JPS6270592A - 電気アルミニウムめつき浴およびそのめつき浴によるめつき方法 - Google Patents
電気アルミニウムめつき浴およびそのめつき浴によるめつき方法Info
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- JPS6270592A JPS6270592A JP20814485A JP20814485A JPS6270592A JP S6270592 A JPS6270592 A JP S6270592A JP 20814485 A JP20814485 A JP 20814485A JP 20814485 A JP20814485 A JP 20814485A JP S6270592 A JPS6270592 A JP S6270592A
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- plating
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は浴寿命が長く、危険性も小さく、しかも安価で
電流効率も高い電気アルミニウムめっき浴およびそのめ
っき浴によるめっき方法に関する。
電流効率も高い電気アルミニウムめっき浴およびそのめ
っき浴によるめっき方法に関する。
(従来技術)
アルミニウムの電気めっきは、アルミニウムの酸素に対
する親和力が大きく、電位が水素より卑であるので、水
溶液系のめっき浴で行なうことは困難である。このtこ
め従来よりアルミニウムの電気めっきは非水溶液系のめ
っき浴、vflこ有機溶媒系のめっき浴で行なわれてい
る。
する親和力が大きく、電位が水素より卑であるので、水
溶液系のめっき浴で行なうことは困難である。このtこ
め従来よりアルミニウムの電気めっきは非水溶液系のめ
っき浴、vflこ有機溶媒系のめっき浴で行なわれてい
る。
この有機溶媒系のめっき浴としては、^IC1,とLi
^I11.またはLiftとをエーテルに溶解したもの
やAlCl3とLi^II’+4とをT 11 F (
テトラヒドロフラン)に溶解したものが代表的なもので
、これらのめっき浴によれば、純度、加工性および外観
の優れたアルミニウムめっきを行なうことができる。
^I11.またはLiftとをエーテルに溶解したもの
やAlCl3とLi^II’+4とをT 11 F (
テトラヒドロフラン)に溶解したものが代表的なもので
、これらのめっき浴によれば、純度、加工性および外観
の優れたアルミニウムめっきを行なうことができる。
(発明が解決しようとする問題、貞)
しかしこれらのめっき俗はいずれも浴中に非常に活性な
LiΔIH,やL i Itを含んでいるため、酸素や
水分が存在すると、それらと反応して分解し、電流効率
が低下し、浴寿命も短くなってしまうものであった。こ
のためめっきに際してはめっき浴が酸素や水分と接触し
ないように不活性〃スでシールしていたが、完全なシー
ルは困難なため、めっき時間が長くなるにつれて電流効
率の低下、浴特命の短縮化は避けられないものであった
。
LiΔIH,やL i Itを含んでいるため、酸素や
水分が存在すると、それらと反応して分解し、電流効率
が低下し、浴寿命も短くなってしまうものであった。こ
のためめっきに際してはめっき浴が酸素や水分と接触し
ないように不活性〃スでシールしていたが、完全なシー
ルは困難なため、めっき時間が長くなるにつれて電流効
率の低下、浴特命の短縮化は避けられないものであった
。
またLiAlH4やLiHは酸素や水分と激しく反応す
るため、誤って酸素や水分が多量に混入すると、爆発の
危険性もあった。
るため、誤って酸素や水分が多量に混入すると、爆発の
危険性もあった。
さらにLi^IH,やLiHは高価なため、めっき費が
高くなり、価格的に用途が制限されでいた。
高くなり、価格的に用途が制限されでいた。
(問題点を解決するための手段)
本発明は、従来の非水溶液系電気アルミニウムめっき浴
には上記のような問題があった点に霞み、それらを解決
しためっき浴およびそのめっき浴によるめっき方法を提
供するものである。
には上記のような問題があった点に霞み、それらを解決
しためっき浴およびそのめっき浴によるめっき方法を提
供するものである。
本発明者らは上記のようなl!Jff題のないめっき浴
を開発すべく、種々研究した結果、アルミニウムへロテ
ン化合物トアルキルビリジニウムハロゲン化合物とから
なる溶融塩浴を開発したのである。
を開発すべく、種々研究した結果、アルミニウムへロテ
ン化合物トアルキルビリジニウムハロゲン化合物とから
なる溶融塩浴を開発したのである。
そしてこの溶融塩浴により効率よく外観良好な高純度の
アルミニウムめっきを行なうには特定の電解条件で行な
うことが必要であることを知見した。
アルミニウムめっきを行なうには特定の電解条件で行な
うことが必要であることを知見した。
すなわち本発明者らはアルミニウムハロゲン化合物(A
IX3、但LXハCl、Br、I)40−80 モル%
トフルキルビリノニウムハログン化合物(C5115N
−84゜但しRは炭素数1〜5のフルキル基、Xはハロ
ゲン原子)20〜60モル%とを溶融してなる電気アル
ミニウムめっき浴およびこのめっき浴を用い、乾燥無酸
素雰囲気中で直流電流またはパルス電流により浴温0〜
40℃、電流密度0.1〜10^/d@2の電解条件で
めっきすることを特徴とする電気アルミニウムめっき方
法を開発したのである。
IX3、但LXハCl、Br、I)40−80 モル%
トフルキルビリノニウムハログン化合物(C5115N
−84゜但しRは炭素数1〜5のフルキル基、Xはハロ
ゲン原子)20〜60モル%とを溶融してなる電気アル
ミニウムめっき浴およびこのめっき浴を用い、乾燥無酸
素雰囲気中で直流電流またはパルス電流により浴温0〜
40℃、電流密度0.1〜10^/d@2の電解条件で
めっきすることを特徴とする電気アルミニウムめっき方
法を開発したのである。
本発明のめっき浴はアルミニウムハロゲン化合物とアル
キルピリジニウムハロゲン化合物との濃度が上記範囲に
あると、常温付近で液体となり、イオン解離するので、
アルミニウムの電気めっきがラムとプチルビリノニウム
クロリVとからなる溶融塩のめっき浴は犬のようにイオ
ン解離する。
キルピリジニウムハロゲン化合物との濃度が上記範囲に
あると、常温付近で液体となり、イオン解離するので、
アルミニウムの電気めっきがラムとプチルビリノニウム
クロリVとからなる溶融塩のめっき浴は犬のようにイオ
ン解離する。
またこのめっき浴は不燃性で、安定しているため、酸素
や水分と接触しても爆発などの心配がなり)。
や水分と接触しても爆発などの心配がなり)。
本発明のめっき浴の場合も従来のめっき浴と同様アルミ
ニウムめっきはアルミニウムハロゲン化合物により行な
うのであるが、本発明の場合アルミニウムハロゲン化合
物は^1c1.に限定されず、^1Br)、^11.も
使用可能である。しがし^1c1.は安価であるほか、
刺激性も少ないことがら、安全面からも好ましい。
ニウムめっきはアルミニウムハロゲン化合物により行な
うのであるが、本発明の場合アルミニウムハロゲン化合
物は^1c1.に限定されず、^1Br)、^11.も
使用可能である。しがし^1c1.は安価であるほか、
刺激性も少ないことがら、安全面からも好ましい。
アルキルビリノニウムハロゲンイli4&J−1で1十
−アルキル基の炭素数が1〜5のものを使用するのが好
ましい。これはアルキル基の炭素数が6以上になると、
アルミニウムハロゲン化合物と混合した場合、常温で液
体になりにくくなるためである。
−アルキル基の炭素数が1〜5のものを使用するのが好
ましい。これはアルキル基の炭素数が6以上になると、
アルミニウムハロゲン化合物と混合した場合、常温で液
体になりにくくなるためである。
浴中のアルミニウムハロゲン化合物の濃度は40〜80
モル%にするのが好ましい。これはアルミニウムハロゲ
ン化合物が40モル%未満であると、前記イオン解離よ
り明らかなように、アルキルピリジニウムカチオン濃度
が高くなり、アルミニウム電析の際アルキルビリノニウ
ムヵチオン還元反応が同時に進行し、浴の劣化、電流効
率の低下およびめっき層の表面外観不良を招くからであ
る。また80モル%を越えると、浴の導電率が低くなり
、蒸気圧も高くなる。
モル%にするのが好ましい。これはアルミニウムハロゲ
ン化合物が40モル%未満であると、前記イオン解離よ
り明らかなように、アルキルピリジニウムカチオン濃度
が高くなり、アルミニウム電析の際アルキルビリノニウ
ムヵチオン還元反応が同時に進行し、浴の劣化、電流効
率の低下およびめっき層の表面外観不良を招くからであ
る。また80モル%を越えると、浴の導電率が低くなり
、蒸気圧も高くなる。
アルミニウムハロゲン化合物の濃度をこのようにした場
合、アルキルピリジニウムハロゲン化合物はその残部で
あるので、濃度は20〜60モル%となる。
合、アルキルピリジニウムハロゲン化合物はその残部で
あるので、濃度は20〜60モル%となる。
めっき浴は酸素や水分に触れても安全であるが、アルミ
ニ’7AM4オンの酸化を防止するため、めっきは乾燥
無酸素雰囲気中(たとえば乾燥N2やAr中)で行なう
のが好ましい。まr−電解条件は浴温0〜40℃で、直
流またはパルス電流を用いて、0.1〜10^/dm2
にすると効率よく高純度で、均一なめっきを什なうこと
ができる6浴温がO′Cより低いと、高電流密度でめっ
きすることが困難になり、逆に浴温を40゛Cより高く
して電流密度を10^/dL112より高くすると、め
っき層は灰色になるとともに、結晶も粗いデンドライト
結晶となり、外観、加工性が劣ってしまう。電流は直流
よりパルス電流の方が結晶が微細になり、加工性が良好
になる。
ニ’7AM4オンの酸化を防止するため、めっきは乾燥
無酸素雰囲気中(たとえば乾燥N2やAr中)で行なう
のが好ましい。まr−電解条件は浴温0〜40℃で、直
流またはパルス電流を用いて、0.1〜10^/dm2
にすると効率よく高純度で、均一なめっきを什なうこと
ができる6浴温がO′Cより低いと、高電流密度でめっ
きすることが困難になり、逆に浴温を40゛Cより高く
して電流密度を10^/dL112より高くすると、め
っき層は灰色になるとともに、結晶も粗いデンドライト
結晶となり、外観、加工性が劣ってしまう。電流は直流
よりパルス電流の方が結晶が微細になり、加工性が良好
になる。
一般に連続めっきで均一なめっきを施すには、めっき浴
に^1イオンを補給して、浴中の^1イオンを一定に管
理する必要があるが、この場合本発明のめっき浴では陽
極をアルミニウム製可溶性陽極にすると、通電量に応じ
て^1イオンが自動的に補給されるので、好都合である
。たとえば^IcI、−RPC(プチルビリノニフムク
ロリド)系めっき浴でアルミニウム製陽極を使用してめ
っきすると、^1イオンは陽極より次のようにして自動
的に補給される。
に^1イオンを補給して、浴中の^1イオンを一定に管
理する必要があるが、この場合本発明のめっき浴では陽
極をアルミニウム製可溶性陽極にすると、通電量に応じ
て^1イオンが自動的に補給されるので、好都合である
。たとえば^IcI、−RPC(プチルビリノニフムク
ロリド)系めっき浴でアルミニウム製陽極を使用してめ
っきすると、^1イオンは陽極より次のようにして自動
的に補給される。
^1+4CI−→^1CI4− + 3 e−^1+
7^IC1,−−4八12CI7− + 3 e−添
付図面は陽極にアルミニウム板を使用して、浴温20±
2°C1電流密度1^/dJで鋼帯に連続めっきを施し
た場合の浴中^1イオン濃度変化を示したものであるが
、長時間めっきを続けてもへ1イオン濃度はほぼ一定に
保たれる。
7^IC1,−−4八12CI7− + 3 e−添
付図面は陽極にアルミニウム板を使用して、浴温20±
2°C1電流密度1^/dJで鋼帯に連続めっきを施し
た場合の浴中^1イオン濃度変化を示したものであるが
、長時間めっきを続けてもへ1イオン濃度はほぼ一定に
保たれる。
陽極にTi−Pt系などの不溶性陽極を使用して連続め
っきする場合の^1イオンの補給は、AlC1,、^I
Br*、^lI、などのハロゲン化合物を補給すればよ
い。しかし不溶性陽極使用による連続めっきの場合、電
解時に陽極界面でハロゲンガス発生反応が起こって、浴
中のハロゲン成分が減少する。このため浴組成が変動し
、浴の寿命が短くなる。
っきする場合の^1イオンの補給は、AlC1,、^I
Br*、^lI、などのハロゲン化合物を補給すればよ
い。しかし不溶性陽極使用による連続めっきの場合、電
解時に陽極界面でハロゲンガス発生反応が起こって、浴
中のハロゲン成分が減少する。このため浴組成が変動し
、浴の寿命が短くなる。
以下実施例により本発明を説明する。
(実施例)
実施例1
冷延鋼板(板厚0,5aue)に常法により溶剤蒸気洗
浄、アルカリ脱脂および酸洗などのめっき前処理を施し
た後、乾燥して、直ちにあらかじめN2雰囲気に保って
おいた^IC+、60モル%とプチルビリノニウムクロ
リド40モル%からなる溶融塩めっき浴(浴温20℃)
に浸漬し、アルミニウムめっきを行なった。めっきは冷
延鋼板を陰極、アルミニウム板(純度99.993wt
%、板厚5ma+)を陽極として、直流により電流密度
1^/ cl tn 2で15分間行なった。
浄、アルカリ脱脂および酸洗などのめっき前処理を施し
た後、乾燥して、直ちにあらかじめN2雰囲気に保って
おいた^IC+、60モル%とプチルビリノニウムクロ
リド40モル%からなる溶融塩めっき浴(浴温20℃)
に浸漬し、アルミニウムめっきを行なった。めっきは冷
延鋼板を陰極、アルミニウム板(純度99.993wt
%、板厚5ma+)を陽極として、直流により電流密度
1^/ cl tn 2で15分間行なった。
得られたアルミニウムめっき鋼板のめっき層は厚みが均
一で、白色を呈し、結晶はm密であった。
一で、白色を呈し、結晶はm密であった。
また鋼板に繰り返し折り曲げを施してもクラックや剥離
は発生せず、加工、密着性とも良好であった。
は発生せず、加工、密着性とも良好であった。
電流効率は通電量、めっき付着量より計算してみると、
100%であった。
100%であった。
実施例2
板厚0.5[omの冷延鋼板に実施例1と同要領でアル
ミニウムめっきを行なった。めっきはN2雰囲気に保っ
た浴温30°Cの^lc1.60モル%とメチlし?1
rプニウムりn II V A /1 z n、 Di
Jlll rす> L 槓りk塩めっき浴に冷延鋼板
を浸漬して、該鋼板をl13ffi、アルミニウム板(
実施例1と同じ)を陽極として、直流により電流密度2
Δ/dm2で10分間行なった。
ミニウムめっきを行なった。めっきはN2雰囲気に保っ
た浴温30°Cの^lc1.60モル%とメチlし?1
rプニウムりn II V A /1 z n、 Di
Jlll rす> L 槓りk塩めっき浴に冷延鋼板
を浸漬して、該鋼板をl13ffi、アルミニウム板(
実施例1と同じ)を陽極として、直流により電流密度2
Δ/dm2で10分間行なった。
得られたアルミニウムめっき鋼板のめつき層高質は実施
例1と同様厚みが均一で、白色を呈し、結晶は緻密であ
った。また鋼板に繰り返し折り曲げを施してもクランク
や剥離は発生せず、加工、V着性とも良好であった。さ
らに電流効率も100%であった。
例1と同様厚みが均一で、白色を呈し、結晶は緻密であ
った。また鋼板に繰り返し折り曲げを施してもクランク
や剥離は発生せず、加工、V着性とも良好であった。さ
らに電流効率も100%であった。
実施例3
板厚0.5■の冷延鋼板に実施例1と同要領でアルミニ
ウムめっきを行なった。めっきはAr雰囲気に保った浴
温20℃の^1Brz60モル%とプロピルピリジニウ
ムクロリド40モル%からなる溶融塩めっき浴に冷延@
坂を浸漬して、該鋼板を陰極、アルミニウム板(実施例
1と同じ)を陽極として、直流によI)電流密度1^/
d+o2で15分間行なった。
ウムめっきを行なった。めっきはAr雰囲気に保った浴
温20℃の^1Brz60モル%とプロピルピリジニウ
ムクロリド40モル%からなる溶融塩めっき浴に冷延@
坂を浸漬して、該鋼板を陰極、アルミニウム板(実施例
1と同じ)を陽極として、直流によI)電流密度1^/
d+o2で15分間行なった。
得られたアルミニウムめっき鋼板のめっき層高質は実施
例1と同様厚みが均一で、白色を呈し、結晶は緻密であ
った。また鋼板に繰り返し折り曲げを施してもクラック
や剥離は発生せず、加工、密着性とも良好であった。さ
らに電流効率も98%であった。
例1と同様厚みが均一で、白色を呈し、結晶は緻密であ
った。また鋼板に繰り返し折り曲げを施してもクラック
や剥離は発生せず、加工、密着性とも良好であった。さ
らに電流効率も98%であった。
実施例4
板厚0.5mmの冷延鋼板に実施例1と同様にめっき前
処理、乾燥を施して、実施例1〜3の各めっき浴でパル
ス電流によりアルミニウムめっきを行なった。パルス電
流によるめっきはいずれのめっき浴の場合もデユーティ
−比1/10〜1./100、平均電流密度0.1〜1
0^/dlI12で行なったが、めっき層の厚みは均一
で、外観、加工性、密着性とも直流によりめっきした場
合と同一であった。
処理、乾燥を施して、実施例1〜3の各めっき浴でパル
ス電流によりアルミニウムめっきを行なった。パルス電
流によるめっきはいずれのめっき浴の場合もデユーティ
−比1/10〜1./100、平均電流密度0.1〜1
0^/dlI12で行なったが、めっき層の厚みは均一
で、外観、加工性、密着性とも直流によりめっきした場
合と同一であった。
またCu合金、Ni合金へも上記同様にめっきしてみた
が、優れた層めっきが可能であった。
が、優れた層めっきが可能であった。
(効果)
以上の本発明のめっき浴は酸素や水分と激しく反応する
ような成分を含んでいないので、浴が命が長く、危険性
が小さい。またアルキルビリノニウムハロゲン化合物は
Li^I11.やLiHより安価で、電流効率も高いの
で、浴寿命の長いことと相俟ってめっき費を着しく低減
させることができる。
ような成分を含んでいないので、浴が命が長く、危険性
が小さい。またアルキルビリノニウムハロゲン化合物は
Li^I11.やLiHより安価で、電流効率も高いの
で、浴寿命の長いことと相俟ってめっき費を着しく低減
させることができる。
従って本発明のめっき浴を使用すれば、耐熱性、耐酸化
性、耐食性などの点から電気アルミニウムめっき素材や
製品を必要とする家電部品、ICl7−ド7レーム等の
電子部品、自動車部品、航空部品などの分野にそれらを
安価に供給することができる。
性、耐食性などの点から電気アルミニウムめっき素材や
製品を必要とする家電部品、ICl7−ド7レーム等の
電子部品、自動車部品、航空部品などの分野にそれらを
安価に供給することができる。
添付図面は本発明のめっき浴で連続めっきする際、陽極
として、アルミニウム製陽極を用いて、長時間めっきし
た場合の浴中^1イオン濃度変化を示すグラフである。
として、アルミニウム製陽極を用いて、長時間めっきし
た場合の浴中^1イオン濃度変化を示すグラフである。
Claims (3)
- (1)アルミニウムハロゲン化合物(AlX_3、但し
XはCl、Br、I)40〜80モル%とアルキルピリ
ジニウムハロゲン化合物(C_5H_5N−R−X、但
しRは炭素数1〜5のアルキル基、Xはハロゲン原子)
20〜60モル%とを溶融してなる電気アルミニウムめ
っき浴。 - (2)アルミニウムハロゲン化合物(AlX_3、但し
XはCl、Br、I)40〜80モル%とアルキルピリ
ジニウムハロゲン化合物(C_5H_5N−R−X、但
しRは炭素数1〜5のアルキル基、Xはハロゲン原子)
20〜60モル%とを溶融してなる電気アルミニウムめ
っき浴を用い、乾燥無酸素雰囲気中で直流電流またはパ
ルス電流により浴温0〜40℃、電流密度0.1〜10
A/dm^2の電解条件でめっきすることを特徴とする
電気アルミニウムめっき方法。 - (3)陽極をアルミニウム製陽極にしてめっきすること
を特徴とする特許請求の範囲第2項に記載の電気アルミ
ニウムめっき方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60208144A JPH0613758B2 (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | 電気アルミニウムめっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60208144A JPH0613758B2 (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | 電気アルミニウムめっき方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6270592A true JPS6270592A (ja) | 1987-04-01 |
JPH0613758B2 JPH0613758B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=16551362
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60208144A Expired - Lifetime JPH0613758B2 (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | 電気アルミニウムめっき方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0613758B2 (ja) |
Cited By (13)
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---|---|---|---|---|
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JPS6479394A (en) * | 1987-09-22 | 1989-03-24 | Nisshin Steel Co Ltd | Aluminum electroplating method |
JPH01104793A (ja) * | 1987-10-15 | 1989-04-21 | Nisshin Steel Co Ltd | 非水溶液電気アルミニウムめっき浴の建浴装置 |
JPH01272790A (ja) * | 1988-04-26 | 1989-10-31 | Nisshin Steel Co Ltd | 電気アルミニウムめっき浴およびその浴によるめっき方法 |
JPH0270086A (ja) * | 1988-09-05 | 1990-03-08 | Nisshin Steel Co Ltd | めっき皮膜の面方位をそろえる電気アルミニウムめっき方法 |
US4966660A (en) * | 1987-07-13 | 1990-10-30 | Nisshin Steel Co., Ltd. | Process for electrodeposition of aluminum on metal sheet |
US5135825A (en) * | 1989-06-22 | 1992-08-04 | Mitsubishi Petrochemical Co., Ltd. | Method for producing ambient temperature molten salt consisting of certain pyridinium and imidazolium halides and an aluminum trihalide |
WO2012043129A1 (ja) | 2010-09-30 | 2012-04-05 | 株式会社日立製作所 | 電気アルミニウムめっき液 |
WO2012093668A1 (ja) | 2011-01-05 | 2012-07-12 | ディップソール株式会社 | つき回り性良好な電気アルミニウム又はアルミニウム合金溶融塩めっき浴、並びにそれを用いた電気めっき方法及びその前処理方法 |
JP2014077188A (ja) * | 2012-10-12 | 2014-05-01 | Sumitomo Electric Ind Ltd | アルミニウム粉末の製造方法及び製造装置並びにアルミニウム粉末 |
US8821707B2 (en) | 2010-08-04 | 2014-09-02 | Dipsol Chemicals Co., Ltd. | Electric Al or Al alloy plating bath using room temperature molten salt bath and plating method using the same |
JP2018517296A (ja) * | 2015-05-28 | 2018-06-28 | オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングOsram Opto Semiconductors GmbH | キャリア要素を有する電子部品を製造する方法およびキャリア要素を有する電子部品 |
US10023968B2 (en) | 2007-02-09 | 2018-07-17 | Dipsol Chemicals Co., Ltd. | Electric Al—Zr alloy plating bath using room temperature molten salt bath and plating method using the same |
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-
1985
- 1985-09-20 JP JP60208144A patent/JPH0613758B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
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