JPS63145949A - 発光分光分析装置 - Google Patents
発光分光分析装置Info
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- JPS63145949A JPS63145949A JP29287386A JP29287386A JPS63145949A JP S63145949 A JPS63145949 A JP S63145949A JP 29287386 A JP29287386 A JP 29287386A JP 29287386 A JP29287386 A JP 29287386A JP S63145949 A JPS63145949 A JP S63145949A
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- Pending
Links
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、鋼の表面から深さ方向の組成分析を行なう発
光分光分析装置に関する。
光分光分析装置に関する。
例えば鋼に浸炭を施した浸炭材など、鋼の表面から深さ
方向に炭素０度（Ｃ０度）が変化する試料のＣＯ度分析
に関する公知技術としては、（１）試料表面から深さ方
向に順次機械的に切粉試料を採取し、該試料を化学分析
法により分析する技術、（２）試料表面から、研摩紙あ
るいは旋盤等を用いて試料を研摩あるいは切削しながら
深さ方向の各段階でスパーク放電発光分光分析法により
分析する技術、（３）グロー放電発光分光分析法により
試料の深さ方向の分析をする技術、等が知られている。
方向に炭素０度（Ｃ０度）が変化する試料のＣＯ度分析
に関する公知技術としては、（１）試料表面から深さ方
向に順次機械的に切粉試料を採取し、該試料を化学分析
法により分析する技術、（２）試料表面から、研摩紙あ
るいは旋盤等を用いて試料を研摩あるいは切削しながら
深さ方向の各段階でスパーク放電発光分光分析法により
分析する技術、（３）グロー放電発光分光分析法により
試料の深さ方向の分析をする技術、等が知られている。
特に、比較的厚いものを対象にした場合、（３）のグロ
ー放電発光分光分析法による分析技術が用いられている
。
ー放電発光分光分析法による分析技術が用いられている
。
しかしながら、上記従来の分析技術においては以下のよ
うな問題があった。すなわち、前記（１）の化学分析法
を用いる分析技術においては、試料の表面からの深さ別
に切粉試料を採取し、該切粉試料を溶解した後湿式で分
析するため多大な工数及び時間を要し、前記■のスパー
ク放電発光分光分析法を用いる分析技術においても、試
料の研摩あるいは切削を手動で行なうためやはりかなり
の工数を必要とする。又前記（３）のグロー放電発光分
光分析法を用いる分析技術においては、グロー放電ラン
プ内での真空ポンプからのオイルミストの生成等が原因
と考えられるＣ分析に特仔の問題、すなわちＣの発光強
度の安定性が得られにくく分析値の信頓性が低いという
問題があった。
うな問題があった。すなわち、前記（１）の化学分析法
を用いる分析技術においては、試料の表面からの深さ別
に切粉試料を採取し、該切粉試料を溶解した後湿式で分
析するため多大な工数及び時間を要し、前記■のスパー
ク放電発光分光分析法を用いる分析技術においても、試
料の研摩あるいは切削を手動で行なうためやはりかなり
の工数を必要とする。又前記（３）のグロー放電発光分
光分析法を用いる分析技術においては、グロー放電ラン
プ内での真空ポンプからのオイルミストの生成等が原因
と考えられるＣ分析に特仔の問題、すなわちＣの発光強
度の安定性が得られにくく分析値の信頓性が低いという
問題があった。
本発明は上記従来の問題を解決し、鋼の表面から深さ方
向の組成分析、特にＣの分析において自動化をはかり、
迅速性及び分析精度を向上させるための手段を提供する
ことを目的とするもので、円筒状の中空陽極と、該中空
陽極内へのアルゴン（Ａｒ）ガス供給口と、前記中空ｆ
ｇ極の開放端に対し陰極として装着された平板状の試料
及び前記陽極の間に直流の電圧を印加して前記試料表面
をスパッタするＩａ構と、前記円筒状中空１ｉ１Ｂ極の
管軸中心に陰極としての前記試料との間でスパーク放電
を行わせるために設けた陽極電極棒とを備えたことを特
徴とする発光分光分析ＨＣに関する。
向の組成分析、特にＣの分析において自動化をはかり、
迅速性及び分析精度を向上させるための手段を提供する
ことを目的とするもので、円筒状の中空陽極と、該中空
陽極内へのアルゴン（Ａｒ）ガス供給口と、前記中空ｆ
ｇ極の開放端に対し陰極として装着された平板状の試料
及び前記陽極の間に直流の電圧を印加して前記試料表面
をスパッタするＩａ構と、前記円筒状中空１ｉ１Ｂ極の
管軸中心に陰極としての前記試料との間でスパーク放電
を行わせるために設けた陽極電極棒とを備えたことを特
徴とする発光分光分析ＨＣに関する。
以下に本発明を図に基づいて説明する。
第１図は本発明の発光分光分析装置の発光装置の一例の
構成を示す説明図である。同図において、分光器（１）
に隣接して円筒状の中空陽極（２）が取着され、該中空
陽極（２）の開放端に陰極としての平板状の試料（３）
がホルダー（４）を介して装着され、前記中空陽極（２
）と共にグロー放電回路（９に接続される。
構成を示す説明図である。同図において、分光器（１）
に隣接して円筒状の中空陽極（２）が取着され、該中空
陽極（２）の開放端に陰極としての平板状の試料（３）
がホルダー（４）を介して装着され、前記中空陽極（２
）と共にグロー放電回路（９に接続される。
中空陽極（２）と前記ホルダー（４）との間は絶縁部（
６）により完全に絶縁される。前記円筒状中空陽極（２
）の管軸中心には陽極電極棒（２）が設けられ、該陽極
電極棒■と試料（３）とはスパーク放電回路（８）に接
続される。前記円筒吠中空陽ｗ４（２）にはＡｒガス供
給口（９）及びガス排出口０〔が取り付けられている。
６）により完全に絶縁される。前記円筒状中空陽極（２
）の管軸中心には陽極電極棒（２）が設けられ、該陽極
電極棒■と試料（３）とはスパーク放電回路（８）に接
続される。前記円筒吠中空陽ｗ４（２）にはＡｒガス供
給口（９）及びガス排出口０〔が取り付けられている。
前記ｌ！ｇ極電極捧■と試料（３）表面との間隔は任意
に変更可能である。
に変更可能である。
上記本発明の発光分光分析装置により、例えば試料（３
）表面から深さ方向のＣの分析を行なうには、まず中空
陽極■の開放端に試料（３）を装着し、中空陽極（２）
内にＡｒガス供給口（９）からＡｒガスを導入しながら
真空ポンプ（図示せず）でガス排出口頭よりガスを排出
し、中空陽極（２）内を圧力５ Ｔｏｒｒの低圧力Ａｒ
雰囲気とする。次いで、前記中空陽極（２）と試料（３
）との間で、グロー放電回路（５）により５０ｍＡ−１
２００Ｖの条件で放電を起させる。
）表面から深さ方向のＣの分析を行なうには、まず中空
陽極■の開放端に試料（３）を装着し、中空陽極（２）
内にＡｒガス供給口（９）からＡｒガスを導入しながら
真空ポンプ（図示せず）でガス排出口頭よりガスを排出
し、中空陽極（２）内を圧力５ Ｔｏｒｒの低圧力Ａｒ
雰囲気とする。次いで、前記中空陽極（２）と試料（３
）との間で、グロー放電回路（５）により５０ｍＡ−１
２００Ｖの条件で放電を起させる。
この放電はいわゆる異常グロー放電領域の放電で、Ａｒ
イオンによるスパッタリングで試料（３）表面が削り取
られる。深さ方向のスパッタリング量すなわち試料（３
）表面からの深さは例えば鉄（Ｆ ｅ）の発光強度をモ
ニターとして測定することにより行なう。所定の深さま
で異常グロー放電を行なった後、首記中空陽極（２）内
にＡｒガスを導入して中空陽極（２）内を大気圧状態に
し、陽極電極棒■と試料（３）との間のスパーク放電に
より生じた分析点ＡのＣ元素による発光を分光器（１）
で受光し、Ｃｃｉ度を求める。尚、陽極電極棒■と試料
（３）表面との間隔はグロー放電中は５０ｓ■程度に離
し、スパーク放電の際は必要な距離まで近づける。
イオンによるスパッタリングで試料（３）表面が削り取
られる。深さ方向のスパッタリング量すなわち試料（３
）表面からの深さは例えば鉄（Ｆ ｅ）の発光強度をモ
ニターとして測定することにより行なう。所定の深さま
で異常グロー放電を行なった後、首記中空陽極（２）内
にＡｒガスを導入して中空陽極（２）内を大気圧状態に
し、陽極電極棒■と試料（３）との間のスパーク放電に
より生じた分析点ＡのＣ元素による発光を分光器（１）
で受光し、Ｃｃｉ度を求める。尚、陽極電極棒■と試料
（３）表面との間隔はグロー放電中は５０ｓ■程度に離
し、スパーク放電の際は必要な距離まで近づける。
上記の低圧力Ａｒ雰囲気での異常グロー放電による試料
表面のスパッタリングと大気圧Ａｒ雰囲気でのスパーク
放電を繰返すことにより試料（３）表面から深さ方向の
各段階におけるＣの分析を行なうことができる。
表面のスパッタリングと大気圧Ａｒ雰囲気でのスパーク
放電を繰返すことにより試料（３）表面から深さ方向の
各段階におけるＣの分析を行なうことができる。
以下、実施例に基づいて説明する。
前記第１図に示した構成を有する本発明の装置を用いて
、ガス浸炭により浸炭した後９３０℃から直接焼入れを
施した試料について表面から深さ方向におけるＣ分析を
行なった。第１表に前記試料の浸炭まえの化学組成を、
又第２表にグロー放電及びスパーク放電の条件を示す。
、ガス浸炭により浸炭した後９３０℃から直接焼入れを
施した試料について表面から深さ方向におけるＣ分析を
行なった。第１表に前記試料の浸炭まえの化学組成を、
又第２表にグロー放電及びスパーク放電の条件を示す。
試料の深さ方向のスパッタリング量の検出は、波長３７
ｔ９．９人のＦｅの発光強度を測定することにより行な
った。
ｔ９．９人のＦｅの発光強度を測定することにより行な
った。
又、第３表に分析元素と用いた分析線の波長を示す。尚
、比較のため従来の化学分析法による分析も行なった。
、比較のため従来の化学分析法による分析も行なった。
第 １ 表
第 ２ 表
第３表
分析結果のうち、表面層における濃度の変化の大きいＣ
についての結果を第２図に示す。同図において、横軸は
試料表面からの深さ、縦軸はＣ濃度で、実線ａは本発明
の装置による分析値、破線すは従来の化学分析法による
分析値である。同図から、従来の化学分析法では切粉を
採取するため深さ方向のある一定の厚さが必要で平均的
な分析値しか得られないのに対し、本発明の装置では試
料表面から深さ方向に多数の測定点をとることができ、
高精度の分析結果が得られることがわかる。
についての結果を第２図に示す。同図において、横軸は
試料表面からの深さ、縦軸はＣ濃度で、実線ａは本発明
の装置による分析値、破線すは従来の化学分析法による
分析値である。同図から、従来の化学分析法では切粉を
採取するため深さ方向のある一定の厚さが必要で平均的
な分析値しか得られないのに対し、本発明の装置では試
料表面から深さ方向に多数の測定点をとることができ、
高精度の分析結果が得られることがわかる。
又、試料表面のスパッタリングも自動的に行なうので、
分析に要する時間及び工数も従来技術を用いる場合に比
較してはるかに少い。
分析に要する時間及び工数も従来技術を用いる場合に比
較してはるかに少い。
以上説明したように、鋼の表面から深さ方向の組成分析
に対し、グロー放電により試料表面のスパッタリングを
行ない、スパーク放電により元素の分析を行なう本発明
の装置を適用することにより、人手を要することなく迅
速にかつ高精度で分析を行なうことができる。特に浸炭
材の表面層の深さ方向におけるｃａＩｆを正確に求める
ことが可能で、品質管理、操業管理の向上をはかる上で
極めて有効である。
に対し、グロー放電により試料表面のスパッタリングを
行ない、スパーク放電により元素の分析を行なう本発明
の装置を適用することにより、人手を要することなく迅
速にかつ高精度で分析を行なうことができる。特に浸炭
材の表面層の深さ方向におけるｃａＩｆを正確に求める
ことが可能で、品質管理、操業管理の向上をはかる上で
極めて有効である。
第１図は本発明の発光分光分析装置の発光装置の一例の
構成を示す説明図、第２図は浸炭材の試料表面からの深
さとＣ濃度との関係を示す線図である。 １・・・分光器 ２・・・中空陽極３・・・
試料 ４・・・ホルダー５・・・グロー放
電回路 ６・・・絶縁部７・・・陽極電極棒
８・・・スパーク放電回路９・・・Ａｒガス供給口
ＩＯ・・・ガス排出口第２図 ０ ０．２ ０．’ｆ Ｏ，ｆ拭判辰
動かシの漏々０濡）
構成を示す説明図、第２図は浸炭材の試料表面からの深
さとＣ濃度との関係を示す線図である。 １・・・分光器 ２・・・中空陽極３・・・
試料 ４・・・ホルダー５・・・グロー放
電回路 ６・・・絶縁部７・・・陽極電極棒
８・・・スパーク放電回路９・・・Ａｒガス供給口
ＩＯ・・・ガス排出口第２図 ０ ０．２ ０．’ｆ Ｏ，ｆ拭判辰
動かシの漏々０濡）
Claims (1)
- 円筒状の中空陽極と、該中空陽極内へのアルゴンガス供
給孔と、前記中空陽極の開放端に対し陰極として装着さ
れた平板状の試料及び前記陽極の間に直流の電圧を印加
して前記試料表面をスパッタする機構と、前記円筒状中
空陽極の管軸中心に陰極としての前記試料との間でスパ
ーク放電を行わせるために設けた陽極電極棒とを備えた
ことを特徴とする発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29287386A JPS63145949A (ja) | 1986-12-09 | 1986-12-09 | 発光分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29287386A JPS63145949A (ja) | 1986-12-09 | 1986-12-09 | 発光分光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63145949A true JPS63145949A (ja) | 1988-06-18 |
Family
ID=17787483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29287386A Pending JPS63145949A (ja) | 1986-12-09 | 1986-12-09 | 発光分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63145949A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5172183A (en) * | 1990-03-19 | 1992-12-15 | Kawasaki Steel Corporation | Glow discharge atomic emission spectroscopy and apparatus thereof |
| JP2007256256A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-10-04 | Nippon Steel Corp | スパーク放電発光分析による金属試料の厚み方向成分濃度評価方法 |
| JP2012018099A (ja) * | 2010-07-08 | 2012-01-26 | Aisin Aw Co Ltd | 発光分光分析装置、試料保持ステージおよび発光分光分析方法 |
-
1986
- 1986-12-09 JP JP29287386A patent/JPS63145949A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5172183A (en) * | 1990-03-19 | 1992-12-15 | Kawasaki Steel Corporation | Glow discharge atomic emission spectroscopy and apparatus thereof |
| JP2007256256A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-10-04 | Nippon Steel Corp | スパーク放電発光分析による金属試料の厚み方向成分濃度評価方法 |
| JP4762852B2 (ja) * | 2006-02-23 | 2011-08-31 | 新日本製鐵株式会社 | スパーク放電発光分析による金属試料の厚み方向成分濃度評価方法 |
| JP2012018099A (ja) * | 2010-07-08 | 2012-01-26 | Aisin Aw Co Ltd | 発光分光分析装置、試料保持ステージおよび発光分光分析方法 |
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