JPS6270413A - 改良された封入用組成物 - Google Patents
改良された封入用組成物Info
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- JPS6270413A JPS6270413A JP61197459A JP19745986A JPS6270413A JP S6270413 A JPS6270413 A JP S6270413A JP 61197459 A JP61197459 A JP 61197459A JP 19745986 A JP19745986 A JP 19745986A JP S6270413 A JPS6270413 A JP S6270413A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
封入用組成物は、従来、フェノール−アルデヒドエポキ
シ樹脂、クレゾール−アルデヒドエポキシ樹脂、ビスフ
ェノールＡエポキシ樹脂等の如きエポキシ樹脂から！！
Ｊ造されていた。しかしながら、これらの樹脂は電気部
品および電子部品を封入するのに適する封入用組成物を
与えるけれども、そのような組成物が次の特性、即ち、
回路の腐食を防止するための耐水性、熱的ショックに対
する耐性、昇温における安定な電気的特性等の１種また
はそれ以上において改善されることが望ましい。 今や、本発明は、下記の特性、即ち、耐水性、耐薬品性
、熱サイクル特性および熱的ショックに対する耐性、昇
／！ｌ電気特性、収縮特性、湿分に暴露された後の物理
的、熱的および電気曲物ｒ［の保特性、および硬化プロ
セスの間のゆるやかな発熱の１種またはそれ以上におけ
る改良を与えるとうことかは出されたのである。 本発明は、（Ａ）少なくとも１種の充填剤、（Ｂ）少な
くとも１種のエポキシ樹脂、および（Ｃ）少なくとも１
種の、成分（Ｂ）のための硬化剤、 を含む封入用組成物であって、 成分（Ｂ）の一部として、少なくとも１種の炭化水素エ
ポキシノボラック樹脂、ハロゲン化エポキシ炭化水素ノ
ボラック樹脂またはそれらの組み合わせを、成分（Ｂ）
中に存在するエポキシ基の少なくとも４０％、好ましく
は９０〜１００％が前記炭化水素エポキシノボラック樹
脂によって得られるような暖で用いたことを特徴とする
組成物に関する。 好ましくは、本発明は、以下の組成物を提供する。 （ｉ）成分（Ａ）がシリカ粉末であり、（ｉｉ）成分（
Ｈ）が、エピハロヒドリンと、（１）］種またはそれＩ
ＣＪ Ｉの炭化水素ノボラック樹脂、（２）１種または
それ以りのハＬ：１７Ｊン化炭化水素ノボラック樹脂、
（３）（１）および（２）の組め合わせまたは（４）（
ａ）１種また４才それ以−１−の炭化水素ノボラック樹
脂または１種またはそれ以−１−のハ「ｌゲン化炭化水
素ノボラック樹脂またはそれらの鉗み合わ一υと（ｂ）
１種またはそれ以上のフェノール−アルデヒトノボラソ
ク樹脂、１種またはそれ以−１−のハロゲン化フェノー
ルーアルデヒドノボラノク樹脂、１種またはそれ以上の
ビスフェノールＡに基づく樹脂、１種またはそれ以上の
ハロゲン化ビスフェノールＡに７才％ツｌｌ脂またはそ
れらの糾み合わ・υとの反応生成物を脱ハロゲン化水素
して得られる生成物であり、（ｉｉｉ ）成分（Ｃ）が
フェノール）Ａ料または無水カルボン酸またはそれらの
混合物であり、ぞして（１ｖ）前記炭化水素エポキシノ
ボラック樹脂またはハロゲン化炭化水素エポキシノボラ
ック樹脂が、成分（Ｂ）中に存在するエポキシ基の９０
〜１００％が前記炭化水素エポキシノボラック樹脂また
はそれらのＮ、１１め合わせによって得られるような量
で存在する、 ｔ・１入用組成物。 （ｉ）成分（Ｂ）が、エピハロヒドリンと、フェノール
、クレゾールまたはそれらの組み合わせを（ａ）分子力
た？）６〜５５個の炭素原子を含む不飽和炭化水素また
はそのハロゲン化誘導体、またはそのような炭化水素ま
たはそのハロゲン化誘導体の混合物、（ｂ）４〜２４個
の炭素原子を有する炭化水素ジエンのオリゴマーおよび
／またはコオリゴマーまたはそのような炭化水素または
そのハロゲン化誘導体の混合物、または（Ｃ）（ａ）お
よび（ｈ）の組め合わせと反応させて得られる生成物と
の反応生成物を脱ハロゲン化水素することにより得られ
るｌＩ：酸物を含み、そして（Ｂ）成分（Ｃ）がフニノ
ールーポルムアルデヒド樹脂、無水へキサヒドロフタル
酸またはメチルシクロペンタジェンの無水マレイン酸イ
ー１加物マたはそれらの組み合わせである、 封入用組成物。 （ａ）成分（Ｒ）が、 （ｉ）エピハロヒドリンと、フェノール、クレゾールま
たはそれらのＮ、１１み合ねせを７０〜１００重量％の
ジクロロペンタジェン４，０〜３０重ｔＪ％のＣｂ′二
鼠体、０〜７重頃％の０４〜・Ｃ６不飽和炭化水素のオ
リゴマーおよび所望により１００車量部を辱えるのに必
要な瞳の０４〜Ｃ６アルカン、アルケンまたはジエンと
反応させて得られる４１：酸物との反応生成物を脱ハロ
ゲン化水素することにより得られる生成物、 （ｉｉ＞成分（ｉ）の生成物のハロゲン化誘導体、また
は （ｉｉｉ ）それらの組み合わせ、 を含み、そして （ｂ）成分（Ｃ）がフェノール−ホルムアルデヒド樹脂
、無水へキサヒドロフタル酸またはメチルシクロペンタ
ジェンの無水マレイン酸付加物またはそれらの組み合わ
セである、 封入用組成物。 ここに用いることのできる適当な炭化水素エボキシノボ
ラック樹脂は米国特許３５３６７３４においてＶｅｇ
Ｌｅｒ他により、米国特許４３９０６８０においてＮｅ
１ｓｏｎによりおよび米国特許４３９４４９７にいてＮ
ｅ１ｓｏｎ他により開示されているようなものを含む。 特に適当な炭化水素エポキシノボラック樹脂は、エピハ
シ樹脂、クレゾール−アルデヒドエポキシ樹脂、ビスフ
ェノールＡエポキシ樹脂等の如きエポキシ樹脂から！！
Ｊ造されていた。しかしながら、これらの樹脂は電気部
品および電子部品を封入するのに適する封入用組成物を
与えるけれども、そのような組成物が次の特性、即ち、
回路の腐食を防止するための耐水性、熱的ショックに対
する耐性、昇温における安定な電気的特性等の１種また
はそれ以上において改善されることが望ましい。 今や、本発明は、下記の特性、即ち、耐水性、耐薬品性
、熱サイクル特性および熱的ショックに対する耐性、昇
／！ｌ電気特性、収縮特性、湿分に暴露された後の物理
的、熱的および電気曲物ｒ［の保特性、および硬化プロ
セスの間のゆるやかな発熱の１種またはそれ以上におけ
る改良を与えるとうことかは出されたのである。 本発明は、（Ａ）少なくとも１種の充填剤、（Ｂ）少な
くとも１種のエポキシ樹脂、および（Ｃ）少なくとも１
種の、成分（Ｂ）のための硬化剤、 を含む封入用組成物であって、 成分（Ｂ）の一部として、少なくとも１種の炭化水素エ
ポキシノボラック樹脂、ハロゲン化エポキシ炭化水素ノ
ボラック樹脂またはそれらの組み合わせを、成分（Ｂ）
中に存在するエポキシ基の少なくとも４０％、好ましく
は９０〜１００％が前記炭化水素エポキシノボラック樹
脂によって得られるような暖で用いたことを特徴とする
組成物に関する。 好ましくは、本発明は、以下の組成物を提供する。 （ｉ）成分（Ａ）がシリカ粉末であり、（ｉｉ）成分（
Ｈ）が、エピハロヒドリンと、（１）］種またはそれＩ
ＣＪ Ｉの炭化水素ノボラック樹脂、（２）１種または
それ以りのハＬ：１７Ｊン化炭化水素ノボラック樹脂、
（３）（１）および（２）の組め合わせまたは（４）（
ａ）１種また４才それ以−１−の炭化水素ノボラック樹
脂または１種またはそれ以−１−のハ「ｌゲン化炭化水
素ノボラック樹脂またはそれらの鉗み合わ一υと（ｂ）
１種またはそれ以上のフェノール−アルデヒトノボラソ
ク樹脂、１種またはそれ以−１−のハロゲン化フェノー
ルーアルデヒドノボラノク樹脂、１種またはそれ以上の
ビスフェノールＡに基づく樹脂、１種またはそれ以上の
ハロゲン化ビスフェノールＡに７才％ツｌｌ脂またはそ
れらの糾み合わ・υとの反応生成物を脱ハロゲン化水素
して得られる生成物であり、（ｉｉｉ ）成分（Ｃ）が
フェノール）Ａ料または無水カルボン酸またはそれらの
混合物であり、ぞして（１ｖ）前記炭化水素エポキシノ
ボラック樹脂またはハロゲン化炭化水素エポキシノボラ
ック樹脂が、成分（Ｂ）中に存在するエポキシ基の９０
〜１００％が前記炭化水素エポキシノボラック樹脂また
はそれらのＮ、１１め合わせによって得られるような量
で存在する、 ｔ・１入用組成物。 （ｉ）成分（Ｂ）が、エピハロヒドリンと、フェノール
、クレゾールまたはそれらの組み合わせを（ａ）分子力
た？）６〜５５個の炭素原子を含む不飽和炭化水素また
はそのハロゲン化誘導体、またはそのような炭化水素ま
たはそのハロゲン化誘導体の混合物、（ｂ）４〜２４個
の炭素原子を有する炭化水素ジエンのオリゴマーおよび
／またはコオリゴマーまたはそのような炭化水素または
そのハロゲン化誘導体の混合物、または（Ｃ）（ａ）お
よび（ｈ）の組め合わせと反応させて得られる生成物と
の反応生成物を脱ハロゲン化水素することにより得られ
るｌＩ：酸物を含み、そして（Ｂ）成分（Ｃ）がフニノ
ールーポルムアルデヒド樹脂、無水へキサヒドロフタル
酸またはメチルシクロペンタジェンの無水マレイン酸イ
ー１加物マたはそれらの組み合わせである、 封入用組成物。 （ａ）成分（Ｒ）が、 （ｉ）エピハロヒドリンと、フェノール、クレゾールま
たはそれらのＮ、１１み合ねせを７０〜１００重量％の
ジクロロペンタジェン４，０〜３０重ｔＪ％のＣｂ′二
鼠体、０〜７重頃％の０４〜・Ｃ６不飽和炭化水素のオ
リゴマーおよび所望により１００車量部を辱えるのに必
要な瞳の０４〜Ｃ６アルカン、アルケンまたはジエンと
反応させて得られる４１：酸物との反応生成物を脱ハロ
ゲン化水素することにより得られる生成物、 （ｉｉ＞成分（ｉ）の生成物のハロゲン化誘導体、また
は （ｉｉｉ ）それらの組み合わせ、 を含み、そして （ｂ）成分（Ｃ）がフェノール−ホルムアルデヒド樹脂
、無水へキサヒドロフタル酸またはメチルシクロペンタ
ジェンの無水マレイン酸付加物またはそれらの組み合わ
セである、 封入用組成物。 ここに用いることのできる適当な炭化水素エボキシノボ
ラック樹脂は米国特許３５３６７３４においてＶｅｇ
Ｌｅｒ他により、米国特許４３９０６８０においてＮｅ
１ｓｏｎによりおよび米国特許４３９４４９７にいてＮ
ｅ１ｓｏｎ他により開示されているようなものを含む。 特に適当な炭化水素エポキシノボラック樹脂は、エピハ
【］ヒドリンと、芳香族ヒドロキシル含有化合物と４〜
５５個の炭素原子を有する不飽和炭化水素との反応生成
物との反応生成物を脱ハロゲン化水素することにより得
られるものを含む。 ここに用いることのできる適当な号゛香族ヒドロキシル
含有化合物は、１個または２個の芳香族環、少なくとも
１個のフェノール性ヒドロキシル基および少なくとも１
個の、アルキル化に利用可能な、ヒドロキシル基に対し
てオルソまたはパラの環位置を含むような化合物を含む
。 ここに用いることのできる特に適当な芳香族ヒドロキシ
ル含有化合物は、例えば、フェノール、クロロフェノー
ル、ブロモフェノール、ジメチルフェノール、メチルフ
ェノール（クレゾール）、ヒドロキノン、カテコール、
レゾルシノール、グアイアコール、ピロガロール、フ１
１０グルシノール、イソプロピルフェノール、コーチル
フェノール、プロピルフェ２ノール、ｔ−ブチルフェノ
ール、イソブチルフェノール、オクチルフェノール、ノ
ニルフェノール、クミルフェノール、ｐ−フェニルフェ
ノール、０−フェニルフェノール、ｍ−フェニルフェノ
ール、ビスフェノールＡ１ジヒドロ：トシジフェニルス
ルホン、およびそれらの混合物を含む。 粗製のまたは精製された状態でここに用いることのでき
る、適当な不飽和炭化水素は、例えば、ブタジェン、イ
ソプレン、ピペリレン、シフ「】ペンタジェン、シクロ
ペンテン、２−メチルブテン−２、シクロヘキセン、シ
クロへキザジエン、メチルシクロペンタジェン、ジシク
ロペンタジェン、リモネン、ジペンテン、直鎖のおよび
環式のピペリレンダイマー、メチルジクロ［１ペンタジ
エン、ジメチルジクロロペンタジェン、ノルボルネン、
ノルボルナジェン、エチリジンノルボルネン、およびそ
れらの混合物を含む。また、適当な不飽和炭化水素は、
前述した不飽和炭化水素の他のダイマー、コダイマー、
オリゴマーおよびコオリゴマーを含む。特に適当な不飽
和炭化水素は、例えば、７０〜１００重量％のジシクロ
ペンタジェン、０〜３０重Ｖ％の、例えば、シクロペン
タジェン−イソプレン、シクロペンタジェンピペリレン
、シクロペンタジェンメチルシクロペンタジェン、およ
び／またはイソプレン、ピペリレン、およびメチルシク
ロペンタジェンのダイマーの如きＣ４〜Ｃ６ジエンのＣ
９〜Ｃ１□ダイマーまたはコダイマー、０〜７重量％の
Ｃ４〜０６ジエンのＣＩ４〜Ｃｌ１ｌトリマー、および
０−１０重量％の、例えば、ピペリレン、イソプレン、
１．５−ヘキザジエンおよび環式オレフィン、例えば、
シクロペンタジェン、メチルシクロペンタジェン、およ
びシクロペンテンの如き脂肪族ジオレフィンを含むジシ
クロペンタジェン濃厚物を含む。これらのジシクロペン
タジェン濃厚物の製造方法よびそれらのさらに詳しい説
明はＧｅｂｈａｒｔ夕（に対する米国特許３５５７２３
９およびＮｅ１ｓｏｎに封する米国特許４１６７５４２
に見られまた、特に適する不飽和炭化水素は、２０〜７
０重量％のジシクロペンタジェン、１〜１０重量％の０
４〜Ｃ６炭化水素（前述したもの）のコダイマーおよび
ダイマー、０〜１０重璽％のＣ４〜Ｃ６ジエンのオリゴ
マーおよび１００重量％を４えるのに必要な頃の０４〜
Ｃ６アルカン、アルケンおよびジエンを含む和製ジク「
１０ペンタジ工ン浦体である。 また、特に適当な不飽和炭化水素は、３０〜７０重量％
のピペリレンまたはイソプレン、０〜１０重量％のＣ４
〜Ｃ６ジエンのＣ９〜Ｃ，□ダイマーおよびコダイマー
、および１００重Ｖ％を与えるのに必要な量のＣ４〜Ｃ
６アルカン、アルケンおよびジエンを含む粗製ピペリレ
ンまたはイソプし・ン流体を含む。 また、特に適当な炭化水素は、十記炭化水素流体、例え
ば、ジシクロペンタジェン濃厚物、ＩＩ製ジクロロペン
タジェン、和製ピペリレンまた１１イソプレン中の反応
成分を個々にまたは互いに他との組み合わせでまたは高
純度のジエン流体との組み合わせて重合することにより
製造される炭化水素オリゴマーである。 これらの炭化水素エポキシノボラック樹脂は、華独でま
たは他のエポキシ樹脂、例えば、レゾルシノール、カテ
コール、ヒドロキノン、ビスフェノールＡ１ビスフエノ
ールＦ１ジヒドロキシビフエニル、およびそれらの混合
物の如き二価フェノールのジグリシジルエーテルとの組
み合わせで用いることができる。また、２個より多くの
ヒドロキシル基を有するフェノール材料、例えば、トリ
ス（ヒドロキシフェニル）メタン、テトう（ヒドロキシ
フェニル）エタン、フェノール−アルデヒドノボラック
、およびそれらの混合物のポリグリシジルエーテルも適
する。また、前記エポキシ樹脂のハロゲン化誘導体、特
に臭素化誘導体も適する。本発明に用いることのできる
適当な硬化剤は、例えば、アミン、酸およびその無水物
、ビグワニド、イミダゾール、尿素−アルデヒド樹脂、
メラミン−アルデヒド樹脂、フェノール類、ハロゲン化
フェノール類、それらの組み合わせ等を含む。 これらのおよび他の硬化剤は］、ｎａおよびＮｅｖｉｌ
ｌｅの１ｌａｎｄｈｏｏｋ ｏｆ Ｆｐｏｘｙ Ｒｅｓ
ｉｎｓＸＭｃＧｒａｉｙ １ｌｉｌｌ ＢｏｏｋＣｏ、
、１９６７年に開示され°ζいる。特に適当４ζ硬化剤
は、例えば、ジシアンジアミ］・、ジアミノジフェニル
スルホン、無水ヘキサヒｌ； ｔ：＋フタル酸、２−メ
チルイミダゾール、ジエチレントルエンシアミン、ビス
フェノールＡ３テトラブロモビスフヱノールＡ１フエノ
ール−ホルムアルデヒドノポランク樹脂、ハロゲン化フ
ェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メチルシクロペンタ
ジェンの無水マレイン酸付加物（無水ナジックメチル）
、およびそれらの組み合わ−υを含む。 本発明に用いることのできる適当な充填材は、例えば、
微細シリカ粉末、石英、珪酸カルシウム、硫酸バリウム
、水和アルミナを含む。充填材の選択は、全体組成の５
０〜７５重頃％を占めるので、成形されたもしくは封入
された片を介しての水分のｉ３過に対して神々の影響を
与えるであろう。 適当な触媒または促進剤を用いることができ、これは、
例えば、第三級アミン、イミダゾール、ホスホニウム化
合物、第四級アンモニ・″ノＪ、、化合物、スルホニウ
ム化合物、ホスフィン、およびそれらの混合物を含む。 適当な第二級アミンは、例えば、トリエチレンジアミン
、Ｎ−メチルモルポリン、トリエチルアミン、１−リプ
チルアミン、ヘンシルジメチルアミン、トリス（ジメチ
ルアミノメチル）フェノール、およびそれらの混合物を
含む。 適当なイミダゾールは、例えば、２ メチルイミダゾー
ル、１−プロピルイミダゾール、およびそれらの混合物
を含む。 適当なホスホニラｌ、化合物は、例えば、米国特許３４
７７９９０においてＤａｎｔｅ他により、カナダ特許８
９３１９１および米国特許３９４８８５５においてＰｅ
ｒｒｙにより、および米国特許４３６６２９５において
Ｔｙｌｅｒ、 Ｊｒ他により開示されたものを含む。 適当な第四級アンモニラＪ、化合物は、例えば、ヘンジ
ルトリメチルアンモニウｌえクロリド、ヘンシルトリメ
チルアンモニウムヒトＬ１キシド、テトラブチルアンモ
ニ１リムクロリ［、テ１ラブチルアンモニＩ′Ｌ１ムヒ
トＬｌキシ（およびそれらの混合物を含む。 適当なホスフィンは、例えば、１リフエニルホスフイン
を含む。 所望ならば、本発明の封入用Ｎ１１成物中に離型剤を用
いることができる。適当なその３Ｌうな離型剤は、例え
ば、モノステアリン酸グリセ１−１−ル、ステアリン酸
カルシウＪ、の如きステアリン酸塩またはモンタンワッ
クスまたはカルナバの如きワックス類およびそれらの絹
り合わ一υを含む。 本発明の封入用組成物は、電気部品ｊ７よび電子部品等
の封入に用いるのに適する。これらは特に、個別デバイ
スおよび集積回路に見られる典型的なマイクロ回路の封
入に用いるのに適する。 所望ならば、本発明の組成物はまた難燃剤、カップリン
グ剤および他の添加側を所望に応じて含んでいてもよい
。下記の例は本発明を説明するためのものであって、本
発明をいかなる意味においても限定するものではない。 エポキシ樹脂Ａは約８３％のＤ ＣＰ Ｉ）、１．４％
の非反応性軽炭化水素、および残部の１：としてＣ４〜
Ｃ６ジエンのコダイマーの混合物からなるジシクロペン
タジェン濃厚物とフェノールの反応生成物のグリシジル
エーテルである。この樹脂は３．２の平均官能価および
２７９のエポキシ当量、ＥＥＷを有する。 エポキシ樹脂Ｂは４〜６の平均官能価および２１９のエ
ポキシ当量、ｒＥ Ｅ Ｗを有するクレゾール−ホルム
アルデヒドエボキシノボランク樹脂であった。 エポキシ樹脂Ｃは４５０の平均ＥＥＷおよび約４８重量
％の臭素含量を有するテトラブロモビスフェノールＡの
ジグリシジルエーテルであった。 フェノール樹脂Ａは、５ｃｈｅｎｅｃｔａｄｙ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌｓＩｎｃ、からＨＲＪ２１９（ｌとして市販
されている、３〜５の平均官能価および１０４のヒドロ
キシル当量を有するフェノール−アルデヒドノポランク
樹脂であった。 促進剤Ａは２−メチルイミダゾールであった。 離型剤Ａはモンタンワックスであった。 この例および１七較実験においζ、所定の組成物から下
記の方法でトランスファー成形相Ｎ、１１成物を製造し
た。 二本ロール機を用い、所定の組成物からＩ−ランスファ
ー成形用組成物を製造した。−力のロールを２００℃〜
２１０℃の温１ｆＪｌで操作し、他方のｒｌ−ルを２５
０℃の温度で操作した。樹脂、シリカ粉末および適当な
離型剤を完全１．７混合して適当な充填材の濡れを与え
た。次に、臭素化樹脂を最終組成物の約１〜２重ｖ％の
臭素含量を与える量で添加した。次に、フェノール官能
性樹脂を添加しまた。混合物が均質になった時に、促進
剤を添加し、２分（１２０秒）以内で混合した。促進剤
をフＴ、ノール樹脂中の１０重社％混合物として添加し
た。 ２分く１２０秒）間の終わ幻に、組成物を２本日−ル機
から取り出し、薄いシートを周囲温度（２５℃）まで放
冷した。組成物の−・部を、次いで、粉砕して粉末とし
、４０℃でエイジングして貯蔵条件をシュミレートした
。各糾酸物約２０〜２５ｇを初賄サンプルに対するスパ
イラルフロー情報を与えるのに用いた。定盤は約３５０
° Ｆ （１７６，７°Ｃ）の温度であった。勺イクル
時間は２．５分く１５０秒）であった。トランスファー
ラムに対する圧力は１０００ｐ ｓ ｉ （６８９４
，８ｋ Ｐ ａ ）であった。これらの同一のプレス条
件を直径２インチ（５０，８ｍｍ＞、厚さ１／８インチ
（３，１７５ｎ＋ｍ ）の円板を得るのに用いた。これ
らの円板を３５０° Ｆ （１７６，７℃）において４
時間（１４４００秒）のポストベークに付した。電気特
性をＡＳＴＭ ｒ）−１５０およびＡＳ”「Ｍ Ｄ
−２５１に従って得た。後硬化円板の一部を熱機械的分
析によるガラス転移温度に付した。 ４０℃で６日後、エイジングしたサンプルイラルフロー
成形で成形し、フローの量をエイジングしないサンプル
の結果と比較した。結果を下記の表Ｉに示す。 以下余白 表−」− シリカ朽】末． ｐｂｗ ３
６１１ ３８９離型剤． タイプ
／ｐｂｗ Ａ／３
Ａ／３フェノール樹脂， タイプ／ｐｂｗ
Ａ／４２．４ ＾１５２．５促進ＩＩ，
タイプ／ｐｂｗ Ａ１０．５
Ａ１０．５特−」生 Ｔｇ （ＴＭＡ） １７７
１ ８６硬化された成形用組成物のサンプ
ルを、２５０。 Ｆ（１２１．１℃）の温度およびｌ ５ｐｓｉｇ （１
０３．４ ｋＰａ）の蒸気圧で操作されたオートクレー
ブ中に５００時間（１８０００００秒）入れて、耐湿性
をテストした。 結果を下記の表Ｈに示す。 犬〜」 耐湿性
５５個の炭素原子を有する不飽和炭化水素との反応生成
物との反応生成物を脱ハロゲン化水素することにより得
られるものを含む。 ここに用いることのできる適当な号゛香族ヒドロキシル
含有化合物は、１個または２個の芳香族環、少なくとも
１個のフェノール性ヒドロキシル基および少なくとも１
個の、アルキル化に利用可能な、ヒドロキシル基に対し
てオルソまたはパラの環位置を含むような化合物を含む
。 ここに用いることのできる特に適当な芳香族ヒドロキシ
ル含有化合物は、例えば、フェノール、クロロフェノー
ル、ブロモフェノール、ジメチルフェノール、メチルフ
ェノール（クレゾール）、ヒドロキノン、カテコール、
レゾルシノール、グアイアコール、ピロガロール、フ１
１０グルシノール、イソプロピルフェノール、コーチル
フェノール、プロピルフェ２ノール、ｔ−ブチルフェノ
ール、イソブチルフェノール、オクチルフェノール、ノ
ニルフェノール、クミルフェノール、ｐ−フェニルフェ
ノール、０−フェニルフェノール、ｍ−フェニルフェノ
ール、ビスフェノールＡ１ジヒドロ：トシジフェニルス
ルホン、およびそれらの混合物を含む。 粗製のまたは精製された状態でここに用いることのでき
る、適当な不飽和炭化水素は、例えば、ブタジェン、イ
ソプレン、ピペリレン、シフ「】ペンタジェン、シクロ
ペンテン、２−メチルブテン−２、シクロヘキセン、シ
クロへキザジエン、メチルシクロペンタジェン、ジシク
ロペンタジェン、リモネン、ジペンテン、直鎖のおよび
環式のピペリレンダイマー、メチルジクロ［１ペンタジ
エン、ジメチルジクロロペンタジェン、ノルボルネン、
ノルボルナジェン、エチリジンノルボルネン、およびそ
れらの混合物を含む。また、適当な不飽和炭化水素は、
前述した不飽和炭化水素の他のダイマー、コダイマー、
オリゴマーおよびコオリゴマーを含む。特に適当な不飽
和炭化水素は、例えば、７０〜１００重量％のジシクロ
ペンタジェン、０〜３０重Ｖ％の、例えば、シクロペン
タジェン−イソプレン、シクロペンタジェンピペリレン
、シクロペンタジェンメチルシクロペンタジェン、およ
び／またはイソプレン、ピペリレン、およびメチルシク
ロペンタジェンのダイマーの如きＣ４〜Ｃ６ジエンのＣ
９〜Ｃ１□ダイマーまたはコダイマー、０〜７重量％の
Ｃ４〜０６ジエンのＣＩ４〜Ｃｌ１ｌトリマー、および
０−１０重量％の、例えば、ピペリレン、イソプレン、
１．５−ヘキザジエンおよび環式オレフィン、例えば、
シクロペンタジェン、メチルシクロペンタジェン、およ
びシクロペンテンの如き脂肪族ジオレフィンを含むジシ
クロペンタジェン濃厚物を含む。これらのジシクロペン
タジェン濃厚物の製造方法よびそれらのさらに詳しい説
明はＧｅｂｈａｒｔ夕（に対する米国特許３５５７２３
９およびＮｅ１ｓｏｎに封する米国特許４１６７５４２
に見られまた、特に適する不飽和炭化水素は、２０〜７
０重量％のジシクロペンタジェン、１〜１０重量％の０
４〜Ｃ６炭化水素（前述したもの）のコダイマーおよび
ダイマー、０〜１０重璽％のＣ４〜Ｃ６ジエンのオリゴ
マーおよび１００重量％を４えるのに必要な頃の０４〜
Ｃ６アルカン、アルケンおよびジエンを含む和製ジク「
１０ペンタジ工ン浦体である。 また、特に適当な不飽和炭化水素は、３０〜７０重量％
のピペリレンまたはイソプレン、０〜１０重量％のＣ４
〜Ｃ６ジエンのＣ９〜Ｃ，□ダイマーおよびコダイマー
、および１００重Ｖ％を与えるのに必要な量のＣ４〜Ｃ
６アルカン、アルケンおよびジエンを含む粗製ピペリレ
ンまたはイソプし・ン流体を含む。 また、特に適当な炭化水素は、十記炭化水素流体、例え
ば、ジシクロペンタジェン濃厚物、ＩＩ製ジクロロペン
タジェン、和製ピペリレンまた１１イソプレン中の反応
成分を個々にまたは互いに他との組み合わせでまたは高
純度のジエン流体との組み合わせて重合することにより
製造される炭化水素オリゴマーである。 これらの炭化水素エポキシノボラック樹脂は、華独でま
たは他のエポキシ樹脂、例えば、レゾルシノール、カテ
コール、ヒドロキノン、ビスフェノールＡ１ビスフエノ
ールＦ１ジヒドロキシビフエニル、およびそれらの混合
物の如き二価フェノールのジグリシジルエーテルとの組
み合わせで用いることができる。また、２個より多くの
ヒドロキシル基を有するフェノール材料、例えば、トリ
ス（ヒドロキシフェニル）メタン、テトう（ヒドロキシ
フェニル）エタン、フェノール−アルデヒドノボラック
、およびそれらの混合物のポリグリシジルエーテルも適
する。また、前記エポキシ樹脂のハロゲン化誘導体、特
に臭素化誘導体も適する。本発明に用いることのできる
適当な硬化剤は、例えば、アミン、酸およびその無水物
、ビグワニド、イミダゾール、尿素−アルデヒド樹脂、
メラミン−アルデヒド樹脂、フェノール類、ハロゲン化
フェノール類、それらの組み合わせ等を含む。 これらのおよび他の硬化剤は］、ｎａおよびＮｅｖｉｌ
ｌｅの１ｌａｎｄｈｏｏｋ ｏｆ Ｆｐｏｘｙ Ｒｅｓ
ｉｎｓＸＭｃＧｒａｉｙ １ｌｉｌｌ ＢｏｏｋＣｏ、
、１９６７年に開示され°ζいる。特に適当４ζ硬化剤
は、例えば、ジシアンジアミ］・、ジアミノジフェニル
スルホン、無水ヘキサヒｌ； ｔ：＋フタル酸、２−メ
チルイミダゾール、ジエチレントルエンシアミン、ビス
フェノールＡ３テトラブロモビスフヱノールＡ１フエノ
ール−ホルムアルデヒドノポランク樹脂、ハロゲン化フ
ェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メチルシクロペンタ
ジェンの無水マレイン酸付加物（無水ナジックメチル）
、およびそれらの組み合わ−υを含む。 本発明に用いることのできる適当な充填材は、例えば、
微細シリカ粉末、石英、珪酸カルシウム、硫酸バリウム
、水和アルミナを含む。充填材の選択は、全体組成の５
０〜７５重頃％を占めるので、成形されたもしくは封入
された片を介しての水分のｉ３過に対して神々の影響を
与えるであろう。 適当な触媒または促進剤を用いることができ、これは、
例えば、第三級アミン、イミダゾール、ホスホニウム化
合物、第四級アンモニ・″ノＪ、、化合物、スルホニウ
ム化合物、ホスフィン、およびそれらの混合物を含む。 適当な第二級アミンは、例えば、トリエチレンジアミン
、Ｎ−メチルモルポリン、トリエチルアミン、１−リプ
チルアミン、ヘンシルジメチルアミン、トリス（ジメチ
ルアミノメチル）フェノール、およびそれらの混合物を
含む。 適当なイミダゾールは、例えば、２ メチルイミダゾー
ル、１−プロピルイミダゾール、およびそれらの混合物
を含む。 適当なホスホニラｌ、化合物は、例えば、米国特許３４
７７９９０においてＤａｎｔｅ他により、カナダ特許８
９３１９１および米国特許３９４８８５５においてＰｅ
ｒｒｙにより、および米国特許４３６６２９５において
Ｔｙｌｅｒ、 Ｊｒ他により開示されたものを含む。 適当な第四級アンモニラＪ、化合物は、例えば、ヘンジ
ルトリメチルアンモニウｌえクロリド、ヘンシルトリメ
チルアンモニウムヒトＬ１キシド、テトラブチルアンモ
ニ１リムクロリ［、テ１ラブチルアンモニＩ′Ｌ１ムヒ
トＬｌキシ（およびそれらの混合物を含む。 適当なホスフィンは、例えば、１リフエニルホスフイン
を含む。 所望ならば、本発明の封入用Ｎ１１成物中に離型剤を用
いることができる。適当なその３Ｌうな離型剤は、例え
ば、モノステアリン酸グリセ１−１−ル、ステアリン酸
カルシウＪ、の如きステアリン酸塩またはモンタンワッ
クスまたはカルナバの如きワックス類およびそれらの絹
り合わ一υを含む。 本発明の封入用組成物は、電気部品ｊ７よび電子部品等
の封入に用いるのに適する。これらは特に、個別デバイ
スおよび集積回路に見られる典型的なマイクロ回路の封
入に用いるのに適する。 所望ならば、本発明の組成物はまた難燃剤、カップリン
グ剤および他の添加側を所望に応じて含んでいてもよい
。下記の例は本発明を説明するためのものであって、本
発明をいかなる意味においても限定するものではない。 エポキシ樹脂Ａは約８３％のＤ ＣＰ Ｉ）、１．４％
の非反応性軽炭化水素、および残部の１：としてＣ４〜
Ｃ６ジエンのコダイマーの混合物からなるジシクロペン
タジェン濃厚物とフェノールの反応生成物のグリシジル
エーテルである。この樹脂は３．２の平均官能価および
２７９のエポキシ当量、ＥＥＷを有する。 エポキシ樹脂Ｂは４〜６の平均官能価および２１９のエ
ポキシ当量、ｒＥ Ｅ Ｗを有するクレゾール−ホルム
アルデヒドエボキシノボランク樹脂であった。 エポキシ樹脂Ｃは４５０の平均ＥＥＷおよび約４８重量
％の臭素含量を有するテトラブロモビスフェノールＡの
ジグリシジルエーテルであった。 フェノール樹脂Ａは、５ｃｈｅｎｅｃｔａｄｙ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌｓＩｎｃ、からＨＲＪ２１９（ｌとして市販
されている、３〜５の平均官能価および１０４のヒドロ
キシル当量を有するフェノール−アルデヒドノポランク
樹脂であった。 促進剤Ａは２−メチルイミダゾールであった。 離型剤Ａはモンタンワックスであった。 この例および１七較実験においζ、所定の組成物から下
記の方法でトランスファー成形相Ｎ、１１成物を製造し
た。 二本ロール機を用い、所定の組成物からＩ−ランスファ
ー成形用組成物を製造した。−力のロールを２００℃〜
２１０℃の温１ｆＪｌで操作し、他方のｒｌ−ルを２５
０℃の温度で操作した。樹脂、シリカ粉末および適当な
離型剤を完全１．７混合して適当な充填材の濡れを与え
た。次に、臭素化樹脂を最終組成物の約１〜２重ｖ％の
臭素含量を与える量で添加した。次に、フェノール官能
性樹脂を添加しまた。混合物が均質になった時に、促進
剤を添加し、２分（１２０秒）以内で混合した。促進剤
をフＴ、ノール樹脂中の１０重社％混合物として添加し
た。 ２分く１２０秒）間の終わ幻に、組成物を２本日−ル機
から取り出し、薄いシートを周囲温度（２５℃）まで放
冷した。組成物の−・部を、次いで、粉砕して粉末とし
、４０℃でエイジングして貯蔵条件をシュミレートした
。各糾酸物約２０〜２５ｇを初賄サンプルに対するスパ
イラルフロー情報を与えるのに用いた。定盤は約３５０
° Ｆ （１７６，７°Ｃ）の温度であった。勺イクル
時間は２．５分く１５０秒）であった。トランスファー
ラムに対する圧力は１０００ｐ ｓ ｉ （６８９４
，８ｋ Ｐ ａ ）であった。これらの同一のプレス条
件を直径２インチ（５０，８ｍｍ＞、厚さ１／８インチ
（３，１７５ｎ＋ｍ ）の円板を得るのに用いた。これ
らの円板を３５０° Ｆ （１７６，７℃）において４
時間（１４４００秒）のポストベークに付した。電気特
性をＡＳＴＭ ｒ）−１５０およびＡＳ”「Ｍ Ｄ
−２５１に従って得た。後硬化円板の一部を熱機械的分
析によるガラス転移温度に付した。 ４０℃で６日後、エイジングしたサンプルイラルフロー
成形で成形し、フローの量をエイジングしないサンプル
の結果と比較した。結果を下記の表Ｉに示す。 以下余白 表−」− シリカ朽】末． ｐｂｗ ３
６１１ ３８９離型剤． タイプ
／ｐｂｗ Ａ／３
Ａ／３フェノール樹脂， タイプ／ｐｂｗ
Ａ／４２．４ ＾１５２．５促進ＩＩ，
タイプ／ｐｂｗ Ａ１０．５
Ａ１０．５特−」生 Ｔｇ （ＴＭＡ） １７７
１ ８６硬化された成形用組成物のサンプ
ルを、２５０。 Ｆ（１２１．１℃）の温度およびｌ ５ｐｓｉｇ （１
０３．４ ｋＰａ）の蒸気圧で操作されたオートクレー
ブ中に５００時間（１８０００００秒）入れて、耐湿性
をテストした。 結果を下記の表Ｈに示す。 犬〜」 耐湿性
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（Ａ）少なくとも１種の充填剤、 （Ｂ）少なくとも１種のエポキシ樹脂、および（Ｃ）少
なくとも１種の、成分（Ｂ）のための硬化剤、 を含む封入用組成物であって、 成分（Ｂ）の一部として、少なくとも１種の炭化水素エ
ポキシノボラック樹脂、ハロゲン化エポキシ炭化水素ノ
ボラック樹脂またはそれらの組み合わせを、成分（Ｂ）
中に存在するエポキシ基の少なくとも４０％が前記炭化
水素エポキシノボラック樹脂によって得られるような量
で用いたことを特徴とする組成物。 ２、（ｉ）成分（Ａ）がシリカ粉末であり、（ｉｉ）成
分（Ｂ）が、エピハロヒドリンと、（１）１種またはそ
れ以上の炭化水素ノボラック樹脂、（２）１種またはそ
れ以上のハロゲン化炭化水素ノボラック樹脂、（３）（
１）および（２）の組み合わせまたは（４）（ａ）１種
またはそれ以上の炭化水素ノボラック樹脂または１種ま
たはそれ以上のハロゲン化炭化水素ノボラック樹脂また
はそれらの組み合わせと（ｂ）１種またはそれ以上のフ
ェノール−アルデヒドノボラック樹脂、１種またはそれ
以上のハロゲン化フェノール−アルデヒドノボラック樹
脂、１種またはそれ以上のビスフェノールＡに基づく樹
脂、１種またはそれ以上のハロゲン化ビスフェノールＡ
に基づく樹脂またはそれらの組み合わせとの反応生成物
を脱ハロゲン化水素して得られる生成物であり、 （ｉｉｉ）成分（Ｃ）がフェノール材料または無水カル
ボン酸またはそれらの混合物であり、そして（ｉｖ）前
記炭化水素エポキシノボラック樹脂またはハロゲン化炭
化水素エポキシノボラック樹脂が、成分（Ｂ）中に存在
するエポキシ基の９０〜１００％が前記炭化水素エポキ
シノボラック樹脂またはそれらの組み合わせによって得
られるような量で存在する、 特許請求の範囲第１項記載の封入用組成物。 ３、（ｉ）成分（Ｂ）が、エピハロヒドリンと、フェノ
ール、クレゾールまたはそれらの組み合わせを（ａ）分
子当たり６〜５５個の炭素原子を含む不飽和炭化水素ま
たはそのハロゲン化誘導体、またはそのような炭化水素
またはそのハロゲン化誘導体の混合物、（ｂ）４〜２４
個の炭素原子を有する炭化水素ジエンのオリゴマーおよ
び／またはコオリゴマーまたはそのような炭化水素また
はそのハロゲン化誘導体の混合物、または（ｃ）（ａ）
および（ｂ）の組み合わせと反応させて得られる生成物
との反応生成物を脱ハロゲン化水素することにより得ら
れる生成物を含み、そして （ｉｉ）成分（Ｃ）がフェノール−ホルムアルデヒド樹
脂、無水ヘキサヒドロフタル酸またはメチルシクロペン
タジエンの無水マレイン酸付加物またはそれらの組み合
わせである、 特許請求の範囲第２項記載の封入用組成物。 ４、（ａ）成分（Ｂ）が、 （ｉ）エピハロヒドリンと、フェノール、クレゾールま
たはそれらの組み合わせを７０〜１００重量％のジクロ
ロペンタジエン、０〜３０重量％のＣｂ’二量体、０〜
７重量％のＣ＿４〜Ｃ＿６不飽和炭化水素のオリゴマー
および所望により１００重量部を与えるのに必要な量の
Ｃ＿４〜Ｃ＿６アルカン、アルケンまたはジエンと反応
させて得られる生成物との反応生成物を脱ハロゲン化水
素することにより得られる生成物、 （ｉｉ）成分（ｉ）の生成物のハロゲン化誘導体、また
は （ｉｉｉ）それらの組み合わせ、 を含み、そして （ｂ）成分（Ｃ）がフェノール−ホルムアルデヒド樹脂
、無水ヘキサヒドロフタル酸またはメチルシクロペンタ
ジエンの無水マレイン酸付加物またはそれらの組み合わ
せである、 特許請求の範囲第２項記載の封入用組成物。 ５、特許請求の範囲第１項の組成物により封入された電
気部品。 ６、特許請求の範囲第２項の組成物により封入された電
気部品。 ７、特許請求の範囲第３項の組成物により封入された電
気部品。 ８、特許請求の範囲第４項の組成物により封入された電
気部品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US76904385A | 1985-08-26 | 1985-08-26 | |
| US769043 | 1985-08-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270413A true JPS6270413A (ja) | 1987-03-31 |
| JPH0772224B2 JPH0772224B2 (ja) | 1995-08-02 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| JP (1) | JPH0772224B2 (ja) |
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| AU (1) | AU593832B2 (ja) |
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| MY (1) | MY100127A (ja) |
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| AU608627B2 (en) * | 1987-08-10 | 1991-04-11 | Dow Chemical Company, The | Curing agent compositions, laminating varnishes containing same and laminates prepared therefrom |
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| JPS61243820A (ja) * | 1985-04-22 | 1986-10-30 | Sanyo Kokusaku Pulp Co Ltd | 難燃性エポキシ樹脂組成物 |
| JPS61293219A (ja) * | 1985-06-20 | 1986-12-24 | Sanyo Kokusaku Pulp Co Ltd | 封止用樹脂組成物 |
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| JPS61123618A (ja) * | 1984-11-20 | 1986-06-11 | Sanyo Kokusaku Pulp Co Ltd | 新規エポキシ樹脂およびその製造法 |
| GB8519290D0 (en) * | 1985-07-31 | 1985-09-04 | Dow Chemical Rheinwerk Gmbh | Resin composition |
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- 1986-08-20 AU AU61628/86A patent/AU593832B2/en not_active Expired
- 1986-08-20 PH PH34163A patent/PH23939A/en unknown
- 1986-08-25 JP JP61197459A patent/JPH0772224B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1986-08-26 EP EP86111798A patent/EP0216172A3/en not_active Withdrawn
- 1986-08-26 KR KR1019860007066A patent/KR900006136B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1987
- 1987-06-25 MY MYPI87000892A patent/MY100127A/en unknown
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS61168618A (ja) * | 1985-01-22 | 1986-07-30 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPS61243820A (ja) * | 1985-04-22 | 1986-10-30 | Sanyo Kokusaku Pulp Co Ltd | 難燃性エポキシ樹脂組成物 |
| JPS61293219A (ja) * | 1985-06-20 | 1986-12-24 | Sanyo Kokusaku Pulp Co Ltd | 封止用樹脂組成物 |
Also Published As
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| JPH0772224B2 (ja) | 1995-08-02 |
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