JPH10281995A - 発光分光分析方法及び装置 - Google Patents
発光分光分析方法及び装置Info
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- JPH10281995A JPH10281995A JP8959697A JP8959697A JPH10281995A JP H10281995 A JPH10281995 A JP H10281995A JP 8959697 A JP8959697 A JP 8959697A JP 8959697 A JP8959697 A JP 8959697A JP H10281995 A JPH10281995 A JP H10281995A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、試料中で偏析し易い元素でも精度良
く分析できるスパーク放電式の発光分光分析方法及び装
置を提供することを目的としている。 【解決手段】不活性ガス雰囲気中で、金属試料を対電極
との間でスパーク放電処理し、得られたスペクトル線に
基づき該金属試料が含有する元素を発光分光分析するに
際し、１回の放電で全面積から発光可能な大きさの金属
試料を使用して分析する。
く分析できるスパーク放電式の発光分光分析方法及び装
置を提供することを目的としている。 【解決手段】不活性ガス雰囲気中で、金属試料を対電極
との間でスパーク放電処理し、得られたスペクトル線に
基づき該金属試料が含有する元素を発光分光分析するに
際し、１回の放電で全面積から発光可能な大きさの金属
試料を使用して分析する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、発光分光分析方法
及び装置に関し、特に、金属試料中に存在する酸素元素
を精度良く分析する技術である。
及び装置に関し、特に、金属試料中に存在する酸素元素
を精度良く分析する技術である。
【０００２】
【従来の技術】現在、金属試料中の元素分析をするに
は、発光分光分析装置、とりわけ後述のスパーク放電式
のものを用いることが多い。ところで、この発光分光分
析方法では、通常、製造現場で溶融状態にある金属を柄
杓でくみ取った所謂ボンブ試料を冷却したり、あるいは
鋼材から切り取ったものを、円形断面に加工した試料が
用いられる。また、分析に際しては、事前にその表面を
研磨してから、図２に示した試料保持部１０にセットさ
れている。
は、発光分光分析装置、とりわけ後述のスパーク放電式
のものを用いることが多い。ところで、この発光分光分
析方法では、通常、製造現場で溶融状態にある金属を柄
杓でくみ取った所謂ボンブ試料を冷却したり、あるいは
鋼材から切り取ったものを、円形断面に加工した試料が
用いられる。また、分析に際しては、事前にその表面を
研磨してから、図２に示した試料保持部１０にセットさ
れている。
【０００３】しかしながら、前記ボンブ試料は、その直
径が２０ｍｍ以上あることが多く、冷却速度が半径方向
で異なり、成分元素の濃度分布（偏析）が生じている。
この偏析は、特に、酸素等のガス形成元素で著しい。こ
のような偏析を抱えた試料を分析すると、一般的な発光
分光分析装置の放電面積は７ｍｍ程度なので、放電させ
る位置によって分析値が異なり、分析の誤差となってし
まう。従って、酸素の分析は、発光分光分析よりも、ま
だ昔ながらの燃焼法で行われることが多い。偏析がある
試料でも、全面積で放電させるようにすれば良いが、現
在の発光分光分析装置は、それを行えるような構造にな
っておらず、改良が熱望されている。
径が２０ｍｍ以上あることが多く、冷却速度が半径方向
で異なり、成分元素の濃度分布（偏析）が生じている。
この偏析は、特に、酸素等のガス形成元素で著しい。こ
のような偏析を抱えた試料を分析すると、一般的な発光
分光分析装置の放電面積は７ｍｍ程度なので、放電させ
る位置によって分析値が異なり、分析の誤差となってし
まう。従って、酸素の分析は、発光分光分析よりも、ま
だ昔ながらの燃焼法で行われることが多い。偏析がある
試料でも、全面積で放電させるようにすれば良いが、現
在の発光分光分析装置は、それを行えるような構造にな
っておらず、改良が熱望されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
に鑑み、試料中で偏析し易い元素でも精度良く分析でき
るスパーク放電式の発光分光分析方法及び装置を提供す
ることを目的としている。
に鑑み、試料中で偏析し易い元素でも精度良く分析でき
るスパーク放電式の発光分光分析方法及び装置を提供す
ることを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため、従来の分析方法の欠点を見直し、試料の小
径化を着想した。そして、該小径試料の複数本を試料保
持部にセットし、順次放電させることも着想し、その具
現化に鋭意努力して本発明を完成させた。すなわち、本
発明は、不活性ガス雰囲気中で、金属試料を対電極との
間でスパーク放電処理し、得られたスペクトル線に基づ
き該金属試料が含有する元素を発光分光分析するに際
し、１回の放電で全面積から発光可能な大きさの金属試
料を使用して分析することを特徴とする発光分光分析方
法である。
成するため、従来の分析方法の欠点を見直し、試料の小
径化を着想した。そして、該小径試料の複数本を試料保
持部にセットし、順次放電させることも着想し、その具
現化に鋭意努力して本発明を完成させた。すなわち、本
発明は、不活性ガス雰囲気中で、金属試料を対電極との
間でスパーク放電処理し、得られたスペクトル線に基づ
き該金属試料が含有する元素を発光分光分析するに際
し、１回の放電で全面積から発光可能な大きさの金属試
料を使用して分析することを特徴とする発光分光分析方
法である。
【０００６】また、本発明は、前記元素が酸素であるこ
とを特徴とする発光分光分析方法である。さらに、本発
明は、不活性雰囲気中に金属試料と電極とを対向させ、
それらの間で多数回のスパーク放電を行い、放電で生じ
たプラズマからの光を分光して該金属試料が含有する元
素を分析する発光分光分析装置であって、前記電極と対
向する位置に、金属試料を立設する試料保持具を備えて
なることを特徴とする発光分光分析装置である。
とを特徴とする発光分光分析方法である。さらに、本発
明は、不活性雰囲気中に金属試料と電極とを対向させ、
それらの間で多数回のスパーク放電を行い、放電で生じ
たプラズマからの光を分光して該金属試料が含有する元
素を分析する発光分光分析装置であって、前記電極と対
向する位置に、金属試料を立設する試料保持具を備えて
なることを特徴とする発光分光分析装置である。
【０００７】加えて、本発明は、前記金属試料を離隔し
て複数本立設し、それらを前記電極と対向する位置に順
次移動させる試料保持具を備えてなることを特徴とし、
その試料保持具を、軸を中心に回転自在な円板とし、そ
の円周方向に前記金属試料を離隔して立設する複数の貫
通孔と、該貫通孔と金属試料の隙間を気密にするシール
材としてなることを特徴とする発光分光分析装置であ
る。
て複数本立設し、それらを前記電極と対向する位置に順
次移動させる試料保持具を備えてなることを特徴とし、
その試料保持具を、軸を中心に回転自在な円板とし、そ
の円周方向に前記金属試料を離隔して立設する複数の貫
通孔と、該貫通孔と金属試料の隙間を気密にするシール
材としてなることを特徴とする発光分光分析装置であ
る。
【０００８】さらに加えて、本発明は、前記金属試料
を、直径７ｍｍ以下の棒状体としてなることを特徴とす
る発光分光分析装置でもある。本発明では、金属試料の
発光分光分析を上記のような構成で行うようにしたの
で、試料中で偏析し易い元素でも精度良く分析できるよ
うになる。特に、本発明は、金属試料中の酸素の分光分
析に有効である。
を、直径７ｍｍ以下の棒状体としてなることを特徴とす
る発光分光分析装置でもある。本発明では、金属試料の
発光分光分析を上記のような構成で行うようにしたの
で、試料中で偏析し易い元素でも精度良く分析できるよ
うになる。特に、本発明は、金属試料中の酸素の分光分
析に有効である。
【０００９】
【発明の実施の形態】まず、発光分光分析装置を図２に
基づき説明する。それは、被分析対象である金属試料１
（以下、試料という）を支持する試料保持部１０と、試
料１に対向する位置に設けられ、該試料１との間で放電
する電極２がある。そして、放電により試料１から放電
プラズマ３が発生すると、該プラズマ３からの光４を集
める集光レンズ５が配置されており、該集光された光を
入射スリット７を介して分光する分光器６が接続されて
いる。この分光器６は、内臓する回折格子８で前記集光
された光を各元素に固有なスペクトルとし、そのスペク
トル強度を光検出器９で測定するようになっている。該
測定したスペクトル強度のデータは、別途操作室などに
置かれた計算機１１に転送され、元素の濃度が計算さ
れ、表示されるのである。
基づき説明する。それは、被分析対象である金属試料１
（以下、試料という）を支持する試料保持部１０と、試
料１に対向する位置に設けられ、該試料１との間で放電
する電極２がある。そして、放電により試料１から放電
プラズマ３が発生すると、該プラズマ３からの光４を集
める集光レンズ５が配置されており、該集光された光を
入射スリット７を介して分光する分光器６が接続されて
いる。この分光器６は、内臓する回折格子８で前記集光
された光を各元素に固有なスペクトルとし、そのスペク
トル強度を光検出器９で測定するようになっている。該
測定したスペクトル強度のデータは、別途操作室などに
置かれた計算機１１に転送され、元素の濃度が計算さ
れ、表示されるのである。
【００１０】かかる発光分析装置において、本発明は、
前記試料保持部１０の改造を行ったのである。すなわ
ち、１回の放電で全面積から発光可能な大きさの金属試
料１を使用できるようにした。通常、電極２と試料１間
の放電は、直径７ｍｍ程度の円形断面となるので、試料
１をその断面積を有する棒状体とした。７ｍｍ以上で
は、偏析が分析結果で問題となるからである。そして、
該試料１を固定して支持する試料保持具１２を考案し
た。
前記試料保持部１０の改造を行ったのである。すなわ
ち、１回の放電で全面積から発光可能な大きさの金属試
料１を使用できるようにした。通常、電極２と試料１間
の放電は、直径７ｍｍ程度の円形断面となるので、試料
１をその断面積を有する棒状体とした。７ｍｍ以上で
は、偏析が分析結果で問題となるからである。そして、
該試料１を固定して支持する試料保持具１２を考案し
た。
【００１１】その構造は、図１に示すように、ほぼ試料
１の径に等しい直径の貫通孔１３を設けた板状部材１４
であり、これを前記試料保持部１０の孔１５の上に載せ
るようにしたのである。前記貫通孔１３に棒状の試料１
を挿入した際、気密が維持されないと、空気が流通し、
試料保持部１０の不活性雰囲気が維持できなくなる。そ
のため、前記保持具１２の貫通孔１３には、試料１の係
止も兼ねたシール材１６が備えてある。シール材１６と
しては、例えば耐熱ゴム製のＯリングが適当である。
１の径に等しい直径の貫通孔１３を設けた板状部材１４
であり、これを前記試料保持部１０の孔１５の上に載せ
るようにしたのである。前記貫通孔１３に棒状の試料１
を挿入した際、気密が維持されないと、空気が流通し、
試料保持部１０の不活性雰囲気が維持できなくなる。そ
のため、前記保持具１２の貫通孔１３には、試料１の係
止も兼ねたシール材１６が備えてある。シール材１６と
しては、例えば耐熱ゴム製のＯリングが適当である。
【００１２】また、本発明では、該試料保持具１２を複
数本の試料１を同時にセットできるようにもした。具体
的には、図３の平面図で示すように、軸１８を中心に回
転自在な円板とし、その円周方向に前記金属試料１を離
隔して立設する複数の貫通孔１３と、該貫通孔１３と金
属試料１の隙間を気密にするシール材１６とを設けたも
のである。このようにすれば、試料保持部１０の不活性
雰囲気を破ることなく、順次試料を電極と対向させて、
分析が可能となる。つまり、分析値をそれら複数の試料
からの値の平均値として得易くしたのである。なお、本
発明では、試料保持具１２は上記円板１７に限る必要は
なく、直線移動式のもの他種々の方式のものがあっても
良い。また、貫通孔１３の数は、分析必要数に対応して
任意に選択すれば良い。
数本の試料１を同時にセットできるようにもした。具体
的には、図３の平面図で示すように、軸１８を中心に回
転自在な円板とし、その円周方向に前記金属試料１を離
隔して立設する複数の貫通孔１３と、該貫通孔１３と金
属試料１の隙間を気密にするシール材１６とを設けたも
のである。このようにすれば、試料保持部１０の不活性
雰囲気を破ることなく、順次試料を電極と対向させて、
分析が可能となる。つまり、分析値をそれら複数の試料
からの値の平均値として得易くしたのである。なお、本
発明では、試料保持具１２は上記円板１７に限る必要は
なく、直線移動式のもの他種々の方式のものがあっても
良い。また、貫通孔１３の数は、分析必要数に対応して
任意に選択すれば良い。
【００１３】
【実施例】精練中の転炉内のほぼ同一位置にある溶鋼か
ら、分析用試料をくみ上げ、直径が６ｍｍおよび２０ｍ
ｍの炭素鋼試料とした。その直径が６ｍｍの試料は、８
ヶに分割し、そのうちの４本については、表面を研磨し
てから、前記円板形の保持具１２にセットし、図２の試
料保持部１０に載置した。、次に、真空ポンプ（図示せ
ず）を稼働させて、減圧室（図示せず）内を排気してか
ら、アルゴン・ガスを導入して試料保持部１０を一定圧
に維持した。そして、１本目の試料１と電極２間で放電
し、酸素分析を行った。次に、前記試料保持具１２を軸
１８を中心に９０°だけ回転し、２番目の試料１を電極
２と対向する位置に移動させ、放電、分析した。この操
作を来り返すことで、試料１の酸素分析を実施した。
ら、分析用試料をくみ上げ、直径が６ｍｍおよび２０ｍ
ｍの炭素鋼試料とした。その直径が６ｍｍの試料は、８
ヶに分割し、そのうちの４本については、表面を研磨し
てから、前記円板形の保持具１２にセットし、図２の試
料保持部１０に載置した。、次に、真空ポンプ（図示せ
ず）を稼働させて、減圧室（図示せず）内を排気してか
ら、アルゴン・ガスを導入して試料保持部１０を一定圧
に維持した。そして、１本目の試料１と電極２間で放電
し、酸素分析を行った。次に、前記試料保持具１２を軸
１８を中心に９０°だけ回転し、２番目の試料１を電極
２と対向する位置に移動させ、放電、分析した。この操
作を来り返すことで、試料１の酸素分析を実施した。
【００１４】一方、直径６ｍｍの残４本については、従
来通りの燃焼法で、及び径が２０ｍｍの試料について
は、発光分光分析法により、試料の同一面内で４ヶ所を
分析した。表１にそれぞれの分析結果を示す。表１よ
り、本発明に係る発光分光分析法による結果は、従来の
燃焼法によるものとほぼ一致していた。一方、２０ｍｍ
試料での値は、燃焼法の値と異なり、またバラツキも大
きかった。
来通りの燃焼法で、及び径が２０ｍｍの試料について
は、発光分光分析法により、試料の同一面内で４ヶ所を
分析した。表１にそれぞれの分析結果を示す。表１よ
り、本発明に係る発光分光分析法による結果は、従来の
燃焼法によるものとほぼ一致していた。一方、２０ｍｍ
試料での値は、燃焼法の値と異なり、またバラツキも大
きかった。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、発光
分光分析装置で用いる試料を、従来より小径として、精
度良く金属試料を分析できるようになった。また、１セ
ットで複数の試料が分析できるようになったので、分析
値の信頼性を高めるばかりでなく、迅速分析にも効果が
期待できる。
分光分析装置で用いる試料を、従来より小径として、精
度良く金属試料を分析できるようになった。また、１セ
ットで複数の試料が分析できるようになったので、分析
値の信頼性を高めるばかりでなく、迅速分析にも効果が
期待できる。
【図１】本発明に係る発光分光分析装置で用いる試料の
保持具を示す縦断面図である。
保持具を示す縦断面図である。
【図２】スパーク式発光分光分析装置を示す縦断面図で
ある。
ある。
【図３】複数の試料を１セットで分析可能とした試料の
保持具を示す平面図である。
保持具を示す平面図である。
１ 試料（金属試料） ２ 電極 ３ 放電プラズマ（プラズマ） ４ 光 ５ 集光レンズ ６ 分光器 ７ 入射スリット ８ 回折格子 ９ 光検出器 １０ 試料保持部 １１ 計算機 １２ 試料保持具 １３ 貫通孔 １４ 板状部材 １５ 孔 １６ シール材 １７ 円板 １８ 軸
Claims (6)
- 【請求項１】 不活性ガス雰囲気中で、金属試料を対電
極との間でスパーク放電処理し、得られたスペクトル線
に基づき該金属試料が含有する元素を発光分光分析する
に際し、 １回の放電で全面積から発光可能な大きさの金属試料を
使用して分析することを特徴とする発光分光分析方法。 - 【請求項２】 前記元素が酸素であることを特徴とする
請求項１記載の発光分光分析方法。 - 【請求項３】 不活性雰囲気中に金属試料と電極とを対
向させ、それらの間で多数回のスパーク放電を行い、放
電で生じたプラズマからの光を分光して該金属試料が含
有する元素を分析する発光分光分析装置であって、 前記電極と対向する位置に、金属試料を立設する試料保
持具を備えてなることを特徴とする発光分光分析装置。 - 【請求項４】 前記金属試料を離隔して複数本立設し、
それらを前記電極と対向する位置に順次移動させる試料
保持具を備えてなることを特徴とする請求項３記載の発
光分光分析装置。 - 【請求項５】 前記試料保持具を、軸を中心に回転自在
な円板とし、その円周方向に前記金属試料を離隔して立
設する複数の貫通孔と、該貫通孔と金属試料の隙間を気
密にするシール材としてなることを特徴とする請求項４
記載の発光分光分析装置。 - 【請求項６】 前記金属試料を、直径７ｍｍ以下の棒状
体としてなることを特徴とする請求項３〜５いずれかに
記載の発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8959697A JPH10281995A (ja) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | 発光分光分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8959697A JPH10281995A (ja) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | 発光分光分析方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10281995A true JPH10281995A (ja) | 1998-10-23 |
Family
ID=13975163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8959697A Withdrawn JPH10281995A (ja) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | 発光分光分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10281995A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102998299A (zh) * | 2012-12-16 | 2013-03-27 | 重庆望江工业有限公司 | 一种火花直读光谱仪的小试样辅助装置 |
| JP2017534058A (ja) * | 2014-11-07 | 2017-11-16 | サーモ フィッシャー サイエンティフィック （エキュブラン） エスアーエールエル | 原子発光分光計を制御するための機器及び方法 |
| EP4227669A1 (en) * | 2022-02-15 | 2023-08-16 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Exchangeable spark unit and calibration method |
-
1997
- 1997-04-08 JP JP8959697A patent/JPH10281995A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102998299A (zh) * | 2012-12-16 | 2013-03-27 | 重庆望江工业有限公司 | 一种火花直读光谱仪的小试样辅助装置 |
| JP2017534058A (ja) * | 2014-11-07 | 2017-11-16 | サーモ フィッシャー サイエンティフィック （エキュブラン） エスアーエールエル | 原子発光分光計を制御するための機器及び方法 |
| EP4227669A1 (en) * | 2022-02-15 | 2023-08-16 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Exchangeable spark unit and calibration method |
| WO2023156131A1 (en) * | 2022-02-15 | 2023-08-24 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Exchangeable spark unit, system and calibration method |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040706 |