JPS6287498A - Production of molybdenum oxide whisker - Google Patents
Production of molybdenum oxide whiskerInfo
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- JPS6287498A JPS6287498A JP22844885A JP22844885A JPS6287498A JP S6287498 A JPS6287498 A JP S6287498A JP 22844885 A JP22844885 A JP 22844885A JP 22844885 A JP22844885 A JP 22844885A JP S6287498 A JPS6287498 A JP S6287498A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野」
本発明は、線状もしくはフレーク状をなす酸化モリブデ
ンウィスカーの製造方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing linear or flaky molybdenum oxide whiskers.
「従来技術およびその問題点」
金属酸化物は、棒状、線状、針状、フレーク状などの形
状をなすことがあり、ウィスカーと呼ばれている。ウィ
スカーを形成する金属酸化物としては、これまでに酸化
アルミニウム（Ａｌ２Ｏ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ） 、
酸化ベリリウム（Ｂｅｄ） 、酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ） 、酸化クロム（Ｃｒ０３ ）などが知られている
。これらのウィスカーは、上記のような特殊な形状をな
すと共に極めて強固なため、現在プラスチックのフィラ
ーとして利用されているが、その他複合材料として各種
用途への利用が検討されている。"Prior Art and its Problems" Metal oxides may have a shape such as a rod, a line, a needle, or a flake, and are called whiskers. Metal oxides that form whiskers include aluminum oxide (Al2O2), zinc oxide (ZnO),
Beryllium oxide (Bed), Magnesium oxide (Mg
O), chromium oxide (Cr03), and the like are known. These whiskers have the above-mentioned special shape and are extremely strong, so they are currently used as fillers in plastics, but their use in various other applications as composite materials is also being considered.
このように、各種の金属酸化物からなるウィスカーが知
られているが、酸化モリブデン（ＭｏＯ３ ）について
は未だウィスカーを形成することが知られていなかった
。As described above, whiskers made of various metal oxides are known, but it has not yet been known that molybdenum oxide (MoO3) forms whiskers.
「発明の目的」
本発明の目的は、新規な工業用材料として各種用途への
応用が期待される酸化モリブデンウィスカーの製造方法
を提供することにある。"Object of the Invention" An object of the present invention is to provide a method for producing molybdenum oxide whiskers, which are expected to be applied to various uses as a new industrial material.
「発明の構成」
本発明者は、酸化モリブデンがウィスカーを形成するこ
とを見出し、その製造方法について種々提案をしている
０例えば、金属モリブデンを酸素含有雰囲気中で４００
℃以上、さらには８００℃以上の温度で焼成する方法や
、有機モリブデン化合物を酸素含有雰囲気中で有機モリ
ブデン化合物の熱分解温度以上で加熱焼成する方法など
である（例えば特願昭５９−１９３７５１号、特願昭５
９−２２００７３号、特願昭５９−２２００７４号参照
）。しかし、その後の研究で、二酸化モリブデン（Ｍｅ
Ｏ２）または三酸化モリブデン（Ｎｏ０３ ）をある温
度以上で焼成することによっても酸化モリブデンウィス
カーが生成されることを見出し、本発明をなすに至った
。"Structure of the Invention" The present inventor discovered that molybdenum oxide forms whiskers, and has proposed various methods for producing whiskers.
℃ or higher, or even 800℃ or higher, or a method of heating and firing an organic molybdenum compound at a temperature higher than the thermal decomposition temperature of the organic molybdenum compound in an oxygen-containing atmosphere (for example, Japanese Patent Application No. 193751/1983). , special request 1977
9-220073, Japanese Patent Application No. 59-220074). However, in subsequent research, molybdenum dioxide (Me
The present inventors have discovered that molybdenum oxide whiskers can also be produced by firing molybdenum trioxide (O2) or molybdenum trioxide (No03) at a certain temperature or higher, and have accomplished the present invention.
すなわち、本発明の酸化モリブデンウィスカーの製造方
法は、二酸化モリブデン（ＭｏＯ２）、二酸化モリブデ
ン（ＭｏＯ３ ）の少なくとも一種を酸素含有雰囲気中
で７００℃以上の温度で焼成することを特徴とする。That is, the method for producing molybdenum oxide whiskers of the present invention is characterized in that at least one of molybdenum dioxide (MoO2) and molybdenum dioxide (MoO3) is fired at a temperature of 700°C or higher in an oxygen-containing atmosphere.
次に本発明をより具体的に説明する。Next, the present invention will be explained in more detail.
本発明では、原料として二酸化モリブデン、三酸化モリ
ブデンの少なくとも一種を使用する。したがって、二酸
化モリブデン、二酸化モリブデンのいずれかを単独で用
いてもよく、それらの混合物を用いてもよい。これらの
原料は、粉末、粒塊等の細かい形状をなす方がよい。In the present invention, at least one of molybdenum dioxide and molybdenum trioxide is used as a raw material. Therefore, either molybdenum dioxide or molybdenum dioxide may be used alone, or a mixture thereof may be used. These raw materials are preferably in the form of fine particles such as powder or granules.
そして、これらの原料を酸素含有雰囲気中で加熱焼成す
る。ここで、酸素含有雰囲気とは、酸素もしくは酸素を
含有する雰囲気の意味であり、例えば酸素中や空気中で
あればよい。加熱焼成は、例えばアルミナ基板、磁性ル
ツボ、石英ルツボ等の耐熱性開口容器に上記原料を入れ
て行なうことができる。工業的には、例えば、酸素含有
ガスの流路と、この流路内に原料を供給する原料供給手
段と、原料供給部を加熱する加熱手段とを備えた装置な
どによって製造することができる。この場合、酸素含有
ガスの流速は、酸化モリブデンウィスカーの生成速度に
合せて調整した方がよく、あまり高速でない方がよい。These raw materials are then heated and fired in an oxygen-containing atmosphere. Here, the oxygen-containing atmosphere means oxygen or an atmosphere containing oxygen, and may be, for example, oxygen or air. The heating and firing can be performed by placing the above-mentioned raw materials in a heat-resistant open container such as an alumina substrate, a magnetic crucible, a quartz crucible, or the like. Industrially, it can be manufactured, for example, using an apparatus including a flow path for oxygen-containing gas, a raw material supply means for supplying a raw material into the flow passage, and a heating means for heating the raw material supply section. In this case, it is better to adjust the flow rate of the oxygen-containing gas in accordance with the production rate of molybdenum oxide whiskers, and it is better not to have a very high flow rate.
実験によれば、０．１文／分〜１０ｆＬ／分程度が好ま
しい。According to experiments, about 0.1 sentence/min to 10 fL/min is preferable.
加熱焼成は、三酸化モリブデンが昇華して重量が減少す
る温度で行なう。すなわち、三酸化モリブデンは、６０
０℃以上の高温で昇華するが、そのときにウィスカーが
生成されると考えられる。本発明では、加熱焼成温度を
７００℃以上としたが、その理由は、二酸化モリブデン
は特に７００℃以上で活発に昇華してウィスカーを生成
するためである。ただし、原料として二酸化モリブデン
を使用する場合は、二酸化モリブデンは酸化されて三酸
化モリブデンになった後に昇華されるので、酸化するた
めのエネルギーが必要となり、三酸化モリブデンを原料
とした場合よりも、その分だけ加熱温度をより高くする
か、時間を長くする必要がある。このため、二酸化モリ
ブデンを原料とする場合には、焼成温度を７５０℃以上
とすることが好ましい、さらに、原料として二酸化モリ
ブデン、三酸化モリブデンのいずれを用いた場合も、加
熱焼成温度を８００℃以上とすると、二酸化モリブデン
の昇華が急激に進むので、より高率的に酸化モリブデン
ウィスカーを製造することができる。The heating and firing is performed at a temperature at which molybdenum trioxide sublimates and its weight decreases. That is, molybdenum trioxide is 60
Sublimation occurs at high temperatures of 0° C. or higher, and whiskers are thought to be generated at that time. In the present invention, the heating and firing temperature is set to 700° C. or higher because molybdenum dioxide actively sublimates particularly at 700° C. or higher to generate whiskers. However, when using molybdenum dioxide as a raw material, molybdenum dioxide is oxidized to molybdenum trioxide and then sublimated, so energy for oxidation is required, and the It is necessary to increase the heating temperature or increase the heating time accordingly. For this reason, when using molybdenum dioxide as a raw material, it is preferable to set the firing temperature to 750°C or higher.Furthermore, when using either molybdenum dioxide or molybdenum trioxide as a raw material, the heating and firing temperature should be set to 800°C or higher. In this case, the sublimation of molybdenum dioxide rapidly progresses, so molybdenum oxide whiskers can be produced at a higher rate.
こうして得られた酸化モリブデンウィスカーは線状もし
くはフレーク状をなしている。The molybdenum oxide whiskers thus obtained are linear or flaky.
「発明の実施例」
比較例１
二酸化モリブデン（ＭｅＯ２）粉末（純度９９．９％、
粒径１＃Ｌ１１前後） ０．５ｇｒをアルミナ基板に乗
せ、空気中で６５０℃にて８０分間加熱焼成した。その
結果、酸化モリブデンウィスカーの生成量は皆無であっ
た。"Example of the invention" Comparative example 1 Molybdenum dioxide (MeO2) powder (purity 99.9%,
0.5 gr (particle size around 1#L11) was placed on an alumina substrate and fired in air at 650°C for 80 minutes. As a result, no molybdenum oxide whiskers were produced.
比較例２
三酸化モリブデン（ＭｏＯ３ ）粉末（純度９８．８％
、粒径ＩＩＬｍ前後） ０．５ｇｒをアルミナ基板に乗
せ、空気中で６００℃にて８０分間加熱焼成した。その
結果、酸化モリブデンウィスカーの生成量は皆無であっ
た。Comparative Example 2 Molybdenum trioxide (MoO3) powder (purity 98.8%
, particle size around IILm) was placed on an alumina substrate and fired in air at 600° C. for 80 minutes. As a result, no molybdenum oxide whiskers were produced.
実施例１
比較例１と同様な二酸化モリブデン（ＭｅＯ２）粉末０
．５ｇｒをアルミナ基板に乗せ、空気中で７５０℃にて
３０分間加熱焼成した。その結果、幅３５０ ｐ、ｒｓ
以下、厚さ１０４ｍ以下、長さｌ■嘗以下のフレーク状
の酸化モリブデンウィスカーを約０．１ｇｒ得ることが
できた。Example 1 Molybdenum dioxide (MeO2) powder similar to Comparative Example 1 0
．． 5 gr was placed on an alumina substrate and fired in air at 750° C. for 30 minutes. As a result, width 350 p, rs
Approximately 0.1 gr of flaky molybdenum oxide whiskers with a thickness of 104 m or less and a length of 1 cm or less were obtained.
実施例２
比較例１と同様な二酸化モリブデン（ＭｅＯ２）粉末０
．５ｇｒをアルミナ基板に乗せ、空気中で８５０℃にて
３０分間加熱焼成した。その結果、幅５００＃Ｌ１１以
下、厚さ１ＯＩＬ１１以下、長さ５ＩｌｌＩ以下のフレ
ーク状のもの、および太さ７０ＩＬ１１以下、長さ７ｍ
鵬以下の線状のものからなる酸化モリブデンウィスカー
を約０．５２ｇｒ得ることができた。なお、原料の二酸
化モリブデン粉末は消失していた。Example 2 Molybdenum dioxide (MeO2) powder similar to Comparative Example 1 0
．． 5 gr was placed on an alumina substrate and fired in air at 850° C. for 30 minutes. As a result, flakes with a width of 500#L11 or less, a thickness of 1OIL11 or less, and a length of 5IllI or less, and a thickness of 70IL11 or less and a length of 7m
It was possible to obtain about 0.52 gr of molybdenum oxide whiskers consisting of linear particles smaller than 0.5 g. Note that the raw material molybdenum dioxide powder had disappeared.
実施例３
比較例２と同様な三酸化モリブデン（ＭｏＯ３ ）粉末
０．５ｇｒをアルミナ基板に乗せ、空気中で７００℃に
て３０分間加熱焼成した。その結果、実施例１と同様な
形状の酸化モリブデンウィスカーを約０．１ｇｒ得るこ
とができた。Example 3 0.5 gr of molybdenum trioxide (MoO3) powder similar to that in Comparative Example 2 was placed on an alumina substrate and fired in air at 700°C for 30 minutes. As a result, about 0.1 gr of molybdenum oxide whiskers having the same shape as in Example 1 could be obtained.
実施例４
比較例２と同様な三酸化モリブデン（ＭｏＯ３ ）粉末
０．５ｇｒをアルミナ基板に乗せ、空気中で８００℃に
て３０分間加熱焼成した。その結果、実施例２と同様な
形状の酸化モリブデンウィスカーを約０．４９ｇｒ得る
ことができた。なお、原料の三酸化モリブデン粉末は消
失していた。得られた酸化モリブデンウィスカーの１５
倍の顕微鏡写真を第１図に示す。Example 4 0.5 gr of molybdenum trioxide (MoO3) powder similar to that in Comparative Example 2 was placed on an alumina substrate and fired in air at 800° C. for 30 minutes. As a result, about 0.49 gr of molybdenum oxide whiskers having the same shape as in Example 2 could be obtained. Note that the raw material molybdenum trioxide powder had disappeared. 15 of the obtained molybdenum oxide whiskers
A magnified micrograph is shown in Figure 1.
なお、上記各実施例で得られたウィスカーは、Ｘ線回折
の結果、酸化モリブデンウィスカーであることが確認さ
れた。Note that the whiskers obtained in each of the above Examples were confirmed to be molybdenum oxide whiskers as a result of X-ray diffraction.
「発明の効果」
以上説明したように、本発明の酸化モリブデンウィスカ
ーの製造方法によれば、二酸化モリブデン（ＭｎＯ２）
、三酸化モリブデン（ＭｎＯ２）の少なくとも一種を
酸素含有雰囲気中で７００℃以上の温度で焼成すること
により、高率的に酸化モリブデンウィスカーを得ること
ができる。こうして得られた酸化モリブデンウィスカー
は、線状、フレーク状等の形状をなし、プラスチック用
フィラー等各種工業材料としての用途が期待される。"Effects of the Invention" As explained above, according to the method for producing molybdenum oxide whiskers of the present invention, molybdenum dioxide (MnO2)
Molybdenum oxide whiskers can be obtained at a high rate by firing at least one type of molybdenum trioxide (MnO2) in an oxygen-containing atmosphere at a temperature of 700° C. or higher. The molybdenum oxide whiskers thus obtained have linear, flaky, etc. shapes, and are expected to be used as various industrial materials such as fillers for plastics.
第１図は本発明の製造方法の一実施例によって得られた
酸化モリブデンウィスカーの結晶構造を示す１５倍の顕
微鏡写真である。FIG. 1 is a 15x micrograph showing the crystal structure of molybdenum oxide whiskers obtained by an example of the production method of the present invention.
Claims (1)
ＭｏＯ＿３）の少なくとも一種を酸素含有雰囲気中で７
００℃以上の温度で焼成することを特徴とする酸化モリ
ブデンウィスカーの製造方法。Molybdenum dioxide (MoO_2), molybdenum trioxide (
MoO_3) in an oxygen-containing atmosphere.
A method for producing molybdenum oxide whiskers, which comprises firing at a temperature of 00°C or higher.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22844885A JPS6287498A (en) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | Production of molybdenum oxide whisker |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22844885A JPS6287498A (en) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | Production of molybdenum oxide whisker |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6287498A true JPS6287498A (en) | 1987-04-21 |
Family
ID=16876650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22844885A Pending JPS6287498A (en) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | Production of molybdenum oxide whisker |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6287498A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990007022A1 (en) * | 1988-12-16 | 1990-06-28 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Production method of zinc oxide whisker |
| JP2006128154A (en) * | 2004-10-26 | 2006-05-18 | Takashi Katoda | Metal oxide layer formed on substrate and its manufacturing method |
-
1985
- 1985-10-14 JP JP22844885A patent/JPS6287498A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990007022A1 (en) * | 1988-12-16 | 1990-06-28 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Production method of zinc oxide whisker |
| JP2006128154A (en) * | 2004-10-26 | 2006-05-18 | Takashi Katoda | Metal oxide layer formed on substrate and its manufacturing method |
| JP4576201B2 (en) * | 2004-10-26 | 2010-11-04 | 創世理工株式会社 | Method for preparing molybdenum trioxide layer |
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