JPS63124402A - フツ素系磁性流体組成物とその製造方法 - Google Patents
フツ素系磁性流体組成物とその製造方法Info
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
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- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、強磁性体微粒子をフッ素系の溶媒中に安定
に分散せしめた磁性流体組成物とその製造方法に関する
。
に分散せしめた磁性流体組成物とその製造方法に関する
。
磁性流体は、マグネタイト、フェライト、鉄。
コバルトなどの強磁性体微粒子が液体中に分散する極め
て安定したコロイド溶液であり、その液体自体が見掛は
上強い磁性を示すという特性を有する。従って液体であ
りながら磁石等によりその挙動を自在に拘束できるから
、ダンピング剤とか磁気ディスク等のシール機構におけ
るシーリング剤その他、応用分野は多岐にわたっている
。
て安定したコロイド溶液であり、その液体自体が見掛は
上強い磁性を示すという特性を有する。従って液体であ
りながら磁石等によりその挙動を自在に拘束できるから
、ダンピング剤とか磁気ディスク等のシール機構におけ
るシーリング剤その他、応用分野は多岐にわたっている
。
而して、その応用分野によって要求される仕様・性能が
異なり、中には低トルク、耐寒性、耐薬品性、絶縁性で
あることに加え、更に水にも炭化水素系油にも相溶性の
ないことが要求される場合かある。
異なり、中には低トルク、耐寒性、耐薬品性、絶縁性で
あることに加え、更に水にも炭化水素系油にも相溶性の
ないことが要求される場合かある。
このような要求に対しては、従来一般の炭化水素系溶媒
を分散媒とした磁性流体では対応しきれない。そこでパ
ーフルオロ系溶媒を分散媒としたものが提案されている
（米国特許３，７８４，４７１）。これは、パーフルオ
ロ系溶媒を分散媒として、その分散媒内に強磁性体微粒
子を安定に分散させるのに、フルオロカーボン系の界面
活性剤を用いたものである。すなわち、分散媒は一般式
（式中のＡはフッ素原子または水素原子 ）で示される
パーフルオロポリエーテルであり、これに対して強磁性
体微粒子の分散安定剤としては、例えば式 で示されるフルオロカーボン系の界面活性剤を用いてい
る。
を分散媒とした磁性流体では対応しきれない。そこでパ
ーフルオロ系溶媒を分散媒としたものが提案されている
（米国特許３，７８４，４７１）。これは、パーフルオ
ロ系溶媒を分散媒として、その分散媒内に強磁性体微粒
子を安定に分散させるのに、フルオロカーボン系の界面
活性剤を用いたものである。すなわち、分散媒は一般式
（式中のＡはフッ素原子または水素原子 ）で示される
パーフルオロポリエーテルであり、これに対して強磁性
体微粒子の分散安定剤としては、例えば式 で示されるフルオロカーボン系の界面活性剤を用いてい
る。
しかしながら、上記一般式で示される従来のフルオロカ
ーボン系の界面活性剤を、優れた潤滑特性を持つ分散媒
であるパーフルオロポリエーテル油 Ｆ ３ ■ ＣＦ３ ［（ＯＣＦ ＣＦＺ）ｌｌ （ＯＣＦ
２）−］ ＯＣＦ３ 、 （ｎ：ｍ＝４０ ：
１）に対して用いると、両者の構造が異なるため親和
性が低下して、強磁性体微粒子の分散が不安定になると
いう問題点があった。
ーボン系の界面活性剤を、優れた潤滑特性を持つ分散媒
であるパーフルオロポリエーテル油 Ｆ ３ ■ ＣＦ３ ［（ＯＣＦ ＣＦＺ）ｌｌ （ＯＣＦ
２）−］ ＯＣＦ３ 、 （ｎ：ｍ＝４０ ：
１）に対して用いると、両者の構造が異なるため親和
性が低下して、強磁性体微粒子の分散が不安定になると
いう問題点があった。
この発明はこのような従来の問題点に着目してなされた
ものであり、構造式 ％式％ ：１） で示されるパーフルオロポリエーテル油を分散媒とし、
これに強磁性体微粒子を分散させるための界面活性剤に
は、パーフルオロポリエーテル部の構造が同一であるパ
ーフルオロポリエーテル誘導体を用いることにより、高
い分散安定性を付与せしめたフッ素系磁性流体組成物と
その製造方法を提供することを目的としている。
ものであり、構造式 ％式％ ：１） で示されるパーフルオロポリエーテル油を分散媒とし、
これに強磁性体微粒子を分散させるための界面活性剤に
は、パーフルオロポリエーテル部の構造が同一であるパ
ーフルオロポリエーテル誘導体を用いることにより、高
い分散安定性を付与せしめたフッ素系磁性流体組成物と
その製造方法を提供することを目的としている。
この発明の組成物は、パーフルオロ系溶媒中に、強磁性
体微粒子を、界面活性剤を介して安定に分散させてなる
フッ素系磁性流体組成物において、前記界面活性剤は一
般式 ％式％） （式中のＲは、 ＣＯＯＨ、ＣＨｚ ＯＨ。
体微粒子を、界面活性剤を介して安定に分散させてなる
フッ素系磁性流体組成物において、前記界面活性剤は一
般式 ％式％） （式中のＲは、 ＣＯＯＨ、ＣＨｚ ＯＨ。
ＯＨ、Ｓ Ｏｓ ＯＨ、Ｐ Ｏｓ Ｈ。
−ＮＨ２などの群から選ばれた極性基
である）
で示すれるパーフルオロポリエーテル誘導体又はこれら
の塩のうちの少なくとも一種であることを特徴とするフ
ッ素系磁性流体組成物である。
の塩のうちの少なくとも一種であることを特徴とするフ
ッ素系磁性流体組成物である。
またこの発明の製造方法は、強磁性体微粒子にパーフル
オロポリエーテル誘導体又はこれらの塩からなる界面活
性剤とパーフルオロ系低沸点溶媒とを加え、表面を前記
界面活性剤で被覆した強磁性体微粒子が低沸点溶媒中に
分散された中間媒体を得る工程と、該中間媒体中の分散
性の悪い微粒子を分離した後パーフルオロ系溶媒を中間
媒体に加えて混合物とする工程と、該混合物を加熱し前
記低沸点溶媒を蒸発させる工程とを包含するフッ素系磁
性流体組成物の製造方法である。
オロポリエーテル誘導体又はこれらの塩からなる界面活
性剤とパーフルオロ系低沸点溶媒とを加え、表面を前記
界面活性剤で被覆した強磁性体微粒子が低沸点溶媒中に
分散された中間媒体を得る工程と、該中間媒体中の分散
性の悪い微粒子を分離した後パーフルオロ系溶媒を中間
媒体に加えて混合物とする工程と、該混合物を加熱し前
記低沸点溶媒を蒸発させる工程とを包含するフッ素系磁
性流体組成物の製造方法である。
更にまた、この発明の他の製造方法は、強磁性体微粒子
にパーフルオロポリエーテル誘導体又はこれらの塩から
なる界面活性剤とパーフルオロ系低沸点溶媒とを加え、
表面を前記界面活性剤で被覆した強磁性体微粒子が低沸
点溶媒中に分散された中間媒体を得る工程と、該中間媒
体中の分散性の悪い微粒子を分離した後中間媒体を加熱
し前記低沸点溶媒を蒸発させる工程と、該工程を経た強
磁性体微粒子にパーフルオロ系溶媒を加える工程とを包
含するフッ素系磁性流体組成物の製造方法である。
にパーフルオロポリエーテル誘導体又はこれらの塩から
なる界面活性剤とパーフルオロ系低沸点溶媒とを加え、
表面を前記界面活性剤で被覆した強磁性体微粒子が低沸
点溶媒中に分散された中間媒体を得る工程と、該中間媒
体中の分散性の悪い微粒子を分離した後中間媒体を加熱
し前記低沸点溶媒を蒸発させる工程と、該工程を経た強
磁性体微粒子にパーフルオロ系溶媒を加える工程とを包
含するフッ素系磁性流体組成物の製造方法である。
なお、具体的には、この発明の製造方法は、強磁性体微
粒子にパーフルオロポリエーテル誘導体又はこれらの塩
からなる界面活性剤を加えて強磁性体微粒子の表面を前
記界面活性剤で被覆し、該被覆した強磁性体微粒子にパ
ーフルオロ系低沸点溶媒を加えて中間媒体を得るフッ素
系磁性流体組成物の製造方法である。
粒子にパーフルオロポリエーテル誘導体又はこれらの塩
からなる界面活性剤を加えて強磁性体微粒子の表面を前
記界面活性剤で被覆し、該被覆した強磁性体微粒子にパ
ーフルオロ系低沸点溶媒を加えて中間媒体を得るフッ素
系磁性流体組成物の製造方法である。
また、強磁性体微粒子にパーフルオロ系低沸点溶媒を加
えて懸濁液とし、該懸濁液にパーフルオロポリエーテル
誘導体又はこれらの塩からなる界面活性剤を加えて中間
媒体を得るフッ素系磁性流体組成物の製造方法である。
えて懸濁液とし、該懸濁液にパーフルオロポリエーテル
誘導体又はこれらの塩からなる界面活性剤を加えて中間
媒体を得るフッ素系磁性流体組成物の製造方法である。
また、強磁性体微粒子にパーフルオロポリエーテル誘導
体又はこれらの塩からなる界面活性剤とパーフルオロ系
低沸点溶媒との混合液を加えて中間媒体を得るフッ素系
磁性流体組成物の製造法である。
体又はこれらの塩からなる界面活性剤とパーフルオロ系
低沸点溶媒との混合液を加えて中間媒体を得るフッ素系
磁性流体組成物の製造法である。
また、パーフルオロポリエーテル誘導体又はこれらの塩
からなる界面活性剤は強磁性体微粒子表面に単分子層を
形成することのできる量だけ添加するフッ素系磁性流体
組成物の製造方法である。
からなる界面活性剤は強磁性体微粒子表面に単分子層を
形成することのできる量だけ添加するフッ素系磁性流体
組成物の製造方法である。
また、所望のパーフルオロ系溶媒を分散媒とした磁性流
体を生成してから分散性の悪い微粒子を除去し、次いで
該磁性流体を中間媒体に加えて混合物とするフッ素系磁
性流体組成物の製造方法である。
体を生成してから分散性の悪い微粒子を除去し、次いで
該磁性流体を中間媒体に加えて混合物とするフッ素系磁
性流体組成物の製造方法である。
この発明の磁性流体の分散剤として用いるパーフルオロ
ポリエーテル油は、潤滑特性が優れ、また十分に不活性
、不揮発性で真空特性も優れていることから、航空宇宙
用の潤滑剤、シール材として好適に利用されている。そ
こでこれを分散媒として用いると共に、その中に強磁性
体微粒子を分散せしめる界面活性剤として、パーフルオ
ロポリエーテル部の構造が同一のパーフルオロポリエー
テル誘導体又はこれらの塩を利用することにより、低蒸
気圧で、潤滑特性も良く、且つ極めて分散安定性にも優
れた、航空宇宙用シーリング材等に最適のフッ素系磁性
流体が得られる。
ポリエーテル油は、潤滑特性が優れ、また十分に不活性
、不揮発性で真空特性も優れていることから、航空宇宙
用の潤滑剤、シール材として好適に利用されている。そ
こでこれを分散媒として用いると共に、その中に強磁性
体微粒子を分散せしめる界面活性剤として、パーフルオ
ロポリエーテル部の構造が同一のパーフルオロポリエー
テル誘導体又はこれらの塩を利用することにより、低蒸
気圧で、潤滑特性も良く、且つ極めて分散安定性にも優
れた、航空宇宙用シーリング材等に最適のフッ素系磁性
流体が得られる。
以下、この発明のフッ素系磁性流体組成物とその製造法
を詳細に説明する。
を詳細に説明する。
この発明の磁性流体の分散媒として用いるパーフルオロ
系溶媒は、極めて低蒸気圧で且つ優れた潤滑特性を有す
るパーフルオロポリエーテル油であり、その構造式は Ｆ ３ ＣＦ３ ［（ＯＣＦ ＣＦｚ）−（ＯＣＦ２）ＴＩ］
−〇−ＣＦ３ 、 （ｎ ：ｍ＝４０ ： １）
で示される。
系溶媒は、極めて低蒸気圧で且つ優れた潤滑特性を有す
るパーフルオロポリエーテル油であり、その構造式は Ｆ ３ ＣＦ３ ［（ＯＣＦ ＣＦｚ）−（ＯＣＦ２）ＴＩ］
−〇−ＣＦ３ 、 （ｎ ：ｍ＝４０ ： １）
で示される。
この発明の強磁性体微粒子としては、湿式法により得ら
れるマグネタイトコロイドを用い得る。
れるマグネタイトコロイドを用い得る。
ここεこ湿式法とは、第１鉄イオンと第２鉄イオンを１
；２の割合で含む酸性溶液にアルカリを加えてｐＨ９程
度以上とし、適宜な温度下で熟成することによりマグネ
タイトコロイドを得るものである。また、水もしくは溶
媒中でマグネタイト粉末をボールミルで粉砕する、いわ
ゆる湿式粉砕法で得られるものでもよい。
；２の割合で含む酸性溶液にアルカリを加えてｐＨ９程
度以上とし、適宜な温度下で熟成することによりマグネ
タイトコロイドを得るものである。また、水もしくは溶
媒中でマグネタイト粉末をボールミルで粉砕する、いわ
ゆる湿式粉砕法で得られるものでもよい。
湿式粉砕法を利用する場合、研削液として水辺外に例え
ばヘキサン等の有機溶媒を用いるときは、強磁性体粉末
とその粒子表面に単分子層を形成できる量の界面活性剤
を加えたうえでボールミル中で数時間以上粉砕してもよ
い。
ばヘキサン等の有機溶媒を用いるときは、強磁性体粉末
とその粒子表面に単分子層を形成できる量の界面活性剤
を加えたうえでボールミル中で数時間以上粉砕してもよ
い。
また、マグネタイト以外のマンガンフェライト。
コバルトフェライトもしくはこれらと亜鉛、ニッケルと
の複合フェライトやバリウムフェライトなどの強磁性酸
化物または鉄、コバルト６希土類などの強磁性金属を用
いることもできる。
の複合フェライトやバリウムフェライトなどの強磁性酸
化物または鉄、コバルト６希土類などの強磁性金属を用
いることもできる。
更にまた、強磁性体微粒子として上記湿式性成いは湿式
粉砕法によるもののほか、乾式法で得たものを用いるこ
ともできる。
粉砕法によるもののほか、乾式法で得たものを用いるこ
ともできる。
この発明の強磁性体微粒子の粒径は、２０〜５００人の
間にある。例えばマグネタイトは格子定数約８人の単位
格子で逆スピネル構造をとり、結晶は単位格子が数個以
上でなりたつから、少なくとも２０Å以上の粒子径が必
要となる。一方粒子径の上限については、磁性粒子の懸
濁液としての磁性流体の安定性の見地からみると、λ＝
ＭＳ”ｙ ２ ／ ｄ ’ ｋ Ｔで表されるパラメー
タλΦ値が重要となる。（ここにＭＳ：飽和磁化、Ｖ二
粒子の体積、ｄ：粒子の直径、に：ボルソマン定数。
間にある。例えばマグネタイトは格子定数約８人の単位
格子で逆スピネル構造をとり、結晶は単位格子が数個以
上でなりたつから、少なくとも２０Å以上の粒子径が必
要となる。一方粒子径の上限については、磁性粒子の懸
濁液としての磁性流体の安定性の見地からみると、λ＝
ＭＳ”ｙ ２ ／ ｄ ’ ｋ Ｔで表されるパラメー
タλΦ値が重要となる。（ここにＭＳ：飽和磁化、Ｖ二
粒子の体積、ｄ：粒子の直径、に：ボルソマン定数。
Ｔ：絶対温度）。一般に、粒子表面に吸着形成された界
面活性剤層の反発力によって、粒子間引力及び磁性粒子
のもつ磁気双極子間引力に抗して凝集を防止できる限界
値はλ−１０″とされる。そこで今、安全を見積りλ−
１０”とし、かつ飽和磁化ＭＳ＝４００Ｇとすると、上
式により求める粒子径ｄの上限は５００人である。もっ
とも、望まし粒径は１００人前後である。この場合には
上式に於けるるＭ ｓ ＝ ４００ Ｇのときλ−１と
なり、分散磁性微粒子は長時間静置しても沈降するおそ
れはない。
面活性剤層の反発力によって、粒子間引力及び磁性粒子
のもつ磁気双極子間引力に抗して凝集を防止できる限界
値はλ−１０″とされる。そこで今、安全を見積りλ−
１０”とし、かつ飽和磁化ＭＳ＝４００Ｇとすると、上
式により求める粒子径ｄの上限は５００人である。もっ
とも、望まし粒径は１００人前後である。この場合には
上式に於けるるＭ ｓ ＝ ４００ Ｇのときλ−１と
なり、分散磁性微粒子は長時間静置しても沈降するおそ
れはない。
この発明の強磁性体微粒子の含有量は、従来−般的に用
いられている体積比で１〜２０％の範囲は勿論のこと、
必要に応じて３０％程度の高濃度のものであってもよい
。すなわち、この発明によれば、後述するように強磁性
体微粒子が低沸点溶媒中に分散された中間媒体を利用す
ることで、強磁性体微粒子濃度を３０％に達する高濃度
に調整することができる。こにより、磁化量の極めて高
い磁性流体が得られるものである。
いられている体積比で１〜２０％の範囲は勿論のこと、
必要に応じて３０％程度の高濃度のものであってもよい
。すなわち、この発明によれば、後述するように強磁性
体微粒子が低沸点溶媒中に分散された中間媒体を利用す
ることで、強磁性体微粒子濃度を３０％に達する高濃度
に調整することができる。こにより、磁化量の極めて高
い磁性流体が得られるものである。
この発明における強磁性体微粒子を前記パーフルオロポ
リエーテル油からなる溶媒中に安定に分散させるための
添加剤は、一般式 ％式％） で示されるパーフルオロポリエーテル誘導体で、式中の
Ｒは、−ＣＯ○Ｈ、ＣＨ２０Ｈ、ＯＨ。
リエーテル油からなる溶媒中に安定に分散させるための
添加剤は、一般式 ％式％） で示されるパーフルオロポリエーテル誘導体で、式中の
Ｒは、−ＣＯ○Ｈ、ＣＨ２０Ｈ、ＯＨ。
Ｓ Ｏ、ｌＯＨ、Ｐ Ｏ３Ｈ、Ｎ Ｈｚなどの群から選
ばれた極性基を有する誘導体又はこれらの塩であり、そ
れらの内の少なくとも一種を選択して用いる。
ばれた極性基を有する誘導体又はこれらの塩であり、そ
れらの内の少なくとも一種を選択して用いる。
この発明のフッ素系磁性流体組成物を製造する方法は、
強磁性体微粒子と界面活性剤とをまず低沸点のパーフル
オロ系溶媒に加えて、表面を界面活性剤で被覆した強磁
性体微粒子がその低沸点燈媒中に分散された中間媒体を
得るものである。次にその中間媒体中の分散性の悪い微
粒子を、例えば５０００〜８０００Ｇで遠心分離して除
く。その後、分散媒としてのパーフルオロポリエーテル
油を加えて混合し、次いでその混合物を加熱して低沸点
のパーフルオロ系溶媒を蒸発除去するか、或いはまた中
間媒体を加熱して低沸点パーフルオロ系溶媒を蒸発させ
てから磁性流体微粒子に分散媒を加えることで、高濃度
で且つ極めて安定した磁性粒子コロイド溶液とするもの
である。
強磁性体微粒子と界面活性剤とをまず低沸点のパーフル
オロ系溶媒に加えて、表面を界面活性剤で被覆した強磁
性体微粒子がその低沸点燈媒中に分散された中間媒体を
得るものである。次にその中間媒体中の分散性の悪い微
粒子を、例えば５０００〜８０００Ｇで遠心分離して除
く。その後、分散媒としてのパーフルオロポリエーテル
油を加えて混合し、次いでその混合物を加熱して低沸点
のパーフルオロ系溶媒を蒸発除去するか、或いはまた中
間媒体を加熱して低沸点パーフルオロ系溶媒を蒸発させ
てから磁性流体微粒子に分散媒を加えることで、高濃度
で且つ極めて安定した磁性粒子コロイド溶液とするもの
である。
前記中間媒体の状態で強磁性体微粒子は、分散性のよい
ものと悪いものとが選別される。この選別を繰り返せば
、中間媒体中の強磁性体微粒子の濃度はかなり減少する
が、中間媒体は容易に蒸発させて濃縮させ得るので、濃
縮したものに別の新たな中間媒体を加え、これをまた濃
縮することを繰り返し、分散媒としてのパーフルオロポ
リエーテル油に混合することによって、多量の強磁性体
微粒子を磁性流体中に分散させることが可能となる。
ものと悪いものとが選別される。この選別を繰り返せば
、中間媒体中の強磁性体微粒子の濃度はかなり減少する
が、中間媒体は容易に蒸発させて濃縮させ得るので、濃
縮したものに別の新たな中間媒体を加え、これをまた濃
縮することを繰り返し、分散媒としてのパーフルオロポ
リエーテル油に混合することによって、多量の強磁性体
微粒子を磁性流体中に分散させることが可能となる。
もし、このような中間媒体を用いずに直接分散媒を加え
た場合、分散媒は低揮発性であるから、加熱による蒸溜
濃縮は困難で、一定収上の濃度のものは得難い。
た場合、分散媒は低揮発性であるから、加熱による蒸溜
濃縮は困難で、一定収上の濃度のものは得難い。
また、最初に分散媒の量を少な目に調整して強磁性体微
粒子の含有率を高めようとしても、必ず、分散性があま
り良くない強磁性体微粒子も一緒に一旦溶液中に取り込
まれるため、分散性の良い強磁性体微粒子の含有率は制
限されてしまう。しかも、これら分散性が不十分な強磁
性体微粒子は、遠心分離の際にそれら自身が分離沈降す
るのみならず、隣接して浮遊していた分散性の良い強磁
性体微粒子と一緒に沈降してしまうため、非常に多くの
沈澱物を生じて溶液中の強磁性体微粒子は著しく減少し
、性能上必要な強磁性体微粒子濃度を得ることは困難で
ある。
粒子の含有率を高めようとしても、必ず、分散性があま
り良くない強磁性体微粒子も一緒に一旦溶液中に取り込
まれるため、分散性の良い強磁性体微粒子の含有率は制
限されてしまう。しかも、これら分散性が不十分な強磁
性体微粒子は、遠心分離の際にそれら自身が分離沈降す
るのみならず、隣接して浮遊していた分散性の良い強磁
性体微粒子と一緒に沈降してしまうため、非常に多くの
沈澱物を生じて溶液中の強磁性体微粒子は著しく減少し
、性能上必要な強磁性体微粒子濃度を得ることは困難で
ある。
もっとも、この発明のフッ素糸系磁性流体組成物を得る
のに、必ずしも上記の中間媒体を介して行う必要はなく
、一般的に行われているように、強磁性体微粒子を直接
に分散媒中に混入させてもよい。
のに、必ずしも上記の中間媒体を介して行う必要はなく
、一般的に行われているように、強磁性体微粒子を直接
に分散媒中に混入させてもよい。
以下に、この発明のフッ素系磁性流体組成物の実施例を
、その製造工程とともに説明する。
、その製造工程とともに説明する。
〔実施例１〕
まず、硫酸第１鉄と硫酸第２鉄の各１モル／ｌの水溶液
３００−に６ＮのＮ ａ ＯＨ水溶液を加えてｐＨを１
１以上にした後、６０°Ｃで３０分間熟成してマグネタ
イトコロイドを得た。その後、６０°Ｃに保ったままこ
のマグネタイトスラリーに３ＮのＨＣｌを加えてｐＨを
５に調整する。このマグネタイトスラリーに、コロイド
粒子を安定に分散させる界面活性剤として、次の構造式
で示されるパーフルオロポリエーテルカルボン酸（モン
テフルオス社製、ＧＡＲＤＥＮ ｍｏｎｏａｃｔａ）
４０ｇを加え、３０分間撹拌する。
３００−に６ＮのＮ ａ ＯＨ水溶液を加えてｐＨを１
１以上にした後、６０°Ｃで３０分間熟成してマグネタ
イトコロイドを得た。その後、６０°Ｃに保ったままこ
のマグネタイトスラリーに３ＮのＨＣｌを加えてｐＨを
５に調整する。このマグネタイトスラリーに、コロイド
粒子を安定に分散させる界面活性剤として、次の構造式
で示されるパーフルオロポリエーテルカルボン酸（モン
テフルオス社製、ＧＡＲＤＥＮ ｍｏｎｏａｃｔａ）
４０ｇを加え、３０分間撹拌する。
Ｆｊ
ＣＦａ ［（ＯＣＦ ＣＦｚ）ｆｉ （ＯＣＦｚ）
ｍ］ ＯＣＦｔ Ｃ０ＯＨ これを静置し、マグネタイト粒子が凝集し沈降したら、
その上澄を捨てて水を注ぎ、更に水洗する操作を数回繰
り返して、電解質を除去する。水洗が終われば濾過、脱
水する。得られたマグネタイト粒子に沸点９７°Ｃのパ
ーフルオロカーボン（住人スリーエム−社製、ＦＣ−７
７）を低沸点溶媒として加え、十分振盪してマグネタイ
ト粒子を分散させる。これにより、表面を界面活性剤で
被覆した強磁性体微粒子が低沸点溶媒中に分散された中
間媒体が得られる。次にこの中間媒体液を、８０００Ｇ
の遠心力で１時間、遠心分離する。これにより大きなマ
グネタイト粒子を沈降分離せしめた後、その上澄みを取
り出してろ過し、そのろ液をロータリーエバポレータに
採取し、９０°Ｃに保って低沸点パーフルオロカーボン
と水を蒸発させる。蒸発後エバポレータフラスコ内に残
ったマグネタイト粒子を５ｇ取り、これに再び上記の低
沸点パーフルオロカーボンを加えてマグネタイト粒子を
再分散させた後、パーフルオロポリエーテル合成油（Ｍ
ＯＮＴＥＦＬＵＯ３社製、ＦＯＭＢＬＩＮ：ＹＯ６／６
）７ｇを添加しよく混合する。
ｍ］ ＯＣＦｔ Ｃ０ＯＨ これを静置し、マグネタイト粒子が凝集し沈降したら、
その上澄を捨てて水を注ぎ、更に水洗する操作を数回繰
り返して、電解質を除去する。水洗が終われば濾過、脱
水する。得られたマグネタイト粒子に沸点９７°Ｃのパ
ーフルオロカーボン（住人スリーエム−社製、ＦＣ−７
７）を低沸点溶媒として加え、十分振盪してマグネタイ
ト粒子を分散させる。これにより、表面を界面活性剤で
被覆した強磁性体微粒子が低沸点溶媒中に分散された中
間媒体が得られる。次にこの中間媒体液を、８０００Ｇ
の遠心力で１時間、遠心分離する。これにより大きなマ
グネタイト粒子を沈降分離せしめた後、その上澄みを取
り出してろ過し、そのろ液をロータリーエバポレータに
採取し、９０°Ｃに保って低沸点パーフルオロカーボン
と水を蒸発させる。蒸発後エバポレータフラスコ内に残
ったマグネタイト粒子を５ｇ取り、これに再び上記の低
沸点パーフルオロカーボンを加えてマグネタイト粒子を
再分散させた後、パーフルオロポリエーテル合成油（Ｍ
ＯＮＴＥＦＬＵＯ３社製、ＦＯＭＢＬＩＮ：ＹＯ６／６
）７ｇを添加しよく混合する。
この混合物をロータリーエバポレータに採取し、９０°
Ｃに保って低沸点パーフルオロカーボンを蒸発させると
、マグネタイト粒子はパーフルオロポリエーテル合成油
中に分散される゛。これを８０００Ｇの遠心力で３０分
間、遠心分離することにより、非分散固形物は取り除か
れたが、その上部のコロイド溶液は極めて安定な磁性流
体であった。
Ｃに保って低沸点パーフルオロカーボンを蒸発させると
、マグネタイト粒子はパーフルオロポリエーテル合成油
中に分散される゛。これを８０００Ｇの遠心力で３０分
間、遠心分離することにより、非分散固形物は取り除か
れたが、その上部のコロイド溶液は極めて安定な磁性流
体であった。
〔実施例２〕
まず、硫酸第１鉄と硫酸第２鉄の各１モル／Ｉｌの水溶
液３００−に６ＮのＮａＯＨ水溶液を加えてｐＨを１１
以上にした後、６０°Ｃで３０分間熟成してマグネタイ
上コロイド水溶液を得た。これを静置し、マグネタイト
粒子が凝集し沈降したら、その上澄を捨てて水を注ぎ、
更に水洗する操作を数回繰り返して、電解質を除去する
。水洗が終われば濾過、脱水し、次いで８０°Ｃで５時
間、真空乾燥した。得られたマグネタイト粒子に、低沸
点のパーフルオロカーボン溶媒（住人スリーエム側社製
、ＦＣ−７７、沸点９７°Ｃ）と、界面活性剤としての
パーフルオロポリエーテルカルボン酸（Ｍ、０ＮＴＥＦ
ＬＵＯ３社製、ＧＡＲＤＥＮ ｍｏｎｏａｃｔｄ）１
６ｇを加え、ボールミルで２時間粉砕混合した。この混
合物をロータリーエバポレータに採取し、９０°Ｃに保
って低沸点パーフルオロカーボンを蒸発せた。蒸発後エ
バポレータフラスコ内に残ったマグネタイト粒子を２ｇ
取り、これに再び上記の低沸点パーフルオロカーボンを
加えてマグネタイト粒子を再分散させた後、パーフルオ
ロポリエーテル合成油（ＭＯＮＴＦ、ＦＬＯＵＳ社製、
ＦＯＭＢＬＩＮ：Ｙ○６／６）２．５ｇを添加しよく混
合する。この混合物をロータリーエバポレータに採取し
、９０°Ｃに保って低沸点パーフルオロカーボン溶媒を
蒸発除去すると、マグネタイト粒子はパーフルオロポリ
エーテル合成油中に分散される。これを８０００Ｇの遠
心力で３０分間、遠心分離することにより、非分散固形
物は取り除かれたが、その上部のコロイド溶液は極めて
安定な磁性流体であった。
液３００−に６ＮのＮａＯＨ水溶液を加えてｐＨを１１
以上にした後、６０°Ｃで３０分間熟成してマグネタイ
上コロイド水溶液を得た。これを静置し、マグネタイト
粒子が凝集し沈降したら、その上澄を捨てて水を注ぎ、
更に水洗する操作を数回繰り返して、電解質を除去する
。水洗が終われば濾過、脱水し、次いで８０°Ｃで５時
間、真空乾燥した。得られたマグネタイト粒子に、低沸
点のパーフルオロカーボン溶媒（住人スリーエム側社製
、ＦＣ−７７、沸点９７°Ｃ）と、界面活性剤としての
パーフルオロポリエーテルカルボン酸（Ｍ、０ＮＴＥＦ
ＬＵＯ３社製、ＧＡＲＤＥＮ ｍｏｎｏａｃｔｄ）１
６ｇを加え、ボールミルで２時間粉砕混合した。この混
合物をロータリーエバポレータに採取し、９０°Ｃに保
って低沸点パーフルオロカーボンを蒸発せた。蒸発後エ
バポレータフラスコ内に残ったマグネタイト粒子を２ｇ
取り、これに再び上記の低沸点パーフルオロカーボンを
加えてマグネタイト粒子を再分散させた後、パーフルオ
ロポリエーテル合成油（ＭＯＮＴＦ、ＦＬＯＵＳ社製、
ＦＯＭＢＬＩＮ：Ｙ○６／６）２．５ｇを添加しよく混
合する。この混合物をロータリーエバポレータに採取し
、９０°Ｃに保って低沸点パーフルオロカーボン溶媒を
蒸発除去すると、マグネタイト粒子はパーフルオロポリ
エーテル合成油中に分散される。これを８０００Ｇの遠
心力で３０分間、遠心分離することにより、非分散固形
物は取り除かれたが、その上部のコロイド溶液は極めて
安定な磁性流体であった。
この発明によれば、パーフルオロポリエーテル系溶媒中
に、パーフルオロポリエーテル誘導体からなる界面活性
剤を介して、強磁性体微粒子を分散させたため、低蒸気
圧で、潤滑特性も良く、且つ極めて分散安定性にも優れ
たフッ素系磁性流体組成物が得られるという効果がある
。
に、パーフルオロポリエーテル誘導体からなる界面活性
剤を介して、強磁性体微粒子を分散させたため、低蒸気
圧で、潤滑特性も良く、且つ極めて分散安定性にも優れ
たフッ素系磁性流体組成物が得られるという効果がある
。
またこの発明の製造方法は、表面を界面活性剤で被覆し
た強磁性体微粒子が低沸点パーフルオロ系溶媒中に分散
された中間媒体を介して、分散性の悪い微粒子を選別除
去し、その後、低沸点溶媒は蒸発除去するものとしたた
め、高濃度で且つ極めて安定したフッ素系磁性流体組成
物を容易かつ安価に提供できるという効果がある。
た強磁性体微粒子が低沸点パーフルオロ系溶媒中に分散
された中間媒体を介して、分散性の悪い微粒子を選別除
去し、その後、低沸点溶媒は蒸発除去するものとしたた
め、高濃度で且つ極めて安定したフッ素系磁性流体組成
物を容易かつ安価に提供できるという効果がある。
Claims (16)
- （１）パーフルオロ系溶媒中に、強磁性体微粒子を、界
面活性剤を介して安定に分散させてなるフッ素系磁性流
体組成物において、前記界面活性剤は一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中のＲは、−ＣＯＯＨ、−ＣＨ＿２ＯＨ、−ＯＨ、
−ＳＯ＿３ＯＨ、−ＰＯ＿３Ｈ、 −ＮＨ＿２などの群から選ばれた極性基 である） で示されるパーフルオロポリエーテル誘導体又はこれら
の塩のうちの少なくとも一種であることを特徴とするフ
ッ素系磁性流体組成物。 - （２）強磁性体微粒子の粒径が２０〜５００Åである特
許請求の範囲第１項記載のフッ素系磁性流体組成物。 - （３）強磁性体微粒子が体積比で１〜３０％の範囲で前
記パーフルオロ系溶媒中に分散している特許請求の範囲
第１項または第２項記載のフッ素系磁性流体組成物。 - （４）パーフルオロ系溶媒が、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（ｎ：ｍ＝４０：１
） で示されるパーフルオロポリエーテル油である特許請求
の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載のフッ素系
磁性流体組成物。 - （５）強磁性体微粒子にパーフルオロポリエーテル誘導
体又はこれらの塩からなる界面活性剤とパーフルオロ系
低沸点溶媒とを加え、表面を前記界面活性剤で被覆した
強磁性体微粒子が低沸点溶媒中に分散された中間媒体を
得る工程と、該中間媒体中の分、散性の悪い微粒子を分
離した後パーフルオロ系溶媒を中間媒体に加えて混合物
とする工程と、該混合物を加熱し前記低沸点溶媒を蒸発
させる工程とを包含するフッ素系磁性流体組成物の製造
方法。 - （６）強磁性体微粒子にパーフルオロポリエーテル誘導
体又はこれらの塩からなる界面活性剤を加えて強磁性体
微粒子の表面を前記界面活性剤で被覆し、該被覆した強
磁性体微粒子にパーフルオロ系低沸点溶媒を加えて中間
媒体を得る特許請求の範囲第５項記載のフッ素系磁性流
体組成物の製造方法。 - （７）強磁性体微粒子にパーフルオロ系低沸点溶媒を加
えて懸濁液とし、該懸濁液にパーフルオロポリエーテル
誘導体又はこれらの塩からなる界面活性剤を加えて中間
媒体を得る特許請求の範囲第５項記載のフッ素系磁性流
体組成物の製造方法。 - （８）強磁性体微粒子にパーフルオロポリエーテル誘導
体又はこれらの塩からなる界面活性剤とパーフルオロ系
低沸点溶媒との混合液を加えて中間媒体を得る特許請求
の範囲第５項記載のフッ素系磁性流体組成物の製造法。 - （９）所望のパーフルオロ系溶媒を分散媒とした磁性流
体を生成してから分散性の悪い微粒子を除去し、次いで
該磁性流体を中間媒体に加えて混合物とする特許請求の
範囲第５項記載のフッ素系磁性流体組成物の製造方法。 - （１０）パーフルオロポリエーテル誘導体又はこれらの
塩からなる界面活性剤は強磁性体微粒子表面に単分子層
を形成することのできる量だけ添加する特許請求の範囲
第５項ないし第９項の何れかに記載のフッ素系磁性流体
組成物の製造方法。 - （１１）強磁性体微粒子にパーフルオロポリエーテル誘
導体又はこれらの塩からなる界面活性剤とパーフルオロ
系低沸点溶媒とを加え、表面を前記界面活性剤で被覆し
た強磁性体微粒子が低沸点溶媒中に分散された中間媒体
を得る工程と、該中間媒体中の分散性の悪い微粒子を分
離した後中間媒体を加熱し前記低沸点溶媒を蒸発させる
工程と、該工程を経た強磁性体微粒子にパーフルオロ系
溶媒を加える工程とを包含するフッ素系磁性流体組成物
の製造方法。 - （１２）強磁性体微粒子にパーフルオロポリエーテル誘
導体又はこれらの塩からなる界面活性剤を加えて強磁性
体微粒子の表面を前記界面活性剤で被覆し、該被覆した
強磁性体微粒子にパーフルオロ系低沸点溶媒を加えて中
間媒体を得る特許請求の範囲第１１項記載のフッ素系磁
性流体組成物の製造方法。 - （１３）強磁性体微粒子にパーフルオロ系低沸点溶媒を
加えて懸濁液とし、該懸濁液にパーフルオロポリエーテ
ル誘導体又はこれらの塩からなる界面活性剤を加えて中
間媒体を得る特許請求の範囲第１１項記載のフッ素系磁
性流体組成物の製造方法。 - （１４）強磁性体微粒子にパーフルオロポリエーテル誘
導体又はこれらの塩からなる界面活性剤とパーフルオロ
系低沸点溶媒との混合液を加えて中間媒体を得る特許請
求の範囲第１１項記載のフッ素系磁性流体組成物の製造
法。 - （１５）所望のパーフルオロ系溶媒を分散媒とした磁性
流体を生成してから分散性の悪い微粒子を除去し、次い
で該磁性流体を中間媒体に加えて混合物とする特許請求
の範囲第１１項記載のフッ素系磁性流体組成物の製造方
法。 - （１６）パーフルオロポリエーテル誘導体又はこれらの
塩からなる界面活性剤は強磁性体微粒子表面に単分子層
を形成することのできる量だけ添加する特許請求の範囲
第１１項ないし第１５項の何れかに記載のフッ素系磁性
流体組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61270594A JPS63124402A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | フツ素系磁性流体組成物とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61270594A JPS63124402A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | フツ素系磁性流体組成物とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63124402A true JPS63124402A (ja) | 1988-05-27 |
Family
ID=17488279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61270594A Pending JPS63124402A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | フツ素系磁性流体組成物とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63124402A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03139596A (ja) * | 1989-10-25 | 1991-06-13 | Nippon Seiko Kk | 磁性流体組成物とその製造方法及び磁性流体シール装置 |
| EP0672293A1 (en) * | 1992-10-30 | 1995-09-20 | Lord Corporation | Low viscosity magnetorheological materials |
| US6261471B1 (en) | 1999-10-15 | 2001-07-17 | Shiro Tsuda | Composition and method of making a ferrofluid having an improved chemical stability |
| DE19707027B4 (de) * | 1996-02-22 | 2005-06-02 | Nok Corp. | Magnetisches Fluid auf Fluor-Basis |
| JP2009054958A (ja) * | 2007-08-29 | 2009-03-12 | Kagawa Univ | 磁性流体とその製造方法並びに磁性流体を用いた磁性流体軸受装置及び磁気シール装置 |
-
1986
- 1986-11-13 JP JP61270594A patent/JPS63124402A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03139596A (ja) * | 1989-10-25 | 1991-06-13 | Nippon Seiko Kk | 磁性流体組成物とその製造方法及び磁性流体シール装置 |
| EP0672293A1 (en) * | 1992-10-30 | 1995-09-20 | Lord Corporation | Low viscosity magnetorheological materials |
| EP0672293A4 (en) * | 1992-10-30 | 1996-04-17 | Lord Corp | LOW VISCOSITY MAGNETORHEOLOGICAL MATERIALS. |
| DE19707027B4 (de) * | 1996-02-22 | 2005-06-02 | Nok Corp. | Magnetisches Fluid auf Fluor-Basis |
| US6261471B1 (en) | 1999-10-15 | 2001-07-17 | Shiro Tsuda | Composition and method of making a ferrofluid having an improved chemical stability |
| JP2003524293A (ja) * | 1999-10-15 | 2003-08-12 | 株式会社フェローテック | 改善された化学的安定性を有する磁性流体組成物及び製造方法 |
| JP4799791B2 (ja) * | 1999-10-15 | 2011-10-26 | 株式会社フェローテック | 改善された化学的安定性を有する磁性流体組成物及び製造方法 |
| JP2009054958A (ja) * | 2007-08-29 | 2009-03-12 | Kagawa Univ | 磁性流体とその製造方法並びに磁性流体を用いた磁性流体軸受装置及び磁気シール装置 |
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