JPS6281544A - サンプルの前処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明はガスクロマトグラフィ、液体クロマトグラフ
ィ、ストソプトフロ一方式の分析器等において使用され
るサンプルの前処理装置に関し、ことに分析器に送る前
のサンプルを希釈剤（溶媒）及び／或いは内部標準物質
と効率再現性よく混合撹拌する装置に関する。

従来技術 液体クロマトグラフィなど種々の分析器において、分析
器に送る前に測定しようとするサンプルを希釈液で薄め
、更に内部！！準物質を加えて処理しようとする場合、
分析精度を向上させるためにこれらの混合は充分に均一
に行われることが望まれるが、ｉｔのサンプルを充分均
一に混合させることは容易でない。粘性のあるサンプル
ではことにそうである。米国特許第４．１４訳６１０号
にはサンプリングバルブを備え、該バルブの混合室で、
チッ素によって送り込まれた希釈液と棒状スライダーの
往復動によってプロセスラインより抜き出したサンプル
とを通気攪拌混合するサンプルの前処理装置が示されて
いる。本装置によれば、微少量の撹拌を効率再現性よく
行えるばかりでなく反応時間を自由に設定できること、
必要な希釈液だけが消費され、その消費量が少なくすむ
などの利点があるが、棒状スライダーの往復動によって
抜き出されるサンプル量は一定で、その量を変えるには
棒状スライダーを取換えねばならない、棒状スライダー
は何種類か用意はされているが、指定外のサンプル量を
抜き出すことはできない。また棒状スライダーやシール
部の摩耗により核部を通して漏洩するおそれがある。

発明が解決しようとする問題点 本発明は上記の問題を解消したサンプルの前処理装置を
提供することを目的とする。

問題点を解決するための手段 本発明によれば、撹拌混合反応槽と、切換バルブを介し
て反応槽に直列に連結される複数の計量バルブ及び圧縮
ガス源を有し、一の計量バルブで計量されたサンプルと
別の計量バルブで計量された希釈溶媒とが圧縮ガス源よ
りのガス流によって切換バルブを経て反応槽に圧送され
、核部で通気撹拌混合されたのち別に設けられる切換バ
ルブを経て反応槽に供給されるガスにより該反応槽より
排除され、検出器に送られるようになっており、洗浄時
には上記経路を仙って洗浄されるサンプルの前処理装置
が提供される。

ここで撹拌混合反応槽は透明にされ、混合状態や混合室
内の汚れ等を観察できるようにするのが望ましく、また
その形状は混合液がスムーズに排出されるように出口に
向って漏斗状に形成されるのが望ましい。

攪拌混合反応槽にはまた加熱或いは冷却用の温度調整シ
ステムを組込んだり、バルブでホールド時間を調整でき
るようにしたり、下流側にレジェーサーを取付けて検出
器への送液スピードをコントロールできるようにするの
が望ましい。

計量バルブは好ましい態様においては、希釈溶媒用とサ
ンプル用のほか内部標準物質用の三個設けられる。本態
様によれば、絶対検１＆ｉｌ法及び内部標準法のいづれ
の定量分析をも行うことができるとともに内部標準法に
よって定量分析を行う場合の内部標準物質の添加を自動
的に行うことができ、前処理操作を完全に自動化するこ
とができる。

通気攪拌混合に使用される圧縮ガスは比較的低圧であり
、また反応槽より混合液を排出するのに使用されるガス
は比較的高圧でいづれも好ましくはＮ２ガスやアルゴン
など不活性ガスよりなる。

不活性ガスを使用することによって実験室ばかりでなく
プラントにも格別防爆対策をとることなく使用すること
ができる。

本発明のサンプルの前処理装置は、液体クロマトグラフ
ィやストソプトフロ一方式の分析器ばかりでなくガスク
ロマトグラフィにも使用することができる。ガスクロマ
トグラフィに使用する場合には混合液は気化される。

実施例 攪拌混合反応槽１は内部下側部が漏斗状にされ、三個の
六方バルブ２．３．４が直列に連結されている。六方バ
ルブ２ではタンク５より希釈溶媒が、六方バルブ３では
タンク７より内部標準試薬？８液が、また六方バルブ４
ではタンク８よりサンプルがそれぞれ一定量計量され、
これらはバルブ９を通して導入される１〜２Ｋｇ／ｃｙ
ａ”程度の比較的低圧のＮ２ガスにより、三方スライダ
ーバルブ１１を経て撹拌混合反応槽ｌに圧送され、核部
で通気攪拌混合されるようになっており、三方スライダ
ーバルブ１１と攪拌混合反応槽ｌとの間には両者を連結
するパイプ１２を開閉するバルブ１３が設けられ、これ
によりホールド時間が調整される。なお通気されたＮ、
ガスは上側の三方スライダーバルブ１４を経て大気に放
出される。

反応槽内で混合調整された一定濃度の内部標準物質を含
むサンプル液はバルブ１６を通り、切替えられたスライ
ダーバルブ１４を経て反応槽１に上方より導入される５
　Ｋｇ／ｃｍ”程度の比較的高圧のＮ２ガスで反応槽内
より排除され、切替えられた三方スライダーバルブ１１
を経、レジューサ−１７を通って図示しない検出器に送
られ、常法により定性及び定量分析される。

上述するサンプルの前処理が行われたのち六方バルブ２
でタンク１８より計量された溶媒が低圧側のＮ２ガスで
圧送され、六方バルブ３及び４、攪拌混合反応槽ｌをそ
れぞれ洗浄してバルブ１３より排出される。１９は希釈
溶媒と乾燥溶媒の切替用に設けられる三方スライダーバ
ルブ、２１は泡消し用の針である。

洗浄を終えると次の前処理のため各六方バルブ２．３．
４が切替えられ、希釈溶媒、内部標準物質及びサンプル
の一定量が計量される。

発明の効果 本発明の前処理装置によれば、粘性のあるサンプルでも
強制攪拌されるためまた微少量でも攪拌が効率再現性よ
く充分均一に行われるため分析精度が向上し、しかも希
釈溶媒は必要量だけ゛消費されるためその消費量を少な
くすることができるばかりでなく計量ループは取換えが
容易であり、その長さを変えることも容易にできるため
比較的簡単にそれによって採取されるサンプル量等を変
えることが可能であり、また計量ループより送液と計量
ループの洗浄が共通のチューブを利用して行われるため
配管を簡素化することができるなどの効果がある。

【図面の簡単な説明】

図は本発明に係るサンプルの前処理装置の概略図である
。゛

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）攪拌混合反応槽と、切換バルブを介して反応槽に
   直列に連結される複数の計量バルブ及び圧縮ガス源を有
   し、一の計量バルブで計量されたサンプルと別の計量バ
   ルブで計量された希釈溶媒とが圧縮ガス源よりのガス流
   によって切換バルブを経て反応槽に圧送され、該部で通
   気攪拌混合されたのち別に設けられる切換バルブを経て
   反応槽に供給されるガスにより該反応槽より排除され、
   検出器に送られるようになっており、洗浄時には上記経
   路を仙って洗浄乾燥されることを特徴とする分析器にお
   いて使用されるサンプルの前処理装置
2. （２）計量バルブは内部標準物質を計量する計量バルブ
   を有する特許請求の範囲第１項記載のサンプルの前処理
   装置
3. （３）ガスは不活性ガスである特許請求の範囲第１項記
   載のサンプルの前処理装置
4. （４）攪拌混合反応槽は透明で内部観察ができる特許請
   求の範囲第１項記載のサンプルの前処理装置
5. （５）攪拌混合反応槽は出口が漏斗状に形成される特許
   請求の範囲第１項記載のサンプルの前処理装置