JPS6312527B2 - - Google Patents
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- JPS6312527B2 JPS6312527B2 JP17696180A JP17696180A JPS6312527B2 JP S6312527 B2 JPS6312527 B2 JP S6312527B2 JP 17696180 A JP17696180 A JP 17696180A JP 17696180 A JP17696180 A JP 17696180A JP S6312527 B2 JPS6312527 B2 JP S6312527B2
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- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、レーザ光を用いた鋼の分光分析方法
に係り、バツクグラウンドに対する信号の割合
（以下Ｓ／Ｂ比と称する）を向上させたレーザ光
を用いた鋼の分光分析法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for spectroscopic analysis of steel using a laser beam, and a method for spectroscopic analysis of steel using a laser beam with an improved signal to background ratio (hereinafter referred to as S/B ratio). Concerning spectroscopic analysis.
近時、レーザ技術の進歩と共に、レーザ光を分
光分析における試料の励起源として利用する試み
が行なわれているが、レーザ光照射による励起に
加えて放電を補助励起源とする方法を除いて、実
用化されるに至つていない。この最大の原因は、
レーザ光のみを励起源とした場合には、レーザ光
照射によつて発生したプラズマが放射する連続光
および分散された光の強度を測定する検出器の雑
音等がバツクグラウンドとなり、Ｓ／Ｂ比が非常
に悪くなつて、分析精度および正確度が著しく劣
ることにある。 In recent years, with the advancement of laser technology, attempts have been made to use laser light as an excitation source for samples in spectroscopic analysis. It has not yet been put into practical use. The biggest cause of this is
When only a laser beam is used as an excitation source, noise from the detector that measures the intensity of the continuous light and dispersed light emitted by the plasma generated by the laser beam irradiation becomes the background, and the S/B ratio decreases. The problem is that the analytical precision and accuracy are extremely poor.
ところで、本発明者等が波長1.06μmの赤外線
レーザ光を幅約10nsのパルス状として鉄表面に照
射し、鉄の一部をプラズマ化して、このプラズマ
から放射される光をレーザ光照射前2μsからレー
ザ光照射後16μsまでの間において、1μs毎に波長
2580Å付近における鉄のスペクトルを測定したと
ころ第１図および第２図の結果を得た。第１図
は、波長と光の強度との関係を示したものであ
り、第２図は、第１図における波長2598Åの鉄の
線スペクトル強度の時間変化を示したものであ
る。而して、発明者等は、これらの関係から赤外
線パルスレーザ光照射時から約1μs間は、バツク
グラウンドとなる連続光が放射され、分光分析に
使用する原子、一価イオン等による線スペクトル
は、レーザ照射時から約1μsの間はほとんど現わ
れず、レーザ照射時から約1μs経過後16μs経過ま
での間に観測されることを見出した。 By the way, the present inventors irradiated an iron surface with infrared laser light with a wavelength of 1.06 μm in the form of a pulse with a width of about 10 ns, turning a part of the iron into plasma, and the light emitted from this plasma was emitted for 2 μs before laser light irradiation. The wavelength changes every 1μs from 16μs after laser beam irradiation.
When we measured the spectrum of iron near 2580 Å, we obtained the results shown in Figures 1 and 2. FIG. 1 shows the relationship between wavelength and light intensity, and FIG. 2 shows the temporal change in the iron line spectrum intensity at the wavelength of 2598 Å in FIG. 1. Based on these relationships, the inventors believe that continuous background light is emitted for about 1 μs after irradiation with an infrared pulsed laser beam, and the line spectrum of atoms, monovalent ions, etc. used in spectroscopic analysis is They found that it hardly appears for about 1 μs after laser irradiation, and is observed between about 1 μs and 16 μs after laser irradiation.
本発明は、上記知見に基いて前記問題点を解消
すべく成されたもので、Ｓ／Ｂ比を向上させ、分
析精度および正確度等を良好にしたレーザ光を用
いた鋼の分光分析方法を提供することを目的とす
る。 The present invention has been made to solve the above problems based on the above findings, and is a method for spectroscopic analysis of steel using a laser beam, which improves the S/B ratio and improves analysis precision and accuracy. The purpose is to provide
本発明は、鋼表面にパルスレーザ光を照射して
該鋼の一部をプラズマ化し、該プラズマから放射
される光を分光分析するレーザ光を用いた鋼の分
光分析方法において、パルスレーザ光照射時から
1μs経過後該パルスレーザ光照射時から16μs経過
するまでの時間に前記プラズマから放射される光
を分光分析することにより上記目的を達成したも
のである。 The present invention relates to a steel spectroscopic analysis method using a laser beam, in which a part of the steel is turned into plasma by irradiating the steel surface with a pulsed laser beam, and the light emitted from the plasma is spectrally analyzed. from time
The above object was achieved by spectroscopically analyzing the light emitted from the plasma during the period from the pulse laser beam irradiation to 16 μs after 1 μs had elapsed.
本発明は、赤外線パルスレーザ光を鋼表面に照
射してこの鋼の一部をプラズマ化して更に励起
し、このプラズマから放射される光の内、パルス
レーザ光照射時から1μsまでの時間内に放射され
る光を除外し、パルスレーザ光照射時から1μs経
過後16μs経過するまでの15μs間に放射される光を
測定用として用い、プラズマ連続光によるバツク
グラウンドの影響を防止するものである。 The present invention irradiates the steel surface with infrared pulsed laser light to turn a part of the steel into plasma and further excite it, and within the time of 1 μs from the time of irradiation with the pulsed laser light, part of the steel is irradiated with plasma. The emitted light is excluded and the light emitted during the 15 μs period from 1 μs to 16 μs after pulsed laser beam irradiation is used for measurement to prevent background effects caused by continuous plasma light.
本発明に使用されるパルスレーザ光は、波長
1.06μmの赤外線レーザ光を高速スイツチングに
より、幅約10ns、出力0.1J以上のパルス状として
用いるのを好適としている。 The pulsed laser beam used in the present invention has a wavelength of
It is preferable to use a 1.06 μm infrared laser beam in the form of a pulse with a width of about 10 ns and an output of 0.1 J or more by high-speed switching.
また、検出器雑音によるバツクグラウンドの影
響は、分光分析の前または後において、このバツ
クグラウンドの値を15μsに相当する値に換算し、
換算された値を分光分析時のスペクトル強度から
差し引くことにより取り除かれる。 In addition, the background influence due to detector noise is determined by converting this background value into a value equivalent to 15 μs before or after spectroscopic analysis.
It is removed by subtracting the converted value from the spectral intensity during spectroscopic analysis.
次に、本発明を実施するための装置について説
明する。この装置は、第３図に示すように、レー
ザ発光部２と、直角プリズム４と、反射鏡６と、
分光器８と、表示装置１０とを含んで構成されて
いる。 Next, an apparatus for carrying out the present invention will be described. As shown in FIG. 3, this device includes a laser emitting section 2, a right-angle prism 4, a reflecting mirror 6,
It is configured to include a spectrometer 8 and a display device 10.
レーザ発光部２は、レーザ発振器電源１２に接
続されている。レーザ発振器電源１２は、レーザ
発光部２内に組込まれた高速スイツチング素子
（図示せず）に接続した高速スイツチング素子用
電源１４に接続されている。 The laser emitting section 2 is connected to a laser oscillator power supply 12. The laser oscillator power supply 12 is connected to a high-speed switching element power supply 14 that is connected to a high-speed switching element (not shown) incorporated in the laser emitting section 2 .
直角プリズム４は、レーザ発光部２からのレー
ザ光照射方向に１つの底面が直交するように配置
されている。そして、直角プリズム４の斜面側で
あつて、レーザ光照射方向には、記録計１６に接
続された出力検出器１８が配置されている。ま
た、直角プリズム４の他方の底面に直交する方向
には、試料室２０の下部に配置された試料２２表
面に焦点を結ぶよう集光レンズ２４が配置されて
いる。 The right-angle prism 4 is arranged so that one bottom surface is perpendicular to the laser beam irradiation direction from the laser emitting section 2. An output detector 18 connected to a recorder 16 is arranged on the slope side of the right angle prism 4 in the laser beam irradiation direction. Further, a condenser lens 24 is arranged in a direction perpendicular to the other bottom surface of the right-angle prism 4 so as to focus on the surface of the sample 22 arranged at the lower part of the sample chamber 20.
反射鏡６は、試料室２０内に配置され、試料２
２表面からの反射光を、分光器８の前面に設けら
れたスリツト２４に焦点を結ぶようにされてい
る。 The reflecting mirror 6 is arranged in the sample chamber 20 and
The reflected light from the two surfaces is focused on a slit 24 provided at the front of the spectrometer 8.
分光器８は、例えば、プリズム、回折格子等に
より光を分光するもので、その後方に、写真フイ
ルム、光電子増倍管またはフオトダイオード等の
１つで構成された光検出器２６が配置されてい
る。この光検出器２６は、光検出器制御装置２８
を介して表示装置１０に接続されている。また、
上記のプリズム４の斜面側に配置された出力検出
器１８は、ゲート回路３０を介して光検出器２６
に接続されている。 The spectrometer 8 is one that separates light using a prism, a diffraction grating, etc., and a photodetector 26 made of one of a photographic film, a photomultiplier tube, a photodiode, etc. is arranged behind it. There is. This photodetector 26 is controlled by a photodetector control device 28
It is connected to the display device 10 via. Also,
The output detector 18 disposed on the slope side of the prism 4 is connected to a photodetector 26 via a gate circuit 30.
It is connected to the.
以下、本装置の動作について説明する。レーザ
発振器電源１２に貯えられた電気エネルギは、レ
ーザ発光部２に入力されて、光エネルギに変換さ
れる。所定量の電気エネルギがレーザ発光部２に
入力されたとき、すなわちレーザ発光部２に所定
量の光エネルギが貯えられたとき、レーザ発振器
電源２からの信号により高速スイツチング素子用
電源１４が動作され、高速スイツチング素子が開
成される。高速スイツチング素子の開成により、
レーザ発光部２に貯えられていた光エネルギが一
度に放出され、出力0.1J以上の赤外線パルスレー
ザ光が得られる。 The operation of this device will be explained below. Electrical energy stored in the laser oscillator power supply 12 is input to the laser emitting section 2 and converted into optical energy. When a predetermined amount of electrical energy is input to the laser emitting section 2, that is, when a predetermined amount of optical energy is stored in the laser emitting section 2, the high speed switching element power source 14 is activated by a signal from the laser oscillator power source 2. , a high-speed switching device is developed. With the development of high-speed switching elements,
The optical energy stored in the laser emitting unit 2 is emitted at once, and an infrared pulsed laser beam with an output of 0.1 J or more is obtained.
このパルスレーザ光の一部は、直角プリズム４
で直角に反射され、集光レンズ２４を透過して試
料２２表面に収束される。このときのパルスレー
ザ光のビーム径は、0.1〜１mmである。パルスレ
ーザ光照射により、試料２２の１部はプラズマ化
され、更に励起される。而して、プラズマから放
射される光は、反射鏡６によりスリツト２４の方
向に反射され、スリツト２４を介して分光器８に
導かれる。分光器８に入射した光は、分光器で分
散される。この分散光は、例えば、フオトダイオ
ードを用いた光検出器２６により検出され、スペ
クトル線強度に比例した電気信号に変換される。
この電気信号は、光検出器制御装置２８で計測さ
れ表示部１０で表示される。 A part of this pulsed laser light is transmitted through a right angle prism 4
The light is reflected at a right angle by the beam, passes through the condenser lens 24, and is converged onto the surface of the sample 22. The beam diameter of the pulsed laser light at this time is 0.1 to 1 mm. By irradiating the pulsed laser beam, a part of the sample 22 is turned into plasma and further excited. The light emitted from the plasma is reflected by the reflecting mirror 6 toward the slit 24 and guided to the spectroscope 8 via the slit 24. The light incident on the spectroscope 8 is dispersed by the spectroscope. This dispersed light is detected by a photodetector 26 using, for example, a photodiode, and converted into an electrical signal proportional to the spectral line intensity.
This electrical signal is measured by the photodetector control device 28 and displayed on the display section 10.
一方、レーザ発光部２から照射されたパルスレ
ーザ光の残りの一部は、プリズム４を透過して直
進し、出力検出器１８に入射する。出力検出器１
８では、パルスレーザ光の強度を測定して記録計
１６に表示すると共に、レーザパルス光入射と同
時にパルス信号をゲート回路３０に入力する。こ
のパルス信号は、ゲート回路３０のトリガ信号と
して作用する。ゲート回路３０には、例えば遅延
回路が設けられており、このゲート回路３０は、
パルス信号が入射してから約1μs後に、約15μs幅
のパルスを光検出器２６に入力し、光検出器２６
を約15μs間作動させる。 On the other hand, the remaining part of the pulsed laser light emitted from the laser emitting section 2 passes through the prism 4 and goes straight, and enters the output detector 18 . Output detector 1
8, the intensity of the pulsed laser beam is measured and displayed on the recorder 16, and a pulse signal is input to the gate circuit 30 simultaneously with the incidence of the laser pulsed beam. This pulse signal acts as a trigger signal for the gate circuit 30. The gate circuit 30 is provided with a delay circuit, for example, and this gate circuit 30
Approximately 1 μs after the pulse signal is input, a pulse with a width of approximately 15 μs is input to the photodetector 26.
is activated for approximately 15μs.
従つて、試料２２のプラズマから放射された光
は、パルスレーザ照射時から1μs経過後16μs経過
するまでの15μs間にわたつて測定されることにな
る。 Therefore, the light emitted from the plasma of the sample 22 is measured over a period of 15 μs from the time of pulse laser irradiation to 16 μs after 1 μs has elapsed.
以上の方法によつて得られたスペクトルを第４
図に示す。図中上側の曲線は、レーザ光照射と同
時に光検出器を作動させ15μs間測定した結果であ
り、下側の曲線は、本発明によるパルスレーザ照
射後1μs間光検出器を作動させず、その後の15μs
間光検出器を作動させて測定した結果である。図
の4104，128Åのスペクトル線から理解されるよ
うに、従来方法の測定結果のＳ／Ｂ比は約0.06、
本発明方法の測定結果のＳ／Ｂ比は約0.24であ
り、Ｓ／Ｂ比が４倍向上している。 The spectrum obtained by the above method is
As shown in the figure. The upper curve in the figure is the result of measurement for 15 μs with the photodetector activated at the same time as the laser beam irradiation, and the lower curve is the result of the photodetector not activated for 1 μs after pulsed laser irradiation according to the present invention, and then measured. 15μs
This is the result of measurement with the photodetector activated. As can be understood from the 4104, 128 Å spectrum line in the figure, the S/B ratio of the measurement results using the conventional method is approximately 0.06,
The S/B ratio measured by the method of the present invention is about 0.24, which is a four-fold improvement in the S/B ratio.
なお、光検出器として通常の光電子増倍管を用
いることも可能であり、また、光検出器として写
真フイルムを用いた写真測光法を利用する場合に
は、ゲート回路によりシヤツタを制御するように
すればよい。また、上記ではプリズムから透過し
たパルスレーザ光を検出して、パルス信号をゲー
ト回路に入力する例について説明したが、試料室
内若しくはスリツトの位置でパルスレーザ光を検
出して、または、レーザ発振器電源から高速スイ
ツチング素子用電源へ入力される電気信号若しく
は同期信号を用いて、パルス信号をゲート回路に
入力するようにしてもよい。 Note that it is also possible to use an ordinary photomultiplier tube as a photodetector, and when using photometry using photographic film as a photodetector, the shutter can be controlled by a gate circuit. do it. In addition, although we have described an example in which the pulsed laser beam transmitted through the prism is detected and the pulse signal is input to the gate circuit, it is also possible to detect the pulsed laser beam in the sample chamber or at the slit position, or to input the pulsed laser beam to the laser oscillator power source. The pulse signal may be input to the gate circuit using an electric signal or a synchronization signal input from the high-speed switching element power supply.
また、本発明の測定対象となる鋼の状態は、溶
融状態であつてもよい。この場合には、溶鋼が常
時放出している連続光の影響を最小限に抑えるこ
とが可能であり、Ｓ／Ｂ比は一層向上される。 Further, the state of the steel to be measured in the present invention may be in a molten state. In this case, it is possible to minimize the influence of continuous light constantly emitted by the molten steel, and the S/B ratio is further improved.
以上説明したように、本発明によればＳ／Ｂ比
を向上させることができるので、分析精度、正確
度が向上する、という優れた効果が得られる。 As explained above, according to the present invention, since the S/B ratio can be improved, the excellent effect of improving analysis precision and accuracy can be obtained.
第１図は、レーザ光照射前2μsからレーザ光照
射後16μs間の波長2580Å付近における鉄のスペク
トルを表す線図、第２図は、第１図の波長2598Å
の鉄スペクトルの強度の時間変化を示す線図、第
３図は、本発明を実施するための装置を示すブロ
ツク図、第４図は、従来方法による測定スペクト
ルと本発明方法による測定スペクトルを比較する
ための線図である。
２……レーザ発光部、４……直角プリズム、６
……反射鏡、８……分光器。
Figure 1 is a diagram showing the spectrum of iron at a wavelength of around 2580 Å from 2 μs before laser beam irradiation to 16 μs after laser beam irradiation, and Figure 2 is a diagram showing the spectrum of iron at a wavelength of 2598 Å as shown in Figure 1.
Figure 3 is a block diagram showing the apparatus for carrying out the present invention, Figure 4 is a comparison of the spectrum measured by the conventional method and the spectrum measured by the method of the present invention. This is a diagram for 2... Laser emitting section, 4... Right angle prism, 6
... Reflector, 8... Spectrometer.
Claims (1)
部をプラズマ化し、該プラズマから放射される光
を分光分析するレーザ光を用いた鋼の分光分析方
法において、パルスレーザ光照射時から1μs経過
後該パルスレーザ光照射時から16μs経過するまで
の時間に前記プラズマから放射される光を分光分
析することを特徴とするレーザ光を用いた鋼の分
光分析方法。1. In a steel spectroscopic analysis method using a laser beam, in which a part of the steel is turned into plasma by irradiating the steel surface with a pulsed laser beam, and the light emitted from the plasma is spectroscopically analyzed, a period of 1 μs from the time of irradiation with the pulsed laser beam is used. A method for spectroscopic analysis of steel using laser light, characterized in that light emitted from the plasma is spectroscopically analyzed during a period of 16 μs after irradiation with the pulsed laser light.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17696180A JPS57100323A (en) | 1980-12-15 | 1980-12-15 | Method for spectrochemical analysis of steel by using laser beam |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17696180A JPS57100323A (en) | 1980-12-15 | 1980-12-15 | Method for spectrochemical analysis of steel by using laser beam |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57100323A JPS57100323A (en) | 1982-06-22 |
| JPS6312527B2 true JPS6312527B2 (en) | 1988-03-19 |
Family
ID=16022736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17696180A Granted JPS57100323A (en) | 1980-12-15 | 1980-12-15 | Method for spectrochemical analysis of steel by using laser beam |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57100323A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0441032U (en) * | 1990-08-03 | 1992-04-07 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS60347A (en) * | 1983-06-16 | 1985-01-05 | Kawasaki Steel Corp | Laser continuous analysis of metal and insulator in fluidized state |
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-
1980
- 1980-12-15 JP JP17696180A patent/JPS57100323A/en active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57100323A (en) | 1982-06-22 |
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