JPS63105034A - アクリロニトリル系重合体微粒子の製造方法 - Google Patents
アクリロニトリル系重合体微粒子の製造方法Info
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- JPS63105034A JPS63105034A JP24935886A JP24935886A JPS63105034A JP S63105034 A JPS63105034 A JP S63105034A JP 24935886 A JP24935886 A JP 24935886A JP 24935886 A JP24935886 A JP 24935886A JP S63105034 A JPS63105034 A JP S63105034A
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は実質的に粒子表面の凹凸がなく、かつしわもな
く平滑で、粒子形状が均一なアクリロニトリル系重合体
粒子の製造方法に関する。
く平滑で、粒子形状が均一なアクリロニトリル系重合体
粒子の製造方法に関する。
近年、プラスチックの粉本成形、粉本塗装が盛んになり
、その几めプラスチック微粒子の需要が増大し、また種
々なる粒子径のプラスチック微粒子が要求さnており、
更に塗装面のつや消し剤としても微粒子状重合体が使用
さnるようになってきている。更に微粒子状重合体は液
体クロマトグラフィー用光填剤、或いはイオン交換樹脂
用粒子としても有用であり、かかる分野への利用も期待
されている。
、その几めプラスチック微粒子の需要が増大し、また種
々なる粒子径のプラスチック微粒子が要求さnており、
更に塗装面のつや消し剤としても微粒子状重合体が使用
さnるようになってきている。更に微粒子状重合体は液
体クロマトグラフィー用光填剤、或いはイオン交換樹脂
用粒子としても有用であり、かかる分野への利用も期待
されている。
このよ、うに種々なる用途に用いられている微粒子状重
合体は一般にポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチ
レン等の種々なる重合体から製造されている。−万、繊
維製造用重合体として周知のアクリロニトリル系重合体
はポリオレフィン系重合体と比較して耐光性、耐候性に
優れ、1次焼成によって炭素質物質に容易に交換される
ことから、かかる重合体音用い危機小球体(マイクロビ
ーズ)の製造法の開発が行なわれている。
合体は一般にポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチ
レン等の種々なる重合体から製造されている。−万、繊
維製造用重合体として周知のアクリロニトリル系重合体
はポリオレフィン系重合体と比較して耐光性、耐候性に
優れ、1次焼成によって炭素質物質に容易に交換される
ことから、かかる重合体音用い危機小球体(マイクロビ
ーズ)の製造法の開発が行なわれている。
このようなアクリロニトリル系重合体微粒子を得る方法
として例えば油溶性高分子物質分散剤の存在下で浴液重
合を行ない単量体より直接アクリロニトリル系重合体微
粒子を得る方法(特公昭45−54596号公報)、ア
クリロニトリル系重合体を溶解しない溶剤中で重合して
得友重合体を物理的に分散処理したり(特公昭49−3
1753号公報)、或いは水の共存下でアクリロニ)
IJJル重合体を加熱溶融せしめ九後、噴霧する方法(
43F公昭42−17644号公報)等が提案されてい
る。
として例えば油溶性高分子物質分散剤の存在下で浴液重
合を行ない単量体より直接アクリロニトリル系重合体微
粒子を得る方法(特公昭45−54596号公報)、ア
クリロニトリル系重合体を溶解しない溶剤中で重合して
得友重合体を物理的に分散処理したり(特公昭49−3
1753号公報)、或いは水の共存下でアクリロニ)
IJJル重合体を加熱溶融せしめ九後、噴霧する方法(
43F公昭42−17644号公報)等が提案されてい
る。
〔発明が解決しようとする問題点コ
しかしながら、これらの方法で得られるアクリロニトリ
ル系重合体微粒子はその形状が又、粒子表面に多くの凹
凸を有したでこぼこ状のものであり、粒子形状が均一で
粒子表面の凹凸がすく、かつしわもない平滑なアクリロ
ニトリル系重合体を製造する方法は未だ開発さnていな
いのが現状である。
ル系重合体微粒子はその形状が又、粒子表面に多くの凹
凸を有したでこぼこ状のものであり、粒子形状が均一で
粒子表面の凹凸がすく、かつしわもない平滑なアクリロ
ニトリル系重合体を製造する方法は未だ開発さnていな
いのが現状である。
そこで本発明者らは、このような現状に鑑み鋭意検討し
九結果、本発明を完成するに到っ几。
九結果、本発明を完成するに到っ几。
即ち、本発明はアクリロニトリル系重合体1〜5oit
*、アクリロニトリル系重合体の有機溶剤60〜98:
!tチ、及び水1〜10重量%より成る浴液を粒子状に
分割し、該分割した粒子を一般式R−OR(R:水素又
は炭素数1〜2のアル孝ル基)で示される非溶剤と接触
させて重合体を凝固することを特徴とするアクリロニト
リル系重合体微粒子の製造方法にある。
*、アクリロニトリル系重合体の有機溶剤60〜98:
!tチ、及び水1〜10重量%より成る浴液を粒子状に
分割し、該分割した粒子を一般式R−OR(R:水素又
は炭素数1〜2のアル孝ル基)で示される非溶剤と接触
させて重合体を凝固することを特徴とするアクリロニト
リル系重合体微粒子の製造方法にある。
本発明を実施するに際して使用さnるアクリロニトリル
系重合体はアクリロニトリル全50m−111以上含有
する1合体である。アクリロニトリルと共1合すること
が6エ能な他の単量体としては、メチルメタクリレート
、エチルメタクリレート、プチルメメクリレート、ヘキ
シルメタクリレート、メチルアクリレート、メチルアク
リレート、ブチルアクリレート、10ビルアクリレート
などのメタクリル酸、アクリル酸のエステル類、塩化ビ
ニル、臭化ビニル、塩化ビニリチア等のハロゲン化ビニ
、ル類、メタクリル酸、アクリル酸、イタコン酸、クロ
トン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホ/酸、メメリ
ルスルホ/酸等の酸類及びそれらの塩類、或いはマレイ
ン酸イミド、フェニルマレイミド、アクリルアミド、メ
タクリルアミド、スチレン、α−メチルスチレンなど上
挙げることができる。
系重合体はアクリロニトリル全50m−111以上含有
する1合体である。アクリロニトリルと共1合すること
が6エ能な他の単量体としては、メチルメタクリレート
、エチルメタクリレート、プチルメメクリレート、ヘキ
シルメタクリレート、メチルアクリレート、メチルアク
リレート、ブチルアクリレート、10ビルアクリレート
などのメタクリル酸、アクリル酸のエステル類、塩化ビ
ニル、臭化ビニル、塩化ビニリチア等のハロゲン化ビニ
、ル類、メタクリル酸、アクリル酸、イタコン酸、クロ
トン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホ/酸、メメリ
ルスルホ/酸等の酸類及びそれらの塩類、或いはマレイ
ン酸イミド、フェニルマレイミド、アクリルアミド、メ
タクリルアミド、スチレン、α−メチルスチレンなど上
挙げることができる。
これらの単量体は単独で又は二種以上を混合して用いる
ことができる。
ことができる。
また、上記の7クリロニ) IJル糸重重合体溶解する
有機溶剤としてはジメチルホルムアミド、ジメチルアセ
トアミド、ジメチルスルホキシド、α−ブチロラクトン
、エチレンカーボネート等が挙げらnる。
有機溶剤としてはジメチルホルムアミド、ジメチルアセ
トアミド、ジメチルスルホキシド、α−ブチロラクトン
、エチレンカーボネート等が挙げらnる。
本発明においては、粒子状に分割するアクリロニトリル
系1合体浴液は、アクリロニトリル糸1合体1〜301
怠チ、アクリロニトリル糸の有機溶剤60〜98i童チ
及び水1〜10重量%からなるものであることが公債で
ある。アクリロニトリル系重合体の含有量が1Eft%
禾洞では生産性、経済性の点から好ましくない。
系1合体浴液は、アクリロニトリル糸1合体1〜301
怠チ、アクリロニトリル糸の有機溶剤60〜98i童チ
及び水1〜10重量%からなるものであることが公債で
ある。アクリロニトリル系重合体の含有量が1Eft%
禾洞では生産性、経済性の点から好ましくない。
又、30重量%を越えると浴液の粘度が増大し、次の凝
固工程における微粒子化が難しくなジ、好ましくない。
固工程における微粒子化が難しくなジ、好ましくない。
更に、本発明においては浴液中に水が存在することが重
要であり、11!jL量チ禾瀾では粒子表面がしわのな
い平滑な粒子が得ら2tなくなる。
要であり、11!jL量チ禾瀾では粒子表面がしわのな
い平滑な粒子が得ら2tなくなる。
又、101jLthtqbを越えると浴液がゲル化奮起
こし易くなる。
こし易くなる。
本発明に用いられる凝固用の非開削としては一般式R−
OH(R:水素又は炭素数1〜20アルキル基)で示さ
れるものが使用さnる。こn以外の非溶剤を用いると、
粒子表面に多くの凹凸會有したでこぼこ状の粒子しか得
らnない。
OH(R:水素又は炭素数1〜20アルキル基)で示さ
れるものが使用さnる。こn以外の非溶剤を用いると、
粒子表面に多くの凹凸會有したでこぼこ状の粒子しか得
らnない。
本扼明の方法により、得らnる粒子の粒子径はアクリロ
ニトリル系重合体の分子量及びd4W濃度に依存するが
、一般に漬液濃度が低いほど粒子径の小さい粒子が生じ
易い。
ニトリル系重合体の分子量及びd4W濃度に依存するが
、一般に漬液濃度が低いほど粒子径の小さい粒子が生じ
易い。
重合体の浴液を粒子状に分割する方法に格別限定される
ものではなく、1合体浴液を公知のスプレーガ/′t−
用いて霧状に分散させる方法、或いは重合体浴液を細孔
から滴下する方法などが採用される。
ものではなく、1合体浴液を公知のスプレーガ/′t−
用いて霧状に分散させる方法、或いは重合体浴液を細孔
から滴下する方法などが採用される。
以下、本発明を実施例で説明する。尚、実施例中チは重
量%を示す。
量%を示す。
し実施例1〜3.比較例1〜3j
表1に示すような各種配合比率でポリアクリロニトリル
をジメチルホルム了ミドと水の混合溶媒中に溶解し、各
種アクリロニトリル系重合体浴液を得た。これらの浴液
を、激しく攪拌したメタノール中に滴下し、凝固した。
をジメチルホルム了ミドと水の混合溶媒中に溶解し、各
種アクリロニトリル系重合体浴液を得た。これらの浴液
を、激しく攪拌したメタノール中に滴下し、凝固した。
得らnた結果を表1に示す。
表 1
〔比較例4〕
非溶剤としてブタノールを使用する以外は実施例2と同
様の方法でアクリル系重合体微粒子を作成し穴ところ、
粒子表面は凹凸の非常に多いものであつ九。
様の方法でアクリル系重合体微粒子を作成し穴ところ、
粒子表面は凹凸の非常に多いものであつ九。
〔実施例4〕
懸濁重合法により得られたアクリロニトリル/メタクリ
ル酸(9515)コポリマー10俤、ジメチルホルムア
ミド85憾及び水5%からなるアクリロニトリル系重合
体浴液を作成し、エアースプレーガン(ピースボッFB
−202゜オリンポス(株ン製)で水中に噴霧し、沈殿
し九微粒子t−F”過、洗浄、乾燥した。得られた微粒
子は粒径が約20μで、実質的に粒子表面の凹凸のない
、かつシワもほとんどない球状粒子であつ几。
ル酸(9515)コポリマー10俤、ジメチルホルムア
ミド85憾及び水5%からなるアクリロニトリル系重合
体浴液を作成し、エアースプレーガン(ピースボッFB
−202゜オリンポス(株ン製)で水中に噴霧し、沈殿
し九微粒子t−F”過、洗浄、乾燥した。得られた微粒
子は粒径が約20μで、実質的に粒子表面の凹凸のない
、かつシワもほとんどない球状粒子であつ几。
以上述べたように、本発明の方法によって得らnftア
クリロニトリル系重合体微粒子は形状が均一で、粒子表
面の凹凸が非常に少なく、かつしわも々い平滑なもので
あることから、炭素質微小球体(カーボンマイクロビー
ズ)製造用原料として、1友液体クロマトグラフィー用
光填剤、イオン交換樹脂用ビーズとして、更に、粉宋厄
形、粉末塗装、つや消し剤等の用途に広く用いることが
可能であり、工業上優’n次効果を奏するものである。
クリロニトリル系重合体微粒子は形状が均一で、粒子表
面の凹凸が非常に少なく、かつしわも々い平滑なもので
あることから、炭素質微小球体(カーボンマイクロビー
ズ)製造用原料として、1友液体クロマトグラフィー用
光填剤、イオン交換樹脂用ビーズとして、更に、粉宋厄
形、粉末塗装、つや消し剤等の用途に広く用いることが
可能であり、工業上優’n次効果を奏するものである。
Claims (1)
- 1)アクリロニトリル系重合体1〜30重量%、アクリ
ロニトリル系重合体の有機溶剤60〜98重量%、及び
水1〜10重量%より成る浴液を粒子状に分割し、該分
割した粒子を、一般式R−OH(R:水素又は炭素数1
〜2のアルキル基)で示される非溶剤と接触させて重合
体を凝固させることを特徴とするアクリロニトリル系重
合体微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24935886A JPS63105034A (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | アクリロニトリル系重合体微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24935886A JPS63105034A (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | アクリロニトリル系重合体微粒子の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63105034A true JPS63105034A (ja) | 1988-05-10 |
Family
ID=17191837
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24935886A Pending JPS63105034A (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | アクリロニトリル系重合体微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63105034A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02238032A (ja) * | 1988-11-23 | 1990-09-20 | American Cyanamid Co | 多孔性重合体ビーズおよびその製造法 |
JPH02238033A (ja) * | 1988-11-23 | 1990-09-20 | American Cyanamid Co | 多孔性重合体ビーズの製造法 |
JPH02242833A (ja) * | 1988-11-23 | 1990-09-27 | American Cyanamid Co | 多孔性ポリアクリロニトリル組成物、その製法およびその用途 |
-
1986
- 1986-10-20 JP JP24935886A patent/JPS63105034A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02238032A (ja) * | 1988-11-23 | 1990-09-20 | American Cyanamid Co | 多孔性重合体ビーズおよびその製造法 |
JPH02238033A (ja) * | 1988-11-23 | 1990-09-20 | American Cyanamid Co | 多孔性重合体ビーズの製造法 |
JPH02242833A (ja) * | 1988-11-23 | 1990-09-27 | American Cyanamid Co | 多孔性ポリアクリロニトリル組成物、その製法およびその用途 |
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