JPS63182216A - 希土類元素の分離回収方法 - Google Patents
希土類元素の分離回収方法Info
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- JPS63182216A JPS63182216A JP62008889A JP888987A JPS63182216A JP S63182216 A JPS63182216 A JP S63182216A JP 62008889 A JP62008889 A JP 62008889A JP 888987 A JP888987 A JP 888987A JP S63182216 A JPS63182216 A JP S63182216A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、例えば希土類磁石用合金屑からの希土類元素
の分離回収方法に関する。
の分離回収方法に関する。
（従来の技術）
最近、希土類元素合金が磁性材料として注目されてきて
おり、中でもＳｍＣｏ５ 、ＳｍＣｏｑ 、５ｌｌｔＣ
Ｑ＋ｔなどのＳｔａ −Ｃｏ系、並びにＮｄｚＦ Ｑ
＋ ＪなどのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系などの希土類磁石用合金
が知られている。
おり、中でもＳｍＣｏ５ 、ＳｍＣｏｑ 、５ｌｌｔＣ
Ｑ＋ｔなどのＳｔａ −Ｃｏ系、並びにＮｄｚＦ Ｑ
＋ ＪなどのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系などの希土類磁石用合金
が知られている。
ところで、かかる合金を使用して磁性部材を製造した後
、当然のことながら、合金屑が生じる。
、当然のことながら、合金屑が生じる。
周知のように、希土類元素は高価なものが多いので、こ
れらの合金屑から希土類元素を分離回収して再利用する
ことが望まれている。
れらの合金屑から希土類元素を分離回収して再利用する
ことが望まれている。
従来、このような希土類合金から希土類元素を分離回収
する方法としては、該合金から溶媒抽出法により希土類
元素を分離したのち、しゅう酸を添加してしゅう酸塩と
して回収する方法が知られている。
する方法としては、該合金から溶媒抽出法により希土類
元素を分離したのち、しゅう酸を添加してしゅう酸塩と
して回収する方法が知られている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、かかる方法は連続処理法であるため、大
量の希土類元素の処理には有効であるものの、処理量が
比較的少量である場合の工業的な利用は未だ充分とは言
い難い。
量の希土類元素の処理には有効であるものの、処理量が
比較的少量である場合の工業的な利用は未だ充分とは言
い難い。
本発明は上記従来の問題点に鑑みてなされたもので、例
えば希土類磁石用合金屑から希土類元素を分離回収する
に際し、回収率が高く、しかも回収された希土類元素が
高純度である希土類元素の分離回収方法を提供すること
を目的とする。
えば希土類磁石用合金屑から希土類元素を分離回収する
に際し、回収率が高く、しかも回収された希土類元素が
高純度である希土類元素の分離回収方法を提供すること
を目的とする。
（問題点を解決するための手段および作用）本発明は、
先ず希土類元素を含有する合金を無機酸に溶解し、この
溶液にしゅう酸を添加して希土類元素をしゅう酸塩とし
て析出させるに当たり、前記溶液のｐＨと希土類元素の
回収率及び純度との間に密接な関係があるという知見に
基づくものである。
先ず希土類元素を含有する合金を無機酸に溶解し、この
溶液にしゅう酸を添加して希土類元素をしゅう酸塩とし
て析出させるに当たり、前記溶液のｐＨと希土類元素の
回収率及び純度との間に密接な関係があるという知見に
基づくものである。
即ち、本発明は希土類元素を含有する合金から希土元素
を分離回収する方法において、前記合金を無機酸に溶解
して不溶残渣を除去したのち、得られた溶液にしゅう酸
を添加するとともに、ｐＨを０．５〜２．０の範囲に調
整して前記希土類元素をしゅろ酸塩として析出させるこ
ととしたものである。
を分離回収する方法において、前記合金を無機酸に溶解
して不溶残渣を除去したのち、得られた溶液にしゅう酸
を添加するとともに、ｐＨを０．５〜２．０の範囲に調
整して前記希土類元素をしゅろ酸塩として析出させるこ
ととしたものである。
本発明の希土類元素の分離回収方法において、出発物質
である希土類合金としては、希土類元素を含むものであ
れば、と（に限定されるものではないが、前述したよう
な、Ｓｍ−Ｃｏ系及びＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を始めとす
る希土類磁石用合金などをあげることができる。
である希土類合金としては、希土類元素を含むものであ
れば、と（に限定されるものではないが、前述したよう
な、Ｓｍ−Ｃｏ系及びＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を始めとす
る希土類磁石用合金などをあげることができる。
以下、本発明による分離回収工程を順を追って説明する
。
。
先ず、希土類合金を無機酸に溶解する。この無機酸とし
ては希土類合金を溶解するものであればよいが、合金溶
解時に残渣が殆ど残らないものとして、塩酸、硝酸、及
びこれら２種の混酸（体積比で３：１）である王水をあ
げることができる。
ては希土類合金を溶解するものであればよいが、合金溶
解時に残渣が殆ど残らないものとして、塩酸、硝酸、及
びこれら２種の混酸（体積比で３：１）である王水をあ
げることができる。
第１図は上記の各酸によりＳｍ−Ｃｏ合金を溶解した時
の分解残渣の割合（％ンを示すものであり、特に塩酸及
び王水が好適であることが図からも明らかである。なお
、この無機酸による溶解時に適当な温度に加熱してもよ
い。
の分解残渣の割合（％ンを示すものであり、特に塩酸及
び王水が好適であることが図からも明らかである。なお
、この無機酸による溶解時に適当な温度に加熱してもよ
い。
次いで、上記により得られた酸溶液をろ過もしくは遠心
分離することにより、不溶残渣を除去したのち、得られ
た溶液にしゅう酸を添加するとともに当該溶液のｐＨ１
）１整を行う、この工程は、しゅろ酸を添加したのちに
溶液のｐＨを調整することとしても、また逆に、最初に
溶液のｐ）（をある程度調整しておき、次いで、しゅう
酸を添加することとしてもよく、とにかく最終的な液の
ｐＨが上記した値、即ち、０．５〜２．０となるように
すれば特に限定されるものではない。
分離することにより、不溶残渣を除去したのち、得られ
た溶液にしゅう酸を添加するとともに当該溶液のｐＨ１
）１整を行う、この工程は、しゅろ酸を添加したのちに
溶液のｐＨを調整することとしても、また逆に、最初に
溶液のｐ）（をある程度調整しておき、次いで、しゅう
酸を添加することとしてもよく、とにかく最終的な液の
ｐＨが上記した値、即ち、０．５〜２．０となるように
すれば特に限定されるものではない。
第２図は希土類元素としてＳｍを使用した場合のしゅう
酸の添加量とＳｍの回収率との関係を示し、横軸はしゅ
う酸（Ｈｚ Ｃｔ Ｏａ）／ Ｓ ｍモル比を、縦軸は
Ｓｍ回収率（％）を夫々表す、この図からも明らかなよ
うに、しゅう酸の添加量はモル比で希土類元素の１．５
倍以上であることが好ましく、特に、１．５〜２．５倍
が好適である。
酸の添加量とＳｍの回収率との関係を示し、横軸はしゅ
う酸（Ｈｚ Ｃｔ Ｏａ）／ Ｓ ｍモル比を、縦軸は
Ｓｍ回収率（％）を夫々表す、この図からも明らかなよ
うに、しゅう酸の添加量はモル比で希土類元素の１．５
倍以上であることが好ましく、特に、１．５〜２．５倍
が好適である。
上述したように、溶液の最終的なｐ）ｌの値は０．５〜
２．０の範囲になるようにすることが必要である。
２．０の範囲になるようにすることが必要である。
これは、次のような理由による。即ち、３ｍ−Ｃ。
合金を塩酸に溶解させた溶液から、しゅう酸を添加した
のちに、ｐＨを調整してＳｍをＳｍ、０３として回収す
る場合を例にとると、Ｓｍ回収率とｐ）（との関係、及
び、回収されたＳ１０．の純度とｐＨとの関係は夫々第
３図及び第４図に示したようになる。なお、第３図及び
第４図において、○、Δ及び・印は夫々酸として、塩酸
、硝酸及び王水を用いた場合を示す、第３図からｐＨの
値が高い程Ｓｍの回収率が向上することがわかる。一方
、第４図によると、回収Ｓｍ、ｏ、の純度はＤＨが低く
なる程高くなる。従って、高回収率と高純度の双方を満
足するｐＨの値の範囲は０．５〜２．０、好ましくは０
．８〜１．５である。
のちに、ｐＨを調整してＳｍをＳｍ、０３として回収す
る場合を例にとると、Ｓｍ回収率とｐ）（との関係、及
び、回収されたＳ１０．の純度とｐＨとの関係は夫々第
３図及び第４図に示したようになる。なお、第３図及び
第４図において、○、Δ及び・印は夫々酸として、塩酸
、硝酸及び王水を用いた場合を示す、第３図からｐＨの
値が高い程Ｓｍの回収率が向上することがわかる。一方
、第４図によると、回収Ｓｍ、ｏ、の純度はＤＨが低く
なる程高くなる。従って、高回収率と高純度の双方を満
足するｐＨの値の範囲は０．５〜２．０、好ましくは０
．８〜１．５である。
なお、このｐＨｍ整工程において使用するｐＨ調整剤と
しては、アンモニア水（Ｎ）１．．０）Ｉ） 、水酸化
ナトリウム（ＮａＯＨ）、炭酸ナトリウム（ＮａｚＣＯ
ｉ）などがあげられるが、特にＮＨ，ＯＨはＣｏ等の金
属と錯イオンを形成し易く、沈殿を生じにくいため好ま
しい。
しては、アンモニア水（Ｎ）１．．０）Ｉ） 、水酸化
ナトリウム（ＮａＯＨ）、炭酸ナトリウム（ＮａｚＣＯ
ｉ）などがあげられるが、特にＮＨ，ＯＨはＣｏ等の金
属と錯イオンを形成し易く、沈殿を生じにくいため好ま
しい。
また、上記においては、しゅう酸を添加したのちにｐＨ
ｍ整を行う場合について述べたが、ｐＨを予め調整した
のちにしゅう酸を添加して最終的なｐＨを０．５〜２．
０となるような工程によっても上記と同様な結果が得ら
れることが確認されている。第４図には、かかる工程に
より希土類元素を回収した場合のｐＨと純度との関係を
×印で示した。この図からも上記と同様な関係があるこ
とがわかる。
ｍ整を行う場合について述べたが、ｐＨを予め調整した
のちにしゅう酸を添加して最終的なｐＨを０．５〜２．
０となるような工程によっても上記と同様な結果が得ら
れることが確認されている。第４図には、かかる工程に
より希土類元素を回収した場合のｐＨと純度との関係を
×印で示した。この図からも上記と同様な関係があるこ
とがわかる。
このようにして、析出したしゅう酸塩の沈殿をろ過した
のち、沈殿を結晶化して希土類元素のしゅう酸塩を得る
。なお、更に、このしゆう酸塩を熱分解して希土類の酸
化物として回収することもできる。
のち、沈殿を結晶化して希土類元素のしゅう酸塩を得る
。なお、更に、このしゆう酸塩を熱分解して希土類の酸
化物として回収することもできる。
また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金についても、上記したＳｍ
−Ｃｏ系合金と同様、溶解に使用する無機酸、しゅう酸
添加量、ｐＨと回収率及び純度とは、第１図乃至第４図
に示したような関係があることが確認されている。
−Ｃｏ系合金と同様、溶解に使用する無機酸、しゅう酸
添加量、ｐＨと回収率及び純度とは、第１図乃至第４図
に示したような関係があることが確認されている。
（実施例）
実施例１〜７、比較例１．２
第１表に示した組成を有するＳｍ−Ｃｏ系合金を出発物
質として、第２表に示した酸で熔解して不溶残渣をろ過
し、しゅう酸を添加したのち、アンモニア水で表示のｐ
Ｈに調整してＳｍのしゆう酸塩の分離回収を行い、さ
らに、このしゅう酸塩を熱分解して得られたＳｍ、Ｏ，
の回収率、純度及び残留不純物量を第２表中に示した。
質として、第２表に示した酸で熔解して不溶残渣をろ過
し、しゅう酸を添加したのち、アンモニア水で表示のｐ
Ｈに調整してＳｍのしゆう酸塩の分離回収を行い、さ
らに、このしゅう酸塩を熱分解して得られたＳｍ、Ｏ，
の回収率、純度及び残留不純物量を第２表中に示した。
但し、実施例７のみはｐＨを調整後にしゅう酸を添加し
てしゅう酸塩を析出回収した。なお、回収率はＳｍに換
算した値を示した。
てしゅう酸塩を析出回収した。なお、回収率はＳｍに換
算した値を示した。
実施例８〜１）、比較例３．４
第３表に示した組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を出
発物質として、第４表に示した酸で溶解して不溶残渣を
ろ過し、しゅう酸を添加したのち、アンモニア水で表示
のｐＨに調整してＮｄのしゆう酸塩の分離回収を行い、
更に熱分解して得られたＮ ｄ 、Ｏ，の回収率、純度
及び残留不純物量を第４表中に示した。但し、実施例１
）のみはｐＨを調整後にしゅう酸を添加してしゅう酸塩
を析出回収した。なお、回収率はＮｄに換算した値を示
した。
発物質として、第４表に示した酸で溶解して不溶残渣を
ろ過し、しゅう酸を添加したのち、アンモニア水で表示
のｐＨに調整してＮｄのしゆう酸塩の分離回収を行い、
更に熱分解して得られたＮ ｄ 、Ｏ，の回収率、純度
及び残留不純物量を第４表中に示した。但し、実施例１
）のみはｐＨを調整後にしゅう酸を添加してしゅう酸塩
を析出回収した。なお、回収率はＮｄに換算した値を示
した。
（以下余白）
上記の第２表及び第４表からも明らかなように、本発明
の分離回収方法によるものは、回収率、純度共に極めて
良好であることが確認された。
の分離回収方法によるものは、回収率、純度共に極めて
良好であることが確認された。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、希土類元素を含存
する合金から希土元素を分離回収する方法において、前
記合金を無機酸に溶解して不溶残渣を除去したのち、得
られた溶液にしゅう酸を添加するとともに、ｐＨを０．
５〜２．０の範囲に調整して前記希土類元素をしゅう酸
塩として析出させることとしたので、回収率及び分離し
た希土類元素の純度が共に高く、工業的な規模で十分利
用することが可能である。従って、特に希土類磁石用合
金屑からの希土類元素の回収などに適用して極めて有用
である。
する合金から希土元素を分離回収する方法において、前
記合金を無機酸に溶解して不溶残渣を除去したのち、得
られた溶液にしゅう酸を添加するとともに、ｐＨを０．
５〜２．０の範囲に調整して前記希土類元素をしゅう酸
塩として析出させることとしたので、回収率及び分離し
た希土類元素の純度が共に高く、工業的な規模で十分利
用することが可能である。従って、特に希土類磁石用合
金屑からの希土類元素の回収などに適用して極めて有用
である。
第１図はＳｍ −Ｃｏ合金を各種酸で溶解したときの分
解残渣の割合を示す図、第２図はしゅう酸の添加量とＳ
ｍ回収率との関係を示す図、第３図はしゅう酸添加時の
］）ＨとＳｍ回収率との関係を示す図、第４図はしゅう
酸添加時のｐＨとＳｍ、Ｏ，の純度との関係を示す図で
ある。
解残渣の割合を示す図、第２図はしゅう酸の添加量とＳ
ｍ回収率との関係を示す図、第３図はしゅう酸添加時の
］）ＨとＳｍ回収率との関係を示す図、第４図はしゅう
酸添加時のｐＨとＳｍ、Ｏ，の純度との関係を示す図で
ある。
Claims (3)
- （１）希土類元素を含有する合金から希土元素を分離回
収する方法において、前記合金を無機酸に溶解して不溶
残渣を除去したのち、得られた溶液にしゅう酸を添加す
るとともに、ｐＨを０．５〜２．０の範囲に調整して前
記希土類元素をしゅう酸塩として析出させることを特徴
とする希土類元素の分離回収方法。 - （２）前記無機酸が、塩酸、硝酸もしくはこれらの混酸
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の希
土類元素の分離回収方法。 - （３）前記ｐＨを調整する工程に、アンモニア水を用い
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の希土類
元素の分離回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62008889A JPS63182216A (ja) | 1987-01-20 | 1987-01-20 | 希土類元素の分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62008889A JPS63182216A (ja) | 1987-01-20 | 1987-01-20 | 希土類元素の分離回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63182216A true JPS63182216A (ja) | 1988-07-27 |
Family
ID=11705241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62008889A Pending JPS63182216A (ja) | 1987-01-20 | 1987-01-20 | 希土類元素の分離回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63182216A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5595714A (en) * | 1995-05-16 | 1997-01-21 | Dibra S.P.A. | Recovery of gadolinium and its complexing agents from aqueous solutions containing their complexes |
| US5961938A (en) * | 1996-02-13 | 1999-10-05 | Santoku Metal Industry Co., Ltd | Method for recovering reusable elements from rare earth-iron alloy |
| US5980841A (en) * | 1996-02-13 | 1999-11-09 | Santoku Metal Industry Co., Ltd. | Method for recovering reusable elements from rare earth-nickel alloy |
| WO2003104149A1 (en) * | 2002-06-07 | 2003-12-18 | Showa Denko K.K. | Process for recovering rare earth oxide from waste liquid containing rare earth element, and process for producing rare earth oxide using same |
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-
1987
- 1987-01-20 JP JP62008889A patent/JPS63182216A/ja active Pending
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