JPS63166432A - 吸着剤の製造法 - Google Patents
吸着剤の製造法Info
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- JPS63166432A JPS63166432A JP30923686A JP30923686A JPS63166432A JP S63166432 A JPS63166432 A JP S63166432A JP 30923686 A JP30923686 A JP 30923686A JP 30923686 A JP30923686 A JP 30923686A JP S63166432 A JPS63166432 A JP S63166432A
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Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
40発明の目的
産業上の利用分野
本発明はCs芳香族炭化水素異性体を分離するための吸
着剤の製造法に関するものである。
着剤の製造法に関するものである。
従来の技術
C@芳香族炭化水素異性体を分離するための吸着剤とし
て、 ■特公昭58−17654号公報には、フォージャサイ
ト型ゼオライトをKとCd、Li、Zn、Fe、Ni、
Coのうちの1種と組合わせてイオン交換することによ
りバラキシレンの選択性を向上させたものが記載されて
いるが、必ずしも選択性は向上しない(後述する比較例
5参照)。
て、 ■特公昭58−17654号公報には、フォージャサイ
ト型ゼオライトをKとCd、Li、Zn、Fe、Ni、
Coのうちの1種と組合わせてイオン交換することによ
りバラキシレンの選択性を向上させたものが記載されて
いるが、必ずしも選択性は向上しない(後述する比較例
5参照)。
■特開昭49−80026号公報には、フォージャサイ
ト型ゼオライトのKを主体としたイオン交換体で、一定
の割合で2価、3価の陽イオンを含むものが記載されて
いる。
ト型ゼオライトのKを主体としたイオン交換体で、一定
の割合で2価、3価の陽イオンを含むものが記載されて
いる。
これらは、いずれもイオン交換により選択性を向上させ
ようとするものである。
ようとするものである。
■USP3698157号明細書には。
一般式
%式%
ここで、Rは有機ラジカル、R1は有機ラジカル、H又
はハロゲンで、しかもR1の少なくとも1つはハロゲン で表わされる有機ラジカル置換シランを溶剤に溶かし、
75〜200℃で結晶性ゼオライトと接触後、濾過洗浄
し、75〜125℃で乾燥し、有機ラジカルをゼオライ
トに結合させることにより選択性を改りしたものが記載
されているが、吸着容量が小さい。
はハロゲンで、しかもR1の少なくとも1つはハロゲン で表わされる有機ラジカル置換シランを溶剤に溶かし、
75〜200℃で結晶性ゼオライトと接触後、濾過洗浄
し、75〜125℃で乾燥し、有機ラジカルをゼオライ
トに結合させることにより選択性を改りしたものが記載
されているが、吸着容量が小さい。
このほか、シラン変性ゼオライトについては、特開昭5
9−173137号、特開昭60−7943号、特開昭
56−136652号等に記載があるが、いずれも触媒
としての用途であり、Cm芳香族炭化水素異性体を分離
する吸着剤に関するものではない。
9−173137号、特開昭60−7943号、特開昭
56−136652号等に記載があるが、いずれも触媒
としての用途であり、Cm芳香族炭化水素異性体を分離
する吸着剤に関するものではない。
口0発明の構成
問 点を解決するための手
本発明に係る0日芳香族炭化水素を含有する混合物から
のバラキシレン分離用吸着剤の製造法はフォージャサイ
ト型ゼオライトに、 一般式 %式% ここで、R1−R4は炭素数2〜4を有するアルキル基 で表わされるアルコキシシランを、無水の条件下lO〜
250℃の温度で液状で接触させてゼオライトをシラン
化し、次いで洗浄、濾過し乾燥した後、300〜600
℃の温度で焼成することよりなる。
のバラキシレン分離用吸着剤の製造法はフォージャサイ
ト型ゼオライトに、 一般式 %式% ここで、R1−R4は炭素数2〜4を有するアルキル基 で表わされるアルコキシシランを、無水の条件下lO〜
250℃の温度で液状で接触させてゼオライトをシラン
化し、次いで洗浄、濾過し乾燥した後、300〜600
℃の温度で焼成することよりなる。
以下本発明の詳細な説明する。
フォージャサイト型ゼオライトとしては、天然フォージ
ャサイト、X型ゼオライト、又はY型ゼオライトが挙げ
られ、プロトン体の他、アルカリ金属又はアルカリ土類
金属のイオン交換体であってもよい。
ャサイト、X型ゼオライト、又はY型ゼオライトが挙げ
られ、プロトン体の他、アルカリ金属又はアルカリ土類
金属のイオン交換体であってもよい。
前記一般式で示されるアルコキシシランとしては、オル
トケイ酸エチル、オルトケイ酸ブチルが代表的なもので
ある* Rt −R4が炭素数1であるところのオルト
ケイ酸メチルは、フォージャサイト型ゼオライトの細孔
内に入り吸着容量を大幅に低下させるので適切でない。
トケイ酸エチル、オルトケイ酸ブチルが代表的なもので
ある* Rt −R4が炭素数1であるところのオルト
ケイ酸メチルは、フォージャサイト型ゼオライトの細孔
内に入り吸着容量を大幅に低下させるので適切でない。
アルコキシシランは単独で用いてもよいが、パラフィン
、芳香族炭化水素又はアルコール等の含酸素有機物で希
釈して用いてもよい。
、芳香族炭化水素又はアルコール等の含酸素有機物で希
釈して用いてもよい。
ゼオライトに接触させる際のフルコキシシランノ濃度は
0.1%〜100%(VOW)、好ましくは1%〜10
0%(VOW)とする。
0.1%〜100%(VOW)、好ましくは1%〜10
0%(VOW)とする。
接触条件としてはアルコキシシランが液体ノ状態であれ
ばよい。
ばよい。
温度は10〜250℃、好ましくは50〜200℃であ
り、シラン化剤(アルコキシシラン)及び希釈剤の常圧
における沸点以上の温度では、加圧し液状での接触を行
なわせる。
り、シラン化剤(アルコキシシラン)及び希釈剤の常圧
における沸点以上の温度では、加圧し液状での接触を行
なわせる。
温度が低すぎるとp−キシレンの選択率の向上度合が小
さい、また温度が高すぎると吸着容量が著しく低くなる
ので望ましくない。
さい、また温度が高すぎると吸着容量が著しく低くなる
ので望ましくない。
接触時間は10分程度以上とする。あまり長時間でもp
−キシレンの選択率はそれほど向上しないので、10分
〜100時間、好ましくはlO分〜15時間程度で十分
である。
−キシレンの選択率はそれほど向上しないので、10分
〜100時間、好ましくはlO分〜15時間程度で十分
である。
シラン化剤の使用量は、ゼオライ)100gに対してア
ルコキシシランが0.05mof以上となる割合が望ま
しい。
ルコキシシランが0.05mof以上となる割合が望ま
しい。
シラン化剤とゼオライトの接触は無水条件下で行う。
反応終了後のゼオライトをアルコールや低沸点の炭化水
素等で洗浄し、未反応のアルコキシシランを除去する。
素等で洗浄し、未反応のアルコキシシランを除去する。
ついで濾過及び乾燥した後、焼成する。
焼成温度は300℃〜600℃、好ましくは300〜5
30℃とする。焼成に際しては徐々に昇温させる。昇温
スピードは0.1℃/min〜5O℃/ m i nが
好ましく、さらに好ましくは1℃/min〜lO℃/m
inとする。急激な昇温の早さは、シラン化剤の酸化、
炭化等を生じ、吸着性能に悪影響を及ぼす。
30℃とする。焼成に際しては徐々に昇温させる。昇温
スピードは0.1℃/min〜5O℃/ m i nが
好ましく、さらに好ましくは1℃/min〜lO℃/m
inとする。急激な昇温の早さは、シラン化剤の酸化、
炭化等を生じ、吸着性能に悪影響を及ぼす。
焼成は不活性ガス、還元性ガス、酸素ガス又は酸素含有
ガスのいずれの雰囲気で行ってもよい。
ガスのいずれの雰囲気で行ってもよい。
ゼオライト表面に残っている未反応のアルコキシシラン
や希釈剤は充分に除去する必要がある。
や希釈剤は充分に除去する必要がある。
そのためには洗浄を充分に行えばよい、また洗浄が不充
分の場合などには、乾燥工程において充分に除去すれば
よく、あるいは焼成時に最初比較的低温側に保つことに
より未反応のアルコキシシランや希釈剤を充分に除去し
、その後高温で焼成するようにしてもよい。
分の場合などには、乾燥工程において充分に除去すれば
よく、あるいは焼成時に最初比較的低温側に保つことに
より未反応のアルコキシシランや希釈剤を充分に除去し
、その後高温で焼成するようにしてもよい。
このように処理することによりゼオライトの細孔入口部
及び外表面に5i02層が好適に形成され、形状選択性
の付与された吸着剤が得られる。
及び外表面に5i02層が好適に形成され、形状選択性
の付与された吸着剤が得られる。
本発明の方法により得られる吸着剤を、Cs芳香族炭化
水素を含有する混合物と接触することにより、C8芳香
族炭化水素異性体を良好に分離できる。
水素を含有する混合物と接触することにより、C8芳香
族炭化水素異性体を良好に分離できる。
C1芳香族炭化水素を含有する混合物としてはP−キシ
レンの他に、m−キシレン及び0−キシレンのうちの少
なくとも1種からなる混合物、又はこれらC8芳香族炭
化水素の他にさらにパラフィン類、オレフィン類及びベ
ンゼン、トルエンなどが含有される混合物であってもよ
い。
レンの他に、m−キシレン及び0−キシレンのうちの少
なくとも1種からなる混合物、又はこれらC8芳香族炭
化水素の他にさらにパラフィン類、オレフィン類及びベ
ンゼン、トルエンなどが含有される混合物であってもよ
い。
実施例!
プロトンY型CH−Y型)ゼオライト50gにオルトケ
イ酸エチル300cct−100℃で10分間接触させ
てシラン化反応を行わせた0反応終了後エタノールで洗
浄、濾過し乾燥を行った。
イ酸エチル300cct−100℃で10分間接触させ
てシラン化反応を行わせた0反応終了後エタノールで洗
浄、濾過し乾燥を行った。
乾燥後のゼオライトを、未反応のオルトケイ酸エチルを
十分除去し得る温度(180℃)で6時間保持した後、
さらにl ”O/ m i nの割合で520℃まで昇
温させ、その温度で12時間焼成を行った。なお焼成は
空気中で行った。
十分除去し得る温度(180℃)で6時間保持した後、
さらにl ”O/ m i nの割合で520℃まで昇
温させ、その温度で12時間焼成を行った。なお焼成は
空気中で行った。
得られた改質ゼオライトをp−キシレン、m−キシレン
及びO−キシレンをそれぞれ2vou%含む1,3.5
−)リイソプロビルベンゼン溶液と25℃で接触させて
吸着選択性を試験した。
及びO−キシレンをそれぞれ2vou%含む1,3.5
−)リイソプロビルベンゼン溶液と25℃で接触させて
吸着選択性を試験した。
また、これとは別に、上記改質ゼオライトをガス状のn
−へキサンに接触させて吸着容量を測定した。得られた
結果を第1表に示す。
−へキサンに接触させて吸着容量を測定した。得られた
結果を第1表に示す。
なお1m−キシレンに対するp−キシレンの選択率(p
X/mX)は また、0−キシレンに対するp−キシレンの選択率(p
XloX)は 但し、 YP:吸着相中のP−キシレンの容量%Ym:吸着相中
のm−キシレンの容量%YO:吸着相中のO−キシレン
の容量%Xp:液相中のp−キシレンの容量% X m : 液相中のm−キシレンの容量%xo:液相
中の0−キシレンの容量% で定義される。
X/mX)は また、0−キシレンに対するp−キシレンの選択率(p
XloX)は 但し、 YP:吸着相中のP−キシレンの容量%Ym:吸着相中
のm−キシレンの容量%YO:吸着相中のO−キシレン
の容量%Xp:液相中のp−キシレンの容量% X m : 液相中のm−キシレンの容量%xo:液相
中の0−キシレンの容量% で定義される。
実施例2〜6
シラン化時間を15時間とし、シラン化温度を10℃(
実施例2)、50℃(実施例3)、100℃(実施例4
)、150℃(実施例5)とし、またシラン化時間を9
6時間、シラン化温度を100℃(実施例6)とした以
外は実施例1と同様の操作を行って改質ゼオライトを得
た。実施例1と同様の吸着評価を行った結果を第1表に
示す。
実施例2)、50℃(実施例3)、100℃(実施例4
)、150℃(実施例5)とし、またシラン化時間を9
6時間、シラン化温度を100℃(実施例6)とした以
外は実施例1と同様の操作を行って改質ゼオライトを得
た。実施例1と同様の吸着評価を行った結果を第1表に
示す。
実施例7〜9
プロトンY型(H−Y型)ゼオライト20gとオルトケ
イ酸ブチル40ccを120℃で2時間接触させその後
ブタノールで洗浄・濾過し乾燥し520℃で焼成して改
質ゼオライトを得た(実施例7)、又オルトケイ酸ブチ
ルを10voJL%p−キシレン溶液として40cc
(実施例8)、40vaiL%p−キシレン溶液として
40cc (実施例9)使用し、シラン化処理温度を1
00℃とした以外は実施例7と同様な方法で改質ゼオラ
イトを得た。実施例1と同様にして吸着評価を行った結
果を第1表に示す。
イ酸ブチル40ccを120℃で2時間接触させその後
ブタノールで洗浄・濾過し乾燥し520℃で焼成して改
質ゼオライトを得た(実施例7)、又オルトケイ酸ブチ
ルを10voJL%p−キシレン溶液として40cc
(実施例8)、40vaiL%p−キシレン溶液として
40cc (実施例9)使用し、シラン化処理温度を1
00℃とした以外は実施例7と同様な方法で改質ゼオラ
イトを得た。実施例1と同様にして吸着評価を行った結
果を第1表に示す。
J施例10−12
ナトリウムY型ゼオライト50gにオルトケイ酸エチル
300ccを100℃(実施例10)、200℃(実施
例11)、又は250℃(実施例12)で15時間接触
させてシラン化反応を行わせた後、エタノールで洗浄濾
過し乾燥111520℃で空気中にて焼成して改質ゼオ
ライトを得た。実施例1と同様にして吸着試験を行った
結果を第1表に示す。
300ccを100℃(実施例10)、200℃(実施
例11)、又は250℃(実施例12)で15時間接触
させてシラン化反応を行わせた後、エタノールで洗浄濾
過し乾燥111520℃で空気中にて焼成して改質ゼオ
ライトを得た。実施例1と同様にして吸着試験を行った
結果を第1表に示す。
比」し跣」二:互
本発明によるシラン化処理を行なわないH−Y型(比較
例1)、Na−Y型(比較例2)、に−Y型(比較例3
)、Li−Y型(比較例4)及びに、Li−Y型(比較
例5:特公昭58−17654による)ゼオライトにつ
いて実施例1と同様にして吸着試験を行った結果を第1
表に示す。
例1)、Na−Y型(比較例2)、に−Y型(比較例3
)、Li−Y型(比較例4)及びに、Li−Y型(比較
例5:特公昭58−17654による)ゼオライトにつ
いて実施例1と同様にして吸着試験を行った結果を第1
表に示す。
(以下余白)
第1表
第1表から明らかなように、本発明によりシラン化処理
を行ったフォージャサイト型ゼオライトの、p−+シレ
ンのm−キシレン及び0−キシレンに対する選択率は、
未処理のフォージャサイト型ゼオライトに対して顕著に
向上している。
を行ったフォージャサイト型ゼオライトの、p−+シレ
ンのm−キシレン及び0−キシレンに対する選択率は、
未処理のフォージャサイト型ゼオライトに対して顕著に
向上している。
ハ1発明の効果
バラキシレンを選択性良く分離できる吸若剤を得ること
ができる。
ができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 フォージャサイト型ゼオライトに、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、R_1〜R_4は炭素数2〜4を有するアルキ
ル基 で表わされるアルコキシシランを、無水の条件下10〜
250℃の温度で液状で接触させてゼオライトをシラン
化し、次いで洗浄、濾過し乾燥した後、300〜600
℃の温度で焼成することよりなるC_3芳香族炭化水素
を含有する混合物からのパラキシレン分離用吸着剤の製
造法。 2 フォージャサイト型ゼオライトにアルコキシシラン
を接触させる時の温度が50〜200℃である特許請求
の範囲第1項記載の吸着剤の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30923686A JPS63166432A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | 吸着剤の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30923686A JPS63166432A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | 吸着剤の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63166432A true JPS63166432A (ja) | 1988-07-09 |
JPH0418894B2 JPH0418894B2 (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=17990566
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30923686A Granted JPS63166432A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | 吸着剤の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63166432A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998034892A1 (en) * | 1997-02-06 | 1998-08-13 | Warner Lambert Company | Method of purifying 1,3,5-triisopropylbenzene |
JP2016034917A (ja) * | 2014-08-01 | 2016-03-17 | Jx日鉱日石エネルギー株式会社 | ノルマルパラフィンまたはパラキシレンの分離方法およびゼオライト膜複合体 |
-
1986
- 1986-12-27 JP JP30923686A patent/JPS63166432A/ja active Granted
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998034892A1 (en) * | 1997-02-06 | 1998-08-13 | Warner Lambert Company | Method of purifying 1,3,5-triisopropylbenzene |
JP2016034917A (ja) * | 2014-08-01 | 2016-03-17 | Jx日鉱日石エネルギー株式会社 | ノルマルパラフィンまたはパラキシレンの分離方法およびゼオライト膜複合体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0418894B2 (ja) | 1992-03-30 |
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