JPS63144163A - 集成マイカシートの製造法 - Google Patents
集成マイカシートの製造法Info
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- JPS63144163A JPS63144163A JP61290118A JP29011886A JPS63144163A JP S63144163 A JPS63144163 A JP S63144163A JP 61290118 A JP61290118 A JP 61290118A JP 29011886 A JP29011886 A JP 29011886A JP S63144163 A JPS63144163 A JP S63144163A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は耐熱性、電気絶縁性さらには誘電率の改良され
た集成マイカシート及びその製造法に関するものである
。
た集成マイカシート及びその製造法に関するものである
。
従来集成マイカシートは、天然マイカのリン片を水に分
散させて抄造した原紙板に樹脂接着剤たとえばエポキシ
樹脂系又はシリコーン樹脂系の接着剤を含浸させ、ホッ
トプレスによシ接着してシートとするもので耐絶縁性は
あるが、接着剤が樹脂であるため耐熱性が250℃以下
と著しく劣っている。
散させて抄造した原紙板に樹脂接着剤たとえばエポキシ
樹脂系又はシリコーン樹脂系の接着剤を含浸させ、ホッ
トプレスによシ接着してシートとするもので耐絶縁性は
あるが、接着剤が樹脂であるため耐熱性が250℃以下
と著しく劣っている。
又人工的に合成したフッ素マイカたとえば非膨潤性のフ
ッ素金マイカ、四けい素マイカ等を原料とした集成マイ
カシートには、リン酸塩念とえはリン酸、リン酸アルミ
ニウム系塩、リン酸マグネシウム系塩等の無機接着剤を
用いて耐熱性の改善を図っ念ものがあるが、リン酸塩が
本質的に吸湿性であるので接着性、耐湿性が低く、経時
的に電気絶縁性と強度が劣化するなどの欠点がある。
ッ素金マイカ、四けい素マイカ等を原料とした集成マイ
カシートには、リン酸塩念とえはリン酸、リン酸アルミ
ニウム系塩、リン酸マグネシウム系塩等の無機接着剤を
用いて耐熱性の改善を図っ念ものがあるが、リン酸塩が
本質的に吸湿性であるので接着性、耐湿性が低く、経時
的に電気絶縁性と強度が劣化するなどの欠点がある。
さらに上記した天然マイカ及びフッ素マイカは何れも誘
電率(ξ)が7を限界とし、またそこに用いられている
樹脂、リン酸塩の誘電率は5以下で、リン酸塩は誘電体
力率損も大きいので、近来求められている電気機器、電
子材料の小容量化を図るために必要とされる高誘電率の
集成マイカシートは望むべくもないものである。
電率(ξ)が7を限界とし、またそこに用いられている
樹脂、リン酸塩の誘電率は5以下で、リン酸塩は誘電体
力率損も大きいので、近来求められている電気機器、電
子材料の小容量化を図るために必要とされる高誘電率の
集成マイカシートは望むべくもないものである。
さらにまた、これらの従来法は原紙板に樹脂やリン酸塩
の結合剤を含浸させてホットプレスし九ので、製品シー
ト体には微小な気泡が残存し、tめに絶縁性、誘電率の
劣化は避けられないものであった。
の結合剤を含浸させてホットプレスし九ので、製品シー
ト体には微小な気泡が残存し、tめに絶縁性、誘電率の
劣化は避けられないものであった。
本発明は耐熱性、絶縁性、誘電率等の電気緒特性の改良
され几集成マイカシート及びその集成マイカシート1製
造する方法を提供しようとするもので、本発明の一つは
非膨潤性フッ素マイカを金属アルコキシドの加水分解生
成物でめる少くとも1種の生成金属酸化物だより結合し
てなる集成マイカシートであシ、また他の一つは非膨潤
性フッ素マイカと、金属アルコキシドを加水分解して得
た少くとも1種の生成金属酸化物との混合ゾルを調製し
、次いでこれをシート状に成型し几のち焼成することを
特徴とする集成マイカシートの製造法であって、本発明
においては焼成時結合剤の軟化温度低下用として鉱化剤
を使用することも出来る。
され几集成マイカシート及びその集成マイカシート1製
造する方法を提供しようとするもので、本発明の一つは
非膨潤性フッ素マイカを金属アルコキシドの加水分解生
成物でめる少くとも1種の生成金属酸化物だより結合し
てなる集成マイカシートであシ、また他の一つは非膨潤
性フッ素マイカと、金属アルコキシドを加水分解して得
た少くとも1種の生成金属酸化物との混合ゾルを調製し
、次いでこれをシート状に成型し几のち焼成することを
特徴とする集成マイカシートの製造法であって、本発明
においては焼成時結合剤の軟化温度低下用として鉱化剤
を使用することも出来る。
7 ツ素w イカ上1フ式Xo、s−t、o Yzo−
LO(Z4010)F2 で示されるもので、非膨潤
性フッ素マイカと膨潤性フッ素マイカとに大別できる。
LO(Z4010)F2 で示されるもので、非膨潤
性フッ素マイカと膨潤性フッ素マイカとに大別できる。
非膨潤性フッ素マイカは吸湿しないマイカで、フッ素金
マイカ、カリ四けい素マイカ、バリウムニけい素マイカ
等がある。また膨潤性マイカは上記フッ素マイカの一般
式のZが8i であり、層間イオンXがNa又はLi
で、この層間イオンを他の陽イオンたとえばに、Sr、
Pb、Cu 等でイオン交換して非膨潤性化することに
より、吸湿性がなく電気絶縁性や誘電性が改善され几も
ので、それには四けい素マイカ、テニオライト、ヘクト
ライト等がある。
マイカ、カリ四けい素マイカ、バリウムニけい素マイカ
等がある。また膨潤性マイカは上記フッ素マイカの一般
式のZが8i であり、層間イオンXがNa又はLi
で、この層間イオンを他の陽イオンたとえばに、Sr、
Pb、Cu 等でイオン交換して非膨潤性化することに
より、吸湿性がなく電気絶縁性や誘電性が改善され几も
ので、それには四けい素マイカ、テニオライト、ヘクト
ライト等がある。
本発明においては、これら非膨潤性フッ素マイカ及び前
記非膨潤化されたフッ素マイカ(以下これらを非膨潤性
マイカと呼ぶ)を用いるもので、これらマイカのリン片
は水などに分散することにより非膨潤性フッ素マイカの
ゾル(以下これをマイカゾルと略称する)になる。
記非膨潤化されたフッ素マイカ(以下これらを非膨潤性
マイカと呼ぶ)を用いるもので、これらマイカのリン片
は水などに分散することにより非膨潤性フッ素マイカの
ゾル(以下これをマイカゾルと略称する)になる。
金属アル」キシドは、一般式M+(OR)n (但しM
は金属元素、Bはアルキル基)で表わされるように、ア
ルコール(ROH)の水酸基のHが金属Mで置換された
誘導体である。アルコールとシテハメチルアルコール、
エチルアルコール、プロピルアルコール、フチルアルコ
ール等カ使用される。
は金属元素、Bはアルキル基)で表わされるように、ア
ルコール(ROH)の水酸基のHが金属Mで置換された
誘導体である。アルコールとシテハメチルアルコール、
エチルアルコール、プロピルアルコール、フチルアルコ
ール等カ使用される。
金属アルコキシドは加水分解により金属醸化物または金
属水和物とアルコールとに分解し、その時生成し友金属
酸化物が分散してゾルになる。
属水和物とアルコールとに分解し、その時生成し友金属
酸化物が分散してゾルになる。
本発明において金属アルコキシドの加水分解生成物は、
Al 20.、S i02、B2O3、MgO1BaO
、SrO,Cab、 Cub、 ZnO,Pb
O,Bed。
Al 20.、S i02、B2O3、MgO1BaO
、SrO,Cab、 Cub、 ZnO,Pb
O,Bed。
SnO□、〜1r+02、Ni 203、Co z O
3、Fe2O3、Cr2O3、TiO2、zro2等の
生成金属酸化物であり、これらの中より製品の用途及び
特性に応じて1種の生成金属酸化物を選択使用するが又
は2種以上の生成金属酸化物の組合せを設計して配合使
用する。例えば1種の生成金属酸化物の場合、耐熱絶縁
の用途にはA1□03又はS io2、耐熱の用途には
PbO、ZuO、又は5n02 であり、また2種以
上配合の場合、耐熱絶縁の用途にはガラス結合の配合と
して5jOz Bz03 k添加したもの又はSi
n、 −8203をベースとし、それにAI 、03又
はPb0f、添加したもの、高温用回路基板の用途には
セラミック質形成の配合としてムライト系A1203−
5in2又はコージェライト系MgO−8i0.−
Al2O3を添加したもの、或イn A1203−8i
0. 又u MgO−5in2− Al2O,fベース
とし、これらにそれぞれZnO1BeO又はSnO□
を添加したもの、そしてコンデンサー用途には高誘電体
組成のBaOT r 02を添加した本の又はBaO−
TiO2をベースとし、それにPbO,SrO又はMn
O□ を配合するものである。
3、Fe2O3、Cr2O3、TiO2、zro2等の
生成金属酸化物であり、これらの中より製品の用途及び
特性に応じて1種の生成金属酸化物を選択使用するが又
は2種以上の生成金属酸化物の組合せを設計して配合使
用する。例えば1種の生成金属酸化物の場合、耐熱絶縁
の用途にはA1□03又はS io2、耐熱の用途には
PbO、ZuO、又は5n02 であり、また2種以
上配合の場合、耐熱絶縁の用途にはガラス結合の配合と
して5jOz Bz03 k添加したもの又はSi
n、 −8203をベースとし、それにAI 、03又
はPb0f、添加したもの、高温用回路基板の用途には
セラミック質形成の配合としてムライト系A1203−
5in2又はコージェライト系MgO−8i0.−
Al2O3を添加したもの、或イn A1203−8i
0. 又u MgO−5in2− Al2O,fベース
とし、これらにそれぞれZnO1BeO又はSnO□
を添加したもの、そしてコンデンサー用途には高誘電体
組成のBaOT r 02を添加した本の又はBaO−
TiO2をベースとし、それにPbO,SrO又はMn
O□ を配合するものである。
金属アルコキシドの加水分解ゾルの大きな特徴は、生成
する金属酸化物の粒経が数十オングストロームから数百
オングストローム程度の超微粒子であることである。こ
うした分子単位の大きさの粒子同士の利点は、このゾル
をマイカゾルと混合して製品マイカシートtつくる場合
、混合ゾルの液が蒸発するのにしたがって、生成金属酸
化物粒子が緻密な状態で凝集して結合マトリックスの初
期素地上つくる。次いでシートを加熱して焼結する工程
では、粒子が超微粒子であることから、焼結進行の最大
因子である表面エネルギーが犬であるので、通常の窯業
鉱物の焼結温度より200〜300℃低い温度域で焼結
が進行してシートの結合が容易に行われると共に、フッ
素マイカの変質しない1200℃以下の温度で多様な機
能をもつ材質の結合マトリックスを形成することができ
る。
する金属酸化物の粒経が数十オングストロームから数百
オングストローム程度の超微粒子であることである。こ
うした分子単位の大きさの粒子同士の利点は、このゾル
をマイカゾルと混合して製品マイカシートtつくる場合
、混合ゾルの液が蒸発するのにしたがって、生成金属酸
化物粒子が緻密な状態で凝集して結合マトリックスの初
期素地上つくる。次いでシートを加熱して焼結する工程
では、粒子が超微粒子であることから、焼結進行の最大
因子である表面エネルギーが犬であるので、通常の窯業
鉱物の焼結温度より200〜300℃低い温度域で焼結
が進行してシートの結合が容易に行われると共に、フッ
素マイカの変質しない1200℃以下の温度で多様な機
能をもつ材質の結合マトリックスを形成することができ
る。
結合マトリックスの相組織は混合ゾルの状態、300〜
500℃での加熱処理、500〜SOO℃での加熱処理
、800〜1000℃での加熱処理、および1000〜
1200℃での加熱処理等の処理段階で変化する。すな
はち混合ゾルの状態では生成金属酸化物は1〜2水和物
の分子単位に近い超微粒子のゲルである。このゲル状物
は7−ト化され300℃まで加熱される段階で脱水し、
分子凝集による結合状態であり、これは非晶質物である
。500℃以上においてはガラスが生成しマイカシート
の結合は著しく強くなる。800〜1ooo’cでは生
成金属酸化物の成分に応じて化合物が生成する。生成化
合物としてはたとえば耐熱性、絶縁性のシリカ(5in
2)、アルミナ(A120.)高絶縁性のムライト(3
A120.・2Si02)、耐熱衝撃性のコージェライ
ト(2Mg0・2A1203・5Si02)、低膨張性
のフォルステライト(2Mgo・5in2)、高誘電率
性のペロプスカイト(MTiOl、MはBa。
500℃での加熱処理、500〜SOO℃での加熱処理
、800〜1000℃での加熱処理、および1000〜
1200℃での加熱処理等の処理段階で変化する。すな
はち混合ゾルの状態では生成金属酸化物は1〜2水和物
の分子単位に近い超微粒子のゲルである。このゲル状物
は7−ト化され300℃まで加熱される段階で脱水し、
分子凝集による結合状態であり、これは非晶質物である
。500℃以上においてはガラスが生成しマイカシート
の結合は著しく強くなる。800〜1ooo’cでは生
成金属酸化物の成分に応じて化合物が生成する。生成化
合物としてはたとえば耐熱性、絶縁性のシリカ(5in
2)、アルミナ(A120.)高絶縁性のムライト(3
A120.・2Si02)、耐熱衝撃性のコージェライ
ト(2Mg0・2A1203・5Si02)、低膨張性
のフォルステライト(2Mgo・5in2)、高誘電率
性のペロプスカイト(MTiOl、MはBa。
Sr、 Ca、 Pb ) 等が生成し、1000℃
を超見るとさらに化合物の生成は増大4更に7本発明に
よる高誘電率を備えた集成マイカシートは好しい製品で
ある。
を超見るとさらに化合物の生成は増大4更に7本発明に
よる高誘電率を備えた集成マイカシートは好しい製品で
ある。
従来の高誘電率全必要とする集成マイカシート例えばコ
ンデンサー用のマイヵシートハ、マイカと結合マトリッ
クスの構造組織で誘電率がマイカの誘電率(6〜7)及
び結合剤である樹脂系、リン酸塩系の誘電率(5以下)
に依存していた。しかし本発明では、前記結合マトリッ
クスが高誘電率であり、該結合マトリックスによってカ
プセル状に被覆されたマイカフレークとの平行、交錯、
積層した構造組繊が高誘電体組成に独自な機能を与えて
いる。すなはち本発明では生成金属酸化物のゾルの配合
として、前記した高銹電率物質であるBad、 SrO
,PbO。
ンデンサー用のマイヵシートハ、マイカと結合マトリッ
クスの構造組織で誘電率がマイカの誘電率(6〜7)及
び結合剤である樹脂系、リン酸塩系の誘電率(5以下)
に依存していた。しかし本発明では、前記結合マトリッ
クスが高誘電率であり、該結合マトリックスによってカ
プセル状に被覆されたマイカフレークとの平行、交錯、
積層した構造組繊が高誘電体組成に独自な機能を与えて
いる。すなはち本発明では生成金属酸化物のゾルの配合
として、前記した高銹電率物質であるBad、 SrO
,PbO。
T t 02 等の生成金属酸化物を適宜配合するこ
と釦より結合マトリックスを高誘電率化するもので、完
成しt集成マイカシートにおいて顕微鏡的観察によれば
、高誘電体である生成金IiA酸化物の薄膜とその薄膜
により被覆された高絶縁体であるマイカリン片層とが交
錯積層し、高誘電体層と高絶縁体層との多重層による直
列形式のコンデンサー的組織が形成され、この組織によ
す得うれt集成マイカシートの特性は誘電率では従来の
5倍以上(ξ 35以上)で、電気比抵抗10L6Ω−
の前後、耐電圧8Kv/ m以上である。
と釦より結合マトリックスを高誘電率化するもので、完
成しt集成マイカシートにおいて顕微鏡的観察によれば
、高誘電体である生成金IiA酸化物の薄膜とその薄膜
により被覆された高絶縁体であるマイカリン片層とが交
錯積層し、高誘電体層と高絶縁体層との多重層による直
列形式のコンデンサー的組織が形成され、この組織によ
す得うれt集成マイカシートの特性は誘電率では従来の
5倍以上(ξ 35以上)で、電気比抵抗10L6Ω−
の前後、耐電圧8Kv/ m以上である。
本発明においては前記したように、1種又は2種以上の
生成金属酸化物を製品の用途、特性に応じて配合するこ
とにより、高銹電率の結合マ) IJソックス形成する
場合と同様に耐熱性、高絶縁性の結合マ) IJソック
ス形成し、後記の実施例に示す電気特性を有する集成マ
イカシートにするものである。
生成金属酸化物を製品の用途、特性に応じて配合するこ
とにより、高銹電率の結合マ) IJソックス形成する
場合と同様に耐熱性、高絶縁性の結合マ) IJソック
ス形成し、後記の実施例に示す電気特性を有する集成マ
イカシートにするものである。
本発明の集成マイカシートを製造するに当り、使用する
フッ素マイカは、それが非膨潤性マイカの場合には10
〜200メツシエの粉末を、ま穴膨潤性マイカの場合に
は眉間イオンをに+、Ba 2+、 Pb” 、Cu
等でイアF7交換して非膨潤化し友もので、粒経が
1〜10μに分布しているものを用いる。これらの非膨
潤性マイカは予め金属アルコキシドと共通溶媒であるア
ルコール類(例えばメチルアルコール、エチルアルコー
ル)やケトン類(MDI(、アセトン類等)にマイカの
含有量が5%程度になるように添加してマイカゾルとす
る。
フッ素マイカは、それが非膨潤性マイカの場合には10
〜200メツシエの粉末を、ま穴膨潤性マイカの場合に
は眉間イオンをに+、Ba 2+、 Pb” 、Cu
等でイアF7交換して非膨潤化し友もので、粒経が
1〜10μに分布しているものを用いる。これらの非膨
潤性マイカは予め金属アルコキシドと共通溶媒であるア
ルコール類(例えばメチルアルコール、エチルアルコー
ル)やケトン類(MDI(、アセトン類等)にマイカの
含有量が5%程度になるように添加してマイカゾルとす
る。
金属アルコキシドの使用には、1種の生成金属酸化物の
ゾルを作成する場合と、2種以上を複合した生成金属酸
化物のゾルを作成する場合とがある。
ゾルを作成する場合と、2種以上を複合した生成金属酸
化物のゾルを作成する場合とがある。
1f4の生成金属酸化物だけの場合は、1種の金属アル
コキシド1モルに塩酸によりPH2〜4の範囲に調整し
たイオン交換水100〜120モルを加えて40〜60
分攪拌しながら加水分解しt後、酸性の解膠剤を加えて
常温〜80℃の液温で強力な攪拌(例えばホモジュナイ
ザーや超音波等による攪拌)を行い分散ゾルを作成する
。
コキシド1モルに塩酸によりPH2〜4の範囲に調整し
たイオン交換水100〜120モルを加えて40〜60
分攪拌しながら加水分解しt後、酸性の解膠剤を加えて
常温〜80℃の液温で強力な攪拌(例えばホモジュナイ
ザーや超音波等による攪拌)を行い分散ゾルを作成する
。
211[以上の複合した生成金属酸化物のゾルを作成す
る場合には、上記の1種の生成金属酸化物のゾルを得る
方法により個々に必要とする複数種の生成金属酸化物の
ゾルを用意し、これらを所定の比率により混合し強力に
攪拌して作成する方法と、予め金属アルコキシドの段階
で混合したものを加水分解する方法とがある。後者の方
法は、個々の金属アルコキシド1モルに対しベンゼンを
1〜5モル加えた溶液をつくり、次いでこれらの溶液を
所定の比率で混合し、この混合溶液に300〜500モ
ルの蒸溜水を加えて攪拌しながら加水分解を行い、さら
に減圧濃縮して複合し友生成金属酸化物の含有量が重量
で5%を超えないように調整する。
る場合には、上記の1種の生成金属酸化物のゾルを得る
方法により個々に必要とする複数種の生成金属酸化物の
ゾルを用意し、これらを所定の比率により混合し強力に
攪拌して作成する方法と、予め金属アルコキシドの段階
で混合したものを加水分解する方法とがある。後者の方
法は、個々の金属アルコキシド1モルに対しベンゼンを
1〜5モル加えた溶液をつくり、次いでこれらの溶液を
所定の比率で混合し、この混合溶液に300〜500モ
ルの蒸溜水を加えて攪拌しながら加水分解を行い、さら
に減圧濃縮して複合し友生成金属酸化物の含有量が重量
で5%を超えないように調整する。
またマイカゾルに直接金属アルコキシドの溶液を加えて
加水分解し、生成金属酸化物を生成させながら混合して
混合ゾルを得ることもできる。この場合はマイカゾルを
前記しfc1種の生成金属酸化物を得る←←−→→のと
きと同様に、イオン交換水を加えてPHおよび所要量を
調製し九のち、金属アル;キシドの溶液を加えて力「水
分解および攪拌を打力えはよい。
加水分解し、生成金属酸化物を生成させながら混合して
混合ゾルを得ることもできる。この場合はマイカゾルを
前記しfc1種の生成金属酸化物を得る←←−→→のと
きと同様に、イオン交換水を加えてPHおよび所要量を
調製し九のち、金属アル;キシドの溶液を加えて力「水
分解および攪拌を打力えはよい。
次にマイカゾルと生成金!7t4酸化物のゾルとを混合
し、これに必要に応じ鉱化剤としてフッ化物の水溶液を
添加して強力攪拌することにより、各成分が均質に混合
したシート形成用の混合ゾルを作成することができる。
し、これに必要に応じ鉱化剤としてフッ化物の水溶液を
添加して強力攪拌することにより、各成分が均質に混合
したシート形成用の混合ゾルを作成することができる。
どの場合鉱化剤のフッ化物は、シート成形時に結合剤中
に含有され、次いで加熱によシ結合剤がマイカと融着結
合する焼結時においてフッ化物は揮散するが、その時結
合剤成分の軟化温度を低下させる鉱化剤作用を行う。そ
してフッ化物としては混合ゾルと相溶性がある溶媒たと
えばアルコール類、ケトン類或は塩酸水溶液等に溶解す
るもので、成形されたシート状物の加熱に当って昇華す
るような化合物例えばフルオロホウ酸アンモニウム(N
H4BF2)や三7フ化ホウ素メタノール〔(CH30
H)BF21等が用いられる。
に含有され、次いで加熱によシ結合剤がマイカと融着結
合する焼結時においてフッ化物は揮散するが、その時結
合剤成分の軟化温度を低下させる鉱化剤作用を行う。そ
してフッ化物としては混合ゾルと相溶性がある溶媒たと
えばアルコール類、ケトン類或は塩酸水溶液等に溶解す
るもので、成形されたシート状物の加熱に当って昇華す
るような化合物例えばフルオロホウ酸アンモニウム(N
H4BF2)や三7フ化ホウ素メタノール〔(CH30
H)BF21等が用いられる。
混合ゾルの配合比率は、シート形成に参加する固形物で
るる非膨潤性マイカが重量で50〜80部、生成金属酸
化物が20〜50部であり、鉱化剤添加の場合は気化成
分であるフッ化物が1〜3部で、混合ゾル中の固形分は
マイカと生成金属酸化物の合算固形分含有量が7%程度
以下になるようにし、不足分は水又はアルコールを添加
して調整する。
るる非膨潤性マイカが重量で50〜80部、生成金属酸
化物が20〜50部であり、鉱化剤添加の場合は気化成
分であるフッ化物が1〜3部で、混合ゾル中の固形分は
マイカと生成金属酸化物の合算固形分含有量が7%程度
以下になるようにし、不足分は水又はアルコールを添加
して調整する。
シートの成形工程は混合ゾルを離型性のある平面体(ポ
リエチレン、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂等の板、
フィルム或はこれらを焼付は几板)の上にドクターブレ
ード法等により流下展延して均一な厚みの混合ゾルMt
−形成し、常温〜50℃程度の低温での乾燥又は減圧乾
燥等により緩徐に乾燥する。
リエチレン、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂等の板、
フィルム或はこれらを焼付は几板)の上にドクターブレ
ード法等により流下展延して均一な厚みの混合ゾルMt
−形成し、常温〜50℃程度の低温での乾燥又は減圧乾
燥等により緩徐に乾燥する。
混合ゾル膜より液が蒸発していくにし友がいが連続した
組織の集成マイカシートが成形される。この場合特に緻
密な組織で且つ強度の更に大きい集成マイカシートを望
むならば、シートの湿分が約3%以下の状態で、ロール
やプレスによシ加圧処理すればよい。
組織の集成マイカシートが成形される。この場合特に緻
密な組織で且つ強度の更に大きい集成マイカシートを望
むならば、シートの湿分が約3%以下の状態で、ロール
やプレスによシ加圧処理すればよい。
成形したシートは100〜120℃で約30分乾燥した
後、300℃で40〜60分加熱し金属酸化物の水和水
を完全に除去する。次いでマトリックスの組成に応じて
500〜80゛0℃、800〜1000℃、1000〜
1200℃の各温度領域で加熱して、集成マイカシート
ラ完成する。
後、300℃で40〜60分加熱し金属酸化物の水和水
を完全に除去する。次いでマトリックスの組成に応じて
500〜80゛0℃、800〜1000℃、1000〜
1200℃の各温度領域で加熱して、集成マイカシート
ラ完成する。
本発明は生成金属酸化物の種類や配合を選択的に変える
ことにより、製品の耐熱性、電気絶縁性や銹電率を変え
たものが得られる。
ことにより、製品の耐熱性、電気絶縁性や銹電率を変え
たものが得られる。
また本発明では結合のために用いられるものが生成金属
酸化物であるため、従来の樹脂やシん酸塩を使用した場
合のように゛製品の耐熱性や電気絶縁性が低下すること
なく、塘た使用される生成金属酸化物はゾルとして添加
されるので、結合力が強く強度の大きい集成マイカシー
トを得ることができる。
酸化物であるため、従来の樹脂やシん酸塩を使用した場
合のように゛製品の耐熱性や電気絶縁性が低下すること
なく、塘た使用される生成金属酸化物はゾルとして添加
されるので、結合力が強く強度の大きい集成マイカシー
トを得ることができる。
さらに本発明ではマイカゾルと生成金属酸化物ゾルとの
混合ゾルを成形し几後に行なう焼結に際し、フッ素マイ
カが変質しない温度でしかも通常の窯業鉱物の焼結温度
よシ低い温度域で焼結を進行させてマイカシートの結合
を容易に行にわせ、前記した多様な機能をもつ製品集成
マイカシートを得ることができる。
混合ゾルを成形し几後に行なう焼結に際し、フッ素マイ
カが変質しない温度でしかも通常の窯業鉱物の焼結温度
よシ低い温度域で焼結を進行させてマイカシートの結合
を容易に行にわせ、前記した多様な機能をもつ製品集成
マイカシートを得ることができる。
以下本発明の実施例を示す。
例 1
製品集成マイカシート中に重量で非膨潤性マイカ90%
、1種の金属酸化物10%の組成となるようシート作成
用の混合ゾルを次のように調製する。
、1種の金属酸化物10%の組成となるようシート作成
用の混合ゾルを次のように調製する。
マイカゾル:フッ素四けい素マイカ(KMgλS(8i
、O8゜)Fz)go〜120メッシェ重量(以下同じ
)で90部にメチルアルコール500部と脱イオン水1
000部を加えてゾルとする。
、O8゜)Fz)go〜120メッシェ重量(以下同じ
)で90部にメチルアルコール500部と脱イオン水1
000部を加えてゾルとする。
生成金!J4酸化物ゾル:アルミニウムイソプロポΦシ
ト(AI (i −QC3H,)s ) 1モルに対し
て塩酸でPH2〜3に調整し几脱イオン水100モルを
加えて強力に攪拌して加水分解し、アルミナ水和物が均
一に分散したゾルを作成する。
ト(AI (i −QC3H,)s ) 1モルに対し
て塩酸でPH2〜3に調整し几脱イオン水100モルを
加えて強力に攪拌して加水分解し、アルミナ水和物が均
一に分散したゾルを作成する。
この生成金属酸化物ゾルをマイカゾルに対しマイカ(固
形分):アルミナ(固形分)が80:20になるように
添加して混合ゾルを作成する。
形分):アルミナ(固形分)が80:20になるように
添加して混合ゾルを作成する。
混合ゾルをテフロン被榎鋼板上に流下展延して厚さ4〜
5s!IEの塗膜とし、そめまま室温で24時間乾燥し
て湿分が2〜2..5%の状態で鋼板よシ剥離してから
2關厚のモリブデン板に挾み、800℃に加熱しながら
5ooky/adで20分間加圧して肉厚120μの集
成マイカシートを得た。この集成マイカシートは引張強
度8.5 klil/−1電気比抵抗4. l X 1
015 Ω−cIrL(25℃)、耐電圧10に’i
’ / m テ;h りfc。 ′例 2 製品集成マイカシート中にitでマイカ50%、複”!
’1lJC8,O5in2−2.0PbO) 50%
の組成となるように混合ゾルを次のように調製する。
5s!IEの塗膜とし、そめまま室温で24時間乾燥し
て湿分が2〜2..5%の状態で鋼板よシ剥離してから
2關厚のモリブデン板に挾み、800℃に加熱しながら
5ooky/adで20分間加圧して肉厚120μの集
成マイカシートを得た。この集成マイカシートは引張強
度8.5 klil/−1電気比抵抗4. l X 1
015 Ω−cIrL(25℃)、耐電圧10に’i
’ / m テ;h りfc。 ′例 2 製品集成マイカシート中にitでマイカ50%、複”!
’1lJC8,O5in2−2.0PbO) 50%
の組成となるように混合ゾルを次のように調製する。
マイカゾル:フッ素金マイカ(KMgs (AIS i
、01゜)F2)80〜120メッシ150部にメチ
ルアルコ−#500部、脱イオン水1000部を加えて
ゾルとする。
、01゜)F2)80〜120メッシ150部にメチ
ルアルコ−#500部、脱イオン水1000部を加えて
ゾルとする。
複合する生成金属酸化物ゾル:配合モル比8、 O5s
Oz @2. OPbOになるよう、シリコンテトキシ
ド(Si(0C2H3)4 ”18部(重量、以下同シ
)ト鉛メトキシド〔Pb(Oa(3)2〕2..0部を
ベンゼン90部に溶解し、次いで蒸溜水1000部を加
えて強力に攪拌しながら加水分解してゾルを得る。この
ゾルをマイカゾルに、製品中のマイカ(固形分):複合
金属酸化物(固形分)がso:soになるように添加し
て混合ゾルを作成する。
Oz @2. OPbOになるよう、シリコンテトキシ
ド(Si(0C2H3)4 ”18部(重量、以下同シ
)ト鉛メトキシド〔Pb(Oa(3)2〕2..0部を
ベンゼン90部に溶解し、次いで蒸溜水1000部を加
えて強力に攪拌しながら加水分解してゾルを得る。この
ゾルをマイカゾルに、製品中のマイカ(固形分):複合
金属酸化物(固形分)がso:soになるように添加し
て混合ゾルを作成する。
混合ゾルをモリブデン鋼板上に流し、展延して厚さ5〜
6uの塗膜とし、減圧乾燥して無水の状態にしたのち電
気炉中で600℃2時間加熱焼結して厚さ210μの集
成マイカシートを得比。
6uの塗膜とし、減圧乾燥して無水の状態にしたのち電
気炉中で600℃2時間加熱焼結して厚さ210μの集
成マイカシートを得比。
この集成マイカシートは鉛含有のシリカガラスによシ結
合された透明なものであり、直経30nの円柱に巻いて
も損傷を起さず、引張シ強度20ゆ/d、電気比抵抗2
X 1014Ω−3、耐電圧8 KV / vx テ
;h v fC0例 3 製品集成マイカシート中に重量(以下同じ)で、フッ素
マイカ65%、複合金属酸化物35%の組成となるよう
に混合ゾルを次のように調製する。
合された透明なものであり、直経30nの円柱に巻いて
も損傷を起さず、引張シ強度20ゆ/d、電気比抵抗2
X 1014Ω−3、耐電圧8 KV / vx テ
;h v fC0例 3 製品集成マイカシート中に重量(以下同じ)で、フッ素
マイカ65%、複合金属酸化物35%の組成となるよう
に混合ゾルを次のように調製する。
フッ素マイカゾル:フッ素マイカCKMga(”8i、
01゜)F2)80〜120メッシ:L65部にメチル
アルプール500部と脱イオン水1000部とを加えて
ゾルとする。
01゜)F2)80〜120メッシ:L65部にメチル
アルプール500部と脱イオン水1000部とを加えて
ゾルとする。
生成金属酸化物ゾル;配合モル比3. OAl、0.・
Z Q8tOz、0.8Si02、Bzos−0,5P
bOK fx ルヨうに複合した生成金属酸化物のゾル
を作成する。
Z Q8tOz、0.8Si02、Bzos−0,5P
bOK fx ルヨうに複合した生成金属酸化物のゾル
を作成する。
すなはち金属アルコキシド〔アルミニウムイソプロポキ
シドAI (i −QC3H,)s 6モル、ンリコン
テトキシド8i (OC,H,)42モル、ボロンメト
キシドB (OCR,)s 0.8モル、鉛メトキシド
Pb (0CH1)21モル〕を種類毎に加水分解した
ゾルを作成し、次いで前記の配合モル元通りに各種ゾル
を配合して強力な攪拌により均一に分散したゾルとする
。
シドAI (i −QC3H,)s 6モル、ンリコン
テトキシド8i (OC,H,)42モル、ボロンメト
キシドB (OCR,)s 0.8モル、鉛メトキシド
Pb (0CH1)21モル〕を種類毎に加水分解した
ゾルを作成し、次いで前記の配合モル元通りに各種ゾル
を配合して強力な攪拌により均一に分散したゾルとする
。
次いで固形分く換算して35%を含有する量の複合した
生成金属酸化物のゾルとフッ素マイカ65%含有のゾル
とを混合し、これにメチルアルコールに溶かした鉱化剤
のフルオロホウ酸アンモニウム3部を添加し、製品中に
固形分(マイカと複合金属酸化物)含有量が5%になる
ように脱イオン水全加えて混合ゾルを調製する。
生成金属酸化物のゾルとフッ素マイカ65%含有のゾル
とを混合し、これにメチルアルコールに溶かした鉱化剤
のフルオロホウ酸アンモニウム3部を添加し、製品中に
固形分(マイカと複合金属酸化物)含有量が5%になる
ように脱イオン水全加えて混合ゾルを調製する。
混合ゾルをドクターブレードによシテフロン被覆鋼板上
に流下展延して厚さ4fiの塗膜とし、そのま\室温で
24時間乾燥して湿分25%の状態で鋼板より剥離して
から2詣厚のアルミニウム板に挾んでsoo#/iで加
圧し友。次いで100℃で30分加熱した後、100℃
から300℃までを20分間、300℃で30分保持、
300℃から700℃までを30分間、700℃で30
分保持して肉厚130μの製品集成マイカンートを得た
。
に流下展延して厚さ4fiの塗膜とし、そのま\室温で
24時間乾燥して湿分25%の状態で鋼板より剥離して
から2詣厚のアルミニウム板に挾んでsoo#/iで加
圧し友。次いで100℃で30分加熱した後、100℃
から300℃までを20分間、300℃で30分保持、
300℃から700℃までを30分間、700℃で30
分保持して肉厚130μの製品集成マイカンートを得た
。
この製品のX線及び電子顕微鏡による観察によれば、ピ
ンホールの無いガラスマトリックス中に微細な3A1
、O,・2SiO2が少くとも60%生成していること
が認められ、またこの製品は、引張り強度17′に9/
−1電気比抵抗3.8 X 1015Ω−crtt (
25℃)、耐電圧11 KV / rttx テ;h
ッた。
ンホールの無いガラスマトリックス中に微細な3A1
、O,・2SiO2が少くとも60%生成していること
が認められ、またこの製品は、引張り強度17′に9/
−1電気比抵抗3.8 X 1015Ω−crtt (
25℃)、耐電圧11 KV / rttx テ;h
ッた。
例 4
製品集成マイカシート中に重量(以下同じ)でフッ素マ
イカ70%、複合金属酸化物30%の組成となるよう混
合ゾルを次のように調製する。
イカ70%、複合金属酸化物30%の組成となるよう混
合ゾルを次のように調製する。
マイカゾル:ナトリウム四けい素マイカをイオン交換し
たバリウム四けい素マイカCBao、sMgzs (S
”4010 ) Fz )粒径2〜5.AIのもの75
部(重量以下同じ)に、メチルアルコール500部、脱
イオン水1000部を加えてゾルとする。
たバリウム四けい素マイカCBao、sMgzs (S
”4010 ) Fz )粒径2〜5.AIのもの75
部(重量以下同じ)に、メチルアルコール500部、脱
イオン水1000部を加えてゾルとする。
複合し友生成金属酸化物ゾル:配合モル比BaO@ T
ie。a Q、zpbo @ 0.2Si02に人るよ
うに複合し比生成金属酸化物のゾルを作成する。す々は
ち金属アルコキシド〔バリウムイソプロポキシドBa
(i −QC,H,)21モル、チタニウムイソプロポ
キシドTi(t 0C3H7)41モル、鉛イソプロ
ポキシドPb (i −QC,H7)20.2モル、シ
リコンテトキシド8i (QC2H,)40.2モル〕
を種類毎に加水分解したゾルを作成したのち、前記した
配合モル元通りに各種ゾルを配合し、強力な攪拌により
均一に分散しtゾルとする。
ie。a Q、zpbo @ 0.2Si02に人るよ
うに複合し比生成金属酸化物のゾルを作成する。す々は
ち金属アルコキシド〔バリウムイソプロポキシドBa
(i −QC,H,)21モル、チタニウムイソプロポ
キシドTi(t 0C3H7)41モル、鉛イソプロ
ポキシドPb (i −QC,H7)20.2モル、シ
リコンテトキシド8i (QC2H,)40.2モル〕
を種類毎に加水分解したゾルを作成したのち、前記した
配合モル元通りに各種ゾルを配合し、強力な攪拌により
均一に分散しtゾルとする。
次いで製品集成マイカシート中に、固形分に←+−と混
合し、製品中に固形分(マイカ及び複合金属酸化物)の
含有量が3%になるように脱イオン水を加えて混合ゾル
を調製する。
合し、製品中に固形分(マイカ及び複合金属酸化物)の
含有量が3%になるように脱イオン水を加えて混合ゾル
を調製する。
こり
6ゾルを用い例3と同じ方法で得次シート状塗膜の乾燥
品を得る。次いで100℃から700℃まで20分間、
700℃で20分保持、700℃から1100℃まで2
0分、1100℃で30分保持して、肉厚100μの集
成マイカシートを得比。
品を得る。次いで100℃から700℃まで20分間、
700℃で20分保持、700℃から1100℃まで2
0分、1100℃で30分保持して、肉厚100μの集
成マイカシートを得比。
この集成マイカシートのX線回折及び電子顕微鏡による
観察によれば、ピンホールのないガラスマトリックス中
に微細J BaTiO3が少くとも50%生成している
結合マトリックスの形成が認められ、とのマイカシート
の特性は電気比抵抗5.6 X 1. □xsΩ−薗、
誘電率(ζ)120、誘電体力車積(Tanδ) 18
X 10−’、耐電圧8Kv/N1Lテあった。
観察によれば、ピンホールのないガラスマトリックス中
に微細J BaTiO3が少くとも50%生成している
結合マトリックスの形成が認められ、とのマイカシート
の特性は電気比抵抗5.6 X 1. □xsΩ−薗、
誘電率(ζ)120、誘電体力車積(Tanδ) 18
X 10−’、耐電圧8Kv/N1Lテあった。
看お製品の組成は化合物BaTiO3とその余はアーe
、tvフy、x、coBaO* Tie、 * PbO
@ 8i0.質のガラスであることが認められた。
、tvフy、x、coBaO* Tie、 * PbO
@ 8i0.質のガラスであることが認められた。
例 5
製品マイカシート中に重量でマイカ80%、金属識化物
20%の組成となるように混合ゾルを次のように調製す
る。
20%の組成となるように混合ゾルを次のように調製す
る。
マイカスラリー:カリ四ケイ素マイカ(”KMg、。
(5f401o) F2 ) 80〜150メッシ、
600部にメチルアルコール100部およびPH3に
調整した脱イオン水2100部を加えゾルとする。
600部にメチルアルコール100部およびPH3に
調整した脱イオン水2100部を加えゾルとする。
混合ゾル:アルミニウムイソプロポキシドAI (1−
QC8H7)s 205部にメチルアルコール200部
を添加した溶液をマイカゾル中に滴下し、ホモジェナイ
ザーにより強力に攪拌することにより加水分解をしなが
ら、生成したアルミニウム酸化物とマイカを均質に混合
、分散させ、次いで固型分(マイカとアルミニウム酸化
物)の含有量が約5%になるように脱イオン水を加えて
混合ゾルとする。
QC8H7)s 205部にメチルアルコール200部
を添加した溶液をマイカゾル中に滴下し、ホモジェナイ
ザーにより強力に攪拌することにより加水分解をしなが
ら、生成したアルミニウム酸化物とマイカを均質に混合
、分散させ、次いで固型分(マイカとアルミニウム酸化
物)の含有量が約5%になるように脱イオン水を加えて
混合ゾルとする。
シートの形成は例1と同様々方法で肉厚150μの集成
マイカシートを得た。
マイカシートを得た。
このマイカシートは引張り強度12 kg / md、
電気比抵抗5.2 X 1014Ω−tx (25℃)
、耐電圧9.8 KV / xxの特性であった。
電気比抵抗5.2 X 1014Ω−tx (25℃)
、耐電圧9.8 KV / xxの特性であった。
Claims (7)
- (1)非膨潤性フッ素マイカを金属アルコキシドの加水
分解生成物である少くとも1種の生成金属酸化物により
結合してなる集成マイカシート。 - (2)金属アルコキシドの加水分解生成物はAl_2O
_3、SiO_2、B_2O_3、MgO、BaO、S
rO、CaO、CuO、ZnO、PbO、BeO、Sn
O_2、MnO_2、Ni_2O_3、Co_2O_3
、Fe_2O_3、Cr_2O_3、TiO_2、Zr
O_2等から選んだ1種又は2種以上から成る生成金属
酸化物である特許請求の範囲第1項記載の集成マイカシ
ート。 - (3)非膨潤性フッ素マイカと、金属アルコキシドを加
水分解して得た少くとも1種の生成金属酸化物との混合
ゾルを調製し、次いでこれをシート状に成形したのち焼
成することを特徴とする集成マイカシートの製造法。 - (4)混合ゾルの調製は、非膨潤性フッ素マイカのゾル
に、金属アルコキシドを加水分解して得た生成金属酸化
物のゾルを配合することにより得られる特許請求の範囲
第3項記載の集成マイカシートの製造法。 - (5)混合ゾルの調製は、非膨潤性フッ素マイカのゾル
に、2種以上の金属アルコキシドを夫々加水分解して得
た生成金属酸化物のゾルを配合することにより得られる
特許請求の範囲第3項記載の集成マイカシートの製造法
。 - (6)混合ゾルの調製は、非膨潤性フッ素マイカのゾル
に、2種以上の金属アルコキシドを混合したのち加水分
解して得た生成金属酸化物のゾルを配合することにより
得られる特許請求の範囲第3項記載の集成マイカシート
の製造法。 - (7)混合ゾルの調製は、非膨潤性フッ素マイカのゾル
と金属アルコキシドの溶液とを配合することにより得ら
れる特許請求の範囲第3項記載の集成マイカシートの製
造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61290118A JPS63144163A (ja) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | 集成マイカシートの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61290118A JPS63144163A (ja) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | 集成マイカシートの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63144163A true JPS63144163A (ja) | 1988-06-16 |
JPH0421629B2 JPH0421629B2 (ja) | 1992-04-13 |
Family
ID=17752034
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61290118A Granted JPS63144163A (ja) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | 集成マイカシートの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63144163A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02233554A (ja) * | 1989-03-08 | 1990-09-17 | Kazutoshi Iizuka | フッ素雲母セラミックの製造方法 |
JPH02233555A (ja) * | 1989-03-08 | 1990-09-17 | Kazutoshi Iizuka | 複合雲母積層セラミックの製造方法 |
JP2005199562A (ja) * | 2004-01-15 | 2005-07-28 | Toshiba Corp | テープ部材或いはシート部材並びにテープ部材或いはシート部材の製造方法 |
JP2019204687A (ja) * | 2018-05-23 | 2019-11-28 | 小林 博 | 容器の底面に該底面の形状からなる絶縁性扁平紛の扁平面同士が重なり合った該扁平粉の集まりの絶縁膜の製造方法 |
-
1986
- 1986-12-05 JP JP61290118A patent/JPS63144163A/ja active Granted
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02233554A (ja) * | 1989-03-08 | 1990-09-17 | Kazutoshi Iizuka | フッ素雲母セラミックの製造方法 |
JPH02233555A (ja) * | 1989-03-08 | 1990-09-17 | Kazutoshi Iizuka | 複合雲母積層セラミックの製造方法 |
JP2005199562A (ja) * | 2004-01-15 | 2005-07-28 | Toshiba Corp | テープ部材或いはシート部材並びにテープ部材或いはシート部材の製造方法 |
WO2005069312A1 (ja) * | 2004-01-15 | 2005-07-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | テープ部材或いはシート部材並びにテープ部材或いはシート部材の製造方法 |
US7425366B2 (en) | 2004-01-15 | 2008-09-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Tape member or sheet member, and method of producing tape member or sheet member |
EP2204821A1 (en) * | 2004-01-15 | 2010-07-07 | Kabushi Kaisha Toshiba | Tape member or sheet member, and method of producing tape member or sheet member |
JP4599063B2 (ja) * | 2004-01-15 | 2010-12-15 | 株式会社東芝 | コイル巻回用絶縁テープ |
JP2019204687A (ja) * | 2018-05-23 | 2019-11-28 | 小林 博 | 容器の底面に該底面の形状からなる絶縁性扁平紛の扁平面同士が重なり合った該扁平粉の集まりの絶縁膜の製造方法 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0421629B2 (ja) | 1992-04-13 |
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