oriented polyester film containing 0.11 to 0.5% by weight of calcium carbonate is disclosed. Japanese Patent Application Publication No. 5
No. 2-78953. Various inorganic substances other than calcium carbonate are listed in the general description as inert particles of lO to 1000'Q. However, this publication usually states that 1O~10004
11. Specific examples of using silica or clay available as fine particles of J as an inorganic substance have been disclosed.
Only. [Purpose of Discovery] The purpose of the present invention is to provide a biaxially oriented polyester film that has extremely excellent flatness on both sides, slipperiness, and abrasion resistance. Another aspect of the present invention is that the film has a large number of fine protrusions derived from silicone resin particles on its surface, and has surface flatness.
It is an object of the present invention to provide a biaxially oriented polynisdel film having extremely excellent slipperiness and abrasion resistance. Further objects and advantages of the present invention will become apparent from the description below. [Structure and Effects of the Invention] According to the present invention, the above objects and advantages of the present invention are as follows.
. (!)) Aromatic polyester and (III (at the following formula RxSiO, -x/2 ・= -(A) where R is a hydrocarbon group having 1 to 7 carbon atoms, and x is 1 to It has a composition represented by 2, which is the number of 1.2.
+Here, V is the average volume of the particles (l1rrf), and D is the average maximum particle size (μm) of the particles. π/6 or less, and is achieved by a biaxially oriented polyester film formed from an intimate mixture of . Fig. 2 is a scanning electron micrograph showing the state of polyester in a biaxially oriented polyester film for comparison. It is a schematic diagram of an apparatus for measuring the coefficient of friction (μk) of a film.The aromatic polyester in the present invention is a Bolier stellate whose main acid component is aromatic dicarboxylic acid and whose main glycol component is aliphatic glycol. Such polyesters are substantially linear and have film-forming properties, particularly by melt-forming.Aromatic dicarboxylic acids include terephthalic acid, nantaledicarboxylic acid, isophthalic acid, diphenoxyethanedicarboxylic acid, Diphenyl dicarboxylic acid. Diphenyl ether dicarboxylic acid, diphenyl sulfone dicarboxylic acid, diphenyl ketone dicarboxylic acid, anthracene dicarboxylic acid, etc. Aliphatic glyfurs include, for example, ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, hexa methylene glycol,
These include polymethylene glycols having 2 to 10 carbon atoms such as decamethylene glycol, and alicyclic diols such as cyclohexane dimetatool. In the present invention, polyesters containing, for example, alkylene terephthalate and/or fullkylene naphthalate as main constituents are preferably used. Among these polyesters, for example, not only polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, but also 1 and 0 moles or more of the total dicarboxylic acid component are terephthalic acid and/or 7 thalene dicarboxylic acid, and 80 mole of the total glycol component. Particularly preferred are copolymers in which the above is ethylene glyfur. At that time, 20 moles or less of the dicarboxylic acid of the total acid component can be the above-mentioned aromatic dicarboxylic acid, and for example, 7
They can be aliphatic dicarboxylic acids such as divic acid-sepatic acid, alicyclic dicarboxylic acids such as dichlorohexane-1,4-dicarboxylic acid, and the like. In addition, 20 moles or less of the total glyfur component can be the above-mentioned glycols other than ethylene glycol, or aromatic diols such as hydroquinone, resorcinol, 2,2'-bis(4-hydroxyphenyl)pujban, etc.; Aromatic-containing aliphatic diols such as 1,4-dihydroxymethylbenzene; polyfulkylene glycols (polyoxyalkylene glycols) such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, polynatramethylene glycol, etc. can also be used. In addition, the aromatic polynisdel used in the present invention contains a component derived from an oxycarboxylic acid such as an aromatic oxyacid such as hydroxybenzoic acid; Also included are those containing 20 moles or less based on the total amount of oxycarboxylic acid components. In addition, the aromatic polyester in the present invention may contain a trifunctional or higher functional polycarboxylic acid or a polyhydroxy compound, such as a trimellitic acid, in an amount within a substantially linear range of 1, for example, 2 molar or less based on the total acid component. Copolymers of acids, pentaerythritol, etc. are also included. The above-mentioned aromatic polyester is known per se, and can be produced by a method known per se. The above-mentioned aromatic polyester preferably has an intrinsic viscosity of about 0.4 to about 1.0 measured as a solution in O-chlorophenol at 35°C. The biaxially oriented polyester film of the present invention has a large number of fine protrusions on the film surface, as is clear from the later explanation of Ra, which defines the flatness of the film surface. According to the invention, these large numbers of fine protrusions originate from a large number of substantially inert solid fine particles dispersed in the aromatic polyester. In the present invention, the silicone resin fine particles (n) have the following formula: Rx Si O, -x / 2 = ... - where R is a hydrocarbon group having 1 to 7 carbon atoms, and X is 1 to 1 It has a composition represented by the number .2. R in the above factors is a hydrocarbon group having 1 to 7 carbon atoms, such as an alkyl group having 1 to 7 carbon atoms. A phenyl group or a tolyl group is preferred. Carbon number 1-7
The furkyl group may be linear or branched, for example methyl, ethyl. n-propyl, t+so-propyl, n-butyl. 1so-butyl tert-butyl, n-pentyl. Examples include n-heptyl. Among these, as R, methyl, ru and 7-enyl are preferable, and methyl is particularly preferable. The above equation (X in ARK is a number from 1 to 1.2. When
1 Here, the definition of R is the same as above. The composition of the above formula (A+1 is derived from the following structural part in the three-dimensional monomer chain structure of silicone resin; The above cause is expressed by the following formula (A+2 R, , Si O,, 4...(A+2 where,
The definition of R is the same as above. The composition of the above formula (2) is represented by the above (0.8 moles of the structure of A+1 and the following formula: St O...W, where the definition of R is the same as above. It can be understood that the structure consists of 0.2 moles of the structure. As can be understood from the description, the composition of the above component of the present invention may consist essentially of only the structure of the above formula (A+1), or may consist essentially of the structure of the above formula (A+1) and the above formula (
It can be seen that the A+2 structure is composed of structures that coexist in a randomly bonded state at an appropriate ratio. In the silicone resin particles of the present invention, preferably X has a value between 1 and 1.1 in the above factors. In addition, the silicone resin particles of the present invention (Ill are represented by the following formula (
Bl ■ f=-... (EI I Here, ■ is the average volume per particle (μrn1), and D is the average maximum particle diameter (μm) of the particles. The volume shape factor (f) is thicker than 0.4.
【π／６以下であるものである。
上記定義において、Ｄの粒子の平均最大粒径は粒子を横
切る任意の直線が粒子の周囲と交叉する２点間の距離の
うち最大の長さを持つ距離を云うものと理解すべきであ
る。
本発明のシリフン樹脂粒子の好ましいｆの値は０．４４
〜π／６であり、より好ましいｆの値′は０．４８〜π
／６である。ｆの値がπ／６である粒子は真球である。
下限よりも小さいｆ値を持つシリコン樹脂粒子の使用で
はフィルム表面緒特性の制御が極めて困難となる。
本発明で用いられるシリコン樹脂粒子は、さらＩｃ、
０．０１〜４μｍの平均粒径を有している。
平均粒径が０．０１ｐｍよりも小さい粒子を使用した場
合には、滑り性や耐削れ性の向上効果が不充分であり、
一方平均粒径が４μｍより大きい粒子を使用した場合に
は平面平坦性の十分でないフィルムしか得られない。
平均粒径は好ましくはＯ，ＯＳ〜３μｍの値にある。
ここに言う平均粒径とは、ストークスの式に基づいて算
出された等価球径粒度分布の積算５０％点における径で
あると理解される。
本発明で用いられるシリコン樹脂粒子は１例えば、下記
式
％式％（
ここで、Ｒは炭素数１〜７の炭化水素基でありそしてＲ
／は低級フルキル基である。。
で表わされるトリアルフキジシランまたはこの部分加水
分解縮合物を、アンモニアあるいはメチルアミン、ジメ
チルアミン、エチレンジ７ミン等の如き７！ンの存在下
、攪拌下に、加水分解および縮合せしめることによって
製造できる。
上記出発原料を使用する上記方法によれば、上記式（Ａ
＋ １で表わさ、れる組成を持つシリコン樹脂粒子を製
造することができる。
また、上記方法において１例えば下記式％式％）
ここで、ＲおよびＲ′の定義は上記に同じである
で表わされるジフルコキシシランを上記トリアルコキシ
シランと一緒に併用し、上記方法に従えば、上記式（Ａ
す２で表わされる組成を持つシリ：ｌ／樹脂粒子を製造
することができる。
本発明で用いられるシリコン樹脂粒子は、下記式
ここで、γは粒径比であり、Ｄ□は微粒子の積算重量が
全体の重量の２５％であるときの粒径であり、セしてり
１．は微粒子の積算重量が全体の重量の７５％であると
きの粒径である、但し積算重量の割合は大きい粒径の方
から測定するものとする。
で表わされる粒径比（γ）が好ましくはｌ −１，４の
範囲にあるものである。この粒径比は更に好ましくはｌ
−１，３の範囲にあり、特に好ましくは１〜１．１５
の範囲にある。
本発明のフィルムを形成する芳香族ポリエステル（１）
とシリコン樹脂微粒子（Ｉｌｌとの緊密な混合物は、該
微粒子（Ｉｌｌを０．００５〜１．０重量ｑｂ（芳香族
ポリエステルに対し）を含有している。
該微粒子（ＩｌｌＯ量が０．００５重量％未満では、フ
ィルムの滑り性や耐削れ性の向上効果が不充分であり、
一方１．０重量％な超えるとフィルムの平坦性が低下す
る。
該微粒子（ＩＩ）の量は０．Ｏ１〜０．５重量％（芳香
族ポリエステルに対し）が好ましい。
本発明で使用される上記シリコン樹脂微粒子は、上記の
如く、ポリエステルフィルムに表面平坦性、滑り性およ
び耐削れ性を付与する。特Ｋ、優れた耐削れ性を与える
理由として、本発明者の研究によれば、該シリコン樹脂
微粒子がそれが混合されている芳香族ポリエステルと非
常に親和性が大きいととＫよることが明らかとされた。
すなわち、該シリコン樹脂微粒子を含有する本発明のフ
ィルムの表面をイオンエツチングしてフィルム中のシリ
コン樹脂微粒子を暴露させ、走査屋電子顕微鏡にて表面
を観察すると、例えば第１図に示す様に、シリコン樹脂
微粒子の周囲表面が芳香族ポリエステル基質と実質的に
接触している状態、換言すれば該周囲表面と芳香 ″族
ポリエステル基質との間にボイドが殆んどあるいは全く
看られない状態が観察されるのである。
本発明のフィルムは、上記のようにして、走査製電子顕
微鏡にて、４０個の微粒子周辺を観察すると、その１６
個（４０％）以上が上記ボイドを有さないものが実質的
に全てを占め、２０個（５０％）以上が上記ボイドを有
さないものはその大部分であり、さらに２４個（６０％
）以上が上記ボイドを有さないものは主たる割合を占め
る。
また、本発明のフィルムの上記シリコン樹脂微粒子が芳
香族ポリエステル基質と大きい親和性を有することを、
別の尺度である後に定義するボイド比（粒子の長径対ボ
イドの長径の比）で評価すると、本発明のフィルムはボ
イド比が１．０〜１．１であるものが実質的に全てであ
り、１．０〜１．０８であるものはその大部分であり、
さらＫ １．０〜１．０５であるものはその主たる部分
を占めることが明らかとなった。
ボイドが少なく、セしてボイド比が１．０に近い本発明
の二軸配向ポリエステルフィルムは特に耐削れ性に優れ
ている。特ｋ、高倍率に延伸され、ヤング率が高められ
た高強力ポリエステルフィルムについてもボイドが殆ん
どないものがある。このことはシリコン樹脂微粒子とポ
リニスフルの接着が優れていることを表わしている。
一般的にポリエステルと不活性粒子（滑剤）とは親和性
がない。このため溶融製膜したポリエステル未延伸フィ
ルムを二鵬延伸すると、咳微粒子とポリエステルの境界
に剥離が生じ、該微粒子の囲りにボイドが形成されるの
が普通である。このボイドは、微粒子が大きいほど、形
状が球形に近いほど、また微粒子が単一粒子で変形しＫ
くいほど、そしてまた未延伸フィルムを延伸する際に延
伸面積倍率が大きいほど、また低温で行うほど大きくな
る傾向がある。このボイドは、大きくなればなる程突起
の形状がゆるやかな形となるので摩擦係数を高くするこ
ととなり、それと共に繰り返し使用時に生じた二軸配向
ポリエステルフィルムのボイドの脱落を起し、耐久性を
低下させる、また削れ粉発生の原因となっている。
このように従来の無機不活性滑剤の場合には。
該滑剤周辺のボイド量は、例えば第２図に示すように、
かなり大きく、高強力ポリエステルフィルムにおいては
このボイドは更に大きくなり、その結果磁気テープのカ
レンダ一工程等、加工工程で耐削れ性が劣るのが常であ
る。
本発明で用いられる上記シリコン樹脂微粒子は上記の如
く芳香族ポリエステル基質との親和性が太き（、このた
め粒子周辺にボイドが発生する頻度が少ない。そのため
、粒子が大きくなるにつれて一般に大きくなるボイドな
発生する頻度を、上記シリコン樹脂微粒子を使用する場
合には小さく抑えることができるため１本発明によれば
比較的大粒子としてシリコン樹脂微粒子を用い、それと
−緒にボイドの発生する割合が少ない比較的小粒子を併
用して、２１ｉ＃の粒子を用いる利点を有しつつ、走行
性、耐摩耗性。
耐疲労性、電気絶縁性および透明性等に優れたフィルム
を提供し５ることか明らかとなった。
すなわち、かかる二軸配向ポリエステルフィルムは、
（１） 芳香族ポリエステル
（Ｉｌｌ （ａｔ 上記成因で表わされる組成を有し
、（ｂ） 上記式（艶で定義される体積形状係数（ｆ
ｌが０．４より大きくπ／６以下であり、モして（ｃ）
０．３〜４μｍ゛の平均粒径な有する。シリフン樹
脂微粒子ｏ、ｏ ｏ ｓ 〜１ｌｔＩ！ｋｔｓ（芳１族
ポリエステルに対し）及び
（１０，０１〜１μｍの平均粒径な有しそして該平均粒
径が上記シリコン樹脂微粒子の平均粒径よりも小さい不
活性微粒子ｏ、ｏ ｏ ｓ〜１重量％（芳香族ポリエス
テルに対し）から成る緊密な混合物から形成された二軸
配向フィルムである。
芳香族ポリエステル（１）とシリコン樹脂微粒子叩につ
いて前述したとおりである。ただ、シリコン樹脂微粒子
としては、この場合、平均粒径０．３〜４μｍの比較的
大きい粒子が使用される。
平均粒径がシリコン樹脂微粒子のそれよりも小さい不活
性微粒子（２）としては、芳香族ポリエステルに不活性
で不為性でありそして常温で固体のものが使用される。
これらは外部添加粒子でも内部生成粒子でもよい。また
１例えば有機酸の金属塩でもよく、また無機物でもよい
。好ましい不活性粒子（４）としては、■炭酸カルシウ
ム、（２１二酸化ケイ素（水和物、ケイ礫土、ケイ砂２
石英等を含む）、■アルミナ、■ｓｉｏ、分を３０重量
％以上含有するケイ酸塩（例えば非晶質或は結晶質の粘
土鉱物、アルミノシリケート化合物（焼成物や水和物を
含む）、温石綿、ジルコン、フライアッシュ等） 、
（ｉＱΔｉｇ 、 Ｚｎ 。
Ｚｒ及びＴｉの酸化物、■Ｃａ及びＢａの硫酸塩、■Ｌ
ｌ 、 Ｎａ及びＣａのリン酸塩（ｌ水素塩や２水素塩
を含む）、■Ｌｉ 、 Ｎａ及びＫの安息香酸塩、■Ｃ
ａ 、Ｂａ ｒ Ｚｎ及びＭｎのテレフタル酸塩、（ｍ
Ｍｇ 、 Ｃａ ＋ Ｂａ ｔ Ｚｎ ｔ Ｃｄ ＋
Ｐｂ ＊ Ｓｒ ｔ Ｍｎ ＩＦｅ 、 Ｃｏ及びＮ
１ のチタン酸塩、ＯＢａ及びｐｂ 。
のクシム酸塩、■炭素（例えばカーボンブラック、グラ
７フイト等）、０ガラス（例えばガラス粉、ガラスピー
ズ等） 、（ｆ’？ ＭｇＣ０，、Ｑ勾ホタル石、及び
（ｉ’ｅ；＞ＺｎＳが例示される。％に好ましいものと
して、無水ケイ酸、含水ケイ酸、酸化フルミニクム、ケ
イ酸アルミニウム（焼成物、水和物等を含む）、燐酸ｌ
リチウムを燐酸３リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸カル
シウム、硫酸バリウム、酸化チタン、安息香酸リチウム
、これらの化合物の複塩（水和物を含む）、ガラス粉。
粘土（カオリン、ベントナイト、白土等を含む）。
タルク、ケイ藻土岬が例示される。かかる不活性微粒子
側の中でも特に外部添加粒子が好ましい。
シリコン樹脂微粒子（■］は０．３〜４μｍの平均粒径
な有している。好ましくは０．３〜２μｍ、％に好まし
くは０．５〜１．５μｍの平均粒径を有している。
また、不活性粒子（３）は０．０１〜１μｍの平均粒径
を有するが上記シリコン樹脂微粒子（Ｉ））の平均粒径
よりも小さい平均粒径のものとして、併用される。
不活性微粒子（Ｉ［Ｄは好ましくは０．０５〜０．８μ
ｍの平均粒径、より好ましくは０．１〜０．５μｍの平
均粒径を有している。
不活性微粒子（ト）の含有量は芳香族ポリエステルに対
し０．００５〜１重量％であるが、０．０１〜１重量％
、更には０．０１〜０．５重量％、特に０．０５〜０．
３重量％が好ましい。一方シリーン樹脂微粒子（ｎｌの
含有量は芳香族ポリエステルに対し０．００５〜１重量
％であるが、０．０１〜１重量％、更には０．０４〜０
．５ 、特Ｋ Ｏ，１〜０．５重量％が好ましい。
不活性微粒子ａＪＪ或はシリコン樹脂微粒子（ＩＩＪの
含有量が少なすぎると、大小２ａ１の粒子を用いる相乗
効果が得られず、走行性、耐摩耗性９耐疲労性、つぶれ
性、端直揃い性等の特性が低下するので好ましくない。
一方不活性粒子（２）の含有量が多すぎると、ポリマー
中の小さい粒子に阜
起因するボイドの発生する頻度が多くなる傾向なり、耐
摩耗性、耐疲労性、つぶれ性、絶縁電圧、透明性等が低
下する。
またシリコン樹脂微粒子（Ｉ））の含有量が多すぎると
、フィルム表面が粗れすぎ、例えば磁気テープにおける
電磁変換特性が低下するので、好ましくない。
本発明の二軸配向フィルムを製造する際に。
シリコン樹脂微粒子あるいはそれと不活性微粒子を芳香
族ポリエステルμと緊密に混合するＫはこれらの微粒子
を、芳香族ポリエステルの重合前又は重合中に重合釜中
で、重合終了後ペレタイズするとき押出機中で、あるい
はシート状に溶融押出しする際押出機中で、骸芳香族ポ
リエステルと十分に混練すればよい。
本発明のポリエステルフィルムは、例えば。
融点（Ｔｍ：℃）ないしくＴｍ＋７０）℃の温度で芳香
族ポリエステルを溶融押して固有粘度０．３５〜０．９
ｄＪ／ｌの未鷺伸フィルムを得、該未鷺伸フィルムを一
軸方向（縦方向又は横方向）Ｋ（ＴＩｉ−１ｏ）〜（Ｔ
、？＋７０）℃の温罠（但し、Ｔｙ：芳香族ポリエステ
ルのガラス転移温度）で２．５〜５．０倍の倍率で延伸
し、次いで上記延伸方向と直角方向（一段目延伸が縦方
向の場合には、二段目延伸は横方向となる）ｋＴｇ（’
Ｑ〜（１＋７０）℃の温度で２．５〜５．０倍の倍率で
延伸することで製造できる。この場合、面積延伸倍率は
９〜２２倍、更には１２〜２２倍にするのが好ましい。
延伸手段は同時二軸延伸、逐次二軸延伸のいずれでも良
い。
更に、二軸配向フィルムは、（Ｔ、９＋７０）ｔ？）〜
Ｔｍ（’Ｃ）の温度で熱固定することができる。例えば
ポリエチレンテレフタレートフィルムについては１９０
〜２３０℃で熱固定することが好ましい。熱固定時間は
例えば１〜６０秒である。
ポリエステルフィルムの厚みは、１Ｎ１００μｍ、更に
は１〜５０μｍ、特に１〜２５μｍが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、走行時の摩擦係数が
小さく、操作性が大変良好である。
またこのフィルムを磁気テープのペースとして用いると
、磁気記録再生装置（へ−Ｆウェア）の走行部分との接
触摩擦によるベースフィルムの削れが極めて少な（、耐
久性が良好である。
更に１本発明の二軸配向ポリエステルフィルムはフィル
ム形成時において巻き性が良好であり、かつ巻き皺が発
生しにくく、その上スリット段階において寸法安定的に
シャープに切断されるという長所がある。
以上のフィルム製品としての長所と、フィルム形成時の
長所との組合せによって、本発明のフィルムは番、特に
、高級グレードの磁気用途分野のベースフィルムとして
極めて有用であり、またその製造も容易で安定に生産で
きる利点を持つ。本発明のポリエステルフィルムは高級
グレードの磁気記録媒体例えばマイクロ記録材！コンパ
クト化あるいは高密度化したフロッピーディスク製品、
オーディオ及びビデオ等の長時間録画用の超薄物、高密
度記録磁気フィルム。
高品質画像記録再生用の磁気記録フィルム例えばメタル
や蒸着磁気記録材等のベースフィルムとして好適である
。
それ故、本発明によれば、上記本発明の二輪配向ポリエ
ステルフィルムの片側又は両面に磁性層を設けた磁気記
録媒体が同様に提供される。
磁性層および磁性層をベースフィルム上に設ける方法は
それ自体公知であり、本発明においても公知の磁性層お
よびそれｔ設ける方法を採用することができる。
例えば磁性層をべ−７，フィルム上に磁性塗料を塗布す
る方法によって設ける場合には、磁性層釦用いられる強
磁性粉体としてはγ−Ｆｅ ＠Ｏ＠ ＋Ｃｏ含有の７−
Ｆｅρ４ｔＣｏ含有のＦｅρ４ ＨＣｒａｍ ｔバリ
ウムフェライト等、公知の強磁性体が使用できる。
磁性粉体と共に使用されるバインダーとしては、公知の
熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂９反応屋樹脂又はこれらの
混合物である。これらの樹脂としては例えば塩化ビニル
！酢酸ビニル共重合体、ポリウレタンエラストマー等ゝ
があげられる。
磁性塗料は、さらに研磨剤（例えばα−Ｍ、０゜等）、
導電剤（例えばカーボンブラック等）。
分散剤（例えばレシチン等）、潤滑剤（例えばｎ−ブチ
ルステアレート、レシチン酸等）、硬化剤（例えばエポ
キシ樹脂等）及び溶媒（例えばメチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン。
トルエン等）等を含有することができる。
磁性層を、ベースフィルム上１で金Ｌ４薄膜を形成させ
る方法によって設ける場合には、それ自体公知の真空蒸
着法、スパッタ法、イオンブレーティング法、 Ｃ，Ｖ
、Ｄ、（Ｃｈ＠ｍ１ｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐ−ｓ
ｉｔｌｏｎ）法、無電解メッキ法等の方法を採用すルコ
とができる。金属としては鉄、コバルト。
ニッケル、およびそれらの合金（例えばＣｏ−Ｎ１−Ｐ
合金、Ｃｏ−Ｎ１−Ｆａ金合金Ｃｏ−Ｃｒ合金１．１ｃ
ｏ−ＮＩ合金郷があげられる。
本発明の二軸配向ポリエステルは、上述の磁気記録媒体
の他に種々の用途に用いることができる。例えば、コン
デンサー用、包装用、蒸着川蝉の用途に有用である。
なお、本発明におゆる植々の物性値および特性は以下の
如くして測定されたものであり且つ定義される。
（１）粒子の平均粒径（ＤＰ）
島津製作所製ＣＰ−５０型セントリフニゲルパーティク
ル サイズ アナライザー（Ｃｅｎ−ｔｒｉｆｕｇａｌ
Ｐａｒｔｉｃｌｅ ５ｉｚｅ Ａｎａｌｙｓｅｒ ）
を用い℃測定した。得られた遠心沈降曲線を基に算出し
た各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、５０マ
スパーセントに相当する粒径な読み取り、この値を上記
平均粒径とした（Ｂｏｏｋｒ粒度測定技術」日刊工業新
聞社発行、１９７５年、負２４２〜２４７ 参照）。
（２） 粒子の粒度分布比（γ）
粒子の平均粒径の測定において得られた遠心沈降曲線を
基に、各粒径の粒子とその存在量との積算重１１な算出
して描き、粒径の大きい方から積算した粒子の積算重量
が２５マスパーセントに相当する粒径（Ｄ、）と、粒子
の積算重量が７５マスパーセントに相当する粒径（Ｄ、
）を読みとり、前者の値を後者の値で除しくＤ□／ Ｄ
ｔｍ ）各々の粒子の粒度分布比（γ）を算出する。
（３）フィルムの走行摩擦係数（μｋ）第３図に示した
装置を用いて下記のようにし【測定した。第３図中、ｌ
は巻出しリール。
２はテンションコントローラｒ ３ｔ５＋６＋８＋９お
よび１１はフリーローラー、４はテンション検出機（入
口）、７はステンレス鋼５ＵＳ３０４製の固定棒（外径
５鉗φ）、ｌＯはテンション検出機（出口）、１２はガ
イドローラー、１３は巻取りリールをそれぞれ示す。
温度２０℃、湿度６０％の環境で、巾ｌ／２インチに裁
断したフィルムを、７の固定棒（表面粗さ０．３μｍ）
に角度θ＝胆π ラジ７ン（１５２°）で接触させて
毎分２００ｃｍの速さで移動（摩擦）させる。入°ロテ
ンションＴＩが３５ｙとなるようにテンションコントロ
ーラー２を！ｌｌｎした時の出口テンション（’ｒ、：
ｇ）をフィルムが９０ｍ走行したのちに出口テンション
検出機で検出し、次式で走行摩擦係数μｋを算出する。
（４） フィルム表両の平坦性
ＣＬＡ （Ｃｅｎｔｅｒ Ｌｉｎｅ Ａｖｅｒａｇ ａ
中心線平均粗さ）ＪＩＳ Ｂ ０６０１ に準じて
測定した。東京精密社■製の触針式表面粗さ計（ＳＵＲ
ＦＣＯＭ３Ｂ）を用いて、針の半径２μ、荷重０．０７
＆の条件下にチャート（フィルム表面粗さ曲線）をか
かせた。フィルム表面粗さ曲線からその中心線の方向に
測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心
線をＸ軸とし、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線Ｙ
伽ｆ （ｘｌで表わしたとき、次の式で与えられる値
（Ｒａ：μｍ）をフィルム表面の平坦性として定義する
。
本発明では、基準長を０．２５ｍとして８個測定し、値
の大きい方から３個除いた５個の平均値としてＲ＆を表
わした。
（５） 削れ性
ベースフィルムの走行面の削れ性を５段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価した。
カレンダーはティ０フａ−ルとスチールロールの５段カ
レンダーであり、処理温度は８０℃、フィルムＫかかる
線圧は２００ ｋＪｉ ／ ｃｍ ｙフィルムスピード
は５０ｍ／分で走行フィルムは全長２０００ｍ走行させ
た時点でカレンターノドツブローラーに付着する汚れで
ベースフィルムの削れ性を評価した。
〈５段階判定ン
◎ ナイロンルールの汚れ全くなし
Ｑ ナイａ ７ ａ−ルの汚れはとんとなし△ ナイロ
ンロールが少し汚れる
Ｘ ナイロンロールが非常に汚れる
×× ナイロンロールがひどく汚れる
（６） ボイド比
試料フィルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定し
、日本電子■製スパッタリング装置（ＪＦＣ−１ｌｏｏ
製イオンスパッターリング装置）を用いて、フィルム表
面を下記条件にてイオンエツチング処理を施した。ペル
ジャー内に上記試料台を設置し、約１０″” Ｔｏｕｒ
の真空状態まで真空度を上げ電圧０．２５ｋＶＩ電流ｒ
２．５ ｍＡ にて約１０分間イオンエツチングを
実施した。更に間装ｆｊｔＫてフィルム表面に金スパッ
ターを施し、約２００Ｘ程度の金薄膜層を形成し走査型
電子顕微鏡１万〜３万倍にて測定を行った。尚、ボイド
は粒径０．３μｍ以上の滑剤についてのみ測定を行った
。
（７）ヘーズ（曇り度）
ＪＩＳ−に６７４に準じ、日本精密光学社製。
積分球式ＨＴＲメーターによりフィルムのヘーズを求め
た。
（８ン 固有粘度Ｃつ
０−クロロフェノールを溶媒として用い、２５℃で測定
した値、単位は１００ｃＯ／、９である。
（９）体積形状係数（ｆ）
走査類電子顕微鏡により粒子の写真を例えば５０００倍
でｌＯ視野撮影し、例えば画像解析処理装置ルーゼツク
ス５００（日本レギュレーター製）を用い、最大径の平
均値を各視野毎に測定し、更に、１０視野の平均値を求
め、Ｄとした。
測定法の上記（２）項で求めた、粒子の平均粒径ｄより
１粒子の平均体積（Ｖ＝−ｄ”）を求め、形状係数ｆを
次式により算出した。
ｆ＝Ｖ／Ｄ”
武生、■は粒子の平均体積（μｍｌ）、Ｄは粒子の平均
最大粒径（μｍ）を表わす。
〔実施例〕
以下、実施例を掲げ１本発明を更に説明する。
比較例１
ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを、酢酸
マンガン（エステル交換触媒）、二酸化アンチモン（重
合触媒）、亜燐酸（安定剤）および平均粒径１．２μｍ
１体積形状係数０．０６のカオリン（滑剤）の存在下、
常法により重合し、固有粘度０．６２のポリエチレンテ
レフタレートを得た。
このポリエチレンテレフタレート（以下ＰＥＴと略称）
のペレットを、ｒｒｏ’ｃ、３時間乾燥スリット状ダイ
を通して、表面仕上げ０．３８程灰１表面温度２０℃の
回転冷却ドラム上に押出し、２００μｍの未延伸フィル
ムを得た。
このようにして得られた未建伸フィルムを７５℃にて予
熱し、更に低速、高速のロール間で１５龍上方より９０
０℃の表置温度のＩＲヒーター１本にて加熱し、低、高
速ｐ−ル表面速度差により３．５倍に縦延伸し、急冷し
、続いてステンターに供給して１０５℃にて横方向く３
．７倍に蕉伸した。得られた二軸嶌伸フィルムを２０５
℃の温度で５秒間熱固定し、厚み１５μｍの熱固定二軸
馬伸フィルムを得た。
得られたフィルムはボイド比１．７であり、且つカレン
ダーでは白粉が付着し、不満足なものであった。このフ
ィルムの特性を第１表に示す。
比較例２
カオリンの代りに平均粒径０．８μｍ９体積形状係数０
．２４の炭酸カルシウムを用いる以外は比較例１と同様
にして、ポリエチレンテレフタレートのペレットを得た
。
このペレットを用いて、比較例１と同様にして厚み１５
μｍの二軸延伸フィルムを得た。このフィルムはボイド
比２．５であり、走行性は良いものの、カレンダーエ鵬
にて白粉が発生した。
このフィルムの特性を第１表に示す。
実施例１〜５及び比較例３，４
カオリンの代りに第１表に示す平均粒径を有し１体積形
状係数が０．５２〜０．４８であり且つ粒度分布比φが
１．１〜２．０のシリコン樹脂微粒子（組成： ＣＨ２
Ｓｌ ０１−ｓ ）を用いる以外は比較例１と同様に行
ってポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。
このペレットを用いる以外は比較例１と同様に行って、
厚み１５μｍの熱固定二軸配向フィルムを得た。このフ
ィルムの特性を第１表に示すつ本実施例で得たフィルム
はいずれも優れた品質のものであった。
比較例５
ジメチルテレフタレートとエチレングリ−一ルヲ、酢酸
マンガン（ニスデル交換触媒）、三酸化アンチ七ン（重
合触媒）、亜燐散（安定剤）並び建平均粒径１．２μｍ
、比表面積２０ｄ／ｉおよび体積形状係数０．０６のカ
オリン（滑剤）の存在下、常法により１合し、固有粘度
０．６２のポリエチレンテレ７タレー）（ＰＥＴ）を得
た。
このＰＥＴのペレットから比較例１の方法と全く同様に
して、Ｎみ１５μｍの熱固定二軸配向フィルムを得た。
得られたフィルムを用いて磁気テープを作った。その際
、カレンダー処理で白粉が付着し、更にテープ評価では
ドロップアウトも多く、不満足なものであった。このフ
ィルムの特性を第２訝忙示す。
比較例６
カオリンの代りに平均粒径０．８μｍおよび体積形状係
数０．４５の縦縁カルシウムを用いる以外は比較例５と
同様にして、ポリエチレンテレフタレートのペレットを
得た。
このペレットを用いて、更に縦方向の虱伸倍率を４．０
倍、横方向の延伸倍率を３．５倍とする以外は比較例５
と同様にして厚み１５μｍの二軸配向フィルムを得たこ
のフィルムを用いて磁気テープを作った。得られたテー
プは走行性は良いものの、力頗ンダーエＳにて白粉が発
生した。
このフィルムの特性を第２表に示す。
実施例６
カオリンの代りに平均粒径２μ寞および体積形状係数０
．５０のシリコン樹脂微粒子（組成＝（：ＣＨｓＳｉ
Ｏｘ−ｍ ）を用いる以外は比較例５と同様に行ってポ
リエチレンテレフタレートのペレットを得た。該ペレッ
トを用いる以外は比較例５と同様に行って、厚み１５μ
ｍの熱固定二軸配向フィルムを得た。このフィルムの特
性を第２表に示すＯ
実施例７
実施例６における縦延伸を７０℃での４，０倍延伸に変
更し、かつ横延伸を１０５℃での３．５倍延伸に変更す
る以外は、実施例６と同様に行って二軸配向フィルムを
得た。このフィルムの特性を第２表に示す。
実施例８
実施例６で得られた未蔦伸フィルムを、縦方向に２．０
倍延伸し、次いで１０５℃で横力向く３．５倍延伸し、
更に熱固定を実施し、そして該フィルムを再び１５０℃
に加熱して縦方向に２．５倍延伸し、その後２０５℃で
再度１０秒間熱固定を実施して二軸配向フィルムを得た
。このフィルム特性を第２表に示す。
実施例６〜８のフィルムには、滑剤周辺のボイドがほと
んど認められず、且つカレンダー等によっても白粉の発
生もなく、従ってテープとし℃走行させ工もドロップア
ウトを減少せしめ走行特性を着るしく向上せしめるもの
であることがわかった。
比較例７〜９
比較例６における未蔦伸フィルムを、実施例７と同様に
罵伸、熱固定して二軸配向フィルムを得（比較例７）、
また実施例７と同様に延伸。
熱固定して二軸配向フィルムを得（比較例８）、また縦
酸カルシウムの代りに平均粒径０．４μ電の酸化チタン
を用いる（但し、量を０．５重量−とする）以外は比較
例７と同様に行って二軸配向フィルムを得た（比較例８
）。これらフィルム特性を第２表に示す。
実施例９．ｌＯ及び比較例１０．１１
第３表に示す添加粒子を含有するポリエｆレン−２，６
−す７タレート（固有粘度０．６０ ）のペレットを、
１７０℃、３時間乾燥後、押出機ホッパーに供給し、溶
融温度２８０〜３００℃で溶融し、この溶融ポリマーを
１ｍのスリット状ダイを通して表頁仕上げ０．３Ｓ程度
、表面温度２０℃の回転冷却ドラム上に押出し、２００
μｍの未蔦伸フィルムを得た。
この未罵伸フィルムを第３表に示す条件で比較例５と同
じ手順にて鷺伸し、熱固定した。得られた二軸配向ポリ
エステルフィルムの特性を第３表に示す。
比較例１２〜１６
ジメチルテレフタレートとエチレングリコールヲ、酢酸
マンガン（エステル交換触媒）、三酸化アンチモン（重
合触媒）、亜燐酸（安定剤）およびｌｓ４表に示す滑剤
粒子の存在下、エステル交換および重縮合を行ない、固
有粘度（〔つ〕０．６５のポリエチレンテレフタレート
を得た。
なお、上記滑剤はエチレングリコールに添加し、超音波
分散処理して得られたグリコール分散液として添加した
。
このポリエチレンテレフタレートのペレットを１７０℃
で乾燥し、２８０℃で溶融押出し、４０℃に保持したキ
ャスティングドラム上で急冷固化せしめて厚さ２００μ
風の未胤伸フィルムを得た。
このようＫして得られた未廻伸フィルムを７５℃にて予
熱し、更に低速、高速の−−ル間で１５ｓｏｉ上方より
９００℃の表面温度のＩＲヒーター五本にて加熱して３
．６倍Ｋｉ！伸し、急冷し、続いてステンターに供給し
１０５℃にて横方向に３．７倍ｋｍ伸した。得られた二
軸延伸フィルムを２０５℃の温度で５秒間熱固定し、厚
み１５μ電の熱固定二軸配向フィルムを得た＠このフィ
ルムの特性を第４表に示す。
比較例１２のものはカレンダーでは白粉が付着し、不満
足なものである。
比較例１３のものは表面粗さ、削れ性は一応満足出来る
ものの、繰返し走行による摩擦係数が上り、走行抵抗が
高く、このままではビデオ用ペースとして使用に耐える
ものではない。
比較例１４のものは、比較例１３のものが走行性で不充
分であった為に表面平坦性を犠牲にして粒径の大なる平
均粒径０．８ｐｍの大なる炭酸カルシウムをカオリンと
ともに添加することにより走行性の改良を計ったもので
あるが、大粒径の炭酸カルシウムはボイドも大きく、カ
レンダーによる削れがはげしく、磁性材料りベースフィ
ルムとしてまたコンデンサー用としても最良のものでは
ない。
比較例１５．１６のものは、走行性不充分、あるいは削
れ性の点で満足できるものではない。
実珈例１１〜】 ４
滑剤とし℃第５表に示すものを用いる以外は比較例１２
〜１６と同様に行なってポリエチレンテレフタレートを
得、更に該ポリエチレンテレフタレートを用いて比較例
１２〜１６と同様にして熱固定の二軸配向フィルムを得
た。
このフィルムの特性を第５表に示す。
このフィルムには、大粒子としてシリコン樹脂粒子（組
成： ＣＨａＳｉ Ｏｌ−ｍ）が用いられているので大
粒子に起因するボイドの発生が抑えられており、そのた
め加工工程、デーゾの走行径路で削れ粉を発生すること
が皆無となり、例えば磁気テープベースとし′Ｃ極めて
、良好に使用される。[π/6 or less. In the above definition, the average maximum particle diameter of the particles of D should be understood as the distance having the maximum length among the distances between two points where any straight line that crosses the particle intersects the circumference of the particle. The preferable f value of the silicone resin particles of the present invention is 0.44.
~π/6, and a more preferable value of f' is 0.48~π
/6. A particle whose value of f is π/6 is a true sphere. When using silicone resin particles having an f value smaller than the lower limit, it becomes extremely difficult to control the film surface characteristics. The silicone resin particles used in the present invention further include Ic,
It has an average particle size of 0.01-4 μm. If particles with an average particle size smaller than 0.01 pm are used, the effect of improving slipperiness and abrasion resistance is insufficient;
On the other hand, if particles having an average particle size larger than 4 μm are used, only a film with insufficient planar flatness can be obtained. The average particle size preferably lies in a value of O,OS to 3 μm. The average particle diameter referred to herein is understood to be the diameter at the cumulative 50% point of the equivalent spherical diameter particle size distribution calculated based on Stokes' equation. The silicone resin particles used in the present invention are 1, for example, the following formula % formula % (where R is a hydrocarbon group having 1 to 7 carbon atoms, and R
/ is a lower furkyl group. . Trialfukidisilane represented by or its partially hydrolyzed condensate is combined with ammonia or 7! such as methylamine, dimethylamine, ethylenedi7mine, etc. It can be produced by hydrolysis and condensation in the presence of water and stirring. According to the above method using the above starting material, the above formula (A
It is possible to produce silicone resin particles having a composition represented by +1. In addition, in the above method, 1 (for example, the following formula % formula %), where the definitions of R and R' are the same as above, diflukoxysilane represented by is used together with the above trialkoxysilane, and the above method is followed. For example, the above formula (A
Sili:l/resin particles having the composition represented by 2 can be produced. The silicone resin particles used in the present invention are expressed by the following formula, where γ is the particle size ratio, D□ is the particle size when the cumulative weight of the fine particles is 25% of the total weight, and 1. is the particle size when the cumulative weight of the fine particles is 75% of the total weight; however, the ratio of the cumulative weight is measured from the larger particle size. The particle size ratio (γ) expressed by is preferably in the range of l −1.4. This particle size ratio is more preferably l
-1.3, particularly preferably 1 to 1.15
within the range of Aromatic polyester (1) forming the film of the present invention
and silicone resin microparticles (Ill) containing 0.005 to 1.0 qb (by weight relative to the aromatic polyester) of the microparticles (IllO). If it is less than %, the effect of improving the slipperiness and abrasion resistance of the film is insufficient;
On the other hand, if it exceeds 1.0% by weight, the flatness of the film will deteriorate. The amount of the fine particles (II) is 0. 1 to 0.5% by weight of O (based on aromatic polyester) is preferred. As described above, the silicone resin fine particles used in the present invention impart surface flatness, slipperiness, and abrasion resistance to the polyester film. According to research by the present inventor, the reason for the excellent abrasion resistance is that the silicone resin fine particles have a very high affinity with the aromatic polyester in which they are mixed. It was said that That is, when the surface of the film of the present invention containing the silicone resin fine particles is ion-etched to expose the silicone resin fine particles in the film and the surface is observed using a scanning electron microscope, for example, as shown in FIG. A state in which the peripheral surface of the silicone resin fine particles is substantially in contact with the aromatic polyester substrate, in other words, a state in which few or no voids are observed between the peripheral surface and the aromatic polyester substrate is observed. When the film of the present invention was observed using a scanning electron microscope as described above, 16 of the 40 particles were observed.
Substantially all of them have at least 20 (40%) voids, the majority of them have at least 20 (50%) voids, and an additional 24 (60%)
) or above account for the main proportion of the materials that do not have the above voids. In addition, the silicone resin fine particles of the film of the present invention have a high affinity with the aromatic polyester substrate.
When evaluated using another measure, the void ratio (ratio of the long diameter of the particles to the long diameter of the voids), which will be defined later, substantially all of the films of the present invention have a void ratio of 1.0 to 1.1. , the majority of them are between 1.0 and 1.08,
Furthermore, it became clear that those having a K of 1.0 to 1.05 accounted for the main portion. The biaxially oriented polyester film of the present invention, which has few voids and a void ratio close to 1.0, has particularly excellent abrasion resistance. In particular, some high-strength polyester films that have been stretched to a high magnification and have an increased Young's modulus have almost no voids. This indicates that the adhesion between the silicone resin fine particles and polynisful is excellent. Generally, polyester and inert particles (lubricant) have no affinity. Therefore, when a melt-formed unstretched polyester film is stretched in two directions, peeling occurs at the boundary between the cough particles and the polyester, and voids are usually formed around the particles. The larger the particle is, the closer the shape is to a spherical shape, and the more the particle is deformed as a single particle, the more K
It tends to increase as the thickness increases, the stretching area ratio increases when an unstretched film is stretched, and the stretching is performed at a lower temperature. The larger the voids become, the more gradual the shape of the protrusions becomes, increasing the coefficient of friction, which also causes the voids in the biaxially oriented polyester film to fall off during repeated use, reducing durability. It also causes the generation of shavings. Thus, in the case of conventional inorganic inert lubricants. The amount of voids around the lubricant is, for example, as shown in FIG.
These voids are quite large and become even larger in high-strength polyester films, resulting in poor abrasion resistance during processing steps such as the calendering step of magnetic tape. As mentioned above, the silicone resin fine particles used in the present invention have a strong affinity with the aromatic polyester substrate (for this reason, voids occur less frequently around the particles. Therefore, as the particles become larger, the voids generally become larger. The frequency of occurrence of voids can be suppressed to a low level when using the above-mentioned silicone resin fine particles.1 According to the present invention, silicone resin fine particles are used as relatively large particles, and at the same time, the rate of occurrence of voids is small. By using relatively small particles together, we can provide a film with excellent runnability, wear resistance, fatigue resistance, electrical insulation, transparency, etc. while having the advantage of using 21i# particles. That is, such a biaxially oriented polyester film has (1) an aromatic polyester (Ill (at) having a composition represented by the above composition, and (b) a volume shape coefficient defined by the above formula (gloss). f
l is greater than 0.4 and less than or equal to π/6, and (c)
It has an average particle size of 0.3 to 4 μm. Silifun resin fine particles o, o o s ~1ltI! kts (for aromatic polyester) and (inert fine particles o, o o s~1 having an average particle size of 10,01 to 1 μm and whose average particle size is smaller than the average particle size of the silicone resin fine particles) It is a biaxially oriented film formed from an intimate mixture consisting of % by weight (relative to aromatic polyester).As described above for aromatic polyester (1) and silicone resin fine particles, however, as silicone resin fine particles In this case, relatively large particles with an average particle size of 0.3 to 4 μm are used.As the inert fine particles (2) whose average particle size is smaller than that of the silicone resin fine particles, inert particles with an average particle size of 0.3 to 4 μm are used. Those which are unnatural and solid at room temperature are used. These may be externally added particles or internally generated particles. They may also be, for example, metal salts of organic acids, or may be inorganic. Preferred inert particles (4 ) as ■calcium carbonate, (21 silicon dioxide (hydrate, silica gravel, silica sand 2
(including quartz, etc.), ■alumina, ■silicates containing 30% by weight or more of sio, (for example, amorphous or crystalline clay minerals, aluminosilicate compounds (including calcined products and hydrates), warm asbestos, zircon, fly ash, etc.),
(iQΔig, Zn. Zr and Ti oxides, ■Ca and Ba sulfates, ■L
l, phosphates of Na and Ca (including l-hydrogen salts and dihydrogen salts), ■Li, benzoates of Na and K, ■C
a, Bar Zn and Mn terephthalate, (m
Mg, Ca + Bat Zn t Cd +
Pb*SrtMnIFe, Co and N
1 titanate, OBa and pb. succinate, ■ carbon (e.g. carbon black, graphite, etc.), 0 glass (e.g. glass powder, glass beads, etc.), (f'? Preferred examples include anhydrous silicic acid, hydrated silicic acid, fluminicum oxide, aluminum silicate (including calcined products, hydrates, etc.), and phosphoric acid.
Lithium can be extracted from trilithium phosphate, sodium phosphate, calcium phosphate, barium sulfate, titanium oxide, lithium benzoate, double salts of these compounds (including hydrates), and glass powder. Clay (including kaolin, bentonite, white clay, etc.). Examples include talc and diatomite cape. Among such inert fine particles, externally added particles are particularly preferred. The silicone resin fine particles (■) have an average particle size of 0.3 to 4 μm, preferably 0.3 to 2 μm, preferably 0.5 to 1.5 μm. In addition, the inert particles (3) have an average particle size of 0.01 to 1 μm, but are used in combination with an average particle size smaller than the average particle size of the silicone resin fine particles (I). Inert fine particles (I [D is preferably 0.05 to 0.8μ
It has an average particle size of m, more preferably 0.1 to 0.5 μm. The content of inert fine particles (g) is 0.005 to 1% by weight based on the aromatic polyester, but 0.01 to 1% by weight.
, furthermore 0.01-0.5% by weight, especially 0.05-0.
3% by weight is preferred. On the other hand, the content of silicone resin fine particles (nl) is 0.005 to 1% by weight based on the aromatic polyester, but it is 0.01 to 1% by weight, and more preferably 0.04 to 0.
．． 5, especially KO, preferably 1 to 0.5% by weight. If the content of inert fine particles aJJ or silicone resin fine particles (IIJ) is too small, the synergistic effect of using particles of size 2a1 will not be obtained, and the running performance, wear resistance 9 fatigue resistance, crushability, straightness On the other hand, if the content of the inert particles (2) is too large, voids due to small particles in the polymer tend to occur more frequently, resulting in poor wear resistance and Fatigue resistance, crushability, insulation voltage, transparency, etc. will be reduced.In addition, if the content of silicone resin fine particles (I) is too high, the film surface will be too rough, and for example, the electromagnetic conversion characteristics of magnetic tape will be reduced. , undesirable. When manufacturing the biaxially oriented film of the present invention. K involves intimately mixing silicone resin fine particles or inert fine particles thereof with aromatic polyester μ.These fine particles are mixed in a polymerization kettle before or during the polymerization of the aromatic polyester, and in an extruder when pelletizing after the polymerization is completed. Alternatively, when melt-extruding it into a sheet, it may be sufficiently kneaded with the aromatic polyester in an extruder. The polyester film of the present invention is, for example. The aromatic polyester is melted and pressed at a temperature of melting point (Tm: ℃) or Tm + 70) ℃ to obtain an intrinsic viscosity of 0.35 to 0.9.
A Misagi stretched film of dJ/l was obtained, and the Misagi stretched film was uniaxially (longitudinally or horizontally) K(TIi-1o) to (T
,? Stretched at a magnification of 2.5 to 5.0 times in a warm trap at +70)°C (Ty: glass transition temperature of aromatic polyester), then in a direction perpendicular to the above stretching direction (if the first stage stretching is in the longitudinal direction) , the second stage stretching is in the transverse direction)kTg('
It can be produced by stretching at a temperature of Q to (1+70)°C at a magnification of 2.5 to 5.0 times. In this case, the area stretching ratio is preferably 9 to 22 times, more preferably 12 to 22 times. The stretching means may be either simultaneous biaxial stretching or sequential biaxial stretching. Furthermore, the biaxially oriented film has (T, 9+70)t? )~
It can be heat-set at a temperature of Tm ('C). For example, 190 for polyethylene terephthalate film
It is preferable to heat set at ~230°C. The heat setting time is, for example, 1 to 60 seconds. The thickness of the polyester film is preferably 1N100 μm, more preferably 1 to 50 μm, particularly 1 to 25 μm. The polyester film of the present invention has a small coefficient of friction during running and has very good operability. Furthermore, when this film is used as a magnetic tape tape, there is very little wear of the base film due to contact friction with the running part of the magnetic recording/reproducing device (He-F wear) (and the durability is good.Furthermore, the present invention The biaxially oriented polyester film has the advantage that it has good windability during film formation, is resistant to wrinkles, and is dimensionally stable and sharply cut during the slitting stage. The combination of these advantages and the advantages during film formation makes the film of the present invention extremely useful, especially as a base film in the field of high-grade magnetic applications, and also has the advantage of being easy and stable to produce. The polyester film of the present invention can be used for high-grade magnetic recording media such as micro-recording materials! Compact or high-density floppy disk products,
Ultra-thin, high-density recording magnetic film for long-term recording of audio and video. It is suitable as a base film for magnetic recording films for recording and reproducing high-quality images, such as metal and vapor-deposited magnetic recording materials. Therefore, according to the present invention, there is also provided a magnetic recording medium in which a magnetic layer is provided on one or both sides of the two-wheel oriented polyester film of the present invention. The magnetic layer and the method of providing the magnetic layer on the base film are known per se, and the known magnetic layer and method of providing the same can be employed in the present invention. For example, when a magnetic layer is provided by coating a magnetic paint on a base film, the ferromagnetic powder used for the magnetic layer is γ-Fe @O@ + Co-containing 7-
Known ferromagnetic materials can be used, such as Feρ4 HCram t barium ferrite containing Feρ4tCo. The binder used with the magnetic powder is a known thermoplastic resin, thermosetting resin, or a mixture thereof. Examples of these resins include vinyl chloride! Examples include vinyl acetate copolymers and polyurethane elastomers. The magnetic paint is further coated with an abrasive (e.g. α-M, 0°, etc.),
Conductive agent (e.g. carbon black, etc.). It may contain a dispersant (for example, lecithin, etc.), a lubricant (for example, n-butyl stearate, lecithic acid, etc.), a curing agent (for example, epoxy resin, etc.), a solvent (for example, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, toluene, etc.), etc. can. When the magnetic layer is provided by a method of forming a gold L4 thin film on the base film 1, a method known per se such as vacuum evaporation method, sputtering method, ion blating method, C, V
,D,(Ch@m1cal Vapor Dep-s
It is possible to use methods such as the itlon method and the electroless plating method. Metals include iron and cobalt. Nickel, and alloys thereof (e.g. Co-N1-P
Alloy, Co-N1-Fa gold alloy Co-Cr alloy 1.1c
One example is o-NI Gokinkyo. The biaxially oriented polyester of the present invention can be used for various purposes in addition to the above-mentioned magnetic recording media. For example, it is useful for condensers, packaging, and vapor-deposited river cicadas. In addition, the physical property values and characteristics of all plants in the present invention are measured and defined as follows. (1) Average particle diameter (DP) of the particles Shimadzu CP-50 type Centrifugal Particle Size Analyzer (Cen-trifugal
Particle 5ize Analyzer)
The temperature was measured in °C. From the integrated curve of particles of each particle size and their abundance calculated based on the obtained centrifugal sedimentation curve, the particle size corresponding to 50 mass percent was read, and this value was taken as the above average particle size (Bookr particle size measurement) (Refer to "Technology" published by Nikkan Kogyo Shimbun, 1975, negative 242-247). (2) Particle size distribution ratio (γ) Based on the centrifugal sedimentation curve obtained in the measurement of the average particle size, calculate and draw the cumulative weight of particles of each particle size and their abundance, and calculate the particle size distribution ratio (γ). The particle size (D,) corresponds to an integrated weight of particles of 25 mass percent, starting from the largest diameter, and the particle size (D, ), which corresponds to an integrated weight of particles of 75 mass percent,
) and divide the former value by the latter value D□/D
tm) Calculate the particle size distribution ratio (γ) of each particle. (3) Film running friction coefficient (μk) Measured as follows using the apparatus shown in FIG. In Figure 3, l
is the unwinding reel. 2 is a tension controller r 3t5+6+8+9 and 11 are free rollers, 4 is a tension detector (inlet), 7 is a fixed rod made of stainless steel 5US304 (outer diameter 5 φ), IO is a tension detector (outlet), 12 is a guide The rollers and 13 each indicate a take-up reel. In an environment with a temperature of 20°C and a humidity of 60%, a film cut to a width of 1/2 inch was held with a fixing rod of 7 (surface roughness: 0.3 μm).
It is brought into contact with the body at an angle θ = 7 radians (152°) and moved (friction) at a speed of 200 cm/min. Use tension controller 2 so that the input rotation tension TI is 35y! Exit tension when lln ('r,:
g) is detected by an outlet tension detector after the film has traveled 90 m, and the running friction coefficient μk is calculated using the following formula. (4) Flatness of both sides of the film CLA (Center Line Average
Centerline average roughness) Measured according to JIS B 0601. Stylus type surface roughness meter (SUR) manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.
FCOM3B), needle radius 2μ, load 0.07
A chart (film surface roughness curve) was drawn under the conditions of &. A part of measurement length L is extracted from the film surface roughness curve in the direction of its center line, and the center line of this extracted part is taken as the X axis, and the direction of vertical magnification is taken as the Y axis, and the roughness curve Y is obtained.
佽f (When expressed as xl, the value (Ra: μm) given by the following formula is defined as the flatness of the film surface. In the present invention, the standard length is 0.25 m, 8 measurements are taken, and the R& was expressed as the average value of 5 values, excluding 3 values from each side. (5) Abrasion resistance The abrasion resistance of the running surface of the base film was evaluated using a 5-stage mini super calendar. The calendar was T0FA. The processing temperature is 80℃, the linear pressure applied to the film is 200 kJi/cm, the film speed is 50 m/min, and the running film is transferred to the calender throat roller after running for a total length of 2000 m. The abrasion resistance of the base film was evaluated based on the dirt attached to the base film. 〈5-level rating N◎ No stains on the nylon rule Q Nylon 7 A - No stains at all △ Nylon roll is slightly dirty X Nylon roll is very dirty It gets dirty xx The nylon roll gets very dirty (6) A small piece of the void ratio sample film is fixed on a scanning electron microscope sample stage, and the sputtering device (JFC-1loo
The surface of the film was subjected to an ion etching treatment using an ion sputtering apparatus (manufactured by Kogyo Co., Ltd.) under the following conditions. Place the sample stand in the Pel jar and conduct a tour of approximately 10"".
Raise the degree of vacuum to a vacuum state of 0.25kVI and current r.
Ion etching was performed at 2.5 mA for about 10 minutes. Furthermore, gold sputtering was applied to the surface of the film using an interlayer fjtK to form a thin gold film layer of approximately 200X, and measurement was performed using a scanning electron microscope at a magnification of 10,000 to 30,000 times. Note that voids were measured only for lubricants with a particle size of 0.3 μm or more. (7) Haze (cloudiness) According to JIS-674, manufactured by Nippon Seimitsu Kogaku Co., Ltd. The haze of the film was determined using an integrating sphere HTR meter. (Intrinsic viscosity C) The value measured at 25°C using 0-chlorophenol as a solvent, the unit is 100 cO/, 9. (9) Volume shape factor (f) A photograph of the particles was taken using a scanning electron microscope. For example, the 10 field of view was photographed at 5000 times, and the average value of the maximum diameter was measured for each field of view using, for example, an image analysis processing device Luzetx 500 (manufactured by Nippon Regulator). The average volume of one particle (V = -d'') was determined from the average particle diameter d of the particles determined in the above section (2) of the measurement method, and the shape factor f was calculated using the following formula: f = V / D ” Takefu, ■ represents the average volume of the particles (μml), and D represents the average maximum particle size (μm) of the particles. [Examples] The present invention will be further explained below with reference to Examples. Comparative Example 1 Dimethyl terephthalate and ethylene glycol, manganese acetate (ester exchange catalyst), antimony dioxide (polymerization catalyst), phosphorous acid (stabilizer) and average particle size of 1.2 μm.
1 In the presence of kaolin (lubricant) with a volume shape factor of 0.06,
Polyethylene terephthalate with an intrinsic viscosity of 0.62 was obtained by polymerization using a conventional method. This polyethylene terephthalate (hereinafter abbreviated as PET)
The pellets were extruded through a rro'c, 3 hour drying slit die onto a rotating cooling drum with a surface finish of 0.38 ash and a surface temperature of 20° C. to obtain an unstretched film of 200 μm. The unstretched film thus obtained was preheated at 75°C, and further rolled between low speed and high speed rolls from above 15°C to 90°C.
Heated with one IR heater at surface temperature of 0℃, longitudinally stretched to 3.5 times due to the difference in surface speed between low and high speeds, rapidly cooled, and then fed to a stenter and stretched horizontally at 105℃. Direction 3
．． It grew seven times. The obtained biaxially stretched film was
The film was heat-set at a temperature of 0.degree. C. for 5 seconds to obtain a heat-set biaxial elongated film having a thickness of 15 .mu.m. The resulting film had a void ratio of 1.7, and white powder adhered to it when calendered, making it unsatisfactory. The properties of this film are shown in Table 1. Comparative Example 2 Instead of kaolin, average particle size is 0.8 μm9 volume shape coefficient is 0
．． Pellets of polyethylene terephthalate were obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that No. 24 calcium carbonate was used. Using this pellet, the thickness was 15 mm in the same manner as in Comparative Example 1.
A biaxially stretched film of μm was obtained. Although this film had a void ratio of 2.5 and had good running properties, white powder was generated during calendering. The properties of this film are shown in Table 1. Examples 1 to 5 and Comparative Examples 3 and 4 Instead of kaolin, the particles had the average particle diameter shown in Table 1, had a 1 volume shape coefficient of 0.52 to 0.48, and had a particle size distribution ratio φ of 1.1 to 0.4. 2.0 silicone resin fine particles (composition: CH2
Polyethylene terephthalate pellets were obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except for using Sl 01-s ). The same procedure as Comparative Example 1 was carried out except for using this pellet,
A heat-set biaxially oriented film with a thickness of 15 μm was obtained. The properties of this film are shown in Table 1. All of the films obtained in this example were of excellent quality. Comparative Example 5 Dimethyl terephthalate, ethylene glycol, manganese acetate (Nisder exchange catalyst), antisodium trioxide (polymerization catalyst), phosphorous powder (stabilizer) and average particle diameter of 1.2 μm
were combined by a conventional method in the presence of kaolin (lubricant) having a specific surface area of 20 d/i and a volumetric shape coefficient of 0.06 to obtain polyethylene tele (PET) having an intrinsic viscosity of 0.62. A heat-set biaxially oriented film with a N thickness of 15 μm was obtained from the PET pellets in exactly the same manner as in Comparative Example 1. A magnetic tape was made using the obtained film. At that time, white powder adhered during the calendering process, and there were also many dropouts in the tape evaluation, which was unsatisfactory. A second question regarding the characteristics of this film is shown below. Comparative Example 6 Pellets of polyethylene terephthalate were obtained in the same manner as in Comparative Example 5, except that longitudinal edge calcium having an average particle size of 0.8 μm and a volume shape coefficient of 0.45 was used instead of kaolin. Using this pellet, the vertical lice elongation magnification was further increased to 4.0.
Comparative Example 5 except that the stretching ratio in the horizontal direction was 3.5 times.
A biaxially oriented film having a thickness of 15 μm was obtained in the same manner as above, and a magnetic tape was made using this film. Although the obtained tape had good running properties, white powder was generated when it was subjected to a mechanical test. The properties of this film are shown in Table 2. Example 6 Kaolin was replaced with an average particle size of 2 μm and a volume shape factor of 0.
．． 50 silicone resin fine particles (composition=(:CHsSi
Polyethylene terephthalate pellets were obtained in the same manner as in Comparative Example 5 except that Ox-m) was used. The same procedure as in Comparative Example 5 was carried out except that the pellets were used, and the thickness was 15 μm.
A heat-set biaxially oriented film of m was obtained. The properties of this film are shown in Table 2. Example 7 The longitudinal stretching in Example 6 was changed to 4.0 times stretching at 70°C, and the transverse stretching was changed to 3.5 times stretching at 105°C. Except for this, a biaxially oriented film was obtained in the same manner as in Example 6. The properties of this film are shown in Table 2. Example 8 The unstretched film obtained in Example 6 was
Stretched twice, then 3.5 times stretched in transverse force at 105°C,
Further heat setting is carried out and the film is heated again to 150°C.
The film was heated to 2.5 times in the longitudinal direction, and then heat-set again at 205° C. for 10 seconds to obtain a biaxially oriented film. The properties of this film are shown in Table 2. In the films of Examples 6 to 8, almost no voids were observed around the lubricant, and no white powder was generated even when subjected to calendering, etc. Therefore, when running as a tape at °C, dropouts were reduced and the running characteristics were improved. It turned out to be something to encourage. Comparative Examples 7 to 9 The unstretched film in Comparative Example 6 was stretched and heat-set in the same manner as in Example 7 to obtain a biaxially oriented film (Comparative Example 7),
Further, stretching was performed in the same manner as in Example 7. A biaxially oriented film was obtained by heat setting (Comparative Example 8), and titanium oxide with an average particle size of 0.4μ was used instead of calcium oxide (however, the amount was 0.5% by weight). A biaxially oriented film was obtained in the same manner as in Comparative Example 7 (Comparative Example 8
). These film properties are shown in Table 2. Example 9. IO and Comparative Example 10.11 Polyethylene-2,6 containing additive particles shown in Table 3
- Pellets of 7 tallate (intrinsic viscosity 0.60),
After drying at 170°C for 3 hours, it is fed to an extruder hopper and melted at a melting temperature of 280 to 300°C. The molten polymer is passed through a 1 m slit die and rotary cooled with a surface finish of about 0.3S and a surface temperature of 20°C. Extruded onto drum, 200
An unstretched film of μm size was obtained. This unstretched film was stretched and heat-set in the same manner as in Comparative Example 5 under the conditions shown in Table 3. Table 3 shows the properties of the obtained biaxially oriented polyester film. Comparative Examples 12-16 Transesterification and polycondensation in the presence of dimethyl terephthalate, ethylene glycol, manganese acetate (transesterification catalyst), antimony trioxide (polymerization catalyst), phosphorous acid (stabilizer), and lubricant particles shown in Table LS4 The above lubricant was added to ethylene glycol and added as a glycol dispersion obtained by ultrasonic dispersion treatment. Pellets at 170℃
dried, melt extruded at 280°C, and rapidly solidified on a casting drum kept at 40°C to a thickness of 200 μm.
A film of Kaze no Mitane was obtained. The unstretched film obtained in this way was preheated at 75°C, and further heated with five IR heaters with a surface temperature of 900°C from 15 soi above between low speed and high speed.
．． 6x Ki! It was stretched, rapidly cooled, and then supplied to a stenter and stretched 3.7 times in the transverse direction at 105°C. The obtained biaxially stretched film was heat set at a temperature of 205° C. for 5 seconds to obtain a heat set biaxially oriented film having a thickness of 15 μm. The properties of this film are shown in Table 4. In Comparative Example 12, white powder adhered to the calender, which is unsatisfactory. Although the surface roughness and abrasion properties of Comparative Example 13 are satisfactory, the friction coefficient increases due to repeated running and the running resistance is high, so that it cannot be used as a video tape as it is. In Comparative Example 14, since Comparative Example 13 had insufficient runnability, calcium carbonate with a large average particle size of 0.8 pm was added together with kaolin at the expense of surface flatness. However, calcium carbonate with a large particle size has large voids and is easily abraded by calendaring, making it unsuitable as a base film for magnetic materials or for use in capacitors. Comparative Examples 15 and 16 are not satisfactory in terms of running properties or abrasion properties. Practical Example 11 ~] 4 Comparative Example 12 except that the lubricant shown in Table 5 was used.
Polyethylene terephthalate was obtained in the same manner as in Comparative Examples 12 to 16, and heat-set biaxially oriented films were obtained using the polyethylene terephthalate in the same manner as in Comparative Examples 12 to 16. The properties of this film are shown in Table 5. This film uses silicone resin particles (composition: CHaSiOl-m) as large particles, which suppresses the generation of voids caused by large particles. This eliminates the occurrence of any noise, making it extremely suitable for use with magnetic tape bases, for example.
第１図は本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおけ
るシリコン樹脂微粒子とその周辺のポリエステルの様子
を示す走査型電子顕微鏡写真である。
第２図は比較の二軸配向ポリエステルフィルムにおける
無機微粒子とその周辺のポリエステルの様子を示す走査
電子顕微鋳写真である。
第３図はフィルムの摩擦係数（μｋ）を測定する装置の
概略図である。
手続補正書
昭和６２年２月ノ９日FIG. 1 is a scanning electron micrograph showing the silicone resin fine particles and the surrounding polyester in the biaxially oriented polyester film of the present invention. FIG. 2 is a scanning electron microphotograph showing the appearance of inorganic fine particles and the surrounding polyester in a comparative biaxially oriented polyester film. FIG. 3 is a schematic diagram of an apparatus for measuring the coefficient of friction (μk) of a film. Procedural amendment February 9, 1986
Claims (1)
Ｒは炭素数１〜７の炭化水素基 であり、そしてｘは１〜１．２の数である で表わされる組成を有し、 （ｂ）下記式（Ｂ） ｆ＝ｖ／Ｄ＾２・・・・・・（Ｂ） ここで、ｖは粒子１個当りの平均体積 （μｍ＾３）でありそしてＤは粒子の平均最大粒径（μ
ｍ）である で定義される体積形状係数（ｆ）が０．４より大きくそ
してπ／６以下であり、そして （ｃ）０．０１〜４μｍの平均粒径を有するシリコン樹
脂微粒子０．００５〜１．０重量％（芳香族ポリエステ
ルに対し）から成る緊密な混合物から形成された二軸配
向ポリエステルフイルム。 ２、芳香族ポリエステルが芳香族ジカルボン酸を主たる
酸成分としそして脂肪族グリコールを主たるグリコール
成分として成る特許請求の範囲第１項記載のフイルム。 ３、上記式（Ａ）において、Ｒが炭素数１〜７の直鎖状
もしくは分岐鎖状のアルキル基、フエニル基又はトリル
基である特許請求の範囲第１項記載のフイルム。 ４、上記式（Ａ）において、ｘが１〜１．１の数である
特許請求の範囲第１記載のフイルム。 ５、体積形状係数（ｆ）が０．４４〜π／６の間にある
特許請求の範囲第１項記載のフイルム。 ６、平均粒径が０．０５〜３μｍの間にある特許請求の
範囲第１項記載のフイルム。 ７、シリコン樹脂微粒子の量が０．０１〜０．５重量％
（芳香族ポリエステルに対し）である特許請求の範囲第
１項記載のフイルム。 ８、上記シリコン樹脂微粒子が下記式（Ｃ）γ＝Ｄ＿２
＿５／Ｄ＿７＿５・・・・・・（Ｃ）ここで、Ｄ＿２＿
５は粒子の積算重量が２５％のときの平均粒径（μｍ）
でありそしてＤ＿７＿５は粒子の積算重量が７５％のと
きの平均粒径 （μｍ）である で定義される粒度分布比（γ）として１〜１．４の間の
値を有する特許請求の範囲第１項記載のフイルム。 ９、フイルム表面をイオンエツチングした後電子顕微鏡
で観察したとき、シリコン樹脂微粒子の周囲表面が芳香
族ポリエステル基質と実質的に接触している特許請求の
範囲第１項のフイルム。 １０、（ I ）芳香族ポリエステル （II）（ａ）上記式（Ａ）で表わされる組成を有し、（
ｂ）上記式（Ｂ）で定義される体積形状係数（ｆ）が０
．４より大きくπ／６以下であり、そして（ｃ）０．３
〜４μｍの平均粒後を有する、シリコン樹脂微粒子０．
００５〜１重量％（芳香族ポリエステルに対し）及び （III）０．０１〜１μｍの平均粒径を有しそして該平
均粒径が上記シリコン樹脂微粒子の平均粒径よりも小さ
い不活性微粒子０．００５〜１重量％（芳香族ポリエス
テルに対し）から成る緊密な混合物から形成された二軸
配向ポリエステルフイルム。[Claims] 1. (I) aromatic polyester and (II) (a) the following formula (A) RxSIO_2-x/2... (A) where,
R is a hydrocarbon group having 1 to 7 carbon atoms, and x is a number of 1 to 1.2, and has a composition represented by (b) the following formula (B) f=v/D^2・...(B) Here, v is the average volume per particle (μm^3), and D is the average maximum particle diameter of the particles (μm^3).
m) a volume shape factor (f) defined as greater than 0.4 and less than or equal to π/6, and (c) silicone resin microparticles having an average particle size of 0.01 to 4 μm; Biaxially oriented polyester film formed from an intimate blend consisting of 1.0% by weight (based on aromatic polyester). 2. The film according to claim 1, wherein the aromatic polyester has an aromatic dicarboxylic acid as its main acid component and an aliphatic glycol as its main glycol component. 3. The film according to claim 1, wherein in the formula (A), R is a linear or branched alkyl group having 1 to 7 carbon atoms, a phenyl group, or a tolyl group. 4. The film according to claim 1, wherein in the above formula (A), x is a number from 1 to 1.1. 5. The film according to claim 1, having a volumetric shape factor (f) of between 0.44 and π/6. 6. The film according to claim 1, wherein the average particle diameter is between 0.05 and 3 μm. 7. The amount of silicone resin fine particles is 0.01 to 0.5% by weight
The film according to claim 1, which is (relative to aromatic polyester). 8. The silicone resin fine particles have the following formula (C) γ=D_2
_5/D_7_5... (C) Here, D_2_
5 is the average particle diameter (μm) when the cumulative weight of particles is 25%
and D_7_5 is the average particle diameter (μm) when the integrated weight of the particles is 75%, and the particle size distribution ratio (γ) defined by is defined as 1 to 1.4. The film described in item 1. 9. The film according to claim 1, in which the peripheral surface of the silicone resin particles is substantially in contact with the aromatic polyester substrate when the film surface is ion-etched and then observed with an electron microscope. 10, (I) Aromatic polyester (II) (a) having a composition represented by the above formula (A), (
b) The volumetric shape factor (f) defined by the above formula (B) is 0
．． greater than 4 and less than or equal to π/6, and (c) 0.3
Silicone resin fine particles having an average grain size of ~4 μm.
(III) inert fine particles having an average particle size of 0.01 to 1 μm and smaller than the average particle size of the silicone resin fine particles. Biaxially oriented polyester film formed from an intimate mixture of 0.005 to 1% by weight (based on aromatic polyester).
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|---|---|---|---|
| JP61-6392 | 1986-01-17 | ||
| JP639286 | 1986-01-17 | ||
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| JP61-205769 | 1986-09-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63191838A true JPS63191838A (en) | 1988-08-09 |
| JPH0518327B2 JPH0518327B2 (en) | 1993-03-11 |
Family
ID=11637090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62006251A Granted JPS63191838A (en) | 1986-01-17 | 1987-01-16 | Biaxially oriented polyester film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63191838A (en) |
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| JPH0518327B2 (en) | 1993-03-11 |
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