JPS63137996A - マイクロカプセル含有洗剤組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はマイクロカプセル含有洗剤組成物、さらに詳し
くいえば、有効成分をマイクロカプセル化して安定に保
護し、使用時に水で希釈された際又は水と接触した際に
、マイクロカプセルの壁膜が崩壊して該有効成分が円滑
に放出され、その効力を発揮するマイクロカプセルを含
有して成る洗剤組成物に関するものである。

従来の技術 有効成分を安定に保護し、使用時に壁膜が崩壊して該有
効成分を放出し、その効力を発揮するマイクロカプセル
は、例えば感圧複写紙の塗被剤、医薬品、農薬、香料、
接着剤、活性炭、酵素、染・顔料、溶剤などの対人材と
して、多くの産業分野において幅広く用いられている。

ところで、洗剤分野においても１種々の有効成分をマイ
クロカプセル化して、洗剤組成物中に配合することが試
みられておシ、例えば、洗剤組成物に配合する酵素を安
定に保護するため、そのマイクロカプセル化が提案され
ている（特公昭４６−４２５９号公報、同５０−２２５
０６号公報、特開昭５５−３９７９４号公報）ｏＬかし
ながら、これらにおいては、マイクロカプセルの壁膜に
水浴性被覆剤が用いられているため、保存中に吸湿して
該酵素の活性低下をもたらす上に、水金含有する液体洗
剤には使用できないという欠点がある。

また、漂白剤のマイクロカプセル化についても、例えば
マイクロカプセルの壁膜に水溶性被覆剤を用いたものや
（％開昭４８−８８０６号公報、同４８−４５０６号公
報）、水不溶性被覆剤を用いたもの（特開昭４９−１１
０５９７号、同５１−４６３０４号公報、同５２−６３
９０７号公報、同５３−２６７８２号公報）が知られて
いる。しかしながら、マイクロカプセルの壁膜に水溶性
被覆剤を用いたものは、水音使用する衣類などの洗浄に
おいて、漂白剤の溶出速度が速すぎるために、漂白剤と
衣類の接触部で衣類の色柄が脱色される（ピンポイント
損傷）という問題があり、−１該壁膜として水不溶性被
覆剤を用いたものは、常温洗浄においてカプセルからの
漂白剤の放出が不十分になるという欠点を有している。

発明が解決しようとする問題点 本発明は、このような従来のマイクロカプセルにおける
欠点を改良し、洗剤組成物中では有効成分全安定に保護
し、使用時にタイミングよく該有効成分を放出して、そ
の効果を十分に発揮するようなマイクロカプセルを含有
する洗剤組成物の提供を目的としてなされたものである
。

問題点全解決するための手段 本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重
ねた結果、壁膜として特定の高分子化合物を用い、かつ
芯物質として、有効成分とともに水溶性ポリマーや吸水
性ポリマーを用いたマイクロカプセルを使用することに
よシ、その目的を達成しうろことを見い出し、この知見
に基づいて本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、壁膜がセルロースアセテートブチ
レート、セルロースアセテートプロピオネート、ポリス
チレン、ポリアミド又はポリエステルから成り、かつ芯
物質として有効成分とともに、水溶性ポリマー及び吸水
性ポリマーの中から選ばれた少なくとも１種全含有する
マイクロカプセルを配合したことを特徴とするマイクロ
カプセル含有洗剤組成物を提供するものである。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明組成物において用いられるマイクロカプセルの壁
膜の素材は、セルロースアセテートブチレート、セルロ
ースアセテートプロピオネート。

ポリスチレン、ポリアミド及びポリエステルの中から選
ばれる。これらの素材から成る壁膜は、高濃度界面活性
剤又は高濃度界面活性剤のアルカリ水溶液中においても
膨潤しｆｃシ、変質したルすることがなく、かつ該組成
物を水に希釈した際に、水をカプセル内部に透過させ、
その水によシ膨潤した水浴性ポリマーや吸水性ポリマー
によって、容易に破裂するという性質を有している。

前記セルロースアセテートブチレートは、α−セルロー
スに酢酸と酪酸又はそれらの反応性誘導体を反応させる
ことによシ、またセルロースアセテートプロピオネート
は、α−セルロースに酢ｆｌｌとプロピオン酸又はそれ
らの反応性誘導体を反応させることにより得られる熱可
塑性樹脂であって、市販品（例えばイーストマンコダッ
ク社製品）として容易に入手しうる。

また、該マイクロカプセルの芯物質としては、有効成分
とともに、水溶性ポリマー及び吸水性ポリマーの中から
選ばれた少なくとも１種を含有させたものが用いられる
。

この水溶性ポリマー及び吸水性ポリマーは、該組成物を
水に希釈した際に、壁膜を透過し侵入してきた水を吸収
して膨潤し、該壁膜の破裂音ひき起こす作用を有してい
る。

このような水溶性ポリマー及び吸水性ポリマーは、水中
よシも高濃度界面活性剤の方が吸水率の低いものが好ま
しく、このような水溶性ポリマーとしては、例えばポリ
アクリル酸系ポリマー、グアーガム、ペクチン、カラギ
ーナン、アルギン酸塩、ファーセレラン、キサンタンガ
ム、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、
タラガム、アラビアガムなどを挙げることができるが、
これらの中で特にポリアクリル酸系ポリマーが好適であ
る。このポリアクリル酸系ポリマーの市販品としては、
例えばカーボ・ポール（グツドリッチ社製、商品名）が
ある。

一方、吸水性ポリマーは、本質的には水不溶性で、多量
の水金吸収して膨潤する性質を有するもので、代表的な
ものとしては、例えば架橋ポリアクリル酸塩、デンプン
−アクリロニトリル共重合体、デンプン−アクリル酸グ
ラフト重合体、酢酸ビニル−アクリル酸塩共重合体など
が挙げられ、その多くは市販品として容易に入手するこ
とができる。市販品としては、例えばアクアキープ（製
鉄化学社製、商品名）、フンダージエル（花王石鹸社製
、商品名）、サンウェット（三洋化成社製、商品名）な
どがある。これらの吸水性ポリマーは、粒径が１〜５０
０μｍ１好ましくは１〜Ｚｏｏμｍ１さらに好ましくは
１〜２０μｍの範囲のものがよい０ 本発明においては、前記の水溶性ポリマー又は吸水性ポ
リマーを１種用いてもよいし、２種以上を混合して用い
てもよく、また１種以上の水溶性ポリマーと１種以上の
吸水性ポリマー全併用することもできる。

これらの水溶性ポリマーや吸水性ポリマーの芯物質中の
含有量は０．５〜２０重量係重量間で選ぶことが好まし
い。水溶性ポリマーや吸水性ポリマーの種類及びその含
有量によって、芯物質の放出速度を調節することができ
る。

本発明で用いるマイクロカプセルの芯物質には、水溶性
ポリマーや吸水性ポリマーの膨潤度合を調整して壁膜の
破裂性全コントロールしｆＣ＃）、あるいは芯物質を低
粘度の液液にして、カプセルを任意の粒径に調整できる
ようにする目的で、所望に応じ、塩類、多価アルコール
及び界面活性剤の中から選ばれた少なくとも１種全含有
させることができる。

塩類としては、水溶性の無機塩類、例えば塩化ナトリウ
ム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、
塩化カルシウムなど、及び有機酸塩類、例えばクエン酸
ナトリウム、リンゴ酸ナトリウム、コハク酸ナトリウム
などが挙げられ、これらは１種用いてもよいし、２種以
上を組み合わせて用いてもよい。

多価アルコールとしては、例えばグリセリン、エチレン
クリコール、グロピレングリコール、ブタンジオールな
どが挙げられ、これらは１種用いてもよいし、２種以上
を組み合わせて用いてもよいが、カプセル化の際の溶媒
に難溶のものを選ぶのが有利である。例えば、カプセル
化の際の溶媒がベンゼン、トルエン、キシレン、シクロ
ヘキサンなどの炭化水素系溶媒である場合には、エチレ
ングリコール、グロピレングリコール、グリセリン、ブ
タンジオールなどが好適であ勺、他方クロロホルム、ジ
クロロメタン、四塩化炭素などの塩素系溶媒である場合
には、エチレングリコール、グリセリン、ブタンジオー
ルなどを用いることが好ましい。

界面活性剤は本発明の洗剤組成物に配合する成分と同様
のものを使用することができる。アニオン性界面活性剤
としては、例えばセッケン、Ｎ−アシルアミノ酸塩、ア
ルキルエーテルカルボン酸塩、アシル化ペプチドなどの
カルボン酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼ
ン又はアルキルナフタレンスルホン酸塩、スルホコハク
酸塩、α−オレフィンスルホンｒｌｌｌＬＮ−アシルス
ルホン酸塩、アルキルアミドスルホン酸塩、α−スルホ
脂肪酸エステルなどのスルホン酸塩、硫酸化油、アルキ
ル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、アルキルアリール
エーテル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩などの硫酸エス
テル塩、アルキルリン酸塩。

アルキルエーテルリン酸塩、アルキルアリールエーテル
リン酸塩などのリン酸エステル塩などが挙げられる。

カチオン性界面活性剤としては、例えば脂肪酸アミン塩
、脂肪族第四級アンモニウム塩、芳香族第四級アンモニ
ウム塩、あるいはアルキルピリジウム塩、アルキルイミ
ダゾリウム塩などの複素環式第四級アンモニウム塩など
が挙げられ、両性界面活性剤としては、例えばアルキル
カルボキシベタイン型、アルキルスルホベタイン型ナト
のアルキルベタイン系両性界面活性剤、アルキルイミダ
ゾリニウムベタイン系などのイミダシリン誘導体型両性
界面活性剤、リン酸エステル型両性界面活性剤、あるい
はアルキルアミノカルボン酸塩などが挙げられる。

非イオン性界面活性剤としては、例えばアルキルポリオ
キシエチレンエーテル、アルキルフェノールポリオキシ
エチレンエーテル、脂肪酸アルカノールアミド、脂肪酸
ポリオキシエチレンエステル、脂肪酸ソルビタンエステ
ル、シヨ糖脂肪ｒＲエステル、ポリプロピレングリコー
ル・ポリエチレングリコール給金物、アルキルアミンオ
キシドなどが挙げられる。

これらの界面活性剤は、１種用いてもよいし、２種以上
混合して用いてもよい。

これらの所望に応じて加えられる添加成分の芯物質中の
好ましい含有量は、該成分の種類によって異なシ、−概
に限定できないが、通常は５〜８０重量係重量間で選ば
れる。

芯物質中に含有される有効成分としては、例えばプロテ
アーゼ、セルラーゼ、リパーゼナトの酵素、高分子量の
色素や顔料などの着色料、過ホウ酸塩、過炭酸塩、ペル
オキシ硫酸塩などの漂白剤、その池水溶性物質などが挙
げられる。−！た、該芯物質中には、必要に応じ水を配
合することもできる。

本発明で用いるマイクロカプセルにおける芯物質に対す
る壁膜の重量比は、１／！ｏｏ〜１Ａ　の範囲にあるこ
とが好ましい。この重量比が’／２００未満では壁膜の
強度が弱くて壊れやすく、また％を超えると水と接触し
た際に、該壁膜が破裂しにくくなり好ましくない。

なお、この重量比は、芯物質に揮発成分を含む場合、カ
プセルの乾燥で重量が減少するので、マイクロカプセル
調製時の芯物質の重量を基準としたものである。

該マイクロカプセルの粒径は通常１〜３０００μｍ１好
ましくは１０〜１０００μｍの範囲で選ばれる。

次に、本発明で用いるマイクロカプセルは、該マイクロ
カプセルの製造においては、カプセルの壁膜の素材の種
類に応じ、異なった方法を選んで製造することができる
。

すなわち、壁膜の素材として、セルロースアセテートブ
チレート、セルロースアセテートプロピオネート、ポリ
スチレンを用いる場合には、まず、前記の素材の中から
選ばれた所望の壁膜材を適当な溶媒に溶解して、好まし
くは濃度０．３〜１０重量係重量液全調製する。この際
、該壁膜材をあらかじめ５〜５０重量倍の非溶媒に分散
させ、これに溶媒全添加して該溶液を調製してもよい。

一方、有効成分と、水溶性ポリマー及び吸水性ポリマー
の中から選ばれた少なくとも１種と、所望によシ加えら
れる前記添加成分全所定の割合で含有する芯物質組成物
全調製し、このものを前記の壁膜材を含有する溶液中に
添加して、所望粒径になるように分散させたのち、通常
室温において非溶媒全少しずつ添加し、該壁膜材の相分
離を生じさせて、芯物質の周囲に壁膜を形成させる。こ
の際形成した壁膜の硬化を促進するために、所望に応じ
冷却することもできる。

前記の有機溶媒と非溶媒との組合せは、使用する壁膜材
の種類によって適宜選択される。好ましい組合せの例を
第１表に示す。

第　　　　１　　　　表 このようにして得られたマイクロカプセルは、公知の手
段、例えばろ過などによって分離されたのち、乾燥され
る。乾燥手段としては、通常乾燥、空気による乾燥や真
空乾燥が用いられる。

他方、壁膜材として、ポリアミド、ポリエステルを用い
る場゛合には、重合反応によって壁膜を形成して、マイ
クロカプセルを製造する方法が有利である。すなわち、
まず、有効成分と、水溶性ポリマー及び吸水性ポリマー
と、所望によシ加えられる前記添加成分と全所定の割合
で含有する芯物質組成物に、ポリアミド壁膜全形成させ
る場合にはポリアミン系壁膜形成性単量体を、ポリエス
テル壁膜全形成させる場合にはグリコール系壁膜形成性
単量体を所定の割合で添加し、このものを適当な有機溶
媒中に所望の粒径になるように分散させる。前記ポリア
ミン系壁膜形成性単量体としては、例えばヘキサメチレ
ンジアミン、テトラエチレンペンタミン、エチレンジア
ミン、トリエチレンテトラミン、ジエチレントリアミン
、１，４−ジアミノブタン、ｍ−キシレンジアミン、ｐ
−フェニレンジアミン、ピペラジンなどが挙げられ、ま
たグリコール系壁膜形成性単量体としては、例えばエチ
レングリコール、２．２−（４−ヒドロキシフェニル）
フロパン（ヒスフェノールＡ）、４．４’−ジヒドロキ
シジフェニルスルホン（ビスフェノールＳ）などが挙げ
られる。

次に、前記分散液中に、所定量の酸ジクロリド系壁膜形
成性単量体を、通常θ℃〜室温において添加して、芯物
質表面で重合反応を行わせて、ポリアミド又はポリエス
テルから成る壁膜全形成させる。該酸ジクロライド系壁
膜形成性単量体としては、例えばアジピン酸ジクロリド
、テレフタロイルジクロリド、セバコイルジクロリド、
４．４’−ビフェニルジカルボニルクロリド、１．１０
−デカンジカルボニルクロリドなどが挙げられ、これら
は、ポリアミド壁膜及びポリエステル壁膜形成のいずれ
においても使用できる。また、前記有機溶媒としては、
例えば四塩化炭素、クロロホルム、クロロホルムとシク
ロヘキサンとの混合溶媒などが好適である。

このようにして得られたマイクロカプセルは、前記と同
様にして、分離されたのち乾燥される。

なお、このような方法で製造されるマイクロカプセルに
塩類や多価アルコールや界面活性剤が内包されている場
合は、これらは、低沸点の水溶性有機溶媒含有水溶液で
該マイクロカプセルを洗浄することによって除去するこ
とができる。

該低沸点の水溶性有機溶媒としては、例えばメチルアル
コール、エチルアルコール、フロビルアルコール、イソ
プロピルアルコール、アセトン、ジオキサン、テトラヒ
ドロフランなどを用いることができ、その水溶液の濃度
は２０〜８００〜８０重量％好ましい。

本発明の洗剤組成物において用いられる界面活性成分と
しては、通常の洗剤組成物に用いられているアニオン性
界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、
非イオン性界面活性剤を用いることができる。これらの
界面活性剤の具体例としては、前記の芯物質中に所望に
応じ加えられる界面活性剤について説明したものと同じ
ものが挙げられる。

本発明組成物においては、該界面活性剤の好ましい含有
量は５〜４０重量％の範囲で選ばれ、またマイクロカプ
セルの好ましい含有量は０．１〜２０重量％の範囲で選
ばれる。

また、本発明組成物には、所望によシ他の添加成分、例
えばボウ硝、ゼオライト、再汚染防止剤、螢光増白剤、
香料などを配合することができる。

本発明組成物の形状については特に制限はなく、例えば
液体状、ペースト状、クリーム状、泡状、粉体状、顆粒
状、粒状、ペレット状など、任意の形状をとることがで
きる。

発明の効果 本発明の洗剤組成物は、組成物中では安定であるが、組
成物を水に希釈した際に壁膜が破裂して、内包する有効
成分を放出するマイクロカプセルを界面活性成分に配合
したものであって、例えば衣類用洗浄剤、硬表面用洗浄
剤、シャンプーや洗顔セラクンなどの人体用洗浄剤、シ
ェービングクリームなどに好適に用いられる。

特に、粉体の衣料用洗剤において、被洗布に直接触れる
ことが望ましくない成分、例えば漂白剤を用いる場合、
本発明のように該漂白剤をマイクロカプセル化して用い
れば、被洗布のスポット損傷を起こさない適正な速度で
、漂白剤が放出され、十分な効果が発揮される。

実施例 次に実施例により本発明の詳細な説明するが、本発明は
これらの例によってなんら限定されるものではない。

実施例１ マイクロカプセルの製造 カーボ・ボール９４１（グツドリッチ社製、ポリアクリ
ル酸系の水溶性ポリマー）３　Ｆ全３Ｎ塩化ナトリウム
水溶液１４７２に高速かきまぜ機を用いて溶解し、さら
に酵素ズブチリシンＢＰＮ’　（シグマ・ケミカル社製
）１５ｆ’ｉ溶解して芯物質組成物１６５２を調製した
。

一方、１ｔのトールビーカーにヘキサン８０７！全入れ
、これにセルロースアセテートブチレート粉末１．７９
　ｆかきまぜ機で分散後、クロロホルム２３０−’ｉ加
えてセルロースアセテートブチレートを溶解した。次に
、この溶液に、前記芯物質組成物２０ｔｆ粒径が２０〜
２００μｍになるように分散したのち、室温下、ヘキサ
ン１９０−全３０分間で滴下後、１〜２℃に冷却した。

この時点で分散液全光学顕微鏡によシ観察すると、芯物
質粒子が液体被膜によシ包まれたカプセルの形成が認め
られた。さらにヘキサン４００ｔｄ全少しずつ添加して
カプセル壁膜を硬化後、ろ過によりカプセルを分離し、
続いて真空乾燥器によりカプセル内部の水分全完全除去
した。

このようにして得られたマイクロカプセルは、酵素全３
２重量％ｆｆｉ含有していた。

このマイクロカプセルを用い、次に示す組成の液体洗剤
組成物全調製し、酵素の安定性及び放出性を調べた。

液体洗剤組成物 アルキルエーテル硫酸ナトリウム　　２０重ｔ％アルキ
ルポリオキシエチレンエー チル　　　　　　　　　　　　　　　１５〃エタノール
　　　　　　　　　５　〃 トルエンスルホン酸ナトリウム　　　　５　　〃ジェタ
ノールアミン　　　　　　　　　７．５〃けい光増白剤
　　　　　　　０．３〃 酵素含有マイクロカプセル　　　　　　１　　〃計　　
　　　　　　１００重量係 ｐＨ（硫酸で調整）　　　　　　　１１．０酵素の安定
性 前記組成物１００　ｄ　ｉ広口びんに入れ、３５℃で２
週間保存したのち、酵素活性全測定したところ、保存前
の酵素活性に対し、５０係の活性残存率を示した。

また、比較のために、前記組成物において、酵素含有マ
イクロカプセルの代シに、酵素（アルカリプロテアーゼ
）自体全０．３重量係添加した組成物について同一条件
で、保存安定性のテストヲ行ったところ、酵素活性残存
率は０％であつ７’Ｃ。

酵素の放出性 前記組成物全１０００倍の濃度で水道水に希釈し、かき
まぜながら、時間と酵素活性との関係を求めた。６０分
間希釈液全かきまぜたのちの酵素活性全１００としたと
き、希釈直後ではＯ１１分後４ｏ、３分径６０．５分径
９５．１０分径径００であシ、はぼ５分間でカプセルが
崩壊し、芯物質が放出されることが確認された。

なお、酵素活性の測定は、朝食書店発行の「酵素研究法
２」（赤堀四部編）第２３８ページ以下に記載の０ａｓ
ｉｎ　−’　２７５　ｍμ吸収Ａ法に準じて行った。

比較例１ 実施例１の芯物質組成物を用いて、エチルセルロース壁
膜のマイクロカプセル金相分離法（溶媒は四塩化炭素で
、非溶媒に石油エーテルを用いた）で調製したのち、実
施例１と同様にカプセル全真空乾燥して内部の水分を除
去した。

このようにして得られたエチルセルロース壁膜マイクロ
カプセルを用い、実施例１と同様に液体洗剤組成物全調
製して、保存テストを行ったところ、４０℃で７日後、
カプセル壁膜が膨潤して軟化し、カプセルは−固まりの
凝集塊になった。

実施例２ マイクロカプセルの製造 水５０２に、塩化ナトリウム１６２及びエチレングリコ
ール２ｆを溶解し、次いで粒径１０μｍのアクリル酸系
の吸水性ポリマー２２及びデュポン社製オキソン（２Ｋ
Ｈ８Ｏ５・ＫＨＳＯ３・Ｋ２ＳＯ４）粉末（１０〜３０
μｍ）３０Ｆ（ｉ７分散して芯物質組成物を調製した。

一方、１ｔトールビーカーにヘキサン８ｏｒｎｌを入れ
、これにセルロースアセテートプロピオネート粉末１．
７　ｒ　’ｉかきまぜ機で分散後、クロロホルム２３０
−ｉ加えて溶解した。次に、この溶液に、該芯物質組成
物２０２を粒径５０〜２００μｍになるように分散した
のち、室温下、ヘキサン１９０　ｍを３０分間で添加後
、１〜２℃に冷却した。さらニ冷却下、ヘキサン４００
７！ｉ徐々に加えてカプセル壁膜全硬化後、ろ過にょシ
カプセルを分離し、真空乾燥器によりカプセル内部の水
分全除去した。

このようにして得られたカプセル中の漂白剤（オキソン
）の含有量は５１重量係であった。

この漂白剤含有マイクロカプセルを用いて、以下に示す
組成の粒状洗剤組成物全調製し、その評価全比較例２と
合わせて行った。

０１２〜１５アルキル硫酸ナトリウム　　　　　２　　
〃ゼオライト（４Ａ型）　　　　　　　　　１６重量係
ケイ酸ナトリウム　　　　　　　　　　１ｏ　Ｉ炭酸ナ
トリウム　　　　　　　　　　　１０／／ポリエチレン
グリコール（込ｖ：６０００）　　　　１．Ｏｔｒチノ
パールＣＢＳ−Ｘ　（チバガイギー社製）　　　０．２
　　ｐ漂白剤含有マイクロカプセル　　　　　　　１０
／／酵素（アムガラーゼ２．ＯＴ）　　　　　　　　０
．４　１水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　５　　〃比較例２ オキソン粉末（ｌＯ〜１００μ）５００．ｒと炭酸カル
シウム粉末３８０２とを混合し、これに１重量％ＣＭＣ
水溶液１００　ｒ　（ｊ噴霧して、造粒後乾燥した。

次いで、非イオン性界面活性剤〔ライオン■裂、Ｎ０８
Ｂ３１００Ｆ盆用いて、該造粒物をパンコーティング法
によシ被覆し、粒径２００〜６００μｍのオキ７７５１
重量％に含有する被覆粒子全得た。

実施例２において、マイクロカプセルの代シに、前記被
覆粒子を用いて、実施例２と同様の洗剤組成物金調羨し
、次の評価方法によシ実雄側２と合わせて、組成物の評
価を行った。その結果を第２表に示す。

漂白効果の測定 子機綿布全市販の粒状洗剤（ブルーダイヤ）で洗浄、す
すぎ、乾燥全５回くシ返し前処理布とする。

次に、紅茶０．５％溶溶液全労間煮沸させ、この中に上
記前処理布を浴比３０倍で浸して３０分間煮沸し、さら
に４０℃で３０分放置したのち、風乾して試験布（紅茶
布）とする。

漂白性洗浄剤を、２５℃、硬度３°ＤＨの水に濃度が０
，８％となるように添加し、この中に浴比５０倍で紅茶
布を浸して３０分間放置する。その後、綿メリヤスの清
浄布と、２５℃、硬度３°ＤＨの水を加えて浴比３０倍
洗剤濃度０．１５％に調整し、Ｔｅｒｇ−０−Ｔｏｍｅ
ｔｅｒ　（Ｕ、Ｓ、Ｔｅｓｔｉｎｇ社製）を用い回転数
１２Ｏｒｐｍで１０分間洗浄する。このように処理した
試験布全洗たく機にて１分間の脱水、１分間のオーバー
フローすすぎ及び１分間の脱水を順次行ったのち、アイ
ロンかけにょ９乾燥して漂白処理布とする。

上記前処理布、紅茶布及び漂白処理布の反射度金光電式
反射度光度計（ＥＬＲＦｉＰＨＯ，０ａｒｌ　Ｚｅｉｓ
ｓ社製）を用いてそれぞれ測定し、下記式にょシ漂白効
果を求めた。

変退色試験 所定の色素（ｃ、■、　Ｒｅａｃｔｉｖｅ　Ｒｅｄ　２
１　）　　で染めた布ｋ　７　Ｘ　７　ｃｍに裁断し、
この汚染布の四隅全ピンを用いて枠に固定する。この布
に実施例２及び比較例２の漂白性洗浄剤１０２をそれぞ
れふシかけるとともに、さらに水を噴霧し、１５分間放
置したのち、水洗して風乾する。乾燥後の布の状態全下
記基準で評価し、変退色の程度を調べた。

３点：漂白性洗浄剤に接触した部分が著しく変退色し、
斑点状のものが多く認められる。

２点゛漂白性洗浄剤に接触した部分が変退色し、斑点状
のものが明確に認められる。

１点、漂白性洗浄剤に接触した部分がやや変退色し、斑
点状のものがわずかながら認められる。

０点：漂白性洗浄剤に接触した部分が全く変退色せず、
斑点が全く認められない。

第　　　　２　　　　表 実施例３ エチレングリコール５０２に、粒径１０μｍのアクリル
酸系吸水性ポリマー５２を分散し、さらにα−オレフィ
ンスルホン酸ナトリウム１０２゜水酸化ナトリウム１ｔ
、水４０９、高分子色素（ブルーデキストラン、分子量
２００万）４０２の混合物を加えて、芯物質組成物金調
鯛した。

次いで、クロロホルム−シクロヘキサン（体積比１　：
　３　）　５００−に、該芯物質組成物１００２を分散
して、粒径をかきまぜにより１００〜２００μｍに調整
したのち、テレフタロイルジクロリド３２を添加して室
温で２０分間かきまぜて、芯物質表面にポリエステル壁
膜全形成した。

次に、生成したカプセルをろ過によ部分離し、真空乾燥
した。

このようにして得られたマイクロカプセル中の高分子量
色素の含有量は３８重量係であった。

この高分子色素含有マイクロカプセルを用いて、次に示
す組成の液体シャンプー組成物を調製し、評価を行った
。

高分子色素含有マイクロカプセル　　　　　１重量係ｐ
−）ルエンスルホン酸ナトリウム　　　２　重ｔ　％安
息香酸ナトリウム　　　　　　　ｌ　〃無水硫酸ナトリ
ウム　　　　　　　　１１香　　料　　　　　　　　　
　　　　　　ｏ、５　　〃評価 前記液体シャンプー組成物’ｉ４０℃で１か月間保存し
たが、カプセルから色素の溶出がなく、安定であった。

この液体シャンプー組成物を用いて洗髪したところ、水
希釈によシカプセル壁膜が破れて、高分子色素が放出さ
れ、１〜２分後、シャンプー液が青色に呈色した。

このようにして、シャンプーの終了時間金色変化によシ
表示することができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　壁膜がセルロースアセテートブチレート、セルロー
   スアセテートプロピオネート、ポリスチレン、ポリアミ
   ド又はポリエステルから成り、かつ芯物質として有効成
   分とともに、水溶性ポリマー及び吸水性ポリマーの中か
   ら選ばれた少なくとも１種を含有するマイクロカプセル
   を配合したことを特徴とするマイクロカプセル含有洗剤
   組成物。